JPH0465060A - 同位元素比決定方法および装置 - Google Patents
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/44—Energy spectrometers, e.g. alpha-, beta-spectrometers
- H01J49/46—Static spectrometers
- H01J49/48—Static spectrometers using electrostatic analysers, e.g. cylindrical sector, Wien filter
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/34—Dynamic spectrometers
- H01J49/40—Time-of-flight spectrometers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は同位元素比決定方法および装置に関する。全
体としてこの発明は、同位元素比決定や、汚染、非汚染
表面元素測定や飛行時間計測を用いる高圧力環境下の分
析のための質量分析計に関する。質量分析計は、はね返
りイオンと直接はね返りイオンとを測定す３゜ る。この発明では、複数の飛行時間型質量分析計を使用
して面上の元素の測定、定量を同時に行なったり、２次
イオン質量分析とか後方散乱イオンの決定とかを行なう
。またこの発明は、飛行時間測定、パルス化イオンビー
ムの照射を利用する同位元素比決定の測定方法、表面元
素測定、定量方法に関する。
体としてこの発明は、同位元素比決定や、汚染、非汚染
表面元素測定や飛行時間計測を用いる高圧力環境下の分
析のための質量分析計に関する。質量分析計は、はね返
りイオンと直接はね返りイオンとを測定す３゜ る。この発明では、複数の飛行時間型質量分析計を使用
して面上の元素の測定、定量を同時に行なったり、２次
イオン質量分析とか後方散乱イオンの決定とかを行なう
。またこの発明は、飛行時間測定、パルス化イオンビー
ムの照射を利用する同位元素比決定の測定方法、表面元
素測定、定量方法に関する。
従来の技術
２次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ） 、特に飛行時間（
ＴＯＦ） ＳＩＭＳは有力な表面分析器と見做されてい
るが、同重核干渉かあり同位元素識別での固有な欠点と
なっている。炭化水素信号が特に生体から抽出した試料
に遍在し事実上どの質量にも影響して識別を難かしくし
ている。すなわち、２次イオン強度が同位元素によるの
か炭化水素によるのか分らない。
ＴＯＦ） ＳＩＭＳは有力な表面分析器と見做されてい
るが、同重核干渉かあり同位元素識別での固有な欠点と
なっている。炭化水素信号が特に生体から抽出した試料
に遍在し事実上どの質量にも影響して識別を難かしくし
ている。すなわち、２次イオン強度が同位元素によるの
か炭化水素によるのか分らない。
面上の同位元素量を測定するための他の技術も幾つか開
発されている。１つは加速器質量分析である。この技術
では、すべての質量について見られる炭化水素部分から
信号といったＳＩＭＳでの複雑な質量分光を回避してい
る。
発されている。１つは加速器質量分析である。この技術
では、すべての質量について見られる炭化水素部分から
信号といったＳＩＭＳでの複雑な質量分光を回避してい
る。
加速器質量分析によると、すべての分子２次イオンから
電子を剥奪して該イオンを完全に分裂させる。しかし加
速器質量分析は相当高価で扱いにくい装置を必要とする
。
電子を剥奪して該イオンを完全に分裂させる。しかし加
速器質量分析は相当高価で扱いにくい装置を必要とする
。
加速器質量分析に代るのはレーザを用いた元素識別技術
である。この技術では、イオン衝撃または蒸気の光イオ
ン化を伴うレーザ溶発によって固体物質を蒸発させ、そ
の結果発生する元素イオンを質量分析する必要がある。
である。この技術では、イオン衝撃または蒸気の光イオ
ン化を伴うレーザ溶発によって固体物質を蒸発させ、そ
の結果発生する元素イオンを質量分析する必要がある。
蒸気分析のためのレーザ技術はイオン化の方法、使用す
る質量分析の種類によって異なる。
る質量分析の種類によって異なる。
１例によると、パルス化した（ＩＯＨ２）高エネルギエ
キシマレーザをスパッタされた材料中へ照射する。すべ
ての原子、分子がある程度イオン化され、ＴＯＦによる
質量分析を行なう。
キシマレーザをスパッタされた材料中へ照射する。すべ
ての原子、分子がある程度イオン化され、ＴＯＦによる
質量分析を行なう。
この方法は、スパッタされた中性子をイオン化するが、
同位元素識別に関してはＳＩＭＳの例えば同重核干渉と
同じ制限を受けてしまう。
同位元素識別に関してはＳＩＭＳの例えば同重核干渉と
同じ制限を受けてしまう。
発明が解決しようとする課題
同重核干渉対策として特定元素を検品するためレーザ技
術があり、これによると１個もしくは多数の陽子が所望
の元素の電子状態と共鳴するまでダイレーザ周波数の同
調をとる。
術があり、これによると１個もしくは多数の陽子が所望
の元素の電子状態と共鳴するまでダイレーザ周波数の同
調をとる。
共鳴に近づくと陽子の吸収断面が数桁増大し、その結果
、レーザ集魚領域内の元素がすべて陽子によってイオン
化される（１００％効率）、共鳴イオン化はシリコン中
の鉄をＰＰｂレベルの高感度で検出するのに使用されて
いる。この技術は優れているが常時の使用に陽いるには
幾つかの問題がある。１つには装置が非常に複雑であり
、表面科学、レーザ技術に関連する困難な実際問題の殆
んどに遭遇する。当該元素の重要部分が分子状であると
、共鳴技術ではこれを捕えられないという厄介な問題が
ある。これは致命的制限である。例えば、尿中のウラニ
ューム（Ｕ）の分析時に試料の溶発が進行すると、Ｕは
酸化しＵではなくＵＯ，としてスパッタされてしまう。
、レーザ集魚領域内の元素がすべて陽子によってイオン
化される（１００％効率）、共鳴イオン化はシリコン中
の鉄をＰＰｂレベルの高感度で検出するのに使用されて
いる。この技術は優れているが常時の使用に陽いるには
幾つかの問題がある。１つには装置が非常に複雑であり
、表面科学、レーザ技術に関連する困難な実際問題の殆
んどに遭遇する。当該元素の重要部分が分子状であると
、共鳴技術ではこれを捕えられないという厄介な問題が
ある。これは致命的制限である。例えば、尿中のウラニ
ューム（Ｕ）の分析時に試料の溶発が進行すると、Ｕは
酸化しＵではなくＵＯ，としてスパッタされてしまう。
そして、未だ試料中にウラニュームが在るのにＵの共鳴
信号が消滅する。また同位元素共鳴イオン化技術では、
当該同位元素に合わしてレーザ周波数を変えなければな
らないという固有の制限がある。
信号が消滅する。また同位元素共鳴イオン化技術では、
当該同位元素に合わしてレーザ周波数を変えなければな
らないという固有の制限がある。
ＴＯＦ質量分析の欠点として、高伝達、多数の質量の同
時識別を行なうためにデータスループットを犠牲にしな
ければならないことがあげられる。当該質量領域が狭い
と、四極子計測や磁気セクタ計測に比較して、ＴＯＦの
低デユーティサイクルに起因する無駄な時間の使用が増
大する。この発明は、この問題に対処する技術を提案し
適切な方法で蒸気欠点を除去する。この問題はＴＯＦ／
ＳＩＭＳのような２重対称ＴＯＦ装置を陽いて解決する
こともできる。
時識別を行なうためにデータスループットを犠牲にしな
ければならないことがあげられる。当該質量領域が狭い
と、四極子計測や磁気セクタ計測に比較して、ＴＯＦの
低デユーティサイクルに起因する無駄な時間の使用が増
大する。この発明は、この問題に対処する技術を提案し
適切な方法で蒸気欠点を除去する。この問題はＴＯＦ／
ＳＩＭＳのような２重対称ＴＯＦ装置を陽いて解決する
こともできる。
この発明の処理化学の基本は気相（反応物）であり、多
くの場合赤外分光を用いる。従来、表面（生成物）にお
ける化学反応を観察する方法がなかった。これは、かな
り良好な高真空（ＵＨＶ）の下でさえ表面技術を遂行す
るのが難かしく、また、電子を用いる表面分析（たとえ
ばＸＰＳ、 ＡＥＳ、 ＵＰＳ、 ＨＲＥＥＬＳ） ハ
処理カスによる散乱、減衰を受けるという事実があるか
らである。特に、最初の３つの方法は水素、同位元素変
種に対して完全な不感であるから殆んど価値がなく、一
方、極めて困難なＨＲＥＥＬＳ法は非常に緩慢で定性分
析に限られ、かつ、ガス雰囲気による 非弾性電子散乱を充分考慮しなければならない。
くの場合赤外分光を用いる。従来、表面（生成物）にお
ける化学反応を観察する方法がなかった。これは、かな
り良好な高真空（ＵＨＶ）の下でさえ表面技術を遂行す
るのが難かしく、また、電子を用いる表面分析（たとえ
ばＸＰＳ、 ＡＥＳ、 ＵＰＳ、 ＨＲＥＥＬＳ） ハ
処理カスによる散乱、減衰を受けるという事実があるか
らである。特に、最初の３つの方法は水素、同位元素変
種に対して完全な不感であるから殆んど価値がなく、一
方、極めて困難なＨＲＥＥＬＳ法は非常に緩慢で定性分
析に限られ、かつ、ガス雰囲気による 非弾性電子散乱を充分考慮しなければならない。
ダイヤモンド成長の代表的条件として、水素１％、１〜
１００ トルでのメタンガス供給、約９５０℃への基板
加熱、白熱フィラメントまたは放電による「活性化」が
ある。低圧力ダイヤモンド処理化学は、成長種をもつ少
量の炭素と一緒に水素原子が存在しなければならないと
いう特徴があり一般に認められている。
１００ トルでのメタンガス供給、約９５０℃への基板
加熱、白熱フィラメントまたは放電による「活性化」が
ある。低圧力ダイヤモンド処理化学は、成長種をもつ少
量の炭素と一緒に水素原子が存在しなければならないと
いう特徴があり一般に認められている。
気相検査から判断すると、メチル基、アセチレンのみを
成長種候補とすれば、観測された成長率を充分説明でき
る。水素原子の役目は、（１）抽出作用によるメチル基
の形成、（２）気相の多芳香族炭化水素の形成抑制、（
３）グラファイト被着物の成長面からのエツチングなと
であると考えられる。
成長種候補とすれば、観測された成長率を充分説明でき
る。水素原子の役目は、（１）抽出作用によるメチル基
の形成、（２）気相の多芳香族炭化水素の形成抑制、（
３）グラファイト被着物の成長面からのエツチングなと
であると考えられる。
面がもつ際どい役目については厳密な実験データが無い
ため理論的解明が全くなされていない。ダイヤモンドの
自然面は水素に終端しており、ＵＨＶ表面研究によると
ダイヤモンドは水素を放出し普通の成長温度で再構成す
ることが分ったが、現在一般に通用する理論は、ダイヤ
モンドは成長条件下で充分水素飽和していると暗に想定
している。飽和炭化水素の化学とオレフィンとでは全く
異なるので、処理条件下での表面の水素添加の程度は成
長機構理論に大きな影響を与える。上記により、水素原
子がその抽出作用によって面を活性化するものと考える
ことができる。面の基部分はメチル基やアセチレンとほ
どよく反応する（前者は再結合により、後者は高分子化
による）。次の工程として、付属アルキル群をサイフラ
イズ（ｃｙｃｌｙｚｉｎｇ） Ｌ／てダイヤモンド格子
を拡張すること、余分な水素を除去することがあるがこ
れらの工程も無視されている。
ため理論的解明が全くなされていない。ダイヤモンドの
自然面は水素に終端しており、ＵＨＶ表面研究によると
ダイヤモンドは水素を放出し普通の成長温度で再構成す
ることが分ったが、現在一般に通用する理論は、ダイヤ
モンドは成長条件下で充分水素飽和していると暗に想定
している。飽和炭化水素の化学とオレフィンとでは全く
異なるので、処理条件下での表面の水素添加の程度は成
長機構理論に大きな影響を与える。上記により、水素原
子がその抽出作用によって面を活性化するものと考える
ことができる。面の基部分はメチル基やアセチレンとほ
どよく反応する（前者は再結合により、後者は高分子化
による）。次の工程として、付属アルキル群をサイフラ
イズ（ｃｙｃｌｙｚｉｎｇ） Ｌ／てダイヤモンド格子
を拡張すること、余分な水素を除去することがあるがこ
れらの工程も無視されている。
発明が解決しようとする課題
効率よく安価な方法が必要とされており、これを解決す
るために、はね返りイオンの質量分析（ＭＳＲＩ ）が
−船釣表面分析技術として開発された。この方法は補助
的であるがある場合は面同位元素、不純物分析用として
現存の技術よりも優れている。半導体分析および非放射
線同位元素トレーサ分析や追跡元素検出が望まれる生体
医学研究においてＭＳＲＩは将来性がある。
るために、はね返りイオンの質量分析（ＭＳＲＩ ）が
−船釣表面分析技術として開発された。この方法は補助
的であるがある場合は面同位元素、不純物分析用として
現存の技術よりも優れている。半導体分析および非放射
線同位元素トレーサ分析や追跡元素検出が望まれる生体
医学研究においてＭＳＲＩは将来性がある。
現在、ダイヤモンドの低圧力化学蒸着
（ＬＰＧＶＤ ）に関する化学機構知識は豊富であると
は言えない。一般に、化学系を特徴づけるには反応物、
生成物についての情報が必要である。この発明の高圧力
直接はね返り分析法（ＤＲＳ）はこれらの開題を解決す
る。
は言えない。一般に、化学系を特徴づけるには反応物、
生成物についての情報が必要である。この発明の高圧力
直接はね返り分析法（ＤＲＳ）はこれらの開題を解決す
る。
発明者らは、イオンビーム分析技術に用いる活動的な質
量粒子が気相減衰に対して比較的不感であるという認識
を得た。したかつて、基本的には成長ダイヤモンド面を
観察するため、さらには、上記機構上の問題点を解決す
るために発明者らはＤＲＳを開発した。
量粒子が気相減衰に対して比較的不感であるという認識
を得た。したかつて、基本的には成長ダイヤモンド面を
観察するため、さらには、上記機構上の問題点を解決す
るために発明者らはＤＲＳを開発した。
この発明の目的は、面上の同位元素比決定方法を提供す
ることにある。
ることにある。
この発明の他の目的は、周期率表の種々の元素を検出す
ることである。
ることである。
この発明のさらに他の目的は、少なくとも約２ ＫｅＶ
のイオンビームを用いて元素面上の同位元素比を検出す
ることである。
のイオンビームを用いて元素面上の同位元素比を検出す
ることである。
この発明のさらに他の目的は、高圧力質量分析法によっ
て面上の元素を決定することである。
て面上の元素を決定することである。
この発明のさらに他の目的は、面エツチングまたは面被
着時に面測定を行なう装置、方法を提供するにある。
着時に面測定を行なう装置、方法を提供するにある。
この発明のさらに他の目的は、高圧力質量分析計を用い
て面上の元素の定量測定を行なう方法を提供するにある
。
て面上の元素の定量測定を行なう方法を提供するにある
。
この発明のさらに他の目的は、繰返しはね返りイオン、
直接はね返りイオン、中性子、２次イオン、後方散乱、
前方散乱のイオン、中性子を同時検出する質示分析計を
提供するにある。
直接はね返りイオン、中性子、２次イオン、後方散乱、
前方散乱のイオン、中性子を同時検出する質示分析計を
提供するにある。
この発明のさらに他の目的は、ブロッキング、シャドウ
ィングによる結晶測定を行なう方法を提供するにある。
ィングによる結晶測定を行なう方法を提供するにある。
課題を解決するための手段
上記目的を達成するためにこの発明の１面によると、金
属、半導体、絶縁物の表面上の元素の同位元素比決定方
法であって、少なくとも約２ ＫｅＶのイオンビームを
パルス化し、表面の法線に対して４５〜８０度の限界見
通し入射角で上記面へ照射する工程と、少なくとも１個
の直線場自由ドリフト管及び＋／−Ｖの分極性をもち正
、負イオンを偏向するトロイダル状または球状のエネル
ギフィルタを備えた高分解飛行時間型質量分析計を用い
て、上記面から直接はね返ったイオン化元素を検出する
同位元素比決定方法が提供される。好ましい実施例では
、イオンビームが、Ｃｓ、 Ｎａ。
属、半導体、絶縁物の表面上の元素の同位元素比決定方
法であって、少なくとも約２ ＫｅＶのイオンビームを
パルス化し、表面の法線に対して４５〜８０度の限界見
通し入射角で上記面へ照射する工程と、少なくとも１個
の直線場自由ドリフト管及び＋／−Ｖの分極性をもち正
、負イオンを偏向するトロイダル状または球状のエネル
ギフィルタを備えた高分解飛行時間型質量分析計を用い
て、上記面から直接はね返ったイオン化元素を検出する
同位元素比決定方法が提供される。好ましい実施例では
、イオンビームが、Ｃｓ、 Ｎａ。
Ｌｉ、 Ｂ、 Ｈｅ、 Ａｒ、 Ｇａ、 Ｉｎ、 Ｋｒ
、 Ｘｅ、 Ｋ、 Ｒｂ。
、 Ｘｅ、 Ｋ、 Ｒｂ。
Ｏ、、Ｎ、、Ｎｅからなる群から選択される。他の好適
実施例によると、イオンビームはＣｓであり少なくとも
約１５ＫｅＶである。また、他の好適実施例によると被
検出表面に被覆層を形成し、通常この被覆層が、炭化水
素、金、白金、アルミニューム、酸化物、凍結稀ガス、
分子ガスからなる群から選択される。
実施例によると、イオンビームはＣｓであり少なくとも
約１５ＫｅＶである。また、他の好適実施例によると被
検出表面に被覆層を形成し、通常この被覆層が、炭化水
素、金、白金、アルミニューム、酸化物、凍結稀ガス、
分子ガスからなる群から選択される。
この発明の他の実施例によると、高圧力質量分析計を用
いて表面上の元素を決定する方法は、少なくとも約２
ＫｅＶのイオンビームをパルス化し、４５〜８０度の限
界見通し入射角で上記面の照射する工程と、上記面に対
して約０〜８５度の仰角で前方方向に配置された飛行時
間セクタ及び直接はね返るイオンの測定用のチャネル板
検出器を有する質量分析計を用いて、直接はね返ったイ
オンを検出する工程とを備える。
いて表面上の元素を決定する方法は、少なくとも約２
ＫｅＶのイオンビームをパルス化し、４５〜８０度の限
界見通し入射角で上記面の照射する工程と、上記面に対
して約０〜８５度の仰角で前方方向に配置された飛行時
間セクタ及び直接はね返るイオンの測定用のチャネル板
検出器を有する質量分析計を用いて、直接はね返ったイ
オンを検出する工程とを備える。
この発明のさらに他の実施例によると、高圧力質量分析
計を用いて表面上の元素の定量測定を行なう方法は、少
なくとも約２ ＫｅＶのイオンビームをパルス化し４５
〜８０度の限界見通し入射角で上記面へ照射する工程と
、少なくとも１個の直線場自由ドリフト管及び少なくと
も１個のトロイダル状または球状のエネルギフィルタを
有し、該エネルギフィルタがフィルタのセクタ上で＋／
−Ｖの分極性をもち正、負イオンを偏向し、フィルタの
外側フィルタに孔を形成してなる第１高分解能飛行時間
型質量分析計を用いて、上記面からはね返った元素の正
、負イオンを検出する工程と、第】質量分析計に取り付
けられ前記孔を通ったイオン、中性子を検出するように
配置された第２質量分析計であって、仰角０〜８５度で
前方方向に配置された飛行時間検出器、正、負イオンと
中性子を分離する静電偏向板、及び少なくとも３個の陽
極を具備したチャネル板検出器を有し、該陽極が直接は
ね返った正、負イオンもしくは中性子を検出してなる前
記第２質量分析計を用いて、直接はね返ったイオン、中
性子を検出する工程と、ＩＯマイクロ秒〜１秒の範囲の
時間間隔で第１、第２質量分析計についてのデータを交
互に収集する工程と、検出した中性子、イオンを比較し
てはね返り元素のイオン割合を得る工程とを備える。
計を用いて表面上の元素の定量測定を行なう方法は、少
なくとも約２ ＫｅＶのイオンビームをパルス化し４５
〜８０度の限界見通し入射角で上記面へ照射する工程と
、少なくとも１個の直線場自由ドリフト管及び少なくと
も１個のトロイダル状または球状のエネルギフィルタを
有し、該エネルギフィルタがフィルタのセクタ上で＋／
−Ｖの分極性をもち正、負イオンを偏向し、フィルタの
外側フィルタに孔を形成してなる第１高分解能飛行時間
型質量分析計を用いて、上記面からはね返った元素の正
、負イオンを検出する工程と、第】質量分析計に取り付
けられ前記孔を通ったイオン、中性子を検出するように
配置された第２質量分析計であって、仰角０〜８５度で
前方方向に配置された飛行時間検出器、正、負イオンと
中性子を分離する静電偏向板、及び少なくとも３個の陽
極を具備したチャネル板検出器を有し、該陽極が直接は
ね返った正、負イオンもしくは中性子を検出してなる前
記第２質量分析計を用いて、直接はね返ったイオン、中
性子を検出する工程と、ＩＯマイクロ秒〜１秒の範囲の
時間間隔で第１、第２質量分析計についてのデータを交
互に収集する工程と、検出した中性子、イオンを比較し
てはね返り元素のイオン割合を得る工程とを備える。
変形実施例において、パルス化の周波数、第１、第２分
析計からのデータ収集を制御するのにコンピュータ装置
を用いる。
析計からのデータ収集を制御するのにコンピュータ装置
を用いる。
他の好適実施例において、少なくとも１個の直線場自由
飛行路内で第１質量分析計にパルスシーケンサを取り付
けることができる。
飛行路内で第１質量分析計にパルスシーケンサを取り付
けることができる。
この発明のさらに他の実施例によると、はね返り、直接
はね返りイオンを測定する装置は、試料室と、パルス化
イオンビームを発生するイオンビームパルス化手段であ
り、ある角度で上記試料室に向い、パルス化イオンビー
ムが約４５〜８０度の限界見通し入射角で試料室内の試
料面に照射してなる前記イオンビームパルス化手段と、
前方反射方向に試料面に対して約０〜８５度の仰角で試
料室に取り付けられ、少なくとも１個の場自由ドリフト
管及び少なくとも１個のトロイダル状または球状のエネ
ルギフィルタを有し、該フィルタが＋／−Ｖに分極可能
なセクタ半部を具備して正、負イオンを偏向し、フィル
タの外側セクタに孔を形成してなる第１質量分析計と、
直接はね返りイオン、中性子を検出する第２質量分析計
であり、セクタ半部が共に接地したとき、第１分析計の
外側セクタの孔を通ったイオン、中性子を検出する位置
で第１分析計の少なくとも１個の場自由ドリフト管に取
り付けられたイオン検出器を有してなる前記第２質量分
析計と、パルス化の周波数、第１、第２分析計からのデ
ータの収集を制御するためのコンピュータ装置とを備え
る。好ましい実施例において、少なくとも１個の直線場
自由飛行路内で第１質量分析計に取り付けられた少なく
とも１個のパルスシーケンサをさらに備える。
はね返りイオンを測定する装置は、試料室と、パルス化
イオンビームを発生するイオンビームパルス化手段であ
り、ある角度で上記試料室に向い、パルス化イオンビー
ムが約４５〜８０度の限界見通し入射角で試料室内の試
料面に照射してなる前記イオンビームパルス化手段と、
前方反射方向に試料面に対して約０〜８５度の仰角で試
料室に取り付けられ、少なくとも１個の場自由ドリフト
管及び少なくとも１個のトロイダル状または球状のエネ
ルギフィルタを有し、該フィルタが＋／−Ｖに分極可能
なセクタ半部を具備して正、負イオンを偏向し、フィル
タの外側セクタに孔を形成してなる第１質量分析計と、
直接はね返りイオン、中性子を検出する第２質量分析計
であり、セクタ半部が共に接地したとき、第１分析計の
外側セクタの孔を通ったイオン、中性子を検出する位置
で第１分析計の少なくとも１個の場自由ドリフト管に取
り付けられたイオン検出器を有してなる前記第２質量分
析計と、パルス化の周波数、第１、第２分析計からのデ
ータの収集を制御するためのコンピュータ装置とを備え
る。好ましい実施例において、少なくとも１個の直線場
自由飛行路内で第１質量分析計に取り付けられた少なく
とも１個のパルスシーケンサをさらに備える。
さらに他の実施例ではイオンパルス化手段が、少なくと
も約１５ＫｅＶのアルカリイオン源と、イオン源と試料
室との間に取り付けられイオン源からのイオンビームを
指向化、集束化するための少なくとも１個の調節可能な
スリットと、イオン源と試料室との間に取り付けられパ
ルス化イオンビームを発生する少なくとも１個のパルサ
兼レンズとを備える。
も約１５ＫｅＶのアルカリイオン源と、イオン源と試料
室との間に取り付けられイオン源からのイオンビームを
指向化、集束化するための少なくとも１個の調節可能な
スリットと、イオン源と試料室との間に取り付けられパ
ルス化イオンビームを発生する少なくとも１個のパルサ
兼レンズとを備える。
−好適実施例において、パルサと試料との間に取り付け
られ、０．５〜３度の間で発散を変化させる集束レンズ
を設ける。
られ、０．５〜３度の間で発散を変化させる集束レンズ
を設ける。
他の実施例によると、イオン散乱分光を行なう少なくと
も１個の質量分析計をさらに設け、この分析計は約４５
〜１８０度の散乱角のところで試料室に取り付けられた
少なくとも１個のチャネル板検出器を具備した飛行時間
管を有する。
も１個の質量分析計をさらに設け、この分析計は約４５
〜１８０度の散乱角のところで試料室に取り付けられた
少なくとも１個のチャネル板検出器を具備した飛行時間
管を有する。
他の実施例によると、少なくとも１個のチャネル板リン
グ検出器と、第２イオンビーム源と、検出器と試料との
間に設けた外側セクタ半部内に孔をもち後方散乱イオン
を検出するためのセクタとをさらに備え、試料へのイオ
ンビームの入射方向が上記少なくとも１個のチャネル板
リングの径の中央点に対して垂直である。好ましい実施
例で、チャネル板検出器は１０個の同心金属リングコレ
クタを有し、各リングは１７２度の幅があり、検出器が
２個のチャネル板の後に配置されて約１６５〜１８０度
の角度範囲で１０個の後方散乱スペクトルを検出する。
グ検出器と、第２イオンビーム源と、検出器と試料との
間に設けた外側セクタ半部内に孔をもち後方散乱イオン
を検出するためのセクタとをさらに備え、試料へのイオ
ンビームの入射方向が上記少なくとも１個のチャネル板
リングの径の中央点に対して垂直である。好ましい実施
例で、チャネル板検出器は１０個の同心金属リングコレ
クタを有し、各リングは１７２度の幅があり、検出器が
２個のチャネル板の後に配置されて約１６５〜１８０度
の角度範囲で１０個の後方散乱スペクトルを検出する。
他の実施例では、試料法線に対して約±３０度の角度で
２次イオンを検出する第４質量分析計であり、少なくと
も１個の場自由ドリフト管及び少なくとも１個のトロイ
ダル状または球状のエネルギフィルタを有し、該エネル
ギフィルタが＋／−Ｖに分極可能なセクタ半部を具備し
て正、負イオンを偏向し、フィルタの外側セクタに孔を
形成してなる前記第４質量分析計と、散乱イオン、中性
子を検出する第５質量分析計であり、第４分析計の外側
セクタの孔を通ったイオン、中性子を検出する位置で第
４分析計の少なくとも１個の場自由ドリフト管に取り付
けられたイオン検出器を有してなる前記第５質量分析計
とを設ける。
２次イオンを検出する第４質量分析計であり、少なくと
も１個の場自由ドリフト管及び少なくとも１個のトロイ
ダル状または球状のエネルギフィルタを有し、該エネル
ギフィルタが＋／−Ｖに分極可能なセクタ半部を具備し
て正、負イオンを偏向し、フィルタの外側セクタに孔を
形成してなる前記第４質量分析計と、散乱イオン、中性
子を検出する第５質量分析計であり、第４分析計の外側
セクタの孔を通ったイオン、中性子を検出する位置で第
４分析計の少なくとも１個の場自由ドリフト管に取り付
けられたイオン検出器を有してなる前記第５質量分析計
とを設ける。
この実施例で、少なくとも１個の直線場自由飛行路内で
第４質量分析計に取り付けられた少なくとも１個のパル
スシーケンサを設けることができる。これら５個の分析
計をもつ装置に該５個の分析計のいずれかの組合せから
なる小規模な装置を加えることによってイオン散乱分光
、２次イオン分析、直接、反復はね返りイオン分光、後
方散乱などの検出用装置を形成できる。
第４質量分析計に取り付けられた少なくとも１個のパル
スシーケンサを設けることができる。これら５個の分析
計をもつ装置に該５個の分析計のいずれかの組合せから
なる小規模な装置を加えることによってイオン散乱分光
、２次イオン分析、直接、反復はね返りイオン分光、後
方散乱などの検出用装置を形成できる。
他の実施例によると、面の高圧力、実時間、化学量論測
定用装置は試料室と、ある角度で試料室に向い、パルス
化イオンビームをある限界見通し入射角で発生して試料
室内の試料面に照射するイオンビームパルス化手段と、
面上に高圧力局在領域を形成する微小毛管ガス供給器と
、面に照射するイオンビームからの前方イオン散乱を測
定するための前方反射半球内の個別検出器の第１アレー
であり、±０．５度の散乱角を定める各個別検出器を約
１００個有してなる前記第１アレーと、面に照射するイ
オンビームからの後方イオン散乱を測定するための後方
反射半球内の個別検出器の第２アレーであり、±０．５
度の散乱角を定める各個別検出器を約１００個有してな
る前記第２アレーと、第１、第２個別気検出器アレーの
各検出器から同時に得られる多数の飛行時間データを収
集する収集手段とを備える。
定用装置は試料室と、ある角度で試料室に向い、パルス
化イオンビームをある限界見通し入射角で発生して試料
室内の試料面に照射するイオンビームパルス化手段と、
面上に高圧力局在領域を形成する微小毛管ガス供給器と
、面に照射するイオンビームからの前方イオン散乱を測
定するための前方反射半球内の個別検出器の第１アレー
であり、±０．５度の散乱角を定める各個別検出器を約
１００個有してなる前記第１アレーと、面に照射するイ
オンビームからの後方イオン散乱を測定するための後方
反射半球内の個別検出器の第２アレーであり、±０．５
度の散乱角を定める各個別検出器を約１００個有してな
る前記第２アレーと、第１、第２個別気検出器アレーの
各検出器から同時に得られる多数の飛行時間データを収
集する収集手段とを備える。
上記装置の他の実施例では、ガス供給装置を面への元素
被着装置や面のエツチング装置に交換する。装置の室は
差動ポーピングすることができる。
被着装置や面のエツチング装置に交換する。装置の室は
差動ポーピングすることができる。
さらに他の実施例では、被測定面を偏向する種々の高圧
力条件下で面の実時間、化学量論測定を行なう装置を用
いる。
力条件下で面の実時間、化学量論測定を行なう装置を用
いる。
発明の範囲と精神から離れずに、ここに開示される発明
のさまざまな置き換え、修正を加えることができること
は、熟練者にとっては明白である。
のさまざまな置き換え、修正を加えることができること
は、熟練者にとっては明白である。
実施例
図１と２かられかるとおり、本発明のひとつの実施例は
、サンプルチャンバー１２とパルスイオンビーム１８を
発生させるためのイオンビームパルシング装置１５を備
え、前記のイオンビームパルシング装置１５がサンプル
２１に対して一定の角度を向き、パルスを与えられたイ
オン ビーム１８が約４５〜８０度という掠るような投
射角度でサンプルチャンバー１２の中のサンプル２１の
表面に衝突する、多重反跳（間接）、直接反跳イオンの
測定のための装置９である。第１の質量分析計２４が、
前方反射方向のサンプル２１に対して約０〜８５度の角
度で、サンプルチャンバー１２に取り付けられ、前記の
第１の質量分析計２４が、１本以上のフィールドフリー
ドリフトチューブ２７と、その半分がプラスまたはマ
イナスイオンを偏向させるために＋／−Ｖに分極可能な
ひとつ以上の環状または球状エネルギフィルタ３０を備
え、前記フィルタ３０の外側半分３３が孔３６を備え、
前記の孔３６から、パルスイオンビーム１８が表面２１
に衝突する箇所が直線的に見え、第１の質量分析計２４
の各部が接地された時に前記の孔３６を通って出ていく
直接反跳イオンと中性イオンを検出するための第２の質
量分析計３９があり、前記の第２の質量分析計３９が、
前記の第１の質量分析計２４の１本以上のフィールドフ
リー ドリフトチューブ２７に、静電偏向板４２．４３
によって分離され、第１の質量分析計２４の外側部分３
３の孔３６を通ってプラス、マイナスのイオンと中性イ
オンが出た後にイオンディテクタの背後に位置する３つ
の分離式陽極４４，４５．４６によって検出されるプラ
ス、マイナスのイオンと中性イオンを同時に検出するこ
とができるポジションで取り付けられているイオンディ
テクタを持ち、コンピュータ システム４７がパルスの
周波数を調整し、第１の質量分析計２４と第２の質量分
析計３９からデータを集める。
、サンプルチャンバー１２とパルスイオンビーム１８を
発生させるためのイオンビームパルシング装置１５を備
え、前記のイオンビームパルシング装置１５がサンプル
２１に対して一定の角度を向き、パルスを与えられたイ
オン ビーム１８が約４５〜８０度という掠るような投
射角度でサンプルチャンバー１２の中のサンプル２１の
表面に衝突する、多重反跳（間接）、直接反跳イオンの
測定のための装置９である。第１の質量分析計２４が、
前方反射方向のサンプル２１に対して約０〜８５度の角
度で、サンプルチャンバー１２に取り付けられ、前記の
第１の質量分析計２４が、１本以上のフィールドフリー
ドリフトチューブ２７と、その半分がプラスまたはマ
イナスイオンを偏向させるために＋／−Ｖに分極可能な
ひとつ以上の環状または球状エネルギフィルタ３０を備
え、前記フィルタ３０の外側半分３３が孔３６を備え、
前記の孔３６から、パルスイオンビーム１８が表面２１
に衝突する箇所が直線的に見え、第１の質量分析計２４
の各部が接地された時に前記の孔３６を通って出ていく
直接反跳イオンと中性イオンを検出するための第２の質
量分析計３９があり、前記の第２の質量分析計３９が、
前記の第１の質量分析計２４の１本以上のフィールドフ
リー ドリフトチューブ２７に、静電偏向板４２．４３
によって分離され、第１の質量分析計２４の外側部分３
３の孔３６を通ってプラス、マイナスのイオンと中性イ
オンが出た後にイオンディテクタの背後に位置する３つ
の分離式陽極４４，４５．４６によって検出されるプラ
ス、マイナスのイオンと中性イオンを同時に検出するこ
とができるポジションで取り付けられているイオンディ
テクタを持ち、コンピュータ システム４７がパルスの
周波数を調整し、第１の質量分析計２４と第２の質量分
析計３９からデータを集める。
システムの強化例には、図３に示されているとおり、ひ
とつ以上のリニアフィールドフリーフライトパース２７
内での第１の質量分析計２４へのひとつ以上のパルスシ
ーケンサ−４９の取り付けがある。
とつ以上のリニアフィールドフリーフライトパース２７
内での第１の質量分析計２４へのひとつ以上のパルスシ
ーケンサ−４９の取り付けがある。
好ましい実施例では、イオンパルシング装置Ｉ５が、約
１５ＫｅＶ以上のアルカリ イオン源５１、ひとつ以上
の調節式細隙５４とイオン源５１から放出されるイオン
ビームＳ７の方向付け、集束、質量選択のためにイオン
源５１とサンプルチャンバー１２の間に取り付けられた
ウィーンフィルタ６０、及びパルスイオンビーム１８を
発生させるためのイオン源５１とサンプルチャンバー１
２の間に取り付けられた第２の調節式細隙６７を備えて
いる。今ひとつの好ましい実施例では、装置９がさらに
、０．５〜３度の間で発散角度を変えるための集光レン
ズ７１を備え、集光レンズ７１がパルサー１５とサンプ
ル２１の間に取り付けられている。成る好ましい実施例
では、第２の質量分析計部分２４が３５度の角度である
。
１５ＫｅＶ以上のアルカリ イオン源５１、ひとつ以上
の調節式細隙５４とイオン源５１から放出されるイオン
ビームＳ７の方向付け、集束、質量選択のためにイオン
源５１とサンプルチャンバー１２の間に取り付けられた
ウィーンフィルタ６０、及びパルスイオンビーム１８を
発生させるためのイオン源５１とサンプルチャンバー１
２の間に取り付けられた第２の調節式細隙６７を備えて
いる。今ひとつの好ましい実施例では、装置９がさらに
、０．５〜３度の間で発散角度を変えるための集光レン
ズ７１を備え、集光レンズ７１がパルサー１５とサンプ
ル２１の間に取り付けられている。成る好ましい実施例
では、第２の質量分析計部分２４が３５度の角度である
。
前記の装置９の新たな強化を図１に見ることができる。
そこでは、装置９がさらに、イオン散乱分光分析（ｒｓ
ｓ）のための第３の質量分析計７５を備え、前記の質量
分析計７５か、散乱角度約４５〜１８０度でサンプルチ
ャンバー１２に取り付けられているひとつ以上のチャネ
ルプレートディテクタを持つタイムオブフライトチュー
ブ７９を備えている。好ましい実施例では、この第３の
質量分析計７５が散乱角度７５度にある。
ｓ）のための第３の質量分析計７５を備え、前記の質量
分析計７５か、散乱角度約４５〜１８０度でサンプルチ
ャンバー１２に取り付けられているひとつ以上のチャネ
ルプレートディテクタを持つタイムオブフライトチュー
ブ７９を備えている。好ましい実施例では、この第３の
質量分析計７５が散乱角度７５度にある。
第１、第２、第３の質量分析計２４．３９．７５を備え
た図１の装置９の新たな強化例ではさらに、外側半分に
孔のある部分９５と第２のイオンビーム源９１とサンプ
ルの間に、ひとつ以上のチャネルプレート リングディ
テクタ８７がある。ここでは、サンプル２１に対するイ
オンビーム９９の入射の方向は、前記のひとつ以上の陽
極リング１０３の直径の中点に垂直である。チャネルプ
レートディテクタ８７には、１０個の同心環状リング１
０６を備えることかでき、そこでは、各環状リング１０
３が幅２分の１度以上であり、環状陽極リング１０６が
、角度約１６５〜１８０度の１０の逆散乱スペクトルを
検出するために、チャネルプレート１０９上に位置して
いる。
た図１の装置９の新たな強化例ではさらに、外側半分に
孔のある部分９５と第２のイオンビーム源９１とサンプ
ルの間に、ひとつ以上のチャネルプレート リングディ
テクタ８７がある。ここでは、サンプル２１に対するイ
オンビーム９９の入射の方向は、前記のひとつ以上の陽
極リング１０３の直径の中点に垂直である。チャネルプ
レートディテクタ８７には、１０個の同心環状リング１
０６を備えることかでき、そこでは、各環状リング１０
３が幅２分の１度以上であり、環状陽極リング１０６が
、角度約１６５〜１８０度の１０の逆散乱スペクトルを
検出するために、チャネルプレート１０９上に位置して
いる。
逆散乱イオンの測定のために、源９１にパルスが与えら
れ、パルスがサンプルを打つように、部分９５にスイッ
チが入れられる。次いで、逆散乱イオンが孔９６を通る
ように、部分９５のスイッチが切られる。各リング１０
３への逆散乱イオンの到着は、タイミングが合わせられ
ている。
れ、パルスがサンプルを打つように、部分９５にスイッ
チが入れられる。次いで、逆散乱イオンが孔９６を通る
ように、部分９５のスイッチが切られる。各リング１０
３への逆散乱イオンの到着は、タイミングが合わせられ
ている。
第１、第２、第３の質量分析計２４．３９．７５を備え
た９のそのほかの実施例では、サンプルの垂直軸に対す
る角度プラスマイナス約３０度の二次イオンを検出する
ための第４の質量分析計１１３が備えられており、前記
の第４の質量分析計１１３が、１本以上のフィールドフ
リー ドリフト チューブ＋１７と、その半分の部分が
°プラスまたはマイナスイオンの偏向のために＋／−に
分極可能なひとつ以上の環状もしくは球状のエネルギフ
ィルタを備えており、二次イオンを抽出して第４の質量
分析計１１３に入れるためにサンプル２１が第４の質量
分析計則３のいずれかを片寄せられる装置が備えられて
おり、前記のフィルタの外側半分１２３に孔１２７があ
る。そして、散乱したイオンと中性イオンの検出のため
の第５の質量分析計１３１が備えられ、前記の第５の質
量分析計１３１が、第４の質量分析計１１３の外側半分
１２３の孔１２７を通るイオンと中性イオンを検出でき
る位置で第４の質量分析計１１３の１本以上のフィール
ドフリー ドリフトチューブに取り付けられているイオ
ンディテクタ１３５を持つ。ひとつの好ましい実施例で
は、パルスシーケンサ−４９が、第４の質量分析計１１
３のひとつ以上のリニアフィールドフリーフライトパー
スに取り付けられる。
た９のそのほかの実施例では、サンプルの垂直軸に対す
る角度プラスマイナス約３０度の二次イオンを検出する
ための第４の質量分析計１１３が備えられており、前記
の第４の質量分析計１１３が、１本以上のフィールドフ
リー ドリフト チューブ＋１７と、その半分の部分が
°プラスまたはマイナスイオンの偏向のために＋／−に
分極可能なひとつ以上の環状もしくは球状のエネルギフ
ィルタを備えており、二次イオンを抽出して第４の質量
分析計１１３に入れるためにサンプル２１が第４の質量
分析計則３のいずれかを片寄せられる装置が備えられて
おり、前記のフィルタの外側半分１２３に孔１２７があ
る。そして、散乱したイオンと中性イオンの検出のため
の第５の質量分析計１３１が備えられ、前記の第５の質
量分析計１３１が、第４の質量分析計１１３の外側半分
１２３の孔１２７を通るイオンと中性イオンを検出でき
る位置で第４の質量分析計１１３の１本以上のフィール
ドフリー ドリフトチューブに取り付けられているイオ
ンディテクタ１３５を持つ。ひとつの好ましい実施例で
は、パルスシーケンサ−４９が、第４の質量分析計１１
３のひとつ以上のリニアフィールドフリーフライトパー
スに取り付けられる。
第４の質量分析計１１３と第５の質量分析計１３５を使
った実施例は、イオン散乱分光分析（Ｉｓｓ）と二次イ
オン質量分光分析（ＳＩＭＳ）に使われる。
った実施例は、イオン散乱分光分析（Ｉｓｓ）と二次イ
オン質量分光分析（ＳＩＭＳ）に使われる。
図かられかるとおり、質量分光分析計のさまざまな組合
せを、逆散乱イオン分光分析（ＢＩＳ） 、直接反跳（
ＤＲＳ）二次イオン質量分光分析（ＳＩＭＳ） 、イオ
ン散乱分光分析（ＩＳＳ）と共に１、使うことができる
。熟練者ならば、どの組合せも、本発明の構成を基盤と
することができることを、容易に理解するであろう。
せを、逆散乱イオン分光分析（ＢＩＳ） 、直接反跳（
ＤＲＳ）二次イオン質量分光分析（ＳＩＭＳ） 、イオ
ン散乱分光分析（ＩＳＳ）と共に１、使うことができる
。熟練者ならば、どの組合せも、本発明の構成を基盤と
することができることを、容易に理解するであろう。
第１、第２のパルシング装置１５．９１のいずれでも、
使うパルスイオンビームを、Ｃｓ。
使うパルスイオンビームを、Ｃｓ。
Ｎａ、 Ｌｉ、 Ｂ、 Ｈｅ、 Ａｒ、 Ｇａ、 Ｉｎ
、 Ｋｒ、 Ｘｅ、 Ｋ。
、 Ｋｒ、 Ｘｅ、 Ｋ。
Ｒｂ、０２．Ｎ２．Ｎｅを含むさまざまな元素から選ぶ
ことができる。この技術に熟練した者ならば、パルスイ
オンビームに使う元素が、ビームのエネルギレベルの選
択に影響を与えることを、容易に理解するであろう。さ
らに、選択された元素はまた、検出される元素によって
も左右されるであろう。
ことができる。この技術に熟練した者ならば、パルスイ
オンビームに使う元素が、ビームのエネルギレベルの選
択に影響を与えることを、容易に理解するであろう。さ
らに、選択された元素はまた、検出される元素によって
も左右されるであろう。
現在では、パルスイオン ビームには、１５ＫｅＶが好
ましいエネルギレベルで、Ｃｓが好ましい元素である。
ましいエネルギレベルで、Ｃｓが好ましい元素である。
しかしながら、他のエネルギレベルイオンもまた、有効
である。イオン ビーム源の選択にあたっては、ビーム
のエネルギか増えると、反跳断面積が減ることを考慮に
入れることが重要である。しかしなから、これは、上層
への一次イオンの浸透の深さの増大とその後反跳する原
子のエネルギの増大によって相殺される。この後者２つ
の要因は、上層を通って反跳する下層イオンの形成と逸
出の確立を高める。第２のパルス源では、Ｈｅ、 Ｌｉ
、 Ｎｅ、 Ｎａが好ましい。
である。イオン ビーム源の選択にあたっては、ビーム
のエネルギか増えると、反跳断面積が減ることを考慮に
入れることが重要である。しかしなから、これは、上層
への一次イオンの浸透の深さの増大とその後反跳する原
子のエネルギの増大によって相殺される。この後者２つ
の要因は、上層を通って反跳する下層イオンの形成と逸
出の確立を高める。第２のパルス源では、Ｈｅ、 Ｌｉ
、 Ｎｅ、 Ｎａが好ましい。
反跳信号の強さは、−次イオン電流の強さに合わせて、
正常化し、より高いビームエネルギでの源からの一次イ
オンの抽出の効率を高めることができる。
正常化し、より高いビームエネルギでの源からの一次イ
オンの抽出の効率を高めることができる。
もうひとつの重要な改良点は、ターゲットの−次イオン
源の収束の強化である。ビームがほぼ平行になる主な原
因は、エネルギ分解を維持するためのイオン散乱分析に
ある。
源の収束の強化である。ビームがほぼ平行になる主な原
因は、エネルギ分解を維持するためのイオン散乱分析に
ある。
ＭＳＲＩの場合、散乱角度はそれほど敏感でなく、おも
な制約は、適正な通過エネルギの反跳イオンがその部分
を向いていることである。したがって、３度の収束が使
え、重大な球状及び色収差なく達成できるであろう。こ
れは、０．２５ｘ１平方ミリに１４という算定係数を掛
けた面積へ流れる電流を増やすであろう。この１４とい
う算定係数は、電流の強さの測定値と組合せられると、
現在の源を使った場合の外挿電流を１１，２ミリアンペ
ア／平方センチにするであろう。
な制約は、適正な通過エネルギの反跳イオンがその部分
を向いていることである。したがって、３度の収束が使
え、重大な球状及び色収差なく達成できるであろう。こ
れは、０．２５ｘ１平方ミリに１４という算定係数を掛
けた面積へ流れる電流を増やすであろう。この１４とい
う算定係数は、電流の強さの測定値と組合せられると、
現在の源を使った場合の外挿電流を１１，２ミリアンペ
ア／平方センチにするであろう。
Ｃｓ源の改良は、既存のビームラインを修正し、それを
、図１に示されているとおりに既存のビームラインにほ
ぼ直交する４、５′の孔を通じて加えることによって、
達成できる。
、図１に示されているとおりに既存のビームラインにほ
ぼ直交する４、５′の孔を通じて加えることによって、
達成できる。
この方法で、サンプルを回転させるだけで、既存のビー
ムライン、Ｃｓ源またはＤＲＳ／ＩＳＳで、ＭＳＲＩを
選択することができる。
ムライン、Ｃｓ源またはＤＲＳ／ＩＳＳで、ＭＳＲＩを
選択することができる。
直接反跳ＴＯＦを測定するために必要なイオンパルスの
形成と電子機器のタイミングを例証するブロック ダイ
ヤグラムが、図２に示されている。連続的な１５ＫｅＶ
のＣｓイオンが第１の細隙５４を通って入り、第１の偏
向板１５に加えられる−１２５ Ｖの直流バイアスによ
って、左に偏向させられる。マイナスの一２５０Ｖのパ
ルスが、１８ｋＨｚの率で第２の偏向板１７に加えられ
る。この電圧パルスの効果は、イオンビームを右に動か
し、第２の細隙６７を通して、それを−掃することにあ
る。かくして、第２の偏向板６７に加えられるパルス電
圧が一２５０ｖに行く時、ひとつのイオンパルスが形成
され、第２の偏向板１７上の電圧がｏ■に緩む時、もう
ひとつのイオンパルスが形成される。２つのパルスの間
の時間は、第２の偏向板２１に加えられる電圧パルスの
幅によって制御される。この第２のイオンパルスは、第
３の偏向板］６への第２の遅れた電圧パルスの印加によ
って一掃できる。そのため、第２の偏向板１７に加えら
れる電圧の低下によって生み出される「フライバック」
パルスが、点線の矢によってしめされているとおり、第
２の細隙６７の下で発生する。シングルパルス、ダブル
。パルスの両方の様式が使われる。
形成と電子機器のタイミングを例証するブロック ダイ
ヤグラムが、図２に示されている。連続的な１５ＫｅＶ
のＣｓイオンが第１の細隙５４を通って入り、第１の偏
向板１５に加えられる−１２５ Ｖの直流バイアスによ
って、左に偏向させられる。マイナスの一２５０Ｖのパ
ルスが、１８ｋＨｚの率で第２の偏向板１７に加えられ
る。この電圧パルスの効果は、イオンビームを右に動か
し、第２の細隙６７を通して、それを−掃することにあ
る。かくして、第２の偏向板６７に加えられるパルス電
圧が一２５０ｖに行く時、ひとつのイオンパルスが形成
され、第２の偏向板１７上の電圧がｏ■に緩む時、もう
ひとつのイオンパルスが形成される。２つのパルスの間
の時間は、第２の偏向板２１に加えられる電圧パルスの
幅によって制御される。この第２のイオンパルスは、第
３の偏向板］６への第２の遅れた電圧パルスの印加によ
って一掃できる。そのため、第２の偏向板１７に加えら
れる電圧の低下によって生み出される「フライバック」
パルスが、点線の矢によってしめされているとおり、第
２の細隙６７の下で発生する。シングルパルス、ダブル
。パルスの両方の様式が使われる。
全体の反跳角度は３５度であり、サンプル２１は反射角
度にある。入ってくるビームは０．７度発散以下であり
、サンプル２１のところで測定されたビームの断面積は
、サンプルがビームの軸に直角な状態で、０．２５ミリ
ｘｌミリである。図に示されているとおり、サンプル２
１が回転して反射角度になると、サンプルの照射面積が
１，２８ｘ １平方ミリに増大する。照射区域の両端に
ぶつかる一次イオンの経路の長さの差異は、測定できる
。この長さがら、１５ＫｅＶのＣｓイオンについて、９
ナノ秒のサンプルを越える通過時間の差異を計算できる
。パルスを与えられた電流の強さは３００Ｐａ （１８
ｋＨｚ）であり、０．０１２８平方センチの区域に広が
ると、１．５ｘｌＯイオン／平方センチ７秒のパルスフ
ラックスを生み出す。
度にある。入ってくるビームは０．７度発散以下であり
、サンプル２１のところで測定されたビームの断面積は
、サンプルがビームの軸に直角な状態で、０．２５ミリ
ｘｌミリである。図に示されているとおり、サンプル２
１が回転して反射角度になると、サンプルの照射面積が
１，２８ｘ １平方ミリに増大する。照射区域の両端に
ぶつかる一次イオンの経路の長さの差異は、測定できる
。この長さがら、１５ＫｅＶのＣｓイオンについて、９
ナノ秒のサンプルを越える通過時間の差異を計算できる
。パルスを与えられた電流の強さは３００Ｐａ （１８
ｋＨｚ）であり、０．０１２８平方センチの区域に広が
ると、１．５ｘｌＯイオン／平方センチ７秒のパルスフ
ラックスを生み出す。
電圧パルスが第２の偏向板６７に印加され、イオンパル
ス１８を形成する時、タイム トウーアンプリチュード
コンバータ（ＴＡＣ）が始動する。イオンパルス１８は
サンプル２１に衝突し、その結果として、表面の原子が
散乱、脱着する。各粒子がイオンディテクタに到達する
と、１ナノ秒の幅の信号が生み出される。この信号は、
ＴＡＣを停止させるために使われる。電圧アウトプット
は、振幅が始動信号と停止信号の間の時間に比例するＴ
ＡＣによって生み出される。このアウトプットは、パル
スハイド アナライザとして作動するマルチチャネルア
ナライザ（ＭＣＡ）に送られる。
ス１８を形成する時、タイム トウーアンプリチュード
コンバータ（ＴＡＣ）が始動する。イオンパルス１８は
サンプル２１に衝突し、その結果として、表面の原子が
散乱、脱着する。各粒子がイオンディテクタに到達する
と、１ナノ秒の幅の信号が生み出される。この信号は、
ＴＡＣを停止させるために使われる。電圧アウトプット
は、振幅が始動信号と停止信号の間の時間に比例するＴ
ＡＣによって生み出される。このアウトプットは、パル
スハイド アナライザとして作動するマルチチャネルア
ナライザ（ＭＣＡ）に送られる。
カウント率が約３ ｋＨｚである場合には（つまり、ひ
とつの粒子が検出される前に、６つのイオンパルスがサ
ンプルにぶつかる）、強さ対ＴＯＦのひずみのないヒス
トグラムがＭＣＡに記録される。インテグレーティング
ヒストグラミングメモリ （ＩＨＭ）と組合せられたタ
イム トウーディジタルコンバータ（ＴＤＣ）をＴＡＣ
／ＭＣＡの代わりに使うことができ、これは好ましい実
施例である。
とつの粒子が検出される前に、６つのイオンパルスがサ
ンプルにぶつかる）、強さ対ＴＯＦのひずみのないヒス
トグラムがＭＣＡに記録される。インテグレーティング
ヒストグラミングメモリ （ＩＨＭ）と組合せられたタ
イム トウーディジタルコンバータ（ＴＤＣ）をＴＡＣ
／ＭＣＡの代わりに使うことができ、これは好ましい実
施例である。
エネルギフィルタは、イオンの狭いエネルギ範囲を画定
し、０．８度のアンギュラ−アクセプタンスを有する。
し、０．８度のアンギュラ−アクセプタンスを有する。
これは、サンプル上の１点から来る粒子が、イオンディ
テクタの所で時間的、空間的に再集束するように設計さ
れたものである。この設計は、より速いイオンにエネル
ギフィルタの中で遅いイオンよりも長い時間を費消させ
ることによって、イオンの運動エネルギの広がりを補っ
て、イオン全部を同時に検出器に到達させる。この部分
を通過するイオンのＴＯＦは、以下の方程式によって得
られる。
テクタの所で時間的、空間的に再集束するように設計さ
れたものである。この設計は、より速いイオンにエネル
ギフィルタの中で遅いイオンよりも長い時間を費消させ
ることによって、イオンの運動エネルギの広がりを補っ
て、イオン全部を同時に検出器に到達させる。この部分
を通過するイオンのＴＯＦは、以下の方程式によって得
られる。
／２
ＴＯＦ＝Ｔｐ＋Ｋ （Ｍｒ／ｅ） （方程式
１）この場合、Ｔｐは一次イオンがサンプルに衝突する
時間、Ｋは通過イオンの運動エネルギに対する部分の電
圧の関係に関する定数、Ｍｒ／ ｅは通過イオンの質量
／電荷である。
１）この場合、Ｔｐは一次イオンがサンプルに衝突する
時間、Ｋは通過イオンの運動エネルギに対する部分の電
圧の関係に関する定数、Ｍｒ／ ｅは通過イオンの質量
／電荷である。
パルスシーケンサ−の−例４９が図３に見られる。サン
プル２１と部分１４３の入口の間の３４センチのフィー
ルドフリー リニアフライトパース１４０は、交互に接
地された３４対の偏向板１４６に分割することができる
。−次イオンパルスがサンプル２１を打った時に始動し
、関連イオンが適正なエネルギを持ち、第１の接地区域
から表れた時に停止するバイアス式プレート１００Ｖを
印加するために、方形波発生器が使われる。ウラン反跳
、１０ＫｅＶのパルスイオンエネルギの場合には、これ
は約９００ナノ秒である。接地区域にイオンがあるため
、パルスプレート１４６を通るアナレートイオンの飛翔
の間に、電圧はゼロに降下する。第１のイオンパケット
が第２の接地区域に入ると、別の一次イオンパケットを
生み出し、そのために１７のパルスの後に全部の接地区
域が関連イオンで満たされる。
プル２１と部分１４３の入口の間の３４センチのフィー
ルドフリー リニアフライトパース１４０は、交互に接
地された３４対の偏向板１４６に分割することができる
。−次イオンパルスがサンプル２１を打った時に始動し
、関連イオンが適正なエネルギを持ち、第１の接地区域
から表れた時に停止するバイアス式プレート１００Ｖを
印加するために、方形波発生器が使われる。ウラン反跳
、１０ＫｅＶのパルスイオンエネルギの場合には、これ
は約９００ナノ秒である。接地区域にイオンがあるため
、パルスプレート１４６を通るアナレートイオンの飛翔
の間に、電圧はゼロに降下する。第１のイオンパケット
が第２の接地区域に入ると、別の一次イオンパケットを
生み出し、そのために１７のパルスの後に全部の接地区
域が関連イオンで満たされる。
差動ポンプ付き真空インターフェースを備えた化学蒸気
沈積室１５０が、図９に示されている。図８から分かる
ように、化学蒸気沈積セルには、入ってくるイオンビー
ムの通過のための細隙１５９と出ていく反跳または散乱
イオンの通過のための細隙１６２を持つインナジャケッ
ト１５３が備えられている。インナジャケット１５３の
外側は、アウター ジャケット１５６である。インナー
ジャケットとアウタージャケットの間の空間には、機
械式差動排出ターボポンプ１６５がある。このポンプは
、サンプルチャンバー１２と、ビームラインと検出室の
間の差圧を維持するガスの汲み出しのためのものである
。サンプルチャンバーはｌトルの圧力にすることができ
るが、イオンビームと検出室の圧力は１０−’ トル以
下である。また、機械ポンプ１６８による一次反応物排
出がサンプルチャンバーから除去される経路も示されて
いる。サンプルチャンバーの若干の実施例では、アニー
リング段階の元素の加熱のためにヒータ１７７がある。
沈積室１５０が、図９に示されている。図８から分かる
ように、化学蒸気沈積セルには、入ってくるイオンビー
ムの通過のための細隙１５９と出ていく反跳または散乱
イオンの通過のための細隙１６２を持つインナジャケッ
ト１５３が備えられている。インナジャケット１５３の
外側は、アウター ジャケット１５６である。インナー
ジャケットとアウタージャケットの間の空間には、機
械式差動排出ターボポンプ１６５がある。このポンプは
、サンプルチャンバー１２と、ビームラインと検出室の
間の差圧を維持するガスの汲み出しのためのものである
。サンプルチャンバーはｌトルの圧力にすることができ
るが、イオンビームと検出室の圧力は１０−’ トル以
下である。また、機械ポンプ１６８による一次反応物排
出がサンプルチャンバーから除去される経路も示されて
いる。サンプルチャンバーの若干の実施例では、アニー
リング段階の元素の加熱のためにヒータ１７７がある。
また、メタン吸入と水素吸入のための開口部１７１、１
７４．及びフィラメント アセンブリ、サンプルチャン
バー１８３を見るための窓がある。サンプルチャンバー
から区別を付けて汲み出す能力は、増大とっつあるＤＲ
Ｓの詳しい測定を可能にする。
７４．及びフィラメント アセンブリ、サンプルチャン
バー１８３を見るための窓がある。サンプルチャンバー
から区別を付けて汲み出す能力は、増大とっつあるＤＲ
Ｓの詳しい測定を可能にする。
ダイヤモンドの表面の検査のための新しいビームライン
には、６インチの取り付はフランジの１．３３インチの
窓からイオンビームの開口部を通ってサンプルをまっす
ぐに見ることを可能にする最終的な１１度の偏向板アセ
ンブリが備えられている。設計過程で使うイオン光学モ
デルが、図１０に示されている。この設計によって、新
たな開口部や汲み出し能力なくイオンビームによって探
られるサンプルの同じ部分のレーザ偏光解析測定を行う
ことができる。
には、６インチの取り付はフランジの１．３３インチの
窓からイオンビームの開口部を通ってサンプルをまっす
ぐに見ることを可能にする最終的な１１度の偏向板アセ
ンブリが備えられている。設計過程で使うイオン光学モ
デルが、図１０に示されている。この設計によって、新
たな開口部や汲み出し能力なくイオンビームによって探
られるサンプルの同じ部分のレーザ偏光解析測定を行う
ことができる。
この発明品で使われ成功した化学蒸気沈積設計が、図９
に図式的に示されている。実際の化学蒸気沈積室１５０
は、直径１９ミリの銅管の第１ジャケットから成る。こ
れは、サンプルロッドを備え、次に直径３１．７５ミリ
のステンレス鋼管の第２ジャケットによって囲まれてい
る。各ジャケットは、パルスを与えられたイオンの探針
と反跳表面粒子の通過を可能にするための直径方向に対
置された一対の５００ミクロンの細隙１５８．１５９．
１６２．１．６３を備えている。環状の空間からは、バ
ルザーズＴＣＰ−０５０ターボ分子ポンプ １６５で、区別して汲み呂される。主室からは、アルカ
チル９０１／ｓタ一ボ分子ポンプで汲み出され、イオン
源は追加の２５１７ｓイオンポンプを備え、反応室１２
からは、機械式ポンプ１６８で汲み出される。サンプル
ホルダー１７８は主に、 １２．５ミリの銅管で囲まれた６、２５ミリの銅棒から
成る。それらは電気的に絶縁されており、テフロンおよ
びマニアのスリーブ挿入物によって、同心の位置に維持
されている。サンプル２１は、棒と管の間に、クランプ
で締められた１、５ｘ Ｏ，２５ミリのタンタルのリボ
ンで取り付けられた。マニアのディスク１８２が、化学
蒸気沈積室＋５０の端と、化学蒸気沈積インナジャケッ
ト１５３とアウター ジャケット１５６の間の環状空間
とを、密閉した。ディスクはまた、フィラメントとサン
プル表面２１を見るための小さな窓と共に、フィラメン
ト ポスト１８０を支持した。抵抗的に加熱された１２
５ミリのタングステンワイヤと１７５ミリのレニウムワ
イヤが、水素原子を生み出すために使われた。直径１．
５ミリのステンレス鋼管１本とゲージ２０の銅線２本が
、外側ディスク１８２アセンブリを通じて供給され、沈
積ガスとフィラメントの加熱のための電力を供給するた
めに、間の環状空間を登るように設計された。
に図式的に示されている。実際の化学蒸気沈積室１５０
は、直径１９ミリの銅管の第１ジャケットから成る。こ
れは、サンプルロッドを備え、次に直径３１．７５ミリ
のステンレス鋼管の第２ジャケットによって囲まれてい
る。各ジャケットは、パルスを与えられたイオンの探針
と反跳表面粒子の通過を可能にするための直径方向に対
置された一対の５００ミクロンの細隙１５８．１５９．
１６２．１．６３を備えている。環状の空間からは、バ
ルザーズＴＣＰ−０５０ターボ分子ポンプ １６５で、区別して汲み呂される。主室からは、アルカ
チル９０１／ｓタ一ボ分子ポンプで汲み出され、イオン
源は追加の２５１７ｓイオンポンプを備え、反応室１２
からは、機械式ポンプ１６８で汲み出される。サンプル
ホルダー１７８は主に、 １２．５ミリの銅管で囲まれた６、２５ミリの銅棒から
成る。それらは電気的に絶縁されており、テフロンおよ
びマニアのスリーブ挿入物によって、同心の位置に維持
されている。サンプル２１は、棒と管の間に、クランプ
で締められた１、５ｘ Ｏ，２５ミリのタンタルのリボ
ンで取り付けられた。マニアのディスク１８２が、化学
蒸気沈積室＋５０の端と、化学蒸気沈積インナジャケッ
ト１５３とアウター ジャケット１５６の間の環状空間
とを、密閉した。ディスクはまた、フィラメントとサン
プル表面２１を見るための小さな窓と共に、フィラメン
ト ポスト１８０を支持した。抵抗的に加熱された１２
５ミリのタングステンワイヤと１７５ミリのレニウムワ
イヤが、水素原子を生み出すために使われた。直径１．
５ミリのステンレス鋼管１本とゲージ２０の銅線２本が
、外側ディスク１８２アセンブリを通じて供給され、沈
積ガスとフィラメントの加熱のための電力を供給するた
めに、間の環状空間を登るように設計された。
化学蒸気沈積室の圧力は、それらの管のうちのひとつに
おいて、熱電対ゲージで測定された。水素、メタン、ジ
ューチリウム、゛°Ｃ−メタンは、残りの４本の管１７
４，１７１に接続されたマスフロー コントローラを通
じて、入ることを許された。水素とメタンは、別々に、
化学蒸気沈積室に導入された。特別の配置が、水素だけ
がフィラメントを直接通り越すことを可能にした。メタ
ンは、フリーオリフィスを通じて、このデイソシエータ
に注入された。流奥と汲み出し量は、セル内のカスの残
留時間が約０．５秒となるようなものであった。
おいて、熱電対ゲージで測定された。水素、メタン、ジ
ューチリウム、゛°Ｃ−メタンは、残りの４本の管１７
４，１７１に接続されたマスフロー コントローラを通
じて、入ることを許された。水素とメタンは、別々に、
化学蒸気沈積室に導入された。特別の配置が、水素だけ
がフィラメントを直接通り越すことを可能にした。メタ
ンは、フリーオリフィスを通じて、このデイソシエータ
に注入された。流奥と汲み出し量は、セル内のカスの残
留時間が約０．５秒となるようなものであった。
この配置はフィラメントの炭化を防ぐ。
本発明のひとつの特異な実施例は、金属、半導体、絶縁
表面上の元素の同位体比算定法である。この方法には、
サンプルの表面にかするような入射角で衝突する約２
ＫｅＶ以上のイオンビームにパルスを与え、表面から直
接反跳するイオン化した元素を、ひとつ以上のリニアフ
ィールドフリー ドリフトチューブとプラスまたはマイ
ナスイオンを偏向させるための＋／−分極化装置を備え
たドーナツ形エネルギーフィルタを持つ高解像度タイム
オブフライト質量分光分析計によって検出することが含
まれる。
表面上の元素の同位体比算定法である。この方法には、
サンプルの表面にかするような入射角で衝突する約２
ＫｅＶ以上のイオンビームにパルスを与え、表面から直
接反跳するイオン化した元素を、ひとつ以上のリニアフ
ィールドフリー ドリフトチューブとプラスまたはマイ
ナスイオンを偏向させるための＋／−分極化装置を備え
たドーナツ形エネルギーフィルタを持つ高解像度タイム
オブフライト質量分光分析計によって検出することが含
まれる。
本発明の今ひとつの実施例は、表面上の元素を、約４５
〜８０度というかするような入射角で前記の表面に衝突
する約２ ＫｅＶ以上のイオンビームにパルスを与え、
約０〜８５度の仰角で設置されたタイムオブフライ小セ
クタを持つ質量分光分析計と、直接反跳イオンを測定す
るためのチャネルプレートディテクタとで直接反跳イオ
ンを検出する装置を備えた高圧質量分光分析計で算定す
る方法である。
〜８０度というかするような入射角で前記の表面に衝突
する約２ ＫｅＶ以上のイオンビームにパルスを与え、
約０〜８５度の仰角で設置されたタイムオブフライ小セ
クタを持つ質量分光分析計と、直接反跳イオンを測定す
るためのチャネルプレートディテクタとで直接反跳イオ
ンを検出する装置を備えた高圧質量分光分析計で算定す
る方法である。
望ましい実施例では、タンムオブフライトセクタが散乱
角度３５度で設置される。好ましい方法では、１５Ｋｅ
ＶのＣｓイオンが使われる。
角度３５度で設置される。好ましい方法では、１５Ｋｅ
ＶのＣｓイオンが使われる。
本発明の方法は、約ＩＯ−″″〜１トルの圧力で行なう
。
。
この高圧法の今ひとつの実施例は、表面上の元素の量の
測定である。この強化例には、４５〜８０度というかす
るような入射角で表面に衝突する約２ ＫｅＶ以上のイ
オンビームにパルスを与えること、ひとつ以上のりニア
フイ−ルドフリー ドリフトチューブと、プラスまたは
マイナスイオンを偏向させるために各部が＋／−Ｖに分
極化するひとつ以上のドーナツ状または球状エネルギフ
ィルタを備え、前記のフィルタの外側表面に孔がある第
１の高解像度タイムオブフライトマスアナライザの表面
から反跳する元素のプラス、マイナスイオンを検出する
こと、第２の質量分析計が、第１の質量分析計に取り付
けられ、前記の孔から出るイオン、中性イオンを検出で
きるポジションに置かれ、前記の第２の質量分析計が、
仰角０〜８５度に設置されたタイムオブフライトデイテ
グタ、マイナスイオン、プラスイオンと中性イオンを分
離させるための静電偏向板、３つ以上の陽極を持つチャ
ネルプレート ディテクタを備え、前記の陽極が直接反
跳またはプラスイオンもしくは中性イオンを検出する装
置で、直接反跳イオンと中性イオンを検出すること、１
００μ〜１秒の間隔で第１．第２の質量分析計のデータ
を集め、第１の質量分析計による元素の高質量解像識別
の間に直列または並列パルスで、第２の質量分析計から
の反跳元素のイオンフラクションを測定するために、検
出された中性イオンとイオンを比較することが含まれる
。このイオンフラクションが、第］の質量分析計（ＭＳ
’ＲＩ）の校正イオン伝送効率と組合せられると、ＭＳ
ＲＩ分析が元素分析の量測定技法となることが可能にな
る。手続は、基準に従って校正される。基準は、校正さ
れた量の元素の表面へ蒸発によって準備される。さまざ
まな表面カバレッジ（濃度）が準備され、それに従って
イオンフラクションが測定される。このカバレッジは、
オージャー エレクトロン スペクトロスコピー（ＡＥ
Ｓ） 、Ｘ線フォトエレクトロンスペクトロスコピー（
ｘｐｓ）など、他の表面探知技法によって検証すること
ができる。今ひとつの基準作成法は、たとえばＳｉへの
Ｐの注入など、関連元素の材料中へのイオン注入である
。材料の量は、イオンの投与量によって、またラザフォ
ード逆散乱（ＲＢＳ）によって、検証される。両方の型
の基準の使用によって、一定のカバリッジ（濃度）での
イオンフラクションを測定することができる。希釈カバ
レッジで、イオンフラクションはカバレッジに対して一
定である。次いで、希釈カバレッジでのＭＳＲＩ信号の
強さの測定によって、元素の無条件測定を行なうことが
できる。これは、より高いカバレッジでイオンフラクシ
ョンとＭＳＲＴ信号の強さを使うことによって行なわれ
る。この場合のカバレッジは、既知の元素濃度に合わせ
てＭＳＲＩ信号を校正するために、他の技法によって別
に検証されている。ＭＳＲＩ／イオンフラグジョン併用
測定法の強みは、反跳イオンフラクションへのマトリク
ス影響によるＭＳＲＩ信号の強さの変化が、ＳＩＭＳと
の対比において、正確に測定できることである。
測定である。この強化例には、４５〜８０度というかす
るような入射角で表面に衝突する約２ ＫｅＶ以上のイ
オンビームにパルスを与えること、ひとつ以上のりニア
フイ−ルドフリー ドリフトチューブと、プラスまたは
マイナスイオンを偏向させるために各部が＋／−Ｖに分
極化するひとつ以上のドーナツ状または球状エネルギフ
ィルタを備え、前記のフィルタの外側表面に孔がある第
１の高解像度タイムオブフライトマスアナライザの表面
から反跳する元素のプラス、マイナスイオンを検出する
こと、第２の質量分析計が、第１の質量分析計に取り付
けられ、前記の孔から出るイオン、中性イオンを検出で
きるポジションに置かれ、前記の第２の質量分析計が、
仰角０〜８５度に設置されたタイムオブフライトデイテ
グタ、マイナスイオン、プラスイオンと中性イオンを分
離させるための静電偏向板、３つ以上の陽極を持つチャ
ネルプレート ディテクタを備え、前記の陽極が直接反
跳またはプラスイオンもしくは中性イオンを検出する装
置で、直接反跳イオンと中性イオンを検出すること、１
００μ〜１秒の間隔で第１．第２の質量分析計のデータ
を集め、第１の質量分析計による元素の高質量解像識別
の間に直列または並列パルスで、第２の質量分析計から
の反跳元素のイオンフラクションを測定するために、検
出された中性イオンとイオンを比較することが含まれる
。このイオンフラクションが、第］の質量分析計（ＭＳ
’ＲＩ）の校正イオン伝送効率と組合せられると、ＭＳ
ＲＩ分析が元素分析の量測定技法となることが可能にな
る。手続は、基準に従って校正される。基準は、校正さ
れた量の元素の表面へ蒸発によって準備される。さまざ
まな表面カバレッジ（濃度）が準備され、それに従って
イオンフラクションが測定される。このカバレッジは、
オージャー エレクトロン スペクトロスコピー（ＡＥ
Ｓ） 、Ｘ線フォトエレクトロンスペクトロスコピー（
ｘｐｓ）など、他の表面探知技法によって検証すること
ができる。今ひとつの基準作成法は、たとえばＳｉへの
Ｐの注入など、関連元素の材料中へのイオン注入である
。材料の量は、イオンの投与量によって、またラザフォ
ード逆散乱（ＲＢＳ）によって、検証される。両方の型
の基準の使用によって、一定のカバリッジ（濃度）での
イオンフラクションを測定することができる。希釈カバ
レッジで、イオンフラクションはカバレッジに対して一
定である。次いで、希釈カバレッジでのＭＳＲＩ信号の
強さの測定によって、元素の無条件測定を行なうことが
できる。これは、より高いカバレッジでイオンフラクシ
ョンとＭＳＲＴ信号の強さを使うことによって行なわれ
る。この場合のカバレッジは、既知の元素濃度に合わせ
てＭＳＲＩ信号を校正するために、他の技法によって別
に検証されている。ＭＳＲＩ／イオンフラグジョン併用
測定法の強みは、反跳イオンフラクションへのマトリク
ス影響によるＭＳＲＩ信号の強さの変化が、ＳＩＭＳと
の対比において、正確に測定できることである。
好ましい実施例では、ＴＯＦディテクタが３５度の角度
で設置され、圧力が１０−”〜１トルで、表面は、表面
層のスパッタリッグを減らすのに役立つ凍った貴ガスま
たは分子ガスの上層によって被覆されていることが望ま
しい。
で設置され、圧力が１０−”〜１トルで、表面は、表面
層のスパッタリッグを減らすのに役立つ凍った貴ガスま
たは分子ガスの上層によって被覆されていることが望ま
しい。
また、反跳元素は、この上層を通すことによって剥ぎ取
り、イオン化することができる。
り、イオン化することができる。
この効果は、反跳イオンフラクションのマトリクスへの
依存を減らすことができる。
依存を減らすことができる。
今ひとつの高圧実施例では、以下の装置を備えた表面の
リアルタイムの化学量論的測定のための設備がある。サ
ンプルチャンバー一定の角度でサンプルチャンバーの方
を向き、サンプルチャンバーのなかのサンプルの表面に
、かするような入射角度で衝突するパルスイオンビーム
を生み出すイオンビームパルシング装置。表面上で局部
的な高圧部分を形成するためのマイクロ キャピラリー
ガス ドーザ。表面に衝突するイオンビームからの前方
イオン散乱を測定するための前方反射半球のなかの第１
の列の分離式ディテクタ（この技術に熟練した者ならば
、分離式ディテクタが多様な装置でありうることを理解
するであろう。例えば、チャネルプレート、チャネルト
ロン、連続ダイノードディテクタなどである）。前記の
第１の列には、それぞれがプラスマイナス０．５度の散
乱角度を画定する最高で約１００個までの分離式ディテ
クタが含まれる。表面に衝突するイオンビームからの後
方イオン散乱を測定するための後方反射半球のなかの第
２の列の分離式ディテクタ。前記の第２の列には、それ
ぞれがプラスマイナス０．５度の散乱角度を画定する最
高で約１００個までの分離式ディテクタが含まれる。第
１．第２の列の角ディテクタから同時に多様な飛翔時間
データを集めるデータ収集装置。
リアルタイムの化学量論的測定のための設備がある。サ
ンプルチャンバー一定の角度でサンプルチャンバーの方
を向き、サンプルチャンバーのなかのサンプルの表面に
、かするような入射角度で衝突するパルスイオンビーム
を生み出すイオンビームパルシング装置。表面上で局部
的な高圧部分を形成するためのマイクロ キャピラリー
ガス ドーザ。表面に衝突するイオンビームからの前方
イオン散乱を測定するための前方反射半球のなかの第１
の列の分離式ディテクタ（この技術に熟練した者ならば
、分離式ディテクタが多様な装置でありうることを理解
するであろう。例えば、チャネルプレート、チャネルト
ロン、連続ダイノードディテクタなどである）。前記の
第１の列には、それぞれがプラスマイナス０．５度の散
乱角度を画定する最高で約１００個までの分離式ディテ
クタが含まれる。表面に衝突するイオンビームからの後
方イオン散乱を測定するための後方反射半球のなかの第
２の列の分離式ディテクタ。前記の第２の列には、それ
ぞれがプラスマイナス０．５度の散乱角度を画定する最
高で約１００個までの分離式ディテクタが含まれる。第
１．第２の列の角ディテクタから同時に多様な飛翔時間
データを集めるデータ収集装置。
この装置では、パルスを与えられたイオンビームのかす
めるような入射角度は、基本的には、垂直軸に対して約
４５〜８５度である。
めるような入射角度は、基本的には、垂直軸に対して約
４５〜８５度である。
前方イオン散乱の角度は約０〜９０度である。
後方イオン散乱の角度は９０〜１８０度である。
ガス ドーザは、直径的１００μの表面を最高約１００
トルの局部的圧力にさらすのに充分な大きさでなければ
ならない。
トルの局部的圧力にさらすのに充分な大きさでなければ
ならない。
今ひとつの実施例では、ポンプがその内容を区別して汲
み呂すチャンバーでＤＲＳを行なう設備が備えられてい
る。二の設備は以下の装置を備えている。サンプルチャ
ンバー前記のサンプルチャンバーは、イオンビームのチ
ャンバーへの接近を可能にする入口の細隙と反跳または
散乱イオンの排出を可能にする出口の細隙を持つ第１の
ジャケットを備えている。前記細隙はさらに、サンプル
チャンバーが１トルの圧力を維持することを可能にする
。同じような入口と出口の［ｉ、及びサンプルチャンバ
ーから来るガスを排出し、サンプルチャンバーとイオン
ビームとディテクタチャンバーの間の差圧を維持する
ためのポンプを備えた第２のジャケット。ここでは、前
記のイオンビームとディテクタチャンバーは１０トル以
下である。
み呂すチャンバーでＤＲＳを行なう設備が備えられてい
る。二の設備は以下の装置を備えている。サンプルチャ
ンバー前記のサンプルチャンバーは、イオンビームのチ
ャンバーへの接近を可能にする入口の細隙と反跳または
散乱イオンの排出を可能にする出口の細隙を持つ第１の
ジャケットを備えている。前記細隙はさらに、サンプル
チャンバーが１トルの圧力を維持することを可能にする
。同じような入口と出口の［ｉ、及びサンプルチャンバ
ーから来るガスを排出し、サンプルチャンバーとイオン
ビームとディテクタチャンバーの間の差圧を維持する
ためのポンプを備えた第２のジャケット。ここでは、前
記のイオンビームとディテクタチャンバーは１０トル以
下である。
今ひとつの実施例では、高圧装置が、高圧表面変化の間
にリアルタイムの化学量論的測定を行なえるように設計
されている。この場合には、ガス ドーザが、サンプル
上に薄いフィルムを沈積させる装置と置き換えられてい
る。沈積装置は、元素放出源、分子ビーム源、化学ビー
ム源、スパッタ沈積源、レーザアブレーション源、プラ
ズマ補助化学蒸気沈積源、原子層エビタクシ−源から成
るグループから選択される。
にリアルタイムの化学量論的測定を行なえるように設計
されている。この場合には、ガス ドーザが、サンプル
上に薄いフィルムを沈積させる装置と置き換えられてい
る。沈積装置は、元素放出源、分子ビーム源、化学ビー
ム源、スパッタ沈積源、レーザアブレーション源、プラ
ズマ補助化学蒸気沈積源、原子層エビタクシ−源から成
るグループから選択される。
さらに、この装置が表面の腐食の測定に使われる場合に
は、ガス ドーザが、化学ビーム源、イオンスパッタリ
ング源、プラズマスパッタリング源、レーザアブレーシ
ョン源から成るグループから選択されるエツチング装置
に置き換えられる。加えて、この装置は、加熱機素を加
えれば、焼きなまし過程の測定にも使うことができる。
は、ガス ドーザが、化学ビーム源、イオンスパッタリ
ング源、プラズマスパッタリング源、レーザアブレーシ
ョン源から成るグループから選択されるエツチング装置
に置き換えられる。加えて、この装置は、加熱機素を加
えれば、焼きなまし過程の測定にも使うことができる。
本発明の装置と方法を使えば、多種多様な表面元素を測
定することができる。実際、この技法は、周期表のどの
元素にも適用できると思われる。装置と方法は、Ｈ，Ｈ
ｅ、 Ｌｉ、 Ｂｅ。
定することができる。実際、この技法は、周期表のどの
元素にも適用できると思われる。装置と方法は、Ｈ，Ｈ
ｅ、 Ｌｉ、 Ｂｅ。
Ｂ、Ｃ，Ｎ、Ｏ、Ｆ、Ｎｅ、〜ａ、 Ｍｇ、 ＡＩ、
Ｓｉ。
Ｓｉ。
Ｐ、 Ｓ、 Ｃｌ、Ａｎ、 Ｋ、 Ｃａ、 Ｓｃ、 Ｔ
ｉ、 Ｖ、 Ｃｒ。
ｉ、 Ｖ、 Ｃｒ。
Ｍｎ、 Ｆｅ、 Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｃｕ、 Ｚｎ、 Ｇ
ａ、 Ｇｅ、 Ａｓ、 Ｓｅ。
ａ、 Ｇｅ、 Ａｓ、 Ｓｅ。
Ｓｒ、 Ｙ、 Ｚｒ、 Ｎｂ、 Ｍｏ、 Ｒｕ、 Ｒｈ
、 Ｐｄ、 Ａｇ、 ｃｄ。
、 Ｐｄ、 Ａｇ、 ｃｄ。
Ｉｎ、 Ｓｂ、 丁ｅ、 Ｃｓ、 Ｂａ、
Ｌａ、 Ｎｄ、 Ｇｄ、 Ｔｂ、 Ｔａ。
Ｌａ、 Ｎｄ、 Ｇｄ、 Ｔｂ、 Ｔａ。
Ｗ、 Ｒｅ、 Ｏｓ、 Ｉｒ、 Ｐｔ、 Ａｕ、 Ｈｇ
、 Ｔｌ、 Ｐｂ、 Ｂｉ。
、 Ｔｌ、 Ｐｂ、 Ｂｉ。
Ｔｈ、 Ｕから成るグループから選択される元素の検出
と同位体比の算定に役立つ。周期表中の元素には標準的
な国際略号がある。この表が示しているとおり、この方
法で非常に多数の元素が検出される。
と同位体比の算定に役立つ。周期表中の元素には標準的
な国際略号がある。この表が示しているとおり、この方
法で非常に多数の元素が検出される。
上記の方法を用いれば、このシステムは興味ある原料の
オーバーレイも可能となる。オーバーレイ材は原料汚染
となったり、あるいは目的とする原料の表面に蒸着また
は凝縮することがあり得る。オーバーレイ材はスパッタ
粒子のバイパスフィルタの役目を果たす。
オーバーレイも可能となる。オーバーレイ材は原料汚染
となったり、あるいは目的とする原料の表面に蒸着また
は凝縮することがあり得る。オーバーレイ材はスパッタ
粒子のバイパスフィルタの役目を果たす。
高エネルギの反跳ではニスケイプするが、大部分を構成
する低エネルギ粒子では、そのエネルギが、優先的にス
パッタされているオーバーレイ材に転移する。こうして
、オーバーレイ材は絶えず更新されているのである。ま
た、１重あるいは２重の薄い単分子層であっても効果が
ある。原料としては、炭化水素、炭素、金、プラチナ、
アルミニューム、貴ガスの冷凍酸化物、分子カスなどが
あげられる。
する低エネルギ粒子では、そのエネルギが、優先的にス
パッタされているオーバーレイ材に転移する。こうして
、オーバーレイ材は絶えず更新されているのである。ま
た、１重あるいは２重の薄い単分子層であっても効果が
ある。原料としては、炭化水素、炭素、金、プラチナ、
アルミニューム、貴ガスの冷凍酸化物、分子カスなどが
あげられる。
オーバーレイ材に使われるこれらの原料のうち、あるも
のは、表面上の汚染物質として現れ、分析の必要がある
。その為、オーバーレイ打丁の面の分析ができることは
、本装置及び方法の利点となる。例えば、炭化水素がど
こで表面を汚染しようと、この方法は使える。
のは、表面上の汚染物質として現れ、分析の必要がある
。その為、オーバーレイ打丁の面の分析ができることは
、本装置及び方法の利点となる。例えば、炭化水素がど
こで表面を汚染しようと、この方法は使える。
その上、この方法を一度実施すれば、炭化水素、炭素、
プラチナ、金、アルミニューム、酸化物などの皮膜が付
着し、測量の簡易化、汚染の排除、分析中の表面のスパ
ッタの軽減に役立つ。オーバーレイ材のもう一つの働き
は、反跳したアナレイト元素の通過時に、電子の転移（
負）、あるいは保護膜除去反応（正）によってイオンを
作ることである。
プラチナ、金、アルミニューム、酸化物などの皮膜が付
着し、測量の簡易化、汚染の排除、分析中の表面のスパ
ッタの軽減に役立つ。オーバーレイ材のもう一つの働き
は、反跳したアナレイト元素の通過時に、電子の転移（
負）、あるいは保護膜除去反応（正）によってイオンを
作ることである。
次ビームあるいは補助ソースから、ニレメンタルアルカ
リを加えることによって、この効果は増大するだろう。
リを加えることによって、この効果は増大するだろう。
リアルタイムで、高圧での元表面濃度を計測する方法は
次のような段階を追う。すなわち、前述の高圧装置で直
径的１００μの面に衝突を起こす。前述の第１配列離散
検出器によって衝突段階から前方直接反跳イオンと中性
プロフィルとを検出する。第１及び第２配列離散検出器
によって、面から散乱した低エネルギイオンを検出する
。１０μ〜１秒までの割りで散乱するイオンサンプリン
グを増加させる。低エネルギイオン散乱をさせる直接反
跳から選んだデータを分析する。
次のような段階を追う。すなわち、前述の高圧装置で直
径的１００μの面に衝突を起こす。前述の第１配列離散
検出器によって衝突段階から前方直接反跳イオンと中性
プロフィルとを検出する。第１及び第２配列離散検出器
によって、面から散乱した低エネルギイオンを検出する
。１０μ〜１秒までの割りで散乱するイオンサンプリン
グを増加させる。低エネルギイオン散乱をさせる直接反
跳から選んだデータを分析する。
さらに進んだ分析方法には、上述の装置をプロセス管理
中にリアルタイム化学量論に、適用することが含まれる
。すなわち、表面での要素の沈積、表面上の要素のエチ
ング、ブロッキングとシャドウィング分析による測定な
どである。これらの段階で、ＭＳＲＩ、直接反跳、低エ
ネルギイオン散乱、いくつかの技術の結合などの利用が
可能である。結晶学分析ではイオンビームの散乱強度は
散乱角度の一要因としてモニタされる。
中にリアルタイム化学量論に、適用することが含まれる
。すなわち、表面での要素の沈積、表面上の要素のエチ
ング、ブロッキングとシャドウィング分析による測定な
どである。これらの段階で、ＭＳＲＩ、直接反跳、低エ
ネルギイオン散乱、いくつかの技術の結合などの利用が
可能である。結晶学分析ではイオンビームの散乱強度は
散乱角度の一要因としてモニタされる。
実施例１
アイソトープ比測定
アイソトープ比測定はイオン飛行時間
（ＴＯＦ）単一変量と低エネルギイオン散乱分光法（Ｌ
ＥＩＳ）とを使って行なわれてきた。この方法にはシリ
コン、モリブデン、ウラニュームなどに炭化水素コーテ
ィングをした表面で衝突を起こすパルス１５ＫｅＶ Ｃ
ｓイオンにより生じたイオン化反跳の質量分析を含む。
ＥＩＳ）とを使って行なわれてきた。この方法にはシリ
コン、モリブデン、ウラニュームなどに炭化水素コーテ
ィングをした表面で衝突を起こすパルス１５ＫｅＶ Ｃ
ｓイオンにより生じたイオン化反跳の質量分析を含む。
この分析はこれまで、ｌＯ−“トルの周囲炭化水素と水
の中で行なわれてきた。金属イオン信号は、きれいな酸
化面に匹敵する、これらの条件で少なくとも、４つに１
つの要因によって減衰される。にもかかわらず、自然存
在ウラニューム中のウラニューム２３５／ウラニユーム
２３８の測定は１％の精度で２．７時間内に行なわれた
（すなわち、２３５ビーグ中にｉｏ、ｏｏＯカウントで
ある）。この時間は１８−９０ＫＨｚの実験的反復率の
リニア外挿法によって３０分にまで短縮できる。技術的
に熟達すれば、ほかにも力づくの改善を行なえば時間を
１分以下にまで短縮できることがすぐにわかるだろう。
の中で行なわれてきた。金属イオン信号は、きれいな酸
化面に匹敵する、これらの条件で少なくとも、４つに１
つの要因によって減衰される。にもかかわらず、自然存
在ウラニューム中のウラニューム２３５／ウラニユーム
２３８の測定は１％の精度で２．７時間内に行なわれた
（すなわち、２３５ビーグ中にｉｏ、ｏｏＯカウントで
ある）。この時間は１８−９０ＫＨｚの実験的反復率の
リニア外挿法によって３０分にまで短縮できる。技術的
に熟達すれば、ほかにも力づくの改善を行なえば時間を
１分以下にまで短縮できることがすぐにわかるだろう。
周囲炭化水素汚染という、これらの厳しい条件によって
覆゛われだ表面のアイソトープを分析する能力は特異な
ものである。分子イオンは炭化水素からも水素化合金属
からも酸化金属からも検出されていない。従って、質量
測定は特に容易になる。これは、このような汚染が広が
っている第２次イオン質量分光法（Ｓｌ、ＭＳ）とは対
照的である。この技術は接地していない金属箔に効゛果
があり、絶縁面の扱いは容易だということを示している
。これに使われる方法と装置はレーザーや加速質量分光
器や４極子ＳＩＭＳシステムに比べると簡単で信頼でき
、比較的安価である。可動部分がなく、可動マグネット
部もないが、遠隔検査にも使える装置の製作は可能であ
る。
覆゛われだ表面のアイソトープを分析する能力は特異な
ものである。分子イオンは炭化水素からも水素化合金属
からも酸化金属からも検出されていない。従って、質量
測定は特に容易になる。これは、このような汚染が広が
っている第２次イオン質量分光法（Ｓｌ、ＭＳ）とは対
照的である。この技術は接地していない金属箔に効゛果
があり、絶縁面の扱いは容易だということを示している
。これに使われる方法と装置はレーザーや加速質量分光
器や４極子ＳＩＭＳシステムに比べると簡単で信頼でき
、比較的安価である。可動部分がなく、可動マグネット
部もないが、遠隔検査にも使える装置の製作は可能であ
る。
実施例２
ＴＯＦ／ＬＥＩＳ分析
ＴＯＦ／ＬＥＩＳ単一エネルギパルス貴ガスビームは視
線探知機の中に散乱した後ＴＯＦによって分析されるエ
ネルギである。散乱した中性点には充分な運動エネルギ
が（２ＫｅＶより大きい）残っており、代用ユニット効
率のあるチャネル電子増倍管によって探知され得る。そ
の結果、イオンと原子とが検知されるのである。表面原
子と、２成分の弾性衝突をした後ある角度で散乱した１
次粒子のエネルギロスはＴＯＦスペクトルのピークとし
て計測されれる。単一衝突を仮定すれば、表面原子の質
量は運動エネルギ及び運動量保存の方程式を適用するこ
とによって測定される。２元合金面からのＴＯＦの２つ
の散乱ピークの相対強度は、モリエール相互電位を使っ
た断面積計算で予想できる。後方散乱断面積は、この低
エネルギ帯では、ラザフオード後方散乱におけるほど正
確には知られていないが、合金面の皮膜の相対面化学量
の計測は行なわれてきた。
線探知機の中に散乱した後ＴＯＦによって分析されるエ
ネルギである。散乱した中性点には充分な運動エネルギ
が（２ＫｅＶより大きい）残っており、代用ユニット効
率のあるチャネル電子増倍管によって探知され得る。そ
の結果、イオンと原子とが検知されるのである。表面原
子と、２成分の弾性衝突をした後ある角度で散乱した１
次粒子のエネルギロスはＴＯＦスペクトルのピークとし
て計測されれる。単一衝突を仮定すれば、表面原子の質
量は運動エネルギ及び運動量保存の方程式を適用するこ
とによって測定される。２元合金面からのＴＯＦの２つ
の散乱ピークの相対強度は、モリエール相互電位を使っ
た断面積計算で予想できる。後方散乱断面積は、この低
エネルギ帯では、ラザフオード後方散乱におけるほど正
確には知られていないが、合金面の皮膜の相対面化学量
の計測は行なわれてきた。
実施例３
直接反跳の測定
表面の軽要素の分析技術は、パルスビーム前方散乱によ
る直接反跳のＴＯＦ測定を用いることによって開発され
てきた。１次イオンからのエネルギロスが記録されるＴ
ＯＦ／ＬＥＩＳとは異なり、表面原子それ自体が検出さ
れる。例えば、パルスイオンビーム、３−１０ＫｅＶの
に＋は斜入射で表面に向かっている。これにより表面原
子あるいは、表面における吸収不純物の直接反跳が起き
る。直接反跳は２成分衝突に対して前述したエネルギを
伴い、前方散乱角度に向かって投出される： ＥＲ＝ＥＰ（４ＭＰＭＲ／（ＭＰ＋ＮＲ） ２） ＣＯ
５２Φ（Ｅｑ、２）ここで、ＥＲは反跳粒子のエネルギ
、ＥＰは質量ＭＰの入射１次粒子のエネルギ、ＭＲは反
跳表面原子の質量、Φは直接反跳が行なわれる反跳角で
、イオンの入射方向に従って測定される（図１参照）。
る直接反跳のＴＯＦ測定を用いることによって開発され
てきた。１次イオンからのエネルギロスが記録されるＴ
ＯＦ／ＬＥＩＳとは異なり、表面原子それ自体が検出さ
れる。例えば、パルスイオンビーム、３−１０ＫｅＶの
に＋は斜入射で表面に向かっている。これにより表面原
子あるいは、表面における吸収不純物の直接反跳が起き
る。直接反跳は２成分衝突に対して前述したエネルギを
伴い、前方散乱角度に向かって投出される： ＥＲ＝ＥＰ（４ＭＰＭＲ／（ＭＰ＋ＮＲ） ２） ＣＯ
５２Φ（Ｅｑ、２）ここで、ＥＲは反跳粒子のエネルギ
、ＥＰは質量ＭＰの入射１次粒子のエネルギ、ＭＲは反
跳表面原子の質量、Φは直接反跳が行なわれる反跳角で
、イオンの入射方向に従って測定される（図１参照）。
反跳はほとんどが中性の原子であるが、充分なエネルギ
があり、チャネルトロン電子増倍器で検出される。ＭＰ
、 ＥＰ、Φを注意深く選択すれば、酸素（０（ＤＲ）
） 、炭素（Ｃ（ＤＲ）） 、水素（Ｈ（ＤＲ） ）を
ＴＯＦスペクトルに分解できる。なぜなら、中性点が測
定され、スペクトルは約１０”イオン／ｃ−ｎｉ１次イ
オン量で得られるからである。これは１０−４の単層と
なる。従って、この技術は本来、非破壊的なものである
。
があり、チャネルトロン電子増倍器で検出される。ＭＰ
、 ＥＰ、Φを注意深く選択すれば、酸素（０（ＤＲ）
） 、炭素（Ｃ（ＤＲ）） 、水素（Ｈ（ＤＲ） ）を
ＴＯＦスペクトルに分解できる。なぜなら、中性点が測
定され、スペクトルは約１０”イオン／ｃ−ｎｉ１次イ
オン量で得られるからである。これは１０−４の単層と
なる。従って、この技術は本来、非破壊的なものである
。
実施例４
反跳イオンの質量分光法
反跳イオンの質量分光法（ＭＳＲＩ）は本発明装置利用
のもう１つの特異な分野である。静電気セクタを通る反
跳イオンは分析質量になり得る°ことは知られている。
のもう１つの特異な分野である。静電気セクタを通る反
跳イオンは分析質量になり得る°ことは知られている。
しかし、これは表面分析方法として活用されてこながっ
た。
た。
その理由は、信号レベルが低すぎ、質量分解力が不充分
だと考えられていたからである。
だと考えられていたからである。
本発明は図１に見られるのと同じ静電気セクタ検光子に
重点を置き、エネルギ／時間を取り入れることにより、
特異なＭＳＲＩを実行している。その結果、それは直接
反跳前方散乱角であった。このセクタを付は加えること
により、エネルギ分析と直接反跳イオンの時間導入が可
能となり、それにより、質量測定の精度が上がることに
なった。ＴＯＦセクタの質量分解力は質量４００で５０
０から５０００の間にあるのが典型である。例えば、ウ
ラニューム面は７５度で衝突を起こす１ＯＫｅＶ Ｃｓ
パルス（１０ナノセカンド）イオンビームによって脱着
が行なわれてきた。このエネルギは、２成分衝突によっ
て３０度の角度に反跳するアイソトープ２３５ と２
３８に転移されるが、その値はそれぞれ ７９９４．９
と７９９６ 、５ｃＶであり、反跳断面積はほとんど等
しい。アイソトープ２３５は２３８より、わずかに１．
００８３倍早いだけである。従って、この２つのアイソ
トープが表面を離れる際の再中性化の可能性は、速度次
第であるから、はとんど同じになるだろう。エネルギと
速度の違いはお互いの信号強度にほとんど影響を与えな
い。標準サンプルによる強度の測定は必要ではあるが、
ＭＳＲＴ強度と実際の要素の間には数パーセントの差し
かない。
重点を置き、エネルギ／時間を取り入れることにより、
特異なＭＳＲＩを実行している。その結果、それは直接
反跳前方散乱角であった。このセクタを付は加えること
により、エネルギ分析と直接反跳イオンの時間導入が可
能となり、それにより、質量測定の精度が上がることに
なった。ＴＯＦセクタの質量分解力は質量４００で５０
０から５０００の間にあるのが典型である。例えば、ウ
ラニューム面は７５度で衝突を起こす１ＯＫｅＶ Ｃｓ
パルス（１０ナノセカンド）イオンビームによって脱着
が行なわれてきた。このエネルギは、２成分衝突によっ
て３０度の角度に反跳するアイソトープ２３５ と２
３８に転移されるが、その値はそれぞれ ７９９４．９
と７９９６ 、５ｃＶであり、反跳断面積はほとんど等
しい。アイソトープ２３５は２３８より、わずかに１．
００８３倍早いだけである。従って、この２つのアイソ
トープが表面を離れる際の再中性化の可能性は、速度次
第であるから、はとんど同じになるだろう。エネルギと
速度の違いはお互いの信号強度にほとんど影響を与えな
い。標準サンプルによる強度の測定は必要ではあるが、
ＭＳＲＴ強度と実際の要素の間には数パーセントの差し
かない。
ＭＳＲＩ実験は図１にあるように、固い面に斜入射した
、少なくとも約１０ＫｅＶパルスＣｓイオンビームを衝
突させることによって行なわれた。サンプル表面の標準
は平面にある。
、少なくとも約１０ＫｅＶパルスＣｓイオンビームを衝
突させることによって行なわれた。サンプル表面の標準
は平面にある。
使用されたＭＳＲＩ検光子はトロイダル１６４度のエネ
ルギフィルタの両側に２つのリニアフィールドフリー
ドリフト管を含んでいる。
ルギフィルタの両側に２つのリニアフィールドフリー
ドリフト管を含んでいる。
フィルタのセクタのそれぞれ半分は陽イオンの偏向に対
して＋／−Ｖで分極可能である。
して＋／−Ｖで分極可能である。
外側の半分は全体を包んでいるため、チャネルプレイド
検出器はサンプルに対する視線で３５度の散乱角を特定
できた。これは３５度ＤＲＳ（直接反跳分光法）と呼ば
れる。現在、状況は半分に分けたセクタの両方とも根拠
ありとみなされ、その結果、イオンと中性点は３５度Ｄ
ＲＳ検呂器にぶつかることとなる。
検出器はサンプルに対する視線で３５度の散乱角を特定
できた。これは３５度ＤＲＳ（直接反跳分光法）と呼ば
れる。現在、状況は半分に分けたセクタの両方とも根拠
ありとみなされ、その結果、イオンと中性点は３５度Ｄ
ＲＳ検呂器にぶつかることとなる。
−次イオンにより反跳面原子に移送されるエネルギは式
２によって計算することができる。
２によって計算することができる。
反跳角度φは３５度が選ばれ、−次イオンは１５ＫｅＶ
（キロ電子ボルト）におけるＣｓである。
（キロ電子ボルト）におけるＣｓである。
サンプルと３５度ＤＲＳ検出器間の０．４３ｍに入るエ
ネルギとＴＯＦは表１に示す通りである。
ネルギとＴＯＦは表１に示す通りである。
２９９ １．８０
３０６４ １．９４
５７９９ ２、１６
９８５９ ３．１０
９８１２ ４．２８
９２８３ ４、９８
ＤＲに加えて、Ｕ、 Ｍｏ、 Ｃｓ／Ｕ、及びＣｓ７Ｍ
。
。
からの−次Ｃｓの重分分散が３．２４と３．９６μ・ｓ
ｅｃにおいてそれぞれＪ？４する。、ＤＲ８の二つの例
が図４に示されており、その一つは炭化水素被膜のモリ
ブデンフォイルを使用したものであり、他の一つは部分
的にフォイルの高エネルギイオン衝突洗滌を行った後に
得られたものである。炭化水素被膜のＭｏより得られた
スペクトルは、炭化水素被膜面からＨ（ＤＲ）とＣ（Ｄ
Ｒ）のサインのみを曇示している。
ｅｃにおいてそれぞれＪ？４する。、ＤＲ８の二つの例
が図４に示されており、その一つは炭化水素被膜のモリ
ブデンフォイルを使用したものであり、他の一つは部分
的にフォイルの高エネルギイオン衝突洗滌を行った後に
得られたものである。炭化水素被膜のＭｏより得られた
スペクトルは、炭化水素被膜面からＨ（ＤＲ）とＣ（Ｄ
Ｒ）のサインのみを曇示している。
より長い部分のＴＯＦにおけるピークは、次イオンが金
属性下層部から分散する間に、炭化水素の上層部を透過
出入し、その動作によってエネルギを失った結果を示す
ものである。高エネルギイオン衝突洗滌終了後、Ｈ（Ｄ
Ｒ）の強度は減少し、Ｍｏ （ＤＲ）とＣｓ／Ｍｏ両方
の分散？−りが明らかになる。すべての反跳イオンのデ
ータは炭化水素被膜面より発生する。
属性下層部から分散する間に、炭化水素の上層部を透過
出入し、その動作によってエネルギを失った結果を示す
ものである。高エネルギイオン衝突洗滌終了後、Ｈ（Ｄ
Ｒ）の強度は減少し、Ｍｏ （ＤＲ）とＣｓ／Ｍｏ両方
の分散？−りが明らかになる。すべての反跳イオンのデ
ータは炭化水素被膜面より発生する。
別の第二回目のＭＳＲＩの実験は、図１に示すようにセ
クタ分析器に電圧を対称的に印加して行れた。すべての
正イオンはセクタに導き、すべての負イオンは左側に寄
せて、中性イオン分子のみか引続き３５度ＤＢＳ検出器
に衝突するようにした。図４に示すように、３５度ＤＲ
Ｓ検出器内で測定されたＤＲピークはかなり幅広いもの
であった。タイムスケールよりエネルギスケールに変換
してみると、Ｈ（ＤＲ）とＣ（ＤＲ）は数百ホルトの幅
であり、Ｃｓ分数ピークは数千ボルトの幅であった。エ
ネルギフィルターは１％の分解能を得るように設計され
て−おり、従ってエネルギの５０ｅＶのみが５ ＫｅＶ
の公称運動エネルギを有するイオンピークからサンプル
されていた。はとんどのＤＲ分子は中性であった。これ
らの二つの利由から、ＭＳＲＩ内の信号レベルはＤＲＳ
内のそれよりも数桁小さいことが発見されている。
クタ分析器に電圧を対称的に印加して行れた。すべての
正イオンはセクタに導き、すべての負イオンは左側に寄
せて、中性イオン分子のみか引続き３５度ＤＢＳ検出器
に衝突するようにした。図４に示すように、３５度ＤＲ
Ｓ検出器内で測定されたＤＲピークはかなり幅広いもの
であった。タイムスケールよりエネルギスケールに変換
してみると、Ｈ（ＤＲ）とＣ（ＤＲ）は数百ホルトの幅
であり、Ｃｓ分数ピークは数千ボルトの幅であった。エ
ネルギフィルターは１％の分解能を得るように設計され
て−おり、従ってエネルギの５０ｅＶのみが５ ＫｅＶ
の公称運動エネルギを有するイオンピークからサンプル
されていた。はとんどのＤＲ分子は中性であった。これ
らの二つの利由から、ＭＳＲＩ内の信号レベルはＤＲＳ
内のそれよりも数桁小さいことが発見されている。
実施例５
微量元素の分析
ＭＳＲＩを使用して微量元素、特に遷移元素の検出は可
能で、この場合例えば４乃至１０番目の単一層間の表面
部分に近い所での検出レベルは１０〜１ｏＯＰＰｂであ
る。この技術によれば、例えば水素化合物のような分子
複合体が反跳部分内に存在し得ないので、ＳＩＭＳに較
べて大きな感度上の有利性を提供するものである。
能で、この場合例えば４乃至１０番目の単一層間の表面
部分に近い所での検出レベルは１０〜１ｏＯＰＰｂであ
る。この技術によれば、例えば水素化合物のような分子
複合体が反跳部分内に存在し得ないので、ＳＩＭＳに較
べて大きな感度上の有利性を提供するものである。
この点からして、−桁価格が低廉であることを除けば、
ＭＳＲＩは加速質量分光器に類似している。直接反跳部
分のイオン化された分子は極小であり、または元素の種
類によってはほとんど単一である。
ＭＳＲＩは加速質量分光器に類似している。直接反跳部
分のイオン化された分子は極小であり、または元素の種
類によってはほとんど単一である。
ただし、金属の場合は、通常の範囲は１０〜２０％であ
る。イオンの残存確率のマトリックス影響度はＳＩＭＳ
に比して大幅に少ない。一方、最も重要な特徴として挙
げられることは、分子イオンは直接反跳衝突を生き残れ
ないということである。従って、Ｓｉ中のＰの分析は３
０ＳｉＨの代りにｌ ａｍｏを分解するという非常に簡
単な作業となる。本発明によれば、ＳＩＭＳと直接反跳
イオンの実験をＴＯＦを使用して同時に行うことが可能
となる。この事は、分子と元素の同時解明が単一の機器
で可能であることを意味するので重要な特徴を構成する
ものである。
る。イオンの残存確率のマトリックス影響度はＳＩＭＳ
に比して大幅に少ない。一方、最も重要な特徴として挙
げられることは、分子イオンは直接反跳衝突を生き残れ
ないということである。従って、Ｓｉ中のＰの分析は３
０ＳｉＨの代りにｌ ａｍｏを分解するという非常に簡
単な作業となる。本発明によれば、ＳＩＭＳと直接反跳
イオンの実験をＴＯＦを使用して同時に行うことが可能
となる。この事は、分子と元素の同時解明が単一の機器
で可能であることを意味するので重要な特徴を構成する
ものである。
ＭＳＲＩの信号を蒸発またはイオン埋込基準に従って校
正することによって本発明に係る技術の定量的利用が可
能となる。故に、当技術は、只単に表面層内の元素の存
在を検出することの他に、正確な追跡分析の目的のため
にも使用できるものである。
正することによって本発明に係る技術の定量的利用が可
能となる。故に、当技術は、只単に表面層内の元素の存
在を検出することの他に、正確な追跡分析の目的のため
にも使用できるものである。
実施例６
ＭＳＲＩと従来の技術との比較
ＭＳＲＩにより二次イオンもまた形成される。
−次イオンのビームはパルス化されているので、二次イ
オンは直接反跳と同時にＴＯＦ／ＳＩＭＳ部分に抽出し
、分散したスペクトルを収集することができる。ＴＯＦ
／ＳＩＭＳはまだ４倍基準測定と較べて優れた利点を有
するものである。
オンは直接反跳と同時にＴＯＦ／ＳＩＭＳ部分に抽出し
、分散したスペクトルを収集することができる。ＴＯＦ
／ＳＩＭＳはまだ４倍基準測定と較べて優れた利点を有
するものである。
適当なイオン光学系装置を使用すれば、二次イオンの大
部分を抽出し分析することが可能である。すべての質量
に対して送信は定常的であり、またすべての質量の同時
記録もてきる。ＴＯＦ／ＳＩＭＳおよびＴＯＦ／直接反
跳は同時に実行し、質量４００までの集合群は単位分解
能にて分解できる。これらの面よりの直接反跳はＨ，Ｃ
，およびＯ原子の分解能を示している。更に、これらの
データは、水素を含む表面層の光要素の定量分析方法の
一つとしてＤＲが使用の可能性を示すものである。
部分を抽出し分析することが可能である。すべての質量
に対して送信は定常的であり、またすべての質量の同時
記録もてきる。ＴＯＦ／ＳＩＭＳおよびＴＯＦ／直接反
跳は同時に実行し、質量４００までの集合群は単位分解
能にて分解できる。これらの面よりの直接反跳はＨ，Ｃ
，およびＯ原子の分解能を示している。更に、これらの
データは、水素を含む表面層の光要素の定量分析方法の
一つとしてＤＲが使用の可能性を示すものである。
実施例７
表面層の同位元素存在量
図５に示すデータは、ＴＯＦを使用すれば通常の加速質
量分光装置よりも安価な実験システムによって直接反跳
イオンの質量分解が可能であることを示すものである。
量分光装置よりも安価な実験システムによって直接反跳
イオンの質量分解が可能であることを示すものである。
分散角度が限界見通し角度を越えて増加した場合、また
は分子イオンのエネルギがそれぞれ４度及び４００ｅＶ
上昇した場合、分散分子イオンの残存確率は急激に減少
する。また、反跳エネルギが２〜３ ＫｅＶを超過して
いる限り、反跳イオンは分子干渉からは自由の状態であ
る。ＭＳＲＩによれば、表面層の同位元素存在比の測定
は簡潔化され、単に高分解能ＴＯＦ／質量分光装置をＴ
ＯＦ／ＳＩＭＳ、 ＴＯＦ／ＬＥＩＳ、およびＴＯＦ／
直接反跳と同時に使用すれば良いだけになる。
は分子イオンのエネルギがそれぞれ４度及び４００ｅＶ
上昇した場合、分散分子イオンの残存確率は急激に減少
する。また、反跳エネルギが２〜３ ＫｅＶを超過して
いる限り、反跳イオンは分子干渉からは自由の状態であ
る。ＭＳＲＩによれば、表面層の同位元素存在比の測定
は簡潔化され、単に高分解能ＴＯＦ／質量分光装置をＴ
ＯＦ／ＳＩＭＳ、 ＴＯＦ／ＬＥＩＳ、およびＴＯＦ／
直接反跳と同時に使用すれば良いだけになる。
更に、反跳イオンは再中性化の問題に悩まされることは
ない。加速分光装置は、高エネルギイオン衝突によりイ
オン化された表面層上の原子によってその性能が左右さ
れる。
ない。加速分光装置は、高エネルギイオン衝突によりイ
オン化された表面層上の原子によってその性能が左右さ
れる。
しかし多くの元素は中性子としてほとんど全面的に衝突
放出される。その理由は、約２０ｅＶという平均運動エ
ネルギの遅い速度が、発生期イオンが表面層を去る際に
効率良く中性化する十分な時間を与えるからである。
放出される。その理由は、約２０ｅＶという平均運動エ
ネルギの遅い速度が、発生期イオンが表面層を去る際に
効率良く中性化する十分な時間を与えるからである。
これに反して、反跳イオンの速度は高エネルギイオン衝
突の場合の速度の数百倍と高速である。再中性化の確率
は速度が上昇すると指数関数的に減少する。従って反跳
イオンの場合、再中性化の問題は極めて限定される。
突の場合の速度の数百倍と高速である。再中性化の確率
は速度が上昇すると指数関数的に減少する。従って反跳
イオンの場合、再中性化の問題は極めて限定される。
加えてまた、反跳イオンは？収しベルのオージェ衝突イ
オン化作用によってほとんど独占的に形成される。この
ような形成方法は特徴のある状態の観測を可能にするも
のである。
オン化作用によってほとんど独占的に形成される。この
ような形成方法は特徴のある状態の観測を可能にするも
のである。
例えば、ＭｇＯの表面層からの４０％の反跳Ｏ＋イオン
分子、およびクリーンなＭｇ表面層からの１５％の反跳
Ｍｇ＋イオン分子の形成である。
分子、およびクリーンなＭｇ表面層からの１５％の反跳
Ｍｇ＋イオン分子の形成である。
このＭｇ中の場合、直接反跳イオン分子はクリーンな金
属の酸化によって２桁ずつ増加し、一方Ｍｇ＋ ＳＩＭ
Ｓ信号は３桁ずつ変化する。従って、ＭＳＲＩによる感
度は、通常のＳＩＭＳまたは加速式ＭＳにては困難な元
素に対して好レベルを示すものである。
属の酸化によって２桁ずつ増加し、一方Ｍｇ＋ ＳＩＭ
Ｓ信号は３桁ずつ変化する。従って、ＭＳＲＩによる感
度は、通常のＳＩＭＳまたは加速式ＭＳにては困難な元
素に対して好レベルを示すものである。
実施例８
分解能
トロイド状静電部分の一次理論分解能は下記により表現
される。
される。
□、−（（３，７７ｒｏ） ／ （（２ｄｔ（ＥＲ／Ｍ
Ｒ）八や。、９ｄｓ） （Ｅ ３ ）ここに、Ｉｏ
はロイド状部分（１５，２５センチ）の半径、ＥＲおよ
びＭＲは反跳イオンのエネルギと質量、ｄｔとｄｓはイ
オンパルス（２５μ・５ｅｅ）の時間幅とサンプル上の
イオンパルスの空間限度（１，２５Ｘ ｌ平方ミリ）で
ある。この方程式の設定に当っては分析器の受入れ角度
は１．１４度と仮定している実験的に分解能ＲｅはＴＯ
Ｆ／ ２ ｘビーク幅（ＦＷＨＭ）が採用された。
Ｒ）八や。、９ｄｓ） （Ｅ ３ ）ここに、Ｉｏ
はロイド状部分（１５，２５センチ）の半径、ＥＲおよ
びＭＲは反跳イオンのエネルギと質量、ｄｔとｄｓはイ
オンパルス（２５μ・５ｅｅ）の時間幅とサンプル上の
イオンパルスの空間限度（１，２５Ｘ ｌ平方ミリ）で
ある。この方程式の設定に当っては分析器の受入れ角度
は１．１４度と仮定している実験的に分解能ＲｅはＴＯ
Ｆ／ ２ ｘビーク幅（ＦＷＨＭ）が採用された。
表２はＲｔとＲｅの比較を示すものである。分析器の受
入れ角度は０．８度である。
入れ角度は０．８度である。
表２ 理論的および実験的分解能
Ｓｉ Ｍｏ ＵＲｔ
４９，９ ７０．６ １０
５Ｒｅ １２５ １７５
１２０理論的分解能と実験的分解能間の差は多分部
分的には実験的に使用した分析器の受入れ角度がより小
さかったことによるものであろう。
４９，９ ７０．６ １０
５Ｒｅ １２５ １７５
１２０理論的分解能と実験的分解能間の差は多分部
分的には実験的に使用した分析器の受入れ角度がより小
さかったことによるものであろう。
上記方程式３を検討すると、定数ｄＳとｄｔにおける分
解能と角度受入れはその部分の半径に対して直線性の関
係を有することが分る。
解能と角度受入れはその部分の半径に対して直線性の関
係を有することが分る。
分解能は分析器の寸法を２倍にすることによって２の係
数で改良することができる。
数で改良することができる。
これによりイオン幅の２倍強の増加が可能となり、従っ
てＭＳＲＩ信号は図５ （１５分自然存在状況測定）と
同じ分解能にて２倍にすることができる。
てＭＳＲＩ信号は図５ （１５分自然存在状況測定）と
同じ分解能にて２倍にすることができる。
図６ａと６ｂは各部分レンズの組合を示し、図６０は部
分フィールドのみを示している。
分フィールドのみを示している。
別の構成（図６ｄ）の場合には、２組のダブル部分が縦
列に配置され、合計４個の部分を組成している。このセ
クタ部分が単一の構成に較べてこの複数構成の理論的利
点は、ｄｓに対する分解能の依存度が図６ａ〜６Ｃにて
は一次元に、図６ｄにては２次元に制限されているとい
うことである。この事は、方程式３とは反対に、分解能
はもうサンプルのイオンスポットサイズには依存してい
ないことを意味する。その理由は、単一セクタにおける
光線追跡をｄｓの極限における軌道開始用の図６０の追
跡と比較することによって定量的に理解できる。
列に配置され、合計４個の部分を組成している。このセ
クタ部分が単一の構成に較べてこの複数構成の理論的利
点は、ｄｓに対する分解能の依存度が図６ａ〜６Ｃにて
は一次元に、図６ｄにては２次元に制限されているとい
うことである。この事は、方程式３とは反対に、分解能
はもうサンプルのイオンスポットサイズには依存してい
ないことを意味する。その理由は、単一セクタにおける
光線追跡をｄｓの極限における軌道開始用の図６０の追
跡と比較することによって定量的に理解できる。
分解能の係数２以上の改良は、本発明に係る単一セクタ
（Ｒｔ＝１１４０）と図６ｃ （Ｒｔ＝２９７０）間の
同等通過路長さに対する理論的分解能を較べることによ
って理解できる。イオンスポットサイズは０．５Ｘ５ミ
リ、受入れ角度は１．１４度（０，０２ラジアン）、お
よび全通過路長は１メートルである。本分析において、
イオンパルス幅ｄｔはゼロと仮定しである（デルタ関数
）。
（Ｒｔ＝１１４０）と図６ｃ （Ｒｔ＝２９７０）間の
同等通過路長さに対する理論的分解能を較べることによ
って理解できる。イオンスポットサイズは０．５Ｘ５ミ
リ、受入れ角度は１．１４度（０，０２ラジアン）、お
よび全通過路長は１メートルである。本分析において、
イオンパルス幅ｄｔはゼロと仮定しである（デルタ関数
）。
実施例９
パルスシーケンサ−による質量の選択
図５および図７はＭｏとＵの衝撃係数改良のためのパル
ス順序整列の基本的応用例を示すものである。図７に示
す例においては、二つのＵビークがＰｌとＰｆにより形
成されている。
ス順序整列の基本的応用例を示すものである。図７に示
す例においては、二つのＵビークがＰｌとＰｆにより形
成されている。
更にもう二個のパルスをＰ、とＰ、の間に挿入して４個
の非干渉Ｕピークを作ることも可能である（データ率に
おける係数２の改良）。
の非干渉Ｕピークを作ることも可能である（データ率に
おける係数２の改良）。
もしＷが存在しない場合には、パルス数はＣｓ干渉無し
で合計８個まで増加することができる。この増加により
増された４のデータ率を得ることが可能となり、これを
より大きい分析器使用による係数２の改良と組合せれば
、自然存在状況分析時間は３．７５分に減少できる。
で合計８個まで増加することができる。この増加により
増された４のデータ率を得ることが可能となり、これを
より大きい分析器使用による係数２の改良と組合せれば
、自然存在状況分析時間は３．７５分に減少できる。
質量１３３と２３８の間に追跡干渉のみが存在する限り
この考えによる方法は可能であり、また実際純ウラニュ
ームの場合にはこの条件が常時確立されている筈である
。
この考えによる方法は可能であり、また実際純ウラニュ
ームの場合にはこの条件が常時確立されている筈である
。
好適な実施例においては、しかしながら、質量２３５と
２３８を適用される技術の利用が望ましい。この技術の
適用は図３に示す交互偏向プレートを組込んだ装置を使
用すれば可能となる。好まれる実施例においては、Ｕイ
オンのパルスは各マイクロセコンド毎、またはそれ以上
のスピードで分析器に投入可能であるべきである。
２３８を適用される技術の利用が望ましい。この技術の
適用は図３に示す交互偏向プレートを組込んだ装置を使
用すれば可能となる。好まれる実施例においては、Ｕイ
オンのパルスは各マイクロセコンド毎、またはそれ以上
のスピードで分析器に投入可能であるべきである。
（以下余白）
表３に自然発生の干渉の速度が示されている。
エネルギ ２３８Ｌ； ２２８Ｔｈ ２０９Ｂｉ
１８６Ｗ １３３ｃｓ ヘａ９１８３ ８
．６５３ ８．園４ ９．１２２ ９．７８７ １１．
５７ ２７．８３９２８３ ８．６９９ ８．８８
８ ９．２８４ ９．８４０ １＋、６４ ２７．９８
９３８３ ８．７４６ ８．９３６ ９，３３３
９．８９４ １＋、７０ ２８．１３２０９におけるＢ
ｉ （９１８３）は１８センチ移動した後Ｕ （９３８
３）より１センチ−ぽい位相を外れてパルス化区域に入
るであろう。このセクタに近づくにつれ、Ｂ１は５個の
追加のパルスによって偏向される。同様にして、Ｃｓは
２センチ進んだ後位相外れとなり、セクタに入る前に５
乃至６個の偏向パルスと出合うであろう。この方法の場
合、軽量イオンに関しては問題が存在する。例えば、１
０，０００ボルトのＨは１μ・ＳｅＣ後にセクタを通っ
て検出器に入るが、一方Ｕが最初の接地区域を通ってサ
ンプルから移動に、このＨは１７個すべてのバイアスプ
レートを横切ることになる。ただし、本実験においては
１０，０００ボルトのＨは存在しない。Ｈは１５ＫｅＶ
ｃｓの射突かられすか３００ｅＤを得るのみである。従
って、このＨは必要な通過エネルギを蓄積する以前消滅
してしまう。Ｎａに対しては極端なケースが考えられる
。１５ｋｅＶＣｓによるＤＲで公称５，０ＯＯｅＶのＮ
ａイオンが作出されるが、複数の衝突過程においての影
響で９２８３ｅＶを保有するのは限定された一部分であ
ると考えられる。しかし、Ｈと同様に、Ｎａは多くの（
約１０個）のバイアスプレートを通過し、その間にＵは
最初の接地記載を移動するのである。
１８６Ｗ １３３ｃｓ ヘａ９１８３ ８
．６５３ ８．園４ ９．１２２ ９．７８７ １１．
５７ ２７．８３９２８３ ８．６９９ ８．８８
８ ９．２８４ ９．８４０ １＋、６４ ２７．９８
９３８３ ８．７４６ ８．９３６ ９，３３３
９．８９４ １＋、７０ ２８．１３２０９におけるＢ
ｉ （９１８３）は１８センチ移動した後Ｕ （９３８
３）より１センチ−ぽい位相を外れてパルス化区域に入
るであろう。このセクタに近づくにつれ、Ｂ１は５個の
追加のパルスによって偏向される。同様にして、Ｃｓは
２センチ進んだ後位相外れとなり、セクタに入る前に５
乃至６個の偏向パルスと出合うであろう。この方法の場
合、軽量イオンに関しては問題が存在する。例えば、１
０，０００ボルトのＨは１μ・ＳｅＣ後にセクタを通っ
て検出器に入るが、一方Ｕが最初の接地区域を通ってサ
ンプルから移動に、このＨは１７個すべてのバイアスプ
レートを横切ることになる。ただし、本実験においては
１０，０００ボルトのＨは存在しない。Ｈは１５ＫｅＶ
ｃｓの射突かられすか３００ｅＤを得るのみである。従
って、このＨは必要な通過エネルギを蓄積する以前消滅
してしまう。Ｎａに対しては極端なケースが考えられる
。１５ｋｅＶＣｓによるＤＲで公称５，０ＯＯｅＶのＮ
ａイオンが作出されるが、複数の衝突過程においての影
響で９２８３ｅＶを保有するのは限定された一部分であ
ると考えられる。しかし、Ｈと同様に、Ｎａは多くの（
約１０個）のバイアスプレートを通過し、その間にＵは
最初の接地記載を移動するのである。
イオンパンス到着後の追放パルスの数はパルスシーケン
サ−を使用して選択することができる。このようにして
、一つのウラニュームイオンのパケットがセクタに入る
まで一部パルスを衝突させ、またパルスシーケンサ−を
クロックさせることにより、すべての不要パルスの除去
をテストすることができる。この不要パルス追放はパケ
ットか検出器に到着するまで続けられる。すべてが順調
に進められた場合、最初の１２μ・ｓｅｃの移動時間中
にはダークカウントを除いては信号の発生はない筈であ
る。パージ増幅器は５０％の衝撃係数能力（方形波）を
保有するが、これに加えて少い量のオン・タイム到着分
のプログラム選別機能を有する。この用途の場合、控え
目に考えて、２０μ・ｓｅｃのパルス立上り／立下り時
間か必要なもののすべてである。
サ−を使用して選択することができる。このようにして
、一つのウラニュームイオンのパケットがセクタに入る
まで一部パルスを衝突させ、またパルスシーケンサ−を
クロックさせることにより、すべての不要パルスの除去
をテストすることができる。この不要パルス追放はパケ
ットか検出器に到着するまで続けられる。すべてが順調
に進められた場合、最初の１２μ・ｓｅｃの移動時間中
にはダークカウントを除いては信号の発生はない筈であ
る。パージ増幅器は５０％の衝撃係数能力（方形波）を
保有するが、これに加えて少い量のオン・タイム到着分
のプログラム選別機能を有する。この用途の場合、控え
目に考えて、２０μ・ｓｅｃのパルス立上り／立下り時
間か必要なもののすべてである。
パージを行うについて起り得るひとつの問題としては、
２００ｅＶのエネルギ幅を持つしイオンのパケットはセ
クタに向って飛行する間に空間に拡散するということで
ある。若し２００ｅＶの幅の２３５パケツトの一部がパ
ルス化区域に突出する場合には成程度の質量の識別が必
要となる。しかし、本発明に係る条件下においては、こ
れは重大な問題とはなり得ない。
２００ｅＶのエネルギ幅を持つしイオンのパケットはセ
クタに向って飛行する間に空間に拡散するということで
ある。若し２００ｅＶの幅の２３５パケツトの一部がパ
ルス化区域に突出する場合には成程度の質量の識別が必
要となる。しかし、本発明に係る条件下においては、こ
れは重大な問題とはなり得ない。
更に、セクタのエネルギウィンドウは１０，０ＯＯｅＶ
通過エネルギにて１００ｅＶである。最悪の場合でも、
可能性としては、パルスプレートの長さを増加し、次に
干渉なしに移動できるイオンパケット数を減少すること
が必要となるかも知れない。この問題に対する別の考え
方としては、ウラニュームの何れの側の許容質量範囲を
増加させ、質量２３５との差別を避けることであろう。
通過エネルギにて１００ｅＶである。最悪の場合でも、
可能性としては、パルスプレートの長さを増加し、次に
干渉なしに移動できるイオンパケット数を減少すること
が必要となるかも知れない。この問題に対する別の考え
方としては、ウラニュームの何れの側の許容質量範囲を
増加させ、質量２３５との差別を避けることであろう。
実施例１０
ＤＲＳの成果を集めるため使われる装置は上記のようで
、第２図に模式的に示す通りである。
、第２図に模式的に示す通りである。
単一結晶のダイヤモンドは、極めて高い熱伝導度を有し
、大きい帯ギャップ、高度の荷物台の可動性、低い中性
子とイオン化放射偏位断面をもっている。これらの物理
的性質は、高温、高周波及び／または高い放射サービス
をつくり出すための理想的材料を与えるものである。ダ
イヤモンドの低い圧力の化学的気体の沈着に対する身体
の作業は現在まで、かなりはげしいものであるにも拘ら
ず、これらの可能性を実現するために必要な、大きい単
一の結晶ダイヤモンドを製作する方法はない。
、大きい帯ギャップ、高度の荷物台の可動性、低い中性
子とイオン化放射偏位断面をもっている。これらの物理
的性質は、高温、高周波及び／または高い放射サービス
をつくり出すための理想的材料を与えるものである。ダ
イヤモンドの低い圧力の化学的気体の沈着に対する身体
の作業は現在まで、かなりはげしいものであるにも拘ら
ず、これらの可能性を実現するために必要な、大きい単
一の結晶ダイヤモンドを製作する方法はない。
最近になって判ったことは、ダイヤモンドの核化と成長
の基本的な機構を、その工程の技術を著しく改善する前
に、決定しなければならないということである。ダイヤ
モンドの低圧化学的気体沈着組成内のガス相に関する問
題に重点をおいた従来の研究で、この可能性ある機構に
対して、いくつかの価値あるヒントを与えている。しか
し、境界層を通り基質までの化学的転送は未だに神秘的
なものであり、ガス相の日付に基づく成長の表面での環
境に関する結論は、「せいぜい」良くても、推論的なも
のである。本例では、低圧化学気体沈着工程条件、即ち
、現場での直接的反動性分光法で、ダイヤモンドの表面
化学に対する最初の直接的探子を解説する。従来のガス
相に関する成果と関連して、この新しい器具は、ダイヤ
モンドの低圧化学的気体沈着について、初めて総合的な
説明を与え、ダイヤモンドの成長のための、化学的機構
と改善した工程の諸条件の相対的に直線状の決定を可能
にするものである。
の基本的な機構を、その工程の技術を著しく改善する前
に、決定しなければならないということである。ダイヤ
モンドの低圧化学的気体沈着組成内のガス相に関する問
題に重点をおいた従来の研究で、この可能性ある機構に
対して、いくつかの価値あるヒントを与えている。しか
し、境界層を通り基質までの化学的転送は未だに神秘的
なものであり、ガス相の日付に基づく成長の表面での環
境に関する結論は、「せいぜい」良くても、推論的なも
のである。本例では、低圧化学気体沈着工程条件、即ち
、現場での直接的反動性分光法で、ダイヤモンドの表面
化学に対する最初の直接的探子を解説する。従来のガス
相に関する成果と関連して、この新しい器具は、ダイヤ
モンドの低圧化学的気体沈着について、初めて総合的な
説明を与え、ダイヤモンドの成長のための、化学的機構
と改善した工程の諸条件の相対的に直線状の決定を可能
にするものである。
ダイヤモンド結晶１．５ Ｘ １．５ Ｘ Ｏ，ｌ髄Ｉ
ＩＡ型＜１００＞の配向性のものを、２偶角以上にわた
り、点状溶接のタンタル箔片によって、リボンに取り付
けた。結晶の露出した各すみ部分がイオン放射の通路に
沿って指向されるように位置決めを行なった。これは、
保持器が、わずかに中心から外れるとき、タンタルのリ
ボンからＤＲ３信号の量を最少限とするのに役立った。
ＩＡ型＜１００＞の配向性のものを、２偶角以上にわた
り、点状溶接のタンタル箔片によって、リボンに取り付
けた。結晶の露出した各すみ部分がイオン放射の通路に
沿って指向されるように位置決めを行なった。これは、
保持器が、わずかに中心から外れるとき、タンタルのリ
ボンからＤＲ３信号の量を最少限とするのに役立った。
１２００℃までの抵抗式加熱はリボンを通して達成でき
、温度は、光学的高温計で測定した。３個のビトン押え
シールをすべて、サンプル棒、化学的気体沈着室、ポン
プ調整板と主要真空室の間に取り付けた。これらによっ
て、回転が自由となり、軸の位置決めが自由に行なえる
ことになった。反応器は、ＨｅＮｅレーザー光線を使っ
て、架台上に先ず置いてから、ＤＲＳ装置上に設置した
。各種部品の相対的位置は、調整管と化学気体沈着室の
カラーの下で、主要室と取り付けた支持板の間に取り付
けたり一ドねじによって調整し維持した。沈着作業中、
時々調整する必要があった、というのは、サンプル棒と
化学的気体沈着室の熱による拡大が、サンプルと光線の
開きに不整合をひきおこしたからである。ダイヤモンド
の表面を探るため、７； ５ＫｅＶＮａ＋をダイヤモン
ドの表面を探査するこの作業を通じて使用した。フライ
トの時間（ＴＯＦ）スペクトルは、ＩＢＭ−ＸＴと適合
するコンピュータ上を移行するＴＯＦデータ取得装置で
記録した。
、温度は、光学的高温計で測定した。３個のビトン押え
シールをすべて、サンプル棒、化学的気体沈着室、ポン
プ調整板と主要真空室の間に取り付けた。これらによっ
て、回転が自由となり、軸の位置決めが自由に行なえる
ことになった。反応器は、ＨｅＮｅレーザー光線を使っ
て、架台上に先ず置いてから、ＤＲＳ装置上に設置した
。各種部品の相対的位置は、調整管と化学気体沈着室の
カラーの下で、主要室と取り付けた支持板の間に取り付
けたり一ドねじによって調整し維持した。沈着作業中、
時々調整する必要があった、というのは、サンプル棒と
化学的気体沈着室の熱による拡大が、サンプルと光線の
開きに不整合をひきおこしたからである。ダイヤモンド
の表面を探るため、７； ５ＫｅＶＮａ＋をダイヤモン
ドの表面を探査するこの作業を通じて使用した。フライ
トの時間（ＴＯＦ）スペクトルは、ＩＢＭ−ＸＴと適合
するコンピュータ上を移行するＴＯＦデータ取得装置で
記録した。
光線は、２０ＫＨｚの割合でパルスを出した。
４個の小さい開口を通じて光線を出すと１〜１０ＫＨｚ
の間に、低いカウント率を示した。３０秒から１０分間
にわたるスペクトルの集積倍数を得た。
の間に、低いカウント率を示した。３０秒から１０分間
にわたるスペクトルの集積倍数を得た。
化学的気体沈着室の０．５トルにおける成長の諸条件は
、抵抗式加熱タングステンのリボン上に、多結晶性ダイ
ヤモンドを沈着させることによって証明された。リボン
は、ダイヤモンドの練り粉で、ひっかくことによって予
め核化した。約１ミクロンはどの厚さの灰白色膜が、４
時間法着操業中に沈着した。膜は、多結晶的性質を示し
た。この表面は大体、全くなめらかであったが、第１１
Ａ図と第１１Ｂ図に示すＳＥＭｓで見られるように、わ
ずかに荒い部分もあった。
、抵抗式加熱タングステンのリボン上に、多結晶性ダイ
ヤモンドを沈着させることによって証明された。リボン
は、ダイヤモンドの練り粉で、ひっかくことによって予
め核化した。約１ミクロンはどの厚さの灰白色膜が、４
時間法着操業中に沈着した。膜は、多結晶的性質を示し
た。この表面は大体、全くなめらかであったが、第１１
Ａ図と第１１Ｂ図に示すＳＥＭｓで見られるように、わ
ずかに荒い部分もあった。
実施例１１
ダイヤモンドの表面上の自然発生水素の熱による脱吸着
は、先ず、空胴内のＤＲＳによって特色づけられた。こ
れらの成果は第１２図に示す通りである。この図と、い
くつかの下に示す図中の各痕跡（トレース）が、２つの
密に隙間のあるＴＯＦ／ＤＲＳスペクトルを示すことに
注目しなければならない。経過中、２００ボルトのステ
ップ、１０マイクロ秒を使って、小さい開口を横切るパ
ルス発生器で、イオン光線は、それを静電気的に掃うこ
とによってパルスを出す。これによって、２個のイオン
パルスを出し、従って２個のスペクトルを呂す。
は、先ず、空胴内のＤＲＳによって特色づけられた。こ
れらの成果は第１２図に示す通りである。この図と、い
くつかの下に示す図中の各痕跡（トレース）が、２つの
密に隙間のあるＴＯＦ／ＤＲＳスペクトルを示すことに
注目しなければならない。経過中、２００ボルトのステ
ップ、１０マイクロ秒を使って、小さい開口を横切るパ
ルス発生器で、イオン光線は、それを静電気的に掃うこ
とによってパルスを出す。これによって、２個のイオン
パルスを出し、従って２個のスペクトルを呂す。
パルス発生器は、２５ｎｓのリード端と２００ｎｓの追
跡端を有する。第一に、ＤＲＳスペクトルは、より良い
暫定的解像力を有し、第２に、改善した信号強度を有す
る。表面の水素と炭素に由来するＴＯＦのピークは、夫
々「Ｈ」と「Ｃ」のラベルがつけである。反射したナト
リウムイオンから生ずる強い分散ピークは、ｒＮａｓＰ
Ｊ と示すラベルがついている。３５０°Ｃでの相対的
ＨとＣのピークは、予だしたように、化学量論的にＣＨ
，を示す。７２５°Ｃでは、約ＣＨ０の化学量論での脱
水素化表面が得られた。
跡端を有する。第一に、ＤＲＳスペクトルは、より良い
暫定的解像力を有し、第２に、改善した信号強度を有す
る。表面の水素と炭素に由来するＴＯＦのピークは、夫
々「Ｈ」と「Ｃ」のラベルがつけである。反射したナト
リウムイオンから生ずる強い分散ピークは、ｒＮａｓＰ
Ｊ と示すラベルがついている。３５０°Ｃでの相対的
ＨとＣのピークは、予だしたように、化学量論的にＣＨ
，を示す。７２５°Ｃでは、約ＣＨ０の化学量論での脱
水素化表面が得られた。
ピーク比対温度を追跡したのが第１３図である。
ＣＨ，の表面は、この表面での真の段階的再建、または
、むき出しと飽和表面部の等景況合物を示すことができ
た。中間状態は、７２５℃で２分間以内に飽和状態から
発生でき、また、８１５℃まで昇温しで２分間以内にむ
き出しの状態まで処理し、３分間以上にわたり安定のま
まであった。
、むき出しと飽和表面部の等景況合物を示すことができ
た。中間状態は、７２５℃で２分間以内に飽和状態から
発生でき、また、８１５℃まで昇温しで２分間以内にむ
き出しの状態まで処理し、３分間以上にわたり安定のま
まであった。
こうして、安定したＣ８表面が存在すると仮定できる。
異な−る技法を使った従来の研究による結論では、再建
した表面が、分子状水素に対して、化学的に不活性であ
った。原子状水素は、元の１×１像に対して、再建した
２ Ｘ−１の表面に戻るように変形する、これらの従来
の実験で、必要であった。現在の研究とは異なり、従来
の実験は、存在する水素の量でなく、表面の構造のみを
示すことができた。しかし、第１４図に示すＤＲ３の成
果によって、初期の結論は、支持された。このサンプル
は、水素を除去するため１１００℃で焼戻しを行ない、
次いで、実験のため３５０℃まで冷却した。この温度で
、表面の水素化物は安定し、残りの炭化水素汚損の進行
は極めてゆっくりしている。
した表面が、分子状水素に対して、化学的に不活性であ
った。原子状水素は、元の１×１像に対して、再建した
２ Ｘ−１の表面に戻るように変形する、これらの従来
の実験で、必要であった。現在の研究とは異なり、従来
の実験は、存在する水素の量でなく、表面の構造のみを
示すことができた。しかし、第１４図に示すＤＲ３の成
果によって、初期の結論は、支持された。このサンプル
は、水素を除去するため１１００℃で焼戻しを行ない、
次いで、実験のため３５０℃まで冷却した。この温度で
、表面の水素化物は安定し、残りの炭化水素汚損の進行
は極めてゆっくりしている。
充分に水素化したＣＨ，の表面は、フィラメントから原
子水素に露出したあとでのみ得られた。
子水素に露出したあとでのみ得られた。
水素適用範囲の、わずかな増大は、純粋の水素５０ミム
ロンに露出する場合を含めて、約２０分間以上にわたり
見られた。再建された表面が水素と共に極めてゆっくり
した反応を示す可能性は、わずかに存在する。しかし、
非再建において、残渣は、水素と極めてゆっくりした反
応を示した。非超高真空化学気体沈着室内の残渣は、表
面の水素の観察された分量を容易に計量できた。再建さ
れた表面の非活性の性質もまた、１トルでの圧力での外
界水素内における一連の熱による脱吸着操業によって支
持される。この結果は、上記真空実験による成果と同じ
であった。このようにして、これら成果は、分子型水素
に対して再建された表面が不活性であるという考え方を
支持している。
ロンに露出する場合を含めて、約２０分間以上にわたり
見られた。再建された表面が水素と共に極めてゆっくり
した反応を示す可能性は、わずかに存在する。しかし、
非再建において、残渣は、水素と極めてゆっくりした反
応を示した。非超高真空化学気体沈着室内の残渣は、表
面の水素の観察された分量を容易に計量できた。再建さ
れた表面の非活性の性質もまた、１トルでの圧力での外
界水素内における一連の熱による脱吸着操業によって支
持される。この結果は、上記真空実験による成果と同じ
であった。このようにして、これら成果は、分子型水素
に対して再建された表面が不活性であるという考え方を
支持している。
実施例１２
部分的に解離した外界の水素内で行なった一連の実験は
、成長の諸条件下で、脱吸着対水素添加の力学の一見解
を与えている。
、成長の諸条件下で、脱吸着対水素添加の力学の一見解
を与えている。
活性化水素の０．３３０と１．０トルの状態で得た成績
を夫々第１５図と第１７図に示す。サンプルの温度の上
昇と共に、表面上で、水素の適用範囲が少なくなるとい
う明白な傾向が未だ存在するが、表面は決して完全に、
水素化物の剥奪化とはならない。０．３３０ トルのデ
ータから計算されたピークの比率は、第１６図に示すサ
ンプル温度に対しプロットされる。
を夫々第１５図と第１７図に示す。サンプルの温度の上
昇と共に、表面上で、水素の適用範囲が少なくなるとい
う明白な傾向が未だ存在するが、表面は決して完全に、
水素化物の剥奪化とはならない。０．３３０ トルのデ
ータから計算されたピークの比率は、第１６図に示すサ
ンプル温度に対しプロットされる。
化学気体沈着室内の増大する圧力と共に、ＤＲＳの信号
の期待される減衰が見られる。
の期待される減衰が見られる。
例えば１トルで、ＤＲＳ検出器における全計数率は「３
」の因子で減少できた。
」の因子で減少できた。
おどろくべきことは、ガス自体からの直接的反動強度の
著明な背景が見られた。１トルにおいて、ガス相Ｈ信号
は、表面のＨ反動を圧倒する。これは、長いフライト時
間の側面でテイルを有する表面反動と異なる。この記号
は将来の高圧作業中で背景の控除のための要点を与える
。
著明な背景が見られた。１トルにおいて、ガス相Ｈ信号
は、表面のＨ反動を圧倒する。これは、長いフライト時
間の側面でテイルを有する表面反動と異なる。この記号
は将来の高圧作業中で背景の控除のための要点を与える
。
今回の成果では一切補正を行なわず、そのため、ピーク
の高さを利用して計算した、第１６図に示すＨ／Ｃの比
率は、組織的に極めて高い。
の高さを利用して計算した、第１６図に示すＨ／Ｃの比
率は、組織的に極めて高い。
真の表面濃度は、ガス背景から発生する初期のスパイク
を越えて、丁度Ｈの足部の高さから推定できる。明白な
ことは、標準的な成長温度的８００℃において、表面は
、水素の単独層のせいぜい４分の１を有する。再建され
たシリコン表面上の既設定作業との類推で考えられるこ
とは、脱水素化したダイヤモンドの表面が、２重結合に
よって化学的に接合される炭素の２量体（ダイマー）か
らなりたつことでこれが次のような結論に至る。即ち、
表面は少なくとも処理条件下で、著明なアルケン特性を
有する。いくつかの水素が存在するので、これら二重結
合の変動性の固定状態部分は原子水素の添加を受けた。
を越えて、丁度Ｈの足部の高さから推定できる。明白な
ことは、標準的な成長温度的８００℃において、表面は
、水素の単独層のせいぜい４分の１を有する。再建され
たシリコン表面上の既設定作業との類推で考えられるこ
とは、脱水素化したダイヤモンドの表面が、２重結合に
よって化学的に接合される炭素の２量体（ダイマー）か
らなりたつことでこれが次のような結論に至る。即ち、
表面は少なくとも処理条件下で、著明なアルケン特性を
有する。いくつかの水素が存在するので、これら二重結
合の変動性の固定状態部分は原子水素の添加を受けた。
その結果、これらは、活性の自由基の部分を有するよう
である。明らかに、メチル基またはアセチレンの両者で
容易に反応する部位を、表面がもっている。この点で、
両者は、ダイヤモンドたシリコン表面上の既設定作業と
の類推で考えられることは、脱水素化したダイヤモンド
の表面が、２重結合によって化学的に接合される炭素の
２量体（ダイマー）からなりたつことでこれが次のよう
な結論に至る。即ち、表面は少なくとも処理条件下で、
著明なアルケン特性を有する。いくつかの水素が存在す
るので、これら二重結合の変動性の固定状態部分は原子
水素の添加を受けた。その結果、これらは、活性の自由
基の部分を有するようである。明らかに、メチル基また
はアセチレンの両者で容易に反応する部位を、表面がも
っている。この点で、両者は、ダイヤモンドの成長種類
のため未だに有望なもので、炭素の種類の到着と耐着は
、ダイヤモンドの化学気体沈着でのステップを制限する
率であるといえる。
である。明らかに、メチル基またはアセチレンの両者で
容易に反応する部位を、表面がもっている。この点で、
両者は、ダイヤモンドたシリコン表面上の既設定作業と
の類推で考えられることは、脱水素化したダイヤモンド
の表面が、２重結合によって化学的に接合される炭素の
２量体（ダイマー）からなりたつことでこれが次のよう
な結論に至る。即ち、表面は少なくとも処理条件下で、
著明なアルケン特性を有する。いくつかの水素が存在す
るので、これら二重結合の変動性の固定状態部分は原子
水素の添加を受けた。その結果、これらは、活性の自由
基の部分を有するようである。明らかに、メチル基また
はアセチレンの両者で容易に反応する部位を、表面がも
っている。この点で、両者は、ダイヤモンドの成長種類
のため未だに有望なもので、炭素の種類の到着と耐着は
、ダイヤモンドの化学気体沈着でのステップを制限する
率であるといえる。
実施例１３
表面上の水素と重水素の可逆性交換について、表面活性
の水素分離仮説をしらべる研究を行なった。熱いフィラ
メントによって生じた原子形水素は、室温でも、分離表
面水素化物になると予想された。これは、結果として生
ずる水素原子を再配合する基の部位を残すことになろう
。しかし、これは、そのような場合とならないことが判
った。表面ＨとＤのためのＤＲＳの指紋は、サンプルを
焼戻しすることによって容易に得ることができ、次いで
、原子のＨとＯの何れにも露出できた。このようなスペ
クトルを第１８図に示した。小さいＤのピークが期待で
きる、というのは、重水素の直接的反動断面図が、水素
の大きさの約６０％にすぎないからである。計数統計が
まずいと、等張性交摸作業で、かなり騒がしいスペクト
ルを示す結果となった。表示されたスペクトルは、第２
へ更に強く、ＤＲＳ信号からのもので、おだやかで暫定
的な解像力を有する。
の水素分離仮説をしらべる研究を行なった。熱いフィラ
メントによって生じた原子形水素は、室温でも、分離表
面水素化物になると予想された。これは、結果として生
ずる水素原子を再配合する基の部位を残すことになろう
。しかし、これは、そのような場合とならないことが判
った。表面ＨとＤのためのＤＲＳの指紋は、サンプルを
焼戻しすることによって容易に得ることができ、次いで
、原子のＨとＯの何れにも露出できた。このようなスペ
クトルを第１８図に示した。小さいＤのピークが期待で
きる、というのは、重水素の直接的反動断面図が、水素
の大きさの約６０％にすぎないからである。計数統計が
まずいと、等張性交摸作業で、かなり騒がしいスペクト
ルを示す結果となった。表示されたスペクトルは、第２
へ更に強く、ＤＲＳ信号からのもので、おだやかで暫定
的な解像力を有する。
重水素を示すトレースは、その中に水素汚染２５％以下
を示す。０．３トルの圧力で、活性化された水素と重水
素を使用し、一連の温度３００、５００．６００．７０
０．８００．９００°Ｃでの交換を行なった。３０分毎
の露出のあと、ガスは、ＤＢＳスペクトルをとる前に排
除した。完全な交換は、７００℃のみ、または、それ以
上で発生した。
を示す。０．３トルの圧力で、活性化された水素と重水
素を使用し、一連の温度３００、５００．６００．７０
０．８００．９００°Ｃでの交換を行なった。３０分毎
の露出のあと、ガスは、ＤＢＳスペクトルをとる前に排
除した。完全な交換は、７００℃のみ、または、それ以
上で発生した。
６００℃では、部分的交換が行なわれ、５００°Ｃまた
は、それ以下ではＨとＤの間に交換は行なわれなかった
。これらの成果は、別の分析によって確認された。この
データの結果として、表面交換と、そのためのダイヤモ
ンド成長用の表面の活性は、不飽和炭素部位を生ずる表
面の水素化物の熱による脱吸着によって媒介されねばな
らない。その為、原子型分子は、明らかに表面活性剤で
ない。但し、脱出工程が、強く表面温度に依存しないこ
とを条件とし、脱吸着と同じ閾値を有することもある。
は、それ以下ではＨとＤの間に交換は行なわれなかった
。これらの成果は、別の分析によって確認された。この
データの結果として、表面交換と、そのためのダイヤモ
ンド成長用の表面の活性は、不飽和炭素部位を生ずる表
面の水素化物の熱による脱吸着によって媒介されねばな
らない。その為、原子型分子は、明らかに表面活性剤で
ない。但し、脱出工程が、強く表面温度に依存しないこ
とを条件とし、脱吸着と同じ閾値を有することもある。
このことは、７５０℃以上でのみ、ダイヤモンドの成長
が発生する理由を示すものである。
が発生する理由を示すものである。
実施例１４
′ＣとＣ（放射性炭素）ラベルの材料を、化学的気体沈
着室内で同じ条件下に沈着させた。
着室内で同じ条件下に沈着させた。
識別可能のＤＲＳスペクトルは夫々から得た。
この細胞のリアルタイムを通じての低い計数率のため、
工程の交換／転換の動力学は、達成できなかった。
工程の交換／転換の動力学は、達成できなかった。
炭素の同位元素間のフライト時間のわずかな相違のため
、同位元素的に純粋な表面でも、信頼をおけるように識
別するためには、かなり良い統計が必要である。第１９
図に示す、かなり騒がしいスペクトルは、ラベルしたメ
タンを使って、３０秒間沈着させて得られた。これらか
ら、単一結晶表面上で、毎時、１５０オングストローム
か１５秒毎に１つの単層となるような、最少成長率が推
定された。同じ条件下で多結晶フィルム（膜）成長から
ＳＥＭによって測定された実際の成長率は、毎時２５０
０オングストロームであった。この技術に熟練した人は
了解できることであるが、化学的気体沈着室は、光線の
生産高を改善し、成長率の実時間の推定を可能とするた
め、再設計することができる。
、同位元素的に純粋な表面でも、信頼をおけるように識
別するためには、かなり良い統計が必要である。第１９
図に示す、かなり騒がしいスペクトルは、ラベルしたメ
タンを使って、３０秒間沈着させて得られた。これらか
ら、単一結晶表面上で、毎時、１５０オングストローム
か１５秒毎に１つの単層となるような、最少成長率が推
定された。同じ条件下で多結晶フィルム（膜）成長から
ＳＥＭによって測定された実際の成長率は、毎時２５０
０オングストロームであった。この技術に熟練した人は
了解できることであるが、化学的気体沈着室は、光線の
生産高を改善し、成長率の実時間の推定を可能とするた
め、再設計することができる。
実施例１５
前述のように、本発明の装置は、ガス相型からＤＲＳを
集めることができる。ＤＲＳでの化学量論的作業のため
の基準は、金属目標上の化学的吸着表面群を使ってつく
り出した。
集めることができる。ＤＲＳでの化学量論的作業のため
の基準は、金属目標上の化学的吸着表面群を使ってつく
り出した。
目標ガスで約０．３トルまで満たし、化学的気体沈着室
内の固体サンプルを収縮させることによって、この装置
は回転的平均化による精密に判っている化学量（論）と
幾何学の材料からＤＲＳを集める能力を、この装置はは
もっている。いくつかの初期の計量スペクトルは第２０
図と第２１図に示す通りである。これらに包含されるも
のは、それらの同位元素と、メタン型の炭素及び水素で
ある。
内の固体サンプルを収縮させることによって、この装置
は回転的平均化による精密に判っている化学量（論）と
幾何学の材料からＤＲＳを集める能力を、この装置はは
もっている。いくつかの初期の計量スペクトルは第２０
図と第２１図に示す通りである。これらに包含されるも
のは、それらの同位元素と、メタン型の炭素及び水素で
ある。
メタン内の炭素の同位元素のための重複するピークは、
少なくとも、ナトリウムイオンの探子で、表面上の炭素
同位元素を測定することが、かなり困難であるという理
由を明らかにしている。第２２図に示すように、この問
題は、ＭＳＲＩ技法を使って回避できる。
少なくとも、ナトリウムイオンの探子で、表面上の炭素
同位元素を測定することが、かなり困難であるという理
由を明らかにしている。第２２図に示すように、この問
題は、ＭＳＲＩ技法を使って回避できる。
これらのスペクトルは直接反動の信号のイオンの固体数
のみのＴＯＰスペクトルを記録し乍ら得られた。これら
は検出器前の静電気エネルギを通じて偏向される。これ
は、殆どすべてが中性原子からなりたつ多重分散信号を
排除し、°゛Ｃと゛Ｃの間の背景を、ゼロまで下げる。
のみのＴＯＰスペクトルを記録し乍ら得られた。これら
は検出器前の静電気エネルギを通じて偏向される。これ
は、殆どすべてが中性原子からなりたつ多重分散信号を
排除し、°゛Ｃと゛Ｃの間の背景を、ゼロまで下げる。
この調整は、バルク状のウラニウムのサンプル中の２３
５同位元素の同位元素的な充足量をうまく測定するため
使用した。
５同位元素の同位元素的な充足量をうまく測定するため
使用した。
この工程は、上記の反動イオンのマススペクトル分光法
（ＭＳＲＩ）で、このＭＳＲＩは、化学的気体沈着室に
対し修正なしで、標準的ＤＲ３により同時に行なうこと
ができ、さらに、高圧表面調整の工程制御と交換作業で
容易に実施できる。
（ＭＳＲＩ）で、このＭＳＲＩは、化学的気体沈着室に
対し修正なしで、標準的ＤＲ３により同時に行なうこと
ができ、さらに、高圧表面調整の工程制御と交換作業で
容易に実施できる。
ガス相背景を控除するための著明なデータ集積を行なわ
ずに、０．３トルまでの圧力で、高品質ＤＲＳスペクト
ルを集めることかできる。
ずに、０．３トルまでの圧力で、高品質ＤＲＳスペクト
ルを集めることかできる。
イオン拡散データは、数トルまでの圧力で得ることがで
きた。また、適当なデータ操作のソフトで、有用なりＲ
Ｓスペクトルをこの圧力条件内で得られる。この技術に
熟練してし）る人なら判るように、圧力範囲は、より小
さい内径の化学的気体沈着室をつくることＣ二よって大
きくすることができ、また、探査子イオンで横断されね
ばならないような高圧路を少なくすることができる。
きた。また、適当なデータ操作のソフトで、有用なりＲ
Ｓスペクトルをこの圧力条件内で得られる。この技術に
熟練してし）る人なら判るように、圧力範囲は、より小
さい内径の化学的気体沈着室をつくることＣ二よって大
きくすることができ、また、探査子イオンで横断されね
ばならないような高圧路を少なくすることができる。
同時検出するパルス式加勢オン光線を使用する下部単層
感度で、ＤＲＳは比較的新しし）表面の探査子であり、
光成分ＨからＦまでを解像し、また、フライトの時間分
析により急速、且つ定性的に、それらの同位元素を解像
する。
感度で、ＤＲＳは比較的新しし）表面の探査子であり、
光成分ＨからＦまでを解像し、また、フライトの時間分
析により急速、且つ定性的に、それらの同位元素を解像
する。
更に一般的な電子ベースの表面分光器（例えばＸＰＳ、
ＡＥＳ、 ＩＪＰｓ、 ＥＥＬＳ） （７）ようＣ：
ＤＲ３ハＪＪ ｆｎｉに、超高真空条件下でのみ使わ
れていた。しかし、電子関係とは異なり、エネルギのあ
るイオンと原子は、ガス分子によって容易に分散された
り減衰されることはない。
ＡＥＳ、 ＩＪＰｓ、 ＥＥＬＳ） （７）ようＣ：
ＤＲ３ハＪＪ ｆｎｉに、超高真空条件下でのみ使わ
れていた。しかし、電子関係とは異なり、エネルギのあ
るイオンと原子は、ガス分子によって容易に分散された
り減衰されることはない。
カス相イオン分散断面に関する現存の文献を使って、水
素のｌトルを通じて少くとも１ｃｍの平均自由路を、Ｄ
ＲＳ内に標準的に使われる３−１０Ｋｅ〜’Ｎａ＋イオ
ンの探査子を有する二とが予想される。このよう（こ、
低圧化学的気体沈着条件下で、表面の成長を現場で分析
することは、ＤＲＳによって実用的となる。
素のｌトルを通じて少くとも１ｃｍの平均自由路を、Ｄ
ＲＳ内に標準的に使われる３−１０Ｋｅ〜’Ｎａ＋イオ
ンの探査子を有する二とが予想される。このよう（こ、
低圧化学的気体沈着条件下で、表面の成長を現場で分析
することは、ＤＲＳによって実用的となる。
導入イオンと排出粒子のための差動式ポンプの開日付の
小径化学気体沈着室を使い、ＤＲＳスペクトルは、実際
の成長条件下で、ダイヤモンド表面から、うまく得るこ
とができた。
小径化学気体沈着室を使い、ＤＲＳスペクトルは、実際
の成長条件下で、ダイヤモンド表面から、うまく得るこ
とができた。
この技法は、標準的に界面化学で使われているものより
、数十億倍の圧力の使用が可能である。
、数十億倍の圧力の使用が可能である。
実施例１６
ダイヤモンドの表面水素適用範囲を真室と工程の各条件
下で測定した。これらの実験で判ったことは、ダイヤモ
ンドの表面は、成長の間に主として再建でき、表面上の
水素の自由基添加と熱による脱吸着の間の力学的平衡を
示した。活性化工程ガスでの温度研究では、成長のため
表面を活性化するとき、段階を限定する割合は、自然発
生の水素の熱による脱吸着となることを示している。成
長面は、自由基とアルケンの各骨部の両方共、所有して
いるようであり、メチル基とアセチレン機構によって成
長を支持することもある。
下で測定した。これらの実験で判ったことは、ダイヤモ
ンドの表面は、成長の間に主として再建でき、表面上の
水素の自由基添加と熱による脱吸着の間の力学的平衡を
示した。活性化工程ガスでの温度研究では、成長のため
表面を活性化するとき、段階を限定する割合は、自然発
生の水素の熱による脱吸着となることを示している。成
長面は、自由基とアルケンの各骨部の両方共、所有して
いるようであり、メチル基とアセチレン機構によって成
長を支持することもある。
このように、ダイヤモンドの成長中の段階を限定する率
は、適切な炭素移行の種の到着となる。
は、適切な炭素移行の種の到着となる。
ＤＳＲの用途としては、硼素、窒素、酸素とフッ素の検
出、酸化推進剤の界面化学の研究、電気的活性のドパン
ツの組入れがある。
出、酸化推進剤の界面化学の研究、電気的活性のドパン
ツの組入れがある。
この技法に熟練した人は容易に判ると思われるが、ダイ
ヤモンド用として、本書に記載したのと同じ技術は、更
に、窒化硼素の研究にも利用できる。
ヤモンド用として、本書に記載したのと同じ技術は、更
に、窒化硼素の研究にも利用できる。
この技術に熟練した人は、容易に評価できると思われる
が、本発明は、諸口的を遂行するため充分利用でき、上
記の利益と目的を得るのに有用で、また、これらに固有
の利点や目的に適用できる。本書に記載した方法、装置
、分析法、手順、技法や設備は好ましい実施例を代表し
、適用範囲の限度としてでなく、例示を意図するもので
ある。
が、本発明は、諸口的を遂行するため充分利用でき、上
記の利益と目的を得るのに有用で、また、これらに固有
の利点や目的に適用できる。本書に記載した方法、装置
、分析法、手順、技法や設備は好ましい実施例を代表し
、適用範囲の限度としてでなく、例示を意図するもので
ある。
本書での諸変更とその他の利用例は、懸案の請求範囲に
定義されたり、本発明の精神の範囲内に、包含される技
術に熟練する人々に対して発生するであろう。
定義されたり、本発明の精神の範囲内に、包含される技
術に熟練する人々に対して発生するであろう。
この発明は添付図面を参照することによって、明細書を
読むことによって容易に理解され、同図面にはこの発明
の実施例が示されている。 第１図はこの発明装置の試料室、質量分析具及び散孔面
の概略断面図、第２図はイオンパルス形成とタイミング
エレクトロニクスのブロックダイヤグラム、第３図はＭ
ＳＲＩまたはＴＯＦ／Ｓ、ＩＭＳセクタ間の線条フィー
ルド自山域の充填を示すパルスシーケンスの例を示す図
面、第４図は１５ＫｅＶ Ｃｓ源において、炭化水素に
汚染されたモリブジューム箔をスパッタリングした後の
測定値を示す飛行時間量分光計からのイオンプロフィル
を示す図面、第５図はモリブジューム資料のシャッタリ
ングからのＭＳＲＩイオンプロフィルを示す図面、第６
図はボッジエンライダ及びサクライの対称的な分析具態
様を示す概略ダイヤグラム、第７図はスパッタリングし
たウラニウム資料からのＭＳＲＩ分析具からのイオンス
パッタリングプロフィルを示す図面、第８図は高圧直接
反跳分光計と化学気泡沈澱セルの概略図、第９図は化学
気泡沈澱試料室の概略で、差動ポンプ高圧イオンビーム
のインターフェースを示す図面、第１Ｏ図は最終デフレ
クタのためのイオン光学モデルと、化学気泡ビーム線の
概略図、第１０Ａ図は試料エリプソメトリ−１０Ａの標
準線図、第１０Ｂ図は光学モデルであって、ＩＯＢはエ
リプソメトリ−のためのオプサルモトグラフ、第１１Ａ
図、第１１Ｂ図は合計圧力が０．３トルで化学気泡沈澱
ＤＲＳシステム内に沈澱した多結晶薄膜のスキャン図及
びエレクトロンマイクログラフ、第１２図はダイヤモン
ド及び真空から熱脱着プログラムＤＲ３のスキャッタリ
ングプロット、第１３図はダイヤモンド上の積表面の熱
的脱着プログラム、第１４図はダイヤモンド上の再水素
添加表面を示す図面、第１５図は３３０μ圧力における
原子Ｈフラッグス下のダイヤモンドの水素被膜の表面を
示す図面、第１６図は原子水素フラックス下におけるダ
イヤモンド上の水素被膜表面の強度比対温度の相関図、
第１７図は原子水素ＤＲ３測定下のダイヤモンドの１ト
ルにおける水素表被と飛行時間分光計との相関図、第１
８図は表面におけるＨ／Ｄ変更を示す図面、第１９図は
沈澱の間の１２Ｃ７１３ｃ代謝回転を示す図面、第２０
図はＤＲ３−水素のガス相図、第２１図はＤＲ３−メタ
ンのガス相図、第２２図はＭＳＲｒのガス相図である。 図面について実測することが必要でなく、この発明の特
徴を明らかにするために、そのスケールが誇張され、ま
たは簡単明りょうにするため概略形式で示した。 ａ し ｈ 零 郵 Ｆ２Ｏ，’ｉ’ Ｆｊ３．１０β Ｆｉ３．ｉ／Ａ Ｆ／′β、／／Ｂ 傾邸侭セ中 娠−＼回箇課妬： 雰 郵 （転）と中 ： 説（社）＼匹耀課邸： 説−＼回耀炬匣−１ 比諾＼証（社）Ｈ゛′〈へン一 説都＼回諾課匣 回能＼謳都ＨＸへへ 娠■＼叱 北 傾 邸 手続補正書（昼、 平成２年特許願第３０３７４８号 発明の名称 同位元素比決定方法および装置 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 アメリカ合衆国、 ７７００５ テキサス。
読むことによって容易に理解され、同図面にはこの発明
の実施例が示されている。 第１図はこの発明装置の試料室、質量分析具及び散孔面
の概略断面図、第２図はイオンパルス形成とタイミング
エレクトロニクスのブロックダイヤグラム、第３図はＭ
ＳＲＩまたはＴＯＦ／Ｓ、ＩＭＳセクタ間の線条フィー
ルド自山域の充填を示すパルスシーケンスの例を示す図
面、第４図は１５ＫｅＶ Ｃｓ源において、炭化水素に
汚染されたモリブジューム箔をスパッタリングした後の
測定値を示す飛行時間量分光計からのイオンプロフィル
を示す図面、第５図はモリブジューム資料のシャッタリ
ングからのＭＳＲＩイオンプロフィルを示す図面、第６
図はボッジエンライダ及びサクライの対称的な分析具態
様を示す概略ダイヤグラム、第７図はスパッタリングし
たウラニウム資料からのＭＳＲＩ分析具からのイオンス
パッタリングプロフィルを示す図面、第８図は高圧直接
反跳分光計と化学気泡沈澱セルの概略図、第９図は化学
気泡沈澱試料室の概略で、差動ポンプ高圧イオンビーム
のインターフェースを示す図面、第１Ｏ図は最終デフレ
クタのためのイオン光学モデルと、化学気泡ビーム線の
概略図、第１０Ａ図は試料エリプソメトリ−１０Ａの標
準線図、第１０Ｂ図は光学モデルであって、ＩＯＢはエ
リプソメトリ−のためのオプサルモトグラフ、第１１Ａ
図、第１１Ｂ図は合計圧力が０．３トルで化学気泡沈澱
ＤＲＳシステム内に沈澱した多結晶薄膜のスキャン図及
びエレクトロンマイクログラフ、第１２図はダイヤモン
ド及び真空から熱脱着プログラムＤＲ３のスキャッタリ
ングプロット、第１３図はダイヤモンド上の積表面の熱
的脱着プログラム、第１４図はダイヤモンド上の再水素
添加表面を示す図面、第１５図は３３０μ圧力における
原子Ｈフラッグス下のダイヤモンドの水素被膜の表面を
示す図面、第１６図は原子水素フラックス下におけるダ
イヤモンド上の水素被膜表面の強度比対温度の相関図、
第１７図は原子水素ＤＲ３測定下のダイヤモンドの１ト
ルにおける水素表被と飛行時間分光計との相関図、第１
８図は表面におけるＨ／Ｄ変更を示す図面、第１９図は
沈澱の間の１２Ｃ７１３ｃ代謝回転を示す図面、第２０
図はＤＲ３−水素のガス相図、第２１図はＤＲ３−メタ
ンのガス相図、第２２図はＭＳＲｒのガス相図である。 図面について実測することが必要でなく、この発明の特
徴を明らかにするために、そのスケールが誇張され、ま
たは簡単明りょうにするため概略形式で示した。 ａ し ｈ 零 郵 Ｆ２Ｏ，’ｉ’ Ｆｊ３．１０β Ｆｉ３．ｉ／Ａ Ｆ／′β、／／Ｂ 傾邸侭セ中 娠−＼回箇課妬： 雰 郵 （転）と中 ： 説（社）＼匹耀課邸： 説−＼回耀炬匣−１ 比諾＼証（社）Ｈ゛′〈へン一 説都＼回諾課匣 回能＼謳都ＨＸへへ 娠■＼叱 北 傾 邸 手続補正書（昼、 平成２年特許願第３０３７４８号 発明の名称 同位元素比決定方法および装置 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 アメリカ合衆国、 ７７００５ テキサス。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属、半導体、絶縁物の表面上の元素の同位元素比
決定方法であって、少なくとも約２ＫｅＶのイオンビー
ムをパルス化し限界見通し入射角で上記面へ照射する工
程と、少なくとも１個の直線場自由ドリフト管および＋
／−Ｖの分極性をもち正、負イオンを偏向するトロイダ
ル状または球状のエネルギフィルタを備えた高分解能飛
行時間型質量分析計を用いて、上記面から直接はね返っ
たイオン化元素を検出する同位元素比決定方法。 ２、請求項１において、表面上の元素が、Ｈ、Ｈｅ、Ｌ
ｉ、Ｂｅ、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｆ、Ｎｅ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａ
Ｉ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ａｎ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ
、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇ
ａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、
Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｃ
ｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、
Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｔ
ｈ、Ｕからなる群から選択される同位元素比決定方法。 ３、請求項１において、イオンビームが、Ｃｓ、Ｎａ、
Ｌｉ、Ｂ、Ｈｅ、Ａｒ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｋ、
Ｒｂ、Ｏ＿２、Ｎ＿２、Ｎｅからなる群から選択される
同位元素比決定方法。 ４、請求項１において、イオンビームが少なくとも約１
５ＫｅＶである同位元素比決定方法。 ５、請求項４において、イオンビームが、Ｃｓである同
位元素比決定方法。 ６、請求項１において、前記表面に被覆層を成形した同
位元素比決定方法。 ７、請求項６において、被覆層が、炭化水素、炭素、金
、白金、アルミニウム、酸化物、凍結稀ガス、分子ガス
からなる群から選択される同位元素比決定方法。 ８、高圧力質量分析計を用いて表面上の元素を決定する
方法であって、少なくとも約２ＫｅＶのイオンビームを
パルス化し、４５〜８０度の限界見通し入射角で上記面
へ照射する工程と、約０〜８５度の仰角で配置された飛
行時間セクタおよび直接はね返るイオンの測定用のチャ
ンネル板検出器を有する質量分析計を用いて直接はね返
ったイオンを検出する工程とを備えた同位元素比決定方
法。 ９、請求項８において、前記仰角は３５度である元素決
定方法。 １０、請求項９において、被測定元素が、Ｈ、Ｈｅ、Ｌ
ｉ、Ｂｅ、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｆ、Ｎｅ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ａｒ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ
、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇ
ａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、
Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｃ
ｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、
Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｔ
ｈ、Ｕからなる群から選択される同位元素比決定方法。 １１、請求項８において、パルス化イオンビームは、Ｃ
ｓ、Ｎａ、Ｌｉ、Ｂ、Ｈｅ、Ａｒ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋｒ、
Ｘｅ、Ｋ、Ｒｂ、Ｏ＿２、Ｎ＿２、Ｎｅからなる群から
選択される同位元素比決定方法。 １２、請求項８において、パルス化イオンビームは少な
くとも約１５ＫｅＶである元素比決定方法。 １３、請求項１２において、イオンビームは、Ｃｓであ
る元素比決定方法。 １４、請求項８において、圧力が約１０＾−＾１＾１ト
ルから１トルである元素比決定方法。 １５、高圧力質量分析計を用いて表面上の元素の定量測
定を行なう方法であって、少なくとも約２ＫｅＶのイオ
ンビームをパルス化し限界見通し入射角で上記面へ照射
する工程と、少なくとも１個の直線場自由ドリフト管お
よび少なくとも１個のトロイダル状または球状のエネル
ギフィルタを有し、該エネルギフィルタがフィルタのセ
クタ上で＋／−Ｖの分極性をもち正、負イオンを偏向し
、フィルタの外側セクタに孔を形成してなる第１高分解
能飛行時間型質量分析計を用いて、上記面からはね返っ
た元素の正、負イオンを検出する工程と、第１質量分析
計に取り付けられ前記孔を介してイオン、中性子を検出
するように配置された第２質量分析計であって、仰角０
〜８５度で配置された飛行時間検出器、正負イオンと中
性子を分離する静電偏向板および少なくとも３個の陽極
を具備したチャンネル板検出器を有し、該陽極が直接は
ね返った正負イオンもしくは中性子を検出してなる前記
第２質量分析計を用いて、直接はね返ったイオン、中性
子を検出する工程と、１００マイクロ秒〜１秒の範囲の
時間間隔で第１、第２質量分析計についてのデータを交
互に収集する工程と、第１高分解能分析計からのイオン
強度と第２分析計で検出した中性子、イオンの強度とを
比較してはね返り元素のイオン割合を得る工程とを備え
た元素定量測定方法。１６、請求項１５において、元素
がＨ、Ｈｅ、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｆ、Ｎｅ、
Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ａｎ、Ｋ、Ｃ
ａ、Ｓｃ、 Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ
、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｔｅ
、Ｃｓ、Ｂａ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒ
ｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ
、Ｔｈ、Ｕからなる群から選択される元素定量測定方法
。 １７、請求項１５において、仰角が３５度である元素定
量測定方法。 １８、請求項１５において、圧力が約１０＾−＾１＾１
トルから１トルである元素定量測定方法。 １９、請求項１５において、前記表面に被覆層を形成し
た元素定量測定方法。 ２０、請求項１９において、被覆層が、炭化水素、炭素
、金、白金、アルミニウム、酸化物、凍結稀ガス、分子
ガスからなる群から選択される元素定量測定方法。 ２１、はね返り、直接はね返りイオンを測定する装置で
あって、試料室と、パルス化イオンビームを発生するイ
オンビームパルス化手段であり、ある角度で上記試料室
に向い、パルス化イオンビームが約４５〜８０度の限界
見通し入射角で試料室内の試料面に照射してなる前記イ
オンビームパルス化手段と、前方反射方向に試料に対し
て約０〜８５度の仰角で試料室に取り付けられ、少なく
とも１個の場自由ドリフト管および少なくとも１個のト
ロイダル状または球状のエネルギフィルタを有し、該フ
ィルタが＋／−Ｖの分極可能なセクタ半部を具備して正
、負イオンを偏向し、フィルタの外側セクタに孔を形成
してなる第１質量分析計と、第１分析計のセクタを接地
したとき直接はね返りイオン、中性子を検出する第２質
量分析計であり、静電偏向器、３個の分離陽極をもつイ
オン検出器を有し、イオン検出器がある位置で第１質量
分析計の少なくとも１個の場自由ドリフト管に取り付け
られ、第１質量分析計の外側セクタを通ったのち静電検
出器によって分離されたイオン、中性子を同時検出して
なる前記第２質量分析計と、パルス化の周波数と第１、
第２質量分析計からのデータ収集とを制御するコンピュ
ータ装置とを備えたイオン測定装置。 ２２、請求項２１において、少なくとも１個の直線場自
由飛行路内で第１質量分析計に取り付けられた少なくと
も１個のパルスシーケンサをさらに備えるイオン測定装
置。 ２３、請求項２１において、イオンパルス化手段が少な
くとも約１５ＫｅＶのアルカリイオン源と、イオン源と
試料室との間に取り付けられイオン源からのイオンビー
ムを指向化、集束化するための少なくとも１個の調節可
能スリットと、イオン源と試料室との間に取り付けられ
パルス化イオンビームを発生する少なくとも１個のパル
サ兼レンズとを備えるイオン測定装置。 ２４、請求項２３において、イオンビームは、Ｃｓ、Ｎ
ａ、Ｌｉ、Ｂ、Ｈｅ、Ａｒ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋｒ、Ｘｅ、
Ｋ、Ｒｂ、Ｏ＿２、Ｎ＿２、Ｎｅからなる群から選択さ
れるイオン測定装置。 ２５、請求項２３において、パルサと試料との間に取り
付けられ、０．５〜３度の間で発散を変化させる集束レ
ンズをさらに備えるイオン測定装置。 ２６、請求項２１において、第２質量分析計を３５度の
散乱角のところに設けたイオン測定装置。 ２７、請求項２１において、約４５〜８０度の散乱角の
ところで試料室に取り付けられた少なくとも１個のチャ
ンネル板検出器を具備した飛行時間管を有し、イオン散
乱分光を行なう第３質量分析計をさらに備えるイオン測
定装置。 ２８、請求項２７において、チャンネル板検出器を７８
度の角度のところに設けたイオン測定装置。 ２９、請求項２１において、第２イオンビームと、後方
散乱イオン検出用の少なくとも１個のチャンネル板リン
グ検出器とをさらに備え、この検出器を第２イオンビー
ム源、外側セクタ半部に孔を設けたセクタと試料との間
に配置し、試料へのイオンビーム入射方向がチャンネル
板リングの少なくとも１個の陽極の径の中央点に対して
垂直であるイオン測定装置。 ３０、請求項２９において、チャンネル板検出器は１０
個の同心環状体を有し、各環状体は１／２度の幅があり
、環状体がチャンネル板上に配置されて約１６５〜１８
０度の角度範囲で１０個の後方散乱分光を検出するイオ
ン測定装置。 ３１、請求項２１において、試料法線に対して約＋／−
３０度の角度で２次イオンを検出する第４質量分析計で
あり、試料または分析器にバイアスを与えて２次イオン
を取り出し、かつ、少なくとも１個の場自由ドリフト管
および少なくとも１個のトロイダル状または球状のエネ
ルギフィルタを有し、該エネルギフィルタが＋／−Ｖに
分極可能なセクタ半部を具備して正、負イオンを偏向し
、フィルタの外側セクタに孔を形成してなる前記第４質
量分析計と、散乱イオン、中性子を検出する第５質量分
析計であり第４質量分析計の外側セクタの孔を通ったイ
オン、中性子を検出する位置で第４質量分析計の少なく
とも１個の場自由ドリフト管に取り付けたイオン検出器
を有してなる前記第５質量分析計とをさらに備えたイオ
ン測定装置。 ３２、請求項３１において、少なくとも１個の直線場自
由飛行路内で第４質量分析計に取り付けられた少なくと
も１個のパルスシーケンサをさらに備えたイオン測定装
置。 ３３、イオン散乱分光および２次イオン質量分析用の装
置であって、試料室と、パルス化イオンビームを発生す
るイオンビームパルス化手段であり、ある角度で上記試
料室に向い、パルス化イオンビームが約４５〜８０度の
限界見通し入射角で試料室内の試料面に照射してなる前
記イオンビームパルス化手段と、試料に対して約８０〜
１８０度の角度で試料室に取り付けられた２次イオン質
量分析を行なう第１質量分析計であり、少なくとも１個
の場自由ドリフト管および少なくとも１個のエネルギフ
ィルタを有し、該フィルタが＋／−Ｖに分極可能なセク
タ半部を具備して正、負イオンを偏向し、フィルタの外
側セクタに孔を形成してなる前記第１質量分析計と、イ
オン散乱分光用の第２質量分析計であり、第１分析計の
外側セクタの孔を通ったイオン、中性子を検出する位置
で第１質量分析計の少なくとも１個の場自由ドリフト管
に取り付けている前記第２質量分析計と、イオンパルス
化の周波数と第１、第２質量分析計からのデータ収集と
を制御するコンピュータ装置とを備えた分光分析装置。 ３４、請求項３３において、少なくとも１個の直線場自
由飛行路内で第１質量分析計に取り付けられた少なくと
も１個のパルスシーケンサをさらに備えた分光分析装置
。 ３５、面の高圧力、実時間、化学量論測定用装置であっ
て、試料室と、ある角度で試料室に向い、パルス化イオ
ンビームをある限界見通し入射角で発生して試料室内の
試料面に照射するイオンビームパルス化手段と、面上に
高圧局在領域を形成する微小毛管ガス供給器と、面に照
射するイオンビームからの前方イオン散乱を測定するた
めの前方反射半球内の個別検出器の第１アレーであり、
±０．５度の散乱角を定める各個別検出器を約１００個
有してなる前記第１アレーと、面に照射するイオンビー
ムからの後方イオン散乱を測定するための後方反射半球
内の個別検出器の第２アレーであり、±０．５度の散乱
角を定める各個別検出器を約１００個有してなる前記第
２アレーと、第１、第２個別検出器アレーの各検出器か
ら同時に得られる多数の飛行時間データを収集する収集
手段とを備える測定装置。 ３６、請求項３５において、パルス化イオンビームの１
次限界見通し入射角が約４５〜８５度、前方イオン散乱
角が約０〜９０度、後方イオン散乱角が約９０〜１８０
度である測定装置。 ３７、請求項３５において、ガス供給器は面の１００μ
の径部に約１００トルの局在圧を与えるのに充分な大き
さをもつ測定装置。 ３８、差動ポンプ室内でＤＲＳを行なう装置であって、
イオンビームが試料室へ到達するときの入口スリットと
はね返り、散乱イオンが該試料室から出るときの出口ス
リットとを具備した第１ジャケットを有する該試料室で
あり、上記スリットによって室内圧力が１トルに保たれ
てなる前記試料室と、第１ジャケットのスリットと同様
な入口、出口スリットを具備した第２ジャケットと、試
料室からガスを除去し、かつ試料室とイオンビーム、検
出器室間の差圧を維持してイオンビーム、検出器室を１
０＾−５トル以下にするポンプとを備える装置。 ３９、請求項３５において、高圧力面の変更時に実時間
、化学量論測定を行ない、ガス供給装置を元素流出源、
分子ビーム源、化学ビーム源、スパッタ被着源、レーザ
源、プラズマ補助化学蒸着源、原子層エピタキー源から
なる群から選択される薄膜被着装置に交換した測定装置
。 ４０、請求項３５において、高圧力変更時に実時間、化
学量論測定を行ない、ガス供給装置を化学ビーム源、イ
オンスパッタ源、プラズマスパッタ源、レーザ源からな
る群から選択されるエッチング装置に交換した測定装置
。 ４１、請求項３５において、焼きなおし処理時に実時間
、化学量論測定を行ない、試料室内に設けた加熱素子を
さらに備える測定装置。 ４２、実時間で元素表面濃度を測定する方法であって、
請求項３５の装置を用いて面の約１００μ径部を照射す
る工程と、照射によって発生する前方の直接はね返りイ
オンと中性子を第１個別検出器アレーを用いて検出する
工程と、面からの低エネルギイオン散乱を第１、第２個
別検出器アレーを用いて検出する工程と、約１０マイク
ロ秒から１秒毎にイオン散乱のサンプリングを繰り返す
工程と、直接はね返り散乱、低エネルギイオン散乱、こ
れらの組合せの群から選択されたデータを分析する工程
とを備えた測定方法。 ４３、面への元素被着時に実時間、化学量論分析を行な
う方法であって、請求項３９の装置を用いて面の約１０
０μ径部を照射する工程と、約１０マイクロ秒から１秒
毎に直接はね返りイオン、中性子散乱の検出と低エネル
ギイオン散乱の検出とを交互に繰り返す工程と、低エネ
ルギイオン散乱、直接はね返り散乱、これらの組合せの
群から選択された結果を分析する工程とを備えた測定方
法。 ４４、面上の元素のエッチング時に実時間、化学量論分
析を行なう方法であって、請求項４０の装置を用いて面
の約１００μ径部を照射する工程と、約１０マイクロ秒
から１秒毎に直接はね返りイオン、中性子散乱の検出と
低エネルギイオン散乱の検出とを交互に繰り返す工程と
、低エネルギイオン散乱、直接はね返り散乱、これらの
組合せの群から選択された結果を分析する工程とを備え
た測定方法。 ４５、請求項３５の装置を用いて、イオンビーム散乱強
度を散乱角の関数としてモニタすることによって、ブロ
ッキング、シャドウイングによる結晶測定を行なう方法
。 ４６、面変更の処理制御方法であって、面上の元素の被
着またはエッチング時に実時間、化学量論分析を行なう
工程を有し、この分析工程が、請求項３９または４０の
装置を用い約１０マイクロ秒から１秒毎に面の１００μ
径部のイオン散乱のサンプリングを繰り返す工程と、複
数個の被着またはエッチング源の強度を実時間、化学量
論分析サンプリングにもとづいて調節する工程とを備え
る処理制御方法。 ４７、ＤＲＳまたはＭＳＲＩ強度の較正方法であって、
既知組成のガスを試料室内へ導びく工程と、このガスに
少なくとも約２ＫｅＶのパルス化イオンビームを印加す
る工程と、その結果イオン化したはね返り原子を検出す
る工程とを備えた較正方法。
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|---|---|---|---|
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| US07/559,731 US5087815A (en) | 1989-11-08 | 1990-07-30 | High resolution mass spectrometry of recoiled ions for isotopic and trace elemental analysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0465060A true JPH0465060A (ja) | 1992-03-02 |
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ID=27029863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2303748A Pending JPH0465060A (ja) | 1989-11-08 | 1990-11-08 | 同位元素比決定方法および装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5087815A (ja) |
| EP (1) | EP0427532A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0465060A (ja) |
| DK (1) | DK266490A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009517844A (ja) * | 2005-12-02 | 2009-04-30 | アリス コーポレーション | イオン源、システム及び方法 |
| JP2010517211A (ja) * | 2007-01-19 | 2010-05-20 | エムディーエス アナリティカル テクノロジーズ， ア ビジネス ユニット オブ エムディーエス インコーポレイテッド， ドゥーイング ビジネス スルー イッツ サイエックス ディビジョン | イオンを冷却する装置および方法 |
| JP2012008145A (ja) * | 1999-07-09 | 2012-01-12 | Fei Co | 二次イオンの収量を高める方法及び装置 |
| KR20180050730A (ko) * | 2015-09-11 | 2018-05-15 | 이온-토프 테크놀로지스 게엠베하 | 2차 이온 질량 분석기 및 2차 이온 질량 분석 방법 |
Families Citing this family (69)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5347126A (en) * | 1992-07-02 | 1994-09-13 | Arch Development Corporation | Time-of-flight direct recoil ion scattering spectrometer |
| US6008491A (en) * | 1997-10-15 | 1999-12-28 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Time-of-flight SIMS/MSRI reflectron mass analyzer and method |
| NL1008461C2 (nl) * | 1998-03-03 | 1999-09-06 | Calipso B V | Inrichting voor het bepalen van de energie van door een doeloppervlak verstrooide ionen. |
| US5920068A (en) | 1998-03-05 | 1999-07-06 | Micron Technology, Inc. | Analysis of semiconductor surfaces by secondary ion mass spectrometry |
| AU764635B2 (en) * | 1999-02-10 | 2003-08-28 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | Method of regulating a high temperature gaseous phase process and use of said method |
| SE0002066D0 (sv) * | 2000-05-31 | 2000-05-31 | Amersham Pharm Biotech Ab | Method and device for preforming analyses in parallel |
| AU2002353876A1 (en) * | 2001-10-26 | 2003-05-12 | Physical Electronics, Inc. | System and method for depth profiling and characterization of thin films |
| KR100433684B1 (ko) * | 2001-11-21 | 2004-06-02 | 한국수력원자력 주식회사 | 레이저 동위원소 분리과정에서 생성물의 질량성분신호를이용한 파장가변 레이저 파장의 실시간 궤환제어 방법 |
| JP2004024203A (ja) * | 2002-06-28 | 2004-01-29 | Canon Inc | 飛行時間型二次イオン質量分析法によるｒｎａの分析方法 |
| US20040137491A1 (en) * | 2002-06-28 | 2004-07-15 | Tadashi Okamoto | Method of analyzing probe carrier using time-of-flight secondary ion mass spectrometry |
| US6867414B2 (en) * | 2002-09-24 | 2005-03-15 | Ciphergen Biosystems, Inc. | Electric sector time-of-flight mass spectrometer with adjustable ion optical elements |
| US20040219685A1 (en) * | 2003-01-30 | 2004-11-04 | Applera Corporation | Methods and mixtures pertaining to analyte determination using electrophilic labeling reagents |
| US6903334B1 (en) * | 2003-03-19 | 2005-06-07 | Thermo Finnigan Llc | High throughput ion source for MALDI mass spectrometry |
| JP4148864B2 (ja) * | 2003-09-26 | 2008-09-10 | 株式会社神戸製鋼所 | 試料分析装置 |
| US7786452B2 (en) | 2003-10-16 | 2010-08-31 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US9159527B2 (en) | 2003-10-16 | 2015-10-13 | Carl Zeiss Microscopy, Llc | Systems and methods for a gas field ionization source |
| US7557361B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-07-07 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US8110814B2 (en) | 2003-10-16 | 2012-02-07 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7511280B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-03-31 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7521693B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-04-21 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7485873B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-02-03 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7504639B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-03-17 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7601953B2 (en) | 2006-03-20 | 2009-10-13 | Alis Corporation | Systems and methods for a gas field ion microscope |
| US7511279B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-03-31 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7488952B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-02-10 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7495232B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-02-24 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7554096B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-06-30 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7786451B2 (en) | 2003-10-16 | 2010-08-31 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7518122B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-04-14 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7557358B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-07-07 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7557360B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-07-07 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7554097B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-06-30 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US7557359B2 (en) | 2003-10-16 | 2009-07-07 | Alis Corporation | Ion sources, systems and methods |
| US20050148087A1 (en) * | 2004-01-05 | 2005-07-07 | Applera Corporation | Isobarically labeled analytes and fragment ions derived therefrom |
| US7504621B2 (en) * | 2004-03-04 | 2009-03-17 | Mds Inc. | Method and system for mass analysis of samples |
| CA2555985A1 (en) * | 2004-03-04 | 2005-09-15 | Mds Inc., Doing Business Through Its Mds Sciex Division | Method and system for mass analysis of samples |
| GB0409676D0 (en) * | 2004-04-30 | 2004-06-02 | Micromass Ltd | Mass spectrometer |
| JP5009784B2 (ja) * | 2004-04-30 | 2012-08-22 | マイクロマス ユーケー リミテッド | 質量分析計 |
| JP4901094B2 (ja) * | 2004-11-30 | 2012-03-21 | 株式会社Ｓｅｎ | ビーム照射装置 |
| US7351958B2 (en) | 2005-01-24 | 2008-04-01 | Applera Corporation | Ion optics systems |
| US7439520B2 (en) * | 2005-01-24 | 2008-10-21 | Applied Biosystems Inc. | Ion optics systems |
| JP4523488B2 (ja) * | 2005-05-27 | 2010-08-11 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 質量分析システムおよび質量分析方法 |
| US7491931B2 (en) | 2006-05-05 | 2009-02-17 | Applera Corporation | Power supply regulation using a feedback circuit comprising an AC and DC component |
| GB0611146D0 (en) * | 2006-06-07 | 2006-07-19 | Nu Instr Ltd | Mass spectrometers |
| US20070284541A1 (en) * | 2006-06-08 | 2007-12-13 | Vane Ronald A | Oxidative cleaning method and apparatus for electron microscopes using UV excitation in a oxygen radical source |
| US8507879B2 (en) * | 2006-06-08 | 2013-08-13 | Xei Scientific, Inc. | Oxidative cleaning method and apparatus for electron microscopes using UV excitation in an oxygen radical source |
| US7804068B2 (en) | 2006-11-15 | 2010-09-28 | Alis Corporation | Determining dopant information |
| EP1959476A1 (de) * | 2007-02-19 | 2008-08-20 | Technische Universität Hamburg-Harburg | Massenspektrometer |
| US7820963B2 (en) * | 2007-08-06 | 2010-10-26 | Metabolic Alayses, Inc. | Method for generation and use of isotopic patterns in mass spectral data of simple organisms |
| EP2245648A4 (en) * | 2008-01-25 | 2017-03-29 | Ionwerks, Inc. | Time-of-flight mass spectrometry of surfaces |
| US8399834B2 (en) * | 2008-06-20 | 2013-03-19 | Carl Zeiss Nts, Llc | Isotope ion microscope methods and systems |
| US8847155B2 (en) | 2009-08-27 | 2014-09-30 | Virgin Instruments Corporation | Tandem time-of-flight mass spectrometry with simultaneous space and velocity focusing |
| US20110049350A1 (en) * | 2009-08-27 | 2011-03-03 | Virgin Instruments Corporation | Tandem TOF Mass Spectrometer With Pulsed Accelerator To Reduce Velocity Spread |
| US8461521B2 (en) | 2010-12-14 | 2013-06-11 | Virgin Instruments Corporation | Linear time-of-flight mass spectrometry with simultaneous space and velocity focusing |
| US8674292B2 (en) | 2010-12-14 | 2014-03-18 | Virgin Instruments Corporation | Reflector time-of-flight mass spectrometry with simultaneous space and velocity focusing |
| US8399828B2 (en) * | 2009-12-31 | 2013-03-19 | Virgin Instruments Corporation | Merged ion beam tandem TOF-TOF mass spectrometer |
| US9128076B2 (en) | 2010-04-30 | 2015-09-08 | Exxonmobil Upstream Research Company | Measurement of isotope ratios in complex matrices |
| JP5885474B2 (ja) * | 2011-11-17 | 2016-03-15 | キヤノン株式会社 | 質量分布分析方法及び質量分布分析装置 |
| US8772712B2 (en) * | 2012-04-24 | 2014-07-08 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Analysis apparatus and analysis method |
| WO2014022426A1 (en) * | 2012-07-30 | 2014-02-06 | State Of Oregon Acting By And Through The State Boad Of Higher Education On Behalf Of Oregon State University | Apparatus and method for determining molecular structure |
| US8735810B1 (en) | 2013-03-15 | 2014-05-27 | Virgin Instruments Corporation | Time-of-flight mass spectrometer with ion source and ion detector electrically connected |
| WO2015026727A1 (en) | 2013-08-19 | 2015-02-26 | Virgin Instruments Corporation | Ion optical system for maldi-tof mass spectrometer |
| US9869797B2 (en) | 2013-08-23 | 2018-01-16 | Exxonmobil Upstream Research Company | Method for predicting occurrence of microquartz in a basin |
| US20170018397A1 (en) * | 2014-03-28 | 2017-01-19 | Hitachi High-Technologies Corporation | Sample holder for charged particle beam device, and charged particle beam device |
| JP2017511571A (ja) * | 2014-04-02 | 2017-04-20 | ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ レランド スタンフォード ジュニア ユニバーシティー | 質量分析法によるサブミクロン元素画像解析の装置及び方法 |
| US10996353B1 (en) | 2017-10-10 | 2021-05-04 | The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | N-type gallium nitride scintillation for fast-neutron detection |
| US10840077B2 (en) | 2018-06-05 | 2020-11-17 | Trace Matters Scientific Llc | Reconfigureable sequentially-packed ion (SPION) transfer device |
| EP4004967B1 (en) * | 2019-07-23 | 2025-05-21 | DH Technologies Development Pte. Ltd. | Increased dynamic range for the attenuation of an ion beam |
| CN114460114B (zh) * | 2022-04-13 | 2022-06-21 | 季华实验室 | 样品分析方法、装置、设备及存储介质 |
Family Cites Families (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3480774A (en) * | 1967-05-26 | 1969-11-25 | Minnesota Mining & Mfg | Low-energy ion scattering apparatus and method for analyzing the surface of a solid |
| US3576992A (en) * | 1968-09-13 | 1971-05-04 | Bendix Corp | Time-of-flight mass spectrometer having both linear and curved drift regions whose energy dispersions with time are mutually compensatory |
| US3898115A (en) * | 1971-12-20 | 1975-08-05 | Berne A Watkins | Modular building unit and methods of forming same |
| US3863068A (en) * | 1972-07-27 | 1975-01-28 | Max Planck Gesellschaft | Time-of-flight mass spectrometer |
| JPS5937540B2 (ja) * | 1974-09-06 | 1984-09-10 | 株式会社日立製作所 | 電界放射形走査電子顕微鏡 |
| US4036167A (en) * | 1976-01-30 | 1977-07-19 | Inficon Leybold-Heraeus Inc. | Apparatus for monitoring vacuum deposition processes |
| US4037100A (en) * | 1976-03-01 | 1977-07-19 | General Ionex Corporation | Ultra-sensitive spectrometer for making mass and elemental analyses |
| US4166784A (en) * | 1978-04-28 | 1979-09-04 | Applied Films Lab, Inc. | Feedback control for vacuum deposition apparatus |
| US4172020A (en) * | 1978-05-24 | 1979-10-23 | Gould Inc. | Method and apparatus for monitoring and controlling sputter deposition processes |
| AU534811B2 (en) * | 1979-07-03 | 1984-02-16 | Unisearch Limited | Atmospheric scanning electron microscope |
| DE3004149A1 (de) * | 1980-02-05 | 1981-08-13 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zur reproduzierbaren herstellung metallischer schichten |
| JPS6058793B2 (ja) * | 1980-03-24 | 1985-12-21 | 日電アネルバ株式会社 | プラズマ分光監視装置 |
| US4393311A (en) * | 1980-06-13 | 1983-07-12 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Method and apparatus for surface characterization and process control utilizing radiation from desorbed particles |
| US4381894A (en) * | 1980-11-06 | 1983-05-03 | Inficon Leybold-Heraeus, Inc. | Deposition monitor and control system |
| US4367044A (en) * | 1980-12-31 | 1983-01-04 | International Business Machines Corp. | Situ rate and depth monitor for silicon etching |
| US4394237A (en) * | 1981-07-17 | 1983-07-19 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Spectroscopic monitoring of gas-solid processes |
| JPS58100740A (ja) * | 1981-12-11 | 1983-06-15 | Hitachi Ltd | プラズマ分布モニタ |
| US4489237A (en) * | 1982-02-11 | 1984-12-18 | The Innovations Foundation Of The University Of Toronto | Method of broad band mass spectrometry and apparatus therefor |
| JPS58218121A (ja) * | 1982-06-11 | 1983-12-19 | Anelva Corp | シリコンのドライエツチングモニタリング方法 |
| US4607167A (en) * | 1982-10-19 | 1986-08-19 | Varian Associates, Inc. | Charged particle beam lithography machine incorporating localized vacuum envelope |
| US4637938A (en) * | 1983-08-19 | 1987-01-20 | Energy Conversion Devices, Inc. | Methods of using selective optical excitation in deposition processes and the detection of new compositions |
| US4478993A (en) * | 1984-01-06 | 1984-10-23 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Rubber containing decarboxylated rosins |
| US4493745A (en) * | 1984-01-31 | 1985-01-15 | International Business Machines Corporation | Optical emission spectroscopy end point detection in plasma etching |
| EP0175807B1 (de) * | 1984-09-27 | 1988-12-07 | Leybold Aktiengesellschaft | Einrichtung zur Durchführung des SNMS-Verfahrens |
| US4864130A (en) * | 1986-06-04 | 1989-09-05 | Arch Development Corporation | Photo ion spectrometer |
| US4713140A (en) * | 1987-03-02 | 1987-12-15 | International Business Machines Corporation | Laser luminescence monitor for material thickness |
| US4818838A (en) * | 1988-01-11 | 1989-04-04 | The Perkin-Elmer Corporation | Apparatus for preselecting and maintaining a fixed gap between a workpiece and a vacuum seal apparatus in particle beam lithography systems |
| US4857136A (en) * | 1988-06-23 | 1989-08-15 | John Zajac | Reactor monitoring system and method |
-
1990
- 1990-07-30 US US07/559,731 patent/US5087815A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-06 DK DK266490A patent/DK266490A/da not_active Application Discontinuation
- 1990-11-07 EP EP19900312179 patent/EP0427532A3/en not_active Withdrawn
- 1990-11-08 JP JP2303748A patent/JPH0465060A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012008145A (ja) * | 1999-07-09 | 2012-01-12 | Fei Co | 二次イオンの収量を高める方法及び装置 |
| JP4863593B2 (ja) * | 1999-07-09 | 2012-01-25 | エフ イー アイ カンパニ | 二次イオンの収量を高める方法及び装置 |
| JP2009517844A (ja) * | 2005-12-02 | 2009-04-30 | アリス コーポレーション | イオン源、システム及び方法 |
| JP2010517211A (ja) * | 2007-01-19 | 2010-05-20 | エムディーエス アナリティカル テクノロジーズ， ア ビジネス ユニット オブ エムディーエス インコーポレイテッド， ドゥーイング ビジネス スルー イッツ サイエックス ディビジョン | イオンを冷却する装置および方法 |
| KR20180050730A (ko) * | 2015-09-11 | 2018-05-15 | 이온-토프 테크놀로지스 게엠베하 | 2차 이온 질량 분석기 및 2차 이온 질량 분석 방법 |
| JP2018533169A (ja) * | 2015-09-11 | 2018-11-08 | イオン−トフ テクノロジーズ ゲーエムベーハー | 二次イオン質量分析計及び二次イオン質量分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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