JPH0472100A - チタン又はチタン合金の電解研磨法 - Google Patents
チタン又はチタン合金の電解研磨法Info
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- JPH0472100A JPH0472100A JP18158290A JP18158290A JPH0472100A JP H0472100 A JPH0472100 A JP H0472100A JP 18158290 A JP18158290 A JP 18158290A JP 18158290 A JP18158290 A JP 18158290A JP H0472100 A JPH0472100 A JP H0472100A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、チタン又はチタン合金の電解研磨法に関し、
特に平滑で光沢のある電解研磨面を容易に形成すること
ができるチタン又はチタン合金の電解研磨法に関する。
特に平滑で光沢のある電解研磨面を容易に形成すること
ができるチタン又はチタン合金の電解研磨法に関する。
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】チタン
又はチタン合金は軽くて耐食性に優れかつ高強度なもの
であるため、原子力産業、航空機産業、あるいは化学・
石油化学工業等の材料として利用されてきた。 また、最近ではレジャー用品や装身具等にも需要分野が
広がっている。現在、チタン又はチタン合金製品の最終
仕上げにはパフ研磨が主として行なわれているが、平滑
さや光沢等に問題点を残している。 従来提案されている、チタン又はチタン合金の電解研磨
法は、過塩素酸−酢酸系、フッ化水素酸−エチレングリ
コール系、またはフッ化水素酸−無水クロム酸系の溶液
を用い、直流電流を用いて電解研磨を行うものである。 しかしながら、過塩素酸−酢酸系の溶液は爆発性を有す
るため工業的には殆ど採用されておらず、また、フッ化
水素酸を含有する溶液も、劇薬でありまた人体(二対す
る強有害性を有するために殆ど使用されていない、した
がって、安全で操作性の容易な電解研磨法の開発が待た
れていた。 そして上記従来法では、特に電解効率が低い欠点があっ
た。 すなわち、電解研磨のために!極に直流電流を印加する
と、被電解研磨体側電極のチタン又はチタン合金の表面
にたちまち薄い酸化膜が形成されてしまって電流が殆ど
流れなくなり、その結果それ以上電解研磨が進行しなく
なるため電解研磨効率が極めて低いものであった。
又はチタン合金は軽くて耐食性に優れかつ高強度なもの
であるため、原子力産業、航空機産業、あるいは化学・
石油化学工業等の材料として利用されてきた。 また、最近ではレジャー用品や装身具等にも需要分野が
広がっている。現在、チタン又はチタン合金製品の最終
仕上げにはパフ研磨が主として行なわれているが、平滑
さや光沢等に問題点を残している。 従来提案されている、チタン又はチタン合金の電解研磨
法は、過塩素酸−酢酸系、フッ化水素酸−エチレングリ
コール系、またはフッ化水素酸−無水クロム酸系の溶液
を用い、直流電流を用いて電解研磨を行うものである。 しかしながら、過塩素酸−酢酸系の溶液は爆発性を有す
るため工業的には殆ど採用されておらず、また、フッ化
水素酸を含有する溶液も、劇薬でありまた人体(二対す
る強有害性を有するために殆ど使用されていない、した
がって、安全で操作性の容易な電解研磨法の開発が待た
れていた。 そして上記従来法では、特に電解効率が低い欠点があっ
た。 すなわち、電解研磨のために!極に直流電流を印加する
と、被電解研磨体側電極のチタン又はチタン合金の表面
にたちまち薄い酸化膜が形成されてしまって電流が殆ど
流れなくなり、その結果それ以上電解研磨が進行しなく
なるため電解研磨効率が極めて低いものであった。
【課題を解決するための手段]
本発明らは上記課題に鑑み鋭意研究の結果、従来の電解
研磨法に比して、電解研磨効率が格段に向上し、かつ無
公賓な電解液を使用する電解研磨法を開発した。 すなわち本発明は、電解液を使用して、プラス及びマイ
ナス電流を交互に流すパルス電解法により、チタン又は
チタン合金に平滑で光沢のある電解研磨面を生成させる
ことを特徴とするチタン又はチタン合金の電解研磨法で
ある。 上記本発明においては、電解液が、還元剤(例えば次亜
リン酸塩と酒石酸塩の混合物)を含有してなるものであ
ることは好ましく、そして電解液は硫酸及び/又はリン
酸含有液であることが好ましい。 また、電解条件として、プラス及びマイナス電流を交互
に流すパルス電解法が、プラス及びマイナス電流を交互
に流す、周期0.01〜100msec、電流密度1O
−1000A/dm2のパルス電解法であることは好ま
しく、電流波形としては矩形波、正弦波、三角波等が採
用されるが、矩形波が特に好ましい。 電解液の液温は50〜70℃であることが特に好ましい
。 本発明でいう「パルス電解法」は、Fパルス波」すなわ
ち、一般に取り扱いの対象となる時間に対して、十分短
い限られた時間にだけ存在する電圧又は電流の繰り返し
、を適用する電解法を意味し、電流を規制するか電位を
規制して行われるもので、周期的電流中断法(17i続
法)、周期的逆電流法、更には正弦波交流法、鋸歯状波
交流法等により行われるものである。 本発明において、従来法で用いる直流に代えて、パルス
波を用いる理由は以下のとおりである。 従来、電解液を用いてチタン又はチタン合金の電解研磨
作業を行うと、チタンは極めて酸化されやすい性質を有
しているため、直流電流による電解研磨法では安定な酸
化皮膜が直ちに生成して電流が流れなくなり、それ以上
電解研磨が進行しなくなり、よって電解研磨効率が著し
く低いものとなる。 そこで本発明では、電解研磨作業にプラス電流とマイナ
ス電流を交互に流すことの可能なパルス電解法を用いる
。すなわち、被電解研磨体側電極(アノード)に交流T
4流の1サイクルにおけるプラス電流が流れる時間を調
整する。 この調整はアノードに安定な酸化皮膜が生成する直前で
電流をマイナス側に逆転させるようにして行う、この逆
転によって、それまでに生成したわずかな酸化皮膜を破
壊させる。その際に溶液中に添加した無機あるいは有機
の還元剤は酸化皮膜の破壊をさらに促進するのに役立つ
0以上のメカニズムによりチタン及びチタン合金表面上
に安定な酸化皮膜が生成するのを抑制し、安定かつ確実
な電解研磨を行い、平滑で光沢のある研磨表面を得るこ
とのできるものである。 電解液と1−で好ましいものは、硫酸濃度100〜40
0m1/l、リン酸濃度170〜425ml/1、水分
100〜500 ml/ 1から成る組成溶液11に、
次亜リン酸ソーダあるいはクエン酸等の還元剤を5〜1
0011添加したものが好ましい、この電解液の温度は
40〜80℃が好ましく、特に50〜70℃が好ましい
。これらの条件で、プラス電流とマイナス電流を交互に
流すことの可能なパルス電解法により矩形波、三角波あ
るいは正弦波等の波形の交流波を用いて行う、交流とし
ては、矩形波電流が特に好ましい。 被電解研磨体側電極は交流電流の印加により、アノード
電極とカソード電極に周期的に切換わる。 操作条件は、アノードビーク電流密度10〜500A/
d鋤2、アノードオンタイム0.1〜1O−9ee、カ
ソード電流密度10〜500A/dII2、カソードオ
ンタイム0.1〜10■9ee 、電解研磨処理時間5
〜30分間の電解条件下でチタン及びチタン合金の電解
研磨を行うことが好ましい。 ところで、チタン又はチタン合金は種々の水素化物を容
易に生成しやすく、その結果それらの機械的性質を劣化
させることが知れている。 本発明によるプラス[ffiとマイナス電流を交互に流
すことの可能なパルス電解法では、チタンの酸化皮膜の
生成を抑制するためにカソード電極を流すなめに、周期
的に水素が発生することになる。 したがって、被電解研磨体であるチタン又はチタン合金
に水素が吸蔵されるようになることが予想される。しか
しながら、本発明によるプラス電流とマイナス電流を交
互に流すことの可能なパルス電解法では、チタンあるい
はチタン合金中に水素が吸蔵されることはなく、よって
被電解研磨体の機械的性質が劣化することはない。 以上の結果、本発明方法により、チタン又はチタン合金
の電解研磨を行えば、容易に電解研磨が行え、しかも機
械的強度の劣化もなく、平滑で光沢のある電解研磨面を
得ることが可能となる。 【実施例] 実施例1: [電解液組成] リン酸 400mj!硫Fli
300d水
300II
1次亜リン酸ソーダ 30g 上記の電解研磨液を使用して、浴温度60℃で以下に示
すパルス条件でチタン又はチタン合金の電解研磨を行っ
た。 し電解条件] 電流波形: 矩形波 アノードビーク電流密度:200A/d輪2アノードオ
ンタイム: 0.5m5ec力ソードピーク電流
密度: 200A/ds2カンードオンタイム =
0.5− See電解時間 :20m1n 上記の電解研磨浴及び電解条件でチタン又はチタン合金
の電解研磨を行うことにより、平滑で光沢のある電解研
磨面が得られた。 実施例2: [電解液組成] リン酸 400m1硫酸
200m1’水
400鋤l酒石酸
10 gグルコン酸ソーダ 10
g上記の電解研磨液を使用して、浴温度70℃で以下に
示すパルス条件でチタン又はチタン合金の電解1iJV
磨を行った。 [を解条件] 電解波形−三角波 アノードビーク電流密度: 20 OA/d+m2アノ
ードオンタイム 二 0.5論 8ee力ソードビー
クtrIL密度:200A/cl論2カソードオンタイ
ム : 0.5論 See電解時間 :
20ain 上記の電解研磨浴及び電解条件でチタン又はチタン合金
の電解研磨を行うことにより、平滑で光沢のある電解研
磨面が得られた。 実施例3: [電解液組成] リン酸 400m1硫#
200細l水
400輸!次亜リン酸ソーダ
30 gクエン酸 40
g上記の電解研磨液を使用して、浴温度70℃で以下に
示す電解条件でチタン又はチタン合金の電解研摩を行っ
た。 [電解条件コ 電解波形: 正弦波 アノードビーク電流密度:200A/d曽2アノードオ
ンタイム : 0.51 secカソードビーク電
流密度: 200 A/da”カソードオンタイム
:0,5輪 116e電解時間 =15論
in 上記の電解研磨浴およびパルス条件でチタン又はチタン
合金の電解研摩を行うこまにより、平滑で光沢のある電
解研磨面が得られた。 実施例4: [電解液組成] リンM 400m1硫酸
200m1’水
400論l上記
の電解研磨液を使用して、浴温度70’Cで以下に示す
パルス電解条件でチタン又はチタン合金の電解研摩を行
った。 [電解条件] 電解波形: 矩形波 アノードビーク電流密度: 200A/da2アノード
オンタイム : 0.5m secカソードビーク
電流密度:200A/d曽2カソードオンタイム :
0.5m sec電解時間 =20論
in 上記の電解研磨浴及び電解条件でチタン又はチタン合金
の電解研摩を行うこよにより、平滑ではあるが光沢の若
干劣る電解研磨面が得られた。 比較例1: [電解液組成コ リン酸 400mf H酸 300
輸l水
300麟!次亜リン酸ソーダ 30 g上
記の電解液を使用して、浴温度60℃で以下に示す電解
条件でチタン又はチタン合金の電解研摩を行った。 [電解条件] 電流: 直流 電流密度:20OA/dm” 上記の電解研磨浴及び電解条件により、チタン又はチタ
ン合金の電解研磨を行うと、電解研磨開始直後に試料表
面に安定な酸化皮膜を生成して電流が流れなくなり、そ
の後の電解研磨は不可能になった。 【発明の効果】 上記のとおり、本発明方法によれば、従来殆ど不可能と
いわれたチタン又はチタン合金の電解研磨を容易に実施
することができる。 しかも形成された電解研磨面は、平滑で光沢のあるもの
となる。
研磨法に比して、電解研磨効率が格段に向上し、かつ無
公賓な電解液を使用する電解研磨法を開発した。 すなわち本発明は、電解液を使用して、プラス及びマイ
ナス電流を交互に流すパルス電解法により、チタン又は
チタン合金に平滑で光沢のある電解研磨面を生成させる
ことを特徴とするチタン又はチタン合金の電解研磨法で
ある。 上記本発明においては、電解液が、還元剤(例えば次亜
リン酸塩と酒石酸塩の混合物)を含有してなるものであ
ることは好ましく、そして電解液は硫酸及び/又はリン
酸含有液であることが好ましい。 また、電解条件として、プラス及びマイナス電流を交互
に流すパルス電解法が、プラス及びマイナス電流を交互
に流す、周期0.01〜100msec、電流密度1O
−1000A/dm2のパルス電解法であることは好ま
しく、電流波形としては矩形波、正弦波、三角波等が採
用されるが、矩形波が特に好ましい。 電解液の液温は50〜70℃であることが特に好ましい
。 本発明でいう「パルス電解法」は、Fパルス波」すなわ
ち、一般に取り扱いの対象となる時間に対して、十分短
い限られた時間にだけ存在する電圧又は電流の繰り返し
、を適用する電解法を意味し、電流を規制するか電位を
規制して行われるもので、周期的電流中断法(17i続
法)、周期的逆電流法、更には正弦波交流法、鋸歯状波
交流法等により行われるものである。 本発明において、従来法で用いる直流に代えて、パルス
波を用いる理由は以下のとおりである。 従来、電解液を用いてチタン又はチタン合金の電解研磨
作業を行うと、チタンは極めて酸化されやすい性質を有
しているため、直流電流による電解研磨法では安定な酸
化皮膜が直ちに生成して電流が流れなくなり、それ以上
電解研磨が進行しなくなり、よって電解研磨効率が著し
く低いものとなる。 そこで本発明では、電解研磨作業にプラス電流とマイナ
ス電流を交互に流すことの可能なパルス電解法を用いる
。すなわち、被電解研磨体側電極(アノード)に交流T
4流の1サイクルにおけるプラス電流が流れる時間を調
整する。 この調整はアノードに安定な酸化皮膜が生成する直前で
電流をマイナス側に逆転させるようにして行う、この逆
転によって、それまでに生成したわずかな酸化皮膜を破
壊させる。その際に溶液中に添加した無機あるいは有機
の還元剤は酸化皮膜の破壊をさらに促進するのに役立つ
0以上のメカニズムによりチタン及びチタン合金表面上
に安定な酸化皮膜が生成するのを抑制し、安定かつ確実
な電解研磨を行い、平滑で光沢のある研磨表面を得るこ
とのできるものである。 電解液と1−で好ましいものは、硫酸濃度100〜40
0m1/l、リン酸濃度170〜425ml/1、水分
100〜500 ml/ 1から成る組成溶液11に、
次亜リン酸ソーダあるいはクエン酸等の還元剤を5〜1
0011添加したものが好ましい、この電解液の温度は
40〜80℃が好ましく、特に50〜70℃が好ましい
。これらの条件で、プラス電流とマイナス電流を交互に
流すことの可能なパルス電解法により矩形波、三角波あ
るいは正弦波等の波形の交流波を用いて行う、交流とし
ては、矩形波電流が特に好ましい。 被電解研磨体側電極は交流電流の印加により、アノード
電極とカソード電極に周期的に切換わる。 操作条件は、アノードビーク電流密度10〜500A/
d鋤2、アノードオンタイム0.1〜1O−9ee、カ
ソード電流密度10〜500A/dII2、カソードオ
ンタイム0.1〜10■9ee 、電解研磨処理時間5
〜30分間の電解条件下でチタン及びチタン合金の電解
研磨を行うことが好ましい。 ところで、チタン又はチタン合金は種々の水素化物を容
易に生成しやすく、その結果それらの機械的性質を劣化
させることが知れている。 本発明によるプラス[ffiとマイナス電流を交互に流
すことの可能なパルス電解法では、チタンの酸化皮膜の
生成を抑制するためにカソード電極を流すなめに、周期
的に水素が発生することになる。 したがって、被電解研磨体であるチタン又はチタン合金
に水素が吸蔵されるようになることが予想される。しか
しながら、本発明によるプラス電流とマイナス電流を交
互に流すことの可能なパルス電解法では、チタンあるい
はチタン合金中に水素が吸蔵されることはなく、よって
被電解研磨体の機械的性質が劣化することはない。 以上の結果、本発明方法により、チタン又はチタン合金
の電解研磨を行えば、容易に電解研磨が行え、しかも機
械的強度の劣化もなく、平滑で光沢のある電解研磨面を
得ることが可能となる。 【実施例] 実施例1: [電解液組成] リン酸 400mj!硫Fli
300d水
300II
1次亜リン酸ソーダ 30g 上記の電解研磨液を使用して、浴温度60℃で以下に示
すパルス条件でチタン又はチタン合金の電解研磨を行っ
た。 し電解条件] 電流波形: 矩形波 アノードビーク電流密度:200A/d輪2アノードオ
ンタイム: 0.5m5ec力ソードピーク電流
密度: 200A/ds2カンードオンタイム =
0.5− See電解時間 :20m1n 上記の電解研磨浴及び電解条件でチタン又はチタン合金
の電解研磨を行うことにより、平滑で光沢のある電解研
磨面が得られた。 実施例2: [電解液組成] リン酸 400m1硫酸
200m1’水
400鋤l酒石酸
10 gグルコン酸ソーダ 10
g上記の電解研磨液を使用して、浴温度70℃で以下に
示すパルス条件でチタン又はチタン合金の電解1iJV
磨を行った。 [を解条件] 電解波形−三角波 アノードビーク電流密度: 20 OA/d+m2アノ
ードオンタイム 二 0.5論 8ee力ソードビー
クtrIL密度:200A/cl論2カソードオンタイ
ム : 0.5論 See電解時間 :
20ain 上記の電解研磨浴及び電解条件でチタン又はチタン合金
の電解研磨を行うことにより、平滑で光沢のある電解研
磨面が得られた。 実施例3: [電解液組成] リン酸 400m1硫#
200細l水
400輸!次亜リン酸ソーダ
30 gクエン酸 40
g上記の電解研磨液を使用して、浴温度70℃で以下に
示す電解条件でチタン又はチタン合金の電解研摩を行っ
た。 [電解条件コ 電解波形: 正弦波 アノードビーク電流密度:200A/d曽2アノードオ
ンタイム : 0.51 secカソードビーク電
流密度: 200 A/da”カソードオンタイム
:0,5輪 116e電解時間 =15論
in 上記の電解研磨浴およびパルス条件でチタン又はチタン
合金の電解研摩を行うこまにより、平滑で光沢のある電
解研磨面が得られた。 実施例4: [電解液組成] リンM 400m1硫酸
200m1’水
400論l上記
の電解研磨液を使用して、浴温度70’Cで以下に示す
パルス電解条件でチタン又はチタン合金の電解研摩を行
った。 [電解条件] 電解波形: 矩形波 アノードビーク電流密度: 200A/da2アノード
オンタイム : 0.5m secカソードビーク
電流密度:200A/d曽2カソードオンタイム :
0.5m sec電解時間 =20論
in 上記の電解研磨浴及び電解条件でチタン又はチタン合金
の電解研摩を行うこよにより、平滑ではあるが光沢の若
干劣る電解研磨面が得られた。 比較例1: [電解液組成コ リン酸 400mf H酸 300
輸l水
300麟!次亜リン酸ソーダ 30 g上
記の電解液を使用して、浴温度60℃で以下に示す電解
条件でチタン又はチタン合金の電解研摩を行った。 [電解条件] 電流: 直流 電流密度:20OA/dm” 上記の電解研磨浴及び電解条件により、チタン又はチタ
ン合金の電解研磨を行うと、電解研磨開始直後に試料表
面に安定な酸化皮膜を生成して電流が流れなくなり、そ
の後の電解研磨は不可能になった。 【発明の効果】 上記のとおり、本発明方法によれば、従来殆ど不可能と
いわれたチタン又はチタン合金の電解研磨を容易に実施
することができる。 しかも形成された電解研磨面は、平滑で光沢のあるもの
となる。
Claims (8)
- (1)還元剤を添加混合した電解液を使用して、プラス
及びマイナス電流を交互に流すパルス電解法により、チ
タン又はチタン合金に平滑で光沢のある電解研磨面を生
成させることを特徴とするチタン又はチタン合金の電解
研磨法。 - (2)電解液が、還元剤を添加混合したものであること
を特徴とする請求項1記載のチタン又はチタン合金の電
解研磨法。 - (3)電解液が、硫酸及び/又はリン酸含有液であるこ
とを特徴とする請求項1又は2記載のチタン又はチタン
合金の電解研磨法。 - (4)還元剤が、次亜リン酸塩と酒石酸塩の混合物であ
ることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載
のチタン又はチタン合金の電解研磨法。 - (5)プラス及びマイナス電流を交互に流すパルス電解
法が、プラス及びマイナス電流を交互に流す、周期0.
01〜100msec、電流密度10〜1000A/d
m^2のパルス電解法であることを特徴とする請求項1
ないし4のいずれかに記載のチタン又はチタン合金の電
解研磨法。 - (6)パルス電解法が、矩形波電流を採用して実施され
ることを特徴とする請求項5記載のチタン又はチタン合
金の電解研磨法。 - (7)パルス電解法が、正弦波電流を採用して実施され
ることを特徴とする請求項5記載のチタン又はチタン合
金の電解研磨法。 - (8)電解液の液温が50〜70℃であることを特徴と
する請求項1ないし7のいずれかに記載のチタン又はチ
タン合金の電解研磨法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2181582A JPH0762280B2 (ja) | 1990-07-11 | 1990-07-11 | チタン又はチタン合金の電解研磨法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2181582A JPH0762280B2 (ja) | 1990-07-11 | 1990-07-11 | チタン又はチタン合金の電解研磨法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0472100A true JPH0472100A (ja) | 1992-03-06 |
| JPH0762280B2 JPH0762280B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=16103328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2181582A Expired - Fee Related JPH0762280B2 (ja) | 1990-07-11 | 1990-07-11 | チタン又はチタン合金の電解研磨法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762280B2 (ja) |
Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
| JP2003513166A (ja) * | 1999-06-25 | 2003-04-08 | オルガニザーション ユーロペーヌ プール ラ ルシェルシュ ニュークレール | チタン電解研磨用浴組成物およびその使用方法 |
| WO2006138110A3 (en) * | 2005-06-13 | 2007-06-07 | Cabot Microelectronics Corp | Controlled electrochemical polishing method |
| JP2008223139A (ja) * | 2007-03-09 | 2008-09-25 | Poligrat Gmbh | チタンの電解研磨方法 |
| JP2013533381A (ja) * | 2010-06-11 | 2013-08-22 | ファラデイ テクノロジー,インコーポレイティド | 強不動態化金属の電解システム及び加工方法 |
| JP2015528059A (ja) * | 2012-07-11 | 2015-09-24 | ファラデイ テクノロジー,インコーポレイティド | 超伝導高周波空洞の電気化学システム及び電解研磨方法 |
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| JP2022528970A (ja) * | 2019-04-09 | 2022-06-16 | スリーディーエム・バイオメディカル・ピーティーワイ・リミテッド | 電解研磨方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11492723B2 (en) * | 2019-11-05 | 2022-11-08 | Cilag Gmbh International | Electrolyte solutions for electropolishing of nitinol needles |
Citations (2)
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| JPS5616700A (en) * | 1979-07-19 | 1981-02-17 | Urarusukii N Itsusureedowachie | Electrolysis liquid for electrochemical polishing of titanium or titanium alloy article |
| JPS58167800A (ja) * | 1982-03-29 | 1983-10-04 | Oyo Jiki Kenkyusho:Kk | 電解、放電研摩方法 |
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1990
- 1990-07-11 JP JP2181582A patent/JPH0762280B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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| JPH0762280B2 (ja) | 1995-07-05 |
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