JPH0464023B2 - - Google Patents

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JPH0464023B2
JPH0464023B2 JP59013216A JP1321684A JPH0464023B2 JP H0464023 B2 JPH0464023 B2 JP H0464023B2 JP 59013216 A JP59013216 A JP 59013216A JP 1321684 A JP1321684 A JP 1321684A JP H0464023 B2 JPH0464023 B2 JP H0464023B2
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pressure
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Mihiaerisu Warufuriito
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は特許請求の範囲第１項に記載した方法
及び該方法を実施するための装置に関する。
液体、特に水及び海水に溶解した炭化水素の検
出及びその量測定は多くの工業分野で大きな実際
的意義を有している。これは実験室での使用にも
また戸外での使用にも該当する。後者の例は、海
中のガス又は石油パイプラインの気密性の監視で
ありまた海洋での石油産出の見込み調査である。
パイプライン並びに石油貯蔵所の非気密性は、特
に海水中に揮発性炭化水素が存在することによつ
て明らかにされ、その際検出の観点として多くの
場合脂肪族化合物、特にメタンが引き合いに出さ
れる。この関係で特に重要なことは、遠隔制御さ
れるか又は独自の制御装置を備えた装置支持体に
組み込むのに適しかつ連続又は準連続測定をその
場で実施し得ることである。しかし船から水試料
を採取し、通常の実験室法により専らメタンを測
定する慣用法は前記の要件を満していない。
大体において水中の脂肪族炭化水素をその場で
検出するのに適していると思われる方法は公知で
ある（米国特許第3436188号明細書参考）。しかし
この方法は、水素及びヒドロキシルイオンを発生
させる超音波キヤビテーシヨンの使用及び生じた
ヒドロキシルイオンと場合によつては存在する脂
肪族炭化水素との反応を基礎とするものである。
この場合比色的に検出することのできるアルデヒ
ド又はケトンが最終的に生じる。しかしこの検出
限界は100ppm（100：106）に制限される。
本発明の目的は、同じ種類の液体中の揮発性炭
化水素の検出及び特に量測定を桁違いに改良され
た検出感度で可能とし、その際各変種において検
出限度がppb範囲（１：109）まで可能である方
法及び装置を提供することにある。
この目的は本発明によれば特許請求の範囲第１
項の特徴部に記載されている方法により達成され
る。
特許請求の範囲の他の各項はこの方法の有利な
実施態様並びに該方法を実施するための装置を示
すものである。
本発明は、検査すべき液体から連続的に又は不
連続的に試料を取り出し、これに含まれる炭化水
素を圧力の低下及び／又は温度の上昇により全部
又は一部分ガス相に移し、これを液体のすぐ上で
か又は適当な測定セル内でレーザ光の吸収により
量的に被検物質につき分析し、その際レーザ光の
波長を被検分子の一種以上の吸収線に同調させる
ようにしたものである。
例えば水中のメタンの例で説明した本発明は、
炭化水素が溶解し得るすべての液体に使用するこ
とができる。同様に被検物質としては、紫外線、
可視光線又は赤外線中で一種以上の波長範囲を有
しかつこれらの光線中で測定可能な程度に電磁線
を吸収するすべての化合物を挙げることができ
る。
質量作用の法則によりガス状相と溶解相との間
の分布平衡には次式が適用される： p〓／〔ｘ〕〓＝一定＝Ｈ この場合p〓は蒸気相中のガスの分圧であり、
〔ｘ〕〓は液相中の溶解ガスの濃度である。両者の
大きさの関係は温度に依存するヘンリーの定数Ｈ
によつて決定する。水中のメタンに関しては例え
ば次式が成り立つ。
０℃ではＨ＝2.2×104気圧／モル分率 90℃ではＨ＝7.1×104気圧／モル分率 すなわち水面上の圧力の減少及び／又は温度の
上昇によつて、溶解物質は実質的に全部又は少な
くとも一部をガス相に移行し得る。
分圧の測定は本発明によれば、連続する線、或
いは脈動的に又は断続的に（例えば機械的な遮断
器で）ガス容量を液面のすぐ上にか又は分離した
測定室に通すレーザ光を吸収させることにより行
う。後者の場合本発明によればそれ自体かなり揮
発性である液体に使用する場合蒸気分をコンデン
サによりガス相から除去する。純粋に装置的な利
点の他に、この方法は蒸発した液体によるレーザ
光線の好ましくない吸収を回避するという長所を
も有する。この種の吸収は若干の使用目的にあつ
ては測定結果を誤らせる可能性がある。
強さ0のレーザ光を、特に分圧p〓の被検ガス
が存在する長さｌのガス容量に通した場合、光は
下記の係数 ／0＝ｅ−p〓αl だけ弱まる。この場合αはガスに対する固有吸収
係数を表す。伝達された強さは、使用した波長
帯域及び強さ0に応じて光倍増器又は半導体ダ
イオードから成る感光検出器で測定される。伝送
長さｌ及び全圧が予め与えられている場合には係
数αも知られていることから、本発明によれば分
圧p〓及び液体に溶解した炭化水素含量をレーザ
光の減衰から検出することができる。出力強さ
０が知られていないか又は時間的に一定でない場
合には、これを第二の検出器で測定するが、この
場合測定室前の分光又は導入窓又は他の構成部材
での拡散反射を利用する。レーザの波長は、係数
αが出来るだけ大きな値に達するように選択す
る。即ちレーザの放出線は出来るだけ良好に被検
ガスの吸収線と重なり合うべきである。吸収線の
幅は全圧に依存することから、室内で適当な圧力
を調整することによつて係数αを最適化すること
ができる。レーザ光が二個以上の鏡によつて多反
射することにより吸収区間ｌを大きくし、これに
より感度を上げることができる。ガス相中に多数
の揮発性化合物が存在する場合には、横方向感度
の発生を基準として第二のレーザ線を付加的に使
用することによつてなくすことができる。
ガス検出及び量測定の選択的可能性は、本発明
により測定信号が光検出器による代りに音響検出
器で得られることにある。１つのセルでガスへの
レーザ光吸収により吸収されたエネルギーが部分
的に又は完全に熱に変えられ、これが光度の変調
に際して、変調周波数を有するガス容量に圧力変
動を生ぜしめる。この圧力変動は音波に相応し、
例えば鋭敏なマイクロホンで検出することができ
る。この場合感度を高めるために、有利には光音
響セルの共振周波数を利用する。この場合にも１
個以上の鏡でレーザ光を一回以上反射させること
によつて吸収帯域ｌを拡大し、これにより検出強
度を再び高めることができる。レーザーの初期出
力の規格化は、必要な場合には例えば透過光の光
検出器を用いて又は分光器で又は拡散反射を利用
して得ることができる。
もう１つの有利な実施態様は、光吸収及びこれ
に続く熱へのエネルギー変換により生じる屈折率
の局部的な変化を利用することにある。同一又は
異なる波長の第二レーザ線は分圧に比例して偏向
し、これは場所を感じる検出器で検出することが
できる。テスト光線のこの「光熱偏向」の場合に
も、前述の他の実施態様と同様に検出限界及び規
格化を高めることができる。
光源としては、固定周波数レーザの場合その放
出スペクトルで１個以上の被検炭化水素の１つ以
上の吸収線と完全に又は部分的に一致するか、又
は全調整レーザの場合１つ以上の吸収線に同調す
ることのできるすべてのレーザを挙げることがで
きる。有利なレーザがガスレーザー又はダイオー
ドレーザである。ガスレーザとしては例えばその
放出スペクトル（2.5〜4.1μｍ）で、脂肪族及び
芳香族炭化水素により吸収される弗化水素レーザ
又は弗化ジユーテリウムレーザ、又はその長波線
が3.39μｍで例えば高い有効断面を有するメタン
により吸収されるヘリウム・ネオンレーザを挙げ
ることができる。この固定周波数レーザで被検物
質の吸収線との偶発的な重なり合いが極く一部で
あるにすぎない場合には、磁界を使用することに
より励起されたレーザガス又は試料ガスに線分割
及び線移動を介して試料ガスへの吸収を高めるこ
とができる。全調整可能のダイオードレーザは圧
力、温度、磁界又はダイオード電流を変えること
により吸収最大に調整することができる。更に全
調整レーザとしては色中心レーザを挙げることが
できる。
次に本発明を図面に基づき１つの実施例により
詳述する。
弁５が閉ざされている場合、弁２及び３により
制御しながら、ポンプ４を用い、導管１を介して
被検液体又はその１部を容器６に移す。弁２及び
３を閉じた後、加熱装置７を用いて及び／又は圧
力を下げることにより、ポンプ８を用い、弁５及
び９を介して溶解した炭化水素を全部又は一部ガ
ス相に移し、その際蒸発した液体をコンデンサ１
０内で凝縮する。弁１１を開いた際凝縮水はポン
プ４により吸引される。温度及び圧力は温度計又
はマノメータ１３を用いてコントロールする。
ガスの一部は測定セル１４に達し、ここで機械
的な遮断器（チヨツパ）１５で変調させたレーザ
１６の光２６が一部被検炭化水素により吸収され
る。直接光線路２４内の光学的基準検出器１７は
レーザ１６の初期出力の規格化に利用する。検出
器１７は更に選択的に測定セル１４の前方で検出
器１７′として配置することもでき、この場合光
２６の分離光線２５は光分配器１８で分割され
る。ガス中での光吸収により生じた音響信号は鋭
敏なマイクロホン１９により検出され、前置増幅
器２０で増幅され、ロツク・イン増幅器２１に与
えられる。ロツク・イン増幅器は遮断器１５から
の基準信号を含む。評価ユニツト２２はロツク・
イン増幅器２１及び基準検出器１７の出力信号を
分割し、その結果をセンサ１２及び１３のデータ
を考慮して評価する。制御ユニツト２３は全測定
経過を制御し、特にポンプ４，８及び弁２，５，
９，１１の機能の正確な活動を実施させる。測定
終了後、測定ガスをポンプ８により排出し、液体
容器６をポンプ４より空にし、新たな液体試料で
満たす。試料の採取及び測定は急速な交換で実施
し得ることから、溶解した炭化水素の準連続検出
及び測定が可能である。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法を実施する装置のフローシー
トである。 １……導管、２，３……弁、４……ポンプ、５
……弁、６……容器、７……加熱装置、８……ポ
ンプ、９……弁、１０……コンデンサ、１１……
弁、１２……温度計、１３……マノメータ、１４
……測定セル、１５……遮断器、１６……レー
ザ、１７……基準検出器、１７′……検出器、１
８……光分配器、１９……マイクロホン、２０…
…前置増幅器、２１……ロツク・イン増幅器、２
２……評価ユニツト、２３……制御ユニツト、２
４……光線路、２５……分割光線、２６……光。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 天然水に溶解した炭化水素の定性・定量測定
    のため、炭化水素の吸収線と重なり合う波長を有
    するレーザ光で炭化水素を照射するようにした炭
    化水素の測定方法において、試料水を炭化水素を
    損失することなく、密閉された測定系に移し、測
    定系中で圧力を下げ及び／又は温度を上げること
    により炭化水素の全部又は一部をガス相に移行さ
    せ、ガス相中の炭化水素をレーザ光で照射し、被
    検炭化水素の分圧を吸収された光出力を介して測
    定し、水中の炭化水素の濃度を温度及び圧力値を
    使用して分圧から分布平衡を介して測定すること
    を特徴とする、天然水に溶解した炭化水素の測定
    方法。 ２ 予め与えられた伝送長さ及び全圧で光度の減
    衰を測定することにより分圧の測定を行うことを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ レーザ光を変調しかつ時間の経過で変化する
    光吸収により生じる圧力変動を利用することによ
    り音響検出器で分圧の測定を行うことを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ レーザ光で光吸収による局部的な屈折率変化
    をガス相内に生ぜしめ、これにより生じた分圧に
    比例する同一又は異なる波長の第２の光線の偏向
    を測定することにより分圧の測定を行うことを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ ガス相中の伝送長さ、従つて吸収された光出
    力及び検出度をレーザ光の単反射又は多重反射に
    よつて高めることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項ないし第４項のいずれか１つに記載の方法。 ６ 他の関係のない揮発性物質により生じる横方
    向感度の発生をなくすため、固有の測定波長に対
    して付加的に第二のレーザ光線を基準として使用
    し、その波長で検出すべき又は量を規定すべき炭
    化水素が出来るだけ僅かな吸収度を示すようにす
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
    第５項のいずれか１つに記載の方法。 ７ 温度及び圧力を変更及び測定するための装置
    ７，８又は１２，１３を備えた試料水を収納する
    ための密閉容器６、この容器に接続されレーザ光
    線路１６，２６にあつて試料水のガス相を収容す
    るための測定セル１４、ガス相から吸収された光
    出力を検出するための測定及び評価装置１９，２
    ２を備えることを特徴とする天然水に溶解した炭
    化水素を測定する装置。 ８ レーザ１６の初期出力を規格化するため、直
    接レーザ光線路２４内に又は光分配器１８により
    分離された第二光線路２５内に基準検出器１７を
    設けることを特徴とする特許請求の範囲第７項記
    載の装置。 ９ ガス中に存在する液体の蒸気分を除去するた
    め容器６と測定セル１４との間にコンデンサ１０
    を設けることを特徴とする特許請求の範囲第７項
    又は第８項記載の装置。 １０ レーザ光源１６が固定周波数ガスレーザ、
    有利には弗化水素、弗化ジユーテリウム、二酸化
    炭素又はヘリウム・ネオンの各レーザであること
    を特徴とする特許請求の範囲第７項ないし第９項
    のいずれか１つに記載の装置。 １１ レーザ光源１６が全調整可能のダイオード
    レーザ又は全調整可能の色中心レーザであること
    を特徴とする特許請求の範囲第７項ないし第９項
    のいずれか１つに記載の装置。 １２ 被検分子の放出スペクトル及び吸収スペク
    トルの重なりを最適化するためガスレーザ１６の
    レーザ管又は試料ガスに作用する磁界を使用する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の
    装置。
JP59013216A 1983-01-27 1984-01-27 天然水に溶解した炭化水素の測定方法及び装置 Granted JPS59182336A (ja)

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