JPH0466248B2 - - Google Patents
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- JPH0466248B2 JPH0466248B2 JP59249628A JP24962884A JPH0466248B2 JP H0466248 B2 JPH0466248 B2 JP H0466248B2 JP 59249628 A JP59249628 A JP 59249628A JP 24962884 A JP24962884 A JP 24962884A JP H0466248 B2 JPH0466248 B2 JP H0466248B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- filler
- paper
- cake
- slurry
- urea
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Paper (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は紙用填料として有用な架橋尿素ホルム
アルデヒドポリマー粒子の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 微細な架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子
が紙の不透明度等の性能を向上させる目的で、い
わゆる填料として紙に添加されることは知られて
いる。またこのような粒子を製造する方法も公知
である。例えば特公昭57−26686には特定の尿素
ホルムアルデヒド初期縮合物と酸性水溶液と特定
の条件で混合し、その混合液を回転する無端ベル
ト上に連続供給し、ベルト上で反応固化を行い、
次いで生成したポリマーをとり出すことを特徴と
する架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の製
造法が開示されており、さらにこのようにして製
造された粒子は例えばスラリー化後中和して粉砕
機でさらに凝集を解いて紙用の充填剤として用い
ることができる旨述べられている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 紙の填料として用いる架橋尿素ホルムアルデヒ
ドポリマー粒子は平均粒子径が0.1〜1.0μの個々
の粒子（以下一次粒子と略称する）が平均して１
〜30μの大きさに凝集したもの（以下２次粒子と
略称する）である。平均１次粒子径が0.1〜1.0μ
であることについては前記特公昭57−26686に開
示されているが、それと同時に平均２次粒子径が
１〜30μ、好ましくは１〜10μの範囲でなければ
ならない。即ち平均２次粒子径が1μ未満では抄
紙時における紙中歩留り率が低下して、所期の紙
性能が得られない。一方平均２次粒子径が30μを
こえる場合は歩留率は大きいものの、紙中での分
散が不充分で、結果としてやはり所期の紙性能が
得られない。このことは極めて重要で、平均１次
粒子径が0.1〜1.0μの範囲であつても、平均２次
粒子径が１〜30μの範囲をはずれていれば、架橋
尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の紙用填料と
しての性能は低下する。 一方、このようにして得られた架橋尿素ホルム
アルデヒドポリマー粒子は水分散液である。しか
しながら水分散液は輸送や保管に不便で、多大の
費用を要する。特にこのような填料の製造工場と
これを使用する製紙工場が距離的に離れている場
合は著しく不利である。この為、分離液を過し
て輸送や保管に有利なケーキとなし、抄紙時に再
分散させて使用することが行われている。このよ
うなケーキはできるだけ含水率が低い、即ち固型
分含有率が高いことが好ましいのは論をまたな
い。特に新聞巻取紙のような大量生産される紙の
填料として使用される場合は、填料の使用量も膨
大となり、例え１重量％程度でもケーキの固型分
含有率が増大することは極めて大きな意義があ
る。従来の架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒
子分散液を過して得たケーキの固型分含有率は
ほぼ25重量％であるが、前記のような事情よりこ
れをさらに増大させることが要望されていたので
ある。 本発明者は種々検討の結果、反応固化して生成
したポリマーをスラリー化し、粉砕する前に過
して得たケーキは、粉砕後に過して得たケーキ
よりも固型分含有率が大きいことを見出した。即
ち、保管や輸送はこのようなケーキの状態で行
い、使用直前に再分散し、粉砕することにより、
多大の利益が得られることがわかつた。しかしな
がらこのようなケーキは非常に堅くてスラリー化
が困難で、かつ粉砕したものの平均二次粒子径は
30μより大きく、紙用の填料として使用するには
不適であつた。本発明者はさらに検討を行い、ケ
ーキの固型分含有率が高く、かつスラリー化が容
易で粉砕後得られたものの平均２次粒子径が１〜
30μになるような条件を見出し本発明に到達した
のである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は尿素とホルムアルデヒドとの所期縮合
物を、酸性水溶液により反応せしめた後、スラリ
ー化して分散液となし、ついで過後粉砕して微
細な架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子から
なる尿素樹脂填料を製造する方法において、架橋
尿素ホルムアルデヒドポリマー分散液を連続式真
空過器で過することによりケーキ化し、つい
で再度スラリー化し、しかる後衝撃式粉砕機によ
り粉砕することを特徴とする尿素樹脂填料の製造
方法である。 過器としては一般に加圧過器と真空過器
があるが、本発明の目的を達成するためには真空
過器であることが必要である。加圧過器を用
いた場合は得られるケーキが極めて堅くてスラリ
ー化が困難であり、これを無理にスラリー化して
粉砕しても、得られる架橋尿素ホルムアルデヒド
ポリマー粒子の平均２次粒子径が30μをこえるば
かりか、時には紙の填料として使用した場合、ブ
ツとなり紙の商品価値を著しく低下させる。さら
に真空過器は連続式であることが必要で、バツ
チ式ではケーキ化の作業が煩雑となり工業的規模
の生産には不適である。連続式真空過器は円筒
型、円板型、およびテーブル、パン、ベルト型の
ような水平過器のいずれでもよく、特に円筒型
の一種であるオリバー型過器が好ましい。 また粉砕機としては一般にはボールミル、振動
ボールミル、特殊ボールミル、衝撃式粉砕機、ロ
ーラーミル、ジエツト粉砕機、コロイドミル等が
工業的に用いられるが、本発明の目的を達成する
にはこの中で衝撃式粉砕機のみで、他の粉砕機を
使用しても、紙用填料として適切な平均２次粒子
径を有するものは得られない。 衝撃式粉砕機はスクリーン型、軸流型、回転盤
型等があり、いずれでもよく、回転盤型の一種で
ある自由粉砕機が特に望ましい。 そして過器および粉砕機は両者とも上記のも
のである必要があり、一方のみが上記のものであ
る場合は本発明の目的は達成されない。 本発明における架橋尿素ホルムアルデヒドポリ
マー分散液は尿素とホルムアルデヒドの所期縮合
物を酸性水溶液により反応せしめ、これをスラリ
ー化したものである。初期縮合物は通常、尿素１
モルに対しホルムアルデヒド１〜2.5モルの割合
で、かつPH４〜９、温度40〜100℃で反応させた
ものである。酸性水溶液は例えば硫酸、塩酸、硝
酸のような鉱酸、シユウ酸、クロル酢酸、マレイ
ン酸のような有機酸、スルフアミン酸、硫酸水素
アンモニウム等の水溶液が用いられる。初期縮合
物は酸性水溶液と混合することにより反応し、架
橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の凝集体が
得られ、これを粗砕し、必要ならば水を加えて、
架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の分散液
を得る。通常はこれを苛性ソーダ等のアルカリで
中和する。 〔作用〕 このような分散液を連続式真空過器で脱水し
ケーキとする。得られるケーキの固型分含有率は
約27重量％である。ついで再度スラリー化し、衝
撃式粉砕機で粉砕するが、保管や輸送を必要とす
る場合はこの固型分含有率27重量％のケーキの状
態で行うのがよい。もちろん保管や輸送を必要と
せず、紙用填料として直ちに使用する場合は、脱
水後、直ちにスラリー化の工程に供せられる。 スラリー化は通常水を加えて撹拌することによ
り容易に行うことができる。これは前工程におい
て連続式真空過器で脱水を行つているためであ
り、他の過器を使用した場合はスラリー化は困
難である。 得られたスラリーは衝撃式粉砕機で粉砕され、
平均２次粒子径１〜30μ、好ましくは１〜10μの
架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の填料と
なる。 〔実施例〕 以下実施例で説明する。 製造例 ホルムアルデヒドの37％（以後％はすべて重量
％とする）水溶液38.4部（以後部はすべて重量部
とする）、尿素18.9部、カルボキシメチルセルロ
ース0.7部、水42.0部を混合し、20％苛性ソーダ
水にてPHを７を調整し70℃で２時間反応させ尿素
ホルムアルデヒド初期縮合物を得た。 この初期縮合物100部に2.7％硫酸水溶液180部
を加えて混合液１時間放置した。得られたゲル状
物を粗粉砕し水を加え、撹拌し、ついで苛性ソー
ダ溶液で中和することにより架橋尿素ホルムアル
デヒドポリマー粒子分散液を得た。 以後の実施例および比較例では全てこの分散液
を使用した。 実施例 １ 製造例の分散液をオリバー型過機で過して
ケーキを得た。このケーキ約３ｇを時計皿にとつ
て熱風乾燥機で105℃で60分処理して処理後重量
の処理前重量に対する割合（以下固型分含有率と
略称）を測定したところ、27.3％であつた。 このケーキに再度水を加えて撹拌しスラリー化
を行つた。スラリー化は極めて容易であつた。こ
のスラリーを自由粉砕機で粉砕し、架橋尿素ホル
ムアルデヒドポリマー粒子填料の分散液を得た。
コールターカウンターで平均２次粒子径を測定し
たところ、4.9μであつた。以下この填料を実施例
−１填料と称する。 比較例 １ 粉砕機としてボールミルを使用した以外は実施
例１と同様にしてケーキ状の尿素樹脂填料を得
た。この填料の平均２次粒子径を実施例１と同様
にして測定したところ39μであつた。この填料を
以下比較例−１填料と称する。 比較例 ２ 粉砕機としてコロイドミルを使用した以外は実
施例１と同様にして尿素樹脂填料を得た。この填
料の平均２次粒子径を実施例１と同様にして測定
したところ、0.85μであつた。この填料を以下比
較例−２填料と称する。 比較例 ３ 過器としてフイルタープレスを使用して製造
例の分散液を過してケーキを得た。このケーキ
の固型分含有率を測定したところ27.8％であつ
た。 このケーキに再度水を加えて撹拌しスラリー化
しようとしたが、スラリー化は極めて困難で長時
間要し、かつ得られたスラリーは大きな塊を多数
含んでいた。このスラリーを自由粉砕機で粉砕
し、架橋尿素ホルムアルデヒド粒子填料の分散液
を得た。この填料の平均２次粒子径は45μであつ
た。 比較例 ４ 製造例の分散液を自由粉砕機で粉砕し、次いで
オリバー型過器で過して、ケーキを得た。こ
のケーキの固型分含有率は24.5％であり、実施例
１に比べ2.8％低かつた。 実施例 ２ 実施例１で使用したオリバー型濾過機に代えて
テーブル型水平濾過機を、さらに自由粉砕機に代
えて軸粒型衝撃粉砕機を使用した他は、実施例１
と同様にして処理し、固型分含有率26.3％を有す
るケーキおよび平均２次粒子径8.5μを有する架橋
ホルムアルデヒドポリマー粒子をえた。 応用例 実施例−１填料及び比較例−１〜３填料を用い
て抄紙した結果を表１に示す。 なお、抄紙は次のようにして行つた。即ちN.
BKP30部、TMP30部およびRGP40部が配合され
た叩解度（CSF）330mlの１％パルプスラリー
2000部にAl2（SO4）3・18H2O換算で20.0％の硫酸
アルミニウム水溶液２部を添加し２分間撹拌す
る。引きつづいて各尿素樹脂填料を乾燥重量基準
で１部加えて５分間撹拌し、調整スラリーを得
る。次いでTAPPI角型シートマシンにて抄紙し、
プレス脱水して得た湿紙を、表面温度110℃のド
ラムドライヤーで乾燥を行つて後、線圧40Kg／cm
で２回カレンダーを通過させ、湿度65％、温度20
℃の恒湿恒温室にて24時間シーズニングを行い、
加工紙を得た。 これらの加工紙の物性を測定し表１に示した。
なお物性は次の方法により測定した。 坪量はJIS（Ｐ−8111）に準じて処理して測定算
出した。 緊度はJIS（Ｐ−8118）に準じて紙の厚さを測定
し、（坪量／厚さ）×1000の式から算出した。 白紙不透明度は文献（紙パ技術タイムス、昭和
52年９月号、第１〜13頁）記載の方法に従つて測
定した。
アルデヒドポリマー粒子の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 微細な架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子
が紙の不透明度等の性能を向上させる目的で、い
わゆる填料として紙に添加されることは知られて
いる。またこのような粒子を製造する方法も公知
である。例えば特公昭57−26686には特定の尿素
ホルムアルデヒド初期縮合物と酸性水溶液と特定
の条件で混合し、その混合液を回転する無端ベル
ト上に連続供給し、ベルト上で反応固化を行い、
次いで生成したポリマーをとり出すことを特徴と
する架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の製
造法が開示されており、さらにこのようにして製
造された粒子は例えばスラリー化後中和して粉砕
機でさらに凝集を解いて紙用の充填剤として用い
ることができる旨述べられている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 紙の填料として用いる架橋尿素ホルムアルデヒ
ドポリマー粒子は平均粒子径が0.1〜1.0μの個々
の粒子（以下一次粒子と略称する）が平均して１
〜30μの大きさに凝集したもの（以下２次粒子と
略称する）である。平均１次粒子径が0.1〜1.0μ
であることについては前記特公昭57−26686に開
示されているが、それと同時に平均２次粒子径が
１〜30μ、好ましくは１〜10μの範囲でなければ
ならない。即ち平均２次粒子径が1μ未満では抄
紙時における紙中歩留り率が低下して、所期の紙
性能が得られない。一方平均２次粒子径が30μを
こえる場合は歩留率は大きいものの、紙中での分
散が不充分で、結果としてやはり所期の紙性能が
得られない。このことは極めて重要で、平均１次
粒子径が0.1〜1.0μの範囲であつても、平均２次
粒子径が１〜30μの範囲をはずれていれば、架橋
尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の紙用填料と
しての性能は低下する。 一方、このようにして得られた架橋尿素ホルム
アルデヒドポリマー粒子は水分散液である。しか
しながら水分散液は輸送や保管に不便で、多大の
費用を要する。特にこのような填料の製造工場と
これを使用する製紙工場が距離的に離れている場
合は著しく不利である。この為、分離液を過し
て輸送や保管に有利なケーキとなし、抄紙時に再
分散させて使用することが行われている。このよ
うなケーキはできるだけ含水率が低い、即ち固型
分含有率が高いことが好ましいのは論をまたな
い。特に新聞巻取紙のような大量生産される紙の
填料として使用される場合は、填料の使用量も膨
大となり、例え１重量％程度でもケーキの固型分
含有率が増大することは極めて大きな意義があ
る。従来の架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒
子分散液を過して得たケーキの固型分含有率は
ほぼ25重量％であるが、前記のような事情よりこ
れをさらに増大させることが要望されていたので
ある。 本発明者は種々検討の結果、反応固化して生成
したポリマーをスラリー化し、粉砕する前に過
して得たケーキは、粉砕後に過して得たケーキ
よりも固型分含有率が大きいことを見出した。即
ち、保管や輸送はこのようなケーキの状態で行
い、使用直前に再分散し、粉砕することにより、
多大の利益が得られることがわかつた。しかしな
がらこのようなケーキは非常に堅くてスラリー化
が困難で、かつ粉砕したものの平均二次粒子径は
30μより大きく、紙用の填料として使用するには
不適であつた。本発明者はさらに検討を行い、ケ
ーキの固型分含有率が高く、かつスラリー化が容
易で粉砕後得られたものの平均２次粒子径が１〜
30μになるような条件を見出し本発明に到達した
のである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は尿素とホルムアルデヒドとの所期縮合
物を、酸性水溶液により反応せしめた後、スラリ
ー化して分散液となし、ついで過後粉砕して微
細な架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子から
なる尿素樹脂填料を製造する方法において、架橋
尿素ホルムアルデヒドポリマー分散液を連続式真
空過器で過することによりケーキ化し、つい
で再度スラリー化し、しかる後衝撃式粉砕機によ
り粉砕することを特徴とする尿素樹脂填料の製造
方法である。 過器としては一般に加圧過器と真空過器
があるが、本発明の目的を達成するためには真空
過器であることが必要である。加圧過器を用
いた場合は得られるケーキが極めて堅くてスラリ
ー化が困難であり、これを無理にスラリー化して
粉砕しても、得られる架橋尿素ホルムアルデヒド
ポリマー粒子の平均２次粒子径が30μをこえるば
かりか、時には紙の填料として使用した場合、ブ
ツとなり紙の商品価値を著しく低下させる。さら
に真空過器は連続式であることが必要で、バツ
チ式ではケーキ化の作業が煩雑となり工業的規模
の生産には不適である。連続式真空過器は円筒
型、円板型、およびテーブル、パン、ベルト型の
ような水平過器のいずれでもよく、特に円筒型
の一種であるオリバー型過器が好ましい。 また粉砕機としては一般にはボールミル、振動
ボールミル、特殊ボールミル、衝撃式粉砕機、ロ
ーラーミル、ジエツト粉砕機、コロイドミル等が
工業的に用いられるが、本発明の目的を達成する
にはこの中で衝撃式粉砕機のみで、他の粉砕機を
使用しても、紙用填料として適切な平均２次粒子
径を有するものは得られない。 衝撃式粉砕機はスクリーン型、軸流型、回転盤
型等があり、いずれでもよく、回転盤型の一種で
ある自由粉砕機が特に望ましい。 そして過器および粉砕機は両者とも上記のも
のである必要があり、一方のみが上記のものであ
る場合は本発明の目的は達成されない。 本発明における架橋尿素ホルムアルデヒドポリ
マー分散液は尿素とホルムアルデヒドの所期縮合
物を酸性水溶液により反応せしめ、これをスラリ
ー化したものである。初期縮合物は通常、尿素１
モルに対しホルムアルデヒド１〜2.5モルの割合
で、かつPH４〜９、温度40〜100℃で反応させた
ものである。酸性水溶液は例えば硫酸、塩酸、硝
酸のような鉱酸、シユウ酸、クロル酢酸、マレイ
ン酸のような有機酸、スルフアミン酸、硫酸水素
アンモニウム等の水溶液が用いられる。初期縮合
物は酸性水溶液と混合することにより反応し、架
橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の凝集体が
得られ、これを粗砕し、必要ならば水を加えて、
架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の分散液
を得る。通常はこれを苛性ソーダ等のアルカリで
中和する。 〔作用〕 このような分散液を連続式真空過器で脱水し
ケーキとする。得られるケーキの固型分含有率は
約27重量％である。ついで再度スラリー化し、衝
撃式粉砕機で粉砕するが、保管や輸送を必要とす
る場合はこの固型分含有率27重量％のケーキの状
態で行うのがよい。もちろん保管や輸送を必要と
せず、紙用填料として直ちに使用する場合は、脱
水後、直ちにスラリー化の工程に供せられる。 スラリー化は通常水を加えて撹拌することによ
り容易に行うことができる。これは前工程におい
て連続式真空過器で脱水を行つているためであ
り、他の過器を使用した場合はスラリー化は困
難である。 得られたスラリーは衝撃式粉砕機で粉砕され、
平均２次粒子径１〜30μ、好ましくは１〜10μの
架橋尿素ホルムアルデヒドポリマー粒子の填料と
なる。 〔実施例〕 以下実施例で説明する。 製造例 ホルムアルデヒドの37％（以後％はすべて重量
％とする）水溶液38.4部（以後部はすべて重量部
とする）、尿素18.9部、カルボキシメチルセルロ
ース0.7部、水42.0部を混合し、20％苛性ソーダ
水にてPHを７を調整し70℃で２時間反応させ尿素
ホルムアルデヒド初期縮合物を得た。 この初期縮合物100部に2.7％硫酸水溶液180部
を加えて混合液１時間放置した。得られたゲル状
物を粗粉砕し水を加え、撹拌し、ついで苛性ソー
ダ溶液で中和することにより架橋尿素ホルムアル
デヒドポリマー粒子分散液を得た。 以後の実施例および比較例では全てこの分散液
を使用した。 実施例 １ 製造例の分散液をオリバー型過機で過して
ケーキを得た。このケーキ約３ｇを時計皿にとつ
て熱風乾燥機で105℃で60分処理して処理後重量
の処理前重量に対する割合（以下固型分含有率と
略称）を測定したところ、27.3％であつた。 このケーキに再度水を加えて撹拌しスラリー化
を行つた。スラリー化は極めて容易であつた。こ
のスラリーを自由粉砕機で粉砕し、架橋尿素ホル
ムアルデヒドポリマー粒子填料の分散液を得た。
コールターカウンターで平均２次粒子径を測定し
たところ、4.9μであつた。以下この填料を実施例
−１填料と称する。 比較例 １ 粉砕機としてボールミルを使用した以外は実施
例１と同様にしてケーキ状の尿素樹脂填料を得
た。この填料の平均２次粒子径を実施例１と同様
にして測定したところ39μであつた。この填料を
以下比較例−１填料と称する。 比較例 ２ 粉砕機としてコロイドミルを使用した以外は実
施例１と同様にして尿素樹脂填料を得た。この填
料の平均２次粒子径を実施例１と同様にして測定
したところ、0.85μであつた。この填料を以下比
較例−２填料と称する。 比較例 ３ 過器としてフイルタープレスを使用して製造
例の分散液を過してケーキを得た。このケーキ
の固型分含有率を測定したところ27.8％であつ
た。 このケーキに再度水を加えて撹拌しスラリー化
しようとしたが、スラリー化は極めて困難で長時
間要し、かつ得られたスラリーは大きな塊を多数
含んでいた。このスラリーを自由粉砕機で粉砕
し、架橋尿素ホルムアルデヒド粒子填料の分散液
を得た。この填料の平均２次粒子径は45μであつ
た。 比較例 ４ 製造例の分散液を自由粉砕機で粉砕し、次いで
オリバー型過器で過して、ケーキを得た。こ
のケーキの固型分含有率は24.5％であり、実施例
１に比べ2.8％低かつた。 実施例 ２ 実施例１で使用したオリバー型濾過機に代えて
テーブル型水平濾過機を、さらに自由粉砕機に代
えて軸粒型衝撃粉砕機を使用した他は、実施例１
と同様にして処理し、固型分含有率26.3％を有す
るケーキおよび平均２次粒子径8.5μを有する架橋
ホルムアルデヒドポリマー粒子をえた。 応用例 実施例−１填料及び比較例−１〜３填料を用い
て抄紙した結果を表１に示す。 なお、抄紙は次のようにして行つた。即ちN.
BKP30部、TMP30部およびRGP40部が配合され
た叩解度（CSF）330mlの１％パルプスラリー
2000部にAl2（SO4）3・18H2O換算で20.0％の硫酸
アルミニウム水溶液２部を添加し２分間撹拌す
る。引きつづいて各尿素樹脂填料を乾燥重量基準
で１部加えて５分間撹拌し、調整スラリーを得
る。次いでTAPPI角型シートマシンにて抄紙し、
プレス脱水して得た湿紙を、表面温度110℃のド
ラムドライヤーで乾燥を行つて後、線圧40Kg／cm
で２回カレンダーを通過させ、湿度65％、温度20
℃の恒湿恒温室にて24時間シーズニングを行い、
加工紙を得た。 これらの加工紙の物性を測定し表１に示した。
なお物性は次の方法により測定した。 坪量はJIS（Ｐ−8111）に準じて処理して測定算
出した。 緊度はJIS（Ｐ−8118）に準じて紙の厚さを測定
し、（坪量／厚さ）×1000の式から算出した。 白紙不透明度は文献（紙パ技術タイムス、昭和
52年９月号、第１〜13頁）記載の方法に従つて測
定した。
【表】
表１より明かなごとく、本発明の方法による実
施例１においては、紙用填料として適切な平均２
次粒子径を有する尿素樹脂填料が得られ、これを
使用して抄紙した加工紙は白紙不透明度が優れて
いるが、本発明によらない比較例１〜３において
は得られた填料の平均２次粒子径は紙用填料とし
て不適切な範囲で、これを使用して抄紙した紙の
白紙不透明度は劣つており、比較例−３填料を使
用した加工紙においては紙の表面にブツが発生し
た。 以上より本発明の方法により製造した填料の効
果は明らかで、本発明の意義は大きい。
施例１においては、紙用填料として適切な平均２
次粒子径を有する尿素樹脂填料が得られ、これを
使用して抄紙した加工紙は白紙不透明度が優れて
いるが、本発明によらない比較例１〜３において
は得られた填料の平均２次粒子径は紙用填料とし
て不適切な範囲で、これを使用して抄紙した紙の
白紙不透明度は劣つており、比較例−３填料を使
用した加工紙においては紙の表面にブツが発生し
た。 以上より本発明の方法により製造した填料の効
果は明らかで、本発明の意義は大きい。
Claims (1)
- １ 尿素とホルムアルデヒドとの初期縮合物を、
酸性水溶液により反応せしめた後、スラリー化し
た分散液より、平均粒子径が0.1〜1.0μの個々の
粒子が平均して１〜30μの大きさに凝集した微細
な架橋ホルムアルデヒドポリマー粒子からなる尿
素樹脂填料を製造する方法において、該スラリー
化した分散液を連続式真空濾過器で濾過すること
によりケーキ化し、ついで再度スラリー化し、し
かる後衝撃式粉砕機により粉砕することを特徴と
する尿素樹脂填料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24962884A JPS61127720A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 尿素樹脂填料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24962884A JPS61127720A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 尿素樹脂填料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61127720A JPS61127720A (ja) | 1986-06-16 |
| JPH0466248B2 true JPH0466248B2 (ja) | 1992-10-22 |
Family
ID=17195851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24962884A Granted JPS61127720A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | 尿素樹脂填料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61127720A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8826471D0 (en) * | 1988-11-11 | 1988-12-14 | Shaw Chemical Systems Ltd | Flame retardant composition |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6017387B2 (ja) * | 1980-03-21 | 1985-05-02 | 三井東圧化学株式会社 | 填料分散液の改良方法 |
-
1984
- 1984-11-28 JP JP24962884A patent/JPS61127720A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61127720A (ja) | 1986-06-16 |
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