JPH0472910B2 - - Google Patents
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- JPH0472910B2 JPH0472910B2 JP59016199A JP1619984A JPH0472910B2 JP H0472910 B2 JPH0472910 B2 JP H0472910B2 JP 59016199 A JP59016199 A JP 59016199A JP 1619984 A JP1619984 A JP 1619984A JP H0472910 B2 JPH0472910 B2 JP H0472910B2
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- cathode
- container
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- anode
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
- C25C5/02—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from solutions
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- Electrochemistry (AREA)
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- Manufacturing Of Printed Circuit Boards (AREA)
- Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
技術水準
本発明は、特許請求の範囲第１項の種類による
銅含有エツチング溶液の再生装置に関する。
銅含有エツチング溶液の再生装置に関する。
西ドイツ国特許出願公開第2942504号明細書か
ら、銅のエツチングのために、錯化剤として塩化
アルカリ、殊に塩化カリウムを含有する塩化銅
（）含有エツチング溶液を使用することは公知
である。殊に導体板製造の際に使用されるこのよ
うなエツチング溶液は、錯化剤として塩酸を含有
する従来のエツチング溶液に比して高いエツチン
グ速度を有し、排気中に何らの塩酸霧も出現せ
ず、機械に腐蝕発現が生じないという利点を有す
る。これは自動噴霧装置でも自動亜鉛めつき装置
に組込まれている浸漬工程でも使用できる。この
ようなエツチング溶液は実際に空気の導入により
再生され（これは他の場合に普通に行なわれる過
酸化水素の使用を不要にする）が、この空気酸化
はその場合形成した水酸化銅（）の過を必要
とし、該水酸化銅から最後に酸に溶解し、引続き
電解することにより銅を金属の形で得ることが出
来る。それにもかかわらず、この方法は、水酸化
銅の形で生じる銅エツチング溶液からは過性が
悪いので、閉循環路では実施不可能である。
ら、銅のエツチングのために、錯化剤として塩化
アルカリ、殊に塩化カリウムを含有する塩化銅
（）含有エツチング溶液を使用することは公知
である。殊に導体板製造の際に使用されるこのよ
うなエツチング溶液は、錯化剤として塩酸を含有
する従来のエツチング溶液に比して高いエツチン
グ速度を有し、排気中に何らの塩酸霧も出現せ
ず、機械に腐蝕発現が生じないという利点を有す
る。これは自動噴霧装置でも自動亜鉛めつき装置
に組込まれている浸漬工程でも使用できる。この
ようなエツチング溶液は実際に空気の導入により
再生され（これは他の場合に普通に行なわれる過
酸化水素の使用を不要にする）が、この空気酸化
はその場合形成した水酸化銅（）の過を必要
とし、該水酸化銅から最後に酸に溶解し、引続き
電解することにより銅を金属の形で得ることが出
来る。それにもかかわらず、この方法は、水酸化
銅の形で生じる銅エツチング溶液からは過性が
悪いので、閉循環路では実施不可能である。
本発明の利点
これに比して、特許請求の範囲第１項に特徴を
有する本発明による装置を用いるエツチング溶液
の再生方法はCuCl2／KCl−エツチング溶液が１
つの電解槽を用いてその組成を最適の方法で一定
に保たれる、即ち原則的にエツチングされた金属
のみが溶液から除去され、それと同時にCu／
−レドツクス電位が一定に保たれるという利点
を有する。化学薬品の消費は起きず、再生装置は
非常にコンパクトに組立てることが出来、従つて
生産ラインに組入れるのに非常に好適である。
有する本発明による装置を用いるエツチング溶液
の再生方法はCuCl2／KCl−エツチング溶液が１
つの電解槽を用いてその組成を最適の方法で一定
に保たれる、即ち原則的にエツチングされた金属
のみが溶液から除去され、それと同時にCu／
−レドツクス電位が一定に保たれるという利点
を有する。化学薬品の消費は起きず、再生装置は
非常にコンパクトに組立てることが出来、従つて
生産ラインに組入れるのに非常に好適である。
特許請求の範囲第２項以降に記載された手段に
より、特許請求の範囲第１項に記載された装置の
有利な構成および改良が可能である。銅とならん
でたとえば亜鉛のような卑金属を含有する合金を
エツチングする場合には再生装置を100〜400A／
ｄm2の陰極流密度および1.0より上ののPH価で作
業するのが特に有利であるが、その理由はこの場
合には粉末状の銅だけでなく、粉末状の亜鉛も分
離するからである。
より、特許請求の範囲第１項に記載された装置の
有利な構成および改良が可能である。銅とならん
でたとえば亜鉛のような卑金属を含有する合金を
エツチングする場合には再生装置を100〜400A／
ｄm2の陰極流密度および1.0より上ののPH価で作
業するのが特に有利であるが、その理由はこの場
合には粉末状の銅だけでなく、粉末状の亜鉛も分
離するからである。
特許請求の範囲第１項〜第５項による特徴を有
する本発明による装置は、これがコンパクトなユ
ニツトに組立てることができ、陰極の構成形式に
よりこの陰極に分離する金属粉末が連続的に循環
路から除去できるという利点を有する。
する本発明による装置は、これがコンパクトなユ
ニツトに組立てることができ、陰極の構成形式に
よりこの陰極に分離する金属粉末が連続的に循環
路から除去できるという利点を有する。
実施例の説明
次に本発明の１実施例を添付図面につき詳述す
る。
る。
再生装置は、エツチング装置への送入管１４お
よび排出管１５ならびに循環ポンプ１６の２つの
接続管７および８を有する、プラスチツクまたは
絶縁金属から成る容器１から成る。容器１中で、
陰極電流供給体として役立つ銅軸２と強固に結合
している陰極として役立つ。銅円板３が回転す
る。第２図により、銅円板１０はその周面に銅リ
ング１２を有し、全体はPVCから成る絶縁体１
１で覆われており、絶縁されてない端面上へのエ
ツチング溶液のための接触材料としてチタン輪１
３が焼ばめされている。ここでは、銅エツチング
媒体に溶解するので、接触材料としては使用出来
ない。銅軸２は容器の縁上に、図に示唆されてい
るように、回転可能に支承されている。円板の駆
動は、銅軸上に固定された、図示されていない電
気絶縁体としてのプラスチツク歯車を介して行な
われ、陰極表面への電流供給は同様に図示されて
いないカーボンブラツシを経て回転する銅軸上へ
行なわれ、ここから絶縁された銅円板を経てチタ
ンから成る端面上へ行なわれる。容器１中に、円
板３の端面上に対して平行でかつ端面上にわずか
な距離を置いて陽極４が配置されていて、該陽極
は白金、イリジウムまたは非化学量論的白金族金
属酸化物化合物で被覆されているチタン、ニオビ
ウムまたはタンタルから成り、その場合中実材料
またはエクスパンデツドメタルを使用することが
出来る。陰極として使用する銅円板３と陽極４と
の間には、ポリプロピレンまたはポリエチレンか
ら成る粗孔性プラスチツク材料のような非導電性
材料から成る多孔性分離壁５が存在し、これは陰
極３から循環ポンプ１６により惹起される強い浴
運動を、電解液交換を妨げることなしに防ぐのに
役立ち、つまり中間壁は隔壁機能を有するのでは
なく、たんに流動鎮静体として役立つ。容器縁に
固定され、陰極３の端面にゆるく接触して、かき
とり装置６が存在する。それで円板３の回転運動
の際に、陰極に分離された銅スラツジがかき取ら
れ、水噴射洗浄を用いて図示されていない捕集容
器中へすべり落ちる。噴射洗浄水は循環して使用
される。所定の銅スラツジ量および洗浄水中の特
定の塩濃度にした後、捕集容器の内容物は固液分
離器（デカンタ、フイルター）へさらにポンプで
送られる。
よび排出管１５ならびに循環ポンプ１６の２つの
接続管７および８を有する、プラスチツクまたは
絶縁金属から成る容器１から成る。容器１中で、
陰極電流供給体として役立つ銅軸２と強固に結合
している陰極として役立つ。銅円板３が回転す
る。第２図により、銅円板１０はその周面に銅リ
ング１２を有し、全体はPVCから成る絶縁体１
１で覆われており、絶縁されてない端面上へのエ
ツチング溶液のための接触材料としてチタン輪１
３が焼ばめされている。ここでは、銅エツチング
媒体に溶解するので、接触材料としては使用出来
ない。銅軸２は容器の縁上に、図に示唆されてい
るように、回転可能に支承されている。円板の駆
動は、銅軸上に固定された、図示されていない電
気絶縁体としてのプラスチツク歯車を介して行な
われ、陰極表面への電流供給は同様に図示されて
いないカーボンブラツシを経て回転する銅軸上へ
行なわれ、ここから絶縁された銅円板を経てチタ
ンから成る端面上へ行なわれる。容器１中に、円
板３の端面上に対して平行でかつ端面上にわずか
な距離を置いて陽極４が配置されていて、該陽極
は白金、イリジウムまたは非化学量論的白金族金
属酸化物化合物で被覆されているチタン、ニオビ
ウムまたはタンタルから成り、その場合中実材料
またはエクスパンデツドメタルを使用することが
出来る。陰極として使用する銅円板３と陽極４と
の間には、ポリプロピレンまたはポリエチレンか
ら成る粗孔性プラスチツク材料のような非導電性
材料から成る多孔性分離壁５が存在し、これは陰
極３から循環ポンプ１６により惹起される強い浴
運動を、電解液交換を妨げることなしに防ぐのに
役立ち、つまり中間壁は隔壁機能を有するのでは
なく、たんに流動鎮静体として役立つ。容器縁に
固定され、陰極３の端面にゆるく接触して、かき
とり装置６が存在する。それで円板３の回転運動
の際に、陰極に分離された銅スラツジがかき取ら
れ、水噴射洗浄を用いて図示されていない捕集容
器中へすべり落ちる。噴射洗浄水は循環して使用
される。所定の銅スラツジ量および洗浄水中の特
定の塩濃度にした後、捕集容器の内容物は固液分
離器（デカンタ、フイルター）へさらにポンプで
送られる。
再生すべきエツチング溶液はエツチング装置か
ら再生装置の送入管１４を経て供給され、エツチ
ング装置の排出管１５を経て再び流出する。再生
装置中に、陰極３に電流が流れる際非常に高い電
流密度で銅イオンの放電により金属銅が非常に微
結晶性の銅スラツジとして形成する。陽極にはク
ロリドイオンの放電により塩素が形成し、これは
水に良好に溶解し、循環ポンプ１６により惹起さ
れる強い浴運動により急速に全容器中に分配され
る。この塩素が、存在する塩化銅（）を塩化銅
（）に酸化する。酸化に必要とされるよりも多
くの塩素が形成するのを防ぐために、電気化学的
工程の制御が、レドツクス電位を用いる銅（）
イオンを検出しかつ約390mVである限界値にお
いて流れを遮断することにより行なわれる。
ら再生装置の送入管１４を経て供給され、エツチ
ング装置の排出管１５を経て再び流出する。再生
装置中に、陰極３に電流が流れる際非常に高い電
流密度で銅イオンの放電により金属銅が非常に微
結晶性の銅スラツジとして形成する。陽極にはク
ロリドイオンの放電により塩素が形成し、これは
水に良好に溶解し、循環ポンプ１６により惹起さ
れる強い浴運動により急速に全容器中に分配され
る。この塩素が、存在する塩化銅（）を塩化銅
（）に酸化する。酸化に必要とされるよりも多
くの塩素が形成するのを防ぐために、電気化学的
工程の制御が、レドツクス電位を用いる銅（）
イオンを検出しかつ約390mVである限界値にお
いて流れを遮断することにより行なわれる。
次のパラメータを有する噴霧エツチングの際に
使用される、エツチング溶液の再生例を次に示
す： Cu：50ｇ／ Kcl：150ｇ／ レドツクス電位：390mV 温度：45℃ 圧力：２バール エツチング速度／38μm／min PH値：2.6 ここで使用されたような再生装置は210の容
積を有し、陰極３は500mmの円板直径を浸漬され
た陰極表面積2dm2とともに有し、陽極表面積は
25dm2である。循環ポンプ１６は、全容器容積を
１時間で25回循環する。再生装置において、記載
されたエツチング溶液を用いると50〜150A／ｄ
m2の陰極電流密度および30〜50℃の温度におい
て、1Ahあたり粉末状の銅0.9〜1.15ｇの電流収量
が得られた。
使用される、エツチング溶液の再生例を次に示
す： Cu：50ｇ／ Kcl：150ｇ／ レドツクス電位：390mV 温度：45℃ 圧力：２バール エツチング速度／38μm／min PH値：2.6 ここで使用されたような再生装置は210の容
積を有し、陰極３は500mmの円板直径を浸漬され
た陰極表面積2dm2とともに有し、陽極表面積は
25dm2である。循環ポンプ１６は、全容器容積を
１時間で25回循環する。再生装置において、記載
されたエツチング溶液を用いると50〜150A／ｄ
m2の陰極電流密度および30〜50℃の温度におい
て、1Ahあたり粉末状の銅0.9〜1.15ｇの電流収量
が得られた。
次例では、エツチング除去された亜鉛を銅とと
もに含有するエツチング溶液が再生された： Cu：50ｇ／ Kcl：100ｇ／ Zn：20ｇ／ 温度：22℃ PH値：1.5 300A／ｄm2の陰極電流密度で、58％が銅から
成り、42％が亜鉛から成る金属粉末が得られた。
もに含有するエツチング溶液が再生された： Cu：50ｇ／ Kcl：100ｇ／ Zn：20ｇ／ 温度：22℃ PH値：1.5 300A／ｄm2の陰極電流密度で、58％が銅から
成り、42％が亜鉛から成る金属粉末が得られた。
添付図面は本発明の１実施例を示すもので、第
１図は再生装置の斜視図であり、第２図は円板状
陰極の部分断面図である。 １…容器、２…銅軸、３…銅円板、４…陽極、
５…中間壁、６…かきとり装置、７，８…接続
管、１０…銅円板、１１…絶縁体、１２…銅リン
グ、１３…チタン輪、１４…供給管、１５…排出
管、１６…循環ポンプ。
１図は再生装置の斜視図であり、第２図は円板状
陰極の部分断面図である。 １…容器、２…銅軸、３…銅円板、４…陽極、
５…中間壁、６…かきとり装置、７，８…接続
管、１０…銅円板、１１…絶縁体、１２…銅リン
グ、１３…チタン輪、１４…供給管、１５…排出
管、１６…循環ポンプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化銅（）ならびに錯化剤としての塩化ア
ルカリを含有する銅含有エツチング溶液の再生装
置において、電気的に絶縁された材料から成り、
その上縁に電流供給体として役立つ軸２により支
持された、円形の円板状陰極３が装着されている
容器１、容器１中に陰極３の端面に対し平行に取
付けられた陽極４、陰極３と陽極４との間に取付
けられた多孔性分離壁５、容器上縁に固定され
た、陰極３の端面に対しゆるい結合を有するかき
とり装置６、ならびに循環ポンプ１６用の接続管
７および８を有することを特徴とする銅含有エツ
チング溶液の再生装置。 ２ 容器１がプラスチツクまたは電気的に絶縁さ
れた金属から成る、特許請求の範囲第１項記載の
装置。 ３ 陰極３が絶縁体１１を有する銅円板１０から
成り、絶縁体１１の端面には銅リング１２が銅円
板１０と接触して埋込まれており、銅リング１２
および絶縁体１１から成る陰極３の端面が、接点
材料としてのチタン、ニオビウムまたはタンタル
から成る輪１３を有する（第２図）、特許請求の
範囲第１項記載の装置。 ４ 陽極４が薄板、棒またはエクスパンデツドメ
タルの形のチタン、ニオビウムまたはタンタルか
ら成り、白金、イリジウムまたは化学量論的白金
族金属酸化物化合物から成る表面被覆を有する、
特許請求の範囲第１項記載の装置。 ５ 多孔性分離壁５がポリプロピレンまたはポリ
エチレンから成る粗孔性織物または穿孔された中
実材料から成る特許請求の範囲第１項記載の装
置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833303594 DE3303594A1 (de) | 1983-02-03 | 1983-02-03 | Verfahren und vorrichtung zur regenerierung einer kupferhaltigen aetzloesung |
| DE3303594.6 | 1983-02-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59143072A JPS59143072A (ja) | 1984-08-16 |
| JPH0472910B2 true JPH0472910B2 (ja) | 1992-11-19 |
Family
ID=6189908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59016199A Granted JPS59143072A (ja) | 1983-02-03 | 1984-02-02 | 銅含有エッチング溶液の再生装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4508599A (ja) |
| EP (1) | EP0115791B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59143072A (ja) |
| DE (2) | DE3303594A1 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4773978A (en) * | 1985-06-27 | 1988-09-27 | Cheminor A/S | Apparatus for the production of metals by electrolysis |
| DE3832674A1 (de) * | 1988-09-27 | 1990-03-29 | Kodak Ag | Metallrueckgewinnungs-vorrichtung |
| DE4010034A1 (de) * | 1990-03-29 | 1991-10-02 | Hoellmueller Maschbau H | Vorrichtung zur elektrolytischen regeneration eines metallhaltigen, insbesondere kupferhaltigen, aetzmittels |
| EP0539792B1 (en) * | 1991-10-28 | 1997-04-16 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Method for regenerating etchant |
| GB2293390A (en) * | 1994-09-20 | 1996-03-27 | British Tech Group | Simultaneous etchant regeneration and metal deposition by electrodialysis |
| JP2941741B2 (ja) * | 1997-06-03 | 1999-08-30 | 核燃料サイクル開発機構 | 使用済核燃料の乾式再処理方法及び乾式再処理装置 |
| RU2142024C1 (ru) * | 1998-07-29 | 1999-11-27 | Акционерное общество открытого типа "Научно-исследовательский технологический институт" (АО "НИТИ-ТЕСАР") | Устройство для регенерации растворов травления |
| JP2022524193A (ja) * | 2019-03-08 | 2022-04-28 | フイ・フアン・ホエ | 電気化学はポリマーを生産します |
| CN110306209A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-10-08 | 郑州金泉矿冶设备有限公司 | 电解法生产超细银粉的设备 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD45299A (ja) * | ||||
| US1959376A (en) * | 1930-09-26 | 1934-05-22 | Nichols Copper Co | Process for producing metal powders |
| FR1213119A (fr) * | 1957-10-28 | 1960-03-29 | Western Electric Co | Bain pour corroder du cuivre et régénération de ce bain |
| DE1223653B (de) * | 1960-01-11 | 1966-08-25 | Siemens Ag | Vorrichtung zum kontinuierlichen elektro-lytischen Regenerieren von Kupferchlorid-AEtzloesungen |
| US3825484A (en) * | 1971-04-29 | 1974-07-23 | N Fronsman | Electrolytic regenerator for chemical etchants including scraper means and rotating cathodes |
| BE789944A (fr) * | 1971-10-12 | 1973-02-01 | Shipley Co | Regeneration d'une solution usagee d'attaque du cuivre |
| JPS5124537A (en) * | 1974-08-26 | 1976-02-27 | Hitachi Ltd | Etsuchinguyokuno saiseihoho |
| SU548051A1 (ru) * | 1975-03-17 | 1977-10-05 | Горьковский политехнический институт им.А.А.Жданова | Способ регенерации железо-меднохлоридны' травильных растворов |
| DE2641905C2 (de) * | 1976-09-17 | 1986-03-20 | Geb. Bakulina Galina Aleksandrovna Batova | Verfahren zur Regenerierung verbrauchter Ätzlösungen |
| DE2650912A1 (de) * | 1976-11-06 | 1978-05-18 | Hoellmueller Maschbau H | Elektrolytische regeneration eines aetzmittels |
| DE2850564C2 (de) * | 1978-11-22 | 1982-12-23 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren und Vorrichtung zum Regenerieren einer Kupfer(II)-Chlorid und/oder Eisen(III)-Chlorid enthaltenden Ätzlösung in einer Elektrolysezelle |
| JPS5629686A (en) * | 1979-08-17 | 1981-03-25 | Kazuo Ogawa | Electrolytic cathode plate for copper recovery |
| JPS5914097B2 (ja) * | 1980-07-30 | 1984-04-03 | 新日本製鐵株式会社 | 靭性を改良せるフェライト系耐熱鋼 |
-
1983
- 1983-02-03 DE DE19833303594 patent/DE3303594A1/de not_active Ceased
-
1984
- 1984-01-13 EP EP84100326A patent/EP0115791B1/de not_active Expired
- 1984-01-13 DE DE8484100326T patent/DE3471692D1/de not_active Expired
- 1984-01-30 US US06/575,043 patent/US4508599A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-02-02 JP JP59016199A patent/JPS59143072A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3303594A1 (de) | 1984-08-09 |
| DE3471692D1 (en) | 1988-07-07 |
| EP0115791B1 (de) | 1988-06-01 |
| JPS59143072A (ja) | 1984-08-16 |
| EP0115791A1 (de) | 1984-08-15 |
| US4508599A (en) | 1985-04-02 |
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