JPH0468353B2 - - Google Patents

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JPH0468353B2
JPH0468353B2 JP60169639A JP16963985A JPH0468353B2 JP H0468353 B2 JPH0468353 B2 JP H0468353B2 JP 60169639 A JP60169639 A JP 60169639A JP 16963985 A JP16963985 A JP 16963985A JP H0468353 B2 JPH0468353 B2 JP H0468353B2
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reducing agent
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TORAIBATSUHERU HEEMITSUSHE UERUKE AG
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TORAIBATSUHERU HEEMITSUSHE UERUKE AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409—Abrasive particles per se
    • C09K3/1427—Abrasive particles per se obtained by division of a mass agglomerated by melting, at least partially, e.g. with a binder

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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明はα型Al2O3及びオキシ炭化アルミニウ
ムを基本材料とし、必要に応じて他の添加剤を含
む、高い研摩性を備えた研摩材及び上記研摩材の
製造方法に関する。 〔従来の技術〕 欧州特許第0022420号によつて酸化アルミニウ
ムの結晶と、２種類のオキシ炭化アルミニウム
Al2OC及びAl4O4Cのうち少くとも１つとの組合
せから成り、Al2O3＋Al4C3状態図においてAl4C3
のモル分率が0.02ないし0.20となるような割合の
酸化アルミニウムと炭素含有還元剤の混合物を使
用する研摩材が知られている。これによれば熔融
した混合物をその後毎分10ないし100℃またはそ
れ以上に制御した温度降下速度で冷却する。冷却
した熔融物を次に公知の方法で破砕，分級し、材
料研削作業に使用する。 ところが酸化アルミニウム又は酸化アルミニウ
ムを豊富に含む物質と炭素含有還元剤の混合物を
熔融し、続いて熔融物を急冷する際炭素の含量が
多いと、最終製品におけるAl4C3の割合が大幅に
増加することが判明した。Al4C3は周知のように
研削の際、湿つた空気中で熱の作用により分解す
るから、研摩材の性能はAl4C3の存在によつて著
しく低下する。 〔発明が解決しようとする問題点〕 そこで本発明は、酸化アルミニウムと炭素含有
還元剤の混合物を熔融し、熔融生成物を急冷し
て、２種類のオキシ炭化アルミニウムAl2OC及び
Al4O4Cのうち少くとも１種類とα型Al2O3を基本
材料とする研摩材の製造方法において、必要に応
じて添加剤を加えた酸化アルミニウム又は酸化ア
ルミニウムを豊富に含む原料と炭素含有還元剤と
の混合物を単独で、又は金属板の還元剤と共に熔
融し、熔融物を急冷した後、凝固した熔融物を破
砕した砥粒に温度500ないし1500℃で３分ないし
24時間熱処理を施し、必要ならば熱処理の前又は
後に、材料にケイ酸塩、微粒コランダム、顔料及
び／又は酸化鉄から成る被覆層を形成せしめるこ
とを特徴とする方法に関する。 この熱処理は有害なAl4C3を除去するほかに、
研摩材の組成を特殊な準安定平衡に変え（熔融物
の急冷は組成に極度の不平衡をもたらす）、内部
応力又は格子欠陥を回復することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 冷却速度は好ましくは100℃／min以上にして、
熔融物を急冷することが是非とも必要である。な
ぜなら組成物の平衡の改善だけでなく、優れた研
削性をもたらす微細結晶組成物が、これによつて
初めて保証されるからである。 例えば50℃／min以下の冷却速度で熔融物を徐
冷することによつて得られる研摩材は、α型
Al2O3のほかに２種類のオキシ炭化物Al2OC及び
Al4O4Cを含むが、粗大な結晶組成であるため研
削性が不十分である。 熔融物の望ましい急冷は、所定のキヤビチーを
有する金型に熔融物を鋳込むことにより、または
金属製若しくは非金属製鋳型上に流し込むことに
よつて行われる。 余りに長時間の焼なましや余りに高温度での焼
なまし処理は組成の完全な平衡状態、すなわち
Al2OCの消失をもたらす。これは後述の実施例で
明瞭に分るが、研削性に対してマイナスの影響が
ある。 Mg，Ca，Zr，Ti，Si，Cr及び／又は希土類
元素からなる群より選ばれた元素を0.1〜10重量
％加えることによつて、材料の性質の一層の改善
を得ることができる。 また２種類のオキシ炭化物すなわちAl2OC及び
Al4O4Cの存在が最適の研削性のために好ましい
ことが判明した。その場合、Al2OCの割合を
Al4O4Cより大きくすることが好ましい。 炭素含有還元剤としてコークス、カーボンブラ
ツク、黒鉛、無煙炭、無定形炭素及び／又は炭化
物を使用することができる。その他の還元剤とし
て更にAl又はMgを使用することができる。 被覆材料に応じて、焼なましの前又は後に研摩
材に被覆を施すと、本発明方法により製造される
粒体の優秀な性質が一層改善される。被覆処理の
目的は粒体の表面積を拡大し、それによつて研削
工具への固着を著しく改善することである。 本発明に基づいて製造された研摩材の研削特性
を測定するために、FEPA（欧州研削用製品製造
業者連盟）規格P36粒体について粒の強度（粒の
摩耗度）と研削性を定めた。 研削性決定のために、P36粒体を接着剤（プラ
スチツク）を用いて布地の上に被着した。この布
地を用いたベルト式研削盤により一定の押圧力の
下に炭素鋼C45の軸について摩耗研削を行つて、
その研削性（単位時間当りの材料摩耗量）を熔融
物冷却速度の同じ共融組成の酸化ジルコン含有コ
ランダムと比較して定めた。キヤビチーが５〜７
mmの金型に鋳込んで作つたZr含有研摩材の研削
性指数を100と定めた。 粒の強度（粒の摩耗度）は次の方法で測定し
た。所定のふるい分け試験を施したP36粒体50ｇ
を、ねじで締めあげる構造になつていて、中に直
径19mmの鋼球12個が入つている鋼製円筒に充填し
た。次いで密封したこの鋼製円筒をローラフレー
ム中において一定の回転速度で10分間にわたり回
転し、こうして得た粒について再びふるい分け試
験を行つた。粒の摩耗度は粉砕処理の前後の平均
粒径の比から式 粒の摩耗度百分率＝粉砕処理後の平均粒径／粉砕処理前
の平均粒径×100 によつて得られる。 粒の摩耗は材料固有の性質ばかりでなく、粒の
形状にも関係するから、得た値を粒の形状係数で
補正した。 〔実施例〕 本発明を下記の実施例により詳述する。 実施例 １（比較例） 焼成したアルミナ（Na2Oを0.35重量％含む）
150Kgと粉砕コークス形の炭素0.6Kgの混合物をア
ーク炉で熔融した。次に熔融物をキヤビチーが５
〜７mmの金型に鋳込んだ。凝固した板状材料のＣ
含量は0.045重量％、Na2O含量は0.03重量％であ
つた。材料を通常の工業用粉砕装置で粉砕し、
FEPA規格の砥粒に分級した。内部応力の回復
と、万一存在するかもしれない炭化物の酸化のた
めに、P36粒体に1200℃で10分間にわたり熱処理
を施した。 こうして作製した焼なまし及び非焼なまし砥粒
とZrコランダムの対照粒の試験結果を第１表に
挙げる。
【表】 材料のＸ線微細構造分析（以下RDA）が明ら
かにしたところでは、焼なましをしなかつた粒も
焼なましをした粒も所定の検出限界内ではもつぱ
らα型Al2O3からできていた。 次の実施例２ないし６では、おおむね実施例１
と同じような処理を施した。変更点は還元剤の使
用と焼なまし処理の仕方（実施例７）に関するも
のである。 実施例 ２ 還元剤として3.5Kgの粉砕したコークスを使用
した。凝固させた板状材料はC0.4重量％と
Na2O0.03重量％を含んでいた。RDAは、材料が
主としてα型Al2O3から成り、少量のAl2OCを含
むことを示した。Al4C3を検出することはできな
かつた。 実施例 ３ 還元剤には８Kgの粉砕したコークスを用いた。
生成物にはC1.1重量％及び0.02重量％以下の
Na2Oが認められた。 RDAによれば、材料は主としてα型Al2O3と
Al2OCから成る。そのほか少量のAl4O4CとAl4C3
が認められた。 実施例 ４ 粉砕したコークスの形の炭素添加は10Kgであつ
た。生成物はC1.4重量％と0.02重量％以下の
Na2Oを含んでいた。 RDAは、材料が主としてα型Al2O3，Al2OC及
びAl4O4Cから成ることを示した。Al4C3含量は実
施例３の生成物に比して著しく増加し、２〜３重
量％であつた。 実施例 ５ 還元剤を16Kg添加した。生成物はC2.4重量％と
0.02重量％以下のNa2Oを含んでいた。アーク炉
での熔融の際にアルミニウムの気化が明瞭に行つ
た。また熔融物が極めて激しく泡立つたので、多
量の飛沫を防止するために、混合物を塊状化しな
ければならなかつた。 RDAは、生成物がα型Al2O3，Al2OC及び
Al4O4Cから成ることを示し、そのほか約４〜５
重量％のAl4C3が認められた。 実施例 ６ 本例においても焼成したアルミナ150Kgと粉砕
したコークス形の炭素25Kgから成る混合物を塊状
化した。塊状物熔解の際に多量のアルミニウムが
気化し、更に熔融物が激しく泡立つた。金型に鋳
込んだ生成物はC4.5重量％を含み、Na2O含量は
0.02重量％以下であつた。 RDAは、α型Al2O3のほかに多量のAl2OC及び
Al4O4Cがあることを示した。Al4C3含量は10重量
％であつた。 実施例 ７ Al4C3を除去し、内部応力を回復し、そして組
織固有の準安定平衡を生じさせるために、実施例
２ないし６で得た、分級した粒体に焼なまし処理
を施した。焼なさし温度は1000℃、1100℃、1200
℃、1300℃、1500℃及び1800℃であつた。焼なま
し時間は３分、５分、10分、20分、40分、60分、
10分、及び240分であつた。熱処理はもつぱら炭
化物を酸化して可能なオキシ炭化物を生じさせる
ためのものであるから、制御された雰囲気（大部
分は不活性雰囲気）の下で10分間以上焼なましを
行つた。この際焼なまし処理後の炭素含量が処理
前より大幅に減少しないようにした。 生成物の試験は前述のように行つた。試験結果
を第２表に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】 焼なまし生成物のRDAが明らかにしたところ
では、例えば1200℃で10分間の焼なまし処理をし
た後はもはやAl4C3を検出することができなかつ
た。温度が低ければ必要な焼なまし時間は長くな
り、温度が高ければ必要な焼なまし時間は短くて
すんだ。炭化物の酸化と同時に、Al2OCの割合も
変化した。即ちAl4O4C相のためにAl2OC相が僅
かに減少した。 実施例 ８（比較例） 焼成したアルミナ（Na2Oの含量が0.35重量％）
150Kg、MgO1.5Kg及び粉砕したコークス0.6Kgか
ら成る混合物を実施例１のようにアーク炉で熔融
した。次に熔融物をキヤビチーが５〜７mmの金型
に鋳込んだ。凝固した材料の炭素含量は0.05重量
％、MgOは1.03重量％、Na2Oは0.03重量％であ
つた。材料を粉砕し、分級し、1200℃で10分間焼
なましをした。P36粒体（FEPA規格）の粒特性
の試験を前述のように行つた。 第３表に試験結果を示す。
【表】 RDAは、この材料がα型Al2O3及びMgO・
13Al2O3から成ることを示した。二成分の比率は
焼なましによつては有意な変化が生じなかつた。 以下の実施例９ないし15では、おおむね実施例
１及び８のような処理を施した。変更点は還元剤
の添加、MgOの添加及び実施例16で説明する焼
なまし処理の仕方に関するものである。 実施例 ９ 焼成したアルミナ150Kg、MgO1.5Kg及び粉砕
したコークス形の炭素６Kgの混合物をアーク炉で
熔解した。凝固した生成物はC0.8重量％、
MgO1.08重量％及び0.02重量％以下のNa2Oを含
んでいた。RDAによれば、材料はα型Al2O3と化
合物MgO・13Al2O3，Mg−Al−Ｏ及びAl2OCか
ら成つていた。Al4C3の含量は検出限界以下であ
つた。 実施例 10 焼成したアルミナ150Kg、MgO1.5Kg及び粉砕
したコークス13Kgを十分に混合物して塊状化し、
アーク炉で熔解した。生成物はC2.0重量％、
MgO1.1重量％及び0.02重量％以下のNa2Oを含ん
でいた。RDAが明らかにしたところでは、この
生成物は主としてα型Al2O3，MgO13Al2O3，
Al2OC，Al4O4C及びAl4C3から成り、Al4C3含量
は３〜４重量％であつた。 実施例 11 焼成したアルミナ150Kg、MgO1.5Kg及び粉砕
コークス20Kgから成る塊状化した混合物をアーク
炉で熔解した。金型の中で凝固した生成物はC3.1
重量％、MgO1.1重量％及び0.02重量％以下の
Na2Oを含んでいた。 RDAはα型Al2O3，MgO・13Al2O3，Al2OC，
Al4O4C及びAl4C3の各相を示した。Al4C3含量は
８重量％であつた。 実施例 12 焼成したアルミナ150Kg、MgO3Kg及び粉砕コ
ークス0.6Kgの混合物を実施例１で述べたように
熔解し、鋳込んだ。生成物はC0.05重量％、
MgO1.95重量％及びNa2O0.03重量％を含んでい
た。 RDAは主要な構成相としてα型Al2O3と
MgO・13Al2O3を示した。そのほかに更にMg−
Al−Ｏが認められた。炭化物は検出されなかつ
た。 実施例 13 焼成したアルミナ150Kg、MgO3Kg及び粉砕コ
ークス13Kgを混合し、塊状化した。熔融し、金型
に鋳込んだ後、C1.96重量％、MgO2.04重量％及
び0.02重量％以下のNa2Oを含む生成物を得た。
RDAによれば、材料はα型Al2O3，MgO・
13Al2O3，Al2OC，Al4O4C及び４〜５重量％の
Al4C3から成つていた。 実施例 14 焼成したアルミナ150KgをMgO5.4Kg、炭素
（粉砕コークス）0.6Kgと十分に混合し、アーク炉
で熔解した。熔融物をキヤビチーが５〜７mmの金
型に鋳込んだ。凝固した生成物はC0.045重量％、
MgO3.48重量％及びNa2O0.04重量％を含んだ。 RDAは、生成物がα型Al2O3，MgO・
13Al2O3，若干のMg−Al−Ｏ及びスピネルから
成ることを明らかにした。 実施例 15 焼成アルミナ150Kg、MgO5.4Kg及び粉砕コー
クス13Kgの混合物を塊状化して、実施例１のよう
に熔解し、鋳込んだ。生成物はC1.94重量％、
MgO3.55重量％及び0.02重量％以下のNa2Oを含
んでいた。RDAによれば、材料はα型Al2O3，
MgO・13Al2O3，Mg−Al−Ｏ，オキシ炭化物
Al2OC及びAl4O4Cから成つていた。そのほか更
に５重量％のAl4C3が存在した。 実施例 16 実施例９ないし15で得られた粒体を分級したも
のに、実施例７で述べたように焼なまし処理を施
した。実施例12及び14の材料は炭化物の酸化が不
要であつたから、それぞれ1200℃で10分間だけ焼
なまし処理をした。その他のすべての生成物はや
はり種々の温度と種々の時間で焼なましを施し
た。 実施例９ないし15から得られたP36粒体
（FEPA規格）の試験結果を第４表に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】 焼なまし処理をした材料で行つたRDAは、十
分に焼なましを施した材料（例えば1200℃で10分
間）にはもはやAl4C3が検出されないことを明ら
かにした。またAl4O4C相がやや強く現れ、その
際Al2OC相の割合がやや減少した。長時間の焼な
まし処理、特に高い温度（1200℃以上）での焼な
まし処理の場合はMg−Al−Ｏ相も（当初存在し
た場合）明らかに減少した。 実施例 17 焼成アルミナ（Na2Oの含量が0.35重量％）150
Kg、酸化ジルコン3.1Kg及び粉砕したコークス形
の炭素７Kgから成る混合物を、実施例１で述べた
ようにアーク炉で熔解した。熔融物をキヤビチー
が５〜７mmの金型に鋳込んだ。凝固した生成物は
C0.91重量％とZrO22.06重量％を含んでいた。
Na2Oの含量は0.02重量％以下であつた。材料を
粉砕して分級し、焼なまし（1200℃、10分間）の
前後の粒の摩耗度と研削性指数を測定した。生成
物中のZrは主として炭化物又はオキシ炭化物及
び亜酸化物として存在するから、その強い酸化を
避けるために、焼なまし処理の一部を不活性雰囲
気下で行わなければならなかつた。 RDAによつて、生成物はα型Al2O3，Al2OC及
び炭化ジルコンから成ることが明らかになつた。
Al4C3は検出することができなかつた。焼なまし
の際にAl4O4C相が僅かに現れるほかは、大きな
組成変化は生じなかつた。 結果を第５表に挙げる。
【表】 実施例 18 焼成アルミナ150Kg、希土類酸化物３Kg及び粉
砕コークス７Kgを混合し、アーク炉で熔解した。
熔融物をキヤビチーが５〜７mmの金型に鋳込ん
だ。凝固した生成物はC0.88重量％、希土類酸化
物2.1重量％及び0.02重量％以下のNa2Oを含有し
ていた。破砕，分級した後、P36粒体について焼
なまし（1200℃で10分間）の前後にやはり粒の摩
耗度と研削性指数を測定した。 RDAによれば、焼なまさなかつた生成物はα
型Al2O3，Al2OC及び詳しくは決定できなかつた
相から成つていた。Al4C3は検出されなかつた。
焼なましの際に若干のAl4O4Cが発生した。 結果を第６表に示す。
【表】 実施例 19 焼成したアルミナ（Na2Oの含量が0.35重量％）
110Kg、MgO1.5Kg及び微粉砕したAl4C328Kgを十
分に混合し、アーク炉で熔解した。熔融物を実施
例１のように急冷した。生成物はC0.83重量％、
MgO1.1重量％及び0.02重量％以下のNa2Oを含ん
でいた。こうして得られたP36粒体について、焼
なまし（1200℃で10分間）の前後の粒の摩耗度と
研削性指数を測定した。RDAは、焼なまさなか
つた粒がα型Al2O3，MgO・13Al2O3，Mg−Al
−Ｏ及びAl2OCから成つていることを示した。焼
なましによつてMg−Al−Ｏ相がやや減少し、若
干のAl4O4C相が現れた。 第７表は結果を示す。
【表】 実施例 20 焼成アルミナ（Na2Oの含量が0.35重量％）135
Kg、Al粒８Kg、Mg1.8Kg及び粉砕コークス形の炭
素７Kgから成る混合物を熔融し、急冷した。生成
物はMgO2.01重量％、C1.89重量％及び0.02重量
％以下のNa2Oを含んでいた。生成物を破砕，分
級した後、P36粒体について焼なまし（1200℃で
10分間）の前後の粒の摩耗度と研削性指数を測定
した。焼なましをしなかつた生成物のRDAはα
型Al2O3，MgO・13Al2O3，Al2OC，Al4O4C及び
およそ１〜２重量％のAl4C3の存在を示した。ま
た焼なましによつてAl4C3が消失した。Al2OCと
Al4O4Cの比はAl4O4Cがやや多くなる方向に移行
した。試験結果を第８表に示す。
【表】 実施例 21 研摩ベルトの基礎結合（合成樹脂）への固着を
改善するために、実施例10により得たP36砥粒に
被覆を施した。被覆は種々の方式を用いて次のよ
うに施した。強制式ミキサーの中で付着媒介剤
（水ガラス，ケイ酸コロイド，殿粉その他）を用
いて砥粒を濡らした後、研摩材固有の被覆材を被
着した。その際、粒のなるべく完全な被覆を得る
ように注意した。続いて表面組織の拡大及び被覆
の利好な付着のために、粒を焼成した。被覆が約
1200℃の焼成温度を必要とする場合は、焼なまし
と焼付けを１工程で行つた。それより低い焼成温
度の場合は、被覆する前に粒の焼なましを行つ
た。 被覆方式
【表】 こうして製造した被覆研摩材の粒の摩耗度及び
研削性指数の値を第９表に示す。粉砕に原因する
ひび割れが、割れ目に浸透した付着剤で接合され
る結果、場合によつては粒の強度が増加する。
【表】 個々の実施例の結果から、本発明方法により望
ましい粒子強度と研削性を有する研摩材が得られ
ることが明瞭である。これらの性質は粒の低い摩
耗度と高い研削性指数で表される。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 酸化アルミニウムと炭素含有還元剤の混合物
    を熔融し、熔融生成物を急冷して、２種類のオキ
    シ炭化アルミニウムAl2OCとAl4O4Cのうち少く
    とも１つとα型Al2O3を基本材料とする研摩材を
    製造する方法において、酸化アルミニウム若しく
    は酸化アルミニウムを豊富に含む原料と、炭素含
    有還元剤との混合物を単独で、又は金属の還元剤
    と共に熔融し、熔融物を急冷した後、凝固した熔
    融物を破砕した砥粒に温度500ないし1500℃で３
    分ないし24時間にわたり熱処理を施すことを特徴
    とする方法。 ２ 凝固した熔融物を破砕した砥粒に温度1000な
    いし1300℃で、５ないし60分間熱処理を施すこと
    を特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ マグネシウム、カルシウム、ジルコニウム、
    チタン、ケイ素、クロム及び／又は希土類元素か
    らなる群より選ばれた１種類又はそれ以上の元素
    0.1ないし10重量％を添加剤として酸化アルミニ
    ウム原料に加えることを特徴とする、特許請求の
    範囲第１項ないし第２項のいずれか１項に記載の
    方法。 ４ 前記添加剤が0.5ないし５重量％である特許
    請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 還元剤としてコークス、カーボンブラツク、
    黒鉛、無煙炭ないしは無定形炭素を使用すること
    を特徴とする、特許請求の範囲第１項ないし第２
    項のいずれか１項に記載の方法。 ６ 還元剤として炭化物を使用することを特徴と
    する、特許請求の範囲第１項ないし第３項のいず
    れか１項記載の方法。 ７ 炭化物還元剤としてAl4C3を用いる特許請求
    の範囲第６項記載の方法。 ８ 還元剤として炭素又は炭素含有化合物のほか
    にアルミニウム又はマグネシウムを使用すること
    を特徴とする、特許請求の範囲第１項ないし第３
    項のいずれか１項に記載の方法。 ９ 金属若しくは非金属製鋳型に、又は金属若し
    くは非金属製金型のキヤビチーに鋳込むことによ
    つて熔融物の急冷を行うことを特徴とする、特許
    請求の範囲第１項ないし第８項のいずれか１項に
    記載の方法。 １０ 熔融物を毎分100℃以上の温度降下速度で
    冷却することを特徴とする、特許請求の範囲第１
    項ないし第９項のいずれか１項に記載の方法。 １１ 生成した研摩材におけるオキシ炭化アルミ
    ニウム及び他の炭化物から得られることもある炭
    素含量が0.1ないし6.6重量％であることを特徴と
    する、特許請求の範囲第１項ないし第１０項のい
    ずれか１項に記載の方法。 １２ 生成した研摩材における炭素含量が１ない
    し３重量％であることを特徴とする特許請求の範
    囲第１１項記載の方法。 １３ 生成した研摩材におけるAl4C3含量が５％
    未満であることを特徴とする、特許請求の範囲第
    １項ないし第１０項のいずれか１項に記載の方
    法。 １４ 生成した研摩材におけるAl4C3含量が0.5％
    未満であることを特徴とする特許請求の範囲第１
    ３項記載の方法。 １５ 熔融物の熱処理の前または後に熔融物にケ
    イ酸塩、微粒コランダム、顔料及び／又は酸化鉄
    から成る被覆層を形成せしめることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の方法。
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