JPH0795043B2 - 集合組織解析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、多結晶金属材料の集合組織を解析する装置
に関し、より詳しくは、Ｘ線回折による極点図を作成し
て、これを基に結晶粒方位の三次元分布解析を行う装置
に関する。

［従来の技術］ 多結晶金属材料を構成する微結晶の方位分布は、一般に
特定の方向に偏っていることが多い。このような方位配
列の偏った状態をその材料の集合組織と呼ぶ。集合組織
を解析するのに最も適した方法としてＸ線回折法があ
る。これによれば、試料に多数の微結晶が含まれていて
その方法が完全にランダムであるときは、回折強度の均
一なデバイ・シェラー回折像が得られるが、微結晶の方
位分布が偏っているとき、すなわち集合組織が顕著なと
きは、回折線の強度分布は不均一になる。したがって、
Ｘ線ディフラクトメータと適当な回転試料台を用いて、
回折を生じる任意の結晶面の三次元空間における方位分
布を測定することによって、集合組織を求めることがで
きる。

試料の結晶方位はステレオ投影図を用いた極点図により
表現できる。ところで、多結晶試料で測定された極点図
には、材料座標系と特定結晶面の極点との方位関係が示
されているに過ぎず、集合組織の実態である結晶粒の統
計的結晶方位分布状態については間接的情報しか得られ
ない。すなわち、各結晶粒の方位および方位ごとの頻度
を極点図からただちに求めることはできない。そこで、
極点図を基にして、さらに結晶粒方位分布関数（Crysta
llite Orientation Distribution Function、以下、ODF
と呼ぶ。）を求めて定量的に解析する必要性が生じる。

極点図とODFとの関係は次のように言える。極点図は、
三次元的な広がりをもつ結晶粒方位分布状態が二次元に
圧縮された形で表現されている、とみなすことができ、
この二次元的な極点図に潜在する情報を解読することに
よって三次元的な結晶粒方位分布関数が求められること
になる。

従来は極点図測定装置によって極点図を求めてから、別
個のODF解析装置によってODFを求めていた。極点図測定
装置からODF解析装置に渡すデータは、極点図上の回折
強度のデータである。極点図測定装置は、極点図測定用
試料台を備えたＸ線ディフラクトメータと、得られた回
折データを解析して極点図を作成する極点図解析部とか
らなる。極点図解析部は具体的には所定の計算プログラ
ムからなり、Ｘ線ディフラクトメータの制御用のワーク
ステーションに組み込まれている。

ODF解析装置は、極点図データからODFを求めるための所
定の計算プログラムからなり、通常は大型電子計算機に
組み込まれている。

［発明が解決しようとする課題］ 集合組織の解析をする場合に、極点図を基にしてODF解
析を行おうとすれば、極点図測定装置で得られたデータ
をODF解析装置に入力する必要がある。ODF解析装置は一
般に処理能力の高い大型子計算機を利用しているので、
このような大型電子計算機を設置してある場所で（ある
いは通信回線を介して）ODF解析をすることになる。大
型電子計算機は、拠点図測定装置を有する研究所すべて
に必ずしも設置されているわけではなく、また大型電子
計算機があるにしても極点図測定装置とは別個の場所に
設置されている場合が多い。したがって、極点図を得る
作業と、極点図を基にODF解析をする作業とは、別個の
作業ならざるを得ない。また、極点図解析部からODF解
析部にデータを受け渡す際には、お互いの解析部の処理
内容を十分に調べて両者のインターフェースを取ること
が必要になる。例えば、極点図解析部では、生の回折強
度データを補正処理して極点図データを得ているが、従
来のODF解析部でも同様の補正処理を行うようにしてい
る場合が多い。したがって、極点図解析部からODF解析
部にデータを受け渡す場合には、両解析部の補正処理の
態様をあらかじめ調べておいて、補正処理が重複しない
ようにするなどの調整が必要になる。

この発明の目的は、極点図の測定からODF解析に至るま
での一連の作業を効率的に行えるような集合組織解析装
置を提供することである。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するために、この発明に係る集合組織
解析装置は、Ｘ線回折による極点図データ収集部と、こ
の極点図データ収集部で得られたデータを処理して極点
図を作成する極点図解析部と、前記極点図を基にして結
晶粒方位分布関数の解析を行うODF解析部とを有し、前
記極点図解析部と前記ODF解析部とを１台の電子計算機
に組み込んだことを特徴としている。

［作用］ 試料の集合組織を解析する手順は次の通りである。ま
ず、極点図データ収集部で回折強度データを得る。すな
わち、極点図測定用試料台を備えたＸ線ディフラクトメ
ータで回折Ｘ線を検出する。得られたデータは極点図解
析部で解析して、極点図を作成する。具体的には、極点
図解析部において、透過法データと反射法データとの結
合補正をしたり、吸収補正、バックグラウンド補正、規
格化などを行う。なお、「極点図を作成する」というこ
とは、極点図上の各点について回折強度を求めることを
意味し、極点図のグラフを実際に目に見える形でプロッ
タなどで必ずしも描かなくてもよい。少なくとも、極点
図上の回折強度データが数値的に得られていればよい。
このようにして求められた極点図を基にしてODF解析を
行う。具体的には、ODF解析部において、級数展開法や
ベクトル法などの各種の手法を利用して極点図からODF
を求める。

この発明では、極点図解析部とODF解析部とを１台の電
子計算機に組み込んでいるので、極点図解析部からODF
解析部へのデータの受け渡しが効率良く行われる。

［実施例］ 次に、図面を参照してこの発明を実施例を説明する。

第１図はこの発明の一実施例の構成図である。この集合
組織解析装置は、極点図データ収集部１と制御処理部２
とからなる。第２図は極点図データ収集部１の概略構成
の斜視図である。この極点図データ収集部１は極点図試
料台を備えたＸ線ディフラクトメータであり、Ｘ線源11
と、その両側に配置された２個のゴニオメータ12、13と
を備えている。右側ゴニオメータ12は、透過反射型の極
点図試料台14を備えており、透過法による極点図と反射
法による極点図とを測定することができて完全極点図の
作成が可能である。左側ゴニオメータ13は、反射専用型
の極点図試料台15を備えており、反射法による不完全極
点図を得ることができる。

第１図に戻って、制御処理部２は、極点図データ収集部
の制御する測定制御部21と、生データから極点図を得る
ためにデータ処理を行う極点図解析部22と、極点図を基
にしてODF解析を行うODF解析部23とを備えている。ま
た、制御処理部２はCRTディスプレイ３、XYプロッタ
４、プリンタ５などの各種の出力装置を備えている。

この実施例では、制御処理部２は32ビット処理のワーク
ステーションで構成され、16MBのメインメモリと、88MB
のハードディスクをもち、マルチジョブ同時処理が可能
になっている。

極点図解析部22では、極点図データ収集部１で得られた
生データに対して各種の補正処理を行う。この実施例で
の補正処理としては、反射法と透過法の結合補正、バッ
クグラウンド補正、吸収補正、規格化、平滑化、RD方向
補正などを行っている。

ODF解析部23は、２種類の解析プログラムを備えてい
る。すなわち、級数展開法によるODF解析プログラム
と、ベクトル法によるODF解析プログラムである。級数
展開法では、異なる結晶格子面に対する複数の完全極点
図（透過法と反射法により得られるもの）を基にしてOD
F解析を行うことができる。例えば、立方晶系では三つ
または四つの格子面に対応する三つまたは四つの完全極
点図を利用し、六方晶系では四つの格子面に対応する四
つの完全極点図を利用する。一方、ベクトル法ては、反
射法による不完全極点図だけを基にしてもODF解析を行
うことができ、立方晶系では例えば（110）面の不完全
極点図を利用してODF解析を行うことができる。あるい
は（200）面の完全極点図を利用してもよい。

次に、この集合組織解析装置を利用してODF解析を行う
場合の具体的な処理手順を、第３図（ａ）（ｂ）（ｃ）
のフローチャートを参照して説明する。

このフローチャートは、三つの主要な処理手順からな
り、第３図（ａ）はＸ線回折測定による極点図データの
収集に関する処理手順を、第３図（ｂ）は測定データか
ら極点図を作成するための処理手順を、第３図（ｃ）は
極点図を基にしてODF解析を行う処理手順を示してい
る。

まず、測定からODF解析までの完全自動化の手順を、体
心立方晶の試料について級数展開法によってODF解析を
行う場合を例にとって説明する。

第３図（ａ）において、キーボードから各種の測定条件
および処理条件を設定する（ステップ30）。測定条件と
しては、測定すべき結晶格子面、それに対応する回折角
２θ、二つの回転軸の回りの角度範囲（αおよびβ）、
そのサンプリング幅、スリット幅などがある。処理条件
としては、極点図を作成するときの条件として各種の補
正処理に関する条件があり、ODF解析を行うときの条件
としては測定する結晶格子面の面指数や解析プログラム
の選択などがある。測定からODF解析までを完全自動で
行う場合は、このステップ30の時点ですべての条件を設
定することになる。

体心立方晶の試料について級数展開法によってODF解析
を行う場合は、通常、４種類の結晶格子面についてそれ
ぞれ完全正極点図を作成することになるので、測定でプ
ログラムが４種類セットされる。最初は必ず、未測定の
測定プログラムが残っているので（ステップ31）、透過
法による測定が開始される（ステップ32）。すなわち、
光学系の設定（ステップ33）、スリットの設定（ステッ
プ34）、測定（ステップ35）が実施され、必要に応じて
バックグラウンド測定が行われる（ステップ36、37）。
引き続いて、反射法による測定が開始され（ステップ3
8）、光学系の設定、スリットの設定、測定、バックグ
ラウンド測定が同様に行われる（ステップ39〜43）。反
射法による測定がが終了すると、測定プログラムの有無
の判定（ステップ31）に戻り、残りのプログラムがある
場合は、別の結晶格子面について同様の透過・反射測定
が行われる。残りの測定プログラムがなくなると、これ
まで測定したデータを基にして、データファイルが作成
される（ステップ44）。この例では、４種類の結晶格子
面に対応して、４種類のデータファイルが作成される。
このデータファイルを基に極点図を作成する場合は次の
極点図作成の処理手順に移る（ステップ45）。

第３図（ｂ）において、データファイルからのデータに
基づいて各種の処理を行い、四つの結晶格子面について
完全正極点図を作成する。すなわち、平滑化処理（ステ
ップ47、48）、バックグラウンド補正（ステップ49、5
0）、吸収補正および結合補正（ステップ51、52、5
3）、規格化（ステップ44）、RD方向補正（ステップ5
5）の各処理を行う。

RD方向補正とは、極点図とRD軸とのずれを補正するもの
で、現在のRD軸に対する極点図の対象性を調べて、その
対称性が最も良好となるように現在のRD軸に対して極点
図を回転移動する。このような処理を自動的に行うに
は、例えば現在のRD軸に対して±15度程度の角度範囲に
おいて、所定のサンプリング角度で対称中心軸をずらし
ていきながら極点図の対称性を調べていき、その対称性
が最も良好となっている角度条件を探して、その角度だ
け極点図を回転移動させる。

所定のデータ処理が終了したら、２次元の極点図として
これを印刷する（ステップ56）。次に、ODF解析の準備
のために、極点図データを４分の１に圧縮する（ステッ
プ57）。この実施例では、極点図がRD軸およびTD軸に対
して対称となっているような結晶に対してODF解析をす
るような解析プログラムになっているので、極点図を４
分の１のデータに圧縮して解析を行っている。４分の１
にするには、２次元の極点図の４分の１を切り出しても
よいし（データの選択）、あるいは、極点図を４分の１
に分けてそれぞれの対応点の強度を平均して４分の１の
データにしてもよい（データの平均化）。

データ圧縮を行った極点図データは、結晶格子面を表す
ラベルを付けて保存する（ステップ58）。別の結晶格子
面のデータファイルが存在するときは、そのデータファ
イルについても同様のデータ処理を行う（ステップ5
9）。四つの結晶格子面について極点図データ処理が終
了したらODF解析に移る（ステップ60）。

第３図（ｃ）において、四つの極点図データを受け取っ
たら、級数展開法を選択し（ステップ62）、さらに体心
立方晶を選択する（ステップ63）。そして、所定のODF
解析プログラムを利用してODF解析を行う（ステップ6
4）。解析結果は、数値表示または等高線表示で印刷す
る。

以上の説明では、体心立方晶の試料について、級数展開
法によってODF解析を行う場合を例にとって説明した
が、最密六方晶の試料について級数展開法を利用する場
合は、第３図（ｃ）においてステップ66〜68を実行す
る。また、ベクトル法によるODF解析を行う場合はステ
ップ69〜71を実行する。ベクトル法によるODF解析では
一つの結晶格子面について反射法による不完全正極点図
を求めるだけでODF解析が可能なので、第３図（ａ）に
おいて透過法を省略し（ステップ32）、１種類の測定プ
ログラムに基づいて反射法の測定を行うだけでファイル
作成に移ることができる（ステップ31、44）。

第３図（ｂ）では、測定から極点図作成に自動的に移ら
ずに、手動で極点図作成をスタートできるようにもして
ある。すなわち、極点図作成のための条件設定をこの時
点で行って（ステップ46）、必要なときに極点図を作成
することができる。同様に、第３図（ｃ）では、極点図
作成からODF解析に自動的に移らずに、手動でODF解析を
スタートできるようにもしてある。すなわち、ODF解析
のための条件設定をこの時点で行って（ステップ61）、
必要なときにODF解析をすることができる。

第４図は体心立方晶金属である鉄を、この実施例の集合
組織解析装置で解析したときの完全正極点図を等高線表
示した例である。試料としては、重量％で、0.002C−0.
01Si7−0.15Mn−0.007P−0.006S−0.03Al−0.04Ti−0.0
03N−残部Fe、の組成を有する極低炭素鋼を用い、冷間
圧延率を78％とした。第４図のRDは圧延方向を、TDは板
幅方向を示している。この正極点図は、結晶格子面｛10
0｝について、透過法と反射法を連続して行って自動的
に完全正極点図を得たものである。この１枚の完全正極
点図を基にしてベクトル法でODF解析を行った結果を第
５図に示す。ベクトル法における計算の繰り返し回数は
50回とした。計算に要した時間は約１時間30分であっ
た。

両心立方晶について級数展開法でODF解析を行う場合
は、例えば（111）（200）（220）面について完全極点
図を得ればよく、その他の点は、上述の体心立方晶の場
合と同様の手順となる。また、面心立方晶についてベク
トル法でODF解析を行う場合は、例えば（111）面につい
て完全極点図または不完全極点図を得ればよい。

第６図を最密六方晶金属であるチタンを、この実施例の
集合組織解析装置で解析したときのODT解析結果であ
る。試料としては工業用純チタンJIS1種を冷間圧延率90
％で圧延したものを用いた。四つの結晶格子面｛10
０｝、（0002）、｛10１｝、｛10２｝についてそれ
ぞれ完全正極点図を作成し、これを基に級数展開法でOD
F解析を行った。ODF解析の所要時間は約１分であった。
第６図では、圧延主方位（２４）［10０］の発達
が明瞭に示されている。

［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明は、極点図解析部とODF解
析部とを１台の電子計算機に組み込んだことにより、極
点図の測定からODF解析に至るまでの一連の作業を効率
的に行える効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の構成図、 第２図は極点図データ収集部の斜視図、 第３図（ａ）（ｂ）（ｃ）は集合組織解析手順を示すフ
ローチャート、 第４図は鉄の完全正極点図、 第５図は第４図を基にしたODF解析結果の図、 第６図はチタンのODF解析結果の図である。 １……極点図データ収集部 ２……制御処理部 21……測定制御部 22……極点図解析部 23……ODF解析部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 進藤 卓嗣 神奈川県相模原市淵野辺５―10―１ 新日 本製鐵株式会社第２技術研究所内 (72)発明者 潮田 浩作 神奈川県相模原市淵野辺５―10―１ 新日 本製鐵株式会社第２技術研究所内 (72)発明者 清水 亮 福岡県北九州市小倉区泉台１―19―12 (72)発明者 川崎 宏一 神奈川県川崎市中原区井田1618 新日本製 鐵株式会社第１技術研究所内 (72)発明者 井上 博史 和歌山県和歌山市六十谷1342番地―246 (56)参考文献 特開 昭55−78233（ＪＰ，Ａ) 昭和59年丸善株式会社発行「集合組織」 第１乃至59頁

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｘ線回折による極点図データ収集部と、 この極点図データ収集部で得られたデータを処理して極
   点図を作成する極点図解析部と、 前記極点図を基にして結晶粒方位分布関数の解析を行う
   ODF解析部とを有し、 前記極点図解析部と前記ODF解析部とを１台の電子計算
   機に組み込んだことを特徴とする集合組織解析装置。
2. 【請求項２】前記ODF解析部は、級数展開法による解析
   処理部とベクトル法による解析処理部とを備えているこ
   とを特徴とする請求項１記載の集合組織解析装置。
3. 【請求項３】透過法によって試料の極点図データを収集
   する手段と、 反射法によって前記試料の極点図データを収集する手段
   と、 透過法による極点図データと反射法による極点図データ
   とを結合して完全極点図を作成する手段と、 前記試料の複数の結晶格子面についてそれぞれの完全極
   点図を作成するように指示する手段と、 複数の完全極点図のデータを受け取って級数展開法によ
   りODF解析を行う解析手段とを備えることを特徴とする
   請求項１記載の集合組織解析装置。