JPH0473096B2 - - Google Patents
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- JPH0473096B2 JPH0473096B2 JP58224749A JP22474983A JPH0473096B2 JP H0473096 B2 JPH0473096 B2 JP H0473096B2 JP 58224749 A JP58224749 A JP 58224749A JP 22474983 A JP22474983 A JP 22474983A JP H0473096 B2 JPH0473096 B2 JP H0473096B2
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は燃焼機器の燃焼雰囲気中の酸素濃度を
検知する燃焼検知素子の製造方法に関するもので
ある。
検知する燃焼検知素子の製造方法に関するもので
ある。
従来例の構成とその問題点
従来、この種の燃焼検知素子の代表的なものに
酸素イオン伝導性磁器であるZrO2とY2O3または
ZrO2とCaOからなるジルコニア磁器を用いたも
のが挙げられる。
酸素イオン伝導性磁器であるZrO2とY2O3または
ZrO2とCaOからなるジルコニア磁器を用いたも
のが挙げられる。
第１図はこのようなジルコニア焼結体磁器を用
いた燃焼検知素子を示す断面図であり、片方の先
端を封じた円筒状のジルコニア焼結体磁器１の
内、外表面に白金電極２，３が形成され、その白
金電極２，３が導電性金属端子４，５とそれぞれ
電気導通を得るように接続されている。
いた燃焼検知素子を示す断面図であり、片方の先
端を封じた円筒状のジルコニア焼結体磁器１の
内、外表面に白金電極２，３が形成され、その白
金電極２，３が導電性金属端子４，５とそれぞれ
電気導通を得るように接続されている。
このような構造の燃焼検知素子において、焼結
体磁器１を約400℃以上の温度に保ち、白金電極
２，３を備えた前記磁器１の隔壁の両側を相異な
る分圧をもつた酸素ガスに接触させると、この隔
壁間に起電力を生じ、これにより酸素濃度を検出
することができる。ここで、導電性金属端子４，
５間に生じる起電力Ｅは、 Ｅ＝RT／4FlogP1／P2 P1：既知酸素分圧、P2：被測定酸素分圧、 Ｔ：絶対温度、Ｒ、Ｆ：定数。
体磁器１を約400℃以上の温度に保ち、白金電極
２，３を備えた前記磁器１の隔壁の両側を相異な
る分圧をもつた酸素ガスに接触させると、この隔
壁間に起電力を生じ、これにより酸素濃度を検出
することができる。ここで、導電性金属端子４，
５間に生じる起電力Ｅは、 Ｅ＝RT／4FlogP1／P2 P1：既知酸素分圧、P2：被測定酸素分圧、 Ｔ：絶対温度、Ｒ、Ｆ：定数。
で表わされる。
この構造の燃焼検知素子の白金電極は、焼結体
磁器とガス雰囲気中の酸素分圧と、焼結体磁器中
の酸素イオンの濃度平衡における酸素のやりとり
に関係している。
磁器とガス雰囲気中の酸素分圧と、焼結体磁器中
の酸素イオンの濃度平衡における酸素のやりとり
に関係している。
従来、このような構造を有する燃焼検知素子
は、可燃成分を含むガス雰囲気中では白金電極の
触媒作用による反応が白金電極表面で起り、第３
図ａのような起電力特性を示し、完全燃焼する理
論空燃比付近で急峻な起電力の変化をする特性が
一般的である。
は、可燃成分を含むガス雰囲気中では白金電極の
触媒作用による反応が白金電極表面で起り、第３
図ａのような起電力特性を示し、完全燃焼する理
論空燃比付近で急峻な起電力の変化をする特性が
一般的である。
しかしながら、燃焼機器では理論空燃比から相
当ずれた空気過剰側の雰囲気で使用されるのが一
般的である。
当ずれた空気過剰側の雰囲気で使用されるのが一
般的である。
このため、実用上での起電力はきわめて微少な
もので、例えば、燃焼機器を最適な燃焼条件付近
で制御する場合、実用空燃比範囲ではこの検知素
子の起電力は小さく変化幅も微少であり、電気回
路での制御は不安定かつ困難であり、空気過剰側
雰囲気で大きな起電力を発生するか、または理論
空燃比付近で急峻な起電力の変化を示さず、ゆる
やかな起電力の勾配を示す燃焼検知素子が望まれ
ていた。
もので、例えば、燃焼機器を最適な燃焼条件付近
で制御する場合、実用空燃比範囲ではこの検知素
子の起電力は小さく変化幅も微少であり、電気回
路での制御は不安定かつ困難であり、空気過剰側
雰囲気で大きな起電力を発生するか、または理論
空燃比付近で急峻な起電力の変化を示さず、ゆる
やかな起電力の勾配を示す燃焼検知素子が望まれ
ていた。
発明の目的
本発明はこのような点に鑑みてなされたもので
あり、従来と異なる全く新らしい特性を示す燃焼
検知素子の製造方法を得ることを目的とし、比較
的簡単に安定な燃焼検知素子を提供しようとする
ものである。
あり、従来と異なる全く新らしい特性を示す燃焼
検知素子の製造方法を得ることを目的とし、比較
的簡単に安定な燃焼検知素子を提供しようとする
ものである。
発明の構成
この目的を達成するために本発明における燃焼
検知素子の製造方法は、白金塩、パラジウム塩、
白金錯化合物の少なくとも一つを水または有機溶
剤に溶解して作成した溶液を燃焼検知素子を構成
する焼結体磁器に塗布した後、熱処理を施して前
記焼結体磁器表面に白金またはパラジウム膜層を
形成し、この白金またはパラジウム膜層上にニツ
ケルの化学めつきを施した後、500℃〜1000℃の
温度で熱処理し、その後、多孔性セラミツク材料
でコーテイングすることを特徴としている。
検知素子の製造方法は、白金塩、パラジウム塩、
白金錯化合物の少なくとも一つを水または有機溶
剤に溶解して作成した溶液を燃焼検知素子を構成
する焼結体磁器に塗布した後、熱処理を施して前
記焼結体磁器表面に白金またはパラジウム膜層を
形成し、この白金またはパラジウム膜層上にニツ
ケルの化学めつきを施した後、500℃〜1000℃の
温度で熱処理し、その後、多孔性セラミツク材料
でコーテイングすることを特徴としている。
実施例の説明
以下、本発明を実施例に基いて具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
酸化イツトリウムをわずかに含んだ（８モル
％）酸化ジルコニウムを主成分とする第２図に示
す構造の燃焼検知素子の焼結体磁器６の内、外表
面に塩化白金酸1.0ｇを２−ブタノール50mlに溶
解した白金溶液し、これを空気中600℃で焼成し
た。
％）酸化ジルコニウムを主成分とする第２図に示
す構造の燃焼検知素子の焼結体磁器６の内、外表
面に塩化白金酸1.0ｇを２−ブタノール50mlに溶
解した白金溶液し、これを空気中600℃で焼成し
た。
さらに、この上に市販のニツケルめつき液を用
いて60℃にて化学めつきすることにより、焼結体
磁器６の表面にニツケル膜厚1.0μｍの電極膜を形
成した後、ニツケル膜を十分に水洗し、乾燥させ
た。続いて空気中1000℃で１時間熱処理し、焼結
体磁器１の表面にニツケル電極７，８を形成し、
耐熱鋼板からなる導電性金属端子９，１０と電気
的導通を得るように接続した後、電極８の表面に
Al2O3粉末をプラズマ溶射にて溶射して多孔性セ
ラミツク膜１１を100〜150μｍの膜厚に形成し
た。
いて60℃にて化学めつきすることにより、焼結体
磁器６の表面にニツケル膜厚1.0μｍの電極膜を形
成した後、ニツケル膜を十分に水洗し、乾燥させ
た。続いて空気中1000℃で１時間熱処理し、焼結
体磁器１の表面にニツケル電極７，８を形成し、
耐熱鋼板からなる導電性金属端子９，１０と電気
的導通を得るように接続した後、電極８の表面に
Al2O3粉末をプラズマ溶射にて溶射して多孔性セ
ラミツク膜１１を100〜150μｍの膜厚に形成し
た。
実施例 ２
酸化イツトリウムをわずかに含んだ（５モル
％）酸化ジルコニウムを主成分とする第２図に示
す構造の燃焼検知素子の焼結体磁器６の内、外表
面に塩化パラジウム1.0ｇを２−ブタノール50ml
に溶解したパラジウム溶液を塗布し、これを空気
中600℃で焼成した。さらに、この上に市販のニ
ツケルめつき液を用いて60℃にて化学めつきする
ことにより、焼結体磁器６の表面にニツケル膜厚
1.0μｍの電極膜を形成した後、ニツケル膜を十分
に水洗し、乾燥させた。続いて、窒素ガス雰囲気
中900℃で１時間処理し、焼結体磁器６の表面ニ
ツケル電極７，８を形成し、耐熱鋼板からなる導
電性金属端子９，１０と電気的導通を得るように
接続した後、電極８の表面にMgAl2O4粉末をプ
ラズマ溶射にして溶射して多孔性セラミツク膜１
０を100〜150μｍの膜厚に形成した。
％）酸化ジルコニウムを主成分とする第２図に示
す構造の燃焼検知素子の焼結体磁器６の内、外表
面に塩化パラジウム1.0ｇを２−ブタノール50ml
に溶解したパラジウム溶液を塗布し、これを空気
中600℃で焼成した。さらに、この上に市販のニ
ツケルめつき液を用いて60℃にて化学めつきする
ことにより、焼結体磁器６の表面にニツケル膜厚
1.0μｍの電極膜を形成した後、ニツケル膜を十分
に水洗し、乾燥させた。続いて、窒素ガス雰囲気
中900℃で１時間処理し、焼結体磁器６の表面ニ
ツケル電極７，８を形成し、耐熱鋼板からなる導
電性金属端子９，１０と電気的導通を得るように
接続した後、電極８の表面にMgAl2O4粉末をプ
ラズマ溶射にして溶射して多孔性セラミツク膜１
０を100〜150μｍの膜厚に形成した。
ここで、白金塩、パラジウム塩の熱処理は、白
金塩、パラジウム塩の化合物が熱分解して金属白
金または金属パラジウムが生成する温度以上で行
われ、用いる溶液の種類によりその熱処理温度は
それぞれ異なるが、およそ400〜800℃以上900℃
までの温度である。
金塩、パラジウム塩の化合物が熱分解して金属白
金または金属パラジウムが生成する温度以上で行
われ、用いる溶液の種類によりその熱処理温度は
それぞれ異なるが、およそ400〜800℃以上900℃
までの温度である。
また、こうして得られた薄い白金またはパラジ
ウム膜層は、後に続く化学めつきの活性化工程も
兼ねており、この上に電気的導通と触媒作用を有
する電極を得るためにニツケルの化学めつきを行
うことを容易にする。
ウム膜層は、後に続く化学めつきの活性化工程も
兼ねており、この上に電気的導通と触媒作用を有
する電極を得るためにニツケルの化学めつきを行
うことを容易にする。
そして、後者の熱処理は得られためつきニツケ
ル膜電極の強度を上げる目的で行われるものであ
り、この後に行う多孔性セラミツク材料のコーテ
イングによつて電極の保護、寿命の安定向上を図
つている。
ル膜電極の強度を上げる目的で行われるものであ
り、この後に行う多孔性セラミツク材料のコーテ
イングによつて電極の保護、寿命の安定向上を図
つている。
なお、本発明で用いる白金溶液の成分となる白
金塩、白金錯化合物またはパラジウム溶液の成分
となるパラジウム塩、パラジウム錯化合物として
は、塩化白金、硝酸白金、塩化パラジウム、硝酸
パラジウムなどそれぞれの化合物が使用できる。
金塩、白金錯化合物またはパラジウム溶液の成分
となるパラジウム塩、パラジウム錯化合物として
は、塩化白金、硝酸白金、塩化パラジウム、硝酸
パラジウムなどそれぞれの化合物が使用できる。
また、有機溶剤としては、２−ｎブタノール、
エチレングリコールやｎ−ブチルカルビトールな
どの多くのアルコール系やエーテル系のものが使
用できる。さらに、用いる溶液の濃度は、それぞ
れの白金またはパラジウム化合物の種類にかかわ
らず、それぞれの化合物は１ｇ／10〜100mlが適
している。
エチレングリコールやｎ−ブチルカルビトールな
どの多くのアルコール系やエーテル系のものが使
用できる。さらに、用いる溶液の濃度は、それぞ
れの白金またはパラジウム化合物の種類にかかわ
らず、それぞれの化合物は１ｇ／10〜100mlが適
している。
また、多孔性セラミツク材料のコーテイング
は、Al2O3、MgAl2O4、ZrO2などの粉末をプラ
ズム溶射または無機バインダーを混ぜ塗布・焼成
する方法で形成することができる。
は、Al2O3、MgAl2O4、ZrO2などの粉末をプラ
ズム溶射または無機バインダーを混ぜ塗布・焼成
する方法で形成することができる。
本発明の製造方法は、燃焼検知素子を構成する
焼結体磁器表面に白金またはパラジウム膜を熱分
解法により形成するため、めつき法に比較して密
着性の良好な電極となる特徴がある。
焼結体磁器表面に白金またはパラジウム膜を熱分
解法により形成するため、めつき法に比較して密
着性の良好な電極となる特徴がある。
さらに、この上にめつき法によつてニツケル電
極を形成するため、従来の白金を用いて形成した
場合に比べ触媒反応の度合が異なり、理論空燃比
付近での急峻な起電力変化がなく、広範囲の空燃
比に対してゆるやかな起電力の勾配を示す従来に
ない全く新らしい特性を示す。
極を形成するため、従来の白金を用いて形成した
場合に比べ触媒反応の度合が異なり、理論空燃比
付近での急峻な起電力変化がなく、広範囲の空燃
比に対してゆるやかな起電力の勾配を示す従来に
ない全く新らしい特性を示す。
また、ニツケル電極を用いており、従来の白金
電極と比較してきわめて安価であるうえに優れた
性能の燃焼検知素子が容易に得られる。
電極と比較してきわめて安価であるうえに優れた
性能の燃焼検知素子が容易に得られる。
なお、本発明において化学めつきを施した後、
めつきニツケル膜の強度を上げる目的で、500℃
〜1000℃の温度で熱処理を行つているが、これは
温度が500℃より低いと強固な膜を形成すること
ができず、逆に1000℃より高いと熱によつてニツ
ケル膜が劣化するため好ましくないことによる。
めつきニツケル膜の強度を上げる目的で、500℃
〜1000℃の温度で熱処理を行つているが、これは
温度が500℃より低いと強固な膜を形成すること
ができず、逆に1000℃より高いと熱によつてニツ
ケル膜が劣化するため好ましくないことによる。
また、ニツケル膜が燃焼雰囲気中の有害物質に
犯され劣化するのを防ぐ目的で、フイルター効果
を多孔性セラミツク材料のコーデイングにより得
て寿命の安定向上を図つている。
犯され劣化するのを防ぐ目的で、フイルター効果
を多孔性セラミツク材料のコーデイングにより得
て寿命の安定向上を図つている。
このようにして作成した燃焼検知素子を以下に
示す可燃性ガス中にさらし、導電性金属電極端子
９，１０の間に発生する起電力を測定した。
示す可燃性ガス中にさらし、導電性金属電極端子
９，１０の間に発生する起電力を測定した。
すなわち、酸素ガス0.8容量％と残部窒素ガス
からなる基本ガス（流量2000ml／分）に水素ガス
を種々の割合（流量10、20、25、30、35、40、
50、60ml／分）で混合して被測定ガスを調整し
た。これを600℃に加熱させ、燃焼後のガスをそ
のまま燃焼検知素子の外側電極８側に接触させな
がら流して、この検知素子に発生する起電力を測
定した。なお、焼結体磁器６の内側電極７には参
照ガスとしての大気が接している。
からなる基本ガス（流量2000ml／分）に水素ガス
を種々の割合（流量10、20、25、30、35、40、
50、60ml／分）で混合して被測定ガスを調整し
た。これを600℃に加熱させ、燃焼後のガスをそ
のまま燃焼検知素子の外側電極８側に接触させな
がら流して、この検知素子に発生する起電力を測
定した。なお、焼結体磁器６の内側電極７には参
照ガスとしての大気が接している。
すなわち、H2＋O2、Ni｜ZrO2−Y2O3｜Ni、
O2なる構成の酸素濃淡電池を形成して、水素量
を変化させることにより、その時発生する起電力
を測定した。
O2なる構成の酸素濃淡電池を形成して、水素量
を変化させることにより、その時発生する起電力
を測定した。
第３図に測定結果を示す。第３図のａは前述し
たように従来の構成による燃焼検知素子の起電力
特性、ｂは本発明の実施例１による燃焼検知素
子、ｃは本発明の実施例２による燃焼検知素子の
それぞれの起電力特性で、燃焼後の被測定ガス中
に酸素が存在しはじめる状態にある酸素／水素の
モル比が0.5付近においてａの従来の構成による
燃焼検知素子はするどい起電力の立ち上がりを示
し、本発明による実施例１、２の燃焼検知素子
は、ｂおよびｃで示されるようにゆるやかな起電
力の勾配を示すことから、本発明による特性は従
来にない全く新しいものであることがわかる。
たように従来の構成による燃焼検知素子の起電力
特性、ｂは本発明の実施例１による燃焼検知素
子、ｃは本発明の実施例２による燃焼検知素子の
それぞれの起電力特性で、燃焼後の被測定ガス中
に酸素が存在しはじめる状態にある酸素／水素の
モル比が0.5付近においてａの従来の構成による
燃焼検知素子はするどい起電力の立ち上がりを示
し、本発明による実施例１、２の燃焼検知素子
は、ｂおよびｃで示されるようにゆるやかな起電
力の勾配を示すことから、本発明による特性は従
来にない全く新しいものであることがわかる。
発明の効果
以上の説明から明らかなように、本発明の製造
方法は、従来の白金電極を用いたものとは全く異
なる新しい特性を示し、しかも燃焼機器において
も最も要望の多い燃焼雰囲気範囲できわめて大き
い起電力を発生し、燃焼機器の最適燃焼制御を安
定に行える十分な特性をもつ燃焼検知素子を製造
できるものである。
方法は、従来の白金電極を用いたものとは全く異
なる新しい特性を示し、しかも燃焼機器において
も最も要望の多い燃焼雰囲気範囲できわめて大き
い起電力を発生し、燃焼機器の最適燃焼制御を安
定に行える十分な特性をもつ燃焼検知素子を製造
できるものである。
したがつて、本発明の製造方法を用いることに
より、簡単な製造方法でかつ高価な白金を用いな
いことから、きわめて安価で優れた性能を有する
燃焼検知素子が製造できるものである。
より、簡単な製造方法でかつ高価な白金を用いな
いことから、きわめて安価で優れた性能を有する
燃焼検知素子が製造できるものである。
第１図は従来の燃焼検知素子を示す断面図、第
２図は本発明の製造方法を用いて構成された実施
例１、２により得られた燃焼検知素子を示す断面
図、第３図は従来例と本発明方法により得られた
燃焼検知素子の起電力特性をそれぞれ示す図であ
る。 ６……焼結体磁器、７，８……ニツケル電極、
９，１０……電極端子、１１……多孔性セラミツ
ク膜。
２図は本発明の製造方法を用いて構成された実施
例１、２により得られた燃焼検知素子を示す断面
図、第３図は従来例と本発明方法により得られた
燃焼検知素子の起電力特性をそれぞれ示す図であ
る。 ６……焼結体磁器、７，８……ニツケル電極、
９，１０……電極端子、１１……多孔性セラミツ
ク膜。
Claims (1)
- １ 白金塩、パラジウム塩、白金錯化合物および
パラジウム錯化合物の少なくとも一つを水または
有機溶剤に溶解して作成した溶液を燃焼検知素子
を構成する焼結体磁器に塗布した後、熱処理を施
して前記焼結体磁器表面に白金またはパラジウム
膜層を形成し、この白金またはパラジウム膜層上
にニツケルの化学めつきを施した後、500℃〜
1000℃の温度で熱処理し、その後多孔性セラミツ
ク材料でコーテイングすることを特徴とする燃焼
検知素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58224749A JPS60115844A (ja) | 1983-11-29 | 1983-11-29 | 燃焼検知素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58224749A JPS60115844A (ja) | 1983-11-29 | 1983-11-29 | 燃焼検知素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60115844A JPS60115844A (ja) | 1985-06-22 |
| JPH0473096B2 true JPH0473096B2 (ja) | 1992-11-19 |
Family
ID=16818632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58224749A Granted JPS60115844A (ja) | 1983-11-29 | 1983-11-29 | 燃焼検知素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60115844A (ja) |
-
1983
- 1983-11-29 JP JP58224749A patent/JPS60115844A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60115844A (ja) | 1985-06-22 |
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