JPH0465374A - シリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜の形成方法 - Google Patents
シリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜の形成方法Info
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- JPH0465374A JPH0465374A JP2176281A JP17628190A JPH0465374A JP H0465374 A JPH0465374 A JP H0465374A JP 2176281 A JP2176281 A JP 2176281A JP 17628190 A JP17628190 A JP 17628190A JP H0465374 A JPH0465374 A JP H0465374A
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- silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は再結晶炭化珪素や反応焼結炭化珪素などのシリ
コンを含浸された炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素
被膜の形成方法に関する。
コンを含浸された炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素
被膜の形成方法に関する。
［従来の技術］
従来、半導体製造に用いられる拡散炉の部材として高純
度の石英ガラスが広（使われて来たが、石英ガラスは高
温における強度が充分でないために、シリコンを含浸し
た再結晶炭化珪素質セラミックスへの代替が進みつつあ
る。しかしこのシリコンを含浸した再結晶炭化珪素質セ
ラミックスは不純物の濃度レベルが高純度の石英ガラス
と比べて高いことに問題があり、この欠点を補うためこ
の材料に炭化珪素のＣＶＤによる被膜を施すことが特開
昭５４−９０９６７号や特開昭６３−３５４５２号に提
案されている。しかし従来性なわれているＣＶＤ被膜の
形成方法では、含浸されているシリコンの−・部分が揮
散し、その結果炭化珪素被膜と被膜形成セラミックスと
の間の境界部に空隙を生じ、この空隙が被膜の接着強度
を低下させたり、不純物がａ縮される不純物情りとなっ
て、半導体拡散炉部材として用いるどき、不純物の発生
源となっていることが分った。
度の石英ガラスが広（使われて来たが、石英ガラスは高
温における強度が充分でないために、シリコンを含浸し
た再結晶炭化珪素質セラミックスへの代替が進みつつあ
る。しかしこのシリコンを含浸した再結晶炭化珪素質セ
ラミックスは不純物の濃度レベルが高純度の石英ガラス
と比べて高いことに問題があり、この欠点を補うためこ
の材料に炭化珪素のＣＶＤによる被膜を施すことが特開
昭５４−９０９６７号や特開昭６３−３５４５２号に提
案されている。しかし従来性なわれているＣＶＤ被膜の
形成方法では、含浸されているシリコンの−・部分が揮
散し、その結果炭化珪素被膜と被膜形成セラミックスと
の間の境界部に空隙を生じ、この空隙が被膜の接着強度
を低下させたり、不純物がａ縮される不純物情りとなっ
て、半導体拡散炉部材として用いるどき、不純物の発生
源となっていることが分った。
本発明は従来技術の有していたこのような空隙という欠
点の生じないシリコンを含浸された炭化珪素質セラミッ
クスへの炭化珪素被膜の形成方法を提供しようとするも
のである。
点の生じないシリコンを含浸された炭化珪素質セラミッ
クスへの炭化珪素被膜の形成方法を提供しようとするも
のである。
［発明の構成コ
本発明は前述の問題点を解決すべ（なされたものであり
、本発明のシリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭
化珪素被膜の形成方法はシリコンを含浸された炭化珪素
質のセラミ・ノクスを、減圧下で８５０℃以上１０００
℃以下に加熱し、炭化珪素を生成する反応ガスを導入し
て被膜の形成を開始し、そのまま冷却することなく昇温
しで１２００℃以上１４００℃以下で被膜の形成を行な
うことを特徴とする。本発明のシリコン含浸炭化珪素質
セラミックスへの炭化珪素被膜の形成方法の好ましい態
様では、反応ガスを導入開始後、１０μｍ以上の膜厚の
被膜の形成を完了するまで反応ガスの供給を継続する。
、本発明のシリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭
化珪素被膜の形成方法はシリコンを含浸された炭化珪素
質のセラミ・ノクスを、減圧下で８５０℃以上１０００
℃以下に加熱し、炭化珪素を生成する反応ガスを導入し
て被膜の形成を開始し、そのまま冷却することなく昇温
しで１２００℃以上１４００℃以下で被膜の形成を行な
うことを特徴とする。本発明のシリコン含浸炭化珪素質
セラミックスへの炭化珪素被膜の形成方法の好ましい態
様では、反応ガスを導入開始後、１０μｍ以上の膜厚の
被膜の形成を完了するまで反応ガスの供給を継続する。
本発明のシリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化
珪素被膜の形成方法の他の好ましい態様では、炭化珪素
を生成する反応ガスがＳ ｊ、 Ｈ４とＣ）１４または
ＣＩ（３ｓｉｃ１３である。本発明のシリコン含浸炭化
珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜の形成方法の他の
好ましい態様では、反応ガス導入後の昇温速度が１５０
℃／Ｈｒ以上５００℃／Ｈｒ以下である。本発明のシリ
コン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜の形
成方法の他の好ましい態様では、炭化珪素質のセラミッ
クスが半導体拡散炉用の部材である。
珪素被膜の形成方法の他の好ましい態様では、炭化珪素
を生成する反応ガスがＳ ｊ、 Ｈ４とＣ）１４または
ＣＩ（３ｓｉｃ１３である。本発明のシリコン含浸炭化
珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜の形成方法の他の
好ましい態様では、反応ガス導入後の昇温速度が１５０
℃／Ｈｒ以上５００℃／Ｈｒ以下である。本発明のシリ
コン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜の形
成方法の他の好ましい態様では、炭化珪素質のセラミッ
クスが半導体拡散炉用の部材である。
本発明でいうシリコン含浸炭化珪素質セラミックスは、
炭化珪素の成形体を高温で再結晶させて焼結した後、溶
融シリコンを含浸して作られる半導体拡散炉用部材とし
て使われている類のものの他、例えば炭化珪素と炭素か
らなる成形体に溶融シリコンを含浸しながら、Ｃ＋Ｓｉ
−＋ＳｉＣの反応をさせて焼結する反応焼結炭化珪素等
を意味する。
炭化珪素の成形体を高温で再結晶させて焼結した後、溶
融シリコンを含浸して作られる半導体拡散炉用部材とし
て使われている類のものの他、例えば炭化珪素と炭素か
らなる成形体に溶融シリコンを含浸しながら、Ｃ＋Ｓｉ
−＋ＳｉＣの反応をさせて焼結する反応焼結炭化珪素等
を意味する。
本発明のシリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化
珪素の被膜の形成方法において、減圧下（通常は１ ｔ
ｏｒｒ以下）において被膜形成セラミックスを加熱する
のは、吸着されているガス等の不純物を除去し、接合強
度の大きい被膜を形成するのに有効なためであり、好ま
しくは０．２ｔｏｒｒ以下とするのが良い。
珪素の被膜の形成方法において、減圧下（通常は１ ｔ
ｏｒｒ以下）において被膜形成セラミックスを加熱する
のは、吸着されているガス等の不純物を除去し、接合強
度の大きい被膜を形成するのに有効なためであり、好ま
しくは０．２ｔｏｒｒ以下とするのが良い。
この状態で８５０℃以上に加熱してから反応ガスを導入
して被膜の形成を開始するのは、温度が低いと被膜の形
成速度が遅いためであり、実用可能な被膜形成速度を得
るためには８５０″Ｃ以上に加熱しておくことが必要な
ためである。被膜の形成を開始する温度を１０００℃以
下とするのは形成される炭化珪素被膜と波腹形成セラミ
ックスとの間の境界部に空隙を形成しないためであり、
減圧下においては１０００℃を超えるとシリコンの蒸発
速度が大きくなるため空隙が形成されるものと考えられ
る。
して被膜の形成を開始するのは、温度が低いと被膜の形
成速度が遅いためであり、実用可能な被膜形成速度を得
るためには８５０″Ｃ以上に加熱しておくことが必要な
ためである。被膜の形成を開始する温度を１０００℃以
下とするのは形成される炭化珪素被膜と波腹形成セラミ
ックスとの間の境界部に空隙を形成しないためであり、
減圧下においては１０００℃を超えるとシリコンの蒸発
速度が大きくなるため空隙が形成されるものと考えられ
る。
即ち、１０００°Ｃ以下ではシリコンの蒸発速度が小さ
いので、１０００℃以下で炭化珪素被膜の形成を開始す
ることにより１０００℃以上に温度が上昇しても被膜が
形成されたセラミックスの表面からのシリコンの蒸発が
抑制され、空隙が形成されないものと考えられる。しか
しながら１０００°Ｃ以下の温度では被膜形成速度が遅
く、実用−ト必要な膜厚を得るのに余りに時間がかかり
過ぎ、また生成する炭化珪素被膜も無定形ないし結晶性
の悪いものとなって必ずしも好ましい特性のものとなら
ない。
いので、１０００℃以下で炭化珪素被膜の形成を開始す
ることにより１０００℃以上に温度が上昇しても被膜が
形成されたセラミックスの表面からのシリコンの蒸発が
抑制され、空隙が形成されないものと考えられる。しか
しながら１０００°Ｃ以下の温度では被膜形成速度が遅
く、実用−ト必要な膜厚を得るのに余りに時間がかかり
過ぎ、また生成する炭化珪素被膜も無定形ないし結晶性
の悪いものとなって必ずしも好ましい特性のものとなら
ない。
実用的な被膜形成速度を得、かつ緻密な結晶からなる炭
化珪素被膜を形成するためには１２００℃以上で被膜の
形成を行なう必要がある。しかしシリコンの溶解温度は
１０００℃にあり、シリコンが溶解すると体積の収縮が
あるため、空隙が導入されるので、シリコンが溶融しな
い１４００°Ｃ以下の温度で被膜の形成を行なう必要が
ある。
化珪素被膜を形成するためには１２００℃以上で被膜の
形成を行なう必要がある。しかしシリコンの溶解温度は
１０００℃にあり、シリコンが溶解すると体積の収縮が
あるため、空隙が導入されるので、シリコンが溶融しな
い１４００°Ｃ以下の温度で被膜の形成を行なう必要が
ある。
炭化珪素被膜の性状は被膜形成温度、反応ガスの供給濃
度などにより変化する。従って例久ば昇温中に反応ガス
の供給を停止したり、急速に温度を上げたりすると、炭
化珪素被膜中に性状の不連続な層が生じたり、性状が急
激に変化する部分が生じ、冷却後に内部応力が生じるな
どにより被膜の特性が劣化したり、被膜がはがれ易くな
ったりするため、被膜形成開始後は反応ガスの供給を継
続して行ない、性状が変化しても徐々に変化するように
するのが好ましく、昇温速度は ５００℃／Ｈｒ以下と
するのが好ましい。
度などにより変化する。従って例久ば昇温中に反応ガス
の供給を停止したり、急速に温度を上げたりすると、炭
化珪素被膜中に性状の不連続な層が生じたり、性状が急
激に変化する部分が生じ、冷却後に内部応力が生じるな
どにより被膜の特性が劣化したり、被膜がはがれ易くな
ったりするため、被膜形成開始後は反応ガスの供給を継
続して行ない、性状が変化しても徐々に変化するように
するのが好ましく、昇温速度は ５００℃／Ｈｒ以下と
するのが好ましい。
しかし成膜に要する時間は余り長くない方が実用的であ
る。このため反応ガス導入後の昇温速度は １５０°Ｃ
／Ｈｒ以上、更には２００°Ｃ／ｌ（ｒ以上とするのが
好ましい。
る。このため反応ガス導入後の昇温速度は １５０°Ｃ
／Ｈｒ以上、更には２００°Ｃ／ｌ（ｒ以上とするのが
好ましい。
炭化珪素被膜の形成により炭化珪素質セラミックス材料
の特性向上効果を得るためには、通常少なくともＩＪＬ
ｍ以上の被膜の厚さが必要である。半導体拡散炉用部材
に被膜を形成して不純物の拡散を防ぐバリアーとして用
いる場合にも、やはり１０μｍ以上の被膜厚さとするの
が好ましい。
の特性向上効果を得るためには、通常少なくともＩＪＬ
ｍ以上の被膜の厚さが必要である。半導体拡散炉用部材
に被膜を形成して不純物の拡散を防ぐバリアーとして用
いる場合にも、やはり１０μｍ以上の被膜厚さとするの
が好ましい。
余り厚くし過ぎると、はがれ易くなることがあり、被膜
の形成に時間もかかるので、通常は１５０μｍ以下の膜
厚とするのが良い。
の形成に時間もかかるので、通常は１５０μｍ以下の膜
厚とするのが良い。
炭化珪素を生成する反応ガスのシリコン源としては５ｉ
Ｃ１４，５ｉＨＣ１ｘ、 ５ｉＨｚＣ１２，５ｉ）Ｉ３
ＣＩＳＩＨ４等が、炭素源としてはＣＩ（、、Ｃ２）１
．、 Ｃ２）１゜等が使用でき、両方の成分を含む反応
ガスとしてＣＨｓＳｉＣｌｇや（ＣＨ３）４Ｓｉ等が使
用できる。
Ｃ１４，５ｉＨＣ１ｘ、 ５ｉＨｚＣ１２，５ｉ）Ｉ３
ＣＩＳＩＨ４等が、炭素源としてはＣＩ（、、Ｃ２）１
．、 Ｃ２）１゜等が使用でき、両方の成分を含む反応
ガスとしてＣＨｓＳｉＣｌｇや（ＣＨ３）４Ｓｉ等が使
用できる。
本発明で用いる反応ガスとしては比較的低温でも被膜の
形成性が良いことから５ＩＨ４とＣＨ，の組合せ又はＣ
ＨｓＳｉＣｌｇを用いることが好ましい。
形成性が良いことから５ＩＨ４とＣＨ，の組合せ又はＣ
ＨｓＳｉＣｌｇを用いることが好ましい。
［実施例］
以下実施例により本発明を更に詳しく説明するが、実施
例は本発明の実施態様の例を示すものではあっても、本
発明を何ら限定するものではない。
例は本発明の実施態様の例を示すものではあっても、本
発明を何ら限定するものではない。
シリコンを含浸した再結晶炭化珪素質セラミックスを切
断して３ ｘ ４ ｘ ４０ｍｍの被膜形成セラミック
ス試片とした。この試片を第１図に概要を示したＣＶＤ
装置中に入れ、減圧下で９５０℃に加熱した。真空度が
０．１ｔｏｒｒとなった時点で水素をキャリアガスとし
て反応ガス、ＣＨ３５ｉＣ１ｓ （ＣＩ−１３ｃ１．
： Ｈ，＝ １ ： ４ 、流量約５００３ＣＣＭ）を
流し始め、系内の圧力が２００ｔｏｒｒになるよう別製
した。この状態で３００℃／Ｈｒで１３００℃まで温度
を上げ、１３００°Ｃで１時間保持した。
断して３ ｘ ４ ｘ ４０ｍｍの被膜形成セラミック
ス試片とした。この試片を第１図に概要を示したＣＶＤ
装置中に入れ、減圧下で９５０℃に加熱した。真空度が
０．１ｔｏｒｒとなった時点で水素をキャリアガスとし
て反応ガス、ＣＨ３５ｉＣ１ｓ （ＣＩ−１３ｃ１．
： Ｈ，＝ １ ： ４ 、流量約５００３ＣＣＭ）を
流し始め、系内の圧力が２００ｔｏｒｒになるよう別製
した。この状態で３００℃／Ｈｒで１３００℃まで温度
を上げ、１３００°Ｃで１時間保持した。
冷却後試片を取り出して切断し、断面を走査型電子顕微
鏡で観察した。
鏡で観察した。
その結果を、第１表の試験Ｎｏ、 １に示した。
Ｎｏ、 １と同様にして反応ガス導入温度と反応ガスの
種類を変えて試験を行なった結果を第１表のＮｏ、 ２
〜Ｎｏ、 ９に示した。
種類を変えて試験を行なった結果を第１表のＮｏ、 ２
〜Ｎｏ、 ９に示した。
これ等の試験の結果、反応ガス導入開始温度を８５０℃
〜９５０℃に設定したときには炭化珪素被膜と被膜形成
セラミックスとの境界部分に全く空隙が認められなかっ
たのに対し、反応ガス等の開始温度を１０５０℃〜１３
００℃に設定した時には炭化珪素被膜と波腹形成セラミ
ックスとの境界部の被膜形成セラミックス側に７１１ｍ
から、３５μｍの深さの空隙部分を含む層の存在を認め
た。
〜９５０℃に設定したときには炭化珪素被膜と被膜形成
セラミックスとの境界部分に全く空隙が認められなかっ
たのに対し、反応ガス等の開始温度を１０５０℃〜１３
００℃に設定した時には炭化珪素被膜と波腹形成セラミ
ックスとの境界部の被膜形成セラミックス側に７１１ｍ
から、３５μｍの深さの空隙部分を含む層の存在を認め
た。
製品を得ることができる。
第１図は実施例で試験に用いたＣＶＤ法による炭化珪素
波腹形成装置の概要を示す図である。図において１は試
片、２は炉容器、３はＲＦコイル、４はサセプター、５
はピラニゲージ（真空計）、６は圧力別製弁、７は油回
転ポンプ、８はガス流量別製弁、９はスクラバー１０は
ヒータである。 ［発明の効果１ 本発明のシリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化
珪素被膜の形成方法では、被膜形成開始温度を１０００
℃以下の温度にすることにより、炭化珪素被膜と被膜形
成セラミックスとの境界にシリコンが揮散して生ずると
思われる空隙の全（ない被膜の形成が可能となり、被膜
の形成速度も実用性のある範囲に短かくすることができ
た。
波腹形成装置の概要を示す図である。図において１は試
片、２は炉容器、３はＲＦコイル、４はサセプター、５
はピラニゲージ（真空計）、６は圧力別製弁、７は油回
転ポンプ、８はガス流量別製弁、９はスクラバー１０は
ヒータである。 ［発明の効果１ 本発明のシリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化
珪素被膜の形成方法では、被膜形成開始温度を１０００
℃以下の温度にすることにより、炭化珪素被膜と被膜形
成セラミックスとの境界にシリコンが揮散して生ずると
思われる空隙の全（ない被膜の形成が可能となり、被膜
の形成速度も実用性のある範囲に短かくすることができ
た。
Claims (5)
- （１）シリコンを含浸された炭化珪素質のセラミックス
を、減圧下で８５０℃以上１０００℃以下に加熱し、炭
化珪素を生成する反応ガスを導入して被膜の形成を開始
し、そのまま冷却することなく昇温して１２００℃以上
１４００℃以下で被膜の形成を行なうことを特徴とする
シリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜
の形成方法。 - （２）請求項１において、反応ガスの導入開始後１０μ
ｍ以上の膜厚の被膜の形成を完了するまで反応ガスの供
給を継続するシリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの
炭化珪素被膜の形成方法。 - （３）請求項１または２において、炭化珪素を生成する
反応ガスがＳｉＨ＿４とＣＨ＿４またはＣＨ＿３ＳｉＣ
ｌ＿３であるシリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの
炭化珪素被膜の形成方法。 - （４）請求項１〜３のいずれか１つにおいて、反応ガス
導入後の昇温速度が１５０℃／Ｈｒ以上５００℃／Ｈｒ
以下であるシリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭
化珪素被膜の形成方 法。 - （５）請求項１〜４のいずれか１つにおいて、炭化珪素
質のセラミックスが半導体拡散炉用の部材であるシリコ
ン含浸炭化珪素質セラ ミックスへの炭化珪素被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2176281A JPH0465374A (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | シリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2176281A JPH0465374A (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | シリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0465374A true JPH0465374A (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=16010842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2176281A Pending JPH0465374A (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | シリコン含浸炭化珪素質セラミックスへの炭化珪素被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0465374A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279123A (ja) * | 1992-02-04 | 1993-10-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体製造用炭化珪素質部材 |
| EP0781739A1 (en) * | 1995-12-26 | 1997-07-02 | Asahi Glass Company Ltd. | Jig for heat treatment and process for fabricating the jig |
| JPH1045476A (ja) * | 1996-08-01 | 1998-02-17 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体ウエハ処理具 |
-
1990
- 1990-07-05 JP JP2176281A patent/JPH0465374A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279123A (ja) * | 1992-02-04 | 1993-10-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体製造用炭化珪素質部材 |
| EP0781739A1 (en) * | 1995-12-26 | 1997-07-02 | Asahi Glass Company Ltd. | Jig for heat treatment and process for fabricating the jig |
| JPH1045476A (ja) * | 1996-08-01 | 1998-02-17 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体ウエハ処理具 |
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