JPH01115810A - 高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法 - Google Patents
高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法Info
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- JPH01115810A JPH01115810A JP62274428A JP27442887A JPH01115810A JP H01115810 A JPH01115810 A JP H01115810A JP 62274428 A JP62274428 A JP 62274428A JP 27442887 A JP27442887 A JP 27442887A JP H01115810 A JPH01115810 A JP H01115810A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、平均粒径が０．０３μｍ以下の高純度立方
晶炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）超微粉末の製
造法に関するものである。
晶炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）超微粉末の製
造法に関するものである。
一般に、ＷＣ粉末が、バイトやドリル、カッターなどの
切削工具、さらにロールやダイスなどの耐摩耗工具を粉
末冶金法によって製造するに際して、原料粉末として広
く用いられていることはよく知られるところである。
切削工具、さらにロールやダイスなどの耐摩耗工具を粉
末冶金法によって製造するに際して、原料粉末として広
く用いられていることはよく知られるところである。
また、原料粉末としてのＷＣ粉末は、微細化すればする
ほど、焼結体の強度および靭性が向上するようになるこ
とから、微細化したＷＣ粉末が使用される傾向にあり、
この微細化ＷＣ粉末の製造法としては、機械的粉砕法、
るつぼ加熱による反応ガス中蒸発法、プラズマ化学蒸着
法およびヘキサカルボニルタングステン：Ｗ（ＣＯ）６
ａを昇華させてカーボンブラック上に析出させる方法な
どが知られている。
ほど、焼結体の強度および靭性が向上するようになるこ
とから、微細化したＷＣ粉末が使用される傾向にあり、
この微細化ＷＣ粉末の製造法としては、機械的粉砕法、
るつぼ加熱による反応ガス中蒸発法、プラズマ化学蒸着
法およびヘキサカルボニルタングステン：Ｗ（ＣＯ）６
ａを昇華させてカーボンブラック上に析出させる方法な
どが知られている。
しかし、上記機械的粉砕法では、平均粒径で０．５μｍ
までの粉末しか得れらないばかりでなく、長時間の粉砕
時間を必要とし、かつ不純物の混入があって、ＷＣ粉末
のもつ特性が損なわれるようになるという問題点があり
、また、反応ガス中蒸発法では、高融点の金属Ｗを蒸発
させなければならないために高温加熱が必要であること
から、生産効率が悪く、かつるつぼからの不純物の混入
も避けられず、プラズマ化学蒸着法では、一般に素材と
してＷのハロゲン化物を使用するものであるため、生成
する超微粒子状ＷＣ粉末中にハロゲン成分が混入し、高
純度のものが得られず、さらにＷ （ＣＯ）６ Ｂから
カーボンブラック上に析出させる方法は、析出温度の範
囲が狭く、析出物がＷＣの他にＷ２ＣおよびＷが混在し
、これを温度：１０００℃以下の真空中で処理するため
に工程が複雑になるという問題点があった。
までの粉末しか得れらないばかりでなく、長時間の粉砕
時間を必要とし、かつ不純物の混入があって、ＷＣ粉末
のもつ特性が損なわれるようになるという問題点があり
、また、反応ガス中蒸発法では、高融点の金属Ｗを蒸発
させなければならないために高温加熱が必要であること
から、生産効率が悪く、かつるつぼからの不純物の混入
も避けられず、プラズマ化学蒸着法では、一般に素材と
してＷのハロゲン化物を使用するものであるため、生成
する超微粒子状ＷＣ粉末中にハロゲン成分が混入し、高
純度のものが得られず、さらにＷ （ＣＯ）６ Ｂから
カーボンブラック上に析出させる方法は、析出温度の範
囲が狭く、析出物がＷＣの他にＷ２ＣおよびＷが混在し
、これを温度：１０００℃以下の真空中で処理するため
に工程が複雑になるという問題点があった。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高純度
のＷＣ超微粉末を効率よく製造すべく研究を行った結果
、 Ａｒガスの高周波プラズマ中に、平均粒径：１〜２０μ
ｍの二酸化タングステン：ＷＯ３粉末またはヘキサカル
ボニルタングステン：Ｗ（ＣＯ）６ 粉末をＨ２と炭
化水素の混合ガスとともに導入し、上記ＷＯまたはＷ
（ＣＯ）６ ６を蒸発させ、プラズマ中で活性化（イオ
ン化）した炭化水素の炭素と気相反応させてＷＣを形成
し、これを反応容器内で冷却することにより製造された
ＷＣ粉末は、整粒で均一な粒度をもち、９９．９％以上
の高純度および平均粒径： ０．０３μｍ以下を有し、
化学的に安定であるという知見を得たのである。
のＷＣ超微粉末を効率よく製造すべく研究を行った結果
、 Ａｒガスの高周波プラズマ中に、平均粒径：１〜２０μ
ｍの二酸化タングステン：ＷＯ３粉末またはヘキサカル
ボニルタングステン：Ｗ（ＣＯ）６ 粉末をＨ２と炭
化水素の混合ガスとともに導入し、上記ＷＯまたはＷ
（ＣＯ）６ ６を蒸発させ、プラズマ中で活性化（イオ
ン化）した炭化水素の炭素と気相反応させてＷＣを形成
し、これを反応容器内で冷却することにより製造された
ＷＣ粉末は、整粒で均一な粒度をもち、９９．９％以上
の高純度および平均粒径： ０．０３μｍ以下を有し、
化学的に安定であるという知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って、 （１） ＷＯ粉末を、Ｈ２ガスと炭化水素ガスの混合
反応ガスとともにプラズマ中に導入し、気相反応させて
冷却する、高純度立方晶ＷＣ超微粉末の製造法、 （２）Ｗ（ＣＯ）６ 粉末を、Ｈ２ガスと炭化水素ガ
スの混合反応ガスとともにプラズマ中に導入し、気相反
応させて冷却する、高純度立方晶ＷＣ超微粉末の製造法
、に特徴を有するものである。
って、 （１） ＷＯ粉末を、Ｈ２ガスと炭化水素ガスの混合
反応ガスとともにプラズマ中に導入し、気相反応させて
冷却する、高純度立方晶ＷＣ超微粉末の製造法、 （２）Ｗ（ＣＯ）６ 粉末を、Ｈ２ガスと炭化水素ガ
スの混合反応ガスとともにプラズマ中に導入し、気相反
応させて冷却する、高純度立方晶ＷＣ超微粉末の製造法
、に特徴を有するものである。
つぎに、上記高純度立方晶ＷＣ超微粉末を製造するに際
して、Ｈ２ガスと炭化水素ガスの混合反応ガスと共にプ
ラズマ中に導入する粉末を、ＷＯ３またはＷ （ＣＯ）
６ ６に限定した理由について述べる。
して、Ｈ２ガスと炭化水素ガスの混合反応ガスと共にプ
ラズマ中に導入する粉末を、ＷＯ３またはＷ （ＣＯ）
６ ６に限定した理由について述べる。
上記プラズマ中に、Ｈ２ガスと炭化水素ガスの混合反応
ガスとともに導入する粉末として、上記ＷＯ３粉末およ
びＷ （ＣＯ） ６粉末の他に、Ｗ粉末、ＷＣ粉末、Ｗ
ＣΩ６粉末などが考えられるが、（ａ） Ｗ粉末（粒
径：１〜３μｍ）と炭化水素（ＣＨ４）およびＨ２をプ
ラズマ中に導入するとＷ微粉末（粒径：１μｍ）は気相
反応してＷＣ超微粉末が生成されるが、粒径の大きい（
３μｍ）粒子は、Ｗが高融点物質であるために、プラズ
マ中（高温： ７．０００〜１０．０００℃）で十分に
蒸発させることができず、一部（表面層）しか蒸発せず
にＷのまま通過してしまう。このためＷ粉末あるいは一
部反応したＷ２Ｃ粉末等の中間物として回収される。し
たがって、Ｗ、Ｗ２Ｃ，およびＷＣの混存した粉末が得
られるので好ましくない。
ガスとともに導入する粉末として、上記ＷＯ３粉末およ
びＷ （ＣＯ） ６粉末の他に、Ｗ粉末、ＷＣ粉末、Ｗ
ＣΩ６粉末などが考えられるが、（ａ） Ｗ粉末（粒
径：１〜３μｍ）と炭化水素（ＣＨ４）およびＨ２をプ
ラズマ中に導入するとＷ微粉末（粒径：１μｍ）は気相
反応してＷＣ超微粉末が生成されるが、粒径の大きい（
３μｍ）粒子は、Ｗが高融点物質であるために、プラズ
マ中（高温： ７．０００〜１０．０００℃）で十分に
蒸発させることができず、一部（表面層）しか蒸発せず
にＷのまま通過してしまう。このためＷ粉末あるいは一
部反応したＷ２Ｃ粉末等の中間物として回収される。し
たがって、Ｗ、Ｗ２Ｃ，およびＷＣの混存した粉末が得
られるので好ましくない。
（ｂ）ｗｃ粉末を用いた場合も上記（ａ）と同様に十分
な蒸発がなされず、そのままのＷＣ粉末および一部蒸発
して生成されたＷ２Ｃの混在した粉末が得られる。上記
ＷＣ粉末の場合、Ｈ２ガスにより炭化水素を生成するた
めに炭素が不足し、そのためにＷ２Ｃ粉末が多く生成さ
れやすい。また条件によっては遊離炭素が生成されるの
で好ましくない。
な蒸発がなされず、そのままのＷＣ粉末および一部蒸発
して生成されたＷ２Ｃの混在した粉末が得られる。上記
ＷＣ粉末の場合、Ｈ２ガスにより炭化水素を生成するた
めに炭素が不足し、そのためにＷ２Ｃ粉末が多く生成さ
れやすい。また条件によっては遊離炭素が生成されるの
で好ましくない。
（ｃ） ＷＣＩ 粉末を炭化水素ガスおよびＨ２ガ
スと共にプラズマ中に導入して気相反応させると、生成
された粉末中に塩化物が残存することがあり好ましくな
い。
スと共にプラズマ中に導入して気相反応させると、生成
された粉末中に塩化物が残存することがあり好ましくな
い。
上述の理由から、高純度立方晶ＷＣ超微粉末を得るため
の原料粉末としてＷＯ３またはＷ （ＣＯ）６ ６が最
も適当であることもわかった。
の原料粉末としてＷＯ３またはＷ （ＣＯ）６ ６が最
も適当であることもわかった。
上記ｗｏ またはＷ （ＣＯ） ６粉末を、Ｈ２ガス
と炭化水素ガスの混合反応ガスとともにプラズマ中に導
入すると、ＷＯ３またはＷ （ＣＯ）６ ６は還元蒸発
してＷとなり、このＷとプラズマ中でイオン化した炭化
水素の炭素とが気相反応してＷＣとなり、プラズマのテ
ール部にＮ ガス、Ｈ２ガスまたはアンモニアガスを吹
き付けることにより冷却すると、平均粒径： ０．０２
〜０．０３μｍの高純度立方晶ＷＣ超微粉末が得られる
のである。
と炭化水素ガスの混合反応ガスとともにプラズマ中に導
入すると、ＷＯ３またはＷ （ＣＯ）６ ６は還元蒸発
してＷとなり、このＷとプラズマ中でイオン化した炭化
水素の炭素とが気相反応してＷＣとなり、プラズマのテ
ール部にＮ ガス、Ｈ２ガスまたはアンモニアガスを吹
き付けることにより冷却すると、平均粒径： ０．０２
〜０．０３μｍの高純度立方晶ＷＣ超微粉末が得られる
のである。
上記ｗｏ またはＷ （ＣＯ） ６の酸素は００２と
して排気され回収される。
して排気され回収される。
つぎに、この発明を実施例により具体的に説明する。
第１図は、この発明を実施するための装置の概略図であ
る。
る。
上記第１図において、１は反応容器、２は高周波電源、
３はガス導入管、４は原料供給器、５はプラズマ、６は
ＷＣ超微粉末を回収するための超微粉未回収器、７は圧
力調整バルブ、８は排気ポンプ、９は冷却ガス供給器、
ＩＯは冷却台、１１はプラズマトーチ、１２は高周波コ
イルである。
３はガス導入管、４は原料供給器、５はプラズマ、６は
ＷＣ超微粉末を回収するための超微粉未回収器、７は圧
力調整バルブ、８は排気ポンプ、９は冷却ガス供給器、
ＩＯは冷却台、１１はプラズマトーチ、１２は高周波コ
イルである。
上記装置において、プラズマトーチ１１を含む反応容器
１全体を１Ｏ−４Ｔｏｒｒの圧力に真空引きした後、反
応系内を０．１〜ＩＴｏｒｒの圧力に保持するようにガ
ス導入管３よりＡｒガスを導入し、この状態で高周波電
源２で周波数４ ＭＨｚおよび高周波電力＝３〜７ｋＷ
を投入し、Ａｒガスプラズマを点火する。
１全体を１Ｏ−４Ｔｏｒｒの圧力に真空引きした後、反
応系内を０．１〜ＩＴｏｒｒの圧力に保持するようにガ
ス導入管３よりＡｒガスを導入し、この状態で高周波電
源２で周波数４ ＭＨｚおよび高周波電力＝３〜７ｋＷ
を投入し、Ａｒガスプラズマを点火する。
点火後、Ａｒガスを１気圧まで導入し、１気圧の状態を
排気バルブ７で調整しながら高周波出力を増大し、第１
表に示す条件でプラズマを継続させる。
排気バルブ７で調整しながら高周波出力を増大し、第１
表に示す条件でプラズマを継続させる。
ついで、原料粉末を、ＨガスおよびＣＨ４ガスの混合反
応ガスとＡｒキャリアーガスとともに原料供給器４から
高周波プラズマ５の頂部の中心に導入し、気相反応させ
てＷＣを生成する。生成したＷＣはプラズマ５の領域か
ら脱出することにより反応容器１内で急冷され、さらに
冷却ガス供給器９よりＨ２ガスまたはアンモニアガスを
導入して強制冷却し、さらに必要ならば、水冷された冷
却台１０を用いて強制冷却される。このように生成され
冷却されたＷＣ超微粉末は、フィルターを内蔵した微粉
未回収容器６で回収され、排ガスは排気ポンプ８により
装置外へ排出され、ＣＯ２ガスは回収される。
応ガスとＡｒキャリアーガスとともに原料供給器４から
高周波プラズマ５の頂部の中心に導入し、気相反応させ
てＷＣを生成する。生成したＷＣはプラズマ５の領域か
ら脱出することにより反応容器１内で急冷され、さらに
冷却ガス供給器９よりＨ２ガスまたはアンモニアガスを
導入して強制冷却し、さらに必要ならば、水冷された冷
却台１０を用いて強制冷却される。このように生成され
冷却されたＷＣ超微粉末は、フィルターを内蔵した微粉
未回収容器６で回収され、排ガスは排気ポンプ８により
装置外へ排出され、ＣＯ２ガスは回収される。
上記第１図に示される装置を用いて、第１表に示される
本発明実施例１〜５のプラズマ形成条件でプラズマを発
生させ、原料粉末として平均粒径ニアμｍのＷＯ粉末ま
たはＷ （ＣＯ）６ ６粉末を用いて上記第１表に示さ
れる本発明実施例１〜５の反応生成条件でＷＣ超微粉末
を製造した。
本発明実施例１〜５のプラズマ形成条件でプラズマを発
生させ、原料粉末として平均粒径ニアμｍのＷＯ粉末ま
たはＷ （ＣＯ）６ ６粉末を用いて上記第１表に示さ
れる本発明実施例１〜５の反応生成条件でＷＣ超微粉末
を製造した。
一方、比較のために、原料粉末として平均粒径ニアμｍ
のＷまたはＷＣ粉末を用い、第１表の比較例１〜３のプ
ラズマ形成条件および反応生成条件でＷＣ粉末を製造し
た。
のＷまたはＷＣ粉末を用い、第１表の比較例１〜３のプ
ラズマ形成条件および反応生成条件でＷＣ粉末を製造し
た。
これら本発明実施例１〜５および比較例１〜３で得られ
たＷＣ超微粉末について、粒度分布測定、透過電子顕微
鏡観察およびＸ線回折測定により、それぞれ平均粒径、
粒形および結晶形を測定し、さらに投入原料に対する回
収量による収率および純度を測定した。これらの測定結
果を第２表に示した。
たＷＣ超微粉末について、粒度分布測定、透過電子顕微
鏡観察およびＸ線回折測定により、それぞれ平均粒径、
粒形および結晶形を測定し、さらに投入原料に対する回
収量による収率および純度を測定した。これらの測定結
果を第２表に示した。
本発明実施例１〜５で製造されたＷＣ超微粉末は、いず
れも純度７９９．９％以上を示し、かつ平均粒径： ０
．０３μｍ以下であるとともに均一な粒度でほとんどの
ものが立方晶（β−ＷＣ）である。
れも純度７９９．９％以上を示し、かつ平均粒径： ０
．０３μｍ以下であるとともに均一な粒度でほとんどの
ものが立方晶（β−ＷＣ）である。
これに対し、Ｗ粉末あるいはＷＣ粉末よりプラズマ法で
微細化した比較例１〜３の場合は、純度も９９．８％以
下で、十分な微細化が行なわれず、一部原料粉末に近い
粒径が含まれており、粒径が均一ではないことがわかる
。
微細化した比較例１〜３の場合は、純度も９９．８％以
下で、十分な微細化が行なわれず、一部原料粉末に近い
粒径が含まれており、粒径が均一ではないことがわかる
。
本発明法で製造されたＷＣ微粉末は、純度が高く、微細
であり、粒径が均一であるため、切削工具や耐摩耗工具
、あるいは粉末冶金用の原料粉末に使用すれば、強度の
向上、靭性の向上がはかられ、産業上にすぐれた効果を
もたらすものである。
であり、粒径が均一であるため、切削工具や耐摩耗工具
、あるいは粉末冶金用の原料粉末に使用すれば、強度の
向上、靭性の向上がはかられ、産業上にすぐれた効果を
もたらすものである。
第１図は、この発明を実施するための装置の概略図であ
る。
る。
Claims (2)
- （１）ＷＯ＿３粉末を、Ｈ＿２ガスと炭化水素ガスの混
合ガスからなる反応ガスとともにプラズマ中に導入し、
気相反応させて冷却することを特徴とする高純度立方晶
炭化タングステン超微粉末の製造法。 - （２）Ｗ（ＣＯ）＿６粉末を、Ｈ＿２ガスと炭化水素ガ
スの混合ガスからなる反応ガスとともにプラズマ中に導
入し、気相反応させて冷却することを特徴とする高純度
立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62274428A JPH01115810A (ja) | 1987-10-29 | 1987-10-29 | 高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62274428A JPH01115810A (ja) | 1987-10-29 | 1987-10-29 | 高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01115810A true JPH01115810A (ja) | 1989-05-09 |
Family
ID=17541535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62274428A Pending JPH01115810A (ja) | 1987-10-29 | 1987-10-29 | 高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01115810A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03208811A (ja) * | 1990-01-12 | 1991-09-12 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 超微粒ｗｃ粉，及びその製造方法 |
| US5372797A (en) * | 1991-11-20 | 1994-12-13 | The Dow Chemical Company | Low temperature method for synthesizing micrograin tungsten carbide |
| WO1998054935A1 (fr) * | 1997-05-30 | 1998-12-03 | Centre National De La Recherche Scientifique | Torche a plasma inductif a injecteur de reactif |
| JP2004515445A (ja) * | 2000-12-20 | 2004-05-27 | トライバッハー インドゥストリ アクチエンゲゼルシャフト | タングステンカーバイド製造方法 |
| JP2007211333A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | タングステン超微粉及びその製造方法 |
| RU2669676C2 (ru) * | 2016-12-16 | 2018-10-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный государственный университет путей сообщения" (ДВГУПС) | Способ получения нанопорошка карбида вольфрама |
-
1987
- 1987-10-29 JP JP62274428A patent/JPH01115810A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03208811A (ja) * | 1990-01-12 | 1991-09-12 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 超微粒ｗｃ粉，及びその製造方法 |
| US5372797A (en) * | 1991-11-20 | 1994-12-13 | The Dow Chemical Company | Low temperature method for synthesizing micrograin tungsten carbide |
| WO1998054935A1 (fr) * | 1997-05-30 | 1998-12-03 | Centre National De La Recherche Scientifique | Torche a plasma inductif a injecteur de reactif |
| FR2764163A1 (fr) * | 1997-05-30 | 1998-12-04 | Centre Nat Rech Scient | Torche a plasma inductif a injecteur de reactif |
| JP2004515445A (ja) * | 2000-12-20 | 2004-05-27 | トライバッハー インドゥストリ アクチエンゲゼルシャフト | タングステンカーバイド製造方法 |
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