JPH0463737B2 - - Google Patents

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JPH0463737B2
JPH0463737B2 JP62076288A JP7628887A JPH0463737B2 JP H0463737 B2 JPH0463737 B2 JP H0463737B2 JP 62076288 A JP62076288 A JP 62076288A JP 7628887 A JP7628887 A JP 7628887A JP H0463737 B2 JPH0463737 B2 JP H0463737B2
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steel strip
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Mikio Yamanaka
Keiichi Oomura
Motohiko Arakawa
Toshuki Yashiro
Masaki Izumi
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Nippon Steel Corp
Nippon Kinzoku Co Ltd
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Nippon Steel Corp
Nippon Kinzoku Co Ltd
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    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
    • B01D53/9445—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC]
    • B01D53/945—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC] characterised by a specific catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0215—Coating
    • B01J37/0225—Coating of metal substrates
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
    • F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL-COMBUSTION ENGINES
    • F01N3/00—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust
    • F01N3/08—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous
    • F01N3/10—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は自動車排ガス浄化装置に使用される触
媒基体の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 近年特に1970年頃から自動車の排気ガスが公害
源として問題視されるようになり、これに伴つて
自動車排気ガス規制が法制化され、乗用車に対し
て排気ガス浄化装置を設置することが義務付けら
れるようになつた。自動車排気ガス浄化装置とし
ていくつかの方式があつたが現在では触媒コンバ
ーター方式によつてHCとCOを酸化し、同時に
NOxを還元するものが主流となつている。触媒
コンバーターの構造はコージライトを主成分とす
るセラミツクをハニカム状に焼成したものにPt
−Pdの貴金属触媒を含浸させた多孔質γ−Al2O3
粉を付着させたハニカム方式のものが現在多用さ
れている。しかしながらこのセラミツクハニカム
は機械的な衝撃力に弱いことや排気抵抗がやゝ大
きいこと等の欠点があり、最近ではこれに対処す
るために数十ミクロンの金属箔を用いた平板や波
板状の金属箔を巻いて造つた保持母体をそれを収
める外筒に挿入することからなる公知の技術や、
それを改良した、プレスばめの後に端部を電子ビ
ームやろう付けで固定する特公昭57−55886号の
技術や、金属箔に耐酸化性の良好な高Alステン
レス鋼を用いる特公昭58−23138号の技術が開示
されている。しかしながらこれらの技術には種々
の難点があつた。すなわち耐酸化性から金属箔に
高Al含有ステンレス鋼を用いざるを得なかつた
が、これらは圧延性が悪くコスト高となる反面圧
延性を考慮して合金成分にはいくつかの制約を加
える必要があつたので耐酸化性の上からもまたγ
−Al2O3粉の固着のために必要なAl2O3皮膜の生
成の安定性の上からも充分なものを得にくかつ
た。これらの欠点を解決するために鉄、ステンレ
ス、耐熱合金等の表面にあらかじめAl被覆をほ
どこしておき、化学的処理や酸化性雰囲気中で熱
処理を行なうなどしてAl2O3皮膜の生成や合金化
処理を行う技術が特開昭54−97593号、特公昭57
−3418号、特開昭54−33888号、西独特許2745188
号などに開示されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 これらの金属箔を触媒基体として用いるもので
は金属箔をハニカムに成形した後に波板と平板相
互の接合と外筒にハニカムを接合する。一般にこ
の接合はろう付け処理で行われているが、その使
用条件からろう材として融点が高く耐熱性の高い
ニツケルろうを使わなければならない。ろう接部
はNiの含有量が高く、使用中にNiの酸化物がろ
う接部表面に露出し、これが排気ガス中の未燃焼
成分の酸化に対して触媒作用が若干あるためろう
着部表面でも排気ガスの一部が反応してろう接部
の温度は更に高くなる。このため、ニツケルろう
のなかでも融点が1100℃未満のものを使用すると
ろう接部が溶損することもあるため、ろう付とし
てはその融点が1100℃以上のものを使う必要があ
る。このためろう接のための熱処理は真空中で
1100℃以上の温度で処理しなければならず、また
高Al含有の基材を用いる場合には基材のぬれ性
が著しく低下し、ろう材の流動性も低下するの
で、きわめて作業性が悪くコスト高の原因とな
る。更にこのようにして作られたハニカムのろう
接部では母材からの拡散によるわずかな量のAl
しか含有されておらず、こゝでは耐熱性の良い
Al2O3皮膜は生じないため、耐酸化性が母材部よ
り劣り、またγ−Al2O3粉の密着性も劣るなど欠
陥部となり易かつた。 触媒担体は高速の排気ガスや高い加速度の機械
振動を含めて過酷な環境に置かれており、担体の
接合強度は重要な特性と言える。そのためAl被
覆材を触媒担体基材として用いるためにはその接
合技術の開発が大きな課題となつていた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は従来技術のこのような欠点に鑑みてな
されたもので、ハニカム相互の接合と外筒への固
定を付加的なろう材を用いて行うのではなく、被
覆AlあるいはAl合金を接合材として用い、基材
箔の冷延中のトラブルを伴わず保護Al2O3皮膜を
形成しおよび耐熱性を高くするのに必要な非常に
高いAl含有量を基材に付与することを可能なら
しめたものである。 すなわち本発明は、両表面にAlあるいはAl合
金の箔層を有するステンレス鋼帯を圧延して複合
（クラツド）箔を製造し、該複合箔を用いてハニ
カム状構造体に形成した後、耐熱鋼の外筒に該ハ
ニカム状構造体を装着して基体を構成し、該基体
を真空中又は還元性雰囲気中で600〜1300℃の温
度で熱処理することを特徴とする。自動車排ガス
浄化装置用触媒基体の製造方法である。なお本発
明において複合箔の芯材となるステンレス鋼帯が
含Alステンレス鋼であれば更に高い耐熱性を付
与することができる。しかして上記の両表面に
AlあるいはAl合金の箔層を有するステンレス鋼
帯はAl（合金）−ステンレス−Al（合金）を圧延し
て所定の厚さにしたいわゆるクラツド箔、又は溶
融Alメツキをしたステンレス薄板を圧延して所
定の厚さにしたもの等が可能である。また上記還
元性雰囲気は水素などを含む通常の還元性雰囲気
のほかハニカム表面に分散させた還元剤によつて
作られるものをも可とする。なお本発明方法によ
つて作られた基体は、その後必要に応じて850〜
1200℃の大気中加熱によりAl2O3皮膜を形成させ
てから触媒の直接担体であるγ−Al2O3の担持を
行う。 以下に本発明を詳細に説明する。 〔作用〕 最初に本発明でいうAl層とは純Alのほか、
Mn，Mg，Si，Cu等を含む耐食Al、高強度Al、
Al合金等が可能である。 次に本発明でいうステンレス鋼帯とは後の熱処
理で表層部のAl層と合金化して優れた耐熱性を
発揮するもので、この点からCrの含有量が９％
以上であつて圧延可能なものであれば、フエライ
ト系、マルテンサイト系、オーステナイト系、二
相系等のいずれでも可とする。このための望まし
い成分系としてはC0.5％以下、Si4％以下、Mn10
％以下、Ni0〜60％、Cr9〜30％、Mo，Ｗ，Co
は合計で０〜10％、Ti，Nb，Zr，Hfは合計で０
〜３％、Y.REMは０〜0.2％、Mg，Caは合計で
０〜0.01％、このほか必要に応じて少量のCu，Ｂ
を含有することも可であり、残部はFeおよび不
可避不純物よりなるものである。Alについては
特に添加しておかなくても後の熱処理によつて表
面のAlもしくはAl合金層から富化されるが、６
％以下のAlを該鋼帯にあらかじめ添加しておく
ことにより更に耐熱性の優れたハニカムを得るこ
とができる。 次に両表面にAlあるいはAl合金箔層を有する
ステンレス箔を得るためにステンレスが0.1〜1.0
mm程度の厚さの段階でAlあるいはAl合金箔との
クラツド材を作るか又は溶融アルミメツキをほど
こして、メタルハニカムとして適当な箔の厚さ
（30〜70μm）まで圧延する。クラツドの作成法と
しては圧延法等の公知の技術を適宜採用すればよ
い。また溶融アルミメツキではメツキ後の圧延性
を良好にするためAlと基材との間のFe−Al合金
層の生成を出来るだけ抑えることが望ましく、こ
のために溶融Al浴に若干量のSiを加えたり、ス
テンレスにあらかじめ少量のＮを添加しておくこ
とも有効である。またハニカムに成形する時点で
のステンレスとAlまたはAl合金層の厚さの比は
15対１から３対１程度になることが望ましいが、
この比は後の熱処理によつて合金化したときの
Al含有量すなわち耐熱性を決定することになる。
一般に合金化後のAl含有量は高い方が耐酸化性
は向上するが、あまりAl量が高いと材質が脆く
なるうえ融点が下がつて高温触媒用担体としての
使用に耐えないので、合金化後のAl含有量は重
量％で30％以下とするのが望ましい。 かくして得られた複合箔を波板加工して平板と
重ね、これを積層又はロール状に巻取つてハニカ
ム形状とし、これを耐熱鋼製の外筒内に密に装着
する。こゝでいう耐熱鋼とは排ガス浄化用触媒槽
として充分な耐熱性のあるものであれば、耐熱鋳
物、低合金鋼、ステンレス鋼のいずれでも良い。 次にハニカムまたはこれを装着した外筒を真空
中又は還元性雰囲気中で600〜1300℃の温度で熱
処理すると、ハニカム材表面のAlあるいはAl合
金と内部のステンレスは相互拡散によつて合金化
し、優れた耐熱性を発揮するようになると同時に
波板と平板の接触部と、ハニカム最外周表面と外
筒内面との接触部は、比較的低融点表面上の高
Al層によつて、互に融合焼き付きを生じて相互
に固定される。この際ハニカム最外周表面と外筒
内面の間にAl又はAl合金箔を装入しておくと接
合はより広い面積で円滑に行われる。熱処理の雰
囲気として真空中や還元性雰囲気で行うことがハ
ニカムの接合に不可欠であるが、こゝでいう真空
中や還元性雰囲気とは接合のための熱処理中に高
Al層に接合に有害な程度の厚さの酸化膜を生じ
ない程度のもので、真空では10-4Torr以下の圧
力のもの、還元性雰囲気としては乾燥水素又は５
％以上の水素を含む乾燥した窒素アルゴン、ヘリ
ウム等の非酸化性のガスであ必要がある。また接
合に必要な還元性雰囲気を作り出すためにハニカ
ム表面に活性なAl，Ti，Zn、ポリエチレンイミ
ンなどの粉末または液体を塗布しておき、該ハニ
カムをアルゴンなどの不活性雰囲気中又は該ハニ
カムを更にステンレス箔などでシールして大気中
で熱処理をすることによつても良好な接合が得ら
れる。 接合処理温度は比較的低融点の高Al層による
融合焼付が生じるような温度、すなわち600℃以
上でよい。たゞし被覆層は溶融と同時におこるコ
ア材からのFeの拡散により瞬時にFe−Al合金と
なり、融点が上昇するので一旦凝固するが、拡散
の初期段階ではFe−Al合金層中のAl含有量は非
常に高くそして融点はあまり高くないため、より
高い温度で溶融するかもしくはほとんど溶融す
る。 ここで、熱処理後Fe−30wt％Al合金を最大と
考えればよく、この時の固相線は1300℃となるの
で接合処理温度の上限を1300℃とした。 なお真空もしくは還元性雰囲気といつても、高
温になるほどその酸素ポテンシヤルは高くなるの
で若干の酸化がおこり、高温処理の場合には溶融
接合後に薄いAl2O3皮膜の形成も同時におこる。
700℃前後での接合処理ではこの形成が弱く、担
体が黒化するので、この時は大気中850〜1200℃
で酸化処理を行なう。当然ながらろう付後の大気
中加熱によるAl2O3皮膜形成処理を付加すること
はむしろ望ましい。 すなわち本発明の最大の特徴は、表面にAlあ
るいはAl合金被覆を有するステンレス箔を真空
中又は還元雰囲気で熱処理することにより、相互
の融合焼付きによる接合と被覆層からコア材への
Alの拡散による耐熱性の向上ならびに表皮にお
けるAl2O3皮膜形成とを同時に行う点にある。 なお本発明方法によるハニカム相互の接合が不
十分な場合は、補助的に少量のろう材を使用する
ことにより、接合を確実に行うことができる。 以下に実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １
【表】 第１表に示した如く、比較例として15Cr−4Al
の圧延箔を作成し、ハニカムに成形してSUS304
製の外筒に装置し、ハニカムの平担箔と波形箔の
部分ろう接し、また外筒とハニカム周囲の全面を
ろう接した。両方ともろう材にはBNi−５種を用
い、真空中1140℃で熱処理を行つた。 本発明例として、まず17Cr−0.3Ti−0.01Cのフ
エライト系ステンレス鋼薄板（0.3t）の両表面に
Al箔（20μmt）を温間圧延で50μmまで圧延して
複合箔を得た。その後は比較例と同様にしてハニ
カム成形してSUS304製の外筒内に装置し、真空
中900℃で熱処理して、ハニカム要素と外筒・ハ
ニカムの固着を行つた。 また同じ成分のステンレス鋼板0.8tに溶融Alメ
ツキを行い70μmまで圧延し、同様にしてハニカ
ム成形後外筒に装置し真空中600℃で熱処理した。
これら３種のハニカムにはいずれも更に大気中
900℃×７時間のAl2O3皮膜処理を施した。 更に25Cr−20Ni（SUS310S）の50μmtの箔の両
側に5μmtのAl箔を温間圧延で圧延してクラツド
材を得、同様にしてハニカム成形、外筒装置を行
い、真空中1000℃で熱処理を行つた。また大気中
1000℃でも熱処理を行つた。 その結果本発明例のものはろう材を何ら使用せ
ず、比較的低い温度の熱処理でハニカムの接合が
行なわれたが、大気中で熱処理を行つたものでは
充分に接合しなかつた。 次に比較例のものも含めて、1600c.c.のエンジン
のエキゾーストマニホールド直後に接続し、
5000rpm40馬力の出力で30時間の耐久試験を行つ
た。この場合の排ガス温度は点火角度を遅らせて
940〜1000℃でγ−Al2O3粉の塗布は行なわなか
つた。その結果比較例のものではろう接部の一部
に異常酸化が発生したのに対し、本発明例のもの
は全く正常で、接合部の剥離もみられずハニカム
の変形も生じなかつた。 実施例 ２ 15Cr−4.5Alの0.4mmの厚さの冷延鋼帯を３本用
意し、第１の鋼帯は厚さ40μmのアルミ箔を両表
面に重ねて67％の大圧下率を最初の１パス目で加
えて３枚を冷間圧延で接合させ、得られた３層を
更に圧延して50μmの厚さの複合箔を得た。 また第２の鋼帯についてはAl合金（Al−10％
Si−１％Mg）の厚さ40μmの箔を両表面にクラツ
ドして同様に50μmの厚さの箔を得た。 第３の鋼帯についてはAl−10％Siの溶融Al合
金鍍金を行つた。この場合のAl合金の付着量は
片側で27〜36μmであつた。更にこの鋼帯を厚さ
50μmまで圧延して合計３種類のクラツド箔を作
成した。これらのクラツド箔を用いて夫々５個の
ハニカムを形成した後、SUS310S製の外筒に圧
入し第２表に示す条件で夫々熱処理した。熱処理
後に各ハニカムの接合状況を確認した後、実施例
−１同様にしてエンジンによるベンチテストに供
した。 その結果、大気中でそのまま熱処理したもの
（比較例）は、ハニカムの接合は行われず、ベン
チテストによつてハニカム中心部が排ガスの流速
方向に飛び出す現象がみられた。これに対し、乾
燥H2中、５％H2−Ar中、真空中、Al粉塗布後
Ar中、Ti粉塗布後ハニカム両端をステンレス箔
でシールして大気中で熱処理したもの（本発明
例）はハニカムの接合が行われ、ベンチテストに
よつても比較例の如き異常は生じなかつた。
【表】
〔発明の効果〕
以上の如く、本発明は従来法のろう付けに替え
てきわめて簡単な処理で自動車排ガス浄化装置用
ハニカムの接合を可能にすると同時に、ハニカム
にも高度の耐熱性を付与するもので、触媒コンバ
ーターの低コスト化と高性能化に寄与し、その産
業上の利益はきわめて大きい。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 両表面にAlあるいはAl合金の箔層を有する
    ステンレス鋼帯を圧延して複合箔を製造し、該ク
    ラツド箔を用いてハニカム状構造体に形成した
    後、耐熱鋼の外筒に該ハニカム状構造体を装着し
    て基体を構成し、該基体を真空中又は還元性雰囲
    気中で600〜1300℃の温度で熱処理によりハニカ
    ム構造体の接合部分を接着することを特徴とする
    自動車排ガス浄化装置用触媒基体の製造方法。 ２ 複合箔を構成するステンレス鋼帯が、Al含
    有ステンレス鋼帯である特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ３ ステンレス鋼帯の両表面にAlあるいはAl合
    金の箔を有するものを複合箔に製造する特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 ４ ステンレス鋼帯の両表面がAlあるいはAl合
    金のメツキ層で構成されたものを複合箔に製造す
    る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 還元性雰囲気がハニカム表面に付着させた還
    元剤によつて作られる特許請求の範囲第１項に記
    載の方法。 ６ Al合金がMn，Mg，SiおよびCuの１種以上
    を含有する特許請求の範囲第１項記載の方法。
JP62076288A 1986-03-31 1987-03-31 自動車排ガス浄化装置用触媒基体の製造方法 Granted JPS6344942A (ja)

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JP7127386 1986-03-31

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JPS6344942A JPS6344942A (ja) 1988-02-25
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EP (1) EP0243702A1 (ja)
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