JPH0469060B2 - - Google Patents

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JPH0469060B2
JPH0469060B2 JP59261916A JP26191684A JPH0469060B2 JP H0469060 B2 JPH0469060 B2 JP H0469060B2 JP 59261916 A JP59261916 A JP 59261916A JP 26191684 A JP26191684 A JP 26191684A JP H0469060 B2 JPH0469060 B2 JP H0469060B2
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ethylene
acetate copolymer
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WR Grace and Co
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  • Laminated Bodies (AREA)
  • Wrappers (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は熱収縮性熱可塑性包装フイルムに関す
るものである。特に本発明はいくつかの望ましい
物理的性質の組合わせが有利に結果する、多層延
伸／収縮フイルムを目的としている。 本発明は新規にして有用な多層熱収縮性フイル
ムを目的とする。収縮フイルムの顕著な一特色
は、ある温度にさらしたときに収縮し、あるい
は、収縮を抑制するときには、フイルム内に収縮
張力を生じる能力を有していることである。 収縮フイルムの製造は、この技術分野で公知の
ように、一般に流動点又は融点まで加熱してある
熱可塑性樹脂材料を、押出し又は共押出しダイか
ら、たとえば、管状又は平面（シート）状の何れ
かに押出す（単層フイルム）ことによつて達成す
ることができる。たとえば公知の多段水冷方法に
よる押出し後に、急冷によつて冷却したのち、比
較的厚い“テープ”押出物を次いでその配向温度
範囲内の温度に再加熱し且つ延伸して、その材料
のクリスタライト及び／又は分子を配向するすな
わち整列させる。当該材料又は材料類に対する配
向温度範囲は、その材料を構成する樹脂重合体及
び／又はそれらのブランドの相異によつて異な
る。しかしながら、与えられた熱可塑性重合体材
料に対する配向温度範囲は一般に、その材料の結
晶の融点よりも低いが二次転移点（ときによると
ガラス転移点と呼ばれる）よりは高いと言われて
いる。この温度範囲内で容易に材料を効果的に配
向させることができる。 “配向”又は“配向した”という表現は、本明
細書においては一般に、材料のクリスタライト及
び／又は分子の物理的な整列によつて材料の分子
間配置を変化させて、たとえば、収縮張力及び配
向解除応力のようなフイルムの若干の性質を向上
させるために、配向温度範囲内の温度に加熱して
ある樹脂状熱可塑性重合材料を延伸し且つ直ちに
冷却することによつて達成される加工工程及びそ
れによつて生じる製品特性をいうために用いる。
これらの性質は何れもASTM D2838−81に従つ
て測定することができる。延伸力を一方向で加え
るときは一軸配向が生じる。延伸力を同時に２方
向で加えるときは２軸配向が生じる。“配向した”
という用語は、本明細書においては、延伸し且つ
その延伸した寸法を実質的に維持しながら冷却す
ることによつて固定してある材料を指示する用語
としての“熱収縮性”という用語と互換的にも用
いられる。配向した（すなわち熱収縮性の）材料
は、適当な高い温度に加熱するときに、その最初
の延伸しない（伸張しない）寸法にもどる傾向が
ある。 上記のようなフイルムの製造のための基本的な
プロセスにもどると、一旦押出しし（又は多層フ
イルムの場合には共押出しし）且つ、たとえば、
多段水冷によつて最初に冷却したフイルムを、次
いでその配向温度範囲内に再加熱したのち延伸に
よつて配向させることを理解することができる。
配向のための延伸は、たとえば、“吹込みバブル
方法”又は“幅出し”というような、多くの方法
によつて達成することができる。これらの方法は
この分野では公知であつて、配向手段と呼ばれ、
これによつて材料は、交差すなわち横方向
（TD）及び／又は縦すなわち加工方向（MD）に
延伸を受ける。延伸したのち、延伸した寸法を実
質的に維持しながらフイルムを急冷することによ
つて迅速にフイルムを冷却させ、かくして配向し
た分子配置を固定すなわち閉じ込める。 いうまでもなく、ほとんど又は全く配向を有し
ていないフイルム、たとえば非配向又は非熱収縮
性フイルムを所望する場合には、非配向性の材料
からフイルムを形成せしめてもよいし、あるいは
配向性の材料から形成せしめる場合は“熱インフ
レーシヨン”すればよい。熱インフレーシヨンフ
イルムの形成においては、押出し又は共押出しの
直後に冷却するのではなくて、先ず押出しのしば
らく後にフイルムが未だ材料の配向温度範囲より
も高い温度にある間に延伸する。然るのち、公知
の方法によつてフイルムを冷却する。この技樹分
野の熟達者は、この方法及び生成するフイルムが
実質的に非配向の特性を有しているという事実を
熟知しているであろう。非配向フイルムを生成さ
せるためのその他の方法も公知である。同様に、
この分野で公知のキヤスト押出し又はキヤスト共
押出しの方法はその例である。 延伸配向した分子配置の固定後に、次いでフイ
ルムをロール状で保存して広い範囲の商品をしつ
かりと包装するために用いることができる。この
点に関しては、小袋又は袋を形成させるために必
要且つ適切なところで収縮フイルムをそれ自体に
対してヒートシールし、次いで包装すべき製品を
その中に挿入することによつて、熱収縮性材料中
に製品を先ず封入すればよい。材料を“インフレ
ーシヨン法”によつて製造した場合には、材料は
なお管状であつてもよいし、あるいはそれを裂き
且つ開いてフイルム材料のシートを形成させてあ
つてもよい。あるいはまた、材料のシートを用い
て製品を包み込んでもよい。これらの包装方法
は、この分野の熟達者にはすべて公知のことであ
る。然るのち、封入した製品を、たとえば、熱風
又は熱水トンネル中に通じることによつて、高い
温度にさらせばよい。これが製品の周りを囲んで
いるフイルムの収縮を生じさせて、製品の輪郭に
きつちりと順応するぴつたりした包装を生じさせ
る。前記のように、フイルムのシート又は管を袋
又は小袋の形として、その後に製品を包装するた
めに用いることができる。この場合に、フイルム
が管状に形成せしめてある場合には、先ず管状の
フイルムを裂いてフイルムシート状とし、然るの
ちシートを袋又は小袋状とすることが好ましい。
このような袋又は小袋形成方法は同様に、この分
野の熟達者には自明のことであろう。 フイルムの製造のための上記の全般的な概要
は、このような方法はこの分野で公知であるか
ら、すべてを包括しようとするものではない。た
とえば、米国特許第4274900号；4229241号；
4194039号；4188443号；4048428号；3821182号及
び3022543号を参照するとよい。これらの特許の
開示は一般にこのような方法の代表的なものであ
つて、参考として本明細書中に編入せしめる。 この種のフイルムを製造するためのその他の方
法は、この分野のものには公知である。公知の一
別法は、前記のような押出し又は共押出しによる
のではなく、押出しコーテイングによつて多層フ
イルムを製造する方法である。押出しコーテイン
グにおいては、管状の層を押出し、然るのち、追
加の一層又は複数の層を第一の管状層又は連続す
る層の外表面上に順次被覆する。この方法の例は
米国特許第3741253号である。この特許は一般に
押出しコーテイング方法の代表的なものであつ
て、ここに参考として編入せしめる。 フイルムの形成のためのその他の多くの異なる
方法が、この分野の者には公知である。たとえ
ば、複数の層を最初に共押出しし、そののちに追
加の層をその上に押出しコーテイングすることが
できる。あるいは２本の多層管を共押出しし、次
いでその管の中の１本を他のものの上に押出しコ
ーテイング又は積層することができる。フイルム
形成のための押出しコーテイング方法は、１層以
上の他の層には有害のおそれがある処理を１層以
上のフイルムに対して施すことが望ましい場合に
は、全フイルムを共押出しする方法よりも好まし
い。このような情況の例は、塩化ビニリデンと塩
化ビニルの１種以上の共重合体から成る酸素バリ
ヤー層を含有するフイルムの１層以上の層を照射
することを所望する場合である。この分野の熟達
者は一般に、照射はこのようなバリヤー層組成物
に対して有害であることを認めている。それ故、
押出しコーテイングに従つて、先ず第一の層又は
複数の層を押出し又は共押出しし、その層に照射
を施し、次いで酸素バリヤー層及び場合によつて
はその他の層を、先に押出しし且つ照射した管の
外表面上に押出し被覆すればよい。この順序は、
最初の一層又は複数の層の照射架橋を、酸素バリ
ヤー層に有害な作用を加えることなく実施するこ
とを可能とする。 全フイルム又その中の一層あるいは複数の層の
照射は、フイルムの酷使及び／又は破裂に対する
抵抗性及びその他の物理的性質の改善のために望
ましいことがある。一般にある種のフイルム材料
の照射は、その中に含まれる重合体分子鎖の架橋
をもたらすこと及びこのような作用は一般に向上
した耐酷使性を有する材料を与えるということが
よく知られている。架橋を達成するために照射を
用いる場合には、電子線、Ｘ線、ガンマ線、ベー
タ線などを用いる高エネルギー照射の使用によつ
て達成することができる。少なくとも104電子ボ
ルトのエネルギーの電子線を用いることが好まし
い。照射源はフアンデルグラーフ電子加速器、た
とえば500ワツトの出力において2000000ボルトで
操作するもの、とすることができる。あるいは、
たとえばジエネラルエレクトリツク2000000ボル
ト共振変圧器又は相当する1000000ボルト、４キ
ロワツト、共振変圧器のような、その他の高エネ
ルギー電子線源を用いることができる。電圧は、
たとえば、1000000又は2000000又は3000000又は
6000000ボルト又はそれ以上あるいはそれ以下と
することができる適当な水準に、調節すればよ
い。フイルムを照射するためのその他の多くの装
置が、この分野の熟達者には公知である。照射は
通常は１メガラツド乃至75メガラツドで行なわれ
るが、好適な範囲は８メガラツド乃至20メガラツ
ドである。照射は室温で行なうことが好ましいけ
れども、室温よりも高い温度及び低い温度、たと
えば０℃乃至60℃、を用いることができる。 架橋は、この分野の熟達者には公知のように、
過酸化物の使用によつて化学的に行なうこともで
きる。架橋についての全般的な論議は、ジヨーン
ワイリーエンドサンズ社によつて出版され1966年
に版権が取得された、エンサイクロペジアオブポ
リマーサイエンスエンドテクノロジー、プラスチ
ツクス、レジンズ、ラバーズ、フアイバーズの第
４巻の331〜414頁に見ることができる。この文献
は議会図書館カタログカード番号64−22188を有
しており、参考としてここに編入せしめる。 もう一つの可能な異なる加工方法は、管状材料
の加工性を更に改善するために押出したばかりの
管状の材料の内部にシリコーン又はくもり防止ス
プレーの細かい霧の適用である。このような内部
的な適用を達成するための方法と装置は1981年７
月31日に米国特許商標局に出願した共願中の特許
願第289018号中に開示されている。米国特許願第
289018号と等価のヨーロツパ特許願は0071349A2
の公告番号下に1983年２月９日に公告されている
が、参考としてここに編入せしめる。 ポリオレフインの部類の収縮フイルム、特に、
ポリエチレンの部類の収縮フイルムは、たとえ
ば、収縮力（収縮の間にフイルムがその単位断面
積当りに発揮する力の量）、自由収縮度（材料を
無拘束で高い温度にさらしたときに材料が受ける
特定の方向における線的な寸法の低下）、引張強
さ（フイルムが破れ始める前にその単位面積に加
えることができる最高の力）、熱封性、収縮温度
曲線（収縮と温度の間の関係）、引裂開始及び引
裂抵抗（フイルムが裂け始め且つ裂け続ける力）、
光学的性質（材料の光沢、曇り及び透明度）、伸
び（フイルムが室温において延伸又は伸張する程
度）、弾性記憶（室温で伸張したのちにフイルム
がその最初の延伸（伸張）してない寸法に対して
もどる程度）、及び寸法安定性（異なる種類の貯
蔵条件下にフイルムがその最初の寸法を維持する
能力）のような、広い範囲の物理的及び性能特性
を提供する。フイルムの特性は、特定フイルムの
選択に重要な役割を果し且つその選択は、それぞ
れの種類の包装用途に対して、及びそれぞれの種
類の包装に対して異なつている。フイルム材料及
び使用しうる包装装置の種類と共に、製品の大き
さ、重さ、形状、硬さ、製品成分の数及び使用す
ることができる他の包装材料に対しても考慮をは
らわなければならない。 ポリオレフインフイルム及びポリオレフイン成
分を含有するフイルムに付随する前記の多くの物
理的性質にかんがみて、且つ更に、これらのフイ
ルムが既に関係している種々の用途及び将来これ
らのフイルムを応用することができると思われる
用途にかんがみて、これらのフイルムにおける上
記の物理的性質の何れか又はすべて、あるいはそ
れらの組合わせを、更に改善する必要は大であり
且つおのずから伸展しつつあるということは容易
に認識し得よう。特に、改良した伸び、弾性記
憶、破裂抵抗、耐引裂生長性及び熱封性の組合わ
せを有する熱収縮性ポリエチレンフイルムの探索
は、このようなフイルムはトレイ入り製品（たと
うば、とり肉部分のような肉）の上包み市場にお
いてよく競争できるものと思われるが故に、現に
進行しつつある。歴史的には、ポリ塩化ビニル
（PVC）フイルムは良好な程度の伸びと弾性記憶
を有していることから、この上包み用に用いられ
てきた。PVCは弾性的であり且つ製品が水分を
失なうにつれて収縮を続け、しかも流通サイクル
の間に収縮するから、水分の損失を受ける上包み
をかけたトレイ入り製品に関しては、通常の熱収
縮性フイルムよりもすぐれている。その結果ぴつ
たりした包装が得られはするが、これは漏れやす
いために、いくらか問題があつた。PVCの弾性
は、更に製品とそれに伴なうトレイに上包みをか
ける間に自動オーバーラツピング機によつて
PVC材料をトレイ入り商品の周りで延伸するこ
とを可能とする。包装が漏れやすいという事実に
かかわらず、通常の熱収縮性包装材料は比較的貧
弱な弾性又は弾性記憶を有しているにすぎないか
ら、PVCは通常の包装材料よりもすぐれている
ことが認められている。すなわち、このような従
来の材料中に包装した商品が流通の過程で水分を
失なうことにより収縮するときにフイルムもまた
収縮することはないので、古臭い外観を有するゆ
がんだ包装が生じる結果となつた。 残念なことに、PVCは、この分野の者が改善
又は完全排除を望んでいる付随するいくつかの欠
点を有している。これらの欠点の例は、PVCト
レイ上包みフイルムは一般に(1)貧弱なシールの完
全性及び(2)貧弱な耐酷使性の両方を示すという事
実である。 PVC上包みフイルムの貧弱シールの完全性は、
少なくとも部分的にPVCの上包みをかけたトレ
イ中のPVCの材料は密封的にシールする場合と
異なつて、それ自体に対して粘着溶接するという
事実により生じる。かくして、上包みをかけたト
レイ上の肉製品から浸出する液体排出物すなわち
汗が粘着シールしたPVC上包みトレイを通じて
漏れ、消費者の視点から見場が悪くきたならしい
包装を与える。この欠点は、商業的なトレイ上包
みの環境において密封的にPVCをシールしよう
とする試みは、PVC材料の“焼け切れ”をもた
らす故に、PVCに本質的に結び付いているもの
と思われる。 PVCトレイ上包み材料のもう一つの大きな欠
点は、前記のように、この材料の酷使に対する貧
弱な抵抗性である。この点に関して、PVC材料
は、運搬中に他のトレイ又は囲んでいる紙箱によ
つてこすられると、上包みをかけたトレイの縁に
沿つて裂ける傾向がある。 改良した耐酷使性を有する熱収縮性ポリオレフ
インフイルムは、この分野の者にはは公知であ
る。しかしながら、本発明の新規フイルムの開発
は、このフイルムが新規且つ改良した物理的性質
の組合わせ、たとえば熱収縮性、伸び、弾性記
憶、熱封性及び耐酷使性（耐破裂性及び引裂生長
に対する抵抗性）を表わすという点で、望ましい
物理的性質の申し分のない組合せをみちびいた。
特に、満足しうる伸びと弾性記憶を有する熱収縮
性ポリオレフインフイルムを製造するための従来
の試みは、引裂抵抗に対する抵抗性の点で不十分
なフイルムをもたらした。すなわち、フイルムは
破裂したときに急速に裂ける、すなわち、“ジツ
パー”する傾向を有している。この“ジツパリン
グ”（zippering）の問題は、この特徴が自動包装
装置にかかわる用途に対するフイルムの有用性を
著るしく低下させるために、大きな問題である。
フイルムのジツパリングは作業休止時間の増大を
もたらす。 かくして、従来のトレイ上包みフイルムよりも
改良されたトレイ上包みポリオレフインを提供す
ることが本発明の目的である。 たとえば熱収縮性、破裂及び引裂抵抗性、伸び
及び弾性記憶（弾性度）のような物理的性質の望
ましい、新しく且つ改善した組み合わせを有する
ポリオレフイントレイ上包みフイルムを提供する
ことは本発明の別の目的である。 たとえば熱収縮性、伸び及び弾性記憶（弾性）
のような物理的性質の望ましい組み合わせを有し
且つ改良した引裂生長に対する抵抗性、すなわち
ジツパリングに対する改良した抵抗性をも有する
ポリオレフイントレイ上包みフイルムを提供する
ことは本発明の更に他の目的である。 本発明の別の目的は、エチレン−酢酸ビニル共
重合体あるいはエチレン−酢酸ビニル共重合体と
線状低密度ポリエチレンとのブレンドの何れかか
ら成るコア層、線状低密度ポリエチレンから成る
隣接する中間層、及びエチレン−酢酸ビニル共重
合体から成る２表面層の少なくとも５層を有する
ポリオレフインフイルムを提供することにある。 本発明の更に別の目的及び広い範囲の適用性
は、この分野の普通の熟練者には以下に開示する
詳細な説明により明白となるであろう。しかしな
がら、本発明のいくつかの好適実施形態を示す以
下の詳細な説明は単に例証の目的のために与えた
ものに過ぎないことを了解すべきであつて、この
分野の通常の熟練者には、以下の詳細な説明にか
んがみて、十分に本発明の範囲内にある種々の変
化及び修飾が明白となるであろう。 特に記し且つ規定し、あるいはその他の限定が
ない限りは、本明細書中で用いる“重合体”又は
“重合体樹脂”という用語は一般に、ホモポリマ
ー、たとえばブロツク、グラフト、ランダム及び
交互共重合体のような共重合体、ターポリマーな
ど、及びそれらのブレンド物並びに変性物を包含
するが、これらに限定されるものではない。更
に、他の特別な制限がない限りは、“重合体”又
は“重合体樹脂”という用語は、その材料につい
て可能なすべての対称構造を包含するものとす
る。これらの構造はアイソタクチツク、シンジオ
タクチツク及びランダム対称を包含するが、これ
らに限定されることはない。 本明細書中で用いる“メルトフロー”又は“メ
ルトフローインデツクス”という用語は、指定し
た圧力及び温度において10分以内に与えられたオ
リフイスを通じて押し出すことができる熱可塑性
プラスチツクのグラム単位での量である。この値
はASTM D1238に従つて測定しなければならな
い。 本明細書中で用いる場合の“バリヤー”又は
“バリヤー層”という用語は、ガス状の酸素分子
に対する物理的バリヤーとして働らく材料から成
る多層フイルム中の一層を意味する。一般にフイ
ルム内のバリヤー層の存在は、フイルムの酸素透
過率を、１気圧、73〓、０％の相対湿度におい
て、１平方メートル当り、24時間に70C.C.未満に
低下させる。この値はASTM D3985−81に従つ
て取得しなければならない。 本明細書中で用いる“表面”又“表面層”ある
いは“スキン”又“スキン層”という用語は、多
層フイルムの表面を成す層を意味する。 本明細書中で用いる“内側”又は“内側層”と
いう用語は、多層フイルム中のスキンすなわち表
面層ではない層をいう。 本明細書中で用いる“コア”又は“コア層”と
いう用語は、奇数の層を有する多層フイルムの内
側の層で、その両側に同数の層が存在している層
を意味する。 本明細書中で用いる“中間”又は“中間層”と
いう用語は、多層フイルムのコア層と表面層の間
に位置する内側の層をいう。 本明細書中で用いる“ポリオレフイン”という
用語は、たとえばエチレン、プロピレン、ブテ
ン、イソプレン及びペンテンのような比較的簡単
なオレフインの重合体を示し、このような比較的
簡単なオレフインのホモポリマー、共重合体、ブ
レンド及び変性物を包含するが、これらに限定さ
れるものではない。 本明細書中で用いる“ポリエチレン”という用
語は、エチレンガスC2H4の重合によつて取得し
た樹脂の部類をいう。重合の触媒と方法を変える
ことによつて、たとえば密度、メルトインデツク
ス、結晶化度、枝分れの程度と架橋、分子量と分
子量分布のような性質を、広い範囲にわたつて調
節することができる。共重合、塩素化及び配合添
加剤によつて更に変性することができる。エチレ
ンの低分子量重合体は潤滑剤として用いられる液
体であり、中位の分子量の重合体はパラフインと
混合するワツクスであり、高分子量重合体（一般
に6000以上）はプラスチツク工業において汎用さ
れる樹脂である、約0.900ｇ／c.c.乃至約0.940ｇ／
c.c.の範囲の密度を有するポリエチレンを低密度ポ
リエチレンと呼び、約0.941ｇ／c.c.乃至約0.965
ｇ／c.c.及びそれ以上の密度を有するポリエチレン
を高密度ポリエチレンと呼ぶ。ポリエチレンの低
密度の品種は通常は高温高圧で重合させるのに対
して、高密度の品種は通常は比較的低温低圧で重
合される。 本明細書中で用いる“線状低密度ポリエチレ
ン”（LLDPE）という用語は、たとえばブテン−
１、オクテンなどのようなC4〜C10アルフアオレ
フインから選択した１種以上のコモノマーのエチ
レンの共重合体であつて、その分子が僅かな側鎖
の枝又は架橋構造を有するのみの長鎖から成つて
いるものをいう。存在する側鎖は非線状ポリエチ
レンと比較して短かい。線状重合体の分子鎖はか
らみ合つていてもよいが、分子を相互に保持する
傾向のある力は化学的なものではなくて物理的な
ものであり、かくして熱の形態で加えるエネルギ
ーによつて弱化させることができる。線状の低密
度ポリエチレンは通常は約0.900ｇ／c.c.乃至約
0.940ｇ／c.c.の密度を有し、且つフイルムとする
ためには好ましくは密度を0.916ｇ／c.c.乃至0.928
ｇ／c.c.に保つべきである。線状低密度ポリエチレ
ンのメルトフローインデツクスは一般に10分間当
り約0.1乃至約10グラム、好ましくは10分間当り
約0.5乃至約3.0ｇの範囲である。この種の線状低
密度ポリエチレン樹脂は商業的に入手することが
でき、遷移金属触媒を用いる低圧気相及び液相法
で製造される。 本発明において使用する“エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体”（EVA）という用語は、共重合体中
のエチレンに由来する単位が比較的多量に存在し
且つ共重合体中の酢酸ビニルに由来する単位が比
較的少量に存在している、エチレンと酢酸ビニル
から成る共重合体をいう。 “配向した”又は“熱収縮性”材料は、本明細
書においては、室温よりも高い適当な温度（たと
えば96℃）に加熱するときに、少なくとも１線状
方向において５％以上の自由収縮を有している材
料をいう。 本明細書中で使用する組成百分率はすべて“重
量による”基準で計算する。 密度はASTM D1505−68に従つて測定しなけ
ればならない。 自由収縮はASTM D2732に従つて測定しなけ
ればならない。 収縮張力及び配向解放応力はASTM D2838−
81に従つて測定しなければならない。 フイルムの引張特性はASTM D882−81に従
つて測定しなければならない。 フイルムの伸張性はASTM D638に従つて測
定しなければならない。 フイルムの曇り及び光透過率はASTM D1003
−61（1971年に再承認）に従つて測定しなければ
ならない。 フイルムの反射光沢はASTM D2457−70
（1977年に再承認）に従つて測定しなければなら
ない。 フイルムの引裂生長はASTM D1938−67
（1978年再承認）に従つて測定しなければならな
い。 フイルムの耐衝撃性はASTM D3420−80に従
つて測定しなければならない。 本明細書において用いる“架橋した”材料と
は、たとえば沸とう下のトルエン又はキシレン中
で40時間の還流後に少なくとも５パーセントの残
留物重量百分率を有する材料として定義する。材
料が架橋しているかどうかを決定するための方法
は、沸とうするトルエン又はその他の適当な溶
剤、たとえばキシレン中で、0.4ｇの材料を20時
間還流することである。不溶性残留物（ゲル）が
残らない場合には、その材料は架橋してないもの
と確定する。20時間の還流後に残留物（ゲル）が
残る場合には、その材料を同一条件下に更に20時
間還流する。第二の還流の完了後に５重量パーセ
ントを超える材料が残留する場合には、その材料
は架橋しているものとみなされる。少なくとも２
回の反復実験を行なうことが好ましい。 本明細書中で用いる“結晶性”又は“結晶性重
合体”材料などという用語は、規則正しい配置に
詰め合わせることができるような構造を有する分
子鎖から成る重合体材料をいう。秩序が及んでい
る範囲の有限な容積を“クリスタライト”とい
い、それを取巻く無秩序の領域が存在する場合に
は、それを“無定形”という用語で表わす。クリ
スタライトはそれを取り巻いている材料の無定形
領域よりも密度が高く且つ屈折率も高い。結晶性
の材料を配向させるとクリスタライトが全体的に
相互に配列する。結晶化度を測定するためのよく
知られた３方法は(1)(a)試料の比容積(V)を測定し、
(b)試料内のクリスタライトの比容積（Vc）を測
定し且つ(c)試料内に含まれる無定形領域の比容積
（Va）を測定し、次いで式〔結晶化度％＝
Va−Ｖ／Va−Vc〕を用いる方法、(2)Ｘ線回折方法及び (3)赤外吸収方法である。これらの方法は何れも、
この分野の者に公知である。結晶化度についての
全般的な解説は1966年にジヨーン ワイリー エ
ンド サンズ社から出版され且つ同社が版権を有
しているエンサイクロペジア オブ ポリマーサ
イエンス エンド テクノロジー、プラスチツク
ス、レジンス、ラバース、フアイバーズの第４巻
の449〜527頁に見出すことができる。この資料は
64−22188の国会図書館カタログカード番号を有
し、関係する頁を参考としてここに編入せしめ
る。 ラツド（rad）は、放射線源にかかわりなく、
放射を受ける材料１グラム当りに100エルグのエ
ネルギーの吸収をもたらすイオン化放射線の量で
ある。メガラツドは106ラツドである（MRはメ
ガラツドの略語である）。 上記のASTM規格のすべてを参考として本明
細書に編入せしめる。 本発明の多層、柔軟、熱可塑性包装フイルムに
よつて、たとえば、熱収縮性、伸び、耐破裂性、
引裂抵抗、弾性記憶及び熱収縮性のような物理的
特性の望ましい組合わせを有する柔軟、熱収縮性
熱可塑性包装フイルムを取得しうることが見出さ
れた。この多層フイルムは、低密度ポリエチレン
ホモポリマー、エチレン−酢酸ビニル共重合体、
又はエチレン−酢酸ビニル共重合体と線状低密度
ポリエチレンのブレンドの何れかの第一の内側層
を包含する。このフイルムは更に線状低密度ポリ
エチレンから成る少なくとも１層の他の内側層及
びエチレン−酢酸ビニル共重合体から成る２表面
層を包含する。好適な５層実施形態は低密度ポリ
エチレンホモポリマー、エチレン−酢酸ビニル共
重合体又はエチレン−酢酸ビニル共重合体と線状
低密度ポリエチレンのブレンドの何れかから成る
コア層を有している。好適な５層フイルムは、そ
れぞれコア層に接しており且つそれぞれ線状低密
度ポリエチレンから成つている２中間層をも包含
する。エチレン−酢酸ビニル共重合体から成る２
表面層もまた存在する。多層フイルムは配向もし
且つ照射もしてあることが好ましい。照射の好適
範囲は４〜8MRである。 多層フイルムは特別な用途に対しては他の重合
体材料と組み合わせることもできる。たとえば、
種々の物理的性質を改善するためにフイルムの一
方の側又は両側に付加的な層を加えることができ
る。 本発明の５層好適実施形態の断面図である第１
図を参照すると、この実施形態はコア層１、隣接
する２中間層２と３、及び２スキン層すなわち表
面層４と５から成つている。これらの５層の好適
な厚さの比１／1.5／１／1.5／１が、第１図に示
されている。好適なコア層１の配合物は(1)エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体又は(2)エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体と線状低密度ポリエチレンのブレン
ドの何れかから成るものとすることができる。 特に好適なコア層の材料は、共重合体中に約
3.3％乃至約4.1％の酢酸ビニルに由来する単位を
有するエチレン−酢酸ビニル共重合体であること
が実験的に確かめられている。この材料はエルパ
ソポリオレフイン社からPE204CS95の商品名で
入手することができる。PE204CS95は23℃で約
0.9232ｇ／cm2乃至約0.9250ｇ／cm3の密度と約2.0±
0.5ｇ／10分の流動速度（条件Ｅによつて測定）
を有するものと思われる。その他のエチレン−酢
酸ビニル共重合体又は２種以上のエチレン−酢酸
ビニル共重合体のブレンドをコア層１を形成させ
るために使用することができる。たとえば、約
8.4％乃至約9.4％の酢酸ビニルに由来する単位を
含有するエチレン−酢酸ビニル共重合体を用いる
ことができる。このような材料デユポンからエル
バツクス3128の商品名で入手することができる。 好適な線状低密度ポリエチレンはダウケミカル
社からダウレツクス2045の商品名で入手すること
ができる。ダウレツクス2045は約0.920ｇ／cm2の
密度と約0.7〜1.2ｇ／10分の流動速度（条件Ｅに
よつて測定）を有するものと思われる。 再び第１図、特に隣接する中間層２及び３に注
目すると、好適な中間層材料は線状低密度ポリエ
チレン材料から成ることが認められている。好適
な線状低密度ポリエチレンはダウレツクス2045で
ある。その他の線状低密度ポリエチレン材料又は
２種以上の線状低密度ポリエチレン材料のブレン
ドを中間層２及び３の形成のために使用すること
ができる。中間層２及び３の組成は同一であるこ
とが好ましいが、しかし、異なる線状低密度ポリ
エチレン又はそれらのブレンドを各中間層の形成
に対して使用することもできる。 スキン層４及び５に関しては、好適なスキン層
材料はエチレンと酢酸ビニルの共重合体から成る
ことが確かめられている。コア層１の形成に用い
るエチレン−酢酸ビニル共重合体は、２スキンす
なわち表面層４及び５の形成に用いる材料と同一
であることが好ましい。特に好適なスキン層エチ
レン−酢酸ビニル共重合体は前記のPE204CS95
である。その他のエチレン−酢酸ビニル共重合体
又は２種以上のエチレン−酢酸ビニル共重合体の
ブレンドをスキン層４及び５の形成のために使用
することができる。スキン層４と５の組成は同一
であることが好ましいけれども、異なるエチレン
−酢酸ビニル共重合体又はそれらのブレンドを各
スキン層に対して使用することもできる。 この分野の熟達者は上記の重量による百分率に
はすべて僅かな変動があることを容易に認めるで
あろう。加うるに、これらの百分率は前記のシリ
コーン噴霧又はたとえば滑剤及び粘着防止剤のよ
うな添加剤の含有又は塗布の結果として、僅かに
変動することがある。好適な粘着防止剤はジヨー
ンズマンビルからホワイトミストの商品名で入手
することができるシリカである。好適な滑剤はエ
ルカミド（ハムコ ケミカル社からケマミドＥの
商品名で市販）及びステアラミド（ハムコ ケミ
カル社からケマミドＳの商品名で市販）並びに
Ｎ，N′−ジオレオイルエチレンジアミン（グリ
コ ケミカルからアクラワツクスＣの商品名で市
販）である。好適なシリコーン噴霧剤はジエネラ
ル エレクトリツクからジエネラル エレクトリ
ツクSF18ポリジメチルシロキサンの商品名下に
製造される液状ポリオルガノシロキサンである。 これらの添加剤の包含又は、シリコーン噴霧剤
の場合には、塗被の一般的な範囲は、次のとおり
である： (1) シリカ：200〜4000ppm (2) アクラワツクスＣ：200〜4000ppm (3) エルカミド：200〜5000ppm (4) ステアラミド：200〜5000ppm (5) シリコーン噴霧剤：0.5mg／ft2以上 本発明の説明及び説明範囲内で用いる場合の
“本質的に……から成る”という用語は、僅かな
百分率の変動又はこの種の添加物及び添加剤を排
除することを意味しない。 上記の種類の付加的な層及び／又は少量の添加
物を必要に応じ本発明のフイルム構造物に対して
加えることができるが、本発明のフイルムの望ま
しい物理的性質及びその他の特性に悪影響を及ぼ
すことがないように注意をはらわなければならな
い。 本発明の多層フイルムの製造のための好適方法
においては、基本的な工程は多層フイルムの形成
のための多層の共押出し、フイルムの照射、次い
で２軸配向のためのフイルムの延伸である。これ
らの工程及び付加的な望ましい工程を以下におい
て詳細に説明する。 本発明の方法は、必要に応じ、原材料（すなわ
ち重合体樹脂）を前記のような望ましい割合及び
範囲でブレンドすることによつて始まる。樹脂は
通常は供給者からペレツト状として購入して、こ
の技術分野で公知のような商業的に入手すること
ができる多くの混合機の何れかを用いて、ブレン
ドすることができる。このブレンド工程の間に、
使用することを希望する添加物及び／又は添加剤
をも配合することができる。 次いで樹脂と使用可能な添加物及び／又は添加
剤を、共押出しダイに材料を送る押出機のホツパ
ーに供給する。同一の２表面層と同一の２中間層
を有する好適な５層フイルムに対しては少なくと
も３基の押出機を使用する必要がある。１基は２
スキンすなわち表面層用である。１基は２中間層
用で１基はコア層用である。同一でない中間層又
は同一でない中間層を所望する場合には、追加の
押出機を用いてもよい。材料を共押出しダイの直
径に依存する初期直径を有する比較的厚い“チユ
ーブ”又は“テープ”として共押出しする。管状
フイルムの最終直径はラツキング比、たとば延伸
比に依存する。環状の共押出しダイはこの技術分
野で公知であつて、多くの製造者から入手するこ
とができる。管状の共押出しのほか、スロツトダ
イを用いて材料をシート状に共押出しすることも
できる。希望するならば、公知の単層又は多層押
出しコーテイング方法を用いることもできる。 本発明のフイルムの好適実施形態を製造するた
めに用いるべき付加的な工程段階は、テープ又は
未膨張のチユーブ又はシートを加速機からの高エ
ネルギー電子線で照射することによつてチユーブ
材料を架橋することである。架橋はフイルムの構
造的な強さ、すなわち、フイルム材料がたとえば
ポリエチレン又はエチレン−酢酸ビニル共重合体
のように主としてエチレンから成る場合に引裂き
が生じる前までに材料を延伸することができる力
を著るしく増大させる。照射はフイルムの光学的
性質をも改善し且つ比較的高い温度における性質
を変化させる。好適な照射線量水準は約0.5MR
乃至約12.0MRの範囲にある。更に一層好適な範
囲は約4MR乃至約8MRである。もつとも好適な
線量水準は約5MRである。 共押出し、冷却し固化するための急冷、及びテ
ープの照射に引続いて、押出したテープを再加熱
し且つバルブ中への内部空気圧の適用によつて膨
張させ、それによつて厚い壁を有する狭いテープ
を薄い壁を有する広いフイルムに変形させる。こ
の工程は時によると配向の“トラツプドバブル
（trapped bubble）方法”又は“ラツキング”と
呼ばれる。インフレーシヨン及びその後の延伸の
程度は、しばしば“ラツキング比”又は“延伸
比”と呼ばれる。たとえば、2.0の横方向のラツ
キングすなわち延伸比は、フイルムを横方向のラ
ツキング中に横方向におけるその最初の押出した
寸法の２倍に延伸したことを意味する。延伸後
に、管状のフイルムを重ねたレイ−フラツト
（lay−flat）状態に押しつぶしたのち、しばしば
“ミルロール”と呼ばれるロール状に巻き取る。
ラツキング工程は、フイルムを横方向及び、ある
程度まで、縦方向に延伸することによつてそれを
配向させ、かくしてフイルムに収縮能力を付与す
る。付加的な縦方向すなわち機械方向のラツキン
グすなわち延伸は、再加熱した“テープ”をラツ
キングすなわちインフレーシヨン区域へと運ぶ働
らきをするローラーの速度よりも大きな速度で
“インフレーシヨンバブル”の押しつぶしのため
の空気抜きローラーを回転させることによつて、
達成することができる。本発明のフイルムに対し
て好適な横方向と縦方向の延伸比は、横方向に約
2.5で縦方向に3.0から横方向に約5.0で縦方向に約
5.0までにわたる。特に好適な延伸比は横方向に
約3.5で縦方向に約3.5である。これらの配向方法
のすべてがこの技術分野の専門家には公知であ
る。 この分野の熟達者に対して本発明の範囲を更に
開示し且つ明らかにするために、以下の試験結果
を示す。 上記の記述に従う内部空気（バブル方法）の適
用による共押出し、照射及び延伸（配向）によつ
て、本発明の２実施形態を形成させた。これらの
実施形態を以下Ｘ及びＹと指示する。実施形態Ｘ
は約5MRの照射を与えた５層フイルムであつて、
おおよそ１／１／１／１／１の層の厚さ比を有し
ていた。実施形態Ｘは“Ａ／Ｂ／重量で約60％の
Ｃ＋重量で約40％のＢ／Ｂ／Ａ”の層構造から成
つていた。実施形態Ｙは約5MRの照射を与えた
５層フイルムであつておおよそ１／1.5／１／
1.5／１の層の厚さ比を有していた。実施形態Ｙ
は“Ａ／Ｂ／Ａ／Ｂ／Ａ”の層構造から成つてい
た。これらの両フイルムの性質を“ジツパリン
グ”が確認されている３層延伸／収縮フイルム
（以下Ｋと呼ぶ）と比較した。この３層フイルム
は約5MRの照射が与えてあつて、おおよそ１／
２／１の層を厚さ比を有していた。３層フイルム
(K)は“Ａ／Ｂ／Ａ”の層構造から成つていた。こ
れらの全実施例において、Ａは約3.3％乃至約4.1
％の酢酸ビニルに由来する単位を有するエチレン
−酢酸ビニル共重合体（エルパソPE204CS95）
を表わし；Ｂは約0.920ｇ／cm3の密度を有する線
状低密度ポリエチレン（ダウレツクス2045）を表
わし且つＣは約8.4％乃至約9.4％の酢酸ビニルに
由来する単位を有するエチレン−酢酸ビニル共重
合体（デユポン エルバツクス3128）を表わす。 実施形態Ｘ及びＹとの比較のために２種の
PVC（ポリ塩化ビニル）関しての既知のデータを
もここに表示する。１種のPVCはグツドイヤか
ら入手した（以下Ｇ−PVCと記す）。一方、他方
のPVCフイルムはPVC634の名称下にフイルムコ
から取得した。この材料はレイノルズメタル社に
よつて製造された。このPVCフイルムを以下に
Ｒ−PVCと表示する。 ジツパリング試験 オーモリ延伸包装機を40PPMでラン＃８トレ
イに設定した。ゴムに似せた製品をグレース
＃8HDトレイ中に入れた。外側のフイルム案内
ローラーの１インチ下に、フイルムの横又は縦方
向の何れかに１インチの裂け目を与えた。次いで
製品を送りコンベヤ中に入れて上包みをかけた。 １インチの裂け目が、フイルムを取り除き且つ
機械中に再び通し直さねばならない点まで生長す
るか、又は裂け目を機械中に送ることが可能であ
つて１個のみの包装を失なう結果となるに過ぎな
いかどうかに関してデータを記録した。これらの
結果を下記第１表に示す。
【表】 第１表の結果は、３種のフイルムに縦方向の裂
け目を入れた場合には本発明の実施形態（Ｘ及び
Ｙ）と比較して比較対照フイルム(K)における引裂
生長（ジツパリング）の量に顕著な相違があるこ
とを示している。対照フイルム(K)は裂け目が縦方
向にあるときは約95％の試験において連続的に生
長したのに対して、フイルム実施形態Ｘ又はＹの
何れにおいても裂け目が縦方向にある場合でも連
続的に生長することがなかつた。 ３種のフイルムを横方向の裂け目について試験
するときは、横方向に裂け目を入れてある３種の
フイルの何れも連続的な生長を示さなかつたため
に、顕著な相違は認められなかつた。 以下の第２表は多くの異なる物理的性質につい
て５製品を比較している。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】 第２表中の脚注は以下のとおりである。 １） ASTM D882−81 ２） 第２表中の値はすべて４回の反復測定から
得た平均である。 ３） 信頼限界とは、たとえば報告された平均値
が10であり95％信類限界が２である場合には、
100回の読みを反復したときに、その中の95回
が８乃至12の値を有することを表わす。 ４） ASTM D882−81 ５）ASTM D882−81 ６） ASTM D1938−79 ７） ASTM D1004−66（1981年再承認） ８） ASTM D3420−80 ９） ASTM D1003−61（1977年再承認） 10) ASTM D1003−61（1977年再承認） 11) ASTM D1746−70（1978年再承認） 12) ASTM D2457−70（1977年再承認） 13) 1983年11月23日付けの延伸、収縮、及び網
包み材料の選択のための標準指針の草案の85〜
89頁にある、ASTM規格案12.2.11 14) 脚注13参照 15) ASTM D882−81 16) ASTM D882−81 17) ASTM D2732−70（1976年再承認） 18) ASTM D2838−81（収縮力＝収縮張力×フ
イルム厚さ、ミル×1000） 19) ASTM D2838−81 上記の引裂生長データの吟味は、実施形態Ｘ及
びＹに対するこの値の標準偏差と最大信頼限界
が、表中の平均値とほぼ同じであるか又はそれよ
りも大であることを示す。引裂抵抗のデータにつ
いての同様な吟味は、Ｋと比較して実施形態Ｘ及
びＹの引裂抵抗測定値にほとんど改善がないこと
を示す。これらの予想外の結果は、主観的な評価
と比較するときは低いものと思われる。より有意
義なデータを取得するための他の試みは同様な結
果に遭遇した。これらの結果はフイルムの引裂性
において測定された上昇の原因となる機構は、低
速度の引裂きにおいてはきわめて変動しやすいこ
とを示すものを思われる。エルメンドルフ引裂試
験機に対する独自の試験設備による更に高い引裂
速度においてこれらの材料を評価しようとする試
みは比較的不変の結果を与えたけれども、各フイ
ルムについて５回の反復した数値の読みにやはり
ある程度の変動が認められた。これらの結果を第
３表に示す。 第 ３ 表 エレメンドルク引裂試験１シート苛酷装置 Ｘ Ｙ Ｋ 横方向 80グラム 144グラム 16グラム 縦方向 40グラム 144グラム 16グラム 上記の値はそれぞれ５回の反復測定から得た平
均値である。 第二のエルメンドルフ引裂試験を、これらの結
果に再現性があるかどうかを確かめるために、行
なつた。これらの結果を第４表に示す。
【表】 第４表中に示したデータを吟味するときには、
この技術分野の熟達者は、読み取り目盛りは32グ
ラムの増分でデータを記録していることに気付く
ものと思われる。かくして、各読みは±32グラム
の程度に正確である。第４表のデータは実質的に
ASTM D1922−67（1978年再承認）に従つて収
集した。 試料は、約３インチ×約2.5インチの長方形で
あるという点で、規格により必要とするものとは
試料形状が一致しなかつた。 本発明の現在における好適実施形態を示す詳細
な説明及び特定的な実施例は例証のためにのみ記
したものであることを了解すべきであり、この技
術分野の専門家は上記の詳細な説明及び実施例の
吟味によつて、本発明の精神及び範囲内における
種々の変更及び修飾が明白となるであろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の好適５層実施形態の断面図で
ある。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ エチレン−酢酸ビニル共重合体の層及び線状
    低密度ポリエチレンの層を有する改良された多層
    熱可塑性包装フイルムであつて、 (a) 少なくとも５層から成ること、 (b) コア層が、 (1) エチレン−酢酸ビニル共重合体 又は (2) エチレン−酢酸ビニル共重合体と線状低密
    度ポリエチレンとのブレンド から成ること、 (c) コア層の両側に隣接する中間層が線状低密度
    ポリエチレンから実質的に成ること、 (d) ２つの表面層がエチレン−酢酸ビニル共重合
    体から実質的に成ること、 (e) フイルムの縦方向及び横方向の205〓におけ
    る収縮張力が共に400psi以上であること、及び (f) フイルムの縦方向及び横方向の73〓における
    切断時伸びが共に少なくとも200％であること、 を特徴とするフイルム。 ２ 各層が4MR乃至8MRの照射に相当する程度
    に架橋されている特許請求の範囲第１項記載のフ
    イルム。 ３ (a) コア層が(i)エチレン−酢酸ビニル共重合
    体又は(ii)エチレン−酢酸ビニル共重合体と線状
    低密度ポリエチレンとのブレンドから実質的に
    成る層であり、 (b) ２つの中間層がコア層の各側に隣接した線状
    低密度ポリエチレンから実質的に成る層であ
    り、 (c) ２つの表面層が上記中間層の各々に隣接した
    エチレン−酢酸ビニル共重合体から実質的に成
    る層である、 ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のフ
    イルム。 ４ 各層が4MR乃至8MRの照射に相当する程度
    に架橋されている特許請求の範囲第３項記載のフ
    イルム。 ５ コア層及び表面層のエチレン−酢酸ビニル共
    重合体が8.4〜9.4重量％の酢酸ビニルに由来する
    単位を有するものである特許請求の範囲第３項記
    載のフイルム。 ６ コア層が60重量％のエチレン−酢酸ビニル共
    重合体と40重量％の線状低密度ポリエチレンとの
    ブレンド(ii)から成る層である特許請求の範囲第５
    項記載のフイルム。
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