JPH0478909B2

JPH0478909B2 -

Info

Publication number: JPH0478909B2
Application number: JP19373486A
Authority: JP
Inventors: Masakazu Kobayashi; Yoshi Harashima; Koichi Aryama
Original assignee: KYOWA SHINKU GIJUTSU
Current assignee: KYOWA SHINKU GIJUTSU
Priority date: 1986-08-19
Filing date: 1986-08-19
Publication date: 1992-12-14
Also published as: JPS6349683A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、凍結乾燥装置、あるいは凍結乾燥に
用いられるトレイ等の乾燥容器内に未凍の被乾燥
材料（液状あるいは平板状）を入れて凍結し、ひ
き続き乾燥した後、乾燥材料を該装置あるいは該
容器から取出して、製品とする凍結乾燥方法およ
び該方法の実施に用いる真空凍結乾燥装置に関す
る。

上述と異なる手法で被乾燥材料を凍結乾燥して
乾燥製品とする手段としては、被乾燥材料を予め
所望の形状に調整した凍結体としておき、それを
充分に冷却されたトレイ等の乾燥用の容器に充填
して、その容器ごと真空凍結乾燥装置の乾燥室内
に装入し乾燥せしめる手段があり、また、未凍の
材料を密封できる容器に収めて真空凍結乾燥装置
の乾燥室に装入し、凍結と乾燥を行なつた後、該
容器自体を封じて製品として取出す手段がある。
これら手段は前者では凍結体と乾燥容器との付着
は避けられるから乾燥容器から乾燥製品を容易に
回収でき、後者では乾燥容器から製品を回収する
必要がない。

しかし、本発明において対象とする手段の如
く、未凍の液状あるいは平板状材料を、真空凍結
乾燥装置の乾燥室内に設けた冷凍兼加熱面、ある
いはその乾燥室内に装入する乾燥容器内で直接凍
結させ、ひき続き乾燥する場合には、該冷凍兼加
熱面あるいは該乾燥容器の内面に特殊加工を施さ
ない限り、乾燥製品と冷凍兼加熱面あるいは乾燥
容器の内面との間に凍結に由来する付着を生じ、
冷凍兼加熱面あるいは乾燥容器から乾燥製品を回
収する際、冷凍兼加熱面に対する乾燥製品の静か
な摺動、あるいは乾燥容器の反転だけでは、乾燥
製品の一部ないし残渣が表面付着して残つてしま
う。回収操作の煩雑さ、製品ロス、および毎回の
冷凍兼加熱面あるいは乾燥容器の洗浄の必要性、
などの難点が避けられない。

このために未凍の液あるいは平板状材料を直
接、真空凍結乾燥装置の冷凍兼加熱面に凍結させ
る方法は実用されず、トレイ等の容器内に入れて
凍結する方法のみが行なわれている。容器を用い
た場合にも、上述の難点は存在するが、真空凍結
乾燥装置自体を汚すのに比べれば耐えることがで
きるからである。上述の難点があるにも拘らず、
未凍の状態でトレイ等の乾燥容器に入れた後に、
その容器ごと真空凍結乾燥装置の乾燥室内に装入
して凍結し、ひき続き乾燥し、乾燥容器から乾燥
製品を回収する方法が広く採用されているのは、
工程が単純でしかも効率がよいからである。

本発明は、上述の難点を解消するためになされ
たものであつて、未凍の液状あるいは平板状の被
乾燥材料を、直接、真空凍結乾燥装置の乾燥室内
に設置される冷凍兼加熱面またはその乾燥室内に
装入する乾燥容器の内面に供給し、その後に凍結
せしめて凍結乾燥を行なうようにしながら、乾燥
し終えた被乾燥材料が、冷凍兼加熱面または乾燥
容器の内面に対する付着を生ぜしめずに、それら
の表面から僅かの力できれいに剥離してくるよう
になる新たな手段を提供することを目的とする。

そして本発明においては、この目的を達成する
ための手段として、真空凍結乾燥装置の乾燥室に
内設される冷凍兼加熱面の冷凍面に水を注ぎ、か
つ該冷凍面を０℃以下に冷却して、該冷凍面上に
氷膜を形成せしめ、ひき続き該冷凍面を０℃以下
の充分な低温に保ちつつ、該氷膜上に液状あるい
は平板状の被乾燥材料を供給して、被乾燥材料を
前記氷膜上に凍結せしめ、しかる後に乾燥室を排
気し、真空状態下で該被乾燥材料の凍結層および
氷膜を乾燥せしめることを特徴とする凍結乾燥方
法、および、真空凍結乾燥装置の乾燥室内に配置
せる被乾燥材料用の容器内面に水を注ぎ、かつ該
容器を０℃以下に冷却して該容器内面に氷膜を形
成せしめ、ひき続き該容器を０℃以下の充分な低
温に保ちつつ、該氷膜上に液状あるいは平板状の
被乾燥材料を供給して、その被乾燥材料を前記氷
膜上に凍結せしめ、しかる後に乾燥室を排気し、
真空状態下で該被乾燥材料の凍結層および氷膜を
乾燥せしめる凍結乾燥方法を提起するものであ
り、また、この方法を実施するための装置とし
て、内部が通常の真空度に保持される乾燥室とそ
の乾燥室内に単段あるいは多段の水平棚面として
構成された冷凍兼加熱面と、該棚面上に固定また
は可動に配置せしめる被乾燥材料用と、該棚面上
に配置せしめた該フレームに囲まれる棚面および
該フレームと棚面との接触部に、ほぼ均等に水を
散布せしめる注水機構と、棚段の前面に位置する
扉面とを、有することを特徴とする真空凍結乾燥
装置、および、内部が通常の真空度に保持される
乾燥室とその乾燥室内に単一あるいは複数の、直
立面、例えば直立円筒面（内筒面あるいは外筒
面）または、直立平面として構成される冷凍兼加
熱面と、該冷凍兼加熱面にほぼ均等に水を供給し
排出する給排水機構と、該冷凍兼加熱面上の空間
に、液状の被乾燥材料を供給し排出する給排液機
構と、該乾燥室の下端面に位置する扉面とを有す
ることを特徴とする真空凍結乾燥装置を提起する
ものである。

しかして、本発明手段によれば、被乾燥材料
は、真空凍結乾燥装置の乾燥室内に装置される冷
凍兼加熱面またはその乾燥室内に配置される乾燥
容器の内面で構成される冷凍面上に、そこにそこ
に予め凍結させて形成しておく氷膜を隔てて凍結
層を作るようになる。そして、この氷膜は乾燥の
過程で、被乾燥材料からの水蒸気の昇華と一緒に
昇華して消失することから、該被乾燥材料は、乾
燥した状態となつて、この氷膜が消失することで
形成される薄い膜状の間隔を介して冷凍面に接触
する状態となるので、乾燥を終えた段階において
は、冷凍面に対する付着がなく、したがつて、冷
凍面に沿う重力その他の僅かな力で、乾燥製品の
回収ができ、冷凍面には乾燥製品の痕跡も残らな
いようになる。そしてこのことから、次の利点が
生れる。

１）トレイ等の乾燥用容器は特別の制約がない
限り不要となり、乾燥装置に備わる冷凍兼加熱
面に直接被乾燥材料（液または平板状）を供給
し、凍結および乾燥後に、装置から直接回収で
きる（乾燥容器の、運搬、乾燥室への搬出入、
洗浄等のハンドリング系と、そのスペースの空
調設備が省略できる）２）被乾燥材料が、冷凍兼加熱面への氷膜を介
する直接的な密着による凍結となるので、乾燥
容器と冷凍兼加熱面との接触熱伝達という、乾
燥容器ごとに異なり、また、その乾燥容器がお
かれる場所により不均等になる要素が無くな
り、均質で敏速な（あるいは凍結乾燥を良く制
御された）予備凍結ができる。

（註）冷凍兼加熱面が熱媒流体の循環で温度
調節される場合には、熱媒流体と冷凍兼加熱
面との熱伝達係数は700〜600（kcal／m²ｈ℃、
以下単位は省略する）に対し、前述の接触熱
伝達は平均で約70〜60であるゆえ、両者の総
括熱伝達係数はばらつきが大きい接触度に支
配され、平均で60程度である。他方、氷膜熱
伝達はその氷膜の厚さが0.5mmのときに4000
程度であり、総括熱伝達は、氷膜の抵抗があ
まり影響せず、仮に氷膜の厚さが不均等で
も、熱媒流体と冷凍兼加熱面との均等性にす
ぐれる熱伝達が支配的となり、平均凍結速度
を、トレイ方式の数倍にできる。

３）被乾燥材料が氷膜上に凍結することになる
ので、該被乾燥材料は、過冷却なしに氷点で氷
膜上全面一斉に凍結開始するようになり、前記
１）の効果と合わさつて、冷凍面に直立する均
等な針状の氷結晶を成長させながら凍結するよ
うになる。この氷結晶配列は熱伝導と水蒸気透
過の両方に有利で、均等な乾燥を促進する。
（氷が存在しない溶液は、氷点では凍結開始せ
ず、過冷却後の突然の凍結と再結晶により、弧
立した粒状の氷結晶の堆積層をつくり、均等な
乾燥に不利となる。）４）氷膜は0.5mm程度の薄膜であつても、既乾
燥多孔体の孔径0.1〜0.01mmより充分大きいか
ら、端部やクラツクを通じて、被乾燥材料の乾
燥行程の中頃に昇華消失し、これにより、被乾
燥材料の表裏両面からの水蒸気脱出を可能とし
て、乾燥を有利にし、また、付着部に融解を生
ぜしめない。

５）特別の制約（工場、機器の配置、他）のた
めに、乾燥容器を必要とする場合には、上述の
１）と２）の利点はなくなるが、乾燥容器内面
に氷膜を形成することにより、利点３）と４）
がえられ、乾燥容器からの乾燥製品の回収は容
易で、乾燥行程の終了ごとに行なつていて乾燥
容器の洗浄も不要となる。

なお、本発明手段においては、被乾燥材料の他
に、氷膜の形成、昇華、凝結、除氷の負荷が加わ
ることになる。しかし、通常は単位面積当りの被
乾燥材料中の水分は10Kg（H₂O）／m²程度以上
であるのに対し、氷膜の水分は0.5Kg／m²程度
（真荷負の５％〜10％以下）であるから、この負
荷によるエネルギーの損失は、利点２）に述べた
熱伝達係数が数倍になることによる全体の冷凍エ
ネルギー節約効果に対し遥かに小さいものとな
る。

以上、本発明に共通の利点を包括的に述べた。
本発明による凍結乾燥方法は、取扱う材料の性
質、規模その他により最も適する方式と装置に具
体化できる。次に、その２、３の実施例について
説明する。

第一は棚段形式に用いる場合である。この実施
例は、一定の装置の追加ないし改造によつて、既
設の真空凍結乾燥装置に適用できる。

第１図は、この棚段形式の真空凍結乾燥装置に
適用した本発明の実施例装置の要部の側断面図
で、第２図はその要部の斜視図である。

同図において、４は通常の真空凍結乾燥装置の
乾燥室、１…はその乾燥室４内に棚段状に装設さ
れた冷凍兼加熱面を示し、乾燥室４は、前面側の
開放口４ａに設けられる開閉扉が図面では省略し
てあり、また、該冷凍兼加熱面１…の各棚１ａ
は、図面では明示していないが、昇降作動する駆
動部６に連結する最上位の棚１ａに対し、伸縮す
る連繋機構を介して連繋していて、駆動部６が上
昇側のストロークエンドにまで引上げられること
で、一定の間隔を保持して棚段状に並列し、駆動
部６が下降することで最下位の棚１ａから順次積
み重ねられた状態となるようにしてある。そし
て、各棚１ａ内には、冷媒体および熱媒体を流過
さす管路が装備されている。

２は最上位の棚１ａを除く各棚１ａ…の上面で
形成される冷凍兼加熱面１上に密着的に配置せる
被乾燥材料用のフレームで、単純な方形状の枠、
あるいは格子状に形成されていて、この実施例で
は乾燥室４の開閉扉の側に向けて、低摩擦レール
７により摺動できるようにしてある。

３は、前記フレーム２…が冷凍兼加熱面１…の
上にあるとき、そのフレーム２およびそのフレー
ム２で囲まれた棚面に、ほぼ均等に水を散布せし
めるように乾燥室４内に装設せる注水機構で、こ
の実施例では多数の噴霧ノズル３ａ…で構成して
あり、棚１ａ…の両側に取付けられている。該注
水機構３は、この実施例では、乾燥室４の両側の
各１個所に設けてあつて、各棚１ａ…を駆動部６
により、上から順次噴霧ノズル３ａ…からの散水
を受けられる位置Ａに動かすことで、全棚１ａ…
に対する水の供給が行なえるようになつている。
この棚１ａ…の昇降作動は、多段の棚１ａ…から
被乾燥材料を装入して取出すのが、一定の位置Ａ
において行なえることで有利であるが、棚１ａ…
を固定し、注水機構３を上下可動とし、材料の出
入位置を各棚１ａ…ごとに変えてもよい。

また、フレーム２は棚１ａ…に固定してもよ
く、取出時に棚１ａ…を傾斜させ乾燥し終えた被
乾燥材料を滑り出させるようにしてもよい。

このように構成される実施例装置は、以下の手
順で操作される。

フレーム２を載置した棚１ａ…を所定の位置Ａ
に配し、その棚１ａを０℃以下に保ち、注水機構
３の弁を開き所定の水量を、フレーム２に囲まれ
た棚１ａの冷凍兼加熱面１およびフレーム２下端
とその冷凍兼加熱面１との接触部に噴霧すると、
噴霧した水はそのまま凍結し氷膜をつくる。ひき
続き棚１ａを０℃以下の充分な低温に保ちつつ、
被乾燥材料が液状である場合には、その液状材料
を定量注入器によりフレーム２内に流し込む。こ
の場合、液状材料は、その氷点近く（凍結しない
最低温）に予め冷却されていることが品質保存上
も氷膜の保護のためにも望ましい。しかし例えば
常温の液であつても、氷温および棚面が充分に深
く冷却されていれば支障はない。注入速度が極端
にのろくなければ、液状材料は水平にフレーム２
内に拡がる。被乾燥材料がスライス肉のごとく平
板固形材料であれば、フレーム２内に均等水平に
配置する。氷膜の存在と均等な熱伝達のために過
冷却は起こらず、被乾燥材料内に均等な直立針状
の氷結晶が成長し材料は凍結する。この間の棚温
度を正確に制御すれば接触熱抵抗がないので氷結
晶の成長速度が制御でき、したがつてその氷結晶
の太さが制御できる。凍結後、乾燥室４内を排気
し、必要な真空を保持しつつ、棚１ａの温度を制
御し乾燥に移る。初期には氷膜を介して被乾燥材
料が棚１ａの上面に密着しているので、棚温は低
く保つべきであり、低棚温で充分な熱が供給され
る。しかし乾燥が進み通常50〜60％（材料の性
状、乾燥条件で異なるが）が既乾燥に変わる頃、
凍結時に通常生じるクラツクなどから水蒸気が脱
出して氷膜が昇華により消失し、被乾燥材料の下
面からも昇華し乾燥は容易になる。この頃から棚
温を上昇させる。乾燥終了後、真空を破り、乾燥
室４の開閉扉を開いて、各棚１ａごとに製品受け
５を当てがつてフレーム２を手前に引く。乾燥製
品８には多くの場合、凍結と乾燥の過程で生じた
クラツクがあり、一定の収縮があるのでフレーム
２寸法より小さい断片として製品受け５に回収さ
れる。フレーム２は再び摺動により正しい位置に
戻され、あるいは一旦乾燥室外に回収される。以
上の実施例では氷膜の形成は、０℃以下に冷却さ
れた棚１ａ…への水噴霧によつているが、棚１ａ
の冷凍兼加熱面１に水膜をつくつた後に凍結させ
てもよい。

次に、第３図及び第４図は、棚数をもたない形
態の実施例装置を示す。この形態の実施例は、液
材料のみを対象とし、かつ同一材料を連続的に乾
燥する用途に適する装置である。かかる制約の半
面、この実施例によると、先に挙げた１）〜５）
の諸利点の他に、つぎの利点が追加される。

６）完全密封の空間とラインで凍結乾燥が処理
できるので無菌、無異物の高度な衛生条件を保
ち易い。

７）真空室内にいかなる駆動部もなく、材料の
供給から製品の回収までが、液輸送ラインの循
環ポンプの発停と弁の開閉、乾燥製品用扉の開
閉の組合わせだけで自動化できる。

８）被乾燥材料の凍結層の表面が、水蒸気難透
性の皮膜で蔽われないため乾燥が一段と容易で
ある。（詳しくは後述）次にこの形態の実施例装置の幾つかを、図面に
もとづいて説明する。

第３図は、この形態のものの第１の実施例を示
している。同図において、ａは真空凍結乾燥装置
の乾燥室で、その乾燥室ａ内に直立した単一ある
いは複数の円筒ｂを配設し、その円筒ｂの内壁面
あるいは、外壁面側を真空排気可能とし、その反
対側から、この筒壁を冷却および加熱可能とす
る。この例においては直立した複数の円筒ｂ…の
内側１１を真空排気可能とし、その円筒ｂ…の外
側１２に不凍熱媒流体を循環させる構成としてあ
る。従つて、この例においては直立した円筒ｂ…
の各内壁面が、冷凍兼加熱面１となる。

次に第４図はこの形態のものにおける第２の実
施例を示し、直立した複数の円筒ｂ…は二重管に
形成してあつて、その内側１１に不凍熱媒流体を
循環させ、円筒群の外側１２を真空排気可能とし
た構成となつている。従つて、この例において
は、円筒ｂの外壁面が冷凍兼加熱面１となる。

第３図ａは、上部扉１７を省いた平面図の上半
分、第３図ｂはＳ−Ｓ断面の側面図である。

第３図に示す実施例においては、円筒ｂ…の上
部空間が、真空凍結乾燥装置のトラツプ室２１に
連結し、そのトラツプ室２１を経て管路２２を介
し真空ポンプ（略）が結合される。トラツプ室２
１内に配設されるコイル状のトラツプ１８には、
冷媒または熱媒体が循環する（入口は二重矢印、
出口（略）は第４図のＳ−Ｓ断面において入口と
対称する位置に設けられる）。

第４図ａは第４図ｂのＣ−Ｃ断面の平面図、第
４図ｂは第４図ａのＳ−Ｓ断面の側面図である。
第４図に示す実施例のものにおいても、上部空間
がトラツプ室２１に連通し、そのトラツプ室２１
は管路２２を介し、真空ポンプ系（略）に結合さ
れる。

以下第３図ｂを中心にして、その操作について
説明する。

最初に、円筒ｂ…群の外側１２すなわち筒状の
シエル１４と円筒ｂ…群との間に０℃以下に冷却
された熱媒体を循環させ（出入口は半矢印で示
す）、円筒ｂ…群を納めるシエル１４の下部空間
面に設けた注水口２３からそれに通ずる給水槽１
３の水を各円筒ｂ…内の上端に近い水準まで導入
する。水は既に０℃以下に冷却された円筒ｂ…群
内壁から凍結し始める。望ましくは１mm未満、
0.5mm程度の厚さの氷が形成されたとき、円筒ｂ
…群内に満たした水を、排水口２４から排水する
（白矢印で示す）。ひき続き円筒ｂ…群を充分深く
冷却し、そこに、注水口２３を兼ねている液材量
の給液口から、給液槽２０で予め該液材料の氷点
程度まで冷却された液材料を、既に氷膜が形成さ
れた水準の僅か下部まで、円筒ｂ…群内に満た
す。液材料は円筒ｂ壁内面の氷膜との境界面から
円筒ｂ…群の中心軸に向つて均等に凍結層１０が
増大していく。所望の厚さ、すなわち円筒ｂ…群
の中心部に水蒸気脱出に必要な通路に相当する未
凍部分を残す凍結層厚さにおいて、排水口２４を
兼ねている液材料排出管口から受液槽３０に液材
料を回収する。第３図の例では注水口２３と給液
口を共通させ、排水口２４とを共通させているが
各別の口でもよい。凍結部と未凍部の界面温度は
当然、液材料の氷点であるから、受液槽３０に回
収される液温は、給水槽１３内の液温と共に氷点
温度である。受液槽３０に回収した液は次回分の
ために受液槽２０に汲み上げられるが、多数の凍
結乾燥室が並列される場合には、次に運転される
凍結乾燥室付属の給液槽に汲み上げられるか多凍
結乾燥室に共通単一の給水槽とする。

水および液用配管の弁（略）をすべて閉じた
後、乾燥室ａ（円筒ｂ…群内部およびその上下空
間）はトラツプ室２１を経て真空ポンプ系によつ
て、所望の真空圧力まで排気され、円筒ｂ…の外
周とシエル１４の内側との間に流す熱媒体は材料
および氷膜が融解しない限度に循環熱媒（出入は
半矢印）により加熱され、凍結乾燥が進行する。

乾燥初期には、凍結層１０は氷膜を介して各円
筒ｂ…内壁に付着し、昇華は各円筒ｂ…の各軸心
側から進行する。これにより凍結層１０は各軸心
側から既乾層に変わつていくが、やがて、氷膜自
体が昇華消失することで、各円筒ｂ…に対し自由
な状態となる。そこで被乾燥材料の円筒ｂからの
剥落を防ぐため、各円筒ｂ下端に支えが必要であ
る。第３図の例では乾燥室ａの下部扉１６の裏面
に取付けられた金網ないし支持棒が、この乾燥し
た被乾燥材料の落下を防止する支え１９である。

凍結乾燥が終了した後、乾燥室ａを１気圧に復
圧し、下部扉１６をヒンジ１６ａ中心に下方に開
くと氷膜の消失によつて各円筒ｂに対し自由にな
つている乾燥製品は、下部扉１６の開度に応じて
自由に降下し、製品受け２５に案内されて下部の
製品槽１５に落下する。乾燥製品である液材料の
凍結乾燥体は脆く落下時の軽い衝撃によつて、数
cm程度の大きさに砕けて、製品槽１５内に落下し
回収される。落下の衝撃で円筒状の乾燥体が数cm
の寸法に分裂する際、僅かの微粉が発生し、製品
受け２５の傾斜面に僅かに軽く付着する場合もあ
るが、製品受け２５の傾斜面は次回注入の液材料
にも真空にも接することのない密閉空間内であ
り、加熱も加湿もされないから、これが衛生条件
をさまたげることはない。円筒ｂ…群の内壁や円
筒ｂ…群とシエル１４とを連結する熱媒体容器の
下端面には、肉眼観察で検出できる乾燥体粉末は
その痕跡も見出すことができない。

第３図あるいは第４図の形状の円筒ｂ…群に氷
膜を形成させることなく、液材料の凍結層１０を
形成させてこれを凍結乾燥することは、言うまで
もなく可能であり、各種多様な材料の中には、氷
膜がなくても僅から付着のほかは剥落し、付着が
あつても、次回に注入される低温の液に撹拌なし
に付着物が溶解し、妨げとならない種類の材料が
皆無とは断言できないが、一般には氷膜なしには
程度の差はあれ相当の付着物を残し、低温の液の
単純な注入ではこの付着物は溶解しない。

以上の説明においては、氷膜形成の方法として
円筒ｂ…内注水とその凍結としたが、これは他の
方法によることができる。すなわち、既述の実施
例装置において、乾燥製品を取り出したあと、円
筒ｂ…群温度を０℃より僅かに高く保持し、乾燥
室ａを真空排気し、トラツプ室２１底に底部ヒー
ターを設けて、そこに溜つた水を加熱すると、底
部の溜り水は蒸発して円筒ｂ…群の各内壁面に凝
縮し、円筒ｂ…内面を流下する凝縮水と新たに凝
縮する水蒸気とがバランスした厚みを保つ。そこ
で円筒ｂ…群温度を０℃以下に急冷して凝縮膜を
凍結させる。トラツプ室２１底部の溜り水として
は新たな水を導入せず、凍結乾燥中のトラツプ凝
結氷の融氷水を用いることができる。

第３図，第４図に示す実施例は、受液槽２０か
ら一たん、円筒ｂ…群内に供給された液の一部
が、液状で回収され、次回にまわされ、さらに、
その一部は次々回にまわされる。

したがつて、これらの実施例は、一定量の材料
を１回の乾燥で終り、直ちに他品種に移る用途に
は不向きである（この場合は、第１図，第２図の
例が適する）。

しかし、ある品種を一定期間、連続的に乾燥す
る用途に最適である。準備された液材料の一部が
次回、次々回へとまわされるが、この間の液温
は、本実施例に固有の特徴のため、常時その材料
の氷点に、しかも密閉空間に保たれる。一般的に
はこの条件は保存に最適である。また滞留時間の
短縮は第５図の概念図のとおり設備を大型乾燥室
１基に集中せずに、数基に分割し、第１の受液槽
３０−１に回収された液を、次の乾燥室用の給液
槽２０−２に送る。乾燥室ａがＮ（＝６）基で、
１回の乾燥時間がＨ（＝12）時間で、円筒ｂ内に
供給された液のＸ＝（52）％が受液槽３０に回収
されるなら、θ＝12時間プラトン内に滞留する液
材料が乾燥製品に占める％は、Ｘ＝２％にすぎな
い。（Ｘ＝0.6のとき4.7％である。）これを目安に
運転計画を立て、また使用の適否を判断できる。

第５図は複数の乾燥室を等しい時差で連続的に
運転されるプラントの説明図で、被乾燥材料の流
れ以外は省略されている。既に第３図，第４図で
用いた記号（数字）の後の数字１，２，…Ｎは、
乾燥室ａのナンバーを示す。原液は、共通の供給
源から連続的に送られ、所定量が給液槽２０−１
に送られると、供給は給液槽２０−２に切替られ
る。

給水槽１３から、乾燥室ａ−１の円筒ｂ…内に
水が送られ、氷膜形成後排出され、給液槽２０−
１の液が、乾燥室ａ−１の円筒ｂ…内に送られ、
所定の凍結層を形成後、余剰は受液槽３０−１に
落され、乾燥室ａ−２のスタートまでの時間、す
なわち凍結乾燥所用時間Ｈ（例えば12）時間を乾
燥室数Ｎ（例えば６基）で除したＨ／Ｎ（例えば
２）時間以内に、ポンプにより給液槽２０−２に
汲み上げられ、供給源１００からの液と１体とな
る。これが反復される。Ｎ番目の受液槽３０−Ｎ
の液は、No.１の給液槽２０−１に汲み上げられ
る。乾燥製品はＨ（例えば12）時間後から、Ｈ／
Ｎ（例えば２時間）間隔で製品槽１５−１，１５
−２…のNo.順に回収される。各製品槽１５の製品
の処理は、これに続く工程との関係で決定でき
る。

第５図では、原液の流れの説明の便宜のため
に、各乾燥室ａのそれぞれに給液槽２０−１，２
０−２，…２０−Ｎと、受液槽３０−１，３０−
２，…３０−Ｎを設けた実例としたが、乾燥室の
数と配置しだいで、乾燥室全数にたいして共通の
給液槽、共通の受液槽およびポンプ各１基とす
る。あるいは乾燥室ａの２、３基当り１基とし乾
燥室数より少ない複数の共通槽とすることもでき
る。

また、乾燥室ａ内に設置する円筒ｂ…は、第６
図ａおよび第６図ｂに示している実施例のよう
に、薄い平箱状の筒体b′に形成し、その筒体
b′（単一または複数）を直立状態に配置して、そ
れの内部に冷媒体および熱媒体を循環させ、外面
を冷凍兼加熱面１に構成するようにしてもよい。
なお、同効の構成部材については同一の符号を付
して説明は省略する。この第６図に示す実施例
は、前記第３図ａ・ｂおよび第４図ａ・ｂに示す
実施例と同様の操作手順で使用され、また、同様
に作用する。

以上、第３図，第４図，第５図および第６図に
示した本発明の実施例の最大の特徴は、凍結乾燥
への液材料の供給から乾燥製品の回収までが、完
全な密閉装置内で処理できること、および、その
運転が液配管系の自動弁の開閉と液ポンプの発
停、および乾燥室不部扉の開閉の単純な組合わせ
のみで進行し、しかも、この密閉空間の内部に
は、上述の弁、ポンプ、扉の他に、いかなる駆動
部（回転部、摺動部、その他）も存在せず、高度
な衛生条件が保持できる事である。

以上の特徴は、実用された在来のいかなる凍結
乾燥装置にも存在しなかつたもので、直立する冷
凍兼加熱面に、氷膜を介して液材料の凍結層を形
成することによつて、始めて密閉装置における全
自動無人運転が可能となつた。

その上、この実施例によつて得られる、液材料
の凍結層は、凍結乾燥にとつて特に有利である。
氷膜上に氷点温度の液が供給されるために、過冷
却なしに、しかも、均質な針状氷晶が、冷凍兼加
熱面から、直立して成長する特徴は、第１図、お
よび第２図に示した実施例と共通の利点である
が、それに加えてこの第３図乃至第６図に示す実
施例においては、供給された液材料の一部が未凍
結のまま流下するため、針状氷晶の先端部は、濃
縮された液相、あるいは共晶体に蔽われることな
く、殆んど露出する。このため、昇華面からの水
蒸気の通過を妨げる難透膜は極めて弱い。

従来はこの難透膜を避けるために、供給された
液層表面にナイロンガーゼを押しつけて、凍結後
にこれを引きはがすが、凍結後、過冷却ないし０
℃の水を表面にスプレーして、高濃度の難透膜を
稀釈するなどの煩雑な方法が試みられ、結局は、
凍結体を砕いて１−３mmの凍結粒とした後、トレ
イに充填する方法のみが実用されてきたのであ
る。難透膜の形成は、乾燥速度を遅らせるだけで
なく、この膜の破壊が、いつ、どこで起るかによ
つて不均等な乾燥の原因となつてきた。

以上の諸特徴のために、第３図〜第６図の装置
は、液材料の高品質な濃縮にも有効に用いること
ができる。すなわち、材料層の全体に未だ凍結層
が残存している時に、凍結乾燥を中断する方法に
よる濃縮である。蒸発による濃縮においては、水
より揮発しやすいため芳香成分の多くは失われ
る。しかし、凍結乾燥の昇華過程では、芳香成分
は、濃縮された液相側に吸着されているため、そ
の消失はなく昇華後の既乾多孔層の乾燥過程で、
その一部が水と共に蒸発する。この公知の原理を
利用して、従来から濃縮を目的とする部分的凍結
乾燥が一部に行なわれてきた。しかし、第１には
トレイに依るために、その取扱いが煩雑であり、
第２に凍結時の不均質な氷結晶のために、乾燥の
進行がまだらになり、一部に厚い凍結層が残存す
るのに、他は、既に全く凍結層が消滅して芳香成
分の損失をともなう二次乾燥が進行するため、品
質上の不満を残した。本発明手段は、以上の２つ
の失点も解消せしめているものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法の実施に用いる真空凍結乾燥
装置の要部の縦断側面図、第２図は同上要部の乾
燥製品を取出す状態における斜視図、第３図ａは
別の形態の実施例装置の要部の横断平面図、第３
図ｂは同上要部の第３図ａにおけるＳ−S′線の縦
断側面図、第４図ａはさらに異なる実施例装置の
要部の横断平面図、第４図ｂは同上要部の第４図
ａにおけるＳ−S′線の縦断側面図、第５図は本発
明法の実施に用するプラントの概要説明図、第６
図ａは前記第３図ａ・ｂおよび第４図ａ・ｂの形
態のものの変形の実施例装置の要部の横断面図、
第６図ｂは同上要部のＳ−S′線の縦断側面図であ
る。図面符号の説明ａ…乾燥室、ｂ…円筒、１…
冷凍兼加熱面、１ａ…棚、１０…凍結層、１１…
内側、１２…外側、１３…給水槽、１４…シエ
ル、１５…製品槽、１６…下部扉、１６ａ…ヒン
ジ、１７…上部扉、１８…トラツプ、１９…支
え、２…フレーム、２０…給液槽、２１…トラツ
プ室、２２…管路、２３…注水口、２４…排水
口、２５…製品受け、３…注水機構、３ａ…噴霧
ノズル、３０…受液槽、４…乾燥室、４ａ…開放
口、５…製品受け、６…駆動部、７…低摩擦レー
ル、８…乾燥製品、１００…原液の供給源。

Claims

【特許請求の範囲】１真空凍結乾燥装置の乾燥室に内設される冷凍
兼加熱面の冷凍面に水を注ぎ、かつ該冷凍面を０
℃以下に冷却して、該冷凍面上に氷膜を形成せし
め、ひき続き該冷凍面を０℃以下の充分な低温に
保ちつつ、該氷膜上に液状あるいは平板状の被乾
燥材料を供給して、被乾燥材料を前記氷膜上に凍
結せしめ、しかる後に乾燥室を排気し、真空状態
下で該被乾燥材料の凍結層および氷膜を乾燥せし
めることを特徴とする凍結乾燥方法。２真空凍結乾燥装置の乾燥室内に配置せる被乾
燥材料用の容器内面に水を注ぎ、かつ該容器を０
℃以下に冷却して該容器内面に氷膜を形成せし
め、ひき続き該容器を０℃以下の充分な低温に保
ちつつ、該氷膜上に液状あるいは平板状の被乾燥
材料を供給して、その被乾燥材料を前記氷膜上に
凍結せしめ、しかる後に乾燥室を排気し、真空状
態下で該被乾燥材料の凍結層および氷膜を乾燥せ
しめる凍結乾燥方法。３内部が通常の真空度に保持される乾燥室とそ
の乾燥室内に単段あるいは多段の水平棚面として
構成された冷凍兼加熱面と、該棚面上に固定また
は可動に配置せしめる被乾燥材料用フレームと、
該棚面上に配置せしめた該フレームに囲まれる棚
面および該フレームと棚面との接触部に、ほぼ均
等に水を散布せしめる注水機構と、棚段の前面に
位置する扉面とを、有することを特徴とする真空
凍結乾燥装置。４内部が通常の真空度に保持される乾燥室とそ
の乾燥室内に単一あるいは複数の、直立面、例え
ば直立円筒面（内筒面あるいは外筒面）または、
直立平面として構成される冷凍兼加熱面と、該冷
凍兼加熱面にほぼ均等に水を供給し排出する給排
水機構と、該冷凍兼加熱面上の空間に、液状の被
乾燥材料を供給し排出する給排液機構と、該乾燥
室の下端面に位置する扉面とを有することを特徴
とする真空凍結乾燥装置。