JPH0464044A - 集合組織解析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、多結晶金属材料の集合組織を解析する装置
に関し、より詳しくは、Ｘ線回折による極点図を作成し
て、これを基に結晶粒方位の三次元分布解析を行う装置
に関する。

［従来の技術］ 多結晶金属材料を構成する微結晶の方位分布は、一般に
特定の方向に偏っていることが多い。このような方位配
列の偏った状態をその材料の集合組織と呼ぶ。集合組織
を解析するのに最も適した方法としてＸ線回折法がある
。これによれば、試料に多数の微結晶が含まれていてそ
の方位が完全にランダムであるときは、回折強度の均一
なデバイ・シェラ−回折像が得られるが、微結晶の方位
分布が偏っているとき、すなわち集合組織が顕著なとき
は、回折線の強度分布は不均一になる。したがって、Ｘ
線デイフラクトメータと適当な回転試料台を用いて、回
折を生じる任意の結晶面の三次元空間における方位分布
を測定することによって、集合組織を求めることができ
る。

試料の結晶方位はステレオ投影図を用いた極点図により
表現できる。ところで、多結晶試料で測定された極点図
には、材料座標系と特定結晶面の極点との方位関係が示
されているに過ぎず、集合組織の実態である結晶粒の統
計的結晶方位分布状態については間接的情報しか得られ
ない。すなわち、各結晶粒の方位および方位ごとの開度
を極点図からただちに求めることはできない。そこで、
極点図を基にして、さらに結晶粒方位分布関数（Ｃｒｙ
ｓｔａｌｌｊｔｅ　０ｒｌｅｎｔａＬＪｏｎ　Ｄｉｓｔ
ｒｉｂｕｔｉｏｎＦｕｎｃｔｉｏｎ　、以下、ＯＤＦと
呼ぶ。）を求めて定量的に解析する必要性が生じる。

極点図とＯＤＦとの関係は次のように言える。

極点図は、三次元的な広がりをもつ結晶粒方位分布状態
が二次元に圧縮された形で表現されている、とみなすこ
とができ、この二次元的な極点図に潜在する情報を解読
することによって三次元的な結晶粒方位分布関数が求め
られることになる。

従来は極点図測定装置によって極点図を求めてから、別
個のＯＤＦ解析装置によってＯＤＦを求めていた。極点
図測定装置からＯＤＦ解析装置に渡すデータは、極点図
上の回折強度のデータである。極点図測定装置は、極点
図測定用試料台を備えたＸ線デイフラクトメータと、得
られた回折データを解析して極点図を作成する極点図解
析部とからなる。極点図解析部は具体的には所定の計算
プログラムからなり、Ｘ線デイフラクトメータの制御用
のワークステーションに組み込まれている。

ＯＤＦ解析装置は、極点図データからＯＤＦを求めるた
めの所定の計算プログラムからなり、通常は大型電子計
算機に組み込まれている。

［発明が解決しようとする課題］ 集合組織の解析をする場合に、極点図を基にしてＯＤＦ
解析を行おうとすれば、極点図測定装置で得られたデー
タをＯＤＦ解析装置に人力する必要がある。ＯＤＦ解析
装置は一般に処理能力の高い大型電子計算機を利用して
いるので、このような大型電子計算機を設置しである場
所で（あるいは通信回線を介して）ＯＤＦ解析をするこ
とになる。大型電子計算機は、極点図測定装置を有する
研究所すべてに必ずしも設置されているわけてはなく、
また大型電子計算機があるにしても極点図測定装置とは
別個の場所に設置されている場合が多い。したがって、
極点図を得る作業と、極点図を基にＯＤＦ解析をする作
業とは、別個の作業にならざるを得ない。また、極点図
解析部からＯＤＦ解析部にデータを受け渡す際には、お
互いの解析部の処理内容を十分に調べて両者のインター
フェースを取ることが必要になる。例えば、極点図解析
部では、生の回折強度データを補正処理して極点図デー
タを得ているが、従来のＯＤＦ解析部でも同様の補正処
理を行うようにしている場合が多い。したがって、極点
図解析部からＯＤＦ解析部にデータを受け渡す場合には
、両解析部の補正処理の態様をあらかじめ調べておいて
、補正処理が重複しないようにするなどの調整が必要に
なる。

この発明の目的は、極点図の測定からＯＤＦ解析に至る
までの一連の作業を効率的に行えるような集合組織解析
装置を提供することである。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するために、この発明に係る集合組織
解析装置は、Ｘ線回折による極点図ブタ収集部と、この
極点図データ収集部で得られたデータを処理して極点図
を作成する極点図解析部と、前記極点図を基にして結晶
粒方位分布関数の解析を行うＯＤＦ解析部とを有し、前
記極点図解析部と前記ＯＤＦ解析部とを１台の電子計算
機に組み込んだことを特徴としている。

［作用］ 試料の集合組織を解析する手順は次の通りである。まず
、極点図データ収集部で回折強度データを得る。すなわ
ち、極点図測定用試料台を備えたＸ線デイフラクトメー
タで回折Ｘ線を検出する。

得られたデータは極点図解析部で解析して、極点図を作
成する。具体的には、極点図解析部において、透過法デ
ータと反射法データとの結合補正をしたり、吸収補正、
バックグラウンド補正、規格化などを行う。なお、「極
点図を作成する」ということは、極点図上の各点につい
て回折強度を求めることを意味し、極点図のグラフを実
際に目に見える形でプロッタなとで必ずしも描かなくて
もよい。少なくとも、極点図上の回折強度データが数値
的に得られていればよい。このようにして求められた極
点図を基にしてＯＤＦ解析を行う。具体的には、ＯＤＦ
解析部において、級数展開法やベクトル法なとの各種の
手法を利用して極点図からＯＤＦを求める。

この発明では、極点図解析部とＯＤＦ解析部とを１台の
電子計算機に組み込んでいるので、極点図解析部からＯ
ＤＦ解析部へのデータの受け渡しが効率良く行われる。

［実施例］ 次に、図面を参照してこの発明の詳細な説明する。

第１図はこの発明の一実施例の構成図である。

この集合組織解析装置は、極点図データ収集部１と制御
処理部２とからなる。第２図は極点図データ収集部１の
概略構成の斜視図である。この極点図データ収集部１は
極点図試料台を備えたＸ線デイフラクトメータであり、
Ｘ線源１１と、その両側に配置された２個のゴニオメー
タ１２．１３とを備えている。右側ゴニオメータ１２は
、透過反射型の極点図試料台１４を備えており、透過法
による極点図と反射法による極点図とを測定することが
できて完全極点図の作成が可能である。左側ゴニオメー
タ１３は、反射専用型の極点図試料台１５を備えており
、反射法による不完全極点図を得ることができる。

第１図に戻って、制御処理部２は、極点図データ収集部
の制御をする測定制御部２１と、生デタから極点図を得
るためにデータ処理を行う極点図解析部２２と、極点図
を基にしてＯＤＦ解析を行うＯＤＦ解析部２３とを備え
ている。また、制御処理部２はＣＲＴデイスプレィ３、
ＸＹプロッタ４、プリンタ５などの各種の出力装置を備
えている。

この実施例では、制御処理部２は３２ビツト処理のワー
クステーションで構成され、１６ＭＢのメインメモリと
、８８ＭＢのハードディスクをもち、マルチジョブ同時
処理が可能になっている。

極点図解析部２２ては、極点図データ収集部１て得られ
た生データに対して各種の補正処理を行う。この実施例
での補正処理としては、反射法と透過法の結合補正、バ
ックグラウンド補正、吸収補正、規格化、平滑化、ＲＤ
方向補正などを行っている。

ＯＤＦ解析部２３は、２種類の解析プログラムを備えて
いる。すなわち、級数展開法によるＯＤＦ解析プログラ
ムと、ベクトル法によるＯＤＦ解析プログラムである。

級数展開法では、異なる結晶格子面に対する複数の完全
極点図（透過法と反射法により得られるもの）を基にし
てＯＤＦ解析を行うことができる。例えば、立方晶系で
は三つまたは四つの格子面に対応する三つまたは四つの
完全極点図を利用し、六方晶系では四つの格子面に対応
する四つの完全極点図を利用する。一方、ベクトル法で
は、反射法による不完全極点図だけを基にしてもＯＤＦ
解析を行うことができ、立方晶系では例えば（１１０）
面の不完全極点図を利用してＯＤＦ解析を行うことがで
きる。あるいは（２００）面の完全極点図を利用しても
よい。

次に、この集合組織解析装置を利用してＯＤＦ解析を行
う場合の具体的な処理手順を、第３図（ａ）（ｂ）（ｃ
）のフローチャートを参照して説明する。

このフローチャートは、三つの主要な処理手順からなり
、第３図（ａ）はＸ線回折測定による極点図データの収
集に関する処理手順を、第３図（ｂ）は測定データから
極点図を作成するための処理手順を、第３図（Ｃ）は極
点図を基にしてＯＤＦ解析を行う処理手順を示している
。

まず、測定からＯＤＦ解析までの完全自動化の手順を、
体心立方晶の試料について級数展開法によってＯＤＦ解
析を行う場合を例にとって説明する。

第３図（ａ）において、キーボードから各種の測定条件
および処理条件を設定する（ステップ３０）。測定条件
としては、測定すべき結晶格子面、それに対応する回折
角２θ、二つの回転軸の回りの角度範囲（αおよびβ）
、そのサンプリング幅、スリット幅などがある。処理条
件としては、極点図を作成するときの条件としては各種
の補正処理に関する条件があり、ＯＤＦ解析を行うとき
の条件としては測定する結晶格子面の面指数や解析プロ
グラムの選択などがある。測定からＯＤＦ解析までを完
全自動で行う場合は、このステップ３０の時点ですべて
の条件を設定することになる。

体心立方晶の試料について級数展開法によってＯＤＦ解
析を行う場合は、通常、４種類の結晶格子面についてそ
れぞれ完全正極点図を作成することになるので、測定プ
ロクラムが４種類セットされる。最初は必ず、未測定の
測定プログラムが残っているので（ステップ３１）、透
過法による測定が開始される（ステップ３２）。すなわ
ち、光学系の設定（ステップ３３）、スリットの設定（
ステップ３４）、測定（ステップ３５）が実施され、必
要に応じてバックグラウンド測定が行われる（ステップ
３６．３７）。引き続いて、反射法による測定が開始さ
れ（ステップ３８）、光学系の設定、スリットの設定、
測定、バックグラウンド測定が同様に行われる（ステッ
プ３９〜４３）。反射法による測定かが終了すると、測
定プログラムの有無の判定（ステップ３１）に戻り、残
りのプログラムがある場合は、別の結晶格子面について
同様の透過・反射測定が行われる。残りの測定プログラ
ムがなくなると、これまで測定したブタを基にして、デ
ータファイルが作成される（ステップ４４）。この例で
は、４種類の結晶格子面に対応して、４種類のデータフ
ァイルが作成される。このデータファイルを基に極点図
を作成する場合は次の極点図作成の処理手順に移る（ス
テップ４５）。

第３図（ｂ）において、データファイルからのデータに
基づいて各種の処理を行い、四つの結晶格子面について
完全正極点図を作成する。すなわち、平滑化処理（ステ
ップ４７．４８）、バックグラウンド補正（ステップ４
９．５０）、吸収補正および結合補正（ステップ５１．
５２．５３）、規格化（ステップ４４）　、ＲＤ方向補
正（ステップ５５）の各処理を行う。

ＲＤ方向補正とは、極点図とＲＤ軸とのずれを補正する
もので、現在のＲＤ軸に対する極点図の対称性を調べて
、その対称性が最も良好となるように現在のＲＤ軸に対
して極点図を回転移動する。

このような処理を自動的に行うには、例えば現在のＲＤ
軸に対して±１５度程度の角度範囲において、所定のサ
ンプリング角度で対称中心軸をずらしていきながら極点
図の対称性を調べていき、その対称性が最も良好となっ
ている角度条件を探して、その角度だけ極点図を回転移
動させる。

所定のデータ処理が終了したら、２次元の極点図として
これを印刷する（ステップ５６）。次に、ＯＤＦ解析の
準備のために、極点図データを４分の１に圧縮する（ス
テップ５７）。この実施例では、極点図がＲＤ軸および
ＴＤ軸に対して対称となっているような結晶に対してＯ
ＤＦ解析をするような解析ブロクラムになっているので
、極点図を４分の１のデータに圧縮して解析を行ってい
る。

４分の１にするには、２次元の極点図の４分の１を切り
出してもよいしくデータの選択）、あるいは、極点図を
４分の１に分けてそれぞれの対応点の強度を平均して４
分の１のデータにしてもよい（データの平均化）。

データ圧縮を行った極点図データは、結晶格子面を表す
ラベルを付けて保存する（ステップ５８）。別の結晶格
子面のデータファイルが存在するときは、そのデータフ
ァイルについても同様のブタ処理を行う（ステップ５９
）。四つの結晶格子面について極点図データ処理が終了
したらＯＤＦ解析に移る（ステップ６０）。

第３図（Ｃ）において、四つの極点図データを受け取っ
たら、級数展開法を選択しくステップ６２）、さらに体
心立方晶を選択する（ステップ６３）。そして、所定の
ＯＤＦ解析プログラムを利用してＯＤＦ解析を行う（ス
テップ６４）。解析結果は、数値表示または等高線表示
で印刷する。

以上の説明では、体心立方晶の試料について、級数展開
法によってＯＤＦ解析を行う場合を例にとって説明した
が、最密六方晶の試料について級数展開法を利用する場
合は、第３図（ｃ）においてステップ６６〜６８を実行
する。また、ベクトル法によるＯＤＦ解析を行う場合は
ステップ６９〜７１を実行する。ベクトル法によるＯＤ
Ｆ解析では一つの結晶格子面について反射法による不完
全正極点図を求めるたけてＯＤＦ解析が可能なので、第
３図（ａ）において透過法を省略しくステップ３２）、
１種類の測定プログラムに基づいて反射法の測定を行う
だけでファイル作成に移ることができる（ステップ３１
．４４）。

第３図（ｂ）では、測定から極点図作成に自動的に移ら
すに、手動で極点図作成をスタートできるようにもしで
ある。すなわち、極点図作成のための条件設定をこの時
点て行って（ステップ４６）、必要なときに極点図を作
成することができる。

同様に、第３図（ｃ）では、極点図作成からＯＤＦ解析
に自動的に移らすに、手動てＯＤＦ解析をスタートでき
るようにもしである。すなわち、ＯＤＦ解析のための条
件設定をこの時点て行って（ステップ６１）、必要なと
きにＯＤＦ解析をすることができる。

第４図は体心立方晶金属である鉄を、この実施例の集合
組織解析装置で解析したときの完全正極点図を等高線表
示した例である。試料としては、重量％て、０．００２
　Ｃ−０，０１Ｓ　ｉ　−０，１５Ｍ　ｎ　−０，００
７Ｐ〜０．００６３−０．０３Ａ　Ｉ　−０，０４Ｔ　
ｉ　−０，００３Ｎ＝残部Ｆｅ、の組成を有する極低炭
素鋼を用い、冷間圧延率を７８％とした。第４図のＲＤ
は圧延方向を、ＴＤは板幅方向を示している。この正極
点図は、結晶格子面＋１００１　について、透過法と反
射法を連続して行って自動的に完全正極点図を得たもの
である。この１枚の完全正極点図を基にしてベクトル法
てＯＤＦ解析を行った結果を第５図に示す。ベクトル法
における計算の繰り返し回数は５０回とした。計算に要
した時間は約１時間３０分てあった。

面心立方晶について級数展開法てＯＤＦ解析を行う場合
は、例えば（１１１）（２００）（２２０）面について
完全極点図を得ればよく、その他の点は、上述の体心立
方晶の場合と同様の手順となる。また、面心立方晶につ
いてベクトル法てＯＤＦ解析を行う場合は、例えば（１
１１）面について完全極点図または不完全極点図を得れ
ばよい。

第６図は最密六方晶金属であるチタンを、この実施例の
集合組織解析装置で解析したときのＯＤＦ解析結果であ
る。試料としては工業用純チタンＪ　ｒｓ１種を冷間圧
延率９０％で圧延したものを用いた。四つの結晶格子面
（１０ＴＯ）、（０００２）、（１０１１）、（１０１
２＋　についてそれぞれ完全正極点図を作成し、これを
基に級数展開法でＯＤＦ解析を行った。ＯＤＦ解析の所
要時間は約１分てあった。第６図では、圧延主方位（１
２１４）［１０１０Ｊの発達が明瞭に示されている。

［発明の効果〕 以上説明したようにこの発明は、極点図解析部とＯＤＦ
解析部七を１台の電子計算機に組み込んだにとにより、
極点図の測定からＯＤＦ解析に至るまでの一連の作業を
効率的に行える効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は極点図
データ収集部の斜視図、第３図（ａ）（ｂ）（ｃ）は集
合組織解析手順を示すフローチャート、 第４図は鉄の完全正極点図、 第５図は第４図を基にしたＯＤＦ解析結果の図、第６図
はチタンのＯＤＦ解析結果の図である。 ｌ・・・極点図データ収集部 ２・・・制御処理部 ２１・・・測定制御部 ２２・・・極点図解析部 ２３・・・ＯＤＦ解析部

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｘ線回折による極点図データ収集部と、この極点
   図データ収集部で得られたデータを処理して極点図を作
   成する極点図解析部と、前記極点図を基にして結晶粒方
   位分布関数の解析を行うＯＤＦ解析部とを有し、 前記極点図解析部と前記ＯＤＦ解析部とを１台の電子計
   算機に組み込んだことを特徴とする集合組織解析装置。
2. （２）前記ＯＤＦ解析部は、級数展開法による解析処理
   部とベクトル法による解析処理部とを備えていることを
   特徴とする請求項１記載の集合組織解析装置。
3. （３）透過法によって試料の極点図データを収集する手
   段と、 反射法によって前記試料の極点図データを収集する手段
   と、 透過法による極点図データと反射法による極点図データ
   とを結合して完全極点図を作成する手段と、 前記試料の複数の結晶格子面についてそれぞれの完全極
   点図を作成するように指示する手段と、 複数の完全極点図のデータを受け取って級数展開法によ
   りＯＤＦ解析を行う解析手段とを備えることを特徴とす
   る請求項１記載の集合組織解析装置。