JPH0478683B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0478683B2 JPH0478683B2 JP60161152A JP16115285A JPH0478683B2 JP H0478683 B2 JPH0478683 B2 JP H0478683B2 JP 60161152 A JP60161152 A JP 60161152A JP 16115285 A JP16115285 A JP 16115285A JP H0478683 B2 JPH0478683 B2 JP H0478683B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- powder
- iron
- particles
- hydrogen gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は鉄、ニツケル、コバルト等の金属微粉
の製造法に関し、特に実質的に単結晶で高純度で
あるため、磁性材、粉末治金、各種の充填材等と
して有用な金属微粉の製造法に関する。
の製造法に関し、特に実質的に単結晶で高純度で
あるため、磁性材、粉末治金、各種の充填材等と
して有用な金属微粉の製造法に関する。
従来の技術
高純度鉄粉には以下のような製法がある。ニツ
ケル、コバルト等についても同様に製造すること
ができる。
ケル、コバルト等についても同様に製造すること
ができる。
電解法で得た高純度鉄フレークを粉砕する方
法。
法。
精製した鉄カルボニル（Fe（CO）5）を熱分解
する方法。
する方法。
溶融した高純度鉄をアトマイズする方法。
高純度の塩化鉄又は酸化鉄を水素等で還元す
る方法。
る方法。
の鉄粉は、表面がでこぼこの偏平状であり、
25μm以下になると偏平がひどくなる。また粉砕
中に不純物が入るので、微粉になるほど純度が低
下する。の鉄粉は、粒径は１〜10μmの球状粉
である。１〜10μmの範囲では現存の鉄粉の中で
最も高純度であるがＣの混入が避けられないので
不純物の合計が約１％である。またその粉末粒子
は層状多結晶である。の鉄粉は、球状と不規則
形状とがあるが、いづれにせよ、10μm以下の微
粉にすることは困難である。純度についても、溶
湯の純度を上げ不活性雰囲気中でアトマイズをす
ればかなり高純度となるが、不純物合計を１％以
下にすることは難しい。粒子の結晶も多結晶であ
る。で酸化鉄を還元した鉄粉は、酸化鉄の形
状・大きさに対応した形状・大きさの鉄粉がある
が、一般に多結晶で酸化鉄が残るのでポーラスで
純度が悪い。
25μm以下になると偏平がひどくなる。また粉砕
中に不純物が入るので、微粉になるほど純度が低
下する。の鉄粉は、粒径は１〜10μmの球状粉
である。１〜10μmの範囲では現存の鉄粉の中で
最も高純度であるがＣの混入が避けられないので
不純物の合計が約１％である。またその粉末粒子
は層状多結晶である。の鉄粉は、球状と不規則
形状とがあるが、いづれにせよ、10μm以下の微
粉にすることは困難である。純度についても、溶
湯の純度を上げ不活性雰囲気中でアトマイズをす
ればかなり高純度となるが、不純物合計を１％以
下にすることは難しい。粒子の結晶も多結晶であ
る。で酸化鉄を還元した鉄粉は、酸化鉄の形
状・大きさに対応した形状・大きさの鉄粉がある
が、一般に多結晶で酸化鉄が残るのでポーラスで
純度が悪い。
また塩化鉄を還元する方法には特公昭59−
7765、特開昭59−170211のような方法があるが、
そこで得られた微粉は数珠状に連なつたものであ
り、個々の粒子も単結晶ではない。この方法は塩
化鉄の蒸気と水素ガスの接触面で界面不安定領域
を形成し、ここで多数の金属核を急速に生成させ
るので自然に多結晶になる。
7765、特開昭59−170211のような方法があるが、
そこで得られた微粉は数珠状に連なつたものであ
り、個々の粒子も単結晶ではない。この方法は塩
化鉄の蒸気と水素ガスの接触面で界面不安定領域
を形成し、ここで多数の金属核を急速に生成させ
るので自然に多結晶になる。
発明が解決しようとする問題点
従来の鉄等の微粉末は多結晶で、その形状も偏
平であつたり、また不純物も多い。そのため磁性
材、例えばコイルの芯材として使用した場合に十
分にその性能を発揮できない。また偏平であると
フイラーとしての充填性、粉末治金としての使用
にも問題が生ずる。
平であつたり、また不純物も多い。そのため磁性
材、例えばコイルの芯材として使用した場合に十
分にその性能を発揮できない。また偏平であると
フイラーとしての充填性、粉末治金としての使用
にも問題が生ずる。
本発明は上記の欠点を改善した高純度のFe，
Ni，Coの粉末又はこれらの合金粉末を提供する
ことを目的とする。
Ni，Coの粉末又はこれらの合金粉末を提供する
ことを目的とする。
問題点を解決するための手段
本発明方法は金属ハロゲン化物の水素還元であ
るが、金属ハロゲン化物の加熱温度を低くして蒸
発量を抑え、かつ水素の流速も下げて核をゆつく
り成長させることによつて実質的に粒子を単結晶
とするものである。金属ハロゲン化物の蒸発量は
少ないので、還元は大部分は金属ハロゲン化物の
粉末層上あるいは層内で起る。前記特許公報に記
載のように金属ハロゲン化物の蒸気を別の帯域に
移動させて、そこで水素ガスと接触させ還元反応
させるのではなく、本発明の方法は原料の金属ハ
ロゲン化物が存在している所、即ち同一帯域で金
属を還元析出させる方法である。この反応機構は
定かでない点もあるが、還元された金属が単結晶
として成長していくことから考えて固相反応では
なく、金属ハロゲン化物が一旦蒸発し、それが水
素で還元されて金属ハロゲン化物の粉末層内ある
いは層上に析出するものと考えられる。
るが、金属ハロゲン化物の加熱温度を低くして蒸
発量を抑え、かつ水素の流速も下げて核をゆつく
り成長させることによつて実質的に粒子を単結晶
とするものである。金属ハロゲン化物の蒸発量は
少ないので、還元は大部分は金属ハロゲン化物の
粉末層上あるいは層内で起る。前記特許公報に記
載のように金属ハロゲン化物の蒸気を別の帯域に
移動させて、そこで水素ガスと接触させ還元反応
させるのではなく、本発明の方法は原料の金属ハ
ロゲン化物が存在している所、即ち同一帯域で金
属を還元析出させる方法である。この反応機構は
定かでない点もあるが、還元された金属が単結晶
として成長していくことから考えて固相反応では
なく、金属ハロゲン化物が一旦蒸発し、それが水
素で還元されて金属ハロゲン化物の粉末層内ある
いは層上に析出するものと考えられる。
金属ハロゲン化物の加熱温度は上記のようにそ
れが粉末状態を維持する必要があるから金属ハロ
ゲン化物の融点以下である。その下限は反応速度
を実用可能にする必要上金属ハロゲン化物の融点
マイナス400℃が適当である。そして好ましくは
400〜600℃の範囲である。
れが粉末状態を維持する必要があるから金属ハロ
ゲン化物の融点以下である。その下限は反応速度
を実用可能にする必要上金属ハロゲン化物の融点
マイナス400℃が適当である。そして好ましくは
400〜600℃の範囲である。
金属ハロゲン化物はたとえばFeCl3は沸点317
℃であり、この程度の温度では水素ガスと混合し
ても反応しないので、適当な融点を持つものがよ
く二塩化物であるFeCl2，CoCl2，NiCl2が適す
る。これらの粒度は還元された金属の凝集を防ぐ
ため10μm以下が好ましい。上記の原料中に同金
属酸化物を少量混合しておくことが望ましい。そ
れは金属酸化物はハロゲン化物より還元され易
い、それを適当に分散させておくことにより還元
された金属が核となり、単結晶の粒径を制御する
ことができる。もつとも通常はFeCl2等には少量
Fe2O3等が混入しているので、この場合は特に添
加しなくてもよい。
℃であり、この程度の温度では水素ガスと混合し
ても反応しないので、適当な融点を持つものがよ
く二塩化物であるFeCl2，CoCl2，NiCl2が適す
る。これらの粒度は還元された金属の凝集を防ぐ
ため10μm以下が好ましい。上記の原料中に同金
属酸化物を少量混合しておくことが望ましい。そ
れは金属酸化物はハロゲン化物より還元され易
い、それを適当に分散させておくことにより還元
された金属が核となり、単結晶の粒径を制御する
ことができる。もつとも通常はFeCl2等には少量
Fe2O3等が混入しているので、この場合は特に添
加しなくてもよい。
水素ガスの流量は多過ぎると単結晶の成長を妨
げる。流量は還元方法によつて適正な値が異なる
が、例えば皿形のような容器に金属ハロゲン化物
を入れ、その上を一方から他方に水素ガスを流す
ような方法、あるいはロータリーキルン方式で原
料を回転させ、キルンの一端から水素ガスを流す
ような方法では水素ガスの流速は５〜100cm／分
が適する。そして好ましくは30〜80cm／分であ
る。また筒体に原料粉末を充填し、筒底から水素
ガスを流して原料層内を通す方式では水素ガスの
流速は５〜100cm／分が適する。
げる。流量は還元方法によつて適正な値が異なる
が、例えば皿形のような容器に金属ハロゲン化物
を入れ、その上を一方から他方に水素ガスを流す
ような方法、あるいはロータリーキルン方式で原
料を回転させ、キルンの一端から水素ガスを流す
ような方法では水素ガスの流速は５〜100cm／分
が適する。そして好ましくは30〜80cm／分であ
る。また筒体に原料粉末を充填し、筒底から水素
ガスを流して原料層内を通す方式では水素ガスの
流速は５〜100cm／分が適する。
これらの流速は常温における送入量（cm3／分）
を反応帯の断面積（cm2）で除した値である。
を反応帯の断面積（cm2）で除した値である。
水素ガスには不活性ガス、CO、H2Ｏガス等を
含んでいてもよい。
含んでいてもよい。
本発明の方法によつて得られた金属粉末は実質
的に単結晶である。実質的にとは粒子は結晶粒界
がなく転位密度も非常に低いことを意味する。
的に単結晶である。実質的にとは粒子は結晶粒界
がなく転位密度も非常に低いことを意味する。
粒子を単結晶とすることにより、磁気特性、例
えばヒステリシス曲線を残留磁気の少ない曲線と
することができる。
えばヒステリシス曲線を残留磁気の少ない曲線と
することができる。
次にその粒子は多面体形状をなしている。その
形は多くは正六面体以上の多面体で、偏平や針状
でない粒状をなしており、アスペクト比で表わせ
ば大部分１〜３の範囲に入る。このような粒状で
あるため、本発明による粒子は、粉末治金用やフ
イラー用として使用すれば充填性が極めてよい。
粒子の大きさは殆んどが0.1〜100μmの範囲であ
る。
形は多くは正六面体以上の多面体で、偏平や針状
でない粒状をなしており、アスペクト比で表わせ
ば大部分１〜３の範囲に入る。このような粒状で
あるため、本発明による粒子は、粉末治金用やフ
イラー用として使用すれば充填性が極めてよい。
粒子の大きさは殆んどが0.1〜100μmの範囲であ
る。
また本発明による金属粉末は高純度であること
も特徴の一つである。即ち、好ましくは不純物は
0.5重量％以下である。このように不純物が少な
いのは粉末粒子が殆んど結晶欠陥がないので、欠
陥にトラツプされる不純物か少ないからである。
も特徴の一つである。即ち、好ましくは不純物は
0.5重量％以下である。このように不純物が少な
いのは粉末粒子が殆んど結晶欠陥がないので、欠
陥にトラツプされる不純物か少ないからである。
実施例 １
市販の試験特級の塩化第１鉄（FeCl2・nH2Ｏ）
をナイロン製のボールで１時間粉砕し、その粒度
を50μm以下とした。その3gを軟鋼製のボートに
載せ、内径50mmの石英管を炉芯管とした横型電気
炉にて、流量１／分（これは常温での値で、こ
れを電気炉の断面積で割ると流速50cm／分とな
る。）の水素中、450℃で還元した。還元中、反応
ガス（HClを含む）を水に吸収させ、水溶液の電
導度を測定することによつて反応の終点を捕え
た。その結果約５時間を要した。
をナイロン製のボールで１時間粉砕し、その粒度
を50μm以下とした。その3gを軟鋼製のボートに
載せ、内径50mmの石英管を炉芯管とした横型電気
炉にて、流量１／分（これは常温での値で、こ
れを電気炉の断面積で割ると流速50cm／分とな
る。）の水素中、450℃で還元した。還元中、反応
ガス（HClを含む）を水に吸収させ、水溶液の電
導度を測定することによつて反応の終点を捕え
た。その結果約５時間を要した。
生成したボート上の鉄粉は第１図に走査型電子
顕微鏡写真（倍率1000倍）で示すように多面体形
状で結晶欠陥は殆んど見られない。その大きさは
殆んどが６〜8μm、アスペクト比は平均約１であ
る。この粒子の化学的分析の結果不純物は以下の
通り（数字はppm）。
顕微鏡写真（倍率1000倍）で示すように多面体形
状で結晶欠陥は殆んど見られない。その大きさは
殆んどが６〜8μm、アスペクト比は平均約１であ
る。この粒子の化学的分析の結果不純物は以下の
通り（数字はppm）。
Al、 Si、 Ｐ、 Ca、 Ti、
５以下 ５以下 20以下 ３ １
Ｖ、 Cr Mn、 Co、 Ni、
２以下 ２ １ 35 ５
Cu、 Zn、 Mo、 Ｗ、 Na
１ １以下 ４ 20以下 −
なお、NiCl2，CoCl2からも全く同様に単結晶、
多面体形状の粒子が得られる。
多面体形状の粒子が得られる。
発明の効果
本発明の方法によれば従来のような数珠状に連
なり、かつその個々の粒子が多結晶であつたり、
また偏平な形状であつたりする粒子が得られるの
と異なり、単結晶かつ多面体形状であつて高純度
の粒子となるため、多くの用途に優れた性能を発
揮する。
なり、かつその個々の粒子が多結晶であつたり、
また偏平な形状であつたりする粒子が得られるの
と異なり、単結晶かつ多面体形状であつて高純度
の粒子となるため、多くの用途に優れた性能を発
揮する。
第１図は本発明の方法によつて得られた鉄粉の
走査型電子顕微鏡写真である（倍率1000倍）。
走査型電子顕微鏡写真である（倍率1000倍）。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属ハロゲン化物を水素ガスで還元して金属
粉末を得る方法において、金属ハロゲン化物の温
度をその融点マイナス400℃〜融点、水素ガスの
流速を５〜100cm／分にして、金属をその金属ハ
ロゲン化物と同一帯域で実質的に単結晶として析
出させることを特徴とする金属微粉の製造法。 ２ 金属がFe，Ni，Coの一種もしくはこれらの
合金である特許請求の範囲第１項記載の金属微粉
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16115285A JPS6223912A (ja) | 1985-07-23 | 1985-07-23 | 金属微粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16115285A JPS6223912A (ja) | 1985-07-23 | 1985-07-23 | 金属微粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6223912A JPS6223912A (ja) | 1987-01-31 |
| JPH0478683B2 true JPH0478683B2 (ja) | 1992-12-11 |
Family
ID=15729580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16115285A Granted JPS6223912A (ja) | 1985-07-23 | 1985-07-23 | 金属微粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6223912A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6473009A (en) * | 1987-09-11 | 1989-03-17 | Showa Denko Kk | Production of high purity tantalum or niobium powder |
| JP2702954B2 (ja) * | 1988-02-29 | 1998-01-26 | 昭和電工株式会社 | 高純度タンタル又は高純度ニオブ微粒子の製造方法 |
| JPH02259003A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-19 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銅微粒子の製造方法 |
| EP1812611A4 (en) * | 2004-11-19 | 2009-04-01 | Falconbridge Ltd | METHOD FOR PRODUCING FINE NICKEL METAL POWDER WITH LOW BULK DENSITY |
| JP5283165B2 (ja) * | 2008-08-26 | 2013-09-04 | Ｎｅｃトーキン株式会社 | 鉄−ニッケル合金粉末の製造方法、並びにその合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心の製造方法 |
| CN101856725B (zh) * | 2010-06-22 | 2013-03-06 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 直接还原制备超细镍粉的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1489346A (en) * | 1974-03-18 | 1977-10-19 | Hepworth & Grandage Ltd | Production of a form of alumina whiskers |
| JPS597765A (ja) * | 1982-07-05 | 1984-01-14 | Nissan Motor Co Ltd | 燃料噴射式内燃機関 |
-
1985
- 1985-07-23 JP JP16115285A patent/JPS6223912A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6223912A (ja) | 1987-01-31 |
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