JPH0464585B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0464585B2 JPH0464585B2 JP60225808A JP22580885A JPH0464585B2 JP H0464585 B2 JPH0464585 B2 JP H0464585B2 JP 60225808 A JP60225808 A JP 60225808A JP 22580885 A JP22580885 A JP 22580885A JP H0464585 B2 JPH0464585 B2 JP H0464585B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- syringe
- needle
- injection
- piston
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
本発明はガスクロマトグラフに於ける毛細管カ
ラム用試料自動注入装置に関する。
ラム用試料自動注入装置に関する。
(ロ) 従来の技術と解決すべき問題点
近年、パツクドカラムによる分析に比較して、
はるかに分離能力の高い毛細管カラムによる分析
が増加しているが、従来のスプリツト注入法で
は、定量性が低く、また微量成分の分析には不向
きである等の問題点が指摘されている。このた
め、毛細管カラムを用いて微量分析を行なうため
に様々なスプリツトレス注入法が開発されてきた
が、その中で最も理想的な方法は、試料を液体の
ままで直接、毛細管カラム内に注入するクールド
オンカラム法である。
はるかに分離能力の高い毛細管カラムによる分析
が増加しているが、従来のスプリツト注入法で
は、定量性が低く、また微量成分の分析には不向
きである等の問題点が指摘されている。このた
め、毛細管カラムを用いて微量分析を行なうため
に様々なスプリツトレス注入法が開発されてきた
が、その中で最も理想的な方法は、試料を液体の
ままで直接、毛細管カラム内に注入するクールド
オンカラム法である。
この方法では、溶媒ピークがテーリングの少な
いシヤープな切れを示し、また、低沸点成分から
高沸点成分までパツクドカラムと同等の高い定量
性を得ることができ、さらに試料注入時の加熱気
化に伴う試料の分解や反応等が全くないという優
れた特徴を持つている。
いシヤープな切れを示し、また、低沸点成分から
高沸点成分までパツクドカラムと同等の高い定量
性を得ることができ、さらに試料注入時の加熱気
化に伴う試料の分解や反応等が全くないという優
れた特徴を持つている。
しかし、このクールドオンカラム法で用いるマ
イクロシリンジのニードルは、先端を内径0.2〜
0.5mmの毛細管カラム内に入れるため、この部分
は極細のシルカ毛細管（外形0.17mm）となつてい
るので、注入時の操作に熟練を要する。また、今
日まで液体オートサンプラーと接続して自動運転
ができる装置は0.53mm以上しか開発されておら
ず、それ以下の場合、注入操作は全て入手で行な
つていた。これは、従来のオートサンプラーはシ
リンジが可動し、ターンテーブルにセツトされて
いるシリコン等のゴム栓で密封されているバイア
ルビンからゴム栓を針で貫通して試料をすいあげ
る方式のため細いシリカ毛細管の針ではこのゴム
栓を貫通することができず、また、粘性のあるサ
ンプルでは、十分にすいあげることが不可能であ
る故である。
イクロシリンジのニードルは、先端を内径0.2〜
0.5mmの毛細管カラム内に入れるため、この部分
は極細のシルカ毛細管（外形0.17mm）となつてい
るので、注入時の操作に熟練を要する。また、今
日まで液体オートサンプラーと接続して自動運転
ができる装置は0.53mm以上しか開発されておら
ず、それ以下の場合、注入操作は全て入手で行な
つていた。これは、従来のオートサンプラーはシ
リンジが可動し、ターンテーブルにセツトされて
いるシリコン等のゴム栓で密封されているバイア
ルビンからゴム栓を針で貫通して試料をすいあげ
る方式のため細いシリカ毛細管の針ではこのゴム
栓を貫通することができず、また、粘性のあるサ
ンプルでは、十分にすいあげることが不可能であ
る故である。
(ハ) 問題点を解決するための手段
本発明は、液体試料の採取から毛細管カラム内
への試料の注入を全自動で行なうことを可能にす
る毛細管カラム用の自動オンカラム注入装置を提
供するため、サンプル圧送装置に接続した試料供
給路をシリンジに連通し、該シリンジ一端にはシ
リンジバルブピストンを設け、他端にはニードル
一端を嵌通させると共に、該ニードルはシリンジ
ピストンに支承され、その他端は試料注入口に対
向設置させたクリーナー部に留置、挿通自在とさ
せる一方、試料注入口は注入管の端部にパツキン
グを設け、該パツキングの挿通部をエアーにより
開閉自在とさせたことを特徴とする。
への試料の注入を全自動で行なうことを可能にす
る毛細管カラム用の自動オンカラム注入装置を提
供するため、サンプル圧送装置に接続した試料供
給路をシリンジに連通し、該シリンジ一端にはシ
リンジバルブピストンを設け、他端にはニードル
一端を嵌通させると共に、該ニードルはシリンジ
ピストンに支承され、その他端は試料注入口に対
向設置させたクリーナー部に留置、挿通自在とさ
せる一方、試料注入口は注入管の端部にパツキン
グを設け、該パツキングの挿通部をエアーにより
開閉自在とさせたことを特徴とする。
(ニ) 実施例
試料圧送装置Ａは試料ビン１とそこに挿通する
プローブ２、ガス供給管３及びそれに連通するピ
ストン４及びガスの供給路５より成る。試料ビン
１に収納された試料は、ピストン４の下降により
プローブ２からのガス圧によつて供給路に圧送さ
れる。このピストン４により試料流送時間を適宜
設定し試料送入を行なう。試料はサンプルライン
から直接採取し、試料ビンを使用しない場合もあ
る。試料注入装置Ｂは次の如く構成される。即ち
試料供給路３に連通したシリンジ６のシリンジバ
ルブ７にシリンジバルブピストン８が出入自在と
なしてある。シリンジバルブピストン８はシリン
ダー９内にてエア駆動される。１０はニードルで
シリンジピストン１１によつて支承され、上端は
シリンジ６に挿通され、下端は後述する試料注入
口Ｃのクリーナー部１２に挿通されている。シリ
ンダー９はシリンジピストン１１によつて駆動さ
れるインジエクトピストン１３によつて上下動せ
しめられる。
プローブ２、ガス供給管３及びそれに連通するピ
ストン４及びガスの供給路５より成る。試料ビン
１に収納された試料は、ピストン４の下降により
プローブ２からのガス圧によつて供給路に圧送さ
れる。このピストン４により試料流送時間を適宜
設定し試料送入を行なう。試料はサンプルライン
から直接採取し、試料ビンを使用しない場合もあ
る。試料注入装置Ｂは次の如く構成される。即ち
試料供給路３に連通したシリンジ６のシリンジバ
ルブ７にシリンジバルブピストン８が出入自在と
なしてある。シリンジバルブピストン８はシリン
ダー９内にてエア駆動される。１０はニードルで
シリンジピストン１１によつて支承され、上端は
シリンジ６に挿通され、下端は後述する試料注入
口Ｃのクリーナー部１２に挿通されている。シリ
ンダー９はシリンジピストン１１によつて駆動さ
れるインジエクトピストン１３によつて上下動せ
しめられる。
設定された時間に従い試料を流した後、シリン
ジバルブピストン８を閉じると試料はマイクロシ
リンジ６内に封入される。そしてニードル１０を
試料注入口Ｃに差し込み試料を注入する。試料注
入口Ｃはその前端にクリーナー部１２が設けら
れ、該クリーナー部１２はパージガスの注入口１
４と排出口１５を設けその口部パツキング１６を
設けて封滅してあり、その内部に位置せしめられ
るニードル１０の先端は常にパージされている。
試料注入口Ｃは通孔１７とそれに連通する筒状体
１８とそれに続く注入管１９を設けてある。２０
は筒状体１８に連通し間隙２３に対応するエアー
供給口、２１は注入管１９に連通するキヤリヤー
ガス供給口である。２２はシリンダー上端は筒状
体１８内に摺接してあり、その下方は筒状体１８
より細く形成し筒状体１８と間に間隙２３を形成
してある。２４はスプリングで筒状体１８内にて
その上端とシリンダー２２間に位置させシリンダ
ー２２を下圧している。２５はパツキングで、筒
状体１８内にシリンダー２２の下部に位置させて
あり透孔或は割溝等のニードル１０の挿通部２６
を形成させてある。２７はシリンダー２２に設け
た通孔で、通孔１７、シリンダーの通孔２７、注
入管１９は一線上に配置されている。２８はニー
ドル１０のストツパー、２９はカラムオーブン、
３０は注入管に連通した毛細管カラム、３１はク
ーリングエアー注入口である。
ジバルブピストン８を閉じると試料はマイクロシ
リンジ６内に封入される。そしてニードル１０を
試料注入口Ｃに差し込み試料を注入する。試料注
入口Ｃはその前端にクリーナー部１２が設けら
れ、該クリーナー部１２はパージガスの注入口１
４と排出口１５を設けその口部パツキング１６を
設けて封滅してあり、その内部に位置せしめられ
るニードル１０の先端は常にパージされている。
試料注入口Ｃは通孔１７とそれに連通する筒状体
１８とそれに続く注入管１９を設けてある。２０
は筒状体１８に連通し間隙２３に対応するエアー
供給口、２１は注入管１９に連通するキヤリヤー
ガス供給口である。２２はシリンダー上端は筒状
体１８内に摺接してあり、その下方は筒状体１８
より細く形成し筒状体１８と間に間隙２３を形成
してある。２４はスプリングで筒状体１８内にて
その上端とシリンダー２２間に位置させシリンダ
ー２２を下圧している。２５はパツキングで、筒
状体１８内にシリンダー２２の下部に位置させて
あり透孔或は割溝等のニードル１０の挿通部２６
を形成させてある。２７はシリンダー２２に設け
た通孔で、通孔１７、シリンダーの通孔２７、注
入管１９は一線上に配置されている。２８はニー
ドル１０のストツパー、２９はカラムオーブン、
３０は注入管に連通した毛細管カラム、３１はク
ーリングエアー注入口である。
試料の注入はニードル１０がシリンジピストン
１１の下降によりニードル１０の先端は下降し通
孔１７に至る。この時、エアー供給口２０からエ
アーが供給され間隙２３に入り、シリンダー２２
を押上げ、その力によりスプリング２４を圧縮さ
せる。同時にパツキング２５に対する圧力が解か
れ、パツキング２５は旧に復しニードル１０の挿
通部２６が開通する。そこにニードル１０が下降
し通孔１７、シリンダー２２の通孔２７、パツキ
ング２５の挿通部２６を貫通して注入管１９に挿
入される。ニードル１０が一定位置まで下降する
をストツパー２８により以後の下降がストツプさ
れる。エアー供給ストツプによりシリンダー２２
はスプリング２４により押下げられ、パツキング
２５はシールされる。然るときニードル１０上端
はシリンジ６上を上昇し、その上昇分、シリンジ
６の試料がニードル１０を経て注入管１９に送ら
れ毛細管カラム３０に挿入される。次いでニード
ル１０が上昇引抜かれ注入動作が終了する。
１１の下降によりニードル１０の先端は下降し通
孔１７に至る。この時、エアー供給口２０からエ
アーが供給され間隙２３に入り、シリンダー２２
を押上げ、その力によりスプリング２４を圧縮さ
せる。同時にパツキング２５に対する圧力が解か
れ、パツキング２５は旧に復しニードル１０の挿
通部２６が開通する。そこにニードル１０が下降
し通孔１７、シリンダー２２の通孔２７、パツキ
ング２５の挿通部２６を貫通して注入管１９に挿
入される。ニードル１０が一定位置まで下降する
をストツパー２８により以後の下降がストツプさ
れる。エアー供給ストツプによりシリンダー２２
はスプリング２４により押下げられ、パツキング
２５はシールされる。然るときニードル１０上端
はシリンジ６上を上昇し、その上昇分、シリンジ
６の試料がニードル１０を経て注入管１９に送ら
れ毛細管カラム３０に挿入される。次いでニード
ル１０が上昇引抜かれ注入動作が終了する。
(ホ) 発明の効果
上記の如き本発明によれば、サンプル圧送装置
に接続した試料流路をシリンジに連通し、該シリ
ンジ一端にはシリンジバルブピストンを設け、他
端にはニードル一端を嵌通させると共に該ニード
ルはシリンジピストンに支承され、その他端は試
料注入口に対向設置させたクリーナー部に留置、
挿通自在とさせる一方、試料注入口は注入管の端
部にパツキングを設け、該パツキングの挿通部を
エアーにより開閉自在とさせたことを特徴とする
ので、試料の注入は完全に自動化され液体試料が
そのまま直接毛細管カラムに注入でき、特に0.25
mmまでの細いカラムの使用が可能となりその利用
範囲が拡大し、極めて容易にクールドオンカラム
法が使用できることになり微量分析に多大の効果
を上げることが出来た。
に接続した試料流路をシリンジに連通し、該シリ
ンジ一端にはシリンジバルブピストンを設け、他
端にはニードル一端を嵌通させると共に該ニード
ルはシリンジピストンに支承され、その他端は試
料注入口に対向設置させたクリーナー部に留置、
挿通自在とさせる一方、試料注入口は注入管の端
部にパツキングを設け、該パツキングの挿通部を
エアーにより開閉自在とさせたことを特徴とする
ので、試料の注入は完全に自動化され液体試料が
そのまま直接毛細管カラムに注入でき、特に0.25
mmまでの細いカラムの使用が可能となりその利用
範囲が拡大し、極めて容易にクールドオンカラム
法が使用できることになり微量分析に多大の効果
を上げることが出来た。
第１図は本発明の一部たる圧送装置概略説明
図、第２図乃至第４図は自動注入機構の概略説明
図で作動順序を示してあり、第５図は注入機構の
概略正面図、第６図乃至第８図は注入口装置の作
動順序を示す概略説明図である。 １……試料ビン、２……プローブ、３……試料
供給管、４……ピストン、５……供給路、６……
シリンジ、７……シリンジバルブ、８……シリン
ジバルブピストン、９，２２……シリンダー、１
０……ニードル、１１……シリンジピストン、１
２……クリーナー部、１３……インジエクトピス
トン、１４……パージガス注入口、１５……排出
口、１６……口部パツキング、１７，２７……通
孔、１８……筒状体、１９……注入管、２０……
エアー供給口、２１……キヤリヤーガス供給口、
２３……間隙、２４……スプリング、２５……パ
ツキング、２６……挿通部、２８……ストツパ
ー、２９……カラムオーブン、３０……毛細管カ
ラム、３１……クーリングエアー注入口。
図、第２図乃至第４図は自動注入機構の概略説明
図で作動順序を示してあり、第５図は注入機構の
概略正面図、第６図乃至第８図は注入口装置の作
動順序を示す概略説明図である。 １……試料ビン、２……プローブ、３……試料
供給管、４……ピストン、５……供給路、６……
シリンジ、７……シリンジバルブ、８……シリン
ジバルブピストン、９，２２……シリンダー、１
０……ニードル、１１……シリンジピストン、１
２……クリーナー部、１３……インジエクトピス
トン、１４……パージガス注入口、１５……排出
口、１６……口部パツキング、１７，２７……通
孔、１８……筒状体、１９……注入管、２０……
エアー供給口、２１……キヤリヤーガス供給口、
２３……間隙、２４……スプリング、２５……パ
ツキング、２６……挿通部、２８……ストツパ
ー、２９……カラムオーブン、３０……毛細管カ
ラム、３１……クーリングエアー注入口。
Claims (1)
- １ サンプル圧送装置に接続した試料供給路をシ
リンジに連通し、該シリンジ一端にはシリンジバ
ルブピストンを設け、他端にはニードル一端を嵌
通させると共に、該ニードルはシリンジピストン
に支承され、その他端は試料注入口に対向設置さ
せたクリーナー部に留置、挿通自在とさせる一
方、試料注入口は注入管の端部にパツキングを設
け、該パツキングの挿通部をエアーにより開閉自
在とさせたことを特徴とする毛細管カラム用の試
料自動注入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22580885A JPS6283660A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | 毛細管カラム用の試料自動注入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22580885A JPS6283660A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | 毛細管カラム用の試料自動注入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283660A JPS6283660A (ja) | 1987-04-17 |
| JPH0464585B2 true JPH0464585B2 (ja) | 1992-10-15 |
Family
ID=16835115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22580885A Granted JPS6283660A (ja) | 1985-10-09 | 1985-10-09 | 毛細管カラム用の試料自動注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283660A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4954149A (en) * | 1989-10-25 | 1990-09-04 | Merlin Instrument Company | Injection septum |
| US5032151A (en) * | 1990-01-17 | 1991-07-16 | Hewlett-Packard Company | System and method for automated cool on-column injection with column diameters less than 530 μm |
| IT1247522B (it) * | 1991-04-24 | 1994-12-17 | Erba Strumentazione | Iniettore gascromatografico |
| JP4720419B2 (ja) * | 2005-10-11 | 2011-07-13 | 株式会社島津製作所 | マイクロチップへの分離バッファ液充填装置とそれを備えたマイクロチップ処理装置 |
| EP2469262A1 (en) * | 2010-12-21 | 2012-06-27 | Sinvent AS | Fluid transfer system |
| CN113252409B (zh) * | 2021-06-07 | 2022-05-20 | 合肥瀚蓝环保科技有限公司 | 一种工业废气捕获装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1129796B (it) * | 1980-01-25 | 1986-06-11 | Erba Strumentazione | Dispositivo per l'automatizzazione di almeno una delle funzioni di un iniettore per colonne gas-cromatografiche |
-
1985
- 1985-10-09 JP JP22580885A patent/JPS6283660A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6283660A (ja) | 1987-04-17 |
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