JPH0468278B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0468278B2 JPH0468278B2 JP61149441A JP14944186A JPH0468278B2 JP H0468278 B2 JPH0468278 B2 JP H0468278B2 JP 61149441 A JP61149441 A JP 61149441A JP 14944186 A JP14944186 A JP 14944186A JP H0468278 B2 JPH0468278 B2 JP H0468278B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whisker
- whiskers
- liquid
- liquid medium
- dispersion
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、各種ウイスカーの結晶形状、とくに
その繊維長を分級するための方法に関する。 〔従来の技術〕 SiC，Si3N4あるいは黒鉛等の針状単結晶から
なるウイスカーは、生成時における熱的、化学的
条件の選定によつて結晶形状を制御することが可
能であるが、それでも繊維長などに相当範囲の分
布巾を与えることがある。 近時、この種のウイスカー物質は、その卓越し
た比強度、比弾性率、耐熱性、化学的安定性など
の物性をとらえて金属、プラスチツクあるいはセ
ラミツクスの複合強化材として実用されつつある
が、ウイスカーの結晶形状にばらつきがあると、
得られる強化複合材に所定の性能を付与すること
ができなくなつたり、組織の均質性を損ねる等の
不都合な現象が発生する。このため、とくに影響
度の大きい繊維長については、分級によつて分布
巾を区分する必要性が生じる。 これまでウイスカーのようなアスペクト性状を
有する微細な短繊維を分級するための有効な方法
は見出されていない。しかし、篩分級が通用しな
い各種微粉末を湿式分級する手段として対象粉体
をある種の液体に分散させ、粒子の重力沈降速度
の差を利用して分級する方法（重力沈降法）は知
られている。 本出願人は、重力沈降法の原理を応用し、これ
を繊維長の分級に沿うよう効果的なプロセス改良
を加えたウイスカーの分級方法を先に提案（特願
昭60−281984号）した。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記の先願技術は、ウイスカーを液中に分散さ
せて一定時間静置したのち強制過し、得られた
ウイスカーの集合成形体を過方向に対して直角
方向に複数分割することを構成的特徴とするもの
である。 ところが、この先願技術による場合には、分散
過程で一旦均質に分散したウイスカーがその後の
相互接触によつてフロツク（毛玉）状の二次凝集
体を形成する現象を招き、これが分級効率を妨げ
る大きな原因となつていた。したがつて、効果的
な分級をおこなうためには、処理を繰返し反復し
なけらばならない問題点があつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、先願技術（特願昭60−281984）にウ
イスカーの二次的凝集フロツクを解体する工程を
付加することによつて上述の問題点を解消したも
のである。 すなわち本発明は、ウイスカーを液媒に分散す
る工程（分散）、ウイスカー分散液を同一の液媒
中に噴入する工程（噴入）、噴入後のウイスカー
分散液を静置してウイスカーを沈降させる工程
（沈降）、強制過により液媒を除去して沈降した
ウイスカーの集合成形体を得る工程（過）、お
よびウイスカー集合成形体を過方向に対し直角
方向に複数分割する工程（分割）からなることを
構成上の特徴とする。 以下、本発明のプロセスを図示の系統説明図に
沿つて詳述する。 分散 図示なし。 SiC，Si3N4あるいは黒鉛などのウイスカーを
良く解繊したのち液媒中に攪拌分散させる。 液媒としては、水またはアルコール、アセト
ン、エーテルなどの有機溶媒が使用され、必要に
応じ例えばヘキサメタリン酸ナトリウムのような
分散剤を併用する。 この段階で起るウイスカーの二次的な凝集は、
液媒中のウイスカー分散度合が高いほど発生し易
く、とくにウイスカー濃度が5.0wt％を越えると
極く短時間内に形成される。したがつて、先願
（特願昭60−281984）の場合には二次凝集体の生
じにくい5.0wt％以下のウイスカー濃度が最適領
域とされていたが、本発明では次工程（噴入）が
あるため5.0wt％以上のウイスカー濃度であつて
も支障は生じない。 噴 入 ウイスカー分散液をこの分散媒と同一の液媒中
に噴入する工程で、例えば、図示のように、ウイ
スカー分散液１を過装置２に設置したオリフイ
スあるいはノズルなどの小孔３から液媒４中に加
圧噴出させる手段によつておこなわれる。操作に
あたつては、過装置２のオリフイスあるいはノ
ズル設置位置まで液媒４を満しておき、ついでウ
イスカー分散液１を流入して下部から液を抜き
取りながら上部に空気を圧入する。 二次的に形成されたフロツク（毛玉）状の二次
凝集体は、噴入過程で解体され液媒中に低濃度で
均質分散する。 沈 降 過装置２からの液抜き取りを中断し、噴入
後のウイスカー分散液を一定時間静置する。静置
過程でウイスカーは繊維長の長大形状のものから
漸次底部に沈降し、微細な繊維長のウイスカーは
上部に懸濁した状態で安定する。 過 過装置２の上部から空気を圧入するか、底部
の液導出口から減圧吸収するなどの手段を用
い、槽内の分散液をフイルター部材４を介して強
制的に過する。 この過操作により分散液媒は除去され、沈降
したウイスカーは上下方向に繊維長分布が連続的
に変化する集合体として成形される。 分 割 得られたウイスカーの集合体５は過装置２か
ら取り出し、湿潤状態のまま過方向に対し直角
方向に切断して複数片に分割する。図示のように
３分割した場合には、Ａ，Ｂ，Ｃの各片がそれぞ
れ異なつた繊維長分布をもつウイスカー集合体と
して区分される。したがつて、下層に位置するＣ
片は繊維長の大きな区分、上層のＡ片は繊維長の
微小な区分、そして、中間層のＢ片は中位の繊維
長をもつ区分に分級することができる。 このようにして分級された各区分のウイスカー
集合体は乾燥され、適用目的に応じてプリフオー
ムあるいは解繊したフラフイーの状態で使用に供
される。 なお、複数分割された各区分の湿潤ウイスカー
につき、上記の分散、噴入、沈降、過および分
割の工程操作を反復すると分割区分が一層細分化
され、分級精度を高めることができる。 〔作用〕 本発明によれば、上記した各工程による処理機
能が複合的に作用してウイスカーの繊維長分布を
効果的に分級することができる。とくに、ウイス
カー分散液を同一の液媒中に噴入する工程は、分
級効率を損ねる因となるウイスカーの二次的凝集
をフロツクを悉く解体して分級精度を向上させる
作用をなす。 〔実施例〕 直径0.2〜0.5μｍで繊維長が5μｍから60μｍまで
の範囲に分布するβ結晶形のSiCウイスカー（解
繊ずみ）を6.0wt％の濃度割合で純水と共に渦流
型攪拌槽に入れ、180秒間回転攪拌したのち55メ
ツシユの篩を通過させてウイスカー分散液を得
た。 上部位置に直径1.0mmの小孔を備えるオリフイ
ス板を介設した円筒状加圧過装置を用い、底部
を密閉した状態でオリフイス板の直上まで純水を
入れた。 ついで過装置に上記のウイスカー分散液を流
入し、上部から空気圧を加えると同時に底部を開
放し、引き続き６Kg／cm2の空気圧を保持した。 この状態でウイスカー分散液はオリフイス板の
小孔を通つて下層の液中に急激に噴入し、二次的
に形成された二次的凝集フロツクを悉く解体しな
がら均質に分散する。 ウイスカー分散液がすべてオリフイス板の小孔
を通過した時点で加圧を中断し、同時に底部を閉
止してウイスカー分散液を12時間に亙つて過槽
内に静置した。静置後の状態は、極く微細なウイ
スカー成分が僅かに懸濁浮遊しているほかは大部
分のウイスカーが槽底に沈降していた。 ついで、過装置の液導出口を開口すると共
に分散液上部の空間に空気を圧入し、６Kg／cm2の
加圧下に強制過した。 このようにして過形成されたSiCウイスカー
の集合成形体を過装置から取り出し、湿潤状態
のまま過方向に対し直角方向に輪切りして上か
らＡ，Ｂ，Ｃの３等分に分割した。分割した各ウ
イスカーの集合片を乾燥したのち解繊し、それぞ
れの区分に属するウイスカーの繊維長分布を測定
した。結果を表に示した。
その繊維長を分級するための方法に関する。 〔従来の技術〕 SiC，Si3N4あるいは黒鉛等の針状単結晶から
なるウイスカーは、生成時における熱的、化学的
条件の選定によつて結晶形状を制御することが可
能であるが、それでも繊維長などに相当範囲の分
布巾を与えることがある。 近時、この種のウイスカー物質は、その卓越し
た比強度、比弾性率、耐熱性、化学的安定性など
の物性をとらえて金属、プラスチツクあるいはセ
ラミツクスの複合強化材として実用されつつある
が、ウイスカーの結晶形状にばらつきがあると、
得られる強化複合材に所定の性能を付与すること
ができなくなつたり、組織の均質性を損ねる等の
不都合な現象が発生する。このため、とくに影響
度の大きい繊維長については、分級によつて分布
巾を区分する必要性が生じる。 これまでウイスカーのようなアスペクト性状を
有する微細な短繊維を分級するための有効な方法
は見出されていない。しかし、篩分級が通用しな
い各種微粉末を湿式分級する手段として対象粉体
をある種の液体に分散させ、粒子の重力沈降速度
の差を利用して分級する方法（重力沈降法）は知
られている。 本出願人は、重力沈降法の原理を応用し、これ
を繊維長の分級に沿うよう効果的なプロセス改良
を加えたウイスカーの分級方法を先に提案（特願
昭60−281984号）した。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記の先願技術は、ウイスカーを液中に分散さ
せて一定時間静置したのち強制過し、得られた
ウイスカーの集合成形体を過方向に対して直角
方向に複数分割することを構成的特徴とするもの
である。 ところが、この先願技術による場合には、分散
過程で一旦均質に分散したウイスカーがその後の
相互接触によつてフロツク（毛玉）状の二次凝集
体を形成する現象を招き、これが分級効率を妨げ
る大きな原因となつていた。したがつて、効果的
な分級をおこなうためには、処理を繰返し反復し
なけらばならない問題点があつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、先願技術（特願昭60−281984）にウ
イスカーの二次的凝集フロツクを解体する工程を
付加することによつて上述の問題点を解消したも
のである。 すなわち本発明は、ウイスカーを液媒に分散す
る工程（分散）、ウイスカー分散液を同一の液媒
中に噴入する工程（噴入）、噴入後のウイスカー
分散液を静置してウイスカーを沈降させる工程
（沈降）、強制過により液媒を除去して沈降した
ウイスカーの集合成形体を得る工程（過）、お
よびウイスカー集合成形体を過方向に対し直角
方向に複数分割する工程（分割）からなることを
構成上の特徴とする。 以下、本発明のプロセスを図示の系統説明図に
沿つて詳述する。 分散 図示なし。 SiC，Si3N4あるいは黒鉛などのウイスカーを
良く解繊したのち液媒中に攪拌分散させる。 液媒としては、水またはアルコール、アセト
ン、エーテルなどの有機溶媒が使用され、必要に
応じ例えばヘキサメタリン酸ナトリウムのような
分散剤を併用する。 この段階で起るウイスカーの二次的な凝集は、
液媒中のウイスカー分散度合が高いほど発生し易
く、とくにウイスカー濃度が5.0wt％を越えると
極く短時間内に形成される。したがつて、先願
（特願昭60−281984）の場合には二次凝集体の生
じにくい5.0wt％以下のウイスカー濃度が最適領
域とされていたが、本発明では次工程（噴入）が
あるため5.0wt％以上のウイスカー濃度であつて
も支障は生じない。 噴 入 ウイスカー分散液をこの分散媒と同一の液媒中
に噴入する工程で、例えば、図示のように、ウイ
スカー分散液１を過装置２に設置したオリフイ
スあるいはノズルなどの小孔３から液媒４中に加
圧噴出させる手段によつておこなわれる。操作に
あたつては、過装置２のオリフイスあるいはノ
ズル設置位置まで液媒４を満しておき、ついでウ
イスカー分散液１を流入して下部から液を抜き
取りながら上部に空気を圧入する。 二次的に形成されたフロツク（毛玉）状の二次
凝集体は、噴入過程で解体され液媒中に低濃度で
均質分散する。 沈 降 過装置２からの液抜き取りを中断し、噴入
後のウイスカー分散液を一定時間静置する。静置
過程でウイスカーは繊維長の長大形状のものから
漸次底部に沈降し、微細な繊維長のウイスカーは
上部に懸濁した状態で安定する。 過 過装置２の上部から空気を圧入するか、底部
の液導出口から減圧吸収するなどの手段を用
い、槽内の分散液をフイルター部材４を介して強
制的に過する。 この過操作により分散液媒は除去され、沈降
したウイスカーは上下方向に繊維長分布が連続的
に変化する集合体として成形される。 分 割 得られたウイスカーの集合体５は過装置２か
ら取り出し、湿潤状態のまま過方向に対し直角
方向に切断して複数片に分割する。図示のように
３分割した場合には、Ａ，Ｂ，Ｃの各片がそれぞ
れ異なつた繊維長分布をもつウイスカー集合体と
して区分される。したがつて、下層に位置するＣ
片は繊維長の大きな区分、上層のＡ片は繊維長の
微小な区分、そして、中間層のＢ片は中位の繊維
長をもつ区分に分級することができる。 このようにして分級された各区分のウイスカー
集合体は乾燥され、適用目的に応じてプリフオー
ムあるいは解繊したフラフイーの状態で使用に供
される。 なお、複数分割された各区分の湿潤ウイスカー
につき、上記の分散、噴入、沈降、過および分
割の工程操作を反復すると分割区分が一層細分化
され、分級精度を高めることができる。 〔作用〕 本発明によれば、上記した各工程による処理機
能が複合的に作用してウイスカーの繊維長分布を
効果的に分級することができる。とくに、ウイス
カー分散液を同一の液媒中に噴入する工程は、分
級効率を損ねる因となるウイスカーの二次的凝集
をフロツクを悉く解体して分級精度を向上させる
作用をなす。 〔実施例〕 直径0.2〜0.5μｍで繊維長が5μｍから60μｍまで
の範囲に分布するβ結晶形のSiCウイスカー（解
繊ずみ）を6.0wt％の濃度割合で純水と共に渦流
型攪拌槽に入れ、180秒間回転攪拌したのち55メ
ツシユの篩を通過させてウイスカー分散液を得
た。 上部位置に直径1.0mmの小孔を備えるオリフイ
ス板を介設した円筒状加圧過装置を用い、底部
を密閉した状態でオリフイス板の直上まで純水を
入れた。 ついで過装置に上記のウイスカー分散液を流
入し、上部から空気圧を加えると同時に底部を開
放し、引き続き６Kg／cm2の空気圧を保持した。 この状態でウイスカー分散液はオリフイス板の
小孔を通つて下層の液中に急激に噴入し、二次的
に形成された二次的凝集フロツクを悉く解体しな
がら均質に分散する。 ウイスカー分散液がすべてオリフイス板の小孔
を通過した時点で加圧を中断し、同時に底部を閉
止してウイスカー分散液を12時間に亙つて過槽
内に静置した。静置後の状態は、極く微細なウイ
スカー成分が僅かに懸濁浮遊しているほかは大部
分のウイスカーが槽底に沈降していた。 ついで、過装置の液導出口を開口すると共
に分散液上部の空間に空気を圧入し、６Kg／cm2の
加圧下に強制過した。 このようにして過形成されたSiCウイスカー
の集合成形体を過装置から取り出し、湿潤状態
のまま過方向に対し直角方向に輪切りして上か
らＡ，Ｂ，Ｃの３等分に分割した。分割した各ウ
イスカーの集合片を乾燥したのち解繊し、それぞ
れの区分に属するウイスカーの繊維長分布を測定
した。結果を表に示した。
【表】
比較のために、上記実施例の工程のうちウイス
カー分散液を純水中に噴入する工程を除き、その
ほかは同一の条件でSiCウイスカーの分級処理を
おこなつた（１回処理）。また、この方法で得た
Ａ，Ｂ，Ｃの各区分につき同様の分級処理を反復
して図に示したような(1)〜(5)の区分に分割した
（２回処理）。表に、１回処理時のＡ，Ｂ，Ｃ区
分および２回処理時のうち(2)、(3)、(4)に属する区
分の繊維長分布を測定した結果を示した（本比較
例は、先願技術と同一方法である）。
カー分散液を純水中に噴入する工程を除き、その
ほかは同一の条件でSiCウイスカーの分級処理を
おこなつた（１回処理）。また、この方法で得た
Ａ，Ｂ，Ｃの各区分につき同様の分級処理を反復
して図に示したような(1)〜(5)の区分に分割した
（２回処理）。表に、１回処理時のＡ，Ｂ，Ｃ区
分および２回処理時のうち(2)、(3)、(4)に属する区
分の繊維長分布を測定した結果を示した（本比較
例は、先願技術と同一方法である）。
以上のとおり、本発明の方法を用いれば極めて
効率よくウイスカーの分級をおこなうことがで
き、先願技術（特願昭60−281984）に比べ約1/2
の処理回数で同等の分級効果が得られるから処理
能率が頗る向上する。
効率よくウイスカーの分級をおこなうことがで
き、先願技術（特願昭60−281984）に比べ約1/2
の処理回数で同等の分級効果が得られるから処理
能率が頗る向上する。
図は、本発明のプロセスを示した系統説明図で
ある。 １……ウイスカー分散液、２……過装置、３
……小孔、４……フイルター部材、５……ウイス
カー集合体。
ある。 １……ウイスカー分散液、２……過装置、３
……小孔、４……フイルター部材、５……ウイス
カー集合体。
Claims (1)
- １ ウイスカーを液媒に分散する工程、ウイスカ
ー分散液を同一の液媒中に噴入する工程、噴入後
のウイスカー分散液を静置してウイスカーを沈降
させる工程、強制過により液媒を除去して沈降
したウイスカーの集合成形体を得る工程、および
ウイスカー集合成形体を過方向に対し直角方向
に複数分割する工程からなることを特徴とするウ
イスカーの分級方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61149441A JPS638300A (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | ウイスカ−の分級方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61149441A JPS638300A (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | ウイスカ−の分級方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS638300A JPS638300A (ja) | 1988-01-14 |
| JPH0468278B2 true JPH0468278B2 (ja) | 1992-10-30 |
Family
ID=15475184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61149441A Granted JPS638300A (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | ウイスカ−の分級方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS638300A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7547779B2 (ja) * | 2020-05-15 | 2024-09-10 | 富士通オプティカルコンポーネンツ株式会社 | 光デバイス、及びこれを用いた光送受信機 |
-
1986
- 1986-06-27 JP JP61149441A patent/JPS638300A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS638300A (ja) | 1988-01-14 |
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