JPH0463200A

JPH0463200A - 汚泥油化反応物からの油状物質の回収方法

Info

Publication number: JPH0463200A
Application number: JP14927290A
Authority: JP
Inventors: Shinya Yokoyama; 横山　伸也; Tomoko Ogi; 知子小木; Tomoaki Minowa; 智朗美濃輪; Yutaka Tsuchide; 裕土手; Tadashi Nakamura; 忠中村; Akira Suzuki; 明鈴木; Shinji Ito; 新治伊藤
Original assignee: AQUA RENAISSANCE GIJUTSU KENKYU KUMIAI; Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: AQUA RENAISSANCE GIJUTSU KENKYU KUMIAI; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1990-06-07
Filing date: 1990-06-07
Publication date: 1992-02-28
Also published as: JPH0567360B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［技術分野）本発明は、有機性廃水の生物処理装置から発生する余剰
汚泥等の有機性汚泥を高温高圧の条件下で熱化学的に反
応させて得られる汚泥油化反応物から油状物質を分離回
収する方法に関するものである。

［従来技術及びその問題点］代表的な有機性汚泥である下水汚泥は、全国で年間約５
０００万ｍｓ（含水率９８％）という莫大な量であり、
年々増加の傾向にある。従来、このような下水汚泥の処
理に関しては、その８０％前後が脱水後、埋立処分され
ているが、しかし、この場合には埋立地確保の問題があ
り、都市化の発展により、その埋立地確保は年々困難に
なってきている。また、下水汚泥は焼却処理することも
可能であり、この方法は、その処理生成物が被処理原料
である゛下水汚泥の量に比して著しく減容化された焼却
灰であり、被処理原料の減容化という点からは非常に有
効な方法である。しかしながら、この方法の場合、下水
汚泥中の水分の蒸発に多大の熱エネルギーを要するため
に、ランニングボストが高く、経済的でないという問題
を有している。このような現状に対し、本発明者らは、
特開昭６２−１３６２９９において、下水汚泥の液化処
理方法を提案している。この方法は、下水汚泥中の有機
物をアルカリ性条件下、反応温度２５０〜３５０℃にお
いて、該反応温度の飽和水蒸気圧以上の加圧下で反応処
理した後、得られた反応処理生成物を冷却処理し、該反
応処理生成物を始めに水相とスラリー相とに分離し、次
いで分離されたスラリー相をさらに油状物質と残渣固形
物とに分離するというものである。しかしながら、この
方法では、分離されたスラリー相から機械的に油状物質
だけを取り出すことは非常に困難であり、この為には、
抽出処理や蒸留操作がさらに必要となる。従って、油化
処理全体としてのプロセスは未だ効率的でなく、実用上
、多くの問題を有している。

［発明の課題］本発明は、従来の下水汚泥等の有機性汚泥処理に見られ
る前記問題を解決し、汚泥油化反応物から油状物質を効
率的に分離回収する方法を提供することをその課題とす
る。

［発明を解決するための手段］本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明によれば、含水状態の有機性汚泥を、高温
高圧の条件下で熱化学的に反応させ、該反応物から油状
物質を得る方法において、反応後、当該反応物を２５０
℃以上の高温高圧状態のままで密度差分離することによ
り、軽液として油状物質を分離することを特徴とする汚
泥油化反応物から油状物質の回収方法が提供される。

本発明において被処理原料として用いる有機性汚泥とし
ては、通常の下水処理場から排出される下水汚泥や各種
の有機性廃水の生物処理装置から排出される余剰汚泥等
が包含されるが、有機性の汚泥であれば特に制約されな
い。ただし、有機性汚泥にあまり多量の水分が含まれて
いると、熱化学的反応に必要な温度の形成までに多量の
熱エネルギーを消費するので、含水率８５％以下にまで
脱水することが望ましい。

本発明の方法を実施するには、有機性汚泥を高温高圧に
保持して熱化学的反応を行わせた後、２５０℃以上の温
度において、単に密度差分離を行えばよい。必要に応じ
て反応を促進させる為に、有機性汚泥をアルカリ性条件
とすることも可能である。この場合、アルカリ性条件の
形成には、通常、アルカリ性物質が用いられるが、アル
カリ性物質としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素
ナトリウム、炭酸水素カリウム、ギ酸ナトリウム、ギ酸
カリウム等のアルカリ金属化合物や、酸化カルシウム、
水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土
類金属化合物等があげられる。

本発明における反応処理は高温高圧下で実施されるが、
この場合、反応温度は一般には２５０〜３５０℃、好ま
しくは３００−３２０℃であり、反応圧力は、その反応
温度における飽和水蒸気圧以上、例えば、２５０℃の場
合、４１ｋｇ／ｃｍ”ａｂｓ、３００℃の場合、８８ｋ
ｇ／ｃｍ″ａｂｓ以上であればよい。この時、反応温度
での保持時間（反応時間）は、２５０℃の場合、６０分
以上、３００℃の場合、５分以上であれば良いが、水相
に移行する有機物量を減らすためには、なるべく高い温
度で長時間反応させることが望ましい。

但し、反応温度を高くすることや、長い時間反応を行わ
せるということは、イニシャルコストの増大をまねくの
で、反応温度は３００℃以下、保持時間は６０分以下か
妥当である。

本発明において、油化反応後、反応物は２５０℃以上の
温度において、好ましくは、３００°Ｃ前後で密度差分
離されるが、その方法は、重力沈降または遠心沈降に基
づくものであればよく、特に限定されない。代表的な方
法としては、重力沈降に対しては、静置分離法が、遠心
沈降に対しては、液体サイクロン等の採用が可能である
。このようにして分離された軽液は、油状物質と水性相
の混合状態で得られるが、この混合物からの油状物質の
分離処理には、通常の油水分離手段が適用される。

一般には、油状物質相と水性相との間の密度差を利用し
た分離手段、例えば、静置による重力分離や遠心分離等
を、或いは、コアレス効果を利用した分離手段等を採用
することができる。

また、本発明において、圧力は、下水汚泥からの水蒸気
による自己発生圧を利用することができるが、必要に応
じ、例えば、窒素ガス、炭酸ガス、アルゴンガス等を用
いて加圧することもできる。

本発明において、得られた油状物質は、熱化学的反応に
おいて生成された油状物質の低密度成分だけであり、発
熱量が高く、かつ粘度が低いので燃料油として充分に使
用可能である。

次に、本発明の好ましい実施態様について、第１図にそ
のフローシートを示す。第１図において、ｌは反応装置
予熱部、２は反応装置反応部、３は高温高圧分離装置、
４は第１冷却器、５は第１減圧装置、６は固液分離装置
、７は焼却装置、８は廃熱ボイラ、９は第２冷却器、Ｉ
Ｏは第２減圧装置、ＩＩは油水分離装置を各示す。

含水率８５％以下、通常７０〜８０％に脱水された有機
性汚泥はライン１２を通って反応装置予熱部１に導入さ
れる。この反応装置予熱部は熱交換型反応装置であり、
加熱媒体がライン２４から導入され、反応装置内の有機
性汚泥を予熱する。ここで使われる加熱媒体は、後段の
第１冷却器４での回収熱量とすることが望ましい。予熱
汚泥はライン１３を通って、反応部２に導入、加熱され
、熱化学的反応により、油状物質を生成する。この時の
条件は、反応温度が、２５０〜３５０’Ｃ１好ましくは
、３００へ３２０℃、反応圧力は、反応温度における飽
和水蒸気圧以上であればよい。反応時間は、通常５〜１
８０分である。

ここで採用される反応器の形式は、描面式熱交換器が好
ましいが、特に制約されない。第１図においては、予熱
部１と反応部２が分けられているか、一体型の反応器と
することも可能である。反応物はライン１４を通って、
高温高圧分離装置３に導入され、重液（密度が水より大
きい油状物質と残渣固形物と水分の混合物）と、軽ｔｉ
、（密度が水より小さい油状物質と水分の混合物）とに
分離される。

分離中の温度は、２５０℃以上であればよい。ここでの
分離装置としては、駆動部を必要としない重力沈降槽や
液体サイクロンなどが好ましいが、特に制約されない。

重液はライン１５を通って第１冷却器４に導入され、熱
媒体に熱を与えて１００℃以下まで冷却され、その熱媒
体はライン２４を通って予熱部１を加熱する。冷却器の
形式は、薄膜流下式熱交換器が好ましいが、特に制約さ
れない。冷却後の重液はライン１Ｇを経て第１減圧装置
５で大気圧まで減圧された後、ライン１７を通って固液
分離装置６に導入される。ここで、重液は、水分を除去
され低含水率の残渣物ケーキとなり、ライン１９を経て
焼却装置７に投入される。一方、分離された水分は、ラ
イン１８．３１を通って水処理系に返送される。焼却装
置７では、残漬物ケーキと、ライン２０より導入された
燃焼用空気とが混合され、補助燃料を加えることなく焼
却される。焼却後、発生した灰分はライン２１より系外
に排出され、高温度の燃焼排ガスはライン２２を通って
廃熱ボイラ８に導入される。ここで、排ガスは、保有熱
量を熱媒体に与え、ライン２３を経て大気に放散される
。

この時、必要に応じて、集塵や洗煙等の廃ガス処理装置
を設置することもある。廃熱ボイラで加熱された熱媒体
は、反応部２の熱源として利用される。

一方、高温高圧分離装置３で分離された軽液はライン２
６を通って第２冷却器９に導入され、１００℃以下まで
冷やされた後、ライン２７を経由して第２減圧装置１０
で大気圧まで減圧される。ここでも、冷却器としては、
薄膜流下式熱交換器の採用か好ましい。その後、軽液は
ライン２８により油水分離装置１１に導入され、水性相
と油状物質とに分離される。この油水分離装置としては
、密度差を利用した分離手段、例えば、静置による重力
分離や遠心分離等を、或いは、コアレス効果を利用した
分離手段等を採用することができる。油水分離装置で分
離された水性相は、ライン２９．３１を通って水処理系
に返送される。油状物質はライン３０を通って回収され
、余剰油として他に利用される。

［発明の効果］以上説明したごとく本発明によれば、従来産業廃棄物と
して取り扱われていた下水汚泥を、高発熱量（８５００
ｋｃａｌ／ｋｇ以上）、低粘度（５０℃で２００ｃＰ以
下）の液体燃料として有用な油状物質に変換させること
ができる。この場合、油状物質の収率は、乾燥有機物基
準で１０−２０％程度であり、熱化学的反応で生成され
た全油状物質量の２０〜４０％に相当する。

しかしながら、生成された全油状物質の５０％以上は、
反応のために消費されることを考慮すると、特別な抽出
工程や蒸留操作を行わないで、余剰分として、グレード
の高い油状物質が得られる本発明法は非常に有利な方法
である。それ故、本発明の有機性汚泥の油化処理方法は
、技術的、経済的に非常に有利な方法であるということ
ができる。

［実施例］次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。

実施例１有機性汚泥として下水汚泥を選択し、標準活性汚泥法の
処理場から排出された混合生汚泥の脱水ケーキを試験に
用いた。この汚泥は高分子凝集剤を添加された後、ベル
トプレスにて脱水されたものである。その代表的な性状
は表−１の通りである。

表−１実験装置には、高圧オートクレーブ型の装置を用いた。

この装置は、電気加熱炉内に配設されたオートクレーブ
（内容積３００ｄ）と、それとは別にオートクレーブに
配設された密閉型の分離管（内容積１０００ｍ１００Ｏ
とから構成される。オートクレーブ内には、撹拌器と、
先端がＵ字形に屈曲された細管が垂直に配設されている
。この細管は、Ｕ字形に屈曲された先端の開口部がオー
トクレーブの底部から一定距離の高さに保持され、オー
トクレーブ内の一定レベル以上の内容物をその細管を通
して外部に排出し得るようになっている。この細管の他
方の先端はオートクレーブの蓋体を通って外部に導出さ
れて連結管を接続し、この連結管は冷却器及びバルブを
経由して分離管に接続している。

分離管内の圧力を９０ｋｇ／ｃｎＪＧまで窒素ガスで予
備加圧した後、上記脱水汚泥的１７０ｇを、内容量３０
０顧のオートクレーブに充填・密閉し、窒素ガスで充分
にパージを行ない、３０ｋｇ／ｃｍ’Ｇまで加圧した。

次いで、撹拌を開始し、同時に加熱を始めた。オートク
レーブ内の温度が３００℃に到達した直後に、撹拌を停
止し、３００℃で１２０分間内容物の静置を行った。こ
の時、オートクレーブ内の圧力は、１３２ｋｇ／ｃｍ”
　Ｇまで上昇した。ここで、オートクレーブと分離管の
間に位置するバルブを徐々に開くと、オートクレーブと
分離管との間の圧力差により、オートクレーブ内のプロ
ダクトの上部の軽液が細管を通って押出され、冷却器で
冷却され、分離管に移行した。ここで得られた約４０ｇ
の軽液を一昼夜静置すると、上部の灰色の油状物質と、
下部の濃褐色透明の水相とに分離した。オートクレーブ
内に残存した重液と分離管内に移行した軽液をそれぞれ
採取し、各々を塩化メチレンを用いた溶媒抽出法で、油
状物質、残渣固形物及び水性相の三相に分離し、表−２
に示すような分離結果を得た。

表−２表−２より明らかなように、分離管内に移行した油状物
質の量は、乾燥有機物基準で約１７％、全生成油状物質
の３２％であったが、発熱量、流動性ともオートクレー
ブ内に残存した油状物質を上回る良好な結果であった。

さらに、残渣固形物と油状物質の比で表される分離指標
（単位重量当りの油状物質にどの位の残渣固形物が付随
しているのかを示す数値）は、オートクレーブ側が０．
７８であるのに対し、分離管側では０．０９と低く、分
離管側の軽液には、残渣固形物が殆んど付随しない、非
常に良好な分離結果が得られた。

実施例２実施例１と同一の汚泥、油化条件で実験を行った。ただ
し、３００　’Ｃ到達後、撹拌を行いながらその温度を
６０分間保持した。その後、加熱を停止し、ファンで２
５０℃以下まで急冷、再び加熱を開始し、２５０℃に制
御した。温度が安定した後、撹拌を停止し、その温度で
１２０分内容物を静置した。その後の操作は実施例１と
同様である。実験結果を表−３に示す。

分離管内に移行した油状物質の量は、乾燥有機基準で約
１５．０％、全生成油状物質の２８．６％であり、実施
例１と比べ低い値を示したが、分離指標は、オートクレ
ーブ側が０．７７であるのに対し、分離管側では約０．
１と良好であった。発熱量、流動性は、ともにオートク
レーブ内に残存した油状物質を上回る良好な結果であっ
た。

表−３比較例１実施例１と同一の汚泥、油化条件で実験を行った。ただ
し、３００℃到達後、撹拌を行いながらその温度を６０
分間保持した。その後、加熱を停止し、ファンで２００
℃以下まで急冷、再び加熱を開始し２００℃に制御した
。温度が安定した後、撹拌を停止し、その温度で１２０
分内容物を静置した。その後の操作は実施例１と同様で
ある。実験結果を表−４に示す。

表−４分離管内に移行した油状物質の量は、乾燥有機物基準で
約１４．３％、全生成油状物質の２６．８％であり、実
施例１及び２と比べそれほど変化していないが、分離指
標に関しては、分離温度が２００°Ｃと低いために、オ
ートクレーブ側の値０．７２に対し分離管側の値（０，
２５）が近づいてきており、油状物質と残渣固形物との
分離は、あまり良好と言えない。

比較例２実施例と同一の汚泥、油化条件で実験を行った。

ただし、３００℃到達後、撹拌を行いながらその温度を
６０分間保持した後、加熱を停止し、ファンで室温まで
急冷した。減圧後、オートクレーブ内の液状物を採取し
、−昼夜静置すると、上部の濃褐色透明の水相と、下部
の黒色の沈殿物用とに分離した。水相の上部表面には、
いかなる油状物質も観察されず、塩化メチレンによる溶
媒抽出の結果、はぼ全量の油状物質が、下部の沈殿物に
含まれていることが明らかとなった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の好ましい実施態様についてのフローシ
ートを示す。ｌ・・・反応装置予熱部、２・・・反応装置反応部、３
・・・高温高圧分離装置、４・・・第１冷却器、５・・
・第１減圧装置、６・・・固液分離装置、７・・・焼却
装置、８・・・廃熱ボイラ、９・・・第２冷却器、ｌＯ
・・・第２減圧装置、１１・・油水分離装置。第１図特許出願人　工業技術院長　杉　浦　　賢（ほか１名）復代理人　弁理士　池浦敏明０発茨城県つくば市小野川１６番３内茨城県つくば市小野川１６番３内工業技術院公害資源研究所工業技術院公害資源研究所千葉県我孫子市柴崎台４−５−３９

Claims

【特許請求の範囲】

（１）含水状態の有機性汚泥を、高温高圧の条件下で熱
化学的に反応させ、得られた反応物から油状物質を得る
方法において、反応後、当該反応物を２５０℃以上の高
温高圧状態のままで密度差分離することにより、軽液と
して油状物質を分離することを特徴とする汚泥油化反応
物からの油状物質の回収方法。
（２）密度差分離法として重力沈降を行い、浮上相とし
て油状物質を分離する請求項１の方法。