JPH0475774B2 - - Google Patents
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- JPH0475774B2 JPH0475774B2 JP18542887A JP18542887A JPH0475774B2 JP H0475774 B2 JPH0475774 B2 JP H0475774B2 JP 18542887 A JP18542887 A JP 18542887A JP 18542887 A JP18542887 A JP 18542887A JP H0475774 B2 JPH0475774 B2 JP H0475774B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、反応性ガスを含む気体雰囲気内で
金属等を加熱蒸発させることによつて、化合物の
例えば0.1μｍないし0.01μｍの粒径を有する超微
粉末を製造する方法及び装置に関する。
金属等を加熱蒸発させることによつて、化合物の
例えば0.1μｍないし0.01μｍの粒径を有する超微
粉末を製造する方法及び装置に関する。
従来の化合物超微粉末製造装置は、第３図に示
すように、排気系に接続された真空槽１内に、水
冷ハース３上に設置された蒸発原料４を加熱蒸発
させるための水冷されたアークプラズマガン２
と、冷却用パイプ５ａを裏面に取付けた超微粉末
捕集壁５が設置され、槽外に、負極をアークプラ
ズマガン２に、また正極を蒸発原料４にそれぞれ
接続したアーク放電用電源６が設置されている。
すように、排気系に接続された真空槽１内に、水
冷ハース３上に設置された蒸発原料４を加熱蒸発
させるための水冷されたアークプラズマガン２
と、冷却用パイプ５ａを裏面に取付けた超微粉末
捕集壁５が設置され、槽外に、負極をアークプラ
ズマガン２に、また正極を蒸発原料４にそれぞれ
接続したアーク放電用電源６が設置されている。
また、上記アークプラズマガン２先端部に取付
けられているタングステン電極７の近傍には、放
電ガスの導入管８が接続され、また蒸発原料４の
近傍に開口するように反応性ガスの導入ノズル９
が設けられている。なお、図中、１０，１１はリ
ークバルブ、１２は排気弁、１３は真空計であ
る。
けられているタングステン電極７の近傍には、放
電ガスの導入管８が接続され、また蒸発原料４の
近傍に開口するように反応性ガスの導入ノズル９
が設けられている。なお、図中、１０，１１はリ
ークバルブ、１２は排気弁、１３は真空計であ
る。
次に、上記した装置による従来の化合物超微粉
末の製造方法について説明する。
末の製造方法について説明する。
先ず、真空槽１を10-6Torr台まで排気した後、
リークバルブ１０及び排気弁１２を調節すること
によつて真空槽１内の圧力が数〜数100Torrとな
るようにする。次に、アークプラズマガン２に取
付けられているタングステン電極７と蒸発原料４
との間でアーク放電を発生させると同時に、リー
クバルブ１１を開いて反応性ガスをノズル９を通
して蒸発源原料４の近傍に導入する。
リークバルブ１０及び排気弁１２を調節すること
によつて真空槽１内の圧力が数〜数100Torrとな
るようにする。次に、アークプラズマガン２に取
付けられているタングステン電極７と蒸発原料４
との間でアーク放電を発生させると同時に、リー
クバルブ１１を開いて反応性ガスをノズル９を通
して蒸発源原料４の近傍に導入する。
上記のようにして、アーク放電加熱によつて蒸
発した蒸発原料（例えば金属）の原子、カラスタ
ー又は超微粒子は、反応性ガスと衝突することに
よつて化合物超微粒子を形成し、熱泳動によつ
て、水或いは他の冷媒によつて冷却された捕集壁
５に付着堆積し超微粉末となる。
発した蒸発原料（例えば金属）の原子、カラスタ
ー又は超微粒子は、反応性ガスと衝突することに
よつて化合物超微粒子を形成し、熱泳動によつ
て、水或いは他の冷媒によつて冷却された捕集壁
５に付着堆積し超微粉末となる。
上記した従来の化合物超微粉末製造装置におい
ては、蒸発源４から輻射或いは対流によつて反応
空間に供給される熱エネルギを、反応のためのエ
ネルギとして利用しているため、反応性ガスは蒸
発源近傍に導入されている。そのため、蒸発した
金属原子は、雰囲気圧力が高いために著いく短い
距離（１mm以下）を飛来する間にクラスタ或いは
超微粒子に成長する。従つて、主として反応性ガ
スの濃度が最も高い空間領域を金属超微粒子が通
り抜ける間に反応が起こつて化合物超微粒子が生
成されなければならないが、その時間は非常に短
く、特に熱力学的安定度の高くない化合物（例え
ばSi3N4）の合成は困難である。また、金属原子
が成長する前に反応させようとすれば、反応性ガ
スを直接蒸発源に導入する以外になく、その場合
は、蒸発速度の低下や放電の不安定化を招き、実
用的でないという問題点があつた。
ては、蒸発源４から輻射或いは対流によつて反応
空間に供給される熱エネルギを、反応のためのエ
ネルギとして利用しているため、反応性ガスは蒸
発源近傍に導入されている。そのため、蒸発した
金属原子は、雰囲気圧力が高いために著いく短い
距離（１mm以下）を飛来する間にクラスタ或いは
超微粒子に成長する。従つて、主として反応性ガ
スの濃度が最も高い空間領域を金属超微粒子が通
り抜ける間に反応が起こつて化合物超微粒子が生
成されなければならないが、その時間は非常に短
く、特に熱力学的安定度の高くない化合物（例え
ばSi3N4）の合成は困難である。また、金属原子
が成長する前に反応させようとすれば、反応性ガ
スを直接蒸発源に導入する以外になく、その場合
は、蒸発速度の低下や放電の不安定化を招き、実
用的でないという問題点があつた。
本発明は、熱力学的安定度の高くない化合物で
あつても容易に製造することのできる化合物超微
粉末製造方法及び製造装置を提供することを技術
的課題としている。
あつても容易に製造することのできる化合物超微
粉末製造方法及び製造装置を提供することを技術
的課題としている。
上記した従来技術の問題点及び技術的課題を解
決するために、本発明の第１番目の発明は、反応
性ガスを含む気体雰囲気内で金属等の蒸発原料を
加熱蒸発させ、化合物の超微粉末を捕集壁に付着
堆積させるようにした化合物超微粉末製造方法に
おいて、上記捕集壁の温度を、蒸発源の温度より
は充分低く且つ原料超微粒子が反応性ガスによつ
て分オーダ程度で化合物化できる温度以上に保
ち、該捕集壁近傍に反応性ガスを導入することを
特徴としている。
決するために、本発明の第１番目の発明は、反応
性ガスを含む気体雰囲気内で金属等の蒸発原料を
加熱蒸発させ、化合物の超微粉末を捕集壁に付着
堆積させるようにした化合物超微粉末製造方法に
おいて、上記捕集壁の温度を、蒸発源の温度より
は充分低く且つ原料超微粒子が反応性ガスによつ
て分オーダ程度で化合物化できる温度以上に保
ち、該捕集壁近傍に反応性ガスを導入することを
特徴としている。
また、本発明の第２番目の発明は、排気系に接
続された真空槽内に、蒸発原料を蒸発させる加熱
手段と、蒸発された原料を衝突によつて超微粒子
とする放電ガス導入手段と、上記超微粒子と化学
反応する反応性ガス導入手段と、これら化学反応
した超微粒子を捕集する捕実壁とを備えた化合物
超微粉末製造装置において、上記捕集壁を加熱す
る加熱装置を設けると共に、該捕集壁の近傍に上
記反応性ガス導入口を取付けたことを特徴として
いる。
続された真空槽内に、蒸発原料を蒸発させる加熱
手段と、蒸発された原料を衝突によつて超微粒子
とする放電ガス導入手段と、上記超微粒子と化学
反応する反応性ガス導入手段と、これら化学反応
した超微粒子を捕集する捕実壁とを備えた化合物
超微粉末製造装置において、上記捕集壁を加熱す
る加熱装置を設けると共に、該捕集壁の近傍に上
記反応性ガス導入口を取付けたことを特徴として
いる。
本発明の化合物超微粉末製造装置は次のように
作用して、化合物超微粉末を製造する。
作用して、化合物超微粉末を製造する。
真空槽をはぼ10-6Torr台まで排気したのち、
放電ガスを導入し槽内を所定圧（約300Torr）に
調節する。次に、蒸発源加熱手段を作動して蒸発
原料を蒸発させると同時に、反応性ガスを導入す
る。すると、上記蒸発された原料は放電ガスと衝
突して超微粒子となり、予め加熱された捕集壁に
向つて飛来するが、捕集壁上及びその近傍には熱
活性化した反応性ガスが高濃度に存在しており、
原料粒子はそこに滞在する間に効果的に化学反応
して化合物となる。
放電ガスを導入し槽内を所定圧（約300Torr）に
調節する。次に、蒸発源加熱手段を作動して蒸発
原料を蒸発させると同時に、反応性ガスを導入す
る。すると、上記蒸発された原料は放電ガスと衝
突して超微粒子となり、予め加熱された捕集壁に
向つて飛来するが、捕集壁上及びその近傍には熱
活性化した反応性ガスが高濃度に存在しており、
原料粒子はそこに滞在する間に効果的に化学反応
して化合物となる。
上記のようにして、熱力学的安定度の高くない
化合物の超微粉末であつても容易に合成できる。
また、加熱された捕集壁の温度が蒸発源の温度よ
りは充分低くされているので、熱泳動効果による
超微粒子の捕集効率が従来法と比べて劣ることは
ない。
化合物の超微粉末であつても容易に合成できる。
また、加熱された捕集壁の温度が蒸発源の温度よ
りは充分低くされているので、熱泳動効果による
超微粒子の捕集効率が従来法と比べて劣ることは
ない。
次に、本発明の化合物超微粉末製造方法を実施
するための製造装置の実施例を、図面と共に説明
する。
するための製造装置の実施例を、図面と共に説明
する。
第１図は、本発明の製造装置の一実施例を示す
断面図であつて、図中、第３図に記載した符号と
同一の符号は同一ないし同類部分を示すものとす
る。
断面図であつて、図中、第３図に記載した符号と
同一の符号は同一ないし同類部分を示すものとす
る。
図において、排気系に排気弁１２を介して接続
された真空槽１内に、水冷ハース３上に設置され
たSi等の蒸発原料４を加熱蒸発させるためのアー
クプラズマガン２と、超微粉末捕集壁５が設置さ
れ、槽外に、アークプラズマガン２と蒸発原料４
とにそれぞれ接続されたアーク放電用電源６が設
置され、アークプラズマガン２先端部に取付けら
れたタングステン電極７の近傍に、放電ガスの導
入管８が接続され、更に、反応性ガスの導入ノズ
ルが設けられている点では従来のもの（第３図）
と変りはない。
された真空槽１内に、水冷ハース３上に設置され
たSi等の蒸発原料４を加熱蒸発させるためのアー
クプラズマガン２と、超微粉末捕集壁５が設置さ
れ、槽外に、アークプラズマガン２と蒸発原料４
とにそれぞれ接続されたアーク放電用電源６が設
置され、アークプラズマガン２先端部に取付けら
れたタングステン電極７の近傍に、放電ガスの導
入管８が接続され、更に、反応性ガスの導入ノズ
ルが設けられている点では従来のもの（第３図）
と変りはない。
しかし本実施例では、上記超微粉末捕集壁５の
裏側に数100℃程度に加熱できる加熱装置２０が
設けられ、また反応性ガスの導入ノズル１９の導
入口が、上記捕集壁５の近傍に取付けられてい
る。
裏側に数100℃程度に加熱できる加熱装置２０が
設けられ、また反応性ガスの導入ノズル１９の導
入口が、上記捕集壁５の近傍に取付けられてい
る。
次に、上記した装置の作用、従つて該装置を作
動して本発明の化合物超微粉末を製造する方法
（態様）を説明する。
動して本発明の化合物超微粉末を製造する方法
（態様）を説明する。
真空槽１を10-6Torr台まで排気したのち、リ
ークバルブ１０を開き、放電ガスとして（Ar＋
H2）の混合ガスを導入し、リークバルブ１０と
排気弁１２を調節することによつて槽内の圧力が
300Torrとなるようにする。次いで、アークプラ
ズマガン２に取付けられているタングステン電極
７と蒸発原料であるSi４との間でアーク放電を発
生させると同時に、リークバルブ１１を開いて、
反応性ガスとしてNH3ガスを、ノズル１９を通
して導入する。このNH3ガスの導入量はリーク
バルブ１１によつて調節される。
ークバルブ１０を開き、放電ガスとして（Ar＋
H2）の混合ガスを導入し、リークバルブ１０と
排気弁１２を調節することによつて槽内の圧力が
300Torrとなるようにする。次いで、アークプラ
ズマガン２に取付けられているタングステン電極
７と蒸発原料であるSi４との間でアーク放電を発
生させると同時に、リークバルブ１１を開いて、
反応性ガスとしてNH3ガスを、ノズル１９を通
して導入する。このNH3ガスの導入量はリーク
バルブ１１によつて調節される。
アーク放電加熱により蒸発源が約2000℃に上昇
されて蒸発したSiは、主としてAr或いはH2ガス
と衝突することによつて超微粒子となり、予め、
約600℃に加熱された捕集壁５に向かつて飛来す
るが、該捕集壁５上及びその近傍には、熱活性化
したNH3ガスが高濃度に存在しており、Si超微
粒子はそこに滞在する間に効果的に窒化される。
次いで、蒸発を終了後、数分間NH3ガスの供給
と捕集壁５の加熱を保持したのち、自然冷却し、
捕集壁５に堆積した超微粉末Si3N4を回収する。
されて蒸発したSiは、主としてAr或いはH2ガス
と衝突することによつて超微粒子となり、予め、
約600℃に加熱された捕集壁５に向かつて飛来す
るが、該捕集壁５上及びその近傍には、熱活性化
したNH3ガスが高濃度に存在しており、Si超微
粒子はそこに滞在する間に効果的に窒化される。
次いで、蒸発を終了後、数分間NH3ガスの供給
と捕集壁５の加熱を保持したのち、自然冷却し、
捕集壁５に堆積した超微粉末Si3N4を回収する。
第２図は、上記のようにして回収された超微粉
末の窒素含有量と粒径等を調べた結果を示す比較
図であつて、横軸にNH3ガス導入量（流量）を
とり、縦軸に超微粉末の窒素含有量をとり、本実
施例Ａと従来法Ｂとを比較して示している。
末の窒素含有量と粒径等を調べた結果を示す比較
図であつて、横軸にNH3ガス導入量（流量）を
とり、縦軸に超微粉末の窒素含有量をとり、本実
施例Ａと従来法Ｂとを比較して示している。
この実施例によれば、上記第２図に示すよう
に、NH3ガス流量が一定値以上になると窒素含
有量が飽和するが、その値は、従来法Ｂが化学量
論比の60％程度であるのに対し、本実施例Ａでは
95％であつた。また、得られた超微粉末の平均粒
径は約300Åであつた。
に、NH3ガス流量が一定値以上になると窒素含
有量が飽和するが、その値は、従来法Ｂが化学量
論比の60％程度であるのに対し、本実施例Ａでは
95％であつた。また、得られた超微粉末の平均粒
径は約300Åであつた。
また、捕集壁５の温度が600℃より高い場合に
も、同等の効果が得られた。
も、同等の効果が得られた。
上記した実施例では、蒸発原料の加熱源にアー
ク放電を用いた装置について説明したが、抵抗加
熱、高周波誘導加熱、電子ビーム加熱等の方法を
用いてもよい。また、反応性ガス導入ノズル１９
が真空槽１の下方から出ている構造について説明
したが、上下左右の如何なる方向でもよく、また
多方向から同時に出してもよい。
ク放電を用いた装置について説明したが、抵抗加
熱、高周波誘導加熱、電子ビーム加熱等の方法を
用いてもよい。また、反応性ガス導入ノズル１９
が真空槽１の下方から出ている構造について説明
したが、上下左右の如何なる方向でもよく、また
多方向から同時に出してもよい。
また、製造される化合物はSi3N4に限定される
ものではなく、蒸発原料、反応性ガス及び捕集壁
温度の最適な組合せを選択することによつて、他
の窒化物、酸化物及び炭化物も製造することがで
きる。
ものではなく、蒸発原料、反応性ガス及び捕集壁
温度の最適な組合せを選択することによつて、他
の窒化物、酸化物及び炭化物も製造することがで
きる。
以上説明したように本発明によれば、超微粉末
捕集壁を加熱し、その近傍に反応性ガスを導入し
たことにより、捕集壁近傍の反応性ガス及び蒸発
原料の超微粒子の活性を高めることができるの
で、特に熱力学的安定度の高くない化合物の超微
粉末を容易に製造することができる。
捕集壁を加熱し、その近傍に反応性ガスを導入し
たことにより、捕集壁近傍の反応性ガス及び蒸発
原料の超微粒子の活性を高めることができるの
で、特に熱力学的安定度の高くない化合物の超微
粉末を容易に製造することができる。
また、本発明の製造方法によれば、加熱された
捕集壁の温度を蒸発源の温度よりは充分に低くし
ているので、熱泳動効果により超微粒子が効率よ
く捕集される。
捕集壁の温度を蒸発源の温度よりは充分に低くし
ているので、熱泳動効果により超微粒子が効率よ
く捕集される。
第１図は本発明の化合物超微粉末製造装置の一
実施例を示す断面図、第２図はNH3ガス導入量
と超微粉末の窒素含有量との関係を示す比較線
図、第３図は従来の製造装置を示す断面図であ
る。 １……真空槽、２……アークプラズマガン、３
……水冷ハース、４……蒸発原料、５……捕集
壁、６……電源、７……タングステン電極、８…
…放電ガス導入管、１０，１１……リークバル
ブ、１９……反応性ガス導入ノズル、２０……加
熱装置。
実施例を示す断面図、第２図はNH3ガス導入量
と超微粉末の窒素含有量との関係を示す比較線
図、第３図は従来の製造装置を示す断面図であ
る。 １……真空槽、２……アークプラズマガン、３
……水冷ハース、４……蒸発原料、５……捕集
壁、６……電源、７……タングステン電極、８…
…放電ガス導入管、１０，１１……リークバル
ブ、１９……反応性ガス導入ノズル、２０……加
熱装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反応性ガスを含む気体雰囲気内で蒸発原料を
加熱蒸発させ、化合物の超微粉末を捕集壁に付着
堆積させるようにした化合物超微粉末製造方法に
おいて、上記捕集壁の温度を、蒸発源の温度より
は充分低く且つ原料超微粒子が反応性ガスによつ
て分オーダ程度で化合物化できる温度以上に保
ち、該捕集壁近傍に反応性ガスを導入することを
特徴とする化合物超微粉末製造方法。 ２ 上記捕集壁は数100℃程度に加熱される特許
請求の範囲第１項記載の化合物超微粉末製造方
法。 ３ 排気系に接続された真空槽内に、蒸発原料を
蒸発させる加熱手段と、蒸発された原料を衝突に
よつて超微粒子とする放電ガス導入手段と、上記
超微粒子と化学反応する反応性ガス導入手段と、
これら化学反応した超微粒子を捕集する捕集壁と
を備えた化合物超微粉末製造装置において、上記
捕集壁を加熱する加熱装置を設けると共に、該捕
集壁の近傍に上記反応性ガス導入口を取付けたこ
とを特徴とする化合物超微粉末製造装置。 ４ 上記蒸発原料の加熱手段がアークプラズマガ
ンからなつている特許請求の範囲第３項記載の化
合物超微粉末製造装置。 ５ 上記放電ガスがArとH2の混合ガスである特
許請求の範囲第３項記載の化合物超微粉末製造装
置。 ６ 上記反応性ガスがNH3である特許請求の範
囲第３項記載の化合物超微粉末製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18542887A JPS6430636A (en) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | Method and apparatus for producing compound superfine powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18542887A JPS6430636A (en) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | Method and apparatus for producing compound superfine powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6430636A JPS6430636A (en) | 1989-02-01 |
| JPH0475774B2 true JPH0475774B2 (ja) | 1992-12-01 |
Family
ID=16170613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18542887A Granted JPS6430636A (en) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | Method and apparatus for producing compound superfine powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6430636A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5911368B2 (ja) * | 2012-04-25 | 2016-04-27 | キヤノン株式会社 | 成膜装置及び成膜方法 |
-
1987
- 1987-07-27 JP JP18542887A patent/JPS6430636A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6430636A (en) | 1989-02-01 |
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