JPH0470268B2 - - Google Patents
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- JPH0470268B2 JPH0470268B2 JP59270291A JP27029184A JPH0470268B2 JP H0470268 B2 JPH0470268 B2 JP H0470268B2 JP 59270291 A JP59270291 A JP 59270291A JP 27029184 A JP27029184 A JP 27029184A JP H0470268 B2 JPH0470268 B2 JP H0470268B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
- C04B35/491—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
- C04B35/493—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT containing also other lead compounds
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/80—Constructional details
- H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
- H10N30/853—Ceramic compositions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Pb（Tb1/2Nb1/2）O3−PbTiO3−
PbZrO3を基本組成とする三成分固溶体よりなる、
各種アクチユエータに使用して好適なセラミツク
圧電材料に関するものである。 〔従来の技術〕 アクチユエータに用いるセラミツク圧電体に
は、圧度定数が大きいこと、キユリー温度が高い
こと、機械的強度に優れていること等の諸特性が
要求される。これらの特性を改善した圧電材料と
して、近年、Pb（Ni1/2Nb2/3）O3−PbTiO3−
PbZrO3系やPb（Ｙ1/2Nb1/2）O3−PbTiO3−
PbZrO3系の三成分固溶体よりなる圧電材料が提
案されている（特公昭46−43062号、特開昭57−
208183号）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところで、特に内燃機関の燃料噴射用インジエ
クタに使用する場合には、小型強力で、かつ高温
雰囲気中で安定に作動するセラミツク圧電体が望
まれており、圧電材料として、より圧電定数が大
きく、かつキユリー温度の高いものを必要として
いる。 上記要請に鑑みて、発明者らは種々実験を繰り
返し、これを満足する全く新規な三成分固溶体よ
りなる圧電材料を見い出した。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の圧電材料は、基本組成をPb（Tb1/2
Nb1/2）O3−PbTiO3−PbZrO3とする三成分固
溶体よりなる。しかして、上記固溶体の基本組成
は、Pb（Tb1/2Nb1/2）O3 0.5〜5.0モル％、
PbTiO3 40.0〜50.0モル％、PbZrO3 45〜59.5
モル％とし、基本組成中のPbの一部をSrで5.0モ
ル％〜15.0モル％置換する。 また、上記固溶体中にさらに、添加物として、
Nb2O5、Sb2O3、WO3、La2O3、TaO3、Bi2O3、
NdO、Pr6O11から選ばれた少なくとも一種を、
基本組成に対して合計で2.0重量％以下含有せし
めてある。 〔効果〕 上記組成になるセラミツク圧電材料は、その圧
電定数が約400×10-12ｍ／Ｖ以上と大きい値を示
し、かつキユリー温度も180℃以上と高い値を示
す。 そして、上記の如き添加物を添加すると、セラ
ミツク圧電材料はさらに大きな圧電定数値を示
す。 しかして、これら圧電材料を使用したセラミツ
ク圧電体は、電界印加時に大きな変位量を得るこ
とができ、かつ高温雰囲気中でも安定に作動する
から、内燃機関の燃料噴射用インジエクタ等に好
適に使用できる。 〔実施例〕 本発明のセラミツク圧電材料は例えば粉末冶金
法により製造する。すなわち、PbO、TiO2、
ZrO2、Tb4O7、Nb2O5、Sb2O3、WO3、La2O3、
TaO3、Bi2O3、NdCO3、Pr6O11、SrCO3等の原
料を所定の割合で秤量し、これを湿式ボールミル
等によつて混合する。この混合物を乾燥後、700
〜900℃で３〜10時間仮焼し、これを再びボール
ミルで混合した後乾燥して調整粉末を得る。調整
粉末に水あるいはポリビニルアルコール等の粘着
剤を添加して300〜1000Kg／cm2の圧力で加圧成形
後、1200〜1300℃で１〜３時間焼成を行ない、外
形を研磨して直径５mm、長さ８mmの円柱体とす
る。 しかる後、上記円柱体は、両端面に周知の方法
で電極を形成する。これを20〜100℃のシリコン
オイル等の絶縁オイル中に置いて、上記電極間に
直流電場20〜30KV／cmを６〜60分間印加するこ
とにより分極せしめる。その後120℃で１時間エ
イジングし、常温に戻して測定試料を得る。 上記試料の圧電定数d33は次式(1)より求められ、
かつ式(1)中のK33、ε33、S33は次式(2)、(3)、(4)よ
り求める。 d33＝K33√33・33 ……(1) １／（K33）2＝0.405fr／fa−fr＋0.81……(2) ε33＝Ｃ・ｌ／Ｓ ……(3) １／S33＝4ρ・fa2・l2（１−K2 33） ……(4) ここで、ｌは試料の長さ（ｍ）、Ｓは試料の端
面面積（m2）、ＣはLCRメータにより測定した1K
Hz時の静電容量（Ｆ）、ρは密度（Kg／m3）、fa、
frはそれぞれ反共振および共振周波数（Hz）であ
り、これらはいずれも周知の方法で測定される。
なお、K33は電気機械結合係数である。 原料の配合割合を種々に変え、上記方法により
得られた測定試料につき、上記要素を測定して算
出した圧電定数を別紙の表に示す。 表において、実験例１〜６は、Sr置換量を変
化させたものである。Sr置換量を増すにつれて、
圧電定数は上昇するが、キユリー温度が急激に低
下する。すなわち、実験例５は圧電定数が小さい
ことにより採用されず、実験例６はキユリー温度
が低いことにより採用されない。 実験例３、７〜10、38は、Pb（Tb1/2Nb1/2）
O3の添加量を主体的に変えたものである。これ
によれば、添加量が２モル％で圧電定数はピーク
値を示し（実験例３）、0.5モル％未満あるいは５
モル％より多い場合には所望の圧電定数が得られ
ない（実験例９、10）。 実験例３、11〜17は、Pb（Tb1/2Nb1/2）O3の
添加量を一定にして、PbTiO3の添加量を変えた
場合である。これによれば、実験例３の組成で圧
電定数はピーク値を示し、上記添加量が40モル％
未満あるいは50モル％よりも多いと、所望の圧電
定数が得られない（実験例15〜17）。 実験例18〜25においては、実験例３の基本組成
に、添加物Sb2O3、Nb2O5、WO3、La2O3、
TaO3、Bi2O3、NdO、Pr6O11をそれぞれ0.5重量
％加えてある。これら添加物を添加したことによ
り、圧電定数はより大きくできる。この場合、実
験例26〜29より知られる如く、添加量が1.0重量
％で圧電定数はピーク値を示し、2.0重量％を越
えるともはや所望の値は得られない（実験例30、
31）。これは、添加量が多いとその一部が固溶せ
ず、析出してしまうためと思われる。そして、こ
の場合には、焼結密度も低下し、機械的強度が低
下する。 実験例32〜37は、上記添加物を複数種混合して
加えたものであり、かかる組合せによつても所望
の圧電定数を得ることができる。 以上の実験結果を総合すると、Pb（Tb1/2Nb
１／２）O3−PbTiO3−PbZrO3の三成分固溶体の基
本組成を、Pb（Tb1/2Nb1/2）O3 0.5〜５モル
％、PbTiO3 40〜50モル％、PbZrO3 45〜59.5
モル％とし、かつ基本組成中のPbの一部をSrで
５〜15モル％置換せしめた圧電材料は、高いキユ
リー温度を維持するとともに、特に圧電定数は大
きな値を示す。 そして、上記圧電材料に、Sb2O3、Nb2O5、
WO3、La2O3、TaO3、Bi2O3、NdO、Pr6O11か
ら選ばれた少なくとも一種を、基本組成に対して
2.0重量％以下加えると、さらに大きな圧電定数
値を得ることができる。 Sr置換量は、上記範囲より少ないと充分な圧
電定数値が得られず（実験例５）、上記範囲より
多いとキユリー温度が低下する（実験例６）。 Pb（Tb1/2Nb1/2）O3の添加量が上記範囲外に
あると、所望の圧電定数が得られない（実験例
９、10）。 PbTiO3の添加量が上記範囲外にある場合に
は、電気機械結合係数および誘電率が低下して、
所望の圧電定数が得られない（実験例15〜17）。 したがつて、Pb（Tb1/2Nb1/2）O3とPbTiO3
の添加量を上記範囲に選び、残りをPbZrO3とす
る。 添加物は、2.0重量％を越えて添加すると、こ
れが一部析出して電気機械結合係数が小さくなる
ことにより、圧電定数が低下し、かつ機械的強度
も低下する（実験例30、31）。 本発明の圧電材料は、上記のすぐれた特性を有
することにより、アクチユエータに好適に使用で
きる。
PbZrO3を基本組成とする三成分固溶体よりなる、
各種アクチユエータに使用して好適なセラミツク
圧電材料に関するものである。 〔従来の技術〕 アクチユエータに用いるセラミツク圧電体に
は、圧度定数が大きいこと、キユリー温度が高い
こと、機械的強度に優れていること等の諸特性が
要求される。これらの特性を改善した圧電材料と
して、近年、Pb（Ni1/2Nb2/3）O3−PbTiO3−
PbZrO3系やPb（Ｙ1/2Nb1/2）O3−PbTiO3−
PbZrO3系の三成分固溶体よりなる圧電材料が提
案されている（特公昭46−43062号、特開昭57−
208183号）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところで、特に内燃機関の燃料噴射用インジエ
クタに使用する場合には、小型強力で、かつ高温
雰囲気中で安定に作動するセラミツク圧電体が望
まれており、圧電材料として、より圧電定数が大
きく、かつキユリー温度の高いものを必要として
いる。 上記要請に鑑みて、発明者らは種々実験を繰り
返し、これを満足する全く新規な三成分固溶体よ
りなる圧電材料を見い出した。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の圧電材料は、基本組成をPb（Tb1/2
Nb1/2）O3−PbTiO3−PbZrO3とする三成分固
溶体よりなる。しかして、上記固溶体の基本組成
は、Pb（Tb1/2Nb1/2）O3 0.5〜5.0モル％、
PbTiO3 40.0〜50.0モル％、PbZrO3 45〜59.5
モル％とし、基本組成中のPbの一部をSrで5.0モ
ル％〜15.0モル％置換する。 また、上記固溶体中にさらに、添加物として、
Nb2O5、Sb2O3、WO3、La2O3、TaO3、Bi2O3、
NdO、Pr6O11から選ばれた少なくとも一種を、
基本組成に対して合計で2.0重量％以下含有せし
めてある。 〔効果〕 上記組成になるセラミツク圧電材料は、その圧
電定数が約400×10-12ｍ／Ｖ以上と大きい値を示
し、かつキユリー温度も180℃以上と高い値を示
す。 そして、上記の如き添加物を添加すると、セラ
ミツク圧電材料はさらに大きな圧電定数値を示
す。 しかして、これら圧電材料を使用したセラミツ
ク圧電体は、電界印加時に大きな変位量を得るこ
とができ、かつ高温雰囲気中でも安定に作動する
から、内燃機関の燃料噴射用インジエクタ等に好
適に使用できる。 〔実施例〕 本発明のセラミツク圧電材料は例えば粉末冶金
法により製造する。すなわち、PbO、TiO2、
ZrO2、Tb4O7、Nb2O5、Sb2O3、WO3、La2O3、
TaO3、Bi2O3、NdCO3、Pr6O11、SrCO3等の原
料を所定の割合で秤量し、これを湿式ボールミル
等によつて混合する。この混合物を乾燥後、700
〜900℃で３〜10時間仮焼し、これを再びボール
ミルで混合した後乾燥して調整粉末を得る。調整
粉末に水あるいはポリビニルアルコール等の粘着
剤を添加して300〜1000Kg／cm2の圧力で加圧成形
後、1200〜1300℃で１〜３時間焼成を行ない、外
形を研磨して直径５mm、長さ８mmの円柱体とす
る。 しかる後、上記円柱体は、両端面に周知の方法
で電極を形成する。これを20〜100℃のシリコン
オイル等の絶縁オイル中に置いて、上記電極間に
直流電場20〜30KV／cmを６〜60分間印加するこ
とにより分極せしめる。その後120℃で１時間エ
イジングし、常温に戻して測定試料を得る。 上記試料の圧電定数d33は次式(1)より求められ、
かつ式(1)中のK33、ε33、S33は次式(2)、(3)、(4)よ
り求める。 d33＝K33√33・33 ……(1) １／（K33）2＝0.405fr／fa−fr＋0.81……(2) ε33＝Ｃ・ｌ／Ｓ ……(3) １／S33＝4ρ・fa2・l2（１−K2 33） ……(4) ここで、ｌは試料の長さ（ｍ）、Ｓは試料の端
面面積（m2）、ＣはLCRメータにより測定した1K
Hz時の静電容量（Ｆ）、ρは密度（Kg／m3）、fa、
frはそれぞれ反共振および共振周波数（Hz）であ
り、これらはいずれも周知の方法で測定される。
なお、K33は電気機械結合係数である。 原料の配合割合を種々に変え、上記方法により
得られた測定試料につき、上記要素を測定して算
出した圧電定数を別紙の表に示す。 表において、実験例１〜６は、Sr置換量を変
化させたものである。Sr置換量を増すにつれて、
圧電定数は上昇するが、キユリー温度が急激に低
下する。すなわち、実験例５は圧電定数が小さい
ことにより採用されず、実験例６はキユリー温度
が低いことにより採用されない。 実験例３、７〜10、38は、Pb（Tb1/2Nb1/2）
O3の添加量を主体的に変えたものである。これ
によれば、添加量が２モル％で圧電定数はピーク
値を示し（実験例３）、0.5モル％未満あるいは５
モル％より多い場合には所望の圧電定数が得られ
ない（実験例９、10）。 実験例３、11〜17は、Pb（Tb1/2Nb1/2）O3の
添加量を一定にして、PbTiO3の添加量を変えた
場合である。これによれば、実験例３の組成で圧
電定数はピーク値を示し、上記添加量が40モル％
未満あるいは50モル％よりも多いと、所望の圧電
定数が得られない（実験例15〜17）。 実験例18〜25においては、実験例３の基本組成
に、添加物Sb2O3、Nb2O5、WO3、La2O3、
TaO3、Bi2O3、NdO、Pr6O11をそれぞれ0.5重量
％加えてある。これら添加物を添加したことによ
り、圧電定数はより大きくできる。この場合、実
験例26〜29より知られる如く、添加量が1.0重量
％で圧電定数はピーク値を示し、2.0重量％を越
えるともはや所望の値は得られない（実験例30、
31）。これは、添加量が多いとその一部が固溶せ
ず、析出してしまうためと思われる。そして、こ
の場合には、焼結密度も低下し、機械的強度が低
下する。 実験例32〜37は、上記添加物を複数種混合して
加えたものであり、かかる組合せによつても所望
の圧電定数を得ることができる。 以上の実験結果を総合すると、Pb（Tb1/2Nb
１／２）O3−PbTiO3−PbZrO3の三成分固溶体の基
本組成を、Pb（Tb1/2Nb1/2）O3 0.5〜５モル
％、PbTiO3 40〜50モル％、PbZrO3 45〜59.5
モル％とし、かつ基本組成中のPbの一部をSrで
５〜15モル％置換せしめた圧電材料は、高いキユ
リー温度を維持するとともに、特に圧電定数は大
きな値を示す。 そして、上記圧電材料に、Sb2O3、Nb2O5、
WO3、La2O3、TaO3、Bi2O3、NdO、Pr6O11か
ら選ばれた少なくとも一種を、基本組成に対して
2.0重量％以下加えると、さらに大きな圧電定数
値を得ることができる。 Sr置換量は、上記範囲より少ないと充分な圧
電定数値が得られず（実験例５）、上記範囲より
多いとキユリー温度が低下する（実験例６）。 Pb（Tb1/2Nb1/2）O3の添加量が上記範囲外に
あると、所望の圧電定数が得られない（実験例
９、10）。 PbTiO3の添加量が上記範囲外にある場合に
は、電気機械結合係数および誘電率が低下して、
所望の圧電定数が得られない（実験例15〜17）。 したがつて、Pb（Tb1/2Nb1/2）O3とPbTiO3
の添加量を上記範囲に選び、残りをPbZrO3とす
る。 添加物は、2.0重量％を越えて添加すると、こ
れが一部析出して電気機械結合係数が小さくなる
ことにより、圧電定数が低下し、かつ機械的強度
も低下する（実験例30、31）。 本発明の圧電材料は、上記のすぐれた特性を有
することにより、アクチユエータに好適に使用で
きる。
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 基本組成がPb（Tb1/2Nb1/2）O3 0.5〜5.0
モル％、PbTiO3 40.0〜50.0モル％、PbZrO3
45〜59.5モル％からなる固溶体であつて、その組
成中のPbの一部をSrで5.0モル％〜15.0モル％置
換したことを特徴とするセラミツク圧電材料。 ２ 基本組成がPb（Tb1/2Nb1/2）O3 0.5〜5.0
モル％、PbTiO3 40.0〜50.0モル％、PbZrO3
45〜59.5モル％からなる固溶体であつて、その組
成中のPbの一部をSrで5.0モル％〜15.0モル％置
換するとともに、Nb2O5、Sb2O3、WO3、La2
O3、TaO3、Bi2O3、NdO、Pr6O11から選ばれた
少なくとも一種を、基本組成に対して合計で2.0
重量％以下含むことを特徴とするセラミツク圧電
材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59270291A JPS61147589A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | セラミツク圧電材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59270291A JPS61147589A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | セラミツク圧電材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61147589A JPS61147589A (ja) | 1986-07-05 |
| JPH0470268B2 true JPH0470268B2 (ja) | 1992-11-10 |
Family
ID=17484214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59270291A Granted JPS61147589A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | セラミツク圧電材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61147589A (ja) |
-
1984
- 1984-12-20 JP JP59270291A patent/JPS61147589A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61147589A (ja) | 1986-07-05 |
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