JPH046904B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は試料を透過した電子のエネルギー損失
スペクトルを分析する装置に関する。

［従来技術］ 透過電子顕微鏡等の中には、試料を透過した電
子線をエネルギーアナライザーに導き、試料によ
りエネルギー損失を受けた電子のエネルギースペ
クトルを表示し得る装置を付属しているものがあ
る。この種の装置の一例を第１図に示してある。
図中、１は試料であり、試料１には図示外の電子
銃から放射され集束レンズによつて集束された電
子線２が照射される。試料１を透過しエネルギー
損失を受けた電子は対物レンズ等を含む結像レン
ズ系３により結像される。結像後の電子は磁界型
エネルギーアナライザー４に導入されてエネルギ
ーに応じて弁別され、スリツト５を通過した電子
のみが検出器６に入射して検出される。エネルギ
ーアナライザー４には掃引信号発生器７より第２
図に示すような掃引信号がDA変換器８、増幅器
９を介して供給され、掃引損失エネルギー値を一
定時間間隔で一定量ΔEずつ増加させて行く。そ
の結果、このような掃引に伴なつて検出器６より
第３図において実線Ａで示すスペクトルに対応す
る信号が検出される。この検出信号は第３図にお
いて点線Ｂで示すバツクグラウンド成分に対応す
る信号成分Sbと、同図において一点鎖線Ｃで示
す正味のスペクトルに対応した信号成分Ssを重
畳した信号となつている。この検出信号をそのま
ま記録計に供給してスペクトルを記録すると、記
録されたスペクトルは当然第３図の実線Ａに示す
ものとなり、スペクトルピークがバツクグラウン
ドに埋もれてその存在を判別しにくいものとなる
ため、増幅器１０において増幅され、AD変換器
１１においてデジタル信号に変換された信号を一
旦外部メモリー１２に記憶し、この記憶した信号
を読み出してミニコン等の演算処理装置１３に供
給して処理し、この処理した信号を記録計１４に
供給して第３図において一点鎖線Ｃで示すような
バツクグラウンドを除いたスペクトルを記録する
ようにしている。即ち、前述したバツクグラウン
ドSbの大きさは、ｍを３乃至４，Ｅを損失エネ
ルギー値、Ａを比例定数とするとき経験的に以下
の式 Sb＝AE^-m ……(1) で近似できることが知られているため、実測によ
りｍ，Ａの値を求め、この求められた値に基づい
て上記バツクグラウンドの近似式を確定し、演算
処理装置１３において予め組まれたプログラムに
従つて前記(1)で与えられる値だけ最初に得られた
スペクトル強度から引算した信号を得、この信号
を記録計１４に供給してバツクグラウンドを除い
たスペクトルを記録するようにしている。

従つて上述した従来の装置においては、上述の
信号処理に時間がかかり、リアルタイムでバツク
グラウンドを除いたスペクトルを記録することは
できなかつた。また、損失エネルギー値が大きく
なる（大きな原子番号の物質との相互作用）程、
出現する吸収ピーク（下に凸なピーク）が小さく
なるため、該ピークがバツクグラウンドに埋もれ
て確認し難くなり、定性的な分析に支障を来たし
ていた。即ち、従来においては例えば、1000eV
程度の損失エネルギー幅にわたつて損失エネルギ
ーを掃引し、248eVの近傍にピークの存在が認め
られれば炭素（Ｃ）の存在を、400eV近傍にピー
クの存在が認められれば、窒素（Ｎ）の存在を、
532eVの近傍に吸収ピークの存在が認められれ
ば、酸素（Ｏ）の存在を知るようにしていたが、
特に高エネルギー損失側では、吸収ピークが小さ
いため、その存在の判別が難しかつた。

［発明の目的］ 本発明はこのような従来の欠点を解決し、バツ
クグラウンドが除かれていると共に、従来その存
在の判別がしにくかつた高エネルギー側のピーク
が強調された電子線エネルギー損失スペクトルを
リアルタイムで表示することのできる電子線エネ
ルギー損失スペクトル分析装置を提供することを
目的としている。

［発明の構成］ 本発明は集束された電子線を試料に照射する手
段、該試料によりエネルギー損失を受けた電子を
エネルギー分析するアナライザー、該アナライザ
ーにより分離された電子を検出する検出器、前記
アナライザーを掃引する手段及び前記検出器の出
力信号を表示又は記録するための手段を備えた装
置において、ｍを３乃至４，Ｅを損失エネルギー
値、Ｃを比例定数とするとき、前記アナライザー
を掃引する手段は損失エネルギー値Ｅにおける検
出時間を略Ｃ・E^mにするための掃引信号を発生
すると共に、前記検出器により検出された信号か
ら掃引開始時に検出された信号を引算するための
手段が具備されており、前記表示又は記録手段は
該引算手段によつて引算された信号を該掃引手段
よりの掃引信号の供給に基づいて表示又は記録す
ることを特徴としている。

［実施例］ 以下図面に基づき本発明の実施例を詳述する。

第４図は本発明の一実施例を示すためのもの
で、第１図と同一の構成要素に対しては同一番号
が付されている。第４図において、１５は掃引信
号発生器であり、この掃引信号発生器１５も掃引
エネルギーをΔEずつ増加させるための掃引信号
を発生させるが、ΔEずつ増加させるための時間
間隔は従来のように等間隔でなしに、第５図に示
すように損失エネルギー値Ｅにおける検出時間が
Ｃ・E^m（但しＣは比例定数）になるような信号を
発生する。この第５図において縦軸は掃引エネル
ギー値又は掃引信号の電流値であり、横軸は時間
である。このような信号を発生する掃引信号発生
器１５としてはプログラムされたマイクロコンピ
ユータを使用しており、その際ｍの値は従来と同
様に実測により求めた値、例えば３を用いる。掃
引信号発生器１５は第５図に示す掃引信号に比例
した信号を記録計１４のＸ端子にも供給してお
り、記録計１４におけるエネルギー軸は前記アナ
ライザー４に同期して掃引される。AD変換器１
１の出力端子はスイツチ回路１６を介して第１の
メモリー１７ａ又は第２のメモリー１７ｂに接続
されており、これら第１，第２のメモリー１７
ａ，１７ｂの出力信号は引算回路１８に供給され
ている。この引算回路１８は第２のメモリー１７
ｂの出力信号から第１のメモリー１７ａの出力信
号を引算するためのものである。スイツチ回路１
６の切換、メモリー１７ａ，１７ｂへの信号の書
き込みと読み出し及び引算回路１８における引算
の実行は制御回路１９よりの制御信号に基づいて
行なわれる。制御回路１９にも前記掃引信号発生
器１５よりの掃引信号が供給されており、制御回
路１９はこの掃引信号に基づいて上記各制御信号
を作成する。又引算回路１８の出力信号は記録計
１４のＹ端子に供給されている。

上述した構成において、最初の状態において
は、スイツチ回路１６は制御回路１９よりの制御
信号により第１のメモリー１７ａ側に接続されて
いる。そこで、掃引信号発生器１５より第５図に
示す如き掃引信号をアナライザー４に供給する。
いま、ΔEずつ異なるエネルギー値E₁，E₂，E₃，
……，E_o……において、単位期間だけ電子を検
出した際に得られる全信号量を各々St₁，St₂，
St₃，……，St_o，……で表わすものとする。各期
間における全信号量St_iは一般的には正味の信号
成分Ss_iとバツクグラウンド成分Sb_iの和として表
わせるが、第５図においてE₁で示される最初の
検出エネルギー値をスペクトルピークの存在しな
い位置（正味の信号成分が０であるような位置）
に選んでおき、最初に得られる信号がバツクグラ
ウンド成分だけの信号となるようにしておく。こ
の信号値は単位時間の検出においては、前記第１
式よりＡ・E₁ ^-mとなるはずであるが、掃引信号
発生器１５よりの掃引信号に基づいてエネルギー
が掃引される結果、エネルギーE₁における検出
時間がＣ・E₁ ^mになつてしまうため、実際に得ら
れる信号値はＡ・E₁ ^-m・Ｃ・E₁ ^m＝Ａ・Ｃ≡Ｋと
なる。この最初のエネルギー値E₁における検出
において得られた信号Ｋは、スイツチ回路１６を
介して第１のメモリー１７ｂの記憶値から第１の
メモリー１７ａに供給されて記憶される。この時
第２のメモリー１７ｂの格納値は０であるため、
最初の期間の終了時に制御回路１９よりの制御信
号に基づいて引算回路１８が引算を実行すると、
第２のメモリー１７ａの記憶値を引算した−Ｋな
る負の信号が引算回路１８より出力されるため、
記録計１４にはこの最初の信号のみ記録されな
い。この最初の期間の終了と同時に制御回路１９
よりスイツチ回路１６に切換え信号が供給され、
スイツチ回路１６はAD変換器１１の出力端子を
第２のメモリー１７ｂに接続するように切換えら
れる。そこで引き続いて第５図において口で示す
エネルギーE₂の検出期間になると、検出器６に St₂・Ｃ・E₂ ^m＝Ss₂・Ｃ・E₂ ^m＋Ａ・E₂ ^-m・Ｃ・
E₂ ^m＝Ss₂・Ｃ・E₂ ^m＋Ｋ なる信号が検出され、この信号はスイツチ回路１
６を介して第２のメモリー１７ｂに供給されて記
憶される。第１のメモリー１７ａにはＫが引き続
き記憶されているため、この期間口の終了時にお
ける引算回路１８の出力信号はSs₂・Ｃ・E₂ ^mとな
り、この信号は記録計１４のＸ端子に供給され
る。同様にエネルギー値Eiにおける検出を行なう
ｉ番目の期間においては、期間Ｃ・Ei^mだけ検出
が行なわれ、第２のメモリー１７ｂに記憶される
記憶値はSs_i・Ｃ・Ei^m＋Ｋとなる。従つて、この
期間の終了と同時に制御回路１９よりの制御信号
に基づいて引算回路１８の出力信号を記録計１４
Ｙ端子に供給すれば、記録計１４はアナライザー
４のエネルギーと同期して掃引されるため、記録
計１４にはバツクグラウンド成分を除いた第６図
に示すようなスペクトルがリアルタイムで記録さ
れる。尚、掃引エネルギー値がエネルギーに応じ
て異なつており、それにより、測定値にエネルギ
ー値に応じた異なつた値が乗算されたのと同じ効
果が生ずる。そのため、ピークのシフトが発生す
るが、該ピークのシフト量は吸収ピークの鋭さの
程度とバツクグランド強度の変化率に関係し、吸
収ピークが鋭い程、又、バツクグランド強度の変
化率が小さい程シフトの影響（量）は小さい。従
つて、第３図のスペクトルにおいて、損失エネル
ギーが低い側では、バツクグランド強度の変化は
大きいが、吸収ピークが鋭いので、ピークシフト
量は小さく、又、損失エネルギーが高い側でも、
吸収ピークは鋭くないが、バツクグランド強度の
変化率が小さいので、ピークシフト量は小さい。
しかも、定性分析の対象となる各元素の吸収ピー
クが現われる損失エネルギー値は各元素間で、こ
の様な小さいピークシフトを無視できる程度に充
分離れているため、このピークシフトは実際上問
題になることはない。従つて、高損失エネルギー
側でも各吸収ピークが大きくなるように表示され
た第６図のスペクトル表示に基づいて、各元素の
存在非存在をリアルタイムで知る事が出来る。

［効果］ 上述した本発明に基づく装置においては、スペ
クトルを表示するための信号処理としては極めて
短時間で行ない得る引算しか行なつていないた
め、リアルタイムでバツクグランドを除いたスペ
クトルを表示することができ、直ちに試料の定性
分析を行なうことができる。

又、この記録された信号は上述の説明から明ら
かなように、単位時間の検出により得られる信号
量Ss_iにＣ・Ei^mを掛けたものである。ところで、
第７図に示すように、一般に損失エネルギーが大
きくなる（大きな原子番号の物質との相互作用）
程、その発生効率は小さくなるため、高エネルギ
ー損失側のスペクトルピーク程一般に小さくな
り、その存在を確認しにくくなるが、上述した本
願装置においては、高いエネルギー損失値になる
程検出時間を増大させるようにしているため、得
られたスペクトルは第３図において一点鎖線Ｃで
示された従来得られたスペクトルに比較して、高
エネルギー損失側の吸収ピークが大きくなり、ピ
ークの存在がより判別し易いものとなるため、リ
アルタイムで容易に定性分析が行ない得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の装置を説明するための図、第２
図は従来装置におけるエネルギーの掃引を説明す
るための図、第３図は従来装置によつて得られる
スペクトルを説明するための図、第４図は本発明
の一実施例を説明するための図、第５図は本発明
に基づく装置における掃引信号を説明するための
図、第６図は本発明に基づく装置によつて記録さ
れるスペクトルを例示するための図、第７図は損
失エネルギー値とそのエネルギー値を失う相互作
用の発生効率との関係を説明するための図であ
る。 １……試料、２……電子線、３……結像レンズ
系、４……エネルギーアナライザー、５……スリ
ツト、６……検出器、７，１５……掃引信号発生
器、８……DA変換器、９，１０……増幅器、１
１……AD変換器、１２……外部メモリー、１３
……演算制御装置、１４……記録計、１６……ス
イツチ回路、１７ａ，１７ｂ……メモリー、１８
……引算回路、１９……制御回路。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 集束された電子線を試料に照射する手段、該試
   料によりエネルギー損失を受けた電子をエネルギ
   ー分析するアナライザー、該アナライザーにより
   分離された電子を検出する検出器、前記アナライ
   ザーを掃引する手段及び前記検出器の出力信号を
   表示又は記録するための手段を備えた電子線エネ
   ルギー損失スペクトル分析装置において、ｍを３
   乃至４，Ｅを損失エネルギー値、Ｃを比例定数と
   するとき、前記アナライザーを掃引する手段は損
   失エネルギーＥにおける検出時間を略Ｃ・E^mに
   するための掃引信号を発生すると共に、前記検出
   器により検出された信号から掃引開始時に検出さ
   れた信号を引算するための手段が具備されてお
   り、前記表示又は記録手段は該引算手段によつて
   引算された信号を該掃引手段よりの掃引信号の供
   給に基づいて表示又は記録することを特徴とする
   電子線エネルギー損失スペクトル分析装置。