JPH0475200B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 この発明は、食塩、硫安、塩安等の大粒結晶を
晶析させるための大粒結晶晶析方法および装置に
関する。

従来技術 従来、食塩、硫安、塩安などの大粒結晶を工業
的に大量生産する方法として、蒸発晶析法が有効
な方法として実施されている。特に大粒径で、し
かも粒径が均一な製品が要求される場合には、蒸
発式クリスタル成長型晶析法が優れている。この
方法によれば、加熱された溶液を蒸発缶に導いて
溶液中の溶媒を蒸発させ、その結果生成する過飽
和溶液を蒸発缶とは別に設けた晶析槽の底部に噴
出させる。槽底部には大粒径結晶が流動化してい
るので、そこに噴出した過飽和溶液は、この大粒
径結晶と接触しながら逐次上昇する過程で結晶を
成長させ、溶液自身は脱過飽和して晶析槽上部に
達する。この脱過飽和液は晶析槽上部から流出
し、新しい原料溶液と合流して加熱器に送られ、
加熱された後に、前述した蒸発缶に導かれる。こ
のサイクルが繰り返され、晶析槽底部には大粒に
成長した結晶がたまるから、連続的に、または間
欠的に抜き出して製品とする。この方法は経済的
には規模の大きい方がよく、また結晶の均一性も
高まる。

規模を大きくする場合は、晶析操作に一定の管
理と完全自動化が望まれ、その点加熱部、蒸発
部、晶析部を分離した方が、運転管理上好まし
く、設計の面でも分離した方が各部とも合理的な
設計ができる。

第１図は、従来の晶析法に用いる装置の一例を
示したものである。晶析槽３は逆円錐型になるよ
うにつくつてあり、この晶析槽３の下部には大粒
結晶が、上部には微結晶が流動している。槽底部
から矢印で示したようにスラリーを抜き出せば粒
径の大きな、揃つた結晶が得られる。

この図にしたがつて、工程を説明すると、原料
溶液はポンプ４により加圧されて加熱器１に送ら
れ、ついで蒸発缶２に送られる。加熱器１では加
熱用蒸気入口５から導入され同出口６から出る蒸
気によつて加熱され、蒸発缶２で開放されると溶
液中の溶媒が蒸発し、蒸発した溶媒蒸気は出口７
から排出され、溶液自身は濃縮されて過飽和状態
になり、その状態で晶析槽３の底部に管路で導入
される。

晶析槽３内部では、過飽和溶液が下から上昇流
となつて、槽内に流動している結晶粒子と接触
し、結晶は次第に成長するとともに大きな結晶は
上昇する溶液流に逆らつて沈降する。底部に滞留
した大粒結晶は、連続的に、または間欠的に図面
の矢印に示したように晶析槽３の底部から抜き出
して製品とする。

結晶を析出し終つて脱過飽和した溶液は晶析槽
３の上部から流出し、原料溶液供給管８から流入
する原料溶液と合流したのち、ポンプ４によつ
て、加圧状態で加熱器１に循環される。

ところで、加熱器１による溶液の温度上昇は、
普通、３℃、せいぜい４〜５℃が従来の方法、装
置にとつて限界であつた。その理由は、蒸発缶に
加熱器で加熱した溶液を流入開放すると、加熱溶
液に作用していた静圧が急激に減少するので、加
熱器で溶液の温度を上げ過ぎた場合突沸現象を惹
き起し、安定した蒸発が維持できない。その結
果、水蒸気出口７からは、溶媒蒸気ばかりでな
く、溶質自体も飛び出すようになり、溶液の損失
はいうまでもなく、蒸発缶２の上部が蒸気排出管
が結晶で閉塞することになり、安定な操業ができ
ないからである。突沸が高ずれば、操業は全く不
可能になる。

目 的 この発明は、これらの問題に当り、種々検討を
重ねた結果、突沸を起すことなく、加熱温度を上
げることに成功し、従来法より効率のよい経済的
な大粒結晶晶析方法および装置を提供するもので
ある。

構 成 この発明の構成は、(1)晶析用溶液を加熱器で加
熱し、蒸発缶に導いて、溶媒を蒸発させて過飽和
溶液とし、この過飽和溶液を別に設けた晶析槽に
導いて大粒結晶を晶析させそれを製品として取り
出し、母液は加熱器に循環させる外部加熱式クリ
スタル成長型晶析法において、加熱溶液を蒸発缶
底部、又は、蒸発缶底部に設けたテイルパイプに
供給し、蒸発缶上部側面から流出させることを特
徴とする大粒結晶晶析方法。および(2)晶析用溶液
を加熱するための加熱器、加熱器で加熱された溶
液の溶媒を蒸発させ、過飽和溶液を生成させるた
めの蒸発缶、蒸発缶で生成した過飽和溶液から結
晶を晶析させるための晶析槽、晶析槽で結晶を析
出させた後の母液を加熱器へ循環するためのポン
プを備えた外部加熱式大粒結晶晶析装置におい
て、加熱器で加熱された溶液を蒸発缶底部または
蒸発缶底部に設けたテイルパイプに供給するよう
にし、蒸発缶上部側面から流出するようにしたこ
とを特徴とする大粒結晶晶析装置である。

この発明の方法および装置を第２図によつて具
体的に説明すると、従来は、蒸発缶溶液面近傍に
加熱溶液の導入管の開口を設けていたものを蒸発
缶２の底部に加熱溶液を開放し、蒸発缶２の缶液
の静水頭を巧みに利用している。従来、加熱器１
での溶液の昇温は僅かに３℃に抑えられていた
が、この発明のように蒸発缶２の缶底部に加熱さ
れた溶液を導入することによつて、加熱器１にお
ける溶液の昇温が７〜８℃になつても蒸発管内部
には突沸がみられず、安全に運転ができるように
なつた。

更に高い昇温が必要なときは、蒸発缶２の底部
にテイルパイプを設け、その長さを適宜設定して
そこに導入口を開口すれば溶液の加熱昇温には何
の制限もなく、自由に設定できることになる。

蒸発缶２における導入口を缶内液面下どの程度
にするかということは、蒸発缶内液の見かけ比
重、液面上の圧力、溶液の温度と蒸気圧特性を考
慮し、希望加熱温度から容易に算出決定できる。

蒸発缶２の内部で溶媒を蒸発させて、濃縮さ
れ、過飽和になつた溶液は蒸発缶２の上部側面か
ら流出し、晶析槽３の底部に導入される。この晶
析槽３での作用は第１図のものと同じである。晶
析槽３から流出した脱過飽和溶液は、原料溶液供
給管８から流入する原料溶液と合流した後ポンプ
４によつて加熱器１に圧送されることは、第１図
の従来の装置と同じである。

効 果 以上説明したこの発明によれば第１に蒸発缶２
における突沸現象の発生なしに、加熱部における
溶液の昇温を自由に設定でき、安定した蒸発が維
持できる。

第２に蒸発缶２への加熱溶液の温度を自由に高
めることができるので、蒸発缶液面からの溶媒の
蒸発量が著しく高まり、非常に効率が高くなり、
同一能力では蒸発缶を小型にできる。したがつて
晶析のコストが低減する。

第３に、このような晶析装置を特に大型化する
場合、液の循環のためにポンプ４を設けるが、こ
の発明によれば、突沸の心配がないので、従来の
ような昇温制限がない。そのため加熱器における
溶液の流速を従来のように大きくする必要はな
く、ポンプの設計上の自由度が増し、設計が容易
になる。

第４に従来の晶析槽３は第１図に示したように
その性格上蒸発缶２の直下に設置する必要があつ
たが、この発明では蒸発缶２の直下に置く必然性
はなく、晶析槽３の位置は自由に設定できる。ま
た操業上も有利であり、大量生産の晶析装置とし
て特に適している。

第５に、従来の装置では、蒸発管内の溶液の流
れの一部は液面に達することなくすぐに蒸発缶か
ら流出するが、この発明では、蒸発缶の構造から
溶液流は底部から液面に向いているので溶液は全
部液面に達することになり、蒸発缶の効率も従来
の装置に比較して優れている。

【図面の簡単な説明】

第１図は、従来の大粒結晶晶析装置の説明図、
第２図は、この発明の大粒結晶晶析装置の説明図
である。 １…加熱器、２…蒸発缶、３…晶析槽、４…ポ
ンプ、５…加熱用蒸気入口、６…加熱用蒸気出
口、７…溶媒蒸気出口、８…原料溶液供給管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 晶析用溶液を加熱器で加熱し、蒸発缶に導い
   て、溶媒を蒸発させて過飽和溶液とし、この過飽
   和溶液を別に設けた晶析槽に導いて大粒結晶を晶
   析させそれを製品として取り出し、母液は加熱器
   に循環させる外部加熱式クリスタル成長型晶析法
   において、加熱溶液を蒸発缶底部、又は、蒸発缶
   底部に設けたテイルパイプに供給し、蒸発缶上部
   側面から流出させることを特徴とする大粒結晶晶
   析方法。 (2) 晶析用溶液を加熱するための加熱器、加熱器
   で加熱された溶液の溶媒を蒸発させ、過飽和液を
   生成させるための蒸発缶、蒸発缶で生成した過飽
   和溶液から結晶を晶析させるための晶析槽、晶析
   槽で結晶を析出させた後の母液を加熱器へ循環す
   るためのポンプを備えた外部加熱式大粒結晶晶析
   装置において、加熱器で加熱された溶液を蒸発缶
   底部または蒸発缶底部に設けたテイルパイプに供
   給するようにし、蒸発管上部側面から流出するよ
   うにしたことを特徴とする大粒結晶晶析装置。