JPH0476438A

JPH0476438A - Ｘ線回折装置の試料低温装置

Info

Publication number: JPH0476438A
Application number: JP2189408A
Authority: JP
Inventors: Osamu Akutsu; 阿久津　修
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1990-07-19
Filing date: 1990-07-19
Publication date: 1992-03-11
Anticipated expiration: 2014-08-30
Also published as: JP2942317B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］この発明は、Ｘ線回折装置の試料回転台に取り付けた試
料を液体窒素で冷却するようにした試料低温装置に関す
る。

［従来の技術］Ｘ線回折装置の試料回転台に取り付けた試料を液体窒素
で冷却するには、従来は、試料回転台の」−に液体窒素
容器を載せて、この液体窒素容器内の液体窒素でヒート
シンクを冷却していた。試料はヒートシンクに熱接触さ
せている。

［発明が解決しようとする課題］上述した従来の試料低温装置には次のような欠点がある
。

（イ）試料回転台の上に液体窒素容器を載せているため
に、液体窒素容器をあまり大きくてきない。現在の液体
窒素容器の容量は２リットル程度である。このため、液
体窒素が消費されてしまうと、試料低温装置は使用でき
なくなり、試料低温装置の使用時間が制約される。

（ロ）ヒートシンクは液体窒素容器内の液体窒素に接触
することによって冷却されているので、試料を適当な温
度に保つことが難しい。すなわち、試料を液体窒素温度
に冷却するには、単にヒートシンクを液体窒素に接触さ
せておくだけでよいが、試料を液体窒素よりも高い所定
の温度に保とうとすると、ヒートシンクをヒータで適当
に加熱する必要がある。しかし、ヒータの投入電力の調
整だけでは試料温度の精密な制御は難しい。

この発明は、このような欠点を解消するために開発され
たものであって、その目的は、長時間にわたって使用で
きて、しかも、精密に温度制御できる試料低温装置を提
供することである。

［課題を解決するための手段コ」−記の目的を達成するために、この発明に係る試料低
温装置は、以下の特徴を備えている。

すなわち、第１の発明は、Ｘ線回折装置の試料回転台に
取り付けた試料を液体窒素で冷却するようにした試料低
温装置において、試料をヒートシンクに接触させ、前記ヒートシンクに液体窒素供給管から液体窒素を吹き
付けるようにし、前記液体窒素供給管を、Ｘ線回折装置とは別置きの液体
窒素容器に接続することを特徴としている。

ここて、ヒートシンクとは、試料と液体窒素との間で、
熱の吸収と放出を媒介するものを指し、適当な熱容量を
備えた熱伝導性の良好な部材でできている。

第２の発明は、ヒートシンクを試料回転台とともに回転
可能にし、一方で、液体窒素供給管はヒトンンクの回転
とは無関係に静止可能にすることを特徴としている。

第３の発明は、液体窒素供給管から吹き出す液体窒素の
流量を調整することによって試料の温度を制御すること
を特徴としている。

第４の発明は、液体窒素流量の調整に加えて、ヒートシ
ンクに埋め込んだヒータへの投入電力を調整することに
よって試料の温度を制御することを特徴としている。

［作用］この発明では、液体窒素容器を試料回転台の１−に載せ
ないで、Ｘ線回折装置とは別置きにしている。そして、
この液体窒素容器から液体窒素供給管を延ばして、この
供給管の先端から液体窒素を吹き出させてヒートシンク
を冷却している。このような構成にすると、液体窒素容
器を大きくすることができ、液体窒素の消費による試料
低温装置の使用時間の制約が解消される。

ヒートシンクは試料回転台と共に回転する必要があるが
、液体窒素供給管をヒートシンクと共に回転可能にする
のは難しい。というのは、液体窒素供給管は別置きの液
体窒素供給管に接続しているからである。そこで、液体
窒素供給管とヒートシンクとを相対的に回転可能にすれ
ば、ヒートシンクが回転しても液体窒素供給管は静止状
態を保つことができる。この発明では、液体窒素による
冷却方式として液体接触式ではなくて吹出し式を採用し
ているので、このような相対回転可能な構成とすること
ができる。

試料の温度を制御するには、吹き出す液体窒素の流量を
調整すればよく、さらに好ましくは、ヒータ加熱も用い
る。

［実施例］次に、図面を参照してこの発明の詳細な説明する。

第１図はこの発明の一実施例で使用する試料低温アタッ
チメントを正面断面図で示したものである。

この試料低温アタッチメント１０は、Ｘ線回折装置のゴ
ニオメータの試料回転台４０の１−に載せて使用する。

試料低温アタッチメント１０は第１真空容器１２と第２
真空容器１４とを備えている。

第１真空容器１２は試料回転台４０に固定され、試料回
転台４０と共に回転する。第２真空容器１４は、第１真
空容器１２に対して軸受１６によって回転可能に支持さ
れており、第１真空容器１２が回転しても静止状態を保
つことができるようになっている。

第２真空容器１４には、液体窒素供給管２０と窒素ガス
排出管２２が貫通している。第２真空容器１４の内部で
は、液体窒素供給管２０は窒素ガス排出管２２の内部を
通っている。液体窒素供給管２０を流れる液体窒素は、
窒素ガス排出管４０を流れる冷たい窒素ガスと、その外
側の真空空間とによって、外気から熱的に遮断されてい
る。

第１真空容器１２の内部中央には第１ヒートシンク２８
があって、肉厚の薄い円筒部２９を介して第１真空容器
１２に固定されている。円筒部２９の内部は、冷えた窒
素ガスの空間２４であって、この空間２４の上端は、フ
ッ素樹脂製のリング１８によって外気から遮断されてい
る。リング１８は、第１真空容器１２に固定されていて
、その内部の第２真空容器１４とは、すべり接触してい
る。

リング１８はフッ素樹脂でできているので、第１真空容
器１２から第２真空容器１４へと熱を伝えにくく、しか
も、第２真空容器１８との間で滑りが良好である。リン
グ１８がないと、空間２４内の冷たい窒素ガスが直接軸
受１６に当たることになり、軸受１６が冷却されてしま
う。軸受１６が冷えると、大気中の水分が結露して凍り
付き、回転障害のもとになる。リング１８はこれを防止
している。

第１ヒートシンク２８は銅製のブロックであって、その
上端中央には円形凹所３６が形成されている。第１ヒー
トシンク２８の外周面にはヒータ３４が埋め込まれてい
る。第１ヒートシンク２８の下端には第２ヒートシンク
３０が固定されていて、この第２ヒートシンク３０に試
料３２が取り付けられる。第１ヒートシンク２８の内部
中央のＡ点には温度制御用の熱電対の測温部が配置され
、第２ヒーｉ・シンク３０の試料３２の背面側のＢ点に
は温度モニター用の熱電対のＭ１４部が配置されている
。

Ｘ線３８は第１真空容器１２に設けた窓３９を透過して
試料３２に当たるようになっている。試料３２で回折し
たＸ線も窓３９を透過してＸ線検出器に向かうようにな
っている。

第１真空容器１２の真空排気口４４は真空ポンプ５２（
第２図参照）に接続されている。ガス導入口４２は、第
１真空容器１２の内部に不活性ガスなどを導入するため
のもので、試料３２を室温具」二に加熱するときに必要
に応じて用いる。試料３２を室温以下に冷却するときに
はガス導入は行わない。

第２図は試料低温装置のシステム構成図である。

液体窒素容器５４はＸ線回折装置とは別置きになってい
て、ここから試料低温アタッチメント１０まで液体窒素
供給管２０が延びている。液体窒素供給管２０の途中に
は電磁弁５６と可変流量弁５８がある。電磁弁５６はオ
ン・オフ制御によって液体窒素の流量を自動制御するも
のである。可変流量弁５８は手動調整によって絞りの度
合いを変えるためのものである。液体窒素容器５４には
レベル表示装置６０が設置されており、液体窒素の液面
が」−眼レベルと下限レベルになったときに、そのこと
を表示するようになっている。

試料の温度は温度コントローラ４８で制御する。

Ｕｌｆコントローラ４８には、パーソナルコンピュタ５
０から設定温度が人力される。試料の温度は熱電対４６
で測定されて、その測定結果が温度コン）・ローラ４８
に人力される。熱電対４６は、実際は、第１図のところ
で説明したように、第１ヒートシンク２８のＡ点に配置
した温度制御用と、第２ヒートシンク３０のＢ点に配置
した温度モニター用がある。主として温度制御に使用す
るのはＡ点に配置した熱電対であり、試料３２の温度を
正確にモニターするためにはＢ点に配置した熱電対を利
用する。Ｂ点に配置した熱電対を温度制御に直接利用す
るとハンチングが生じやすいので、このように二つの熱
電対を使用している。

温度コントローラ４８の出力は二つあり、一方の出力は
電磁弁５６をオン・オフ制御するのに用いる。具体的に
は、オン・オフのデユーティ比を変化させて流量制御を
している。他方の出力は第１ヒートシンク２８に埋め込
まれたヒータ３４の投入電力を制御するのに用いる。こ
の温度コントローラ４８は、パーソナルコンピュータ５
０から入力された設定温度と熱電対４６から人力された
測定温度との差分を基にしてＰＩＤ制御演算を行い、ま
ず、一つの出力を求めている。そして、これを電磁弁５
６の制御用とヒータ３４の制御用とに一定の割合で振り
分けている。その割合は、手・動で調整できるようにな
っている。

次に、この試料低温装置の動作を説明する。

この試料低温装置は液体窒素温度（−１９６℃）から３
００℃までの温度範囲で試料の温度を設定できるように
なっている。

第１図において、液体窒素供給管２０の先端から吹き出
した液体窒素は第１ヒートシンク２８の上面に当たって
、第１ヒートシンク２８を冷やす。

このとき液体窒素は蒸発して窒素ガスになり、窒素ガス
排出管２２を通って出ていく。窒素ガス排出管２２はそ
のまま外気に開放してもよく、あるいは、真空ポンプで
吸引して負圧にしておいてもよい。第１ヒートシンク２
８は上述の液体窒素で冷却される一方で、必要に応じて
ヒータ３４で加熱され、その結果、所定の設定温度が保
たれる。

第２ヒートンンク３０は第１ヒートシンク２８と熱接触
して、第１ヒートシンク２８とほぼ同じ温度に保たれ、
最終的に試料３２が所望の温度に保たれる。

試料３２の粉末Ｘ線回折測定を行うときには、試料回転
台４０を回転させるが、この試料回転台４０に固定され
ている第１真空容器１２も同時に回転する。これに対し
て、第２真空容器１４は、液体窒素供給管２０と窒素ガ
ス排出管２２に固定されているので、これら供給管と排
出管の剛性によって支えられて静止状態を保つ。

第２図において、液体窒素容器５４の液面レベルが下限
位置に達すると、レベル表示装置６０の下限ランプが点
灯する。このときは、液体窒素容器５４に液体窒素を補
給する。液体窒素容器５４の容量は５０〜１００リット
ル程度なので、Ｘ線回折測定の途中で液体窒素がなくな
るような恐れはまずない。また、下限レベルに達したら
液体窒素容器５４に液体窒素を自動補給するようなシス
テムとすることもできる。

［発明の効果］この発明の試料低温装置では、液体窒素容器をＸ線回折
装置とは別置きにして、液体窒素供給管からの液体窒素
をヒートシンクに吹き付けるようにしたことにより、液
体窒素容器の容量を大きくすることができて、使用時間
の制約がなくなった。

そして、ヒートシンクが試料回転台と共に回転しても液
体窒素供給管は静止状態を保てるようにしであるので、
液体窒素容器に接続している液体窒素供給管がねじれを
受けなくて済む。

さらに、液体窒素供給管から吹き出す液体窒素流量を調
整することによって試料の温度を制御しているので、従
来に比べて試料の温度を精密に制御できる。これに加え
て、ヒートシンクに埋め込んだヒータへの投入電力を調
整すれば、試料の温度制御はより効率的になる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例で使用する試料低温アタッ
チメントの正面断面図、第２図はこの実施例のシステム構成図である。１０・・・試料低温アタッチメント１２・・・第１真空容器１４・・・第２真空容器１６・・・軸受２０・・・液体窒素供給管２８．３０・・・ヒートシンク３２・・・試料３４・・・ヒータ４０・・・試料回転台５４・・・液体窒素容器５６・・・電磁弁

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｘ線回折装置の試料回転台に取り付けた試料を液
体窒素で冷却するようにした試料低温装置において、試料をヒートシンクに接触させ、前記ヒートシンクに液体窒素供給管から液体窒素を吹き
付けるようにし、前記液体窒素供給管を、Ｘ線回折装置とは別置きの液体
窒素容器に接続することを特徴とするＸ線回折装置の試
料低温装置。
（２）前記ヒートシンクは前記試料回転台とともに回転
可能であり、前記液体窒素供給管は前記ヒートシンクの
回転とは無関係に静止可能であることを特徴とする請求
項１記載の試料低温装置。
（３）前記液体窒素供給管から吹き出す液体窒素の流量
を調整することによって試料の温度を制御することを特
徴とする請求項１記載の試料低温装置。
（４）前記ヒートシンクにヒータを埋め込み、このヒー
タへの投入電力を調整することによって試料の温度を制
御することを特徴とする請求項３記載の試料低温装置。