JPH0474860A - Itoスパッタリングターゲット材の製造方法 - Google Patents

Itoスパッタリングターゲット材の製造方法

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JPH0474860A
JPH0474860A JP2185129A JP18512990A JPH0474860A JP H0474860 A JPH0474860 A JP H0474860A JP 2185129 A JP2185129 A JP 2185129A JP 18512990 A JP18512990 A JP 18512990A JP H0474860 A JPH0474860 A JP H0474860A
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江島 光一郎
Hiroaki Urano
浦野 広明
Masako Tanaka
理子 田中
Masaharu Abe
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)技術分野 本発明は、透明導電膜形成用の高密度ITO(錫を含有
する酸化インジウムのことで、 Indium−Tin
−Owideの略称)スパッタリングターゲツト材とそ
の製造方法に関するものである。
(ロ)従来技術 薄膜技術の発達に伴ない、表示素子分野などでは透明導
電膜が太陽電池や液晶デイスプレィ等に利用されて来て
おり、その中でも酸化インジウムおよび酸化錫からなる
I n?o、・5n02  (ITO)膜は光透過性や
導電性等の特性を有することから、酸化物系透明導電膜
として広範囲に利用されている。
ITOからなる透明導電膜の作製法としては、塗布法、
CVD法、真空蒸着法、電子ビーム蒸着法、インジウム
−錫メタルターゲットを用いた反応性スパッタ法、およ
びITOターゲットを用いたスパッタリング法等が提案
されているが、このうちITOターゲットを用いたスパ
ッタリング法が主流となっているのが現状である。
このITOターゲットの成形方法としては、下記の諸法
が提案されているが、未だ多くの解決すべき問題点があ
る。
工)熱間加圧成形法: (特開昭61−55811号公
報参照) この方法はI n203と5n02の粉末材料を高温高
圧(1ton/Cm2で1×lO2′℃程度以上)で圧
搾して板状成形体を作製するため、簡単に高r変化でき
るが、装と及び型が極めて高価となり、生産性も1−1
0枚/1〜2日程度と慈いので極めて高価なターグー2
1・となる。
IJ )冷間静水圧プレス法・ (特開平1−″290
551号公報参照) ITO粉末をバインダーと共に金型に装入し加圧して予
備成形体を作り、該予備成形体を脱脂後5 ton/c
m2程度で再プレスした後、焼成する方法であるため、
製造工程が極めて複雑で多工程を必要とする上、更に高
圧処理を必要とするので技術的、経済的に問題があり、
実用的でない。
m)鋳込み成形法・ (#開平1−290550号公叩
参照) 酸化インジウム−酸化錫の成形体を泥禁鋳込み成型法に
より成形し、該成形体を焼成する方法であり、この方法
ではスラリーの流動特性の適正化を図ると粉の焼結性が
劣化するため、高密度化にはおのずから限界がある。
以上列記したようなITOターゲットの高密度化を実現
するために、熱間加圧成形法を用いたり、3〜5 to
n/cm2の高圧で再プレスを行なったり、又は高濃度
のスラリーを型に流し込んで鋳込むことで、一応相対密
度70%以との成形体が得られるが、上記のように各方
法とも解決すべき問題点が多い。
また、通常の冷間加圧成形法や常圧焼結法では相対密度
が60%程度であって高密度とはいえず、所期の目的を
達し得ないのである。
(ハ)発明の開示 本発明は上記のような状況に鑑み、冷間加圧成形法およ
び常圧焼結法による高密度ITOターゲット材について
検討の結果、原料粉体の比表面積値あるいは粉体を構成
する平均結晶子径が目的とする焼結体密度に著しく影響
を及ぼすとの知見を得、ITOターゲット製造時の原料
粉(主原料である酸化インジウム)の比表面積値(又は
結晶子径)を微細粒子範囲に限定することにより、特殊
な高温高圧処理を行なうことなく、通常のセラミックス
の成形及び焼成条件で、高密度ITOターゲットを製造
することができる方法を見出したのである。
即ち、第1の発明は、比表面積値10m2/g以上の酸
化インジウムを全原料中の85〜95wt%使用してな
る相対密度70%以上の焼結体からなるITOスパッタ
リングターゲット材である。
また、第2の発明は、全体の85〜95wt%が比表面
積値10m2/g以上の酸化インジウムである原料を冷
間加圧成形した後、常圧焼成することにより、相対密度
70%以りの焼結体からなるIToスパッタリングター
ゲー、ト材を製造する方法である。
次に、本発明の詳細な説明する。
本発明者等は上記の知見に基き、多くの試作・実験を重
ね、原料粉末である酸化インジウムの比表面積を太きく
すること、換言すれば除粉粉末の平均結晶子径を超微細
な粒子範囲に限定することにより、冷間成形圧カニ1〜
3 ton/am” 、焼成温度二大気中1300〜1
600℃の条件で成形・焼成することにより、相対密度
70〜95%の焼結体が得られることを見出したのであ
る。
原料粉末の比表面積値としては、10mZ/g以ト、好
ましくは10〜60m2/gで、最も好ましくは20〜
40m27gであり、この条件範囲の原料粉末である酸
化インジウムを使用することにより、相対密度の高い焼
結体が得られるのである。
本発明で使用する酸化インジウム粉末としては、比表面
積値10m2/g以上、換言すれば平均結晶子径として
0.O1〜0.08Bmの範囲のものであれば、通常の
市販品の酸化インジウム粉と酸化錫粉末とを所定割合に
混合したもの、あるいは共沈法で製造した粉末でも差支
えなく、更に導電性および光透過性向上のために第三成
分を微量添加しても良い。
酸化インジウムの配合比としては、原料全体の85〜9
5yt%が相対密度70%以上の焼結体を得るために必
要である。
次に、成形方法としては、金型を用いた冷間加圧成形で
も、ゴム型を用いた冷間静水圧成形法でも良いが、原料
粉末の比表面積値が10m2/g以上と大きいため、ス
ラリー化した時の粘性が高くなり、鋳込み成形法は適切
とはいえない。
成形時の成形圧力としては、冷開成形圧力1〜3 to
n/c■2で1更に焼結体の相対密度を90%以北する
ためには1.5 ton/c12以上が好ましいのであ
る。成形圧力が1 ton/c■2未満の場合でも、応
所期の目的を達成することができ、例えば成形圧力25
0 Kg/ cm2.焼結温度1500℃、焼結時間6
0分間の条件で製造した焼結体の相対密度は73%程度
である。
本発明は上記のように構成されてなり、比表面積値10
m2/g以上、好ましくはlO〜60m2/g、最も好
ましくは20〜40m2/Hの酸化インジウム粉末を8
5〜95wt%と、酸化錫を5〜15wt%、その他不
可避不純物からなる原料粉末を使用し、冷間加圧成形法
で成形し、常圧焼結法により焼結して製造された相対密
度70%以上の高密度ITOスパッタリング材である。
上記の比表面積値10〜60m2/gの微粉末は、透過
型電子顕微鏡で精査の結果、−次粒子が0.01〜Q、
Q8pmの範囲であり、この−次粒子を「結晶子」と呼
称した。即ち、乎均結晶子径0.01〜0.08pm粉
末が比表面積10〜60m2/gの粉末に相当するので
ある。
次に、本発明を実施例により説明する。
(ニ)実施例 実施例1 比表面積36m2/gの酸化インジウム微粉末190g
と酸化錫微粉末10gを採取し、この原料粉末に対して
10wt%の水をパインターとして添加し、メノウ製自
動乳鉢で5時間混合してITO粉を得た。
このITO粉を目開き200pmの篩で造粒した後、内
径25.4mmφの金型に充填して約10gのペレット
とし、1.5 ton/cmzで冷間加圧成形した後、
1500℃で1時間常圧焼成して焼結体を製造した。こ
の焼結体の相対密度は90.2%であった。
また、上記と同様の原料粉末を使用し、同様の操作を行
ない、加圧成形圧を0.25ton/c篇2と3.0t
on/cm2に変化して成形した後、各1500℃で1
時間常圧焼成して焼結体を製造した。
この各焼結体の相対密度は、0.25ton/cm2成
形の場合が73.0%であり、3.Oton/cm2の
場合は94.5%であった・ 実施例2 比表面積36m2/gの酸化インジウム3800gと酸
化錫微粉末200gを採取し、この原料粉末に対して1
0wt%の水をバインダーとして添加し、実施例1と同
様に混合・造粒処理した後、150X450mmの金型
に充填し、1 ton/am2の圧力で冷間加圧成形し
た後、1500℃で3時間常圧焼成して焼結体を製造し
た。
この焼結体の相対密度は84,0%であった。
実施例3 比表面積55m2/Hのインジウム微粉末190gと酸
化錫微粉末10gを採取し、この原料粉末に対して10
wt%の水をバインダーとして添加し、メノウ製自動乳
鉢で5時間混合し、ITO粉を得た。このITO粉を目
開き200終mの篩で裏ごしして造粒し、内径25.4
層■φの金型に約10g充填し、成形圧力1.5 to
n/cm”で冷開成形した後、1500℃で1時間常圧
焼結して焼結体を製造した。
この焼結体の相対密度は83.5%であった。
比較例1 比表面積6m2/gと8m2/Hの酸化インジウム微粉
末を各準備し、各酸化インジウム微粉末に酸化錫微粉末
を各5wt%となるように配合し、更にバインダーとし
て水を各10wt%となるように添加した後、実施例1
と同様に各配合原料粉をメノウ製自動乳鉢で5時間混合
し、各ITO粉を得た。
このITO粉を目開き200gmの篩で裏ごしして造粒
し、内径25.4mmφの金型にそれぞれ約10g充填
し、成形圧力1 ton/cmZで冷間加圧成形した後
、1500℃で1時間常圧焼成して焼結体を製造した。
各焼結体の相対密度は、比表面116m2/Hの酸化イ
ンジウムを主原料粉とした焼結体の相対密度は56.3
%であり、比表面積8mZ/gの場合の相対密度は60
.1%であった。
(ホ)発明の効果 本発明法は上述したように、従来のような特殊な高温・
高圧処理や特殊で高価な装置を使用することなく、通常
のセラミックス製造プロセスと同様な簡単な工程で、冷
間成形圧力も低く、生産性も1時間当り20〜30枚程
度と高いので、低コストでの量産が可能となる。
また、本発明によれば、常圧焼結法で従来法では達成で
きなかった高密度の透明導電膜スパッタリングターゲツ
ト材が実現できたのである。
しかも、本発明によれば到達相対密度が高いので、高品
質の透明導電膜用ターゲットを製造することができるの
である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)比表面積値10m^2/g以上の酸化インジウム
    を全原料中の85〜95wt%使用してなる相対密度7
    0%以上の焼結体からなるITOスパッタリングターゲ
    ット材。
  2. (2)全体の85〜95wt%が比表面積値10m^2
    /g以上の酸化インジウムである原料を冷間加圧成形し
    た後、常圧焼成することにより、相対密度70%以上の
    焼結体からなるITOスパッタリングターゲット材を製
    造する方法。
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