JPH0476936B2 - - Google Patents

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JPH0476936B2
JPH0476936B2 JP59098870A JP9887084A JPH0476936B2 JP H0476936 B2 JPH0476936 B2 JP H0476936B2 JP 59098870 A JP59098870 A JP 59098870A JP 9887084 A JP9887084 A JP 9887084A JP H0476936 B2 JPH0476936 B2 JP H0476936B2
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optical fiber
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gas mixture
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JP59098870A
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Batsuhaman Peetaa
Gaitonaa Peetaa
Ritsuchin Hansu
Uiruson Hawaado
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Koninklijke Philips NV
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma- or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine

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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Optical Integrated Circuits (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は緻密(コンパクト)なガラス層を、焼
結を行わずに反応ガス混合物より基体管の内側に
直接形成する光フアイバ(光導波管)の製造方法
に関するものである。
従来技術 高品質光フアイバ、特に光導波管の製造につい
ては主として4つの方法が使用されている。
(Koel氏、Proc.8th、European Conf. on
Optical Comm.(8ECOC)カンヌ、9、1982pp
−8 1982 参照)これらの方法は次の如くであ
る。
(1) MCVD法 (2) OVD法 (3) VAD法 (4) PCVD法 これらの各方法の主要相違点は、蒸着に必要な
化学反応を生ぜしめる各手段にある。上述の方法
中、(1)〜(3)は熱起動を用いることに対し、(4)の
PCVD法は電子衝突起動を用いる。熱起動方法で
は第1に緻密ガラス粒子がほぼ気相で形成され、
この粒子を基板上に蒸着させると多孔質が形成さ
れる。この多孔層の蒸着後、これを焼結して緻密
なガラス層を形成する。
方法(2)及び(3)、すなわちOVD及びVAD法にお
ける如く、H2/O2水素酸素バーナ内で煤状のガ
ラス粒子が直接形成されるか、或いは出発材料内
に、例えばSiHCl3、HClの如く水素を含む化合
物、あるいは炭化水素が含まれると、上述の多孔
プレフオームはOH群に対し極めて強い汚染を受
ける。このような化合物を出発材料より除去する
には極めて大なるコストを要する。((1)のMCVD
法) これに反し、PCVD法で、電子衝突による起動
では微細ガラス粒子は形成されない。ガス反応生
成物は分子または原子形で存する。比較的に急速
な拡散によつて通常使用される管の内壁を到達で
き、その上に直接堅固なガラス層を形成する。
焼結工程を加えることなく、気相より直接緻密
ガラス層を形成することは大なる利点を有してい
るが、この方法は形成後の層にOH群化合物の汚
染が生じ、これを除去するには大なる困難を伴う
という欠点があつた。
光フアイバは低損失の光伝送を行わしめるた
め、その製造においては減衰をできるだけ低くす
ることが望ましい。とくに伝送波長範囲(ウイン
ドウ…帯域幅に相当)800〜1600nm(ナノメー
タ)における減衰をできるだけ小とすることが望
まれる。この波長範囲内に幾つかの吸収帯域が存
しており、とくに950nm、1240nm、1380nmに
これが存する。これらの吸収帯域は光フアイバの
ガラスに結合したOH群に起因して生ずるものと
考えられる。光フアイバ材料内に数ppm(1ppmは
100万分の1パート)の桁のOH群化合物が存在
することによつて低損失の実現に努力がはらわれ
ている波長領域内に大なる吸収現象が生じ、従つ
て減衰を増大させる。一般にOHが1ppm存する
と、1380nmの波長に対し、約50dB/Kmの余分の
減衰が生ずる。上述の方法(1)〜(3)によつて製造し
た光フアイバは1dB/Km以下の如くの極めて低い
吸収損失値を達成できる。このような低吸収損失
は、これらの方法で作る多孔性の焼結すべき煤状
体に対し、付加的な、部分的に時間を要し、かつ
コストを要する清浄化のための後処理を加える
か、あるいは適当に予め清浄化させた材料または
これらの両者を用いることによつてはじめて達成
できる。上述の後処理は塩素(Cl)ガスによる処
理によつている。MCVD法では、焼結を加える
前の蒸着中の多孔質ガラス粒子に対し塩素ガスを
露呈する。この清浄化を行うためには、蒸着ガラ
スが多孔形態で、脱水酸エージエント(補助剤)
が到達しうる比較的に大なる表面積を必要とす
る。しかしPCVD法の製造の任意の各フエースで
これが実現できるとは言えない。
このため従来のPCVD法によつて製造された光
フアイバは、比較的に大なる付加的OH吸収を有
しており、これを他の方法で実現できる値にまで
減少させようとすると、製造条件を極めて注意深
く制御し、また予め清浄化した出発材料を使用し
ても極めて困難であつた。
発明の開示 本発明の目的は、低度の付加的OH吸収しか有
しない緻密ガラス層を気相より直接蒸着析出しう
る製造方法を得ることをその目的とする。
本発明では、C2F6をガラス層を製造中反応ガ
ス混合物に付加することにより上述の目的を達成
する。
上述のC2F6の量は、ガラス層の製造の全工程
中に亘り一定に維持することが好ましい。
本発明を導いた実験においては、蒸着工程の全
期間中弗素含有化合物を存せしめることによつ
て、析出ガラス層内の付加的OH吸収を1380nm
で0.6dB/Kmに減少せしめることができた。蒸着
工程の全期間中とは、すべての調節層または光学
クラツドの蒸着中ならびに、コア材料の蒸着中の
両方に対して適用され、この期間に水素を有しな
い弗素化合物をガス混合物に付加することを意味
する。
基体管は、例えばガラスまたはSiO2で形成す
る。C2F6を用いると、ごく少なき濃度で清浄効
果が生ずるので好都合である。
本発明は弗素のみを屈折率可変添加物として含
有する光フアイバに使用することができるが、他
のドーパント、例えばGeO2を付加して使用する
光フアイバの製造にも使用することができる。本
発明の適用対象は光フアイバの型式に無関係であ
る。すなわち多モード光フアイバの製造において
も、単モード光フアイバの製造においてもいずれ
もOH群に対処することにより極めて低い吸収特
性が得られる。本発明によるときは内側に被着し
たガラスに対する後続の時間と経費とを要する清
浄化工程の必要がない。
フランス特許第2496086号に開示された光フア
イバの製造方法では、反応ガスをプラズマバーナ
の炎内で吹付けてドープおよび非ドープ水晶ガラ
スを製造する。この提案中のドープ媒体に弗素が
ある。この既知公告特許においては、弗素成分の
増加と同程度にOH群成分が減少する。しかし
1300nmにおいて、弗素成分が0.4重量%で、コア
材料に対し5dB/Kmの減衰が依然として残存して
いることが判つた。
これより推定するとOH群成分0.1ppmが存する
こととなる。従つて前記公告フランス特許により
限り、弗素を使用してもOH群成分はこれ以上減
少することは期待できない。しかしPCVD法によ
るときは、OH群成分がさらに減少し、0.01ppm
にまで、すなわち驚異的に1桁少ない値に減少さ
せることができる。
反応ガス混合物(SiCl4+O2、SiCl4+O2
SiF4、SiCl4+O2+GeCl4)に加えるC2F6の量は、
完成光フアイバにおいて、屈折率が0.07〜0.04%
だけ減少するように加えるを可とする。この目的
に対しては、C2F6の0.2〜1.3mol%の量で充分で
あることが判明した。
実施例 以下実施例により本発明を説明する。
実施例 1 GeCl4及びC2F6をドーパントとして使用する多
モードグレード付屈折率光フアイバの製造 PCVD法により、蒸着析出中、内径15.0mm、外
径18.0mmのSiO2の基体管に対しC2F6の小量のガス
流を通過せしめる。約45cmの長さにわたりコーテ
イングを蒸着し、蒸着領域内の平均圧力を約10m
bar(ミリバール)とした。基体管の壁温度を
1150〜1300℃とした。クラツキング中に、500W
出力のマイクロ波共振器を約8m/min(m/分)
の速度で管に沿つて往復せしめた。蒸着中の全体
のガス流を800sccmに一定に保持した。ここに
sccmとは、通常状態(0℃、1bar)でcm3/m
(立方糎毎分)を意味する。蒸着の全期間は約120
分であつた。使用した反応ガス流は次の如くであ
つた。酸素流量(Q02)とC2F6の流量(Qc2F6)を
全蒸着時間中一定とし、 Q02=70sccm QC2F6=0.4sccm とした。
コア材料の蒸着中SiCl4の流量を、 Q.max. SiCl4=110sccmとし、 Q.max. GeCl4=18sccm を可変とし、全体の塩素の流量を約110〜
120sccmに一定に保持し、コア領域においては放
物線形屈折率分布(プロフイル)を達成し、この
条件において、ドープ材料の析出速度を約0.33
g/minとした。
かく成形したPCVDプレフオームを圧縮し、線
引きして光フアイバとし、光伝送損失を、測定し
た。この実施例のものに対し、約0.34mol(塩素
流に対し)のC2F6ガス流を付加すると、1.38μm
における付加的OH減衰を約35dB/Kmより約
2.0dB/Kmに減少させることが発見された。コア
材料に対して弗素を加えることによる相対屈折率
の変化は−0.12%であつた。
実施例 2 C2F6をドーパントとして使用する単モード光
フアイバの製造 C2F6のみをドーパントとして使用し、PCVD
法によつて光フアイバプレフオームを作り、単モ
ードフアイバに引抜きを行つた。基体管の寸法、
温度、圧力、蒸着長、共振器の移動はいずれも実
施例1と同じに行つた。しかしプラズマ電力は
200Wのもののみを用いた。光学的クラツド材料
の蒸着中、SiCl4の約40sccmとO2の220sccmの一
定流に対し、C2F6の約0.7sccm(1.72mol%)を付
加した。光フアイバのコア材料の蒸着析出中の
C2F6のガス流を約0.15sccm(0.37mol%)に減少
させた。かく製造したプレフオームを引抜き、単
モード光フアイバを製造した。図示の如く、
1380nmにおける付加的OH吸収の高さは僅かに
約0.6dB/Kmであつた。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明により製造した単モード光フアイ
バの減衰スペクトル図で、縦軸はdB/Kmで表し
た減衰、横軸はnmで表した波長である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 焼結を行うことなしに、反応ガス混合物よ
    り、基体管の内側に直接緻密なガラス層を形成す
    る光フアイバの製造方法において、 ガラス層の形成の全期間に亘り前記反応ガス混
    合物に対しC2F6を加えることを特徴とする光フ
    アイバ製造方法。 2 ガラス層の形成の全期間に亘り、C2F6の量
    を一定に維持する特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 3 0.2ないし1.3モル%のC2F6を反応ガス混合物
    に加える特許請求の範囲第2項に記載の方法。
JP59098870A 1983-05-21 1984-05-18 光フアイバの製造方法 Granted JPS59227739A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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DE19833318589 DE3318589A1 (de) 1983-05-21 1983-05-21 Verfahren zur herstellung von optischen wellenleitern
DE33185891 1983-05-21

Publications (2)

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JPS59227739A JPS59227739A (ja) 1984-12-21
JPH0476936B2 true JPH0476936B2 (ja) 1992-12-07

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ID=6199600

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EP (1) EP0127227B1 (ja)
JP (1) JPS59227739A (ja)
AU (1) AU576502B2 (ja)
CA (1) CA1266978A (ja)
DE (2) DE3318589A1 (ja)
ES (1) ES532616A0 (ja)

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ES8505623A1 (es) 1985-06-01
AU2844184A (en) 1984-11-22
EP0127227A2 (de) 1984-12-05
DE3477765D1 (en) 1989-05-24
AU576502B2 (en) 1988-09-01
EP0127227B1 (de) 1989-04-19
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ES532616A0 (es) 1985-06-01
CA1266978A (en) 1990-03-27
JPS59227739A (ja) 1984-12-21
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