JPH0472062A - 結晶膜の製造方法 - Google Patents
結晶膜の製造方法Info
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- JPH0472062A JPH0472062A JP18107290A JP18107290A JPH0472062A JP H0472062 A JPH0472062 A JP H0472062A JP 18107290 A JP18107290 A JP 18107290A JP 18107290 A JP18107290 A JP 18107290A JP H0472062 A JPH0472062 A JP H0472062A
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- film
- crystal
- polycrystalline
- crystal film
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は結晶膜の製造方法に関し、更に詳しくは、結晶
の面内方位が揃っている結晶膜を気相成長法で製造する
方法に関する。
の面内方位が揃っている結晶膜を気相成長法で製造する
方法に関する。
（従来の技術）
蒸着法やスパッタ法などの物理的気相成長法（ＰＶＤ法
）を適用して、基板の表面に結晶膜を成長させることは
、酸化物超電導体薄膜や化合物半導体薄膜の製造分野で
採用されている。
）を適用して、基板の表面に結晶膜を成長させることは
、酸化物超電導体薄膜や化合物半導体薄膜の製造分野で
採用されている。
このＰＶＤ法においては、ベルジャーの中に、基板と、
結晶膜になる材料である蒸発源とを対向して配置し、ベ
ルジャー内を所定圧、所定種類のガス雰囲気として基板
を所定温度に維持しつつ、蒸発源を加熱・蒸発せしめて
基板上に成膜したり（蒸着法の場合）、または、蒸発源
をプラズマスパッタガスでスパッタリングしてこれを基
板上に被着（スパッタ法の場合）せしめるという成膜操
作が行なわれる。
結晶膜になる材料である蒸発源とを対向して配置し、ベ
ルジャー内を所定圧、所定種類のガス雰囲気として基板
を所定温度に維持しつつ、蒸発源を加熱・蒸発せしめて
基板上に成膜したり（蒸着法の場合）、または、蒸発源
をプラズマスパッタガスでスパッタリングしてこれを基
板上に被着（スパッタ法の場合）せしめるという成膜操
作が行なわれる。
この場合、基板と蒸発源との配置関係は、一般に、基板
の面と蒸発源の面とが互いに並行するような関係になっ
ている。
の面と蒸発源の面とが互いに並行するような関係になっ
ている。
（発明が解決しよ・うとする課題）
ところで、格子定数が、形成すべき結晶膜を構成する結
晶の格子定数と大きく異なっているような基板を用いて
上記ＰＶＤ法で結晶膜を形成すると、成膜された結晶膜
における結晶の面内方位はランダムになることが知られ
ている。
晶の格子定数と大きく異なっているような基板を用いて
上記ＰＶＤ法で結晶膜を形成すると、成膜された結晶膜
における結晶の面内方位はランダムになることが知られ
ている。
例えば、金属基板の上に、イツトリウム添加の酸化ジル
コニウム（以下、ＹＳＺという）の多結晶を堆積せしめ
、更にこの上に、例えば、Ｙ、Ｂａ２ＣｕａＯｘのよう
な酸化物超電導体の多結晶薄膜を成膜した場合、得られ
た酸化物超電導体の結晶において、そのＣ軸の方位は配
向するが、しかし、ａ軸やｂ軸の方位である面内方位は
ランダムになる。そのため、面内方位（すなわち、薄膜
の面内方向）における電流のパスが全面に亘って連結せ
ず、その薄膜の超電導特性は劣悪になってしまう。
コニウム（以下、ＹＳＺという）の多結晶を堆積せしめ
、更にこの上に、例えば、Ｙ、Ｂａ２ＣｕａＯｘのよう
な酸化物超電導体の多結晶薄膜を成膜した場合、得られ
た酸化物超電導体の結晶において、そのＣ軸の方位は配
向するが、しかし、ａ軸やｂ軸の方位である面内方位は
ランダムになる。そのため、面内方位（すなわち、薄膜
の面内方向）における電流のパスが全面に亘って連結せ
ず、その薄膜の超電導特性は劣悪になってしまう。
また、例えば、単結晶Ｓｉの上にＧａＡｓの多結晶膜を
成長させると、成膜された結晶膜におけるＧａＡｓの結
晶方位は全く揃わない多結晶になってしまう。
成長させると、成膜された結晶膜におけるＧａＡｓの結
晶方位は全く揃わない多結晶になってしまう。
このような問題を解決して、成膜した結晶膜の面内方位
を揃える方法としては、例えば、フォトリソグラフィー
技術によって単結晶Ｓｉの上に１μｍ以下の間隔をおい
て周期的に互いに平行な溝を形成し、この上にＧａＡｓ
を成長させるという方法が提案されている。
を揃える方法としては、例えば、フォトリソグラフィー
技術によって単結晶Ｓｉの上に１μｍ以下の間隔をおい
て周期的に互いに平行な溝を形成し、この上にＧａＡｓ
を成長させるという方法が提案されている。
この方法によれば、ＧａＡｓ多結晶の面内方位は揃うが
、しかし、溝形成のためには、レジストの塗布、露光、
現像、エツチングという一連の工程操作が必要となる。
、しかし、溝形成のためには、レジストの塗布、露光、
現像、エツチングという一連の工程操作が必要となる。
そのため、この方法は多大の時間と労力を要して工業的
とはいいかたい。更には、一連の操作は大気中で行なわ
なければならないため、基板表面の汚染、ひいては良質
な結晶膜を得ることが困難になるという問題も生ずる。
とはいいかたい。更には、一連の操作は大気中で行なわ
なければならないため、基板表面の汚染、ひいては良質
な結晶膜を得ることが困難になるという問題も生ずる。
本発明は、従来のＰＶＤ法による結晶膜の製造時におけ
る上記問題を解決して、成膜された結晶膜の結晶におけ
る面内方位を揃えることができる結晶膜の製造方法の提
供を目的とする。
る上記問題を解決して、成膜された結晶膜の結晶におけ
る面内方位を揃えることができる結晶膜の製造方法の提
供を目的とする。
（課題を解決するための手段）
上記した目的を達成するために、本発明においては、ベ
ルジャーの中に蒸発源と基板とを対向配置し、前記基板
上に前記蒸発源の結晶膜を気相成長させる結晶膜の製造
方法において、前記基板の面を、前記蒸発源に対して傾
斜して配置することを特徴とする結晶膜の製造方法が提
供される。
ルジャーの中に蒸発源と基板とを対向配置し、前記基板
上に前記蒸発源の結晶膜を気相成長させる結晶膜の製造
方法において、前記基板の面を、前記蒸発源に対して傾
斜して配置することを特徴とする結晶膜の製造方法が提
供される。
（作用）
以下に、ＲＦマグネトロンスパッタ法を例にして、本発
明の作用を第１図に示した装置概略図に基づいて説明す
る。
明の作用を第１図に示した装置概略図に基づいて説明す
る。
第１図において、ベルジャーｌは、図示しない排気系に
接続する排気口１ａと、同じく図示しないスパッタ源供
給系に接続する排気口１ｂとを備えている。
接続する排気口１ａと、同じく図示しないスパッタ源供
給系に接続する排気口１ｂとを備えている。
ベルジャー１の中には、永久磁気のケース２の中に形成
すべき結晶膜の構成材料から成るターゲット３を配置し
て蒸発源４が構成され、また、このターゲット３から所
定の間隔をおいて、結晶の面内方向がランダムである多
結晶から成る表面を有する基板５がヒータ６の上に取り
付けられている。ヒータ６は図示しない温度制御系と接
続されて動作し、基板５を所定温度に調節できるように
なっている。
すべき結晶膜の構成材料から成るターゲット３を配置し
て蒸発源４が構成され、また、このターゲット３から所
定の間隔をおいて、結晶の面内方向がランダムである多
結晶から成る表面を有する基板５がヒータ６の上に取り
付けられている。ヒータ６は図示しない温度制御系と接
続されて動作し、基板５を所定温度に調節できるように
なっている。
ここで、基板５は、その表面（多結晶面）がターゲット
３（蒸発源）の面に対し、所定の角度θで傾斜するよう
に配置されている。
３（蒸発源）の面に対し、所定の角度θで傾斜するよう
に配置されている。
そして、ベルジャーｌの中は、スパッタ源となる例えば
Ａｒガスなどが所定の圧力で充満されている。
Ａｒガスなどが所定の圧力で充満されている。
この装置において、まず、永久磁石ケース２により直交
電磁界放電を行なわせてターゲット３の近傍にスパッタ
源のプラズマ７を発生させる。このときのプラズマ７が
保有するエネルギーは、基板５の表面（多結晶面）を再
スパツタする程度のエネルギーであればよい。
電磁界放電を行なわせてターゲット３の近傍にスパッタ
源のプラズマ７を発生させる。このときのプラズマ７が
保有するエネルギーは、基板５の表面（多結晶面）を再
スパツタする程度のエネルギーであればよい。
プラズマ７は、図の矢印ｐの方向から基板５の表面に浸
入する。すなわち、プラズマ７は基板５の表面（多結晶
面）に対しθの傾斜角を形成して基板５の表面に侵入し
て、その表面をスパッタする。
入する。すなわち、プラズマ７は基板５の表面（多結晶
面）に対しθの傾斜角を形成して基板５の表面に侵入し
て、その表面をスパッタする。
基板５の表面は前記したように多結晶構造になっていて
、結晶の面内方位はランダムである。
、結晶の面内方位はランダムである。
したがって、ここに、上記したようなプラズマ７がｐ方
向から侵入するので、基板５の表面の多結晶面では異方
性エツチングが実現することになる。すなわち、表面の
多結晶面のうちエッチングされやすい面はプラズマ７で
エツチング除去されることにより、エツチングされにく
い面がプラズマ７の侵入方向に対面した状態で残存する
。
向から侵入するので、基板５の表面の多結晶面では異方
性エツチングが実現することになる。すなわち、表面の
多結晶面のうちエッチングされやすい面はプラズマ７で
エツチング除去されることにより、エツチングされにく
い面がプラズマ７の侵入方向に対面した状態で残存する
。
その結果、第２図で示したように、基板５の表面には、
多結晶粒の粒径に略等しい間隔の周期で反復するグレー
ティング（ｇｒａｔ ｉｎｇ、格子）５ａが形成される
ことになる。
多結晶粒の粒径に略等しい間隔の周期で反復するグレー
ティング（ｇｒａｔ ｉｎｇ、格子）５ａが形成される
ことになる。
そして、ターゲット３から飛来してくる蒸発粒子は、こ
のグレーティング５ａの形状に沿ってその結晶成長が進
むことになる。
のグレーティング５ａの形状に沿ってその結晶成長が進
むことになる。
したがって、基板５の表面には、結晶の面内方位が揃っ
た結晶膜か形成されるようになる。
た結晶膜か形成されるようになる。
本発明方法は、以上のようにして面内方位が揃った結晶
膜を成膜することができるので、基板５の表面は、単結
晶、多結晶いずれであってもよい。
膜を成膜することができるので、基板５の表面は、単結
晶、多結晶いずれであってもよい。
したがって、基板５としては、単結晶Ｓｉウエノ１のよ
うな全体が単結晶から成る基板、全体が多結晶から成る
基板、または、ベース材の表面に多結晶を積層して成る
基板のいずれをも用いることかできる。
うな全体が単結晶から成る基板、全体が多結晶から成る
基板、または、ベース材の表面に多結晶を積層して成る
基板のいずれをも用いることかできる。
また、結晶膜の気相成長法として蒸着法を採用する場合
には、基板と蒸発源を互いに傾斜した状態で配置するこ
とはスパッタ法の場合と同しであるが、蒸着法では、ス
パッタ法のときのように基板表面をエツチングしてグレ
ーティングを形成するような手段が付属していないので
、別に、例えばイオンガンのような機構を取り付け、こ
のイオンガンで所定イオンを生成し、これを所定の角度
で基板表面に侵入せしめ、もってプラズマの場合とおな
しように、基板表面をエツチングすればよい。
には、基板と蒸発源を互いに傾斜した状態で配置するこ
とはスパッタ法の場合と同しであるが、蒸着法では、ス
パッタ法のときのように基板表面をエツチングしてグレ
ーティングを形成するような手段が付属していないので
、別に、例えばイオンガンのような機構を取り付け、こ
のイオンガンで所定イオンを生成し、これを所定の角度
で基板表面に侵入せしめ、もってプラズマの場合とおな
しように、基板表面をエツチングすればよい。
なお、結晶の面内方位の制御は、前記した基板表面のグ
レーティングの状態で規定されることになるが、その場
合、グレーティング状態は、ベルジャー内を飛来するプ
ラズマやイオン種のエネルギーや、更には、傾斜角θと
の関係の関数になる。
レーティングの状態で規定されることになるが、その場
合、グレーティング状態は、ベルジャー内を飛来するプ
ラズマやイオン種のエネルギーや、更には、傾斜角θと
の関係の関数になる。
とくに、傾斜角θは重要な因子である。
例えば、傾斜角θを１０°より小さくすると、異方性エ
ツチングが起こらないというような問題が生し、また７
０°より大きくすると、プラズマの入射角が浅すぎてエ
ツチング効果か著しく低下することとなるので、θは１
０〜７０°程度に設定することが好ましい。
ツチングが起こらないというような問題が生し、また７
０°より大きくすると、プラズマの入射角が浅すぎてエ
ツチング効果か著しく低下することとなるので、θは１
０〜７０°程度に設定することが好ましい。
（発明の実施例）
実施例１
第１図に示した装置において、ＹＳＺから成るターゲッ
ト３とハステロイ（耐熱性のニッケル合金の商品名）の
テープ５とを、互いの面を平行にして対向せしめ、基板
５の温度：２５０°Ｃ，スパッタリングガス Ａｒ、ガ
ス圧・７０ ｍＴｏｒｒの条件下で、前記ハステロイテ
ープ５の表面に、厚み０．２μｍでＹＳＺの多結晶膜を
形成した。
ト３とハステロイ（耐熱性のニッケル合金の商品名）の
テープ５とを、互いの面を平行にして対向せしめ、基板
５の温度：２５０°Ｃ，スパッタリングガス Ａｒ、ガ
ス圧・７０ ｍＴｏｒｒの条件下で、前記ハステロイテ
ープ５の表面に、厚み０．２μｍでＹＳＺの多結晶膜を
形成した。
このＹＳＺ結晶は（１１１，）に配向していたが、面内
方位はランダムであった。
方位はランダムであった。
つぎに、ターゲット３をＹ、Ｂａ、Ｃｕ３０ｘから成る
材料に変え、ハステロイテープ５をターゲット３に対し
て４５°傾斜せしめ、ハステロイテープ５の温度を６５
０°Ｃにまで高め、更にスパッタガス源をＡｒ１０ｓ混
合ガス（混合比］：１）に変換し、ガス圧５ ｍＴｏｒ
ｒの条件で厚み０．１μｍの前記超電導体の多結晶膜を
形成した。
材料に変え、ハステロイテープ５をターゲット３に対し
て４５°傾斜せしめ、ハステロイテープ５の温度を６５
０°Ｃにまで高め、更にスパッタガス源をＡｒ１０ｓ混
合ガス（混合比］：１）に変換し、ガス圧５ ｍＴｏｒ
ｒの条件で厚み０．１μｍの前記超電導体の多結晶膜を
形成した。
得られた多結晶膜においては、そのａ軸は膜面と垂直で
あり、しかもそのａ軸の方位は揃い、またはｂ軸の方位
と平行になっていた。
あり、しかもそのａ軸の方位は揃い、またはｂ軸の方位
と平行になっていた。
実施例２
まず、実施例１と同様にしてハステロイテープ５の上に
厚み０．２μｍのＹＳＺを積層した。
厚み０．２μｍのＹＳＺを積層した。
ついて、得られたテープを、Ｙ、 Ｂ、 Ｃｕの各
金属を蒸発原料とする反応性蒸着装置の中に、蒸発源と
４５°傾けてセットし、かつ、その温度を６５０℃に保
持した。
金属を蒸発原料とする反応性蒸着装置の中に、蒸発源と
４５°傾けてセットし、かつ、その温度を６５０℃に保
持した。
装置内に０２ガスを導入してベルジャー内圧を２ｍＴｏ
ｒｒとし、蒸発原料を蒸発せしめながら、かつ同時に、
装置に取り付けたイオンガンによって酸素イオンを生成
せしめ、これを蒸発原料の飛来する方向からＹＳＺ多結
晶面に侵入せしめた。
ｒｒとし、蒸発原料を蒸発せしめながら、かつ同時に、
装置に取り付けたイオンガンによって酸素イオンを生成
せしめ、これを蒸発原料の飛来する方向からＹＳＺ多結
晶面に侵入せしめた。
ＹＳＺの上に厚み０． ］μｍのＹ１Ｂａ２ＣｕａＯＸ
の多結晶膜が形成された。この膜における結晶のＣ軸方
位は膜面と垂直であり、ａ軸方位は揃いまたはｂ軸方位
と平行になっていた。
の多結晶膜が形成された。この膜における結晶のＣ軸方
位は膜面と垂直であり、ａ軸方位は揃いまたはｂ軸方位
と平行になっていた。
４゜
（比較例）
ハステロイテープ５の面とターゲット３の面を互いに平
行となるように両者を配置したままで、実施例１の場合
と同様の条件で厚み０．２μｍのＹＳＺ多結晶膜および
厚み０．１μｍのＹＩＢａ２ＣｕａＯｘ多結晶膜を順次
形成した。
行となるように両者を配置したままで、実施例１の場合
と同様の条件で厚み０．２μｍのＹＳＺ多結晶膜および
厚み０．１μｍのＹＩＢａ２ＣｕａＯｘ多結晶膜を順次
形成した。
得られたＹ１Ｂａ２Ｃｕ３０ｘ多結晶膜は、そのＣ軸方
向は膜面と垂直であったが、しかし、ａ軸方位およびｂ
軸方位はいずれもランダムであった。
向は膜面と垂直であったが、しかし、ａ軸方位およびｂ
軸方位はいずれもランダムであった。
（発明の効果）
以上の説明で明らかなように、本発明方法によれば、１
工程で、しかもフォトリソグラフィー技術の場合のよう
に大気中に基板を曝露することなく、結晶の面内方位が
揃っている多結晶から成る結晶膜を製造することができ
る。したがって、その工業的価値は極めて大である。
工程で、しかもフォトリソグラフィー技術の場合のよう
に大気中に基板を曝露することなく、結晶の面内方位が
揃っている多結晶から成る結晶膜を製造することができ
る。したがって、その工業的価値は極めて大である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、ＲＦマグネトロンスパッタ法で本発明方法を
実施するときに用いる装置例を示す概略図、第２図は基
板に形成されるグレーティングを例示する概略図である
。 １・・・ベルジャー、２・・・永久磁石、３・・・ター
ゲット、４・・・蒸発源、５・・・基板、５ａ・・・グ
レーティング、６・・・ヒータ、７・・・プラズマ。
実施するときに用いる装置例を示す概略図、第２図は基
板に形成されるグレーティングを例示する概略図である
。 １・・・ベルジャー、２・・・永久磁石、３・・・ター
ゲット、４・・・蒸発源、５・・・基板、５ａ・・・グ
レーティング、６・・・ヒータ、７・・・プラズマ。
Claims (2)
- （１）ベルジャーの中に蒸発源と基板とを対向配置し、
前記基板上に前記蒸発源の結晶膜を気相成長させる結晶
膜の製造方法において、前記基板の面を、前記蒸発源に
対して傾斜して配置することを特徴とする結晶膜の製造
方法。 - （２）前記基板が、単結晶から成る基板、多結晶から成
る基板、または、表面に多結晶が積層されて成る基板の
いずれか１種である請求項１に記載の結晶膜の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18107290A JPH0472062A (ja) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | 結晶膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18107290A JPH0472062A (ja) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | 結晶膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0472062A true JPH0472062A (ja) | 1992-03-06 |
Family
ID=16094314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18107290A Pending JPH0472062A (ja) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | 結晶膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0472062A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04331795A (ja) * | 1991-04-30 | 1992-11-19 | Fujikura Ltd | 多結晶薄膜の製造方法 |
| WO1998017846A1 (en) * | 1996-10-23 | 1998-04-30 | Fujikura, Ltd. | Process for preparing polycrystalline thin film, process for preparing oxide superconductor, and apparatus therefor |
-
1990
- 1990-07-09 JP JP18107290A patent/JPH0472062A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04331795A (ja) * | 1991-04-30 | 1992-11-19 | Fujikura Ltd | 多結晶薄膜の製造方法 |
| WO1998017846A1 (en) * | 1996-10-23 | 1998-04-30 | Fujikura, Ltd. | Process for preparing polycrystalline thin film, process for preparing oxide superconductor, and apparatus therefor |
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