JPH0471177B2 - - Google Patents
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- JPH0471177B2 JPH0471177B2 JP14087984A JP14087984A JPH0471177B2 JP H0471177 B2 JPH0471177 B2 JP H0471177B2 JP 14087984 A JP14087984 A JP 14087984A JP 14087984 A JP14087984 A JP 14087984A JP H0471177 B2 JPH0471177 B2 JP H0471177B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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Description
産業上の利用分野
本発明はガスおよび石油ストーブ、ボイラ、自
動車のエンジンなどの燃焼機器の立消えおよび過
熱と酸欠状態や空気／燃料比（Ａ／Ｆ）（当量組
成以外の領域も含む）の検知を一つのセンサでで
きる多機能センサに関する。 従来例の構成とその問題点 従来、立消えや過熱を検知するには、検知対象
それぞれに応じてサーミスタを設けておき、その
抵抗の変化から状態検知を行なつていた。個々に
設ける必要は、立消えという室温に近い状態検知
から過熱という1000℃前後までの広い温度範囲に
わたつて高感度で測れ、しかも材料的に安定なも
のがなかつたことによる。また、このような状態
を検知してガス弁を閉じるという同じ動作をする
ことであつても、センサからの出力形態が異なる
ため、電気回路もそれぞれのセンサに附髄した
個々の回路を設ける必要があつた。 酸欠状態や燃焼の当量組成に相当するＡ／Ｆの
検知には、安定化または部分安定化ジルコニア固
体電解質と両側にPtを電極としてつけ、一方の
電極を空気のような酸素分圧が一定（Po2＝
0.21atm）の雰囲気をさらに、他方を排気ガスに
さらして酸素の濃淡電池を形成させ、発生する超
電力が燃焼の当量組成を境にして大きく変わるこ
とを利用するものとか、SnO2、TiO2、MgCo2O4
の電気抵抗が燃焼の当量組成を境にして大きく変
わることを利用するセンサが用いられている。し
かし、これらは勿論、立消えとか過熱を同時に検
知することもできないし、超電力や抵抗の急変を
起こすＡ／Ｆの検知は当量組成に限られていた。
これらのセンサの当量組成での変化の度合を急峻
にするには、PdやPtなどの貴金属の触媒作用が
必要であり、そのために酸化物の抵抗変化を利用
するセンサではセンサ基体にこれらの貴金属を触
媒として添加していた。そのため価格的にも高く
なる欠点を有していた。 発明者らは、先に酸欠状態や当量組成のＡ／Ｆ
の検知にSr1+X/2La1-X/2Co1-xFexO3からなる電子
一酸素イオン混合導電体を用いると、この材料自
体が触媒作用を有するので貴金属触媒を加える必
要がないばかりでなく、酸素過剰状態では
10-4S／cm2と抵抗の低いものであつて還元ガス過
剰になると抵抗が増大する（SnO2やTiO2センサ
の挙動とは逆）ので、断線に対してフエイルセー
フになり、かつセンサ自体に電流を流して回路な
しで直接制御できる利点を有するセンサが提供で
きることを明らかにした（特開昭57−103041号）。
また、このセンサに酸素ポンプをハイブリツドす
ると、当量組成のＡ／Ｆのみしか出力が急変しな
かつたもとを、ポンプに流す電流を変えることに
よつて任意のＡ／Ｆの所に移すことが可能にな
る。また、センサ基体材料にSrTiO3を加えるこ
とによつて電極金属材料、ジルコニア電解質材料
や薄膜基板材料との熱膨張の整合を可能として長
寿命を達成し、さらにセンサ基体材料 Sr1+X/2La1-X/2Co1-xFexO3の粒界を形成してその
O2-イオン導電率を増大させてセアンの感度や応
答性を高くし、室温付近の高い半導体的温度依存
と1000℃前後の金属的温度依存を現出せしめて、
立消え検知および過熱検知をあわせ待たせたセン
サを得ることに成功した。 しかしながら、センサ基体材料であるSr1+X/2
La1-X/2Co1-xFexO3にSrTiO3を混合することによ
つて形成された粒界は、センサ基体の焼成時に自
然発生したものであつた。そのため、センサ基体
材料中に形成された粒界は非常に不規則であり、
イオン導電率の増加に超因するセンサ感度および
応答性の向上にも限界があり、特に300℃以下で
の感度および応答性はSrTiO3を混合することに
より生ずる差異はまつたくなかつた。 発明の目的 本発明は、長寿命で、センサ感度や応答性が低
温領域においても高く、さらに立消えと過熱とを
検知することのできるセンサを提供することを目
的とする。 発明の構成 本発明はセンサ基体材料Sr1+X/2La1-X/2Co1-x
FexO3とSrTiO3を、スパツタ法により相互に薄
膜を形成し積層化することにより、基体材料内部
の粒界を制御し、200℃前後から1000℃前後にわ
たる広温度範囲でのセンサの感度や応答性を高く
した立消え検知と過熱検知および酸欠状態検知と
空気燃料比検知をあわせ待たせたセンサを得てい
るものである。 実施例の説明 第１図は本発明のスパツタ膜積層方式の基本的
構成を示す図であり、同図Ａは上面図、同図Ｂは
そのＸ−X′線に沿つた一部切欠側面図、同図Ｃ
はＹ−Y′線に沿つた一部切欠側面図である。図
において、１はアルミナ系サラミツクからなる基
板、２は基体材料Sr1+X/2La1-X/2Co1-xFexO3と
SrTiO3とのスパツタ積層膜、３は基体材料２を
形成する電極板であり、３′は基体材料２の上に
印刷焼付を行なつた電極、４はその上に溶射され
た安定化ジルコニア固体電解質、５および５′は
安定化ジルコニア４の上に印刷、焼付けされてお
り、かつ電極３，３′と同一材料の電極、６およ
び６′はそれぞれ電極３と３′へのリードで電極と
同一材料からなる。 ７はガス安全弁を吸引して開いて置くためのソ
レノイド、８はセンサ２とソレノイド７に電流を
流すための電流で直流でも交流でもよい。９は酸
素ポンプに電流を供給するための定電流直流電源
である。これらは上記センサ２をガス安全弁に使
用する場合の回路要素である。 第１図において、燃焼の当量組成のＡ／Ｆと検
知だけならば、ジルコニア電解質と電極５，５′
および電源９は勿論不要である。 以上、本発明のセンサの代表的な態様について
説明したが、次にこれらの態様にもとづく具体的
な例について述べる。 実施例 １ Sr0.65La0.35Co0.7Fe0.3O3を第１図に示す電極３
に溶射し約100ミクロンの層を形成する。次のこ
の層の上面にSrTiO3の薄膜層約100オングストロ
ームをスパツタ法により形成する。続いて再度
Sr0.65La0.35Co0.7Fe0.3O3の薄膜層約100オングスト
ロームをスパツタ法により形成する。これを10回
くり返し、その後Sr0.65La0.35Co0.7Fe0.3O3を溶射
し約100ミクロンの層を形成する。最後にこの上
面に第１図３′の電極を印刷し、第２図に示す積
層構造のセンサ基体を作つた。第２図において４
と１４はSr0.65La0.35Co0.7Fe0.3O3の約100ミクロン
の溶射膜であり６，８，１０，１２は同材料の約
100オングストロームのスパツタ膜である。また
５，７，９，１１，１３はSrTiO3の約100オング
ストロームのスパツタ膜である。電極３，３′は
同一材材の合金であり、Pt30％−Pd70％である。
その後、太さ0.2mmのリードに第１図に示すよう
にPdペースを塗りつけ電極３，３′に焼きつけ
た。Pdペーストの塗布はリード部分の結着に必
要な量にとどめた。 このセンサのCOガスに対する抵抗変化を示し
たのが、第３図である。抵抗変化は第１図Ｃの３
と３′間のものである。第３図において、実線ａ
は空気中での各温度における抵抗を示したもの、
実線ｂは、10ppmのCOガス（残りN2）を流し始
めて５秒後の各温度で抵抗を示したものである。
同様に実線ｃは上記ガスを流し始めて10秒後、実
線ｄは20秒後の抵抗を示したものである。 また第１表は、上記COガス送入後、定常抵抗
の90％に達する時間を、本センサと特許出願昭58
−120529の実施例１の試料番号１−５センサとで
比較したものである。この表において、前センサ
の150度から300度までの斜線は、前センサがその
温度ではCOガスを検知する能力がない事を意味
する。
動車のエンジンなどの燃焼機器の立消えおよび過
熱と酸欠状態や空気／燃料比（Ａ／Ｆ）（当量組
成以外の領域も含む）の検知を一つのセンサでで
きる多機能センサに関する。 従来例の構成とその問題点 従来、立消えや過熱を検知するには、検知対象
それぞれに応じてサーミスタを設けておき、その
抵抗の変化から状態検知を行なつていた。個々に
設ける必要は、立消えという室温に近い状態検知
から過熱という1000℃前後までの広い温度範囲に
わたつて高感度で測れ、しかも材料的に安定なも
のがなかつたことによる。また、このような状態
を検知してガス弁を閉じるという同じ動作をする
ことであつても、センサからの出力形態が異なる
ため、電気回路もそれぞれのセンサに附髄した
個々の回路を設ける必要があつた。 酸欠状態や燃焼の当量組成に相当するＡ／Ｆの
検知には、安定化または部分安定化ジルコニア固
体電解質と両側にPtを電極としてつけ、一方の
電極を空気のような酸素分圧が一定（Po2＝
0.21atm）の雰囲気をさらに、他方を排気ガスに
さらして酸素の濃淡電池を形成させ、発生する超
電力が燃焼の当量組成を境にして大きく変わるこ
とを利用するものとか、SnO2、TiO2、MgCo2O4
の電気抵抗が燃焼の当量組成を境にして大きく変
わることを利用するセンサが用いられている。し
かし、これらは勿論、立消えとか過熱を同時に検
知することもできないし、超電力や抵抗の急変を
起こすＡ／Ｆの検知は当量組成に限られていた。
これらのセンサの当量組成での変化の度合を急峻
にするには、PdやPtなどの貴金属の触媒作用が
必要であり、そのために酸化物の抵抗変化を利用
するセンサではセンサ基体にこれらの貴金属を触
媒として添加していた。そのため価格的にも高く
なる欠点を有していた。 発明者らは、先に酸欠状態や当量組成のＡ／Ｆ
の検知にSr1+X/2La1-X/2Co1-xFexO3からなる電子
一酸素イオン混合導電体を用いると、この材料自
体が触媒作用を有するので貴金属触媒を加える必
要がないばかりでなく、酸素過剰状態では
10-4S／cm2と抵抗の低いものであつて還元ガス過
剰になると抵抗が増大する（SnO2やTiO2センサ
の挙動とは逆）ので、断線に対してフエイルセー
フになり、かつセンサ自体に電流を流して回路な
しで直接制御できる利点を有するセンサが提供で
きることを明らかにした（特開昭57−103041号）。
また、このセンサに酸素ポンプをハイブリツドす
ると、当量組成のＡ／Ｆのみしか出力が急変しな
かつたもとを、ポンプに流す電流を変えることに
よつて任意のＡ／Ｆの所に移すことが可能にな
る。また、センサ基体材料にSrTiO3を加えるこ
とによつて電極金属材料、ジルコニア電解質材料
や薄膜基板材料との熱膨張の整合を可能として長
寿命を達成し、さらにセンサ基体材料 Sr1+X/2La1-X/2Co1-xFexO3の粒界を形成してその
O2-イオン導電率を増大させてセアンの感度や応
答性を高くし、室温付近の高い半導体的温度依存
と1000℃前後の金属的温度依存を現出せしめて、
立消え検知および過熱検知をあわせ待たせたセン
サを得ることに成功した。 しかしながら、センサ基体材料であるSr1+X/2
La1-X/2Co1-xFexO3にSrTiO3を混合することによ
つて形成された粒界は、センサ基体の焼成時に自
然発生したものであつた。そのため、センサ基体
材料中に形成された粒界は非常に不規則であり、
イオン導電率の増加に超因するセンサ感度および
応答性の向上にも限界があり、特に300℃以下で
の感度および応答性はSrTiO3を混合することに
より生ずる差異はまつたくなかつた。 発明の目的 本発明は、長寿命で、センサ感度や応答性が低
温領域においても高く、さらに立消えと過熱とを
検知することのできるセンサを提供することを目
的とする。 発明の構成 本発明はセンサ基体材料Sr1+X/2La1-X/2Co1-x
FexO3とSrTiO3を、スパツタ法により相互に薄
膜を形成し積層化することにより、基体材料内部
の粒界を制御し、200℃前後から1000℃前後にわ
たる広温度範囲でのセンサの感度や応答性を高く
した立消え検知と過熱検知および酸欠状態検知と
空気燃料比検知をあわせ待たせたセンサを得てい
るものである。 実施例の説明 第１図は本発明のスパツタ膜積層方式の基本的
構成を示す図であり、同図Ａは上面図、同図Ｂは
そのＸ−X′線に沿つた一部切欠側面図、同図Ｃ
はＹ−Y′線に沿つた一部切欠側面図である。図
において、１はアルミナ系サラミツクからなる基
板、２は基体材料Sr1+X/2La1-X/2Co1-xFexO3と
SrTiO3とのスパツタ積層膜、３は基体材料２を
形成する電極板であり、３′は基体材料２の上に
印刷焼付を行なつた電極、４はその上に溶射され
た安定化ジルコニア固体電解質、５および５′は
安定化ジルコニア４の上に印刷、焼付けされてお
り、かつ電極３，３′と同一材料の電極、６およ
び６′はそれぞれ電極３と３′へのリードで電極と
同一材料からなる。 ７はガス安全弁を吸引して開いて置くためのソ
レノイド、８はセンサ２とソレノイド７に電流を
流すための電流で直流でも交流でもよい。９は酸
素ポンプに電流を供給するための定電流直流電源
である。これらは上記センサ２をガス安全弁に使
用する場合の回路要素である。 第１図において、燃焼の当量組成のＡ／Ｆと検
知だけならば、ジルコニア電解質と電極５，５′
および電源９は勿論不要である。 以上、本発明のセンサの代表的な態様について
説明したが、次にこれらの態様にもとづく具体的
な例について述べる。 実施例 １ Sr0.65La0.35Co0.7Fe0.3O3を第１図に示す電極３
に溶射し約100ミクロンの層を形成する。次のこ
の層の上面にSrTiO3の薄膜層約100オングストロ
ームをスパツタ法により形成する。続いて再度
Sr0.65La0.35Co0.7Fe0.3O3の薄膜層約100オングスト
ロームをスパツタ法により形成する。これを10回
くり返し、その後Sr0.65La0.35Co0.7Fe0.3O3を溶射
し約100ミクロンの層を形成する。最後にこの上
面に第１図３′の電極を印刷し、第２図に示す積
層構造のセンサ基体を作つた。第２図において４
と１４はSr0.65La0.35Co0.7Fe0.3O3の約100ミクロン
の溶射膜であり６，８，１０，１２は同材料の約
100オングストロームのスパツタ膜である。また
５，７，９，１１，１３はSrTiO3の約100オング
ストロームのスパツタ膜である。電極３，３′は
同一材材の合金であり、Pt30％−Pd70％である。
その後、太さ0.2mmのリードに第１図に示すよう
にPdペースを塗りつけ電極３，３′に焼きつけ
た。Pdペーストの塗布はリード部分の結着に必
要な量にとどめた。 このセンサのCOガスに対する抵抗変化を示し
たのが、第３図である。抵抗変化は第１図Ｃの３
と３′間のものである。第３図において、実線ａ
は空気中での各温度における抵抗を示したもの、
実線ｂは、10ppmのCOガス（残りN2）を流し始
めて５秒後の各温度で抵抗を示したものである。
同様に実線ｃは上記ガスを流し始めて10秒後、実
線ｄは20秒後の抵抗を示したものである。 また第１表は、上記COガス送入後、定常抵抗
の90％に達する時間を、本センサと特許出願昭58
−120529の実施例１の試料番号１−５センサとで
比較したものである。この表において、前センサ
の150度から300度までの斜線は、前センサがその
温度ではCOガスを検知する能力がない事を意味
する。
【表】
第３図および第１表から明らかなように、スパ
ツタ法により積層化すると、COガス検知に要す
る時間は減少し、またより低温においても検知能
力を有する事がわかる。 実施例 ２ Sr0.75La0.25Co0.5Fe0.5O3を前記実施例１におけ
る基体材料に用い、その他まつたく同じ構成にし
たものの、COガスに対する抵抗変化を第４図に
示す。第３図と同様に実線a′は空気中での各温度
における抵抗を示したもの、実線b′は10ppmの
COガス（残りN2）の流し始めて５秒後の各温度
での抵抗を示したもの、実線c′は上記ガスを流し
始めて10秒後、実線d′は20秒後の抵抗を示したも
のである。また第２表は第１表と同じく上記CO
ガスを送入後、定常抵抗の90％に達する時間を示
したものである。
ツタ法により積層化すると、COガス検知に要す
る時間は減少し、またより低温においても検知能
力を有する事がわかる。 実施例 ２ Sr0.75La0.25Co0.5Fe0.5O3を前記実施例１におけ
る基体材料に用い、その他まつたく同じ構成にし
たものの、COガスに対する抵抗変化を第４図に
示す。第３図と同様に実線a′は空気中での各温度
における抵抗を示したもの、実線b′は10ppmの
COガス（残りN2）の流し始めて５秒後の各温度
での抵抗を示したもの、実線c′は上記ガスを流し
始めて10秒後、実線d′は20秒後の抵抗を示したも
のである。また第２表は第１表と同じく上記CO
ガスを送入後、定常抵抗の90％に達する時間を示
したものである。
【表】
発明の効果
以上のように、本発明はセンサ基体をスパツタ
法により積層化する事により、センサ応答性を増
大し、低温領域においても酸欠状態やＡ／Ｆの検
知を可能にできる効果を生ずる。
法により積層化する事により、センサ応答性を増
大し、低温領域においても酸欠状態やＡ／Ｆの検
知を可能にできる効果を生ずる。
第１図は本発明の一実施例のガスセンサ構造を
示す図、第２図はセンサ基体の一部切欠上面図、
第３図及び第４図はセンサ基体の抵抗のガス感度
を示す図である。 １……センサ保持基板、２……センサ基体、３
……電極板、４，５，５′……安定化ジルコニア
電解質、６，６′……リード、７……ソレノイド、
８，９……電源。
示す図、第２図はセンサ基体の一部切欠上面図、
第３図及び第４図はセンサ基体の抵抗のガス感度
を示す図である。 １……センサ保持基板、２……センサ基体、３
……電極板、４，５，５′……安定化ジルコニア
電解質、６，６′……リード、７……ソレノイド、
８，９……電源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 化学式Sr1+X/2La1-X/2Co1-xFexO3（０＜ｘ
0.3）で表わされる物質の焼結体およびSrTiO3の
焼結体のスパツタ層を交互に積層したものを基体
とし、前記基体に少なくとも二つの電極を設け、
前記電極間の電気抵抗の変化を測定とすることを
特徴とするガスセンサ。 ２ 電極がPt，Pd，Agの少なくとも２種を合金
化したものであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載のガスセンサ。 ３ 基体がその表面に安定化ジルコニアと第３の
電極とを順次付与してなることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載のガスセンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14087984A JPS6118849A (ja) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | ガスセンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14087984A JPS6118849A (ja) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | ガスセンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6118849A JPS6118849A (ja) | 1986-01-27 |
| JPH0471177B2 true JPH0471177B2 (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=15278886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14087984A Granted JPS6118849A (ja) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | ガスセンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6118849A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995011448A1 (en) * | 1993-10-19 | 1995-04-27 | Yuri Gennadevich Usanov | Moisture gauge |
| EP1445304A1 (en) * | 1994-12-15 | 2004-08-11 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Detergent builder, process of manufacturing same, and detergent composition containing same |
| EP1669747A1 (en) | 2004-12-09 | 2006-06-14 | ETH Zürich | Formation of highly porous gas-sensing layers by deposition of nanoparticles produced by flame spray pyrolysis |
-
1984
- 1984-07-06 JP JP14087984A patent/JPS6118849A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6118849A (ja) | 1986-01-27 |
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