JPH0465032B2 - - Google Patents
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- JPH0465032B2 JPH0465032B2 JP16372784A JP16372784A JPH0465032B2 JP H0465032 B2 JPH0465032 B2 JP H0465032B2 JP 16372784 A JP16372784 A JP 16372784A JP 16372784 A JP16372784 A JP 16372784A JP H0465032 B2 JPH0465032 B2 JP H0465032B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
（産業上の技術分野）
本発明はMn・Znフエライト単結晶の製造方
法、特にはVTR磁気ヘツドやフロツピイデイス
ク用磁気ヘツドなどに用いられる磁気特性にすぐ
れたMn・Znフエライト単結晶の製造方法に関す
るものである。 （従来の技術） Mn・Znフエライト単結晶はVTR磁気ヘツド
やフロツピイデイスク用磁気ヘツドとして実用化
されているが、これは鉄、マンガン、亜鉛の酸化
物からなる仮焼原料を白金ルツボ中で均一に溶融
し、温度勾配中を移動させて、先端部から凝固さ
せて単結晶化するといういわゆるブリツジマン法
で製造されている。しかしこの方法には亜鉛の蒸
発や凝固過程における偏析などのために単結晶体
が上下で組成の異なるものとなり、磁気特性にバ
ラツキが生じるという欠点がある。また、単結晶
の育成中に凝固した分だけの原料を連続的に補給
して組成偏析を是正するという方法もあるが、こ
れには単結晶の歩留りが下がるし、装置が大がか
りのものとなるという技術的、経済的な不利があ
る。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決したMn・Znフ
エライト単結晶の製造方法に関するものであり、
これは鉄、マンガン、亜鉛の酸化物からなる組成
の異なる少なくとも２種の焼成原料を、ルツボ中
に各原料組成物が層状になるように仮凝固させた
のち、この凝固体層にガス抜き穴を設け、これを
ルツボの先端部から徐々に溶融し、凝固させて単
結晶化することを特徴とするものである。 これを説明すると、本発明者らは組成偏析がな
く、したがつて磁気特性のバラツキの少ない
Mn・Znフエライト単結晶体の製造方法について
種々検討した結果、従来法における単結晶体の育
成方向における偏析を補償するような複数の仮焼
組成体を準備してこれらを順次堆積した凝固体を
作り、これを順次溶融すれば組成偏析のない単結
晶体を得ることができるということを見出し、こ
の実施方法についてさらに研究を進め、少なくと
も２種の組成の異なる仮焼原料組成物を準備して
これらをルツボ中にそれらが層状になるように順
次溶融凝固させたのち、この仮凝固体にガス抜き
穴（望ましくは凝固体層の２分の１以上の深さの
穴）を設けて順次再溶融すれば組成偏析の非常に
少ない単結晶を容易にかつ確実に得ることができ
るということを確認して本発明を完成させた。 本発明のMn・Znフエライト単結晶を作るため
の素原料は公知のものであり、これは鉄、マンガ
ン、亜鉛の酸化物の混合物とされるが、これは二
三酸化鉄（Fe2O3）を50〜65モル％、酸化マンガ
ン（MnO）を20〜35モル％、酸化亜鉛が15〜30
モル％の組成となるように配合したものとすれば
よい。この組成物は本発明の方法においては単結
晶育成中における組成偏析を解決するために組成
の異なる少なくとも２種、好ましくは３〜５種の
組成物とする必要があるが、この場合この偏析に
よつて減少する鉄、亜鉛分を順次増加させ、マン
ガンを減少させるようにすればよく、例えばこれ
を３種の組成物とする場合にはFe2O3を53.0、
54.5、56.0モル％、MnOを29.0、25.25、21.5モル
％、ZnOを18.0、20.25、22.5モル％のように変化
させたものとすればよい。 なお、ブリツジマン法によつて育成したMn・
Znフエライト単結晶の場合、その組成偏析は最
初に凝固する下部先端から中央部にかけてゆるや
かであるが、中央部から最後に凝固する上部にか
けて激しくなる。そこで、２種以上の仮焼組成物
を順次ルツボ内に集積させる場合には、最初ルツ
ボの底に堆積させる第１組成物の量を全体の約1/
２くらいとし、第２、第３の組成物の量を組成偏
析の勾配に対応させて調節するのがよい。これら
はまず第１の組成物をルツボ内に入れて溶融し仮
凝固させたのち、ついで第２の組成物を入れて第
１の組成物の凝固物を境界部分以外は溶解しない
ようにして溶解してから凝固させて順次凝固物と
して堆積させて各層の混融物が生じないようにす
ることがよい。 つぎにこのようにして得られた少なくとも２種
の原料組成物の仮凝固体層は、溶融、再凝固で単
結晶化されるのであるが、これは溶解時に還元作
用によるO2のようなガスが発生し、このガスが
ルツボ内に充満するとその内圧によつてルツボが
破壊されたり、溶融物が吹き出したりする可能性
があるので、これにはガス抜きのため穴を形成し
ておくことが必要である。このガス抜き穴は仮凝
固体の中心部にドリルなどで設けるようにすれば
よいが、これは単結晶育成時の条件として溶融部
が仮凝固体の長さの1/3くらいが最も適当とされ
るということから仮凝固体の長さの1/2以上の深
さとすることが望ましい。 本発明の方法はこのようにガス抜き穴を設けた
仮凝固体をルツボ中で順次溶融し、凝固させて単
結晶化するのであるが、この溶融はルツボの下の
先端部から徐々に行なうことがよく、これによれ
ば第１層の溶融、再凝固後に行なわれる第１層と
第２層との混融凝固、第２層と第３層の混融凝固
による単結晶体はその仮凝固体層が組成偏析を補
償する組成とされているので、第１層の凝固で得
られたものと同一組成のものとして得られるとい
う有利性が与えられる。 つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 酸化鉄（Fe2O3）、酸化マンガン（MnO）、酸
化亜鉛（ZnO）とからなる第１表に示したような
Ａ、Ｂ、Ｃの３種のフエライト組成物を準備し、
Ａ組成物400ｇ、Ｂ組成物250ｇ、Ｃ組成物150ｇ
を白金ルツボ中に順次装入し、ブリツジマン炉中
で順次溶融し、仮凝固させて、白金ルツボ中に
Ａ、Ｂ、C3層からなる高さ13cmの仮凝固体層を
形成させた。 ついで、この仮凝固体を炉中で放冷し、室温に
まで冷却してから、ダイヤモンドドリルで３mm
φ、深さ10cmの穴を作り、ルツボごと超音波洗浄
器で洗浄した。 つぎに、ルツボの下部先端がブリツジマン炉の
温度分布の最高点になるようにルツボを設置し、
酸化を防ぐための炉内に窒素を流しながら80℃／
時のスピードで炉を昇温させ、温度が1650℃にな
つた時点で昇温を止め、還元によるFeOの発生を
抑えるために窒素ガスを止め炉内に酸素を流して
1650℃で１時間保持したのち、ルツボを回転させ
ながら５mm／時のスピードでルツボを降下させ
た。 ついで、炉内での酸化を防ぐために窒素ガスを
流しながら150〜200℃／時のスピードで炉を室温
にまで冷却し、このようにして得たインゴツトの
先端部を切断除去したのちフツ酸でエツチングし
て単結晶化を確認したのち、得られた長さ11cmの
インゴツトから２cmごとに厚さ0.5mmのウエーハ
を切出し、化学分析したところ、その組成偏析に
ついて第２表に示したとおりの結果が得られた。 なお、比較のため上記のような３種の組成物を
使用せず、これをＡ組成物800ｇのみとした以外
は同様にして処理して得たMn・Znフエライト単
結晶ウエーハの化学分析値は第２表に併記したと
おりであり、また上記においてガス抜き穴を設け
ずに単結晶の育成をしたときにはガス爆発によつ
てルツボが破壊された。
法、特にはVTR磁気ヘツドやフロツピイデイス
ク用磁気ヘツドなどに用いられる磁気特性にすぐ
れたMn・Znフエライト単結晶の製造方法に関す
るものである。 （従来の技術） Mn・Znフエライト単結晶はVTR磁気ヘツド
やフロツピイデイスク用磁気ヘツドとして実用化
されているが、これは鉄、マンガン、亜鉛の酸化
物からなる仮焼原料を白金ルツボ中で均一に溶融
し、温度勾配中を移動させて、先端部から凝固さ
せて単結晶化するといういわゆるブリツジマン法
で製造されている。しかしこの方法には亜鉛の蒸
発や凝固過程における偏析などのために単結晶体
が上下で組成の異なるものとなり、磁気特性にバ
ラツキが生じるという欠点がある。また、単結晶
の育成中に凝固した分だけの原料を連続的に補給
して組成偏析を是正するという方法もあるが、こ
れには単結晶の歩留りが下がるし、装置が大がか
りのものとなるという技術的、経済的な不利があ
る。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決したMn・Znフ
エライト単結晶の製造方法に関するものであり、
これは鉄、マンガン、亜鉛の酸化物からなる組成
の異なる少なくとも２種の焼成原料を、ルツボ中
に各原料組成物が層状になるように仮凝固させた
のち、この凝固体層にガス抜き穴を設け、これを
ルツボの先端部から徐々に溶融し、凝固させて単
結晶化することを特徴とするものである。 これを説明すると、本発明者らは組成偏析がな
く、したがつて磁気特性のバラツキの少ない
Mn・Znフエライト単結晶体の製造方法について
種々検討した結果、従来法における単結晶体の育
成方向における偏析を補償するような複数の仮焼
組成体を準備してこれらを順次堆積した凝固体を
作り、これを順次溶融すれば組成偏析のない単結
晶体を得ることができるということを見出し、こ
の実施方法についてさらに研究を進め、少なくと
も２種の組成の異なる仮焼原料組成物を準備して
これらをルツボ中にそれらが層状になるように順
次溶融凝固させたのち、この仮凝固体にガス抜き
穴（望ましくは凝固体層の２分の１以上の深さの
穴）を設けて順次再溶融すれば組成偏析の非常に
少ない単結晶を容易にかつ確実に得ることができ
るということを確認して本発明を完成させた。 本発明のMn・Znフエライト単結晶を作るため
の素原料は公知のものであり、これは鉄、マンガ
ン、亜鉛の酸化物の混合物とされるが、これは二
三酸化鉄（Fe2O3）を50〜65モル％、酸化マンガ
ン（MnO）を20〜35モル％、酸化亜鉛が15〜30
モル％の組成となるように配合したものとすれば
よい。この組成物は本発明の方法においては単結
晶育成中における組成偏析を解決するために組成
の異なる少なくとも２種、好ましくは３〜５種の
組成物とする必要があるが、この場合この偏析に
よつて減少する鉄、亜鉛分を順次増加させ、マン
ガンを減少させるようにすればよく、例えばこれ
を３種の組成物とする場合にはFe2O3を53.0、
54.5、56.0モル％、MnOを29.0、25.25、21.5モル
％、ZnOを18.0、20.25、22.5モル％のように変化
させたものとすればよい。 なお、ブリツジマン法によつて育成したMn・
Znフエライト単結晶の場合、その組成偏析は最
初に凝固する下部先端から中央部にかけてゆるや
かであるが、中央部から最後に凝固する上部にか
けて激しくなる。そこで、２種以上の仮焼組成物
を順次ルツボ内に集積させる場合には、最初ルツ
ボの底に堆積させる第１組成物の量を全体の約1/
２くらいとし、第２、第３の組成物の量を組成偏
析の勾配に対応させて調節するのがよい。これら
はまず第１の組成物をルツボ内に入れて溶融し仮
凝固させたのち、ついで第２の組成物を入れて第
１の組成物の凝固物を境界部分以外は溶解しない
ようにして溶解してから凝固させて順次凝固物と
して堆積させて各層の混融物が生じないようにす
ることがよい。 つぎにこのようにして得られた少なくとも２種
の原料組成物の仮凝固体層は、溶融、再凝固で単
結晶化されるのであるが、これは溶解時に還元作
用によるO2のようなガスが発生し、このガスが
ルツボ内に充満するとその内圧によつてルツボが
破壊されたり、溶融物が吹き出したりする可能性
があるので、これにはガス抜きのため穴を形成し
ておくことが必要である。このガス抜き穴は仮凝
固体の中心部にドリルなどで設けるようにすれば
よいが、これは単結晶育成時の条件として溶融部
が仮凝固体の長さの1/3くらいが最も適当とされ
るということから仮凝固体の長さの1/2以上の深
さとすることが望ましい。 本発明の方法はこのようにガス抜き穴を設けた
仮凝固体をルツボ中で順次溶融し、凝固させて単
結晶化するのであるが、この溶融はルツボの下の
先端部から徐々に行なうことがよく、これによれ
ば第１層の溶融、再凝固後に行なわれる第１層と
第２層との混融凝固、第２層と第３層の混融凝固
による単結晶体はその仮凝固体層が組成偏析を補
償する組成とされているので、第１層の凝固で得
られたものと同一組成のものとして得られるとい
う有利性が与えられる。 つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 酸化鉄（Fe2O3）、酸化マンガン（MnO）、酸
化亜鉛（ZnO）とからなる第１表に示したような
Ａ、Ｂ、Ｃの３種のフエライト組成物を準備し、
Ａ組成物400ｇ、Ｂ組成物250ｇ、Ｃ組成物150ｇ
を白金ルツボ中に順次装入し、ブリツジマン炉中
で順次溶融し、仮凝固させて、白金ルツボ中に
Ａ、Ｂ、C3層からなる高さ13cmの仮凝固体層を
形成させた。 ついで、この仮凝固体を炉中で放冷し、室温に
まで冷却してから、ダイヤモンドドリルで３mm
φ、深さ10cmの穴を作り、ルツボごと超音波洗浄
器で洗浄した。 つぎに、ルツボの下部先端がブリツジマン炉の
温度分布の最高点になるようにルツボを設置し、
酸化を防ぐための炉内に窒素を流しながら80℃／
時のスピードで炉を昇温させ、温度が1650℃にな
つた時点で昇温を止め、還元によるFeOの発生を
抑えるために窒素ガスを止め炉内に酸素を流して
1650℃で１時間保持したのち、ルツボを回転させ
ながら５mm／時のスピードでルツボを降下させ
た。 ついで、炉内での酸化を防ぐために窒素ガスを
流しながら150〜200℃／時のスピードで炉を室温
にまで冷却し、このようにして得たインゴツトの
先端部を切断除去したのちフツ酸でエツチングし
て単結晶化を確認したのち、得られた長さ11cmの
インゴツトから２cmごとに厚さ0.5mmのウエーハ
を切出し、化学分析したところ、その組成偏析に
ついて第２表に示したとおりの結果が得られた。 なお、比較のため上記のような３種の組成物を
使用せず、これをＡ組成物800ｇのみとした以外
は同様にして処理して得たMn・Znフエライト単
結晶ウエーハの化学分析値は第２表に併記したと
おりであり、また上記においてガス抜き穴を設け
ずに単結晶の育成をしたときにはガス爆発によつ
てルツボが破壊された。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄、マンガン、亜鉛の酸化物からなる組成の
異なる少なくとも２種の焼成原料を、ルツボ中に
各原料組成物が層状になるように仮凝固させたの
ち、この凝固体層にガス抜き穴を設け、これをル
ツボの先端部から徐々に溶融し、凝固させて単結
晶化することを特徴とするMn・Znフエライト単
結晶の製造方法。 ２ ガス抜き穴を凝固体層の長さの少なくとも1/
２以上の深さとする特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16372784A JPS6140894A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | Ｍｎ・Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16372784A JPS6140894A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | Ｍｎ・Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140894A JPS6140894A (ja) | 1986-02-27 |
| JPH0465032B2 true JPH0465032B2 (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=15779514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16372784A Granted JPS6140894A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | Ｍｎ・Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6140894A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4539535B2 (ja) * | 2005-11-09 | 2010-09-08 | 三菱マテリアル株式会社 | ランガテイト単結晶の製造方法 |
| JP4539588B2 (ja) * | 2006-03-13 | 2010-09-08 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｌｔｇａ単結晶の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-03 JP JP16372784A patent/JPS6140894A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6140894A (ja) | 1986-02-27 |
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