JPH04681B2 - - Google Patents

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JPH04681B2
JPH04681B2 JP57184439A JP18443982A JPH04681B2 JP H04681 B2 JPH04681 B2 JP H04681B2 JP 57184439 A JP57184439 A JP 57184439A JP 18443982 A JP18443982 A JP 18443982A JP H04681 B2 JPH04681 B2 JP H04681B2
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JP57184439A
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JPS5976503A (ja
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Hatsuki Onizuka
Hideo Fukuda
Shin Saito
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は充填塔に設置する流体分集装置の改良
に関する。
流体は充填塔内に流入あるいは充填塔外に流出
させる場合、流入させた液を充填物と接触させる
前に充填塔の半径方向に流体を、均一かつすみや
かに、できるだけ乱れを小さくして分散させた
り、充填物との接触が完了した液を、すみやか
に、できるだけ乱れを小さくして集液する装置が
必要となる。
また、特に、クロマトグラフイーにより物質を
分離することを目的とする充填塔においては、流
体の乱れによつて分離効率が大きく低下するた
め、上記のような流体分集装置を設置することが
非常に重要である。
しかるに、従来の流体分集装置は、その構造が
複雑なものが多く、その部分で生じる流体の乱れ
が大きいという問題があつた。また、その構造が
簡単なものについては、流体の分集が満足のいく
ものではなく、流体分集装置内で流体の流れの時
間的な遅れが大きいという問題があつた。そのた
めに、例えば流体出口においては、充填物との接
触時間の異なる着目流体、あるいは充填塔内を流
れている他の流体との接触時間の異なる着目流体
が混合されるために見かけ上充填塔の性能が低下
していた。また、特にクロマトグラフイーにより
物質を分離することを目的とする充填塔において
は、上記現象のため流体に与える乱れが大きく、
分離効率の低下の一因となつていた。
本発明者は、流体分集装置の構造を検討し、従
来のものよりも構造が簡単かつ安価でしかも流体
に与え乱れが従来のものよりも少ない流体分集装
置を開発すべく検討をすすめた結果、本発明をす
るに至つた。
すなわち、本発明の流体分集装置は、その内部
に空隙を有し、空隙を形成する2つの面: A面:流体は通過するが、充填物は通過しない
仕切板又はそれを支持するための多孔板の
端面で流体出入口に近い面 B面:流体出入口が接続されている固体部分で
A面と相対している面 の構造が空隙の代表断面積の95%以上の範囲で流
体出入口から外周部にいたるすべての方向につい
てA面に対するB面の傾きが少なくとも1回変化
し、かつA面とB面の間隔が少なくとも増大する
ことがないことを特徴とする。
ここで「空隙の代表断面積」とは充填塔の横断
面と平行な空隙の断面のうち最大のものを示す。
ただし空隙の該断面の面積が充填塔の横断面の面
積よりも大きい場合には充填塔の横断面の面積を
空隙の代表断面積とする。また、ここで充填物を
塔内に保持するために用いられる仕切板として考
えられるものは多孔質の材料でできた板、多孔
板、金網、各種の織物、金属、有機物及び無機物
の焼結体等がある。更に、空隙を保つ方法として
は、上記仕切板自体による方法、仕切板を支持す
るための多孔板を設置する方法又は当該空隙内に
流体の流れにほとんど影響を与えないような目の
粗い金網、多孔質の材料製の板を設置して仕切板
を支える方法、空隙内に流体の流れに影響を与え
ない粒径のビーズを設置する方法、空隙内にA面
を支えるための柱を設置する方法等がある。
本発明の流体分集装置のような構造にした場
合、流体の流量が流体出入口近傍よりも少ない空
隙内の外周部近傍でA,B2面間の間隔が小さく
なるため、流体の流速が小となることがなくな
り、外周部での流体の流れの時間的な遅れを少な
くすることが可能となる。
また、B面が1つの傾きしか持たず、かつ中心
部に近づくにつれA,B両面間の間隔が大きくな
るようなテーパーを有する場合に比較して中心付
近のA,B2面間の間隔を同じにした場合、本発
明の流体分集装置の方が外周部近傍でA,B2面
間の間隔が極端に小となる部分を少なくすること
が可能なため、流体が流れ難い部分を少なくする
ことができ、スムーズな流れを実現することが可
能となる。
本発明の流体分集装置のより好ましい構造は以
下の通りであり、このような構造にすることによ
り、流体分集装置をより簡単かつ安価に製作する
ことが可能である。その構造とは空隙内のA,
B2つの面のうちB面が外周に近づくにつれA,
B2面間の間隔が小とするような構造を有する部
分とその内側のA,B2面間の間隔が一定である
構造を有する部分とから成るものである。
更に、本発明の流体分集装置において、外周部
におけるA,B2面間の間隔が該空隙内での最小
値であり、かつ、その値が0.5mm以上であること
が望ましい。このような構造にした場合、外周部
においても空隙の間隔が0の部分がなくなるた
め、外周部における液の流れはよりスムーズにな
り、空隙内で流体に与える乱れをより少なくする
ことが可能となる。
特に充填塔内の流体の流量が高い場合、あるい
は充填塔の径を大型化し、塔内をスケールアツプ
以前と同一線速度で流体を流そうとする場合、流
体分集装置の空隙の流体入口あるいは出口の近傍
での流量が増大するために局部的に流体が流れ難
くなつたり、流体入口の場合、流体が配管から吹
き出す流速が高くなり、A面に衝突した時にその
部分で特異的に流体の突抜け現象が生じその面の
直下の充填層でその部分のみが高流速で流れると
いう問題が生じる。このような場合には流体分集
装置の空隙の流体の入口あるいは出口近傍におい
て入口あるいは出口に近づくにつれ、空隙の間隔
が大となるようなテーパーをつけ(テーパーをつ
けることにより流体入口あるいは出口の管径を大
とすることになる)中心部の流体の線速度を減少
させることが好ましい。
更に、本流体分集装置において、Dとlsavから
以下のように定義されるk値 k=lsav/D2/3 が0.01≦k≦0.04であれば、流体が流体分集装置
を通過する際に生じる乱れを少なくすることがで
き好ましい。
上記式において lsav=(r2−r1)×ls+(r3−r2)×(ls
2+lt)/2/r3−r1 (r1,r2,r3,ls1,ls2,ltは第1図参照) D=充填塔の内径〔cm〕を示す。
上記kの値が上記範囲より大の場合には流体分
集装置の空隙体積が大きくなり、流体が空隙内を
通過する際に生じる乱れが大となりかつ流体の流
れの塔内横断面図の位置とする時間的な遅れが大
となる傾向があるので好ましくない。またkの値
が上記の範囲より小の場合には、流体分集装置内
の流体の流れが不均一となつたり、空隙を形成し
ているA,B2つの面の若干の変形により空隙内
を流れる流体の流れ状態が大きく変化するために
安定した性能が得られなくなる傾向にあるので好
ましくない。
特にクロマトグラフイーにより物質を分離する
ことを目的とした充填塔においては、流体の乱れ
が分離効率に大きく影響するため上記kの範囲を 0.015≦k≦0.03 とすることが好ましい。
本発明の流体分集装置において第1図上のr3×
2とDが等しい必要はないが、Dの15%以内の範
囲でr3×2とDが一致することにより空隙外周部
近傍で液だまりが生じたり、流体の分集が不完全
となることが少なくなり、結果的に空隙内を通過
する際に生じる流体の乱れを少なくできるため好
ましい。
次に実施例及び比較例を示して本発明を説明す
る。例中、流れの均一性を示す指標として、非対
称係数FTを用いた。この係数FTは、次のような
ものである。
充填塔内に0.1N塩酸を一定流量で流しながら、
塔入口直前に設けた液注入口より、2M/食塩
水を一定微少量注入し、排出する液を分取した
後、Na濃度を原子吸光分析装置を用いて測定し、
横軸に2M/食塩水を注入してからの排出液量
を、縦軸に排出液のNa濃度をプロツトしてパル
ス波形を得、その形状を調べる。
流体分集装置の性能が悪い場合には、流体分集
装置内で流体の流れの時間的な遅れが生じるた
め、出口でのパルス波形は、より大きなテーリン
グを生じる傾向を示す。従つて、このテーリング
の差を表す尺度としてパルスの非対称係数を用い
た。
パルスの非対称係数FTとは、パルスのピーク
高さの1/10におけるピーク位置より前のパルス
の幅(WF)に対する、ピーク位置から後のパル
スの幅(WR)の比である。
FT=WR/WF このFT値が1より大きければ大きい程テーリ
ングの度合が激しいこと、即ち、流れの不均一性
の大きいことを示す。
実施例 1 内径30cm、長さ50cmの充填塔の上下に第1図に
示す構造の流体分集装置をA面が塔の内部になる
様に設置した充填塔を用意した。ここで流体分集
装置の各部分の長さは、r1=30mm、r2=75mm、r3
=150mm、lc=10mm、ls1=ls2=2.5mm、lt0.5mmであ
つた。
また、A面は平均孔径40μで長さ3mmテフロン
フイルターを用い、空隙を保つために空隙内に50
メツシユの金網を設置した。
以上の様な装置に、スチレン−ジビニルベンゼ
ン共重合物をクロロメチル化した後にトリメチル
アミンで四級アンモニウム化した陰イオン交換樹
脂のCl型であつて0.26gr乾燥樹脂/c.c.湿潤樹脂、
架橋度8%、粒径100〜200メツシユの樹脂を塔の
上部迄充填した。
イオン交換樹脂の充填は塔上部の流体分集装置
を外した状態で行ない、充填終了後流体分集装置
を設置し以下の様な実験を行なつた。すなわち
0.1N塩酸溶液を7.2/分の速度で流しながら塔
入口直前に設けた液注入口より2M/の塩化ナ
トリウム溶液0.2mlを瞬間的に注入し、塔出口か
ら流出する液を50mlのフラクシヨンに分けて採取
し、原子吸光分析装置により各フラクシヨン中の
ナトリウム濃度を測定した。これらの測定値を横
軸に流出液量、縦軸にナトリウム濃度をプロツト
してパルス波形を得た。非対称係数は1.18であつ
た。
比較例 1 実施例1の装置で、流体分集装置を第2図に示
すものに変えただけの充填塔を用意し、同様の操
作を行なつた。第2図で各部の長さはls=3mm、
r2=150mmであつた。非対称係数は1.4であつた。
実施例 2 内径10cm、長さ30cmの充填塔の上下に第1図に
示す構造の流体分集装置をA面が塔の内部になる
様に設置した充填塔を用意した。ここで流体分集
装置の各部分の長さはr1=0mm、r2=25mm、lc=
ls1=ls2=1.5mmlt=2mmであつた。A面の材質及
び空隙を保つための構造は実施例1と同じであ
る。
実施例1と同様の実験を0.1N塩酸溶液の流量
を0.8/min各フラクシヨンの液量を5mlにし
て行なつた結果、得られたパルス波形の非対称係
数は1.1であつた。
実施例 3 内径100cm、長さ80cmの充填塔の上下に第1図
に示す構造の流体分集装置をA面が塔の内部にな
る様に設置した充填塔を用意した。ここで流体分
集装置の各部分の長さは、r1=50mm、r2=25mm、
r3=500mm、lc=20mm、ls1=ls2=6mm、lt=2mm
であつた。A面の材質及び空隙を保つための構造
は実施例1と同じとした。
実施例1と同様の検討を0.1N塩酸溶液の流量
を80/min各フラクシヨンの液量を500mlにし
て行なつた結果、得られたパルス波形の非対称係
数は1.23であつた。
実施例 4 内径300mm、長さ1000mmのジヤケツト付クロマ
トカラムに実施例1で使用した流体分集装置を設
置し、この分離塔にゼオライト(60〜100メツシ
ユ)を充填した。
ゼオライトを充填し終つたカラムを温度100℃
に保ち、先ずトルエンを供給してゼオライトをコ
ンデイシヨニングし、ついで被分離物質としてベ
ンゼン50重量%、シクロヘキセン32.5重量%、シ
クロヘキサン17.5重量%からなるC6混合物23.4
を定量ポンプにて供給しC6混合物吸着帯を形成
した。その後再びトルエンをカラムに8.4/分
の一定流速で供給し、C6混合物吸着帯を展開し
た。カラム底部より流出する溶離液を0.25〜2.5
ずつのフラクシヨンに分割して採取した。この
ようにして採取したサンプル液のベンゼン、シク
ロヘキセン、シクロヘキサン、トルエンの重量%
をガスクロマトグラフイーにより定量分析した。
溶離液の進行方向に対してC6混合物吸着帯の
前端界面近傍より、シクロヘキセン及びシクロヘ
キサンに富んだ溶液が、また後端界面近からはベ
ンゼンに富んだ液が回収された。分離効率の目安
として、ベンゼンのC6混合物に対する純度が99
%以上であるフラクシヨンに含まれるベンゼンの
重量は5.13Kgであつた。
比較例 2 内径300cm、長さ1000cmのジヤケツト付クロマ
トカラムに比較例1で使用した流体分集装置を設
置した分離塔を用意し、これに実施例3と同じゼ
オライトを充填し、実施例3と同様の操作により
分離を行なつた。
その結果、混合物に対する純度が99%以上であ
るフラツクシヨンに含まれるベンゼンの重量は
4.11Kgに過ぎなかつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例において使用した本発明に従つ
た流体分集装置の一例を示す断面図であり、第2
図は比較例において使用した流体分集装置の一例
を示す断面である。 1及び4……流体出入口、2及び5……A面、
3及び6……B面。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 充填塔に設置する流体分集装置で、その内部
    に空隙を有し、空隙を形成する2つの面: A面:流体は通過するが、充填物は通過しない
    仕切板又はそれを支持するための多孔板の
    端面で流体出入口に近い面 B面:流体出入口が接続されている固体部分で
    A面と相対している面 の構造が空隙の代表断面積の95%以上の範囲で流
    体の出入口から外周部にいたるすべての方向につ
    いてA面に対するB面の傾きが少なくとも1回変
    化し、かつA面とB面の間隔が少なくとも増大す
    ることがないような構造であることを特徴とする
    改良型流体分集装置。 2 空隙を形成するA,B2つの面のうちB面が
    外周に近づくにつれA,B2面間の間隔が小とな
    るような構造を有する部分とその内側のA,B2
    面間の間隔が一定である構造を有する特許請求の
    範囲第1項に記載の装置。 3 空隙内の外周部において、A,B2面間の間
    隔が該空隙内で最小値であり、その値が0.5mm以
    上である特許請求の範囲第1項又は第2項に記載
    の装置。 4 流体分集装置の流体出入口近傍おいて、流体
    出入口に近づくにつれA,B2面間の間隔が大と
    なるようなテーパーを有する構造をもつ特許請求
    の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載の装
    置。 5 充填塔の内径D(cm)と空隙内のA,B2面間
    の平均間隔(但し中心部は除く)lsav(cm)で以
    下のように定義されるk値 k=lsav/D2/3 が0.01≦k≦0.04である特許請求の範囲第1項〜
    第4項のいずれか1項に記載の装置。
JP57184439A 1982-10-22 1982-10-22 改良型流体分集装置 Granted JPS5976503A (ja)

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JPS5976503A JPS5976503A (ja) 1984-05-01
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JPS63179250A (ja) * 1987-01-21 1988-07-23 Hitachi Ltd 液体クロマトグラフ用カラム

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JPS5976503A (ja) 1984-05-01

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