JPH0460049B2 - - Google Patents
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- JPH0460049B2 JPH0460049B2 JP61297591A JP29759186A JPH0460049B2 JP H0460049 B2 JPH0460049 B2 JP H0460049B2 JP 61297591 A JP61297591 A JP 61297591A JP 29759186 A JP29759186 A JP 29759186A JP H0460049 B2 JPH0460049 B2 JP H0460049B2
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- aluminum nitride
- alumina
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Description
産業上の利用分野
本発明は、新規な窒化アルミニウム製造方法に
関し、詳しくは未反応アルミナ含有率が極めて少
なく、かつ微粒化された窒化アルミニウム粉体の
製造方法に関するものである。 従来の技術 従来の窒化アルミニウム粉体の製造方法として
は、例えば特開昭59−50008号に開示されている
ようなアルミナ粉末とカーボン粉末との混合組成
物を窒素を含む雰囲気中で焼成する方法や、例え
ば特開昭60−161314号に開示されているようなア
ルミニウムと窒素ガスとを接触させて窒化反応を
行わせる方法等が知られている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、前記引例のような方法において
は、製造した窒化アルミニウム中に、前者では未
反応のアルミナが、後者では未反応のアルミニウ
ムが残存し易く、かくして得られた窒化アルミニ
ウム粉体は、放熱性基板のような高純度を要する
製品の原料として使用するためには、純度上の問
題点を有する。本発明者らは、既にアルミナとカ
ーボンとの混合物と窒素ガスを反応させて、窒化
アルミニウムを製造する方法において、未反応ア
ルミナを含む酸素含有量が極めて少ない窒化アル
ミニウム粉体の製造方法を発明し（特開昭63−
103806号）している。本発明者らは、さらに製造
された窒化アルミニウム粉体の未反応アルミナ含
有量が極めて少なくなるとともに、焼結体製造上
好ましい微粒の粉体が得られる方法を鋭意研究
し、本発明を完成するに至つた。 問題点を解決するための手段 すなわち、本発明は、アルミナとカーボンとの
混合物と窒素ガスを反応させて窒化アルミニウム
粉体を製造する方法において、前記混合物に窒素
含有不活性ガスを1250℃以上の温度で、反応完結
までに発生する一酸化炭素ガス理論発生量と反応
器外に排出される積算一酸化炭酸ガス量の割合か
ら求められる原料アルミナの反応率が少なくとも
５％になるまで常圧より高い圧力下で接触せしめ
ることを特徴とする窒化アルミニウム粉体の製造
法を提供するものである。 本発明において使用するアルミナおよびカーボ
ンは、それぞれの粉末若しくは両者の粉末の混合
物を例えば粒状に成形したものでもよいが、通常
はそれぞれの微粉末が使用される。 本発明において使用する窒素含有不活性ガスと
は、窒素ガスを含有し、かつ、例えば酸素、炭酸
ガス、水蒸気等の高温で酸化性を有するガスを可
及的に含まないガスである。ただし、反応生成物
である一酸化炭素を不可避的に含むことは差支え
ない。 さて、アルミナとカーボンとの混合物は、窒素
含有不活性ガス雰囲気中で1250℃以上の高温に加
熱された場合、式(1)により窒化アルミニウムと一
酸化炭素に変換することが知られている。 Al2O3＋3C＋N2＝2AlN＋3CO (1) ただし、反応の初期段階においては、式(1)の反
応と並行して未反応のアルミナの粒子成長が起こ
る。かかるアルミナの粒子成長が著しい場合に
は、その後の長時間の反応によつても式(1)による
変換が十分に進行せず、製造された窒化アルミニ
ウム中に未反応のアルミナが残留し、かつ粒子も
大きなものになる。 本発明者らは1250℃以上の反応温度において製
造された窒化アルミニウム粉体の未反応アルミナ
の含有率をできるだけ少なくし、かつ窒化アルミ
ニウムの粒子の大きさもできるだけ小さくする方
法を研究した結果、この目的のためには前記のア
ルミナの粒子の成長速度は、窒素含有不活性ガス
の圧力が高い程、効果的に抑制できることを見出
した。本発明で云う常圧よりも高い圧力とは、１
気圧を超える圧力ならばよいが、好ましくは1.1
〜10気圧、最も好ましくは1.2〜2.0気圧の圧力範
囲である。10気圧を超えると、反応炉の気密性の
保持や耐圧に問題を生ずる場合がある。 なお、1250℃未満の温度域においては、アルミ
ナの粒子成長は何れにしても顕著でないので、窒
素含有不活性ガスの圧力は製造された窒化アルミ
ニウムの品質に殆ど影響を及ぼさない。また、窒
素含有不活性ガスを常圧よりも高く保持する時間
は、1250℃以上に保持する反応時間の全て、通常
５〜100時間程度にわたつても良いが、アルミナ
粒子の表面が実質的に窒化アルミニウムに変化す
る時間であればよく、アルミナの少なくとも５％
が、好ましくは20％以上が窒化アルミニウムに変
換されるまでの時間が必要である。アルミナ粒子
の表面が実質的に窒化アルミニウムになつた後
は、圧力は粒成長の抑制に大きな影響を及ぼさな
くなるので、常圧、常圧より低い圧力および常圧
より高い圧力下のいずれで反応を行わせてももよ
く、ただ、常圧より低い圧力下で反応を行わせる
と未反応アルミナの残存量は少なくなるが、粒子
形状は多少大き目となる。 この場合、反応の進行度をモニターしつつコン
ピユータ又はリレー制御等を用い自動的に圧力を
制御することで、原料のアルミナの粒子成長を抑
制し、従つて未反応アルミナを残留することな
く、式(1)の反応を速やかに終了せしめ得ることを
見出した。 このように反応の前半少なくとも原料アルミナ
の５％が反応するまでの時間、反応容器内の圧力
を常圧より高くすると、上記の如く窒化アルミニ
ウム粉体の残存アルミナ量が減少し、併せて窒化
アルミニウム粉体の微粒化にも効果がある理由は
明確ではないが、前記式(1)で示される反応に先だ
つて原料アルミナの粒成長が起こり、この粒成長
した表面から式(1)に従い窒化アルミニウム反応が
進むため、得られる窒化アルミニウムが粗大化
し、かつ中心部には反応に関与し得ないアルミナ
が残留するのに対し、常圧以上に高い圧力に維持
することで前記原料アルミナの粒成長が抑制さ
れ、式(1)の反応が進むため、原料アルミナとほぼ
同等な粒子形状を持ち、加えて粒の内部まで良く
反応している窒化アルミニウムが得られるとも考
えられる。 本発明による窒化アルミニウム製造のための反
応温度は1250℃以上、好ましくは1250〜1700℃の
範囲である。1250℃未満では前記式(1)の反応が遅
過ぎて不適当であり、一方、1700℃を超えると製
造された窒化アルミニウム粉体の粒径が大きくな
る恐れがある。 以下、添付図面によつて本発明の実施態様を説
明する。 第１図において、密閉式とした反応容器１に
は、被反応物３、すなわちアルミナとカーボンの
混合物が充填さたカーボントレー４が収容され、
外部加熱用ヒータ２により加熱される。反応容器
１には、N2ガスボンベ５から流量測定装置６を
経てN2ガスが供給される。供給されたN2ガスは
被反応物と接触した後、反対側に設けられたCO
ガス分析装置７で、N2ガス中に含まれるCOガス
濃度を算出しつつ、炉内圧力制御装置８で制御さ
れるコントロールバルブ９を経て排出される。 被加熱物の反応進行度は、式(1)に示される反応
式を基準に被加熱物の量から予め求められている
CO総量に対する反応初期からのCOの積算値の割
合から判断される。即ち、CO総量に対するCOガ
ス分析装置７で検出されたCO積算値の割合が少
なくとも５％に達する迄は炉内圧力制御装置８
で、反応容器１の圧力を常圧以上に維持しつつ反
応を進行させる。炉内圧力を常圧以上に維持する
時間は、1250℃以上に保持する反応時間の全て、
通常５〜100時間程度にわたつても良いが少なく
とも原料アルミナの５％が反応するまでの期間で
充分効果がある。 実施例 以下に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １〜５ 電子顕微鏡で測定した平均粒径1.0μmのアルミ
ナ粉末100ｇと同平均粒径0.05μmのカーボン粉末
40ｇとをボールミルで混合・粉砕した後、カーボ
ン製トレー（縦210mm、横210mm、高さ40mm）に充
填した。このときの原料混合物の厚さは30mmであ
つた。このトレーを、有効寸法が縦230mm、横250
mm、高さ220mmの電気炉内に配置し、窒素ガスを
流通させながら、還元窒化反応を行わせた。この
際の温度条件としては、昇温速度100℃／hrで
1550℃になるまで加熱し、その後1550℃で24時間
維持した。その間の電気炉内の圧力は、常温から
1250℃までは常圧とし、(イ)反応後は排ガス中の
CO積算量と、予め求められている原料総量が反
応して排出されるCO量とから反応率を求め、所
定の反応率に達するまでの工程を種々の圧力（以
下「工程(イ)」の圧力という）に保ち、(ロ)所定の反
応率を超え反応終了までの残りの時間を種々の圧
力（以下「工程(ロ)」の圧力という）に維持した。 反応終了後、生成した窒化アルミニウム粉体中
のα−Al2O3（アルフア・アルミナ）残留量をＸ
線回折で、平均粒径を光透過法でそれぞれ測定し
た。結果を第１表に示す。 比較例 電気炉内の圧力を常に常圧に維持したこと以外
は実施例と同様に行なつた。結果を併せて第１表
に示す。
関し、詳しくは未反応アルミナ含有率が極めて少
なく、かつ微粒化された窒化アルミニウム粉体の
製造方法に関するものである。 従来の技術 従来の窒化アルミニウム粉体の製造方法として
は、例えば特開昭59−50008号に開示されている
ようなアルミナ粉末とカーボン粉末との混合組成
物を窒素を含む雰囲気中で焼成する方法や、例え
ば特開昭60−161314号に開示されているようなア
ルミニウムと窒素ガスとを接触させて窒化反応を
行わせる方法等が知られている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、前記引例のような方法において
は、製造した窒化アルミニウム中に、前者では未
反応のアルミナが、後者では未反応のアルミニウ
ムが残存し易く、かくして得られた窒化アルミニ
ウム粉体は、放熱性基板のような高純度を要する
製品の原料として使用するためには、純度上の問
題点を有する。本発明者らは、既にアルミナとカ
ーボンとの混合物と窒素ガスを反応させて、窒化
アルミニウムを製造する方法において、未反応ア
ルミナを含む酸素含有量が極めて少ない窒化アル
ミニウム粉体の製造方法を発明し（特開昭63−
103806号）している。本発明者らは、さらに製造
された窒化アルミニウム粉体の未反応アルミナ含
有量が極めて少なくなるとともに、焼結体製造上
好ましい微粒の粉体が得られる方法を鋭意研究
し、本発明を完成するに至つた。 問題点を解決するための手段 すなわち、本発明は、アルミナとカーボンとの
混合物と窒素ガスを反応させて窒化アルミニウム
粉体を製造する方法において、前記混合物に窒素
含有不活性ガスを1250℃以上の温度で、反応完結
までに発生する一酸化炭素ガス理論発生量と反応
器外に排出される積算一酸化炭酸ガス量の割合か
ら求められる原料アルミナの反応率が少なくとも
５％になるまで常圧より高い圧力下で接触せしめ
ることを特徴とする窒化アルミニウム粉体の製造
法を提供するものである。 本発明において使用するアルミナおよびカーボ
ンは、それぞれの粉末若しくは両者の粉末の混合
物を例えば粒状に成形したものでもよいが、通常
はそれぞれの微粉末が使用される。 本発明において使用する窒素含有不活性ガスと
は、窒素ガスを含有し、かつ、例えば酸素、炭酸
ガス、水蒸気等の高温で酸化性を有するガスを可
及的に含まないガスである。ただし、反応生成物
である一酸化炭素を不可避的に含むことは差支え
ない。 さて、アルミナとカーボンとの混合物は、窒素
含有不活性ガス雰囲気中で1250℃以上の高温に加
熱された場合、式(1)により窒化アルミニウムと一
酸化炭素に変換することが知られている。 Al2O3＋3C＋N2＝2AlN＋3CO (1) ただし、反応の初期段階においては、式(1)の反
応と並行して未反応のアルミナの粒子成長が起こ
る。かかるアルミナの粒子成長が著しい場合に
は、その後の長時間の反応によつても式(1)による
変換が十分に進行せず、製造された窒化アルミニ
ウム中に未反応のアルミナが残留し、かつ粒子も
大きなものになる。 本発明者らは1250℃以上の反応温度において製
造された窒化アルミニウム粉体の未反応アルミナ
の含有率をできるだけ少なくし、かつ窒化アルミ
ニウムの粒子の大きさもできるだけ小さくする方
法を研究した結果、この目的のためには前記のア
ルミナの粒子の成長速度は、窒素含有不活性ガス
の圧力が高い程、効果的に抑制できることを見出
した。本発明で云う常圧よりも高い圧力とは、１
気圧を超える圧力ならばよいが、好ましくは1.1
〜10気圧、最も好ましくは1.2〜2.0気圧の圧力範
囲である。10気圧を超えると、反応炉の気密性の
保持や耐圧に問題を生ずる場合がある。 なお、1250℃未満の温度域においては、アルミ
ナの粒子成長は何れにしても顕著でないので、窒
素含有不活性ガスの圧力は製造された窒化アルミ
ニウムの品質に殆ど影響を及ぼさない。また、窒
素含有不活性ガスを常圧よりも高く保持する時間
は、1250℃以上に保持する反応時間の全て、通常
５〜100時間程度にわたつても良いが、アルミナ
粒子の表面が実質的に窒化アルミニウムに変化す
る時間であればよく、アルミナの少なくとも５％
が、好ましくは20％以上が窒化アルミニウムに変
換されるまでの時間が必要である。アルミナ粒子
の表面が実質的に窒化アルミニウムになつた後
は、圧力は粒成長の抑制に大きな影響を及ぼさな
くなるので、常圧、常圧より低い圧力および常圧
より高い圧力下のいずれで反応を行わせてももよ
く、ただ、常圧より低い圧力下で反応を行わせる
と未反応アルミナの残存量は少なくなるが、粒子
形状は多少大き目となる。 この場合、反応の進行度をモニターしつつコン
ピユータ又はリレー制御等を用い自動的に圧力を
制御することで、原料のアルミナの粒子成長を抑
制し、従つて未反応アルミナを残留することな
く、式(1)の反応を速やかに終了せしめ得ることを
見出した。 このように反応の前半少なくとも原料アルミナ
の５％が反応するまでの時間、反応容器内の圧力
を常圧より高くすると、上記の如く窒化アルミニ
ウム粉体の残存アルミナ量が減少し、併せて窒化
アルミニウム粉体の微粒化にも効果がある理由は
明確ではないが、前記式(1)で示される反応に先だ
つて原料アルミナの粒成長が起こり、この粒成長
した表面から式(1)に従い窒化アルミニウム反応が
進むため、得られる窒化アルミニウムが粗大化
し、かつ中心部には反応に関与し得ないアルミナ
が残留するのに対し、常圧以上に高い圧力に維持
することで前記原料アルミナの粒成長が抑制さ
れ、式(1)の反応が進むため、原料アルミナとほぼ
同等な粒子形状を持ち、加えて粒の内部まで良く
反応している窒化アルミニウムが得られるとも考
えられる。 本発明による窒化アルミニウム製造のための反
応温度は1250℃以上、好ましくは1250〜1700℃の
範囲である。1250℃未満では前記式(1)の反応が遅
過ぎて不適当であり、一方、1700℃を超えると製
造された窒化アルミニウム粉体の粒径が大きくな
る恐れがある。 以下、添付図面によつて本発明の実施態様を説
明する。 第１図において、密閉式とした反応容器１に
は、被反応物３、すなわちアルミナとカーボンの
混合物が充填さたカーボントレー４が収容され、
外部加熱用ヒータ２により加熱される。反応容器
１には、N2ガスボンベ５から流量測定装置６を
経てN2ガスが供給される。供給されたN2ガスは
被反応物と接触した後、反対側に設けられたCO
ガス分析装置７で、N2ガス中に含まれるCOガス
濃度を算出しつつ、炉内圧力制御装置８で制御さ
れるコントロールバルブ９を経て排出される。 被加熱物の反応進行度は、式(1)に示される反応
式を基準に被加熱物の量から予め求められている
CO総量に対する反応初期からのCOの積算値の割
合から判断される。即ち、CO総量に対するCOガ
ス分析装置７で検出されたCO積算値の割合が少
なくとも５％に達する迄は炉内圧力制御装置８
で、反応容器１の圧力を常圧以上に維持しつつ反
応を進行させる。炉内圧力を常圧以上に維持する
時間は、1250℃以上に保持する反応時間の全て、
通常５〜100時間程度にわたつても良いが少なく
とも原料アルミナの５％が反応するまでの期間で
充分効果がある。 実施例 以下に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １〜５ 電子顕微鏡で測定した平均粒径1.0μmのアルミ
ナ粉末100ｇと同平均粒径0.05μmのカーボン粉末
40ｇとをボールミルで混合・粉砕した後、カーボ
ン製トレー（縦210mm、横210mm、高さ40mm）に充
填した。このときの原料混合物の厚さは30mmであ
つた。このトレーを、有効寸法が縦230mm、横250
mm、高さ220mmの電気炉内に配置し、窒素ガスを
流通させながら、還元窒化反応を行わせた。この
際の温度条件としては、昇温速度100℃／hrで
1550℃になるまで加熱し、その後1550℃で24時間
維持した。その間の電気炉内の圧力は、常温から
1250℃までは常圧とし、(イ)反応後は排ガス中の
CO積算量と、予め求められている原料総量が反
応して排出されるCO量とから反応率を求め、所
定の反応率に達するまでの工程を種々の圧力（以
下「工程(イ)」の圧力という）に保ち、(ロ)所定の反
応率を超え反応終了までの残りの時間を種々の圧
力（以下「工程(ロ)」の圧力という）に維持した。 反応終了後、生成した窒化アルミニウム粉体中
のα−Al2O3（アルフア・アルミナ）残留量をＸ
線回折で、平均粒径を光透過法でそれぞれ測定し
た。結果を第１表に示す。 比較例 電気炉内の圧力を常に常圧に維持したこと以外
は実施例と同様に行なつた。結果を併せて第１表
に示す。
【表】
【表】
発明の効果
上記実施例から判るように、本発明の製造方法
によれば、従来の技術に比べて、未反応のアルミ
ナを実質的に含まないか、または極めて少量しか
含まず、併せて粒子形状の小さい窒化アルミニウ
ム粉体を製造することができる。かかる窒化アル
ミニウム粉体は、放熱性基板等の高純度を要求す
る製品の原料として好適であるから、本発明は産
業の発展のため極めて有用である。
によれば、従来の技術に比べて、未反応のアルミ
ナを実質的に含まないか、または極めて少量しか
含まず、併せて粒子形状の小さい窒化アルミニウ
ム粉体を製造することができる。かかる窒化アル
ミニウム粉体は、放熱性基板等の高純度を要求す
る製品の原料として好適であるから、本発明は産
業の発展のため極めて有用である。
第１図は本発明窒化アルミニウム粉体の製造法
を具体化した装置の系統図である。 １……反応容器、２……外部加熱用ヒータ、３
……被反応物、４……カーボントレー、５……
N2ガスボンベ、６……流量測定装置、７……CO
ガス分析装置、８……炉内圧力制御装置、９……
コントロールバルブ。
を具体化した装置の系統図である。 １……反応容器、２……外部加熱用ヒータ、３
……被反応物、４……カーボントレー、５……
N2ガスボンベ、６……流量測定装置、７……CO
ガス分析装置、８……炉内圧力制御装置、９……
コントロールバルブ。
Claims (1)
- １ アルミナとカーボンとの混合物と窒素ガスを
反応させて窒化アルミニウム粉体を製造する方法
において、前記混合物に窒素含有不活性ガスを
1250℃以上の温度で、反応完結までに発生する一
酸化炭素ガス理論発生量と反応器外に排出される
積算一酸化炭酸ガス量の割合から求められる原料
アルミナの反応率が少なくとも５％になるまで常
圧より高い圧力下で接触せしめることを特徴とす
る窒化アルミニウム粉体の製造法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297591A JPS63151606A (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
| CA000553960A CA1276775C (en) | 1986-12-16 | 1987-12-10 | Process for producing an aluminum nitride powder |
| GB8729138A GB2200101B (en) | 1986-12-16 | 1987-12-14 | Producing aluminium nitride powder from alumina |
| KR1019870014359A KR900004489B1 (ko) | 1986-12-16 | 1987-12-15 | 질화알루미늄 분말의 제조방법 |
| DE19873742667 DE3742667A1 (de) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitridpulver |
| FR878717592A FR2608146B1 (fr) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Procede de fabrication d'une poudre de nitrure d'aluminium |
| US07/133,827 US4851207A (en) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Process for producing an aluminum nitride powder |
| AU82599/87A AU596882B2 (en) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Process for producing an aluminum nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297591A JPS63151606A (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151606A JPS63151606A (ja) | 1988-06-24 |
| JPH0460049B2 true JPH0460049B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=17848536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61297591A Granted JPS63151606A (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化アルミニウム粉体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63151606A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102010867B1 (ko) * | 2012-03-30 | 2019-08-14 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 질화 알루미늄 분말의 제조 방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63103806A (ja) * | 1986-10-21 | 1988-05-09 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1986
- 1986-12-16 JP JP61297591A patent/JPS63151606A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63151606A (ja) | 1988-06-24 |
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