JPH0637352B2 - リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法 - Google Patents
リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法Info
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- JPH0637352B2 JPH0637352B2 JP22213688A JP22213688A JPH0637352B2 JP H0637352 B2 JPH0637352 B2 JP H0637352B2 JP 22213688 A JP22213688 A JP 22213688A JP 22213688 A JP22213688 A JP 22213688A JP H0637352 B2 JPH0637352 B2 JP H0637352B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法に関
し、ことに光デバイス用基板に用いられる。
し、ことに光デバイス用基板に用いられる。
（ロ）従来の技術 リチウム酸化物系単結晶LiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)は、そ
の優れた多くの特性を利用して様々のデバイスへの応用
開発に利用されており、例えば電気機械結合係数が大き
い事を利用した表面弾性波（ＳＡＷ）デバイス、電気光
学効果、非線型光学効果等を利用した光導波路、光スイ
ッチ、光変調器、光結合器、波長変換器等の光集積回路
用基板材料、外場の変化に敏感に対応する屈折率変化を
利用した光ＩＣセンサー、更にはＦｅ等の不純物ドープ
により生じる光損傷効果を利用した光メモリーや３次元
ホログラム材料等、応用研究の分野は広範囲におよんで
いる。
の優れた多くの特性を利用して様々のデバイスへの応用
開発に利用されており、例えば電気機械結合係数が大き
い事を利用した表面弾性波（ＳＡＷ）デバイス、電気光
学効果、非線型光学効果等を利用した光導波路、光スイ
ッチ、光変調器、光結合器、波長変換器等の光集積回路
用基板材料、外場の変化に敏感に対応する屈折率変化を
利用した光ＩＣセンサー、更にはＦｅ等の不純物ドープ
により生じる光損傷効果を利用した光メモリーや３次元
ホログラム材料等、応用研究の分野は広範囲におよんで
いる。
従来、このようなLiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)は、一般に引
き上げ法により作製されたバルク単結晶から、特定の結
晶面を持ったウェハーを切り出して使用している。しか
し、多くのデバイスでは実際に機能するのは結晶表面の
十数ミクロン厚の領域にすぎない事から、高価なバルク
単結晶に代わって望みの結晶面方位を持った単結晶薄膜
を製造する方法が従来より検討されており、例えばLiNb
1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)の薄膜化方法としては、スパッタリ
ング法、イオンプレーティング法、液相エピタキシャル
法、ＣＶＤ法、ゾル・ゲル法等が報告されている。単結
晶薄膜化の成否には、基板材料の選択が重要な要素であ
り、これまで用いられている基板材料としては、LiNb
1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)単結晶、水晶（Ｚ面）、サファイヤ
（Ｒ面、Ｙ面、Ｚ面）、酸化マグネシウム（(111)面）
等がある。これらの内、異種材料基板を用いるヘテロエ
ピタキシャル結晶成長には、LiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)と
結晶構造が類似したサファイヤ単結晶が最も多く用いら
れている。中でも、サファイヤの（１０２）結晶格子
面は、LiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)単結晶の格子不整合が6.
7〜8.3％であり、他の結晶面に比較して小さい事からヘ
テロエピタキシャル結晶成長に適していると考えられ
る。このサファイヤ単結晶（１０２）結晶格子面上へ
のLiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)単結晶薄膜のヘテロエピタキ
シャル成長は、例えばスパッタリング法では（１０
０）結晶格子面のLiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)が成長し（特
公昭59-5560号公報）一方、イオンプレーティング法、
ゾル・ゲル法では、基板と同じ（１０２）結晶格子
（Ｒ面結晶格子面）が成長すると報告されている。
き上げ法により作製されたバルク単結晶から、特定の結
晶面を持ったウェハーを切り出して使用している。しか
し、多くのデバイスでは実際に機能するのは結晶表面の
十数ミクロン厚の領域にすぎない事から、高価なバルク
単結晶に代わって望みの結晶面方位を持った単結晶薄膜
を製造する方法が従来より検討されており、例えばLiNb
1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)の薄膜化方法としては、スパッタリ
ング法、イオンプレーティング法、液相エピタキシャル
法、ＣＶＤ法、ゾル・ゲル法等が報告されている。単結
晶薄膜化の成否には、基板材料の選択が重要な要素であ
り、これまで用いられている基板材料としては、LiNb
1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)単結晶、水晶（Ｚ面）、サファイヤ
（Ｒ面、Ｙ面、Ｚ面）、酸化マグネシウム（(111)面）
等がある。これらの内、異種材料基板を用いるヘテロエ
ピタキシャル結晶成長には、LiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)と
結晶構造が類似したサファイヤ単結晶が最も多く用いら
れている。中でも、サファイヤの（１０２）結晶格子
面は、LiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)単結晶の格子不整合が6.
7〜8.3％であり、他の結晶面に比較して小さい事からヘ
テロエピタキシャル結晶成長に適していると考えられ
る。このサファイヤ単結晶（１０２）結晶格子面上へ
のLiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)単結晶薄膜のヘテロエピタキ
シャル成長は、例えばスパッタリング法では（１０
０）結晶格子面のLiNb1-xTaxO3(0≦ｘ≦1)が成長し（特
公昭59-5560号公報）一方、イオンプレーティング法、
ゾル・ゲル法では、基板と同じ（１０２）結晶格子
（Ｒ面結晶格子面）が成長すると報告されている。
（ハ）発明が解決しようとする課題 しかし、上記サファイヤ基板上へのリチウム酸化物系単
結晶のヘテロエピタキシャル成長技術は、まだ確立され
ているとは言い難く、その結晶性が低く、光学的な応用
面に十分適用できるまでには至っていない。
結晶のヘテロエピタキシャル成長技術は、まだ確立され
ているとは言い難く、その結晶性が低く、光学的な応用
面に十分適用できるまでには至っていない。
この発明は、このような問題を解決するためになされた
ものであり、例えば光デバイス用基板に使用可能な結晶
性の高いリチウム酸化物系単結晶薄膜の製法を提供しよ
うとするものである。
ものであり、例えば光デバイス用基板に使用可能な結晶
性の高いリチウム酸化物系単結晶薄膜の製法を提供しよ
うとするものである。
（ニ）課題を解決するための手段 そこで、この発明者らはイオンプレーティング法による
サファイヤ基板を用いたリチウム酸化物系単結晶薄膜の
結晶性向上について鋭意研究を行った結果、上記ヘテロ
エピタキシーにおいて、 (a)リチウム酸化物系単結晶の（１０２）結晶格子面
をサファイヤ基板の（１０２）結晶格子面と平行にし
たとき、リチウム酸化物系単結晶の［１１０］方向は
サファイヤの［１１０］方向と平行になり、かつ (b)リチウム酸化物系単結晶の結晶性の向上に伴い、リ
チウム酸化物系単結晶のＲ面結晶格子面（（１02)結
晶格子面）が、サファイヤ基板の（（１０２）結晶格
子面に対して［１１０］方向を回転軸とし［１０
０］方向へ傾斜してゆく、 という事実を見出し、この発明に至った。
サファイヤ基板を用いたリチウム酸化物系単結晶薄膜の
結晶性向上について鋭意研究を行った結果、上記ヘテロ
エピタキシーにおいて、 (a)リチウム酸化物系単結晶の（１０２）結晶格子面
をサファイヤ基板の（１０２）結晶格子面と平行にし
たとき、リチウム酸化物系単結晶の［１１０］方向は
サファイヤの［１１０］方向と平行になり、かつ (b)リチウム酸化物系単結晶の結晶性の向上に伴い、リ
チウム酸化物系単結晶のＲ面結晶格子面（（１02)結
晶格子面）が、サファイヤ基板の（（１０２）結晶格
子面に対して［１１０］方向を回転軸とし［１０
０］方向へ傾斜してゆく、 という事実を見出し、この発明に至った。
この発明によれば、サファイヤ単結晶表面をその（１
０２）結晶格子面に対して［１１２］方向を回転軸と
し［１００］方向へ１゜〜４゜傾斜した面に加工して
サファイヤ単結晶基板となし、上記加工した基板面上に
式LiNb1-xTaxO3ただし、 0≦ｘ≦1）で表わされるリチ
ウム酸化物系の単結晶をエピタキシャル成長させ、上記
基板表面に平行にＲ面結晶格子面を有するリチウム酸化
物系単結晶薄膜を作製することを特徴とするリチウム酸
化物系単結晶薄膜の製法が提供される。
０２）結晶格子面に対して［１１２］方向を回転軸と
し［１００］方向へ１゜〜４゜傾斜した面に加工して
サファイヤ単結晶基板となし、上記加工した基板面上に
式LiNb1-xTaxO3ただし、 0≦ｘ≦1）で表わされるリチ
ウム酸化物系の単結晶をエピタキシャル成長させ、上記
基板表面に平行にＲ面結晶格子面を有するリチウム酸化
物系単結晶薄膜を作製することを特徴とするリチウム酸
化物系単結晶薄膜の製法が提供される。
この発明においては、結晶面に対して特定の方向に特定
の角度範囲内で傾斜した表面を有するサファイヤ単結晶
基板を用いて、その表面にリチウム酸化物系単結晶を堆
積して単結晶薄膜を作製することを最大の特徴とする。
の角度範囲内で傾斜した表面を有するサファイヤ単結晶
基板を用いて、その表面にリチウム酸化物系単結晶を堆
積して単結晶薄膜を作製することを最大の特徴とする。
上記サファイヤ単結晶基板の表面はサファイア基板の
（１０２）結晶格子面に対して［１１０］方向を回
転軸とし、［１００］方向へ１゜〜４゜の範囲で傾斜
して形成するのが適しており、この中でも２゜〜3.5゜
が好ましく、とりわけ３゜が好ましい。この範囲を外れ
た場合は、この基板表面上にヘテロエピタキシーによっ
て作製されるリチウム酸化物系単結晶薄膜の結晶性が低
下し、例えば光デバイス用基板として用いるのに適さな
い。
（１０２）結晶格子面に対して［１１０］方向を回
転軸とし、［１００］方向へ１゜〜４゜の範囲で傾斜
して形成するのが適しており、この中でも２゜〜3.5゜
が好ましく、とりわけ３゜が好ましい。この範囲を外れ
た場合は、この基板表面上にヘテロエピタキシーによっ
て作製されるリチウム酸化物系単結晶薄膜の結晶性が低
下し、例えば光デバイス用基板として用いるのに適さな
い。
上記サファイヤ単結晶基板表面の加工は通常の切削、研
削及び研磨工程等によって行うことができ、その表面は
Ｘ線回折によって目的の表面と同定することができる。
削及び研磨工程等によって行うことができ、その表面は
Ｘ線回折によって目的の表面と同定することができる。
この単結晶薄膜の作製は、例えば通常のスパッタリング
法及びイオンプレーティング法等各種成膜手段を用いて
行うことができ、例えばイオンプレーティング法によっ
てこの発明のリチウム酸化物系単結晶薄膜を作製するに
は、電子ビーム加熱装置、クヌードセンセル及び高周波
プラズマ発生用ワーキングコイルを内部に装備した真空
チャンバーに上記特定の表面を有するサファイヤ基板を
設置し、まず真空チャンバー内１×10-8Torr以下まで真
空排気した後、酸素ガスを１×10-4〜５×10-4Torr導入
し高周波プラズマを発生させこの状態で、電子ビーム加
熱装置により金属Ｎｂ及び金属Ｔａを、クヌードセンセ
ルにより金属Ｌｉを各々独立に所定の蒸発量となる様に
加熱温度を設定した後、 600〜800℃に加熱保持した上記サファイヤ基板表面上へ
同時蒸着して行うことができる。
法及びイオンプレーティング法等各種成膜手段を用いて
行うことができ、例えばイオンプレーティング法によっ
てこの発明のリチウム酸化物系単結晶薄膜を作製するに
は、電子ビーム加熱装置、クヌードセンセル及び高周波
プラズマ発生用ワーキングコイルを内部に装備した真空
チャンバーに上記特定の表面を有するサファイヤ基板を
設置し、まず真空チャンバー内１×10-8Torr以下まで真
空排気した後、酸素ガスを１×10-4〜５×10-4Torr導入
し高周波プラズマを発生させこの状態で、電子ビーム加
熱装置により金属Ｎｂ及び金属Ｔａを、クヌードセンセ
ルにより金属Ｌｉを各々独立に所定の蒸発量となる様に
加熱温度を設定した後、 600〜800℃に加熱保持した上記サファイヤ基板表面上へ
同時蒸着して行うことができる。
なお、上記Ｎｂ又はＴａのいずれかを用いないでリチウ
ム酸化物系単結晶としてもこの発明の目的を達成するこ
とができる。
ム酸化物系単結晶としてもこの発明の目的を達成するこ
とができる。
このようにして作製されたリチウム酸化物系単結晶薄膜
の表面は結晶性の高いＲ面結晶格子面であり、上記基板
表面と平行に形成されることになる。
の表面は結晶性の高いＲ面結晶格子面であり、上記基板
表面と平行に形成されることになる。
（ホ）作用 サファイヤ基板の（１０２）結晶格子面に対して、
［１１０］方向を回転軸とし［１００］方向へ１゜
〜４゜の範囲に傾斜したサファイヤ基板表面の上にリチ
ウム酸化物系単結晶薄膜を成長させると、このリチウム
酸化物系単結晶薄膜のＲ面格子面が、上記サファイヤ基
板表面に対して平行に成長し、リチウム酸化物系単結晶
薄膜の結晶性が向上する。
［１１０］方向を回転軸とし［１００］方向へ１゜
〜４゜の範囲に傾斜したサファイヤ基板表面の上にリチ
ウム酸化物系単結晶薄膜を成長させると、このリチウム
酸化物系単結晶薄膜のＲ面格子面が、上記サファイヤ基
板表面に対して平行に成長し、リチウム酸化物系単結晶
薄膜の結晶性が向上する。
（ヘ）実施例 以下この発明の一実施例について説明する。尚、これに
よってこの発明は限定されるものではない。
よってこの発明は限定されるものではない。
実施例１ 電子ビーム加熱装置（２機）、クヌードセンセル（１
機）及び高周波プラズマ発生用ワーキングコイルを内部
に装備した真空チャンバーにおいて、まず、真空チャン
バー内を1×10-8Torrまで真空排気した後、酸素ガスを2
×10-4Torrまで導入し高周波プラズマを発生させた。こ
の時のＲｆパワーは200Ｗとした。この状態で、電子ビ
ーム加熱装置により金属Ｎｂ及び金属Ｔａを、クヌード
センセルにより金属Ｌｉを各々独立に所定の蒸発量とな
る様に加熱温度を設定した後、700℃に加熱保持したサ
ファイヤ基板上へ同時蒸着した。この場合の電子ビーム
加熱のエミッション電流はＮｂ源150mA，Ｔａ源50mAと
し、クヌードセンセルの加熱温度は550℃に設定した。
ただし、上記サファイヤ基板としては、基板表面がＲ面
に対して、［１１０］方向を回転軸とし［１００］
方向へ3゜傾斜した基板を用いた。このようにして２時
間の蒸着後この基板上に約6000Åの膜厚の透明薄膜が得
られた。
機）及び高周波プラズマ発生用ワーキングコイルを内部
に装備した真空チャンバーにおいて、まず、真空チャン
バー内を1×10-8Torrまで真空排気した後、酸素ガスを2
×10-4Torrまで導入し高周波プラズマを発生させた。こ
の時のＲｆパワーは200Ｗとした。この状態で、電子ビ
ーム加熱装置により金属Ｎｂ及び金属Ｔａを、クヌード
センセルにより金属Ｌｉを各々独立に所定の蒸発量とな
る様に加熱温度を設定した後、700℃に加熱保持したサ
ファイヤ基板上へ同時蒸着した。この場合の電子ビーム
加熱のエミッション電流はＮｂ源150mA，Ｔａ源50mAと
し、クヌードセンセルの加熱温度は550℃に設定した。
ただし、上記サファイヤ基板としては、基板表面がＲ面
に対して、［１１０］方向を回転軸とし［１００］
方向へ3゜傾斜した基板を用いた。このようにして２時
間の蒸着後この基板上に約6000Åの膜厚の透明薄膜が得
られた。
作製した薄膜の組成を２次イオン質量分析計（ＳＩＭ
Ｓ）により分析した所、この板上の薄膜はLiNb0.9Ta0.1
O3であり、膜中全体にわたり均質である事がわかった。
Ｓ）により分析した所、この板上の薄膜はLiNb0.9Ta0.1
O3であり、膜中全体にわたり均質である事がわかった。
次に、Ｘ線回折による結晶性の評価を行ったところ、こ
の薄膜から第１図のＸ線回折パターンに見られる様にLi
Nb0.9Ta0.1O3のＲ面反射（１０２）（２０４）（３
０６）のみが観測された。すなわち、Ｒ面単結晶薄膜
が得られた事がわかる。
の薄膜から第１図のＸ線回折パターンに見られる様にLi
Nb0.9Ta0.1O3のＲ面反射（１０２）（２０４）（３
０６）のみが観測された。すなわち、Ｒ面単結晶薄膜
が得られた事がわかる。
更にＸ線プリセッション写真の撮影を行った結果、基板
上のLiNb0.9Ta0.1O3はスポット状の回折点を示し、この
薄膜が単結晶薄膜である事が確認された。
上のLiNb0.9Ta0.1O3はスポット状の回折点を示し、この
薄膜が単結晶薄膜である事が確認された。
次に、結晶性を評価する為に、LiNb0.9Ta0.1O3の（１
０２）反射のロッキング・カーブ半値巾の測定を行った
ところ、第２図に見られるように、半値巾（Δω）が約
0.4゜であり、後述する比較例の約1.0゜に比べて明らか
に小さい事から結晶性が向上していることがわかり、こ
のLiNb0.9Ta0.1O3単結晶薄膜は光デバイス用基板として
適するものであることを確認した。
０２）反射のロッキング・カーブ半値巾の測定を行った
ところ、第２図に見られるように、半値巾（Δω）が約
0.4゜であり、後述する比較例の約1.0゜に比べて明らか
に小さい事から結晶性が向上していることがわかり、こ
のLiNb0.9Ta0.1O3単結晶薄膜は光デバイス用基板として
適するものであることを確認した。
比較例１ 実施例１において、基板の表面がこの基板のＲ面格子面
と平行なサファイヤ基板を用い、この他は実施例１と同
様にしてLiNb0.9Ta0.1O3単結晶薄膜を作製した。
と平行なサファイヤ基板を用い、この他は実施例１と同
様にしてLiNb0.9Ta0.1O3単結晶薄膜を作製した。
得られた単結晶薄膜の結晶性を評価するために、実施例
１と同様にLiNb0.9Ta0.1O3の（１０２）反射のロッキ
ング・カーブ半値巾の測定を行ったところ第２図にみら
れるように半値巾が約1.0゜であり、結晶性は低かっ
た。
１と同様にLiNb0.9Ta0.1O3の（１０２）反射のロッキ
ング・カーブ半値巾の測定を行ったところ第２図にみら
れるように半値巾が約1.0゜であり、結晶性は低かっ
た。
（ト）発明の効果 この発明を用いることにより、例えば光デバイス用基板
への適用が可能な結晶性の高いリチウム酸化物系単結晶
薄膜の製法を提供することができる。
への適用が可能な結晶性の高いリチウム酸化物系単結晶
薄膜の製法を提供することができる。
第１図は、この発明の実施例で得られたLiNb0.9Ta0.1O3
単結晶薄膜のＸ線回折パターンの図、第２図はこの発明
の実施例及び比較例で得られたLiNb0.9Ta0.1O3単結晶薄
膜の（１０２）面反射ロッキングカーブの図である。
単結晶薄膜のＸ線回折パターンの図、第２図はこの発明
の実施例及び比較例で得られたLiNb0.9Ta0.1O3単結晶薄
膜の（１０２）面反射ロッキングカーブの図である。
Claims (1)
- 【請求項１】サファイヤ単結晶表面をその（１０２）
結晶格子面に対して［１１０］方向を回転軸とし［１
００］方向へ１゜〜４゜傾斜した面に加工してサファ
イア単結晶基板となし、上記加工した基板面上に式LiNb
1-xTaxO3（ただし、 0≦ｘ≦1）で表わされるリチウム
酸化物系の単結晶をエピタキシャル成長させ、上記基板
表面に平行にＲ面結晶格子面を有するリチウム酸化物系
単結晶薄膜を作製することを特徴とするリチウム酸化物
系単結晶薄膜の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22213688A JPH0637352B2 (ja) | 1988-09-05 | 1988-09-05 | リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22213688A JPH0637352B2 (ja) | 1988-09-05 | 1988-09-05 | リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0269395A JPH0269395A (ja) | 1990-03-08 |
| JPH0637352B2 true JPH0637352B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=16777736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22213688A Expired - Lifetime JPH0637352B2 (ja) | 1988-09-05 | 1988-09-05 | リチウム酸化物系単結晶薄膜の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637352B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7078582B2 (ja) * | 2019-08-29 | 2022-05-31 | 信越化学工業株式会社 | 積層構造体、半導体装置及び結晶性酸化膜の成膜方法 |
| JP7078581B2 (ja) * | 2019-08-29 | 2022-05-31 | 信越化学工業株式会社 | 積層構造体及び半導体装置並びに積層構造体の製造方法 |
| JP7093329B2 (ja) * | 2019-09-02 | 2022-06-29 | 信越化学工業株式会社 | 積層構造体、半導体装置及び半導体システム |
| WO2024157830A1 (ja) * | 2023-01-25 | 2024-08-02 | 株式会社村田製作所 | 圧電膜作製方法、該方法により作製される圧電膜および圧電デバイス |
-
1988
- 1988-09-05 JP JP22213688A patent/JPH0637352B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0269395A (ja) | 1990-03-08 |
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