JPH0360855B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0360855B2 JPH0360855B2 JP61256943A JP25694386A JPH0360855B2 JP H0360855 B2 JPH0360855 B2 JP H0360855B2 JP 61256943 A JP61256943 A JP 61256943A JP 25694386 A JP25694386 A JP 25694386A JP H0360855 B2 JPH0360855 B2 JP H0360855B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sic
- whisker
- aqueous solution
- preform
- whiskers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属あるいはプラスチツクなどのマ
トリツクス物質を溶浸して繊維強化複合材を形成
する際、その繊維質骨格として用いるSiCウイス
カープリフオームの製造方法に関する。 〔従来の技術〕 ウイスカーなどの短繊維状物質を強化材として
繊維強化複合材を製造するための有効な手段に、
所定形状に形成したウイスカーのプリフオームを
モールド内に設置しこのプリフオームに液状のマ
トリツクス物質を圧入固化させる方法がある。こ
の方法によつて得られる複合材の特性は、繊維質
骨格となるウイスカープリフオームの組織構造、
とりわけその均質性に大きく影響を受ける。均質
組織のウイスカープリフオームを形成するために
は、ウイスカー生成物を水または有機溶媒に分散
させたのち加圧下に高速過し、得られた湿潤ウ
イスカーケーキをそのままもしくは所定密度に圧
縮して乾燥処理する方法（特開昭60−161400号）
が効果的であるが、本方法を採る場合には操作過
程におけるウイスカーの沈降現像を避けることが
困難で、ウイスカーストークス径の差異に基づく
上下方向の密度変動を生じる難点がある。 上記の課題を解消するためには、ウイスカーが
均質かつ安定に溶液分散しうる状態を形成すれば
よい。出願人はこの目的に沿う方法として、SiC
ウイスカーを濃度1N以上の強酸あるいは強塩基
で処理して表面性状を改質することにより分散安
定を図る技術を開発した（特願昭60−96730号、
同60−96731号）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、上述した強酸、強塩基により処理す
る先行技術は時として満足する分散安定度が得ら
れず、効果の再現が必ずしも十分に生じない問題
点があつた。 発明者らはこの原因について究明した結果、処
理すべきSiCウイスカーの表面に付着するSiO2の
量が再現変動の主因であり、とりわけSiO2付着
含有率が0.5重量％以下のSiCウイスカーでは分散
の安定度が低下傾向を示すことを確認した。 通常、SiCウイスカーは製造あるいは後処理の
過程で表面にSiO2が生成付着する場合がある。
このSiO2成分の存在は複合用途によつては許容
されることもあるが、高性能のFRMを得るなど
の目的には特性劣化の要因となる。したがつて、
SiO2を付着含有しないSiCウイスカーによる均質
組織のプリフオーム化も極めて重要な課題であ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記の知見ならびに要請に基づいて開
発したもので、とくにSiO2付着含有率が0.5重量
％以下のSiCウイスカーを用いた際に有効なプリ
フオームの製造方法を提供するものである。 すなわち、本発明はSiCウイスカーを弱塩基水
溶液に分散したのち過処理し、形成された湿潤
ウイスカーケーキをそのままもしくは所定密度に
圧縮して乾燥することを構成的特徴とする。 SiCウイスカーは直径0.1〜5.0μｍ、長さ10〜
500μｍの微細短繊維状のβ型単結晶で、本発明
では特にSiO2付着含有率が0.5重量％以下のもの
が対象となる。したがつて、SiO2付着含有率が
0.5重量％を越える場合には、HF処理等の手段で
精製したのち使用に供される。 SiCウイスカーは適宜な解繊処理により絡み合
いを解きほぐしたのち、弱塩基水溶液に分散す
る。 弱塩基水溶液とは、例えばNH4OH、
CH3NH2、NaHCO3など電離定数の小さな塩基
性物質を溶解した水溶液で、この点が強塩基処理
を要件とする先行技術と異なるところである。弱
塩基水溶液としては、含有成分が加熱乾燥時にプ
リフオーム組織中から容易に揮散除去することが
できるNH4OH水溶液を用いることが好適であ
る。また、水溶液のPHは10以上に保持することが
望ましい。 SiCウイスカーの弱塩基水溶液への分散は、撹
拌混合によつておこなわれる。 このようにして調製した分散液は、SiCウイス
カーが均質かつ安定して分散するサスペンジヨン
状態を呈する。この分散液は、所望形状の過成
形器を介して過処理し、分散媒を除去して形成
された湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは
複合化する際のVf値を考慮して所定密度に圧縮
したのち乾燥することにより均質組織のSiCウイ
スカープリフオームを得る。 〔作用〕 分散媒中のSiCウイスカーはセミコロイド的な
挙動を示し、その分散性は分散媒界面における電
気二重層の界面電位に大きく影響される。本発明
では、分散媒のPHを弱塩基性に保持することによ
り介在するSiCウイスカーのξ電位を負の値にな
る条件を与え、よつて再凝集し難い均質、安定な
分散状態の維持機能をもたらしたものである。 〔実施例〕 SiO2付着含有率が0.48重量％と0.15重量％のβ
型SiCウイスカー（直径0.5〜1.5μｍ、長さ10〜
300μｍ）を0.3％濃度のNH4OH水溶液（PH11.1）
に５重量％の割合で添加し、撹拌器で十分に撹拌
混合した。分散液を１時間静置したのち円筒型加
圧過成形器に流入して高速過し、形成された
湿潤ウイスカーケーキを100℃で16時間乾燥して
直径80mm、高さ約100mmの円柱状SiCウイスカー
プリフオームを製造した。 製造されたプリフオームの乾燥前後における膨
張変化率および表面の亀裂発生状況を測定観察し
たのち、上から６等分に水平輪切りして各試片の
Vf値変動を調べた。 比較のために、分散媒に純水（イオン交換処理
水）を用いた例（比較例１）およびSiCウイスカ
ーを2N−KOH水溶液中で煮沸処理したのち水洗
してPH8.0に調整した分散液を用いた例（比較例
２）についても、他の条件を実施例と同様にして
プリフオーム化をおこなつた。 これらの測定観察データを表に対比して示し
た。
トリツクス物質を溶浸して繊維強化複合材を形成
する際、その繊維質骨格として用いるSiCウイス
カープリフオームの製造方法に関する。 〔従来の技術〕 ウイスカーなどの短繊維状物質を強化材として
繊維強化複合材を製造するための有効な手段に、
所定形状に形成したウイスカーのプリフオームを
モールド内に設置しこのプリフオームに液状のマ
トリツクス物質を圧入固化させる方法がある。こ
の方法によつて得られる複合材の特性は、繊維質
骨格となるウイスカープリフオームの組織構造、
とりわけその均質性に大きく影響を受ける。均質
組織のウイスカープリフオームを形成するために
は、ウイスカー生成物を水または有機溶媒に分散
させたのち加圧下に高速過し、得られた湿潤ウ
イスカーケーキをそのままもしくは所定密度に圧
縮して乾燥処理する方法（特開昭60−161400号）
が効果的であるが、本方法を採る場合には操作過
程におけるウイスカーの沈降現像を避けることが
困難で、ウイスカーストークス径の差異に基づく
上下方向の密度変動を生じる難点がある。 上記の課題を解消するためには、ウイスカーが
均質かつ安定に溶液分散しうる状態を形成すれば
よい。出願人はこの目的に沿う方法として、SiC
ウイスカーを濃度1N以上の強酸あるいは強塩基
で処理して表面性状を改質することにより分散安
定を図る技術を開発した（特願昭60−96730号、
同60−96731号）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、上述した強酸、強塩基により処理す
る先行技術は時として満足する分散安定度が得ら
れず、効果の再現が必ずしも十分に生じない問題
点があつた。 発明者らはこの原因について究明した結果、処
理すべきSiCウイスカーの表面に付着するSiO2の
量が再現変動の主因であり、とりわけSiO2付着
含有率が0.5重量％以下のSiCウイスカーでは分散
の安定度が低下傾向を示すことを確認した。 通常、SiCウイスカーは製造あるいは後処理の
過程で表面にSiO2が生成付着する場合がある。
このSiO2成分の存在は複合用途によつては許容
されることもあるが、高性能のFRMを得るなど
の目的には特性劣化の要因となる。したがつて、
SiO2を付着含有しないSiCウイスカーによる均質
組織のプリフオーム化も極めて重要な課題であ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記の知見ならびに要請に基づいて開
発したもので、とくにSiO2付着含有率が0.5重量
％以下のSiCウイスカーを用いた際に有効なプリ
フオームの製造方法を提供するものである。 すなわち、本発明はSiCウイスカーを弱塩基水
溶液に分散したのち過処理し、形成された湿潤
ウイスカーケーキをそのままもしくは所定密度に
圧縮して乾燥することを構成的特徴とする。 SiCウイスカーは直径0.1〜5.0μｍ、長さ10〜
500μｍの微細短繊維状のβ型単結晶で、本発明
では特にSiO2付着含有率が0.5重量％以下のもの
が対象となる。したがつて、SiO2付着含有率が
0.5重量％を越える場合には、HF処理等の手段で
精製したのち使用に供される。 SiCウイスカーは適宜な解繊処理により絡み合
いを解きほぐしたのち、弱塩基水溶液に分散す
る。 弱塩基水溶液とは、例えばNH4OH、
CH3NH2、NaHCO3など電離定数の小さな塩基
性物質を溶解した水溶液で、この点が強塩基処理
を要件とする先行技術と異なるところである。弱
塩基水溶液としては、含有成分が加熱乾燥時にプ
リフオーム組織中から容易に揮散除去することが
できるNH4OH水溶液を用いることが好適であ
る。また、水溶液のPHは10以上に保持することが
望ましい。 SiCウイスカーの弱塩基水溶液への分散は、撹
拌混合によつておこなわれる。 このようにして調製した分散液は、SiCウイス
カーが均質かつ安定して分散するサスペンジヨン
状態を呈する。この分散液は、所望形状の過成
形器を介して過処理し、分散媒を除去して形成
された湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは
複合化する際のVf値を考慮して所定密度に圧縮
したのち乾燥することにより均質組織のSiCウイ
スカープリフオームを得る。 〔作用〕 分散媒中のSiCウイスカーはセミコロイド的な
挙動を示し、その分散性は分散媒界面における電
気二重層の界面電位に大きく影響される。本発明
では、分散媒のPHを弱塩基性に保持することによ
り介在するSiCウイスカーのξ電位を負の値にな
る条件を与え、よつて再凝集し難い均質、安定な
分散状態の維持機能をもたらしたものである。 〔実施例〕 SiO2付着含有率が0.48重量％と0.15重量％のβ
型SiCウイスカー（直径0.5〜1.5μｍ、長さ10〜
300μｍ）を0.3％濃度のNH4OH水溶液（PH11.1）
に５重量％の割合で添加し、撹拌器で十分に撹拌
混合した。分散液を１時間静置したのち円筒型加
圧過成形器に流入して高速過し、形成された
湿潤ウイスカーケーキを100℃で16時間乾燥して
直径80mm、高さ約100mmの円柱状SiCウイスカー
プリフオームを製造した。 製造されたプリフオームの乾燥前後における膨
張変化率および表面の亀裂発生状況を測定観察し
たのち、上から６等分に水平輪切りして各試片の
Vf値変動を調べた。 比較のために、分散媒に純水（イオン交換処理
水）を用いた例（比較例１）およびSiCウイスカ
ーを2N−KOH水溶液中で煮沸処理したのち水洗
してPH8.0に調整した分散液を用いた例（比較例
２）についても、他の条件を実施例と同様にして
プリフオーム化をおこなつた。 これらの測定観察データを表に対比して示し
た。
【表】
本発明によれば、とくにSiO2付着含有率の少
ないSiCウイスカーを用いた際に均質な組織構造
と乾燥膨張に伴なう亀裂を生じることのない強固
なSiCウイスカープリフオームの製造が可能とな
る。したがつて、高性能FRM用のプリフオーム
を効果的かつ再現性よく製造することができる。
ないSiCウイスカーを用いた際に均質な組織構造
と乾燥膨張に伴なう亀裂を生じることのない強固
なSiCウイスカープリフオームの製造が可能とな
る。したがつて、高性能FRM用のプリフオーム
を効果的かつ再現性よく製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ SiCウイスカーを弱塩基水溶液に分散したの
ち過処理し、形成された湿潤ウイスカーケーキ
をそのまま若しくは所定密度に圧縮して乾燥する
ことを特徴とするSiCウイスカープリフオームの
製造方法。 ２ SiCウイスカーのSiO2付着含有率が0.5重量％
以下である特許請求の範囲第１項記載のSiCウイ
スカープリフオームの製造方法。 ３ 弱塩基水溶液がNH4OH水溶液である特許請
求の範囲第１項記載のSiCウイスカープリフオー
ムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61256943A JPS63111016A (ja) | 1986-10-30 | 1986-10-30 | ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61256943A JPS63111016A (ja) | 1986-10-30 | 1986-10-30 | ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63111016A JPS63111016A (ja) | 1988-05-16 |
| JPH0360855B2 true JPH0360855B2 (ja) | 1991-09-18 |
Family
ID=17299511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61256943A Granted JPS63111016A (ja) | 1986-10-30 | 1986-10-30 | ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63111016A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990009969A1 (fr) * | 1989-02-22 | 1990-09-07 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Ceramique d'alumine, sa production et pointe jetable composee de ce materiau |
-
1986
- 1986-10-30 JP JP61256943A patent/JPS63111016A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63111016A (ja) | 1988-05-16 |
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