JPH0466805B2 - - Google Patents
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- JPH0466805B2 JPH0466805B2 JP7598587A JP7598587A JPH0466805B2 JP H0466805 B2 JPH0466805 B2 JP H0466805B2 JP 7598587 A JP7598587 A JP 7598587A JP 7598587 A JP7598587 A JP 7598587A JP H0466805 B2 JPH0466805 B2 JP H0466805B2
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- Japan
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- aluminum nitride
- pressure
- temperature
- alumina
- nitrogen
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Description
＜産業上の利用分野＞
本発明は、新規な窒化アルミニウムの製造方法
に関し、詳しくは陽イオン不純物の含有率が極め
て少ない窒化アルミニウム粉体の製造方法に関す
るものである。 ＜従来の技術＞ 従来の窒化アルミニウム粉体の製造方法として
は、例えば特開昭59−50008号に開示されている
ようなアルミナ粉末とカーボン粉末との混合組成
物と窒素を含む雰囲気中で焼成する方法や、例え
ば特開昭60−161314号に開示されているようなア
ルミニウムと窒素ガスとを接触させて窒化反応を
行わせる方法等が知られている。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら、前記引例のような方法において
は、製造した窒化アルミニウム中に、前者ではナ
トリウム、鉄、ケイ素など、後者ではケイ素、
鉄、マグネシウムなどの陽イオン不純物が残存し
易く、かくして得られた窒化アルミニウム粉体
は、放熱性基板のような高純度を要する製品の原
料として使用するためには、純度上の問題点を有
する。本発明者らは、既にアルミナとカーボンと
の混合物と窒素ガスを反応させて、窒化アルミニ
ウムを製造する方法において、反応が開始する
1250℃以上の温度域において該混合物を常圧より
も高い圧力下で接触させる工程と、常圧よりも低
い圧力下で接触させる工程を含ませることで窒化
アルミニウム粉体に含有する未反応アルミナ量を
ゼロないしは極く少量に抑制する製造方法、或い
は同様に該混合物を常圧より低い、好ましくは
0.2〜0.8気圧の圧力で接触させ窒化アルミニウム
中の全酸素含有率が極めて少なくなる製造方法等
を発明し特許出願している。本発明者らは、さら
に製造された窒化アルミニウム粉体中の、鉄、ケ
イ素、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムな
どの陽イオン不純物含有量が極めて少なくなり、
高熱伝導率焼結体製造上好ましい高純度粉体が得
られる方法を鋭意研究し、本発明を完成するに至
つた。 ＜問題点を解決するための手段および作用＞ 即ち、本発明に係る窒化アルミニウム粉体の製
造方法は、アルミナとカーボンとの混合物と窒素
ガスを反応させて窒化アルミニウム粉体を製造す
る方法において、窒化アルミニウムの生成反応の
開始に先立ち前記混合物に窒素含有不活性ガスを
1000℃以上1400℃以下の温度、0.1気圧以下の圧
力下で接触せしめることを特徴とするものであ
る。 本発明において使用するアルミナおよびカーボ
ンは、それぞれの粉体若しくは両者の粉体混合物
を例えば粒状に成形したものでもよいが、通常は
それぞれの微粒粉体が使用される。 本発明において使用する窒素含有不活性ガスと
は、窒素ガスを含有し、かつ、例えば酸素、炭酸
ガス、水蒸気等の高温で酸化性を有するガスを可
及的に含まないガスである。ただし、反応生成物
である一酸化炭素を不可避的に含むことは差支え
ない。 さて、アルミナとカーボンとの混合物は、窒素
含有不活性ガス雰囲気中で1400℃以上の高温に加
熱された場合、式(1)により窒化アルミニウムと一
酸化炭素に変換することが知られている。 Al2O3＋3C＋N2＝2AlN＋3CO (1) 式(1)の反応と並行して原料のアルミナないしは
カーボンに含まれる陽イオン不純物、即ちナトリ
ウム、ケイ素、鉄、マグネシウム、カルシウムな
どの不純物も窒化物、あるいは炭化物に変換し窒
化アルミニウム中に残留する。 本発明者らは、窒化アルミニウム粉体中の陽イ
オン不純物の含有率をできるだけ少なくする方法
を研究した結果、かかる目的を達成するために
は、温度が1000〜1400℃、圧力が0.1気圧より低
い窒素含有不活性ガスを窒化アルミニウム生成反
応に先立つて、原料混合物に接触させる工程を含
ませることが必要であることを見出した。 本発明でいう0.1気圧よりも低い圧力工程のと
きの雰囲気温度は1000〜1400℃の範囲である。ま
た窒素含有不活性ガスの圧力を0.1気圧より低く
保持する時間は前記温度域でアルミナないしはカ
ーボン混合物中の陽イオン不純物が実質的に除去
される時間であるばよく、0.5時間以上行えばよ
い。 このように窒素含有不活性ガスの圧力を0.1気
圧より低くすると、上記の如く窒化アルミニウム
粉体の陽イオン不純物含有率が極めて少なくなる
理由は明確ではないが、原料のアルミナないしカ
ーボンに含有される陽イオン不純物は通常、酸化
物の状態で存在しており、高温に加熱されること
で熱解離することが知られている。例えば、ナト
リウム、ケイ素、マグネシウムは以下の式(2)から
(4)に示すような反応式に従い解離する。 Na2Ｏ（ｓ）＝2Na（ｇ）＋１／2O2（ｇ） (2) SiO2（ｓ）＝SiO（ｇ）＋１／2O2（ｇ） (3) MgO （ｓ）＝Mg（ｇ）＋１／2O2（ｇ） (4) 各蒸気種の平衡分圧は温度と密接に関係するも
のの、アルミナとの比較において、 Na2Ｏ＞SiO2＞MgO＞Al2O3 の順序で蒸気圧は低くなつている。鉄はFe2O3の
形で存在し、蒸気圧はSiO2よりも高く、またカ
ルシウムはCaOで存在し、MgOより低く、Al2O3
よりも高いと思われる。窒素含有不活性ガスの圧
力を0.1気圧よりも低くするとともに、アルミナ
ないしカーボン原料に含有される陽イオン不純物
が上記の如くそれぞれの陽イオン不純物の持つ蒸
気圧に従つて蒸発し、系外に除去されるものとも
考えられる。 本発明において、陽イオン不純物除去のため
に、0.1気圧よりも低い圧力に保持するときの温
度は1000℃〜1400℃の範囲で、1000℃未満では陽
イオン不純物の蒸気圧が極めて低く、殆ど効果が
認められない。一方、1400℃を超える温度では陽
イオン不純物の蒸気圧は高くなるものの、製造さ
れた窒化アルミニウム粉体の粒径が大きくなる問
題を生ずる場合がある。 また、窒素含有不活性ガスの圧力を0.1気圧よ
りも低く、かつ1000〜1400℃に保持する時間は、
式(1)の反応の始まる前であることが必要である。
式(1)の反応が始まつた後の時間は陽イオン不純物
の除去効果に対し、あまり寄与しない。 これは、アルミナとカーボン混合物中の陽イオ
ン不純物は、例えばSiO2を例にとると、次の式
(5)，(6)のように、 SiO2＋3C＝SiC＋2CO (5) 3SiO2＋6C＋2N2＝Si3N4＋6CO (6) 原料のカーボン、窒素と反応し、式(1)の反応に
先行ないしは並行して酸化物のときより、遥かに
高温で安定な炭化物、あるいは窒化物に変化する
ため、これら陽イオン不純物の窒化アルミニウム
粉体からの蒸発除去が著しく困難になるためとも
考えられる。 前記のように原料混合物を0.1気圧以下、1000
〜1400℃の範囲で加熱処理した後、窒素含有不活
性ガス雰囲気中で行なう窒化反応処理方法は公知
の方法で行なえばよい。 しかし、1250℃以上，0.2気圧以上で加熱処理
すれば窒化反応が容易に進行するので好ましい。
なお、本発明方法で処理した前記原料混合物を、
本発明者等が既に特許出願した方法である、常圧
よりも高い圧力下で原料のアルミナの反応率が少
なくとも５％になるまで接触せしめる工程を、ま
た本発明方法で処理した前記原料混合物を常圧よ
り低い、好ましくは0.2〜0.4気圧の圧力下で前記
窒素ガス含有不活性ガスに接触させる工程を、そ
れぞれ組み合わせることによつて陽イオン不純物
が極めて少ない上に、更にそれぞれの特性が加わ
つた全酸素量や未反応アルミナ量の少ない高純度
窒化アルミニウム粉体を得ることもできる。 ＜実施例＞ 以下に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １〜10 第１表に示す各種不純物を含むアルミナ粉体
100ｇとカーボン粉体40gとをボールミルで混
合・粉砕した後、カーボン製トレー（縦210mm、
横210mm、高さ40mm）に充填した。このときの原
料混合物の厚さは30mmであつた。このトレーを、
有効寸法が縦230mm、横250mm、高さ220mmの電気
炉内に配置し、窒素ガスを流通させながら、還元
窒化反応を行わせた。この際、常温から1000℃ま
では、常圧に保ちつつ100℃／Hrの昇温速度で加
熱した。 (イ) 1000℃を超えてから所定温度に達するまでの
間は0.1気圧よりも低い種々の圧力に維持しな
がら、昇温加熱した（以下、工程(イ)という）。 (ロ) その後、種々の圧力に保ちつつ、所定温度ま
で昇温・加熱した。この際、1550℃に達した場
合は、以降、温度を一定に保持した（以下、工
程(ロ)という）。 (ハ) (ロ)において1550℃に達しないものは炉内を
種々の圧力に保持し1550℃まで昇温し、1550℃
に達したら以降、温度を一定に保持した（以
下、工程(ハ)という）。 (イ)，(ロ)，(ハ)の昇温速度は何れも100℃／Hrとし
た。 反応終了後、生成した窒化アルミニウム粉体の
陽イオン不純物および全酸素含有量を蛍光Ｘ線分
析（理化電機工業(株)製システム3070）で、うち、
Naのみは原子吸光分析（島津製作所(株)製AA−
646）で、それぞれ定量した。 結果を前記(イ)，(ロ)，(ハ)の各工程別の圧力、時間
および温度の各条件とともに第２表に示す。 表中に、(ロ)，(ハ)の工程に影響される窒化アルミ
ニウムに含まれる未反応アルミナ量（α−Al2
O3）および粒子形状の大きさ（平均粒径）、全酸
素量をそれぞれ記載した。未反応アルミナ量（α
−Al2O3）の測定はＸ線回折で、平均粒径は光透
過式粒径分布測定器（セイシン企業（株）製
SKN1000型）で、全酸素量は陽イオン不純物の
測定と同様、蛍光Ｘ線分析で行なつた。結果を第
２表に示す。 比較例 電気炉内の圧力を常に常圧に維持したこと以外
は実施例と同様に行なつた。結果を併せて第２表
に示す。
に関し、詳しくは陽イオン不純物の含有率が極め
て少ない窒化アルミニウム粉体の製造方法に関す
るものである。 ＜従来の技術＞ 従来の窒化アルミニウム粉体の製造方法として
は、例えば特開昭59−50008号に開示されている
ようなアルミナ粉末とカーボン粉末との混合組成
物と窒素を含む雰囲気中で焼成する方法や、例え
ば特開昭60−161314号に開示されているようなア
ルミニウムと窒素ガスとを接触させて窒化反応を
行わせる方法等が知られている。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら、前記引例のような方法において
は、製造した窒化アルミニウム中に、前者ではナ
トリウム、鉄、ケイ素など、後者ではケイ素、
鉄、マグネシウムなどの陽イオン不純物が残存し
易く、かくして得られた窒化アルミニウム粉体
は、放熱性基板のような高純度を要する製品の原
料として使用するためには、純度上の問題点を有
する。本発明者らは、既にアルミナとカーボンと
の混合物と窒素ガスを反応させて、窒化アルミニ
ウムを製造する方法において、反応が開始する
1250℃以上の温度域において該混合物を常圧より
も高い圧力下で接触させる工程と、常圧よりも低
い圧力下で接触させる工程を含ませることで窒化
アルミニウム粉体に含有する未反応アルミナ量を
ゼロないしは極く少量に抑制する製造方法、或い
は同様に該混合物を常圧より低い、好ましくは
0.2〜0.8気圧の圧力で接触させ窒化アルミニウム
中の全酸素含有率が極めて少なくなる製造方法等
を発明し特許出願している。本発明者らは、さら
に製造された窒化アルミニウム粉体中の、鉄、ケ
イ素、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムな
どの陽イオン不純物含有量が極めて少なくなり、
高熱伝導率焼結体製造上好ましい高純度粉体が得
られる方法を鋭意研究し、本発明を完成するに至
つた。 ＜問題点を解決するための手段および作用＞ 即ち、本発明に係る窒化アルミニウム粉体の製
造方法は、アルミナとカーボンとの混合物と窒素
ガスを反応させて窒化アルミニウム粉体を製造す
る方法において、窒化アルミニウムの生成反応の
開始に先立ち前記混合物に窒素含有不活性ガスを
1000℃以上1400℃以下の温度、0.1気圧以下の圧
力下で接触せしめることを特徴とするものであ
る。 本発明において使用するアルミナおよびカーボ
ンは、それぞれの粉体若しくは両者の粉体混合物
を例えば粒状に成形したものでもよいが、通常は
それぞれの微粒粉体が使用される。 本発明において使用する窒素含有不活性ガスと
は、窒素ガスを含有し、かつ、例えば酸素、炭酸
ガス、水蒸気等の高温で酸化性を有するガスを可
及的に含まないガスである。ただし、反応生成物
である一酸化炭素を不可避的に含むことは差支え
ない。 さて、アルミナとカーボンとの混合物は、窒素
含有不活性ガス雰囲気中で1400℃以上の高温に加
熱された場合、式(1)により窒化アルミニウムと一
酸化炭素に変換することが知られている。 Al2O3＋3C＋N2＝2AlN＋3CO (1) 式(1)の反応と並行して原料のアルミナないしは
カーボンに含まれる陽イオン不純物、即ちナトリ
ウム、ケイ素、鉄、マグネシウム、カルシウムな
どの不純物も窒化物、あるいは炭化物に変換し窒
化アルミニウム中に残留する。 本発明者らは、窒化アルミニウム粉体中の陽イ
オン不純物の含有率をできるだけ少なくする方法
を研究した結果、かかる目的を達成するために
は、温度が1000〜1400℃、圧力が0.1気圧より低
い窒素含有不活性ガスを窒化アルミニウム生成反
応に先立つて、原料混合物に接触させる工程を含
ませることが必要であることを見出した。 本発明でいう0.1気圧よりも低い圧力工程のと
きの雰囲気温度は1000〜1400℃の範囲である。ま
た窒素含有不活性ガスの圧力を0.1気圧より低く
保持する時間は前記温度域でアルミナないしはカ
ーボン混合物中の陽イオン不純物が実質的に除去
される時間であるばよく、0.5時間以上行えばよ
い。 このように窒素含有不活性ガスの圧力を0.1気
圧より低くすると、上記の如く窒化アルミニウム
粉体の陽イオン不純物含有率が極めて少なくなる
理由は明確ではないが、原料のアルミナないしカ
ーボンに含有される陽イオン不純物は通常、酸化
物の状態で存在しており、高温に加熱されること
で熱解離することが知られている。例えば、ナト
リウム、ケイ素、マグネシウムは以下の式(2)から
(4)に示すような反応式に従い解離する。 Na2Ｏ（ｓ）＝2Na（ｇ）＋１／2O2（ｇ） (2) SiO2（ｓ）＝SiO（ｇ）＋１／2O2（ｇ） (3) MgO （ｓ）＝Mg（ｇ）＋１／2O2（ｇ） (4) 各蒸気種の平衡分圧は温度と密接に関係するも
のの、アルミナとの比較において、 Na2Ｏ＞SiO2＞MgO＞Al2O3 の順序で蒸気圧は低くなつている。鉄はFe2O3の
形で存在し、蒸気圧はSiO2よりも高く、またカ
ルシウムはCaOで存在し、MgOより低く、Al2O3
よりも高いと思われる。窒素含有不活性ガスの圧
力を0.1気圧よりも低くするとともに、アルミナ
ないしカーボン原料に含有される陽イオン不純物
が上記の如くそれぞれの陽イオン不純物の持つ蒸
気圧に従つて蒸発し、系外に除去されるものとも
考えられる。 本発明において、陽イオン不純物除去のため
に、0.1気圧よりも低い圧力に保持するときの温
度は1000℃〜1400℃の範囲で、1000℃未満では陽
イオン不純物の蒸気圧が極めて低く、殆ど効果が
認められない。一方、1400℃を超える温度では陽
イオン不純物の蒸気圧は高くなるものの、製造さ
れた窒化アルミニウム粉体の粒径が大きくなる問
題を生ずる場合がある。 また、窒素含有不活性ガスの圧力を0.1気圧よ
りも低く、かつ1000〜1400℃に保持する時間は、
式(1)の反応の始まる前であることが必要である。
式(1)の反応が始まつた後の時間は陽イオン不純物
の除去効果に対し、あまり寄与しない。 これは、アルミナとカーボン混合物中の陽イオ
ン不純物は、例えばSiO2を例にとると、次の式
(5)，(6)のように、 SiO2＋3C＝SiC＋2CO (5) 3SiO2＋6C＋2N2＝Si3N4＋6CO (6) 原料のカーボン、窒素と反応し、式(1)の反応に
先行ないしは並行して酸化物のときより、遥かに
高温で安定な炭化物、あるいは窒化物に変化する
ため、これら陽イオン不純物の窒化アルミニウム
粉体からの蒸発除去が著しく困難になるためとも
考えられる。 前記のように原料混合物を0.1気圧以下、1000
〜1400℃の範囲で加熱処理した後、窒素含有不活
性ガス雰囲気中で行なう窒化反応処理方法は公知
の方法で行なえばよい。 しかし、1250℃以上，0.2気圧以上で加熱処理
すれば窒化反応が容易に進行するので好ましい。
なお、本発明方法で処理した前記原料混合物を、
本発明者等が既に特許出願した方法である、常圧
よりも高い圧力下で原料のアルミナの反応率が少
なくとも５％になるまで接触せしめる工程を、ま
た本発明方法で処理した前記原料混合物を常圧よ
り低い、好ましくは0.2〜0.4気圧の圧力下で前記
窒素ガス含有不活性ガスに接触させる工程を、そ
れぞれ組み合わせることによつて陽イオン不純物
が極めて少ない上に、更にそれぞれの特性が加わ
つた全酸素量や未反応アルミナ量の少ない高純度
窒化アルミニウム粉体を得ることもできる。 ＜実施例＞ 以下に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １〜10 第１表に示す各種不純物を含むアルミナ粉体
100ｇとカーボン粉体40gとをボールミルで混
合・粉砕した後、カーボン製トレー（縦210mm、
横210mm、高さ40mm）に充填した。このときの原
料混合物の厚さは30mmであつた。このトレーを、
有効寸法が縦230mm、横250mm、高さ220mmの電気
炉内に配置し、窒素ガスを流通させながら、還元
窒化反応を行わせた。この際、常温から1000℃ま
では、常圧に保ちつつ100℃／Hrの昇温速度で加
熱した。 (イ) 1000℃を超えてから所定温度に達するまでの
間は0.1気圧よりも低い種々の圧力に維持しな
がら、昇温加熱した（以下、工程(イ)という）。 (ロ) その後、種々の圧力に保ちつつ、所定温度ま
で昇温・加熱した。この際、1550℃に達した場
合は、以降、温度を一定に保持した（以下、工
程(ロ)という）。 (ハ) (ロ)において1550℃に達しないものは炉内を
種々の圧力に保持し1550℃まで昇温し、1550℃
に達したら以降、温度を一定に保持した（以
下、工程(ハ)という）。 (イ)，(ロ)，(ハ)の昇温速度は何れも100℃／Hrとし
た。 反応終了後、生成した窒化アルミニウム粉体の
陽イオン不純物および全酸素含有量を蛍光Ｘ線分
析（理化電機工業(株)製システム3070）で、うち、
Naのみは原子吸光分析（島津製作所(株)製AA−
646）で、それぞれ定量した。 結果を前記(イ)，(ロ)，(ハ)の各工程別の圧力、時間
および温度の各条件とともに第２表に示す。 表中に、(ロ)，(ハ)の工程に影響される窒化アルミ
ニウムに含まれる未反応アルミナ量（α−Al2
O3）および粒子形状の大きさ（平均粒径）、全酸
素量をそれぞれ記載した。未反応アルミナ量（α
−Al2O3）の測定はＸ線回折で、平均粒径は光透
過式粒径分布測定器（セイシン企業（株）製
SKN1000型）で、全酸素量は陽イオン不純物の
測定と同様、蛍光Ｘ線分析で行なつた。結果を第
２表に示す。 比較例 電気炉内の圧力を常に常圧に維持したこと以外
は実施例と同様に行なつた。結果を併せて第２表
に示す。
【表】
【表】
【表】
＜発明の効果＞
前記実施例から判るように、本発明方法によれ
ば、従来の技術に比べて、陽イオン不純物含有量
が極めて少ない窒化アルミニウム粉体を製造する
ことができる。 かかる窒化アルミニウム粉体は、放熱性基板等
の高純度を要求する製品の原料として好適である
から、本発明は産業の発展のため極めて有用であ
る。
ば、従来の技術に比べて、陽イオン不純物含有量
が極めて少ない窒化アルミニウム粉体を製造する
ことができる。 かかる窒化アルミニウム粉体は、放熱性基板等
の高純度を要求する製品の原料として好適である
から、本発明は産業の発展のため極めて有用であ
る。
Claims (1)
- １ アルミナとカーボンとの混合物と窒素ガスを
反応させて窒化アルミニウム粉体を製造する方法
において、窒化アルミニウムの生成反応の開始に
先立ち前記混合物に窒素含有不活性ガスを1000℃
以上1400℃以下の温度、0.1気圧以下の圧力下で
接触せしめることを特徴とする窒化アルミニウム
粉体の製造法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62075985A JPS63242909A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
| CA000553960A CA1276775C (en) | 1986-12-16 | 1987-12-10 | Process for producing an aluminum nitride powder |
| GB8729138A GB2200101B (en) | 1986-12-16 | 1987-12-14 | Producing aluminium nitride powder from alumina |
| KR1019870014359A KR900004489B1 (ko) | 1986-12-16 | 1987-12-15 | 질화알루미늄 분말의 제조방법 |
| AU82599/87A AU596882B2 (en) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Process for producing an aluminum nitride powder |
| US07/133,827 US4851207A (en) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Process for producing an aluminum nitride powder |
| FR878717592A FR2608146B1 (fr) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Procede de fabrication d'une poudre de nitrure d'aluminium |
| DE19873742667 DE3742667A1 (de) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitridpulver |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62075985A JPS63242909A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63242909A JPS63242909A (ja) | 1988-10-07 |
| JPH0466805B2 true JPH0466805B2 (ja) | 1992-10-26 |
Family
ID=13592065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62075985A Granted JPS63242909A (ja) | 1986-12-16 | 1987-03-31 | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63242909A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2730086B2 (ja) * | 1988-10-05 | 1998-03-25 | 住友化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
| JPH0483707A (ja) * | 1990-07-26 | 1992-03-17 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-03-31 JP JP62075985A patent/JPS63242909A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63242909A (ja) | 1988-10-07 |
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