JPH0476438A - Sample low temperature device for x-ray diffraction device - Google Patents
Sample low temperature device for x-ray diffraction deviceInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、Ｘ線回折装置の試料回転台に取り付けた試
料を液体窒素で冷却するようにした試料低温装置に関す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a sample cryogenic device that cools a sample attached to a sample rotating table of an X-ray diffraction apparatus with liquid nitrogen.
［従来の技術］
Ｘ線回折装置の試料回転台に取り付けた試料を液体窒素
で冷却するには、従来は、試料回転台の」−に液体窒素
容器を載せて、この液体窒素容器内の液体窒素でヒート
シンクを冷却していた。試料はヒートシンクに熱接触さ
せている。[Prior Art] Conventionally, in order to cool a sample mounted on the sample rotating table of an X-ray diffraction apparatus with liquid nitrogen, a liquid nitrogen container is placed on the sample rotating table, and the liquid in the liquid nitrogen container is cooled by placing a liquid nitrogen container on the sample rotating table. The heat sink was cooled with nitrogen. The sample is in thermal contact with a heat sink.
［発明が解決しようとする課題］
上述した従来の試料低温装置には次のような欠点がある
。[Problems to be Solved by the Invention] The conventional sample cryogenic apparatus described above has the following drawbacks.
（イ）試料回転台の上に液体窒素容器を載せているため
に、液体窒素容器をあまり大きくてきない。現在の液体
窒素容器の容量は２リットル程度である。このため、液
体窒素が消費されてしまうと、試料低温装置は使用でき
なくなり、試料低温装置の使用時間が制約される。(b) Because the liquid nitrogen container is placed on the sample rotating table, the liquid nitrogen container cannot be made too large. The capacity of current liquid nitrogen containers is about 2 liters. For this reason, once the liquid nitrogen is consumed, the sample cryogenic device cannot be used, and the usage time of the sample cryogenic device is restricted.
（ロ）ヒートシンクは液体窒素容器内の液体窒素に接触
することによって冷却されているので、試料を適当な温
度に保つことが難しい。すなわち、試料を液体窒素温度
に冷却するには、単にヒートシンクを液体窒素に接触さ
せておくだけでよいが、試料を液体窒素よりも高い所定
の温度に保とうとすると、ヒートシンクをヒータで適当
に加熱する必要がある。しかし、ヒータの投入電力の調
整だけでは試料温度の精密な制御は難しい。(b) Since the heat sink is cooled by contact with liquid nitrogen in the liquid nitrogen container, it is difficult to maintain the sample at an appropriate temperature. In other words, to cool a sample to liquid nitrogen temperature, it is sufficient to simply keep the heat sink in contact with liquid nitrogen, but if you want to keep the sample at a predetermined temperature higher than liquid nitrogen, the heat sink must be heated appropriately with a heater. There is a need to. However, it is difficult to precisely control the sample temperature by simply adjusting the power input to the heater.
この発明は、このような欠点を解消するために開発され
たものであって、その目的は、長時間にわたって使用で
きて、しかも、精密に温度制御できる試料低温装置を提
供することである。The present invention was developed to eliminate these drawbacks, and its purpose is to provide a sample cryogenic device that can be used for a long period of time and that can precisely control the temperature.
［課題を解決するための手段コ
」−記の目的を達成するために、この発明に係る試料低
温装置は、以下の特徴を備えている。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the object described above, the sample cryogenic apparatus according to the present invention has the following features.
すなわち、第１の発明は、Ｘ線回折装置の試料回転台に
取り付けた試料を液体窒素で冷却するようにした試料低
温装置において、
試料をヒートシンクに接触させ、
前記ヒートシンクに液体窒素供給管から液体窒素を吹き
付けるようにし、
前記液体窒素供給管を、Ｘ線回折装置とは別置きの液体
窒素容器に接続することを特徴としている。That is, the first invention is a sample cryogenic device that cools a sample mounted on a sample rotating table of an X-ray diffraction apparatus with liquid nitrogen, the sample is brought into contact with a heat sink, and the heat sink is supplied with liquid from a liquid nitrogen supply pipe. Nitrogen is blown onto the apparatus, and the liquid nitrogen supply pipe is connected to a liquid nitrogen container that is separate from the X-ray diffraction apparatus.
ここて、ヒートシンクとは、試料と液体窒素との間で、
熱の吸収と放出を媒介するものを指し、適当な熱容量を
備えた熱伝導性の良好な部材でできている。Here, the heat sink is the space between the sample and liquid nitrogen.
It refers to something that mediates the absorption and release of heat, and is made of a material with appropriate heat capacity and good thermal conductivity.
第２の発明は、ヒートシンクを試料回転台とともに回転
可能にし、一方で、液体窒素供給管はヒトンンクの回転
とは無関係に静止可能にすることを特徴としている。The second invention is characterized in that the heat sink can be rotated together with the sample rotating table, while the liquid nitrogen supply pipe can be made stationary regardless of the rotation of the human tank.
第３の発明は、液体窒素供給管から吹き出す液体窒素の
流量を調整することによって試料の温度を制御すること
を特徴としている。The third invention is characterized in that the temperature of the sample is controlled by adjusting the flow rate of liquid nitrogen blown out from the liquid nitrogen supply pipe.
第４の発明は、液体窒素流量の調整に加えて、ヒートシ
ンクに埋め込んだヒータへの投入電力を調整することに
よって試料の温度を制御することを特徴としている。The fourth invention is characterized in that, in addition to adjusting the flow rate of liquid nitrogen, the temperature of the sample is controlled by adjusting the power input to the heater embedded in the heat sink.
［作用］
この発明では、液体窒素容器を試料回転台の１−に載せ
ないで、Ｘ線回折装置とは別置きにしている。そして、
この液体窒素容器から液体窒素供給管を延ばして、この
供給管の先端から液体窒素を吹き出させてヒートシンク
を冷却している。このような構成にすると、液体窒素容
器を大きくすることができ、液体窒素の消費による試料
低温装置の使用時間の制約が解消される。[Function] In this invention, the liquid nitrogen container is not placed on the sample rotating table 1-, but is placed separately from the X-ray diffraction apparatus. and,
A liquid nitrogen supply pipe is extended from the liquid nitrogen container, and liquid nitrogen is blown out from the tip of the supply pipe to cool the heat sink. With such a configuration, the size of the liquid nitrogen container can be increased, and the restriction on the usage time of the sample cryogenic apparatus due to consumption of liquid nitrogen is eliminated.
ヒートシンクは試料回転台と共に回転する必要があるが
、液体窒素供給管をヒートシンクと共に回転可能にする
のは難しい。というのは、液体窒素供給管は別置きの液
体窒素供給管に接続しているからである。そこで、液体
窒素供給管とヒートシンクとを相対的に回転可能にすれ
ば、ヒートシンクが回転しても液体窒素供給管は静止状
態を保つことができる。この発明では、液体窒素による
冷却方式として液体接触式ではなくて吹出し式を採用し
ているので、このような相対回転可能な構成とすること
ができる。The heat sink needs to rotate together with the sample turntable, but it is difficult to make the liquid nitrogen supply tube rotatable together with the heat sink. This is because the liquid nitrogen supply pipe is connected to a separate liquid nitrogen supply pipe. Therefore, by making the liquid nitrogen supply pipe and the heat sink relatively rotatable, the liquid nitrogen supply pipe can remain stationary even if the heat sink rotates. In this invention, since a blowing type rather than a liquid contact type is adopted as a cooling method using liquid nitrogen, it is possible to have such a configuration that allows relative rotation.
試料の温度を制御するには、吹き出す液体窒素の流量を
調整すればよく、さらに好ましくは、ヒータ加熱も用い
る。In order to control the temperature of the sample, it is sufficient to adjust the flow rate of liquid nitrogen to be blown out, and more preferably, heater heating is also used.
［実施例］ 次に、図面を参照してこの発明の詳細な説明する。[Example] Next, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
第１図はこの発明の一実施例で使用する試料低温アタッ
チメントを正面断面図で示したものである。FIG. 1 shows a front sectional view of a sample cryogenic attachment used in an embodiment of the present invention.
この試料低温アタッチメント１０は、Ｘ線回折装置のゴ
ニオメータの試料回転台４０の１−に載せて使用する。This sample low-temperature attachment 10 is used by being placed on the sample rotating table 40 1- of a goniometer of an X-ray diffraction apparatus.
試料低温アタッチメント１０は第１真空容器１２と第２
真空容器１４とを備えている。The sample low-temperature attachment 10 has a first vacuum container 12 and a second
A vacuum container 14 is provided.
第１真空容器１２は試料回転台４０に固定され、試料回
転台４０と共に回転する。第２真空容器１４は、第１真
空容器１２に対して軸受１６によって回転可能に支持さ
れており、第１真空容器１２が回転しても静止状態を保
つことができるようになっている。The first vacuum container 12 is fixed to the sample rotating table 40 and rotates together with the sample rotating table 40. The second vacuum container 14 is rotatably supported by a bearing 16 relative to the first vacuum container 12, so that it can remain stationary even if the first vacuum container 12 rotates.
第２真空容器１４には、液体窒素供給管２０と窒素ガス
排出管２２が貫通している。第２真空容器１４の内部で
は、液体窒素供給管２０は窒素ガス排出管２２の内部を
通っている。液体窒素供給管２０を流れる液体窒素は、
窒素ガス排出管４０を流れる冷たい窒素ガスと、その外
側の真空空間とによって、外気から熱的に遮断されてい
る。A liquid nitrogen supply pipe 20 and a nitrogen gas exhaust pipe 22 penetrate the second vacuum container 14 . Inside the second vacuum container 14 , the liquid nitrogen supply pipe 20 passes through a nitrogen gas discharge pipe 22 . The liquid nitrogen flowing through the liquid nitrogen supply pipe 20 is
It is thermally isolated from the outside air by the cold nitrogen gas flowing through the nitrogen gas exhaust pipe 40 and the vacuum space outside of it.
第１真空容器１２の内部中央には第１ヒートシンク２８
があって、肉厚の薄い円筒部２９を介して第１真空容器
１２に固定されている。円筒部２９の内部は、冷えた窒
素ガスの空間２４であって、この空間２４の上端は、フ
ッ素樹脂製のリング１８によって外気から遮断されてい
る。リング１８は、第１真空容器１２に固定されていて
、その内部の第２真空容器１４とは、すべり接触してい
る。A first heat sink 28 is located in the center of the first vacuum container 12.
It is fixed to the first vacuum container 12 via a thin cylindrical portion 29. The inside of the cylindrical portion 29 is a space 24 containing cold nitrogen gas, and the upper end of this space 24 is shielded from the outside air by a ring 18 made of fluororesin. The ring 18 is fixed to the first vacuum vessel 12 and is in sliding contact with the second vacuum vessel 14 therein.
リング１８はフッ素樹脂でできているので、第１真空容
器１２から第２真空容器１４へと熱を伝えにくく、しか
も、第２真空容器１８との間で滑りが良好である。リン
グ１８がないと、空間２４内の冷たい窒素ガスが直接軸
受１６に当たることになり、軸受１６が冷却されてしま
う。軸受１６が冷えると、大気中の水分が結露して凍り
付き、回転障害のもとになる。リング１８はこれを防止
している。Since the ring 18 is made of fluororesin, it is difficult to transfer heat from the first vacuum container 12 to the second vacuum container 14, and also has good sliding properties between the ring 18 and the second vacuum container 18. Without the ring 18, the cold nitrogen gas in the space 24 would directly impinge on the bearing 16, thereby cooling the bearing 16. When the bearing 16 cools, moisture in the atmosphere condenses and freezes, causing rotational problems. Ring 18 prevents this.
第１ヒートシンク２８は銅製のブロックであって、その
上端中央には円形凹所３６が形成されている。第１ヒー
トシンク２８の外周面にはヒータ３４が埋め込まれてい
る。第１ヒートシンク２８の下端には第２ヒートシンク
３０が固定されていて、この第２ヒートシンク３０に試
料３２が取り付けられる。第１ヒートシンク２８の内部
中央のＡ点には温度制御用の熱電対の測温部が配置され
、第２ヒーｉ・シンク３０の試料３２の背面側のＢ点に
は温度モニター用の熱電対のＭ１４部が配置されている
。The first heat sink 28 is a copper block, and a circular recess 36 is formed in the center of its upper end. A heater 34 is embedded in the outer peripheral surface of the first heat sink 28. A second heat sink 30 is fixed to the lower end of the first heat sink 28, and a sample 32 is attached to this second heat sink 30. A temperature measuring part of a thermocouple for temperature control is placed at point A in the center of the first heat sink 28, and a thermocouple for temperature monitoring is placed at point B on the back side of the sample 32 of the second heat sink 30. The M14 section is arranged.
Ｘ線３８は第１真空容器１２に設けた窓３９を透過して
試料３２に当たるようになっている。試料３２で回折し
たＸ線も窓３９を透過してＸ線検出器に向かうようにな
っている。The X-rays 38 are transmitted through a window 39 provided in the first vacuum container 12 and strike the sample 32. X-rays diffracted by the sample 32 are also transmitted through the window 39 and directed toward the X-ray detector.
第１真空容器１２の真空排気口４４は真空ポンプ５２（
第２図参照）に接続されている。ガス導入口４２は、第
１真空容器１２の内部に不活性ガスなどを導入するため
のもので、試料３２を室温具」二に加熱するときに必要
に応じて用いる。試料３２を室温以下に冷却するときに
はガス導入は行わない。The vacuum exhaust port 44 of the first vacuum container 12 is connected to the vacuum pump 52 (
(see Figure 2). The gas inlet 42 is for introducing an inert gas or the like into the first vacuum container 12, and is used as necessary when heating the sample 32 at room temperature. No gas is introduced when the sample 32 is cooled to room temperature or below.
第２図は試料低温装置のシステム構成図である。FIG. 2 is a system configuration diagram of the sample cryogenic apparatus.
液体窒素容器５４はＸ線回折装置とは別置きになってい
て、ここから試料低温アタッチメント１０まで液体窒素
供給管２０が延びている。液体窒素供給管２０の途中に
は電磁弁５６と可変流量弁５８がある。電磁弁５６はオ
ン・オフ制御によって液体窒素の流量を自動制御するも
のである。可変流量弁５８は手動調整によって絞りの度
合いを変えるためのものである。液体窒素容器５４には
レベル表示装置６０が設置されており、液体窒素の液面
が」−眼レベルと下限レベルになったときに、そのこと
を表示するようになっている。The liquid nitrogen container 54 is placed separately from the X-ray diffraction apparatus, and a liquid nitrogen supply pipe 20 extends from there to the sample cryogenic attachment 10. A solenoid valve 56 and a variable flow rate valve 58 are located in the middle of the liquid nitrogen supply pipe 20 . The solenoid valve 56 automatically controls the flow rate of liquid nitrogen through on/off control. The variable flow valve 58 is for changing the degree of throttling by manual adjustment. A level display device 60 is installed in the liquid nitrogen container 54, and is designed to display when the liquid level of the liquid nitrogen reaches the eye level and the lower limit level.
試料の温度は温度コントローラ４８で制御する。The temperature of the sample is controlled by a temperature controller 48.
Ｕｌｆコントローラ４８には、パーソナルコンピュタ５
０から設定温度が人力される。試料の温度は熱電対４６
で測定されて、その測定結果が温度コン）・ローラ４８
に人力される。熱電対４６は、実際は、第１図のところ
で説明したように、第１ヒートシンク２８のＡ点に配置
した温度制御用と、第２ヒートシンク３０のＢ点に配置
した温度モニター用がある。主として温度制御に使用す
るのはＡ点に配置した熱電対であり、試料３２の温度を
正確にモニターするためにはＢ点に配置した熱電対を利
用する。Ｂ点に配置した熱電対を温度制御に直接利用す
るとハンチングが生じやすいので、このように二つの熱
電対を使用している。The Ulf controller 48 includes a personal computer 5.
The temperature setting is manually set from 0. The temperature of the sample is measured using thermocouple 46.
The measurement result is measured by the temperature controller) and the roller 48.
is man-powered. As explained in FIG. 1, the thermocouple 46 is actually used for temperature control, which is placed at point A of the first heat sink 28, and for temperature monitoring, which is placed at point B of the second heat sink 30. The thermocouple placed at point A is mainly used for temperature control, and the thermocouple placed at point B is used to accurately monitor the temperature of the sample 32. Hunting is likely to occur if the thermocouple placed at point B is used directly for temperature control, so two thermocouples are used in this way.
温度コントローラ４８の出力は二つあり、一方の出力は
電磁弁５６をオン・オフ制御するのに用いる。具体的に
は、オン・オフのデユーティ比を変化させて流量制御を
している。他方の出力は第１ヒートシンク２８に埋め込
まれたヒータ３４の投入電力を制御するのに用いる。こ
の温度コントローラ４８は、パーソナルコンピュータ５
０から入力された設定温度と熱電対４６から人力された
測定温度との差分を基にしてＰＩＤ制御演算を行い、ま
ず、一つの出力を求めている。そして、これを電磁弁５
６の制御用とヒータ３４の制御用とに一定の割合で振り
分けている。その割合は、手・動で調整できるようにな
っている。The temperature controller 48 has two outputs, one of which is used to control the solenoid valve 56 on and off. Specifically, the flow rate is controlled by changing the on/off duty ratio. The other output is used to control the power applied to the heater 34 embedded in the first heat sink 28. This temperature controller 48 is connected to the personal computer 5
A PID control calculation is performed based on the difference between the set temperature inputted from 0 and the measured temperature manually inputted from the thermocouple 46, and one output is first obtained. Then, connect this to solenoid valve 5.
6 and for controlling the heater 34 at a constant ratio. The ratio can be adjusted manually.
次に、この試料低温装置の動作を説明する。Next, the operation of this sample cryogenic apparatus will be explained.
この試料低温装置は液体窒素温度（−１９６℃）から３
００℃までの温度範囲で試料の温度を設定できるように
なっている。This sample cryogenic device is capable of reducing temperatures from liquid nitrogen temperature (-196°C) to
The sample temperature can be set in a temperature range up to 00°C.
第１図において、液体窒素供給管２０の先端から吹き出
した液体窒素は第１ヒートシンク２８の上面に当たって
、第１ヒートシンク２８を冷やす。In FIG. 1, the liquid nitrogen blown out from the tip of the liquid nitrogen supply pipe 20 hits the upper surface of the first heat sink 28 and cools the first heat sink 28.
このとき液体窒素は蒸発して窒素ガスになり、窒素ガス
排出管２２を通って出ていく。窒素ガス排出管２２はそ
のまま外気に開放してもよく、あるいは、真空ポンプで
吸引して負圧にしておいてもよい。第１ヒートシンク２
８は上述の液体窒素で冷却される一方で、必要に応じて
ヒータ３４で加熱され、その結果、所定の設定温度が保
たれる。At this time, the liquid nitrogen evaporates into nitrogen gas and exits through the nitrogen gas exhaust pipe 22. The nitrogen gas exhaust pipe 22 may be opened to the outside air as it is, or may be suctioned with a vacuum pump to create a negative pressure. 1st heat sink 2
8 is cooled by the liquid nitrogen described above, while being heated by the heater 34 if necessary, and as a result, a predetermined set temperature is maintained.
第２ヒートンンク３０は第１ヒートシンク２８と熱接触
して、第１ヒートシンク２８とほぼ同じ温度に保たれ、
最終的に試料３２が所望の温度に保たれる。The second heat sink 30 is in thermal contact with the first heat sink 28 and is maintained at approximately the same temperature as the first heat sink 28;
Finally, the sample 32 is maintained at the desired temperature.
試料３２の粉末Ｘ線回折測定を行うときには、試料回転
台４０を回転させるが、この試料回転台４０に固定され
ている第１真空容器１２も同時に回転する。これに対し
て、第２真空容器１４は、液体窒素供給管２０と窒素ガ
ス排出管２２に固定されているので、これら供給管と排
出管の剛性によって支えられて静止状態を保つ。When performing powder X-ray diffraction measurement of the sample 32, the sample rotating table 40 is rotated, and the first vacuum container 12 fixed to the sample rotating table 40 is also rotated at the same time. On the other hand, since the second vacuum container 14 is fixed to the liquid nitrogen supply pipe 20 and the nitrogen gas discharge pipe 22, it is supported by the rigidity of these supply pipes and the discharge pipe to maintain a stationary state.
第２図において、液体窒素容器５４の液面レベルが下限
位置に達すると、レベル表示装置６０の下限ランプが点
灯する。このときは、液体窒素容器５４に液体窒素を補
給する。液体窒素容器５４の容量は５０〜１００リット
ル程度なので、Ｘ線回折測定の途中で液体窒素がなくな
るような恐れはまずない。また、下限レベルに達したら
液体窒素容器５４に液体窒素を自動補給するようなシス
テムとすることもできる。In FIG. 2, when the liquid level of the liquid nitrogen container 54 reaches the lower limit position, the lower limit lamp of the level display device 60 lights up. At this time, the liquid nitrogen container 54 is replenished with liquid nitrogen. Since the capacity of the liquid nitrogen container 54 is approximately 50 to 100 liters, there is almost no fear that the liquid nitrogen will run out during the X-ray diffraction measurement. Alternatively, a system may be provided in which liquid nitrogen is automatically replenished into the liquid nitrogen container 54 when the lower limit level is reached.
［発明の効果］
この発明の試料低温装置では、液体窒素容器をＸ線回折
装置とは別置きにして、液体窒素供給管からの液体窒素
をヒートシンクに吹き付けるようにしたことにより、液
体窒素容器の容量を大きくすることができて、使用時間
の制約がなくなった。[Effects of the Invention] In the sample cryogenic device of the present invention, the liquid nitrogen container is placed separately from the X-ray diffraction device, and the liquid nitrogen from the liquid nitrogen supply pipe is sprayed onto the heat sink, thereby reducing the temperature of the liquid nitrogen container. The capacity can be increased and there are no restrictions on usage time.
そして、ヒートシンクが試料回転台と共に回転しても液
体窒素供給管は静止状態を保てるようにしであるので、
液体窒素容器に接続している液体窒素供給管がねじれを
受けなくて済む。The liquid nitrogen supply tube is designed to remain stationary even when the heat sink rotates with the sample rotating table.
The liquid nitrogen supply pipe connected to the liquid nitrogen container does not have to be twisted.
さらに、液体窒素供給管から吹き出す液体窒素流量を調
整することによって試料の温度を制御しているので、従
来に比べて試料の温度を精密に制御できる。これに加え
て、ヒートシンクに埋め込んだヒータへの投入電力を調
整すれば、試料の温度制御はより効率的になる。Furthermore, since the temperature of the sample is controlled by adjusting the flow rate of liquid nitrogen blown out from the liquid nitrogen supply pipe, the temperature of the sample can be controlled more precisely than in the past. In addition, by adjusting the power input to the heater embedded in the heat sink, the temperature of the sample can be controlled more efficiently.
第１図はこの発明の一実施例で使用する試料低温アタッ
チメントの正面断面図、
第２図はこの実施例のシステム構成図である。
１０・・・試料低温アタッチメント
１２・・・第１真空容器
１４・・・第２真空容器
１６・・・軸受
２０・・・液体窒素供給管
２８．３０・・・ヒートシンク
３２・・・試料
３４・・・ヒータ
４０・・・試料回転台
５４・・・液体窒素容器
５６・・・電磁弁FIG. 1 is a front sectional view of a sample cryogenic attachment used in an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a system configuration diagram of this embodiment. 10...Sample low temperature attachment 12...First vacuum container 14...Second vacuum container 16...Bearing 20...Liquid nitrogen supply pipe 28.30...Heat sink 32...Sample 34... ... Heater 40 ... Sample rotating table 54 ... Liquid nitrogen container 56 ... Solenoid valve
Claims (4)
体窒素で冷却するようにした試料低温装置において、 試料をヒートシンクに接触させ、 前記ヒートシンクに液体窒素供給管から液体窒素を吹き
付けるようにし、 前記液体窒素供給管を、Ｘ線回折装置とは別置きの液体
窒素容器に接続することを特徴とするＸ線回折装置の試
料低温装置。(1) In a sample cryogenic device that cools a sample attached to the sample rotating table of an X-ray diffraction device with liquid nitrogen, the sample is brought into contact with a heat sink, and liquid nitrogen is sprayed onto the heat sink from a liquid nitrogen supply pipe. . A sample cryogenic device for an X-ray diffraction apparatus, characterized in that the liquid nitrogen supply pipe is connected to a liquid nitrogen container placed separately from the X-ray diffraction apparatus.
可能であり、前記液体窒素供給管は前記ヒートシンクの
回転とは無関係に静止可能であることを特徴とする請求
項１記載の試料低温装置。(2) The sample cryogenic apparatus according to claim 1, wherein the heat sink is rotatable together with the sample rotating table, and the liquid nitrogen supply pipe is stationary regardless of the rotation of the heat sink.
を調整することによって試料の温度を制御することを特
徴とする請求項１記載の試料低温装置。(3) The sample cryogenic apparatus according to claim 1, wherein the temperature of the sample is controlled by adjusting the flow rate of liquid nitrogen blown out from the liquid nitrogen supply pipe.
タへの投入電力を調整することによって試料の温度を制
御することを特徴とする請求項３記載の試料低温装置。(4) The specimen cryogenic apparatus according to claim 3, wherein a heater is embedded in the heat sink, and the temperature of the specimen is controlled by adjusting the power input to the heater.
Priority Applications (1)
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1990
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