JPH0477399A - ＳｉＣウイスカーの製造方法 - Google Patents
ＳｉＣウイスカーの製造方法Info
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- JPH0477399A JPH0477399A JP18999390A JP18999390A JPH0477399A JP H0477399 A JPH0477399 A JP H0477399A JP 18999390 A JP18999390 A JP 18999390A JP 18999390 A JP18999390 A JP 18999390A JP H0477399 A JPH0477399 A JP H0477399A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、複合強化材として有用なＳｉＣウィスカーの
製造方法に係り、とくに良好な伸直性と高アスペクト比
を有するＳｉＣウィスカーを工業的に生産するために有
利な方法に関する。
製造方法に係り、とくに良好な伸直性と高アスペクト比
を有するＳｉＣウィスカーを工業的に生産するために有
利な方法に関する。
（従来の技術〕
ＳｉＣの針状単結晶で構成されるウィスカーは、比強度
、比弾性率、耐熱性、化学的安定性などの面で卓越した
性能特性を有することから各種のプラスチック材、金属
材あるいはセラミックス材の複合強化材として実用され
ている。
、比弾性率、耐熱性、化学的安定性などの面で卓越した
性能特性を有することから各種のプラスチック材、金属
材あるいはセラミックス材の複合強化材として実用され
ている。
ＳｉＣウィスカーの生成手段には、使用する原料状態の
相違により気相原料系と固相原料系とに分類されるが、
このうち現状において量産技術とされているのは固相原
料系による製造方法（例えば、特公昭６０−４４２８０
号公報、特開昭６１−１０２４１６号公報、同６２−３
０９９号公報など）である。これら固相原料系による製
造技術は、珪素源と炭材とを粉末状態で触媒成分と共に
混合し、この原料系を非酸化性雰囲気下で加熱反応させ
るプロセスが基本工程となる。この際、原料系は密閉状
の反応容器に充填して加熱反応に供され、加熱反応の手
段は、反応容器を固定式のアチソン炉に詰めておこなう
方法または反応容器を管状炉内にブツシャ−を介して押
し込み、間歇的にスライド移送させながらおこなう方法
が採られる。
相違により気相原料系と固相原料系とに分類されるが、
このうち現状において量産技術とされているのは固相原
料系による製造方法（例えば、特公昭６０−４４２８０
号公報、特開昭６１−１０２４１６号公報、同６２−３
０９９号公報など）である。これら固相原料系による製
造技術は、珪素源と炭材とを粉末状態で触媒成分と共に
混合し、この原料系を非酸化性雰囲気下で加熱反応させ
るプロセスが基本工程となる。この際、原料系は密閉状
の反応容器に充填して加熱反応に供され、加熱反応の手
段は、反応容器を固定式のアチソン炉に詰めておこなう
方法または反応容器を管状炉内にブツシャ−を介して押
し込み、間歇的にスライド移送させながらおこなう方法
が採られる。
従来、前記の反応容器としては、黒鉛材もしくはアルミ
ナ、ムライトのようなセラミックス材によって形成され
たものが使用されている。
ナ、ムライトのようなセラミックス材によって形成され
たものが使用されている。
反応容器は、直接に加熱されて内部に充填された原料系
を反応温度域に保持する必要があるため、材質的に高度
の耐熱性ならびに熱伝導性が要求される。従来から使用
されている黒鉛、アルミナ、ムライトなどの材料は、い
ずれも高度の耐熱性を備えているが、熱伝導性の点では
黒鉛材料が最も優れている。
を反応温度域に保持する必要があるため、材質的に高度
の耐熱性ならびに熱伝導性が要求される。従来から使用
されている黒鉛、アルミナ、ムライトなどの材料は、い
ずれも高度の耐熱性を備えているが、熱伝導性の点では
黒鉛材料が最も優れている。
このように黒鉛が反応容器の構成材料として好適である
ことは認められているが、反応および生成物との関係で
反応容器の材質組織について検討された例はない。
ことは認められているが、反応および生成物との関係で
反応容器の材質組織について検討された例はない。
固相原料系によるＳｉＣウィスカーの生成反応は、通常
、ＳｉｎｇとＣとの反応によるＳ１０ガスによるＶ Ｌ
Ｓ （Ｖａｐｏｒ−Ｌｉｑｕｉｄ−５ｏｌｉｄ）機構
を介して進行すると見られているが、本発明者らはこの
過程で副生ずるＣＯガスの反応系内における濃淡が生成
反応に影響を与えることに着目して研究を重ねたところ
、黒鉛反応容器内にＣＯガスが充満するとＳｉＣへの反
応が阻害されて曲がりや節のある低アスペクト比の針状
結晶が多く生成するが、反応容器を多孔組織にして余分
なＣＯガスを反応系外に逃すと伸直性の良好なアスペク
ト比の高い高品質のＳｉＣウィスカーを生成させること
ができる事実を確認した。
、ＳｉｎｇとＣとの反応によるＳ１０ガスによるＶ Ｌ
Ｓ （Ｖａｐｏｒ−Ｌｉｑｕｉｄ−５ｏｌｉｄ）機構
を介して進行すると見られているが、本発明者らはこの
過程で副生ずるＣＯガスの反応系内における濃淡が生成
反応に影響を与えることに着目して研究を重ねたところ
、黒鉛反応容器内にＣＯガスが充満するとＳｉＣへの反
応が阻害されて曲がりや節のある低アスペクト比の針状
結晶が多く生成するが、反応容器を多孔組織にして余分
なＣＯガスを反応系外に逃すと伸直性の良好なアスペク
ト比の高い高品質のＳｉＣウィスカーを生成させること
ができる事実を確認した。
本発明は上記の知見に基づいて開発されたもので、この
目的とするところは、黒鉛反応容器を生成反応に好適な
多孔質の組織または形状とすることによって高性状のＳ
ｉＣウィスカーを工業的に製造する方法を提供するにあ
る。
目的とするところは、黒鉛反応容器を生成反応に好適な
多孔質の組織または形状とすることによって高性状のＳ
ｉＣウィスカーを工業的に製造する方法を提供するにあ
る。
上記の目的を達成するための本発明によるＳｉＣウィス
カーの製造方法は、珪素源原料と炭材との粉末混合原料
に金属系触媒を添加して反応容器番こ充填し、これを１
５００〜１９００″Ｃの温度と非酸化雰囲気に保持され
た反応炉内において加熱反応させ７ＳｊＣウイスカーを
生成させる方法において、通気特性が５００〜２０００
ａｆ／ｈ ＨＣ１，” Ｈ＋ｎｍＡｑの範囲にある多
孔性黒鉛材により形成した密閉円筒状の反応容器を用い
ることを構成上の特徴とする。
カーの製造方法は、珪素源原料と炭材との粉末混合原料
に金属系触媒を添加して反応容器番こ充填し、これを１
５００〜１９００″Ｃの温度と非酸化雰囲気に保持され
た反応炉内において加熱反応させ７ＳｊＣウイスカーを
生成させる方法において、通気特性が５００〜２０００
ａｆ／ｈ ＨＣ１，” Ｈ＋ｎｍＡｑの範囲にある多
孔性黒鉛材により形成した密閉円筒状の反応容器を用い
ることを構成上の特徴とする。
本発明に用いられる珪素源原料としては、シリカゲル、
珪砂、石英粉、無機珪酸塩、有機珪素化合物など珪素成
分を含有する種々の物質を挙げることができ、中でもＳ
ｉｎ、を主成分とするシリカゲル、石英粉、珪砂等の使
用が有効である。
珪砂、石英粉、無機珪酸塩、有機珪素化合物など珪素成
分を含有する種々の物質を挙げることができ、中でもＳ
ｉｎ、を主成分とするシリカゲル、石英粉、珪砂等の使
用が有効である。
炭材としては、カーボンブランク、コークス粉、黒鉛粉
、粉末活性炭などが使用できるが、最も好適な炭材はカ
ーボンブラックである。カーボンブラックを通用する場
合には、ファー不スブラ・ツク、チャンネルブラック、
アセチレンブラック等の品種は問わないが、とくにＤＢ
Ｐ吸油量が１００ｄ／１００ｇ以上の特性を有するもの
が有効に使用される。
、粉末活性炭などが使用できるが、最も好適な炭材はカ
ーボンブラックである。カーボンブラックを通用する場
合には、ファー不スブラ・ツク、チャンネルブラック、
アセチレンブラック等の品種は問わないが、とくにＤＢ
Ｐ吸油量が１００ｄ／１００ｇ以上の特性を有するもの
が有効に使用される。
金属系触媒は、Ｆｅ、Ｃｏ Ｎｉ Ｃａおよびこれ
らの合金または酸化物の粉粒体から選択される。
らの合金または酸化物の粉粒体から選択される。
原料成分の配合割合は、珪素源原料に対し炭材を６０〜
２００重量％の範囲とし、金属系触媒の配合量は珪素源
原料中のＳｉ１モル当たり金属として０．０１〜０．１
５モルに設定される。
２００重量％の範囲とし、金属系触媒の配合量は珪素源
原料中のＳｉ１モル当たり金属として０．０１〜０．１
５モルに設定される。
上記の原料系は黒鉛材からなる密閉円筒状の反応容器に
軽（充填して加熱反応に供される。形状を密閉円筒状と
するのは、充填した原料粉末が均等に加熱され、かつ外
部に漏出飛散することがないようにするためで、通常は
円筒黒鉛管の両端に黒鉛円盤の落し蓋を嵌めて密閉状態
とする構造に形成される。
軽（充填して加熱反応に供される。形状を密閉円筒状と
するのは、充填した原料粉末が均等に加熱され、かつ外
部に漏出飛散することがないようにするためで、通常は
円筒黒鉛管の両端に黒鉛円盤の落し蓋を嵌めて密閉状態
とする構造に形成される。
本発明における重要な要件は、上記密閉円盤状の反応容
器として通気特性が５００〜２０００ａ＋Ｆ！／ｈ Ｈ
ｃｍ２・ｍｍＡｑの範囲にある多孔性黒鉛材を用いて形
成したものを適用することである。該通気特性が、５０
０ｄ／ｈ−ｃｍ２ ・−ｍＡｑを上廻る場合には通気
性が不十分で、容器内に充満する余分なＣＯガスが円滑
に排出されないため高性状なＳｉＣウィスカーが生成さ
れ難くなり、他方２０００ｄ／ｈ−ｃｍ” ・ｍｍＡ
ｑを越えると容器自体の組織が脆弱となるためハンドリ
ング面で問題となり、また穿設により孔を形成するケー
スでは加工孔が大きくなって原料粉末が通過してしまう
不都合を招く。
器として通気特性が５００〜２０００ａ＋Ｆ！／ｈ Ｈ
ｃｍ２・ｍｍＡｑの範囲にある多孔性黒鉛材を用いて形
成したものを適用することである。該通気特性が、５０
０ｄ／ｈ−ｃｍ２ ・−ｍＡｑを上廻る場合には通気
性が不十分で、容器内に充満する余分なＣＯガスが円滑
に排出されないため高性状なＳｉＣウィスカーが生成さ
れ難くなり、他方２０００ｄ／ｈ−ｃｍ” ・ｍｍＡ
ｑを越えると容器自体の組織が脆弱となるためハンドリ
ング面で問題となり、また穿設により孔を形成するケー
スでは加工孔が大きくなって原料粉末が通過してしまう
不都合を招く。
このような通気特性５００−２０００ｄ／ｈ−ｃｍ”
−ｍｔａＡｑの範囲にある多孔性黒鉛材の反応容器は
、嵩密度０．３〜１．４ｇ／ｃｃの多孔質組織を備える
黒鉛材料を加工することによって形成することができる
。
−ｍｔａＡｑの範囲にある多孔性黒鉛材の反応容器は
、嵩密度０．３〜１．４ｇ／ｃｃの多孔質組織を備える
黒鉛材料を加工することによって形成することができる
。
また、１．５ｇ／ｃｃ以上の嵩密度をもつ通常の黒鉛材
を加工成形した反応容器の端部（蓋部）および／または
円筒部等の周辺に直径１〜５ｍｍの孔を多数個穿設する
ことによって、通気特性５００〜２０００ｍ１！／ｈ−
ｃ＋ｍｚ−ｍｍＡｑの範囲にある多孔性黒鉛材の反応容
器を形成することもできる。この場合に穿設する孔の数
は、例えば反応容器の内径が４０〜２００ｍ−１長さが
１００〜５００ｍｍの寸法範囲で１０〜３０個が好適で
ある。孔の穿設位置は、反応容器の長さが２００ｍｍ以
下の形状では両端部（蓋部）のみに設置し、長さが２０
０ｍ５を越える形状では円筒部の中心付近に設置するこ
とが好ましい。 パ原料系を充填した反応容器は、窒
素、アルゴン等の非酸化性雰囲気に保持された加熱炉で
反応温度域に加熱される。加熱炉としては、通常の電気
抵抗加熱炉、アチソン炉またはプッシャー式管状炉など
が適用される。加熱反応の条件は昇温速度を５〜４０°
Ｃ／ｓｉｎ、 、反応温度を１５００〜１９００°Ｃに
設定される。より好適な条件は、昇温速度１０〜３０°
Ｃ／ｓｉｎ、 、反応度１５５０〜１７００°Ｃの範囲
にすることである。
を加工成形した反応容器の端部（蓋部）および／または
円筒部等の周辺に直径１〜５ｍｍの孔を多数個穿設する
ことによって、通気特性５００〜２０００ｍ１！／ｈ−
ｃ＋ｍｚ−ｍｍＡｑの範囲にある多孔性黒鉛材の反応容
器を形成することもできる。この場合に穿設する孔の数
は、例えば反応容器の内径が４０〜２００ｍ−１長さが
１００〜５００ｍｍの寸法範囲で１０〜３０個が好適で
ある。孔の穿設位置は、反応容器の長さが２００ｍｍ以
下の形状では両端部（蓋部）のみに設置し、長さが２０
０ｍ５を越える形状では円筒部の中心付近に設置するこ
とが好ましい。 パ原料系を充填した反応容器は、窒
素、アルゴン等の非酸化性雰囲気に保持された加熱炉で
反応温度域に加熱される。加熱炉としては、通常の電気
抵抗加熱炉、アチソン炉またはプッシャー式管状炉など
が適用される。加熱反応の条件は昇温速度を５〜４０°
Ｃ／ｓｉｎ、 、反応温度を１５００〜１９００°Ｃに
設定される。より好適な条件は、昇温速度１０〜３０°
Ｃ／ｓｉｎ、 、反応度１５５０〜１７００°Ｃの範囲
にすることである。
昇温速度が５°Ｃ／ｗｉｎ未満であると径大のＳｉＣウ
ィスカーを生成することが困難となり、４０°Ｃノｌｌ
ｌ１ｎを１廻る場合には原料組織中の温度勾配が大きく
なるため、生成ウィスカー形状に異形化およびバラツキ
が増大する傾向を招く。また、反応温度が１５００°Ｃ
未満ではＳｉＣウィスカーの生成が円滑に進行しなくな
る上に珪素源原料の残留が多くなり、１９００’Ｃを越
える高温域ではウィスカー形状の異形化が増大し、同時
にウィスカーの粒状化が始まってショットの混在が増え
る。
ィスカーを生成することが困難となり、４０°Ｃノｌｌ
ｌ１ｎを１廻る場合には原料組織中の温度勾配が大きく
なるため、生成ウィスカー形状に異形化およびバラツキ
が増大する傾向を招く。また、反応温度が１５００°Ｃ
未満ではＳｉＣウィスカーの生成が円滑に進行しなくな
る上に珪素源原料の残留が多くなり、１９００’Ｃを越
える高温域ではウィスカー形状の異形化が増大し、同時
にウィスカーの粒状化が始まってショットの混在が増え
る。
反応後、反応容器中に残留する未反応の炭材成分を焼却
処理によって除去する。
処理によって除去する。
このようにして得られるＳｉＣウィスカーは、淡緑白色
を呈する格子欠陥のない５ｉＣＯ針状単結晶で、優れた
伸直性と高いアスペクト比を備える高性状のものである
。
を呈する格子欠陥のない５ｉＣＯ針状単結晶で、優れた
伸直性と高いアスペクト比を備える高性状のものである
。
固体原料系によるＳｉＣウィスカーの生成は、下式の反
応を介して進行する。
応を介して進行する。
Ｓ ｉ Ｏｘ 十Ｃ−＋Ｓ ｉ ｏ＋ｃ。
この反応において発生するＣＯガスが反応容器内に滞留
し、次第に充満してくるとＳｉＣ針状結晶の真直的な成
長を阻害する現象を起こす。
し、次第に充満してくるとＳｉＣ針状結晶の真直的な成
長を阻害する現象を起こす。
この現象は、本発明に基づいて通気特性５００〜２００
０ｄ／ｈ−ＣＩＩｌｚ−ＩＩＩＩＩＡｑの範囲にある多
孔性黒鉛材により形成した密閉円筒状の反応容器に原料
粉末を充填して加熱反応に供すると、その多孔組織もし
くは穿設孔から余分なＣＯガスが優先的に外部に除去さ
れる作用により効果的に解消する。したがって、反応容
器内に伸直性のある高アスペクト性の結晶が成長しえる
環境が与えられ、常に高性状のＳｉＣウィスカーが生成
することになる。
０ｄ／ｈ−ＣＩＩｌｚ−ＩＩＩＩＩＡｑの範囲にある多
孔性黒鉛材により形成した密閉円筒状の反応容器に原料
粉末を充填して加熱反応に供すると、その多孔組織もし
くは穿設孔から余分なＣＯガスが優先的に外部に除去さ
れる作用により効果的に解消する。したがって、反応容
器内に伸直性のある高アスペクト性の結晶が成長しえる
環境が与えられ、常に高性状のＳｉＣウィスカーが生成
することになる。
（実施例）
以下、本発明の実施例を比較例と対比しながら説明する
。
。
実施例１
珪素源原料として粒度２００メツシユ以下の石英粉末を
用い、そのＳｉ１モルに対し０．０３モルに相当する量
のＦｅ粉末を触媒として混合した。これにカーボンブラ
ック炭材を珪素源原料に対し１８０重量％の割合で配合
し、均一に攪拌混合した。炭材用のカーボンブラックに
は、ＤＢＰ吸油１１３０ｍ１！／１００ｇ 、よう素吸
着量１０４ｍｇ／ｇの特性を有するファーネスブラック
〔東海カーボン■製、“’５ＥＡＳＴ５Ｈ”］を用いた
。
用い、そのＳｉ１モルに対し０．０３モルに相当する量
のＦｅ粉末を触媒として混合した。これにカーボンブラ
ック炭材を珪素源原料に対し１８０重量％の割合で配合
し、均一に攪拌混合した。炭材用のカーボンブラックに
は、ＤＢＰ吸油１１３０ｍ１！／１００ｇ 、よう素吸
着量１０４ｍｇ／ｇの特性を有するファーネスブラック
〔東海カーボン■製、“’５ＥＡＳＴ５Ｈ”］を用いた
。
この粉末混合原料を、嵩密度１．８ｇ／ＣＣの多孔質黒
鉛材を加工して形成した内径５０１１Ｉｌ、長さ１５０
ｍｍの管状部と両端に嵌入する円盤蓋からなる密閉円筒
状の反応容器に軽く充填した。この反応容器の通気特性
は、７５０ ｍｌ／ｈ−ｃｍ” ・＋ｕ＋Ａｑであっ
た。
鉛材を加工して形成した内径５０１１Ｉｌ、長さ１５０
ｍｍの管状部と両端に嵌入する円盤蓋からなる密閉円筒
状の反応容器に軽く充填した。この反応容器の通気特性
は、７５０ ｍｌ／ｈ−ｃｍ” ・＋ｕ＋Ａｑであっ
た。
反応容器を窒素ガス雰囲気に保持された電気抵抗加熱炉
に入れ、１０℃／ｓｉｎ、の昇温速度で１６４０℃まで
上昇させ、２時間保持して反応生成させた。
に入れ、１０℃／ｓｉｎ、の昇温速度で１６４０℃まで
上昇させ、２時間保持して反応生成させた。
加熱反応後、反応容器から内容物を回収し、大気中で６
００°Ｃの温度に熱処理して残留する炭材成分を焼却除
去した。
００°Ｃの温度に熱処理して残留する炭材成分を焼却除
去した。
得られた生成物につきχ線回折をおこなったところ、β
−３ｉＣの原子開路８２．１５人、１．５４人の波長位
置に明確なピークが現出し、５ｉＣｈやＣに相当する回
折線は確認されなかった。
−３ｉＣの原子開路８２．１５人、１．５４人の波長位
置に明確なピークが現出し、５ｉＣｈやＣに相当する回
折線は確認されなかった。
生成した各ＳｉＣウィスカーの平均径、アスペクト比お
よび形状等を、用いた反応容器の通気特性と対比させて
表１に示した。
よび形状等を、用いた反応容器の通気特性と対比させて
表１に示した。
なお、性状、形状の評価は、ＳｉＣウィスカーをＳＥＭ
写真で拡大して観察するとともに、そのうち１００本に
つき直径、長さを測定する方法によった。
写真で拡大して観察するとともに、そのうち１００本に
つき直径、長さを測定する方法によった。
実施例２
実施例１と同一の原料粉末を、嵩密度０．４ｇ／ｃｃの
黒鉛材を加工して形成した実施例１と同形状の反応容器
に軽く充填した。この反応容器の通気特性は、１５２０
ｄ／ｈ−ｃｔａ！１ｍＡｑであった。
黒鉛材を加工して形成した実施例１と同形状の反応容器
に軽く充填した。この反応容器の通気特性は、１５２０
ｄ／ｈ−ｃｔａ！１ｍＡｑであった。
反応容器を窒素ガス雰囲気に保持された電気抵抗加熱炉
に入れ、実施例１と同一条件により加熱反応させ、残留
炭材成分を焼却除去した。
に入れ、実施例１と同一条件により加熱反応させ、残留
炭材成分を焼却除去した。
得られたＳｉＣウィスカーの性状、形状などを表１に併
載した。
載した。
比較例１
実施例１と同一の原料粉末を、嵩密度１．５１／ｃｃの
黒鉛材を加工して形成した実施例１と同形状の反応容器
に軽く充填した。この反応容器の通気特性は、４５０
Ｉｄ／ｈ −ｃｍ” ・−＊Ａｑであった。
黒鉛材を加工して形成した実施例１と同形状の反応容器
に軽く充填した。この反応容器の通気特性は、４５０
Ｉｄ／ｈ −ｃｍ” ・−＊Ａｑであった。
反応容器を窒素ガス雰囲気に保持された電気抵抗加熱炉
に入れ、実施例１と同一条件により加熱反応させ、残留
炭材成分を焼却除去した。
に入れ、実施例１と同一条件により加熱反応させ、残留
炭材成分を焼却除去した。
得られたＳｉＣウィスカーの性状、形状などを表１に併
載した。
載した。
実施例３
実施例１と同一の原料粉末を、嵩密度１．７ｇ／ｃｃの
黒鉛材を加工した内径５０ｍｍ、長さ１５０ＩＩ１１の
管状部１と両端に直径２非の孔３を５個穿設した円盤蓋
２とからなる第１図（断面図）および第２図（円盤蓋の
平面図）に示したような反応容器に軽く充填した。この
反応容器の通気特性は、１１００Ｉ１１／ｈ・０ｍ２・
ｍＩＩＩＡｑであった。
黒鉛材を加工した内径５０ｍｍ、長さ１５０ＩＩ１１の
管状部１と両端に直径２非の孔３を５個穿設した円盤蓋
２とからなる第１図（断面図）および第２図（円盤蓋の
平面図）に示したような反応容器に軽く充填した。この
反応容器の通気特性は、１１００Ｉ１１／ｈ・０ｍ２・
ｍＩＩＩＡｑであった。
反応容器を窒素ガス雰囲気に保持された電気抵抗加熱炉
に入れ、実施例１と同一条件で加熱反応させ、残留炭材
成分を焼却除去した。
に入れ、実施例１と同一条件で加熱反応させ、残留炭材
成分を焼却除去した。
得られたＳｉＣウィスカーの性状、形状などを表１に併
載した。
載した。
比較例２
実施例１と同一の原料粉末を、嵩密度１ 、７ｇ／ｃｃ
の黒鉛材から加工した実施例３と同形状であって孔を穿
設しない反応容器に軽く充填した。この反応容器の通気
特性は、２０Ｒ１／ｈ−ｃｍ” ・ＩＩｌｍＡｑであ
った。
の黒鉛材から加工した実施例３と同形状であって孔を穿
設しない反応容器に軽く充填した。この反応容器の通気
特性は、２０Ｒ１／ｈ−ｃｍ” ・ＩＩｌｍＡｑであ
った。
反応容器を窒素ガス雰囲気に保持された電気抵抗加熱炉
に入れ、実施例１と同一条件で加熱反応させ、残留炭材
成分を焼却除去した。
に入れ、実施例１と同一条件で加熱反応させ、残留炭材
成分を焼却除去した。
得られたＳｉＣウィスカーの性状、形状などを表１に併
載した。
載した。
表 １
表１の結果から、本発明で特定した通気特性を備える反
応容器を用いた実施例１〜３による場合には良好な伸直
性と高度のアスペクト比を有するＳｉＣウィスカーが製
造されることが認められた。
応容器を用いた実施例１〜３による場合には良好な伸直
性と高度のアスペクト比を有するＳｉＣウィスカーが製
造されることが認められた。
以上のとおり、本発明によれば特定の通気特性を有する
多孔性黒鉛材から構成された反応容器を適用することに
より、優れた伸直性と高いアスペクト比をもつＳｉＣウ
ィスカーを操業性よく製造することができる。
多孔性黒鉛材から構成された反応容器を適用することに
より、優れた伸直性と高いアスペクト比をもつＳｉＣウ
ィスカーを操業性よく製造することができる。
したがって、各種マトリックス材を対象とする高品質の
複合強化材を量産することが可能となる。
複合強化材を量産することが可能となる。
図は実施例３で用いた黒鉛反応容器を示したもので、第
１図は断面図、第２図は円盤蓋部分の平面図である。 ｌ・・・管状部 ２・・・円盤蓋３・・・孔 出願人 東海カーボン株式会社 代理人 弁理士 高 畑 正 也 手続補正書（自発） （１）明細書第１Ｏ頁１２行目の「・・・粒度２００メ
ツシユ・・・」を、「・・・粒度２００μｍ・・・」に
補正する。 平成２年９月１１日 （２）明細書第１１頁１３行目の「・・・原子間距離２
．１５人、・・・」を「・・・面間隔２．５１人、・・
・」に補正す平成２年特許願第１８９９９３号 ２、発明の名称 ＳｉＣウィスカーの製造方法 ３゜ ４゜ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都港区北青山−丁目２番３号名称 東海
カーボン株式会社 取締役社長 三文字 昌 久
１図は断面図、第２図は円盤蓋部分の平面図である。 ｌ・・・管状部 ２・・・円盤蓋３・・・孔 出願人 東海カーボン株式会社 代理人 弁理士 高 畑 正 也 手続補正書（自発） （１）明細書第１Ｏ頁１２行目の「・・・粒度２００メ
ツシユ・・・」を、「・・・粒度２００μｍ・・・」に
補正する。 平成２年９月１１日 （２）明細書第１１頁１３行目の「・・・原子間距離２
．１５人、・・・」を「・・・面間隔２．５１人、・・
・」に補正す平成２年特許願第１８９９９３号 ２、発明の名称 ＳｉＣウィスカーの製造方法 ３゜ ４゜ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都港区北青山−丁目２番３号名称 東海
カーボン株式会社 取締役社長 三文字 昌 久
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、珪素源原料と炭材との粉末混合原料に金属系触媒を
添加して反応容器に充填し、これを１５００〜１９００
℃の温度と非酸化性雰囲気に保持された反応炉内におい
て加熱反応させてＳｉＣウィスカーを生成させる方法に
おいて、通気特性が５００〜２０００ｍｌ／ｈ・ｃｍ＾
２・ｍｍＡｑの範囲にある多孔性黒鉛材により形成した
密閉円筒状の反応容器を用いることを特徴とするＳｉＣ
ウィスカーの製造方法。 ２、密閉円筒状の反応容器が、嵩密度０．３〜１．４ｇ
／ｃｃの多孔質黒鉛材によって構成される請求項１記載
のＳｉＣウィスカーの製造方法。 ３、密閉円筒状の反応容器が、嵩密度１．５ｇ／ｃｃ以
上の黒鉛材で形成した反応容器の周辺に直径１〜５ｍｍ
の孔を多数個穿設することにより構成される請求項１記
載のＳｉＣのウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18999390A JPH0477399A (ja) | 1990-07-17 | 1990-07-17 | ＳｉＣウイスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18999390A JPH0477399A (ja) | 1990-07-17 | 1990-07-17 | ＳｉＣウイスカーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0477399A true JPH0477399A (ja) | 1992-03-11 |
Family
ID=16250600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18999390A Pending JPH0477399A (ja) | 1990-07-17 | 1990-07-17 | ＳｉＣウイスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0477399A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6266762B1 (en) | 1995-01-06 | 2001-07-24 | Ricoh Company, Ltd. | Information processing apparatus |
| US6497764B2 (en) * | 1998-07-13 | 2002-12-24 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for growing SiC single crystals |
| CN105780123A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-07-20 | 武汉科技大学 | 一种碳化铪纳米晶须及其制备方法 |
-
1990
- 1990-07-17 JP JP18999390A patent/JPH0477399A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6266762B1 (en) | 1995-01-06 | 2001-07-24 | Ricoh Company, Ltd. | Information processing apparatus |
| US6497764B2 (en) * | 1998-07-13 | 2002-12-24 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for growing SiC single crystals |
| CN105780123A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-07-20 | 武汉科技大学 | 一种碳化铪纳米晶须及其制备方法 |
| CN105780123B (zh) * | 2016-02-04 | 2018-02-09 | 武汉科技大学 | 一种碳化铪纳米晶须及其制备方法 |
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