JPS6349683A - 凍結乾燥方法と装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、凍結乾燥装置、あるいは凍結乾燥に用いられ
るトレイ等の乾燥容器内に未練の被乾燥材料（液状ある
いは平板状）を入れて凍結し、ひき続き乾燥した後、乾
燥材料を該装置あるいは該容器から取出して、製品とす
る凍結乾燥方法および該方法の実施に用いる真空凍結乾
燥装置に関する。

上述と異なる手法で被乾燥材料を凍結乾燥して乾燥製品
とする手段としては、被乾燥材料を予め所望の形状に調
整した凍結体としておき、それを充分に冷却されたトレ
イ等の乾燥用の容器に充填して、その容器ごと真空凍結
乾燥装置の乾燥室内に装入し乾燥せしめる手段があり、
また、未練の材料を密封できる容器に収めて真空凍結乾
燥装置の乾燥室に装入し、凍結と乾燥を行なった後、該
容器自体を封じて製品として取出す手段がある。

これら手段は前者では凍結体と乾燥容器との付着は避け
られるから乾燥容器から乾燥製品を容易に回収でき、後
者では乾燥容器から製品を回収する必要がない。

しかし、本発明において対象とする手段の如く、未練の
液状あるいは平板状材料を、真空凍結乾燥装置の乾燥室
内に設けた冷凍兼加熱面、あるいはその乾燥室内に装入
する乾燥容器内で直接凍結させ、ひき続き乾燥する場合
には、該冷凍兼加熱面あるいは該乾燥容器の内面に特殊
加工を施さない限り、乾燥製品と冷凍兼加熱面あるいは
乾燥容器の内面との間に凍結に由来する付着を生じ、冷
凍兼加熱面あるいは乾燥容器から乾燥製品を回収する際
、冷凍兼加熱面に対する乾燥製品の静かな摺動、あるい
は乾燥容器の反転だけでは、乾燥製品の一部ないし残渣
が表面付着して残ってしまう、回収操作の煩雑さ、製品
ロス、および毎回の冷凍兼加熱面あるいは乾燥容器の洗
浄の必要性、などの難点が避けられない。

このために未練の液あるいは平板状材料を直接、真空凍
結乾燥装置の冷凍兼加熱面に凍結させる方法は実用され
ず、トレイ等の容器内に入れて凍結する方法のみが行な
われている。容器を用いた場合にも、上述の難点は存在
するが、真空凍結乾燥装置自体を汚すのに比べれば酎え
ることができるからである。上述の難点があるにも拘ら
ず、未練の状態でトレイ等の乾燥容器に入れた後に、そ
の容器ごと真空凍結乾燥装置の乾燥室内に装入して凍結
し、ひき続き乾燥し、乾燥容器から乾燥製品を回収する
方法が広く採用されているのは、工程が単純でしかも効
率がよいからである。

本発明は、上述の難点を解消するためになされたもので
あって、未練の液状あるいは平板状の被乾燥材料を、直
接、真空凍結乾燥装置の乾燥室内に設置される冷凍兼加
熱面またはその乾燥室内に装入する乾燥容器の内面に供
給し、その後に凍結せしめて凍結乾燥を行なうようにし
ながら、乾燥し終えた被乾燥材料が、冷凍兼加熱面また
は乾燥容器の内面に対する付着を生ぜしめずに、それら
の表面から僅かの力できれいに剥離してくるようになる
新たな手段を提供することを目的とする。

そして本発明においては、この目的を達成するための手
段として、真空凍結乾燥装置の乾燥室に内股される冷凍
兼加熱面の冷凍面に水を注ぎ、かつ該冷凍面を０℃以下
に冷却して、該冷凍面上に氷膜を形成せしめ、ひき続き
該冷凍面を０℃以下の充分な低温に保ちつつ、該氷膜上
に液状あるいは平板状の被乾燥材料を供給して、被乾燥
材料を前記氷膜上に凍結せしめ、しかる後に乾燥室を排
気し、真空状態下で該被乾燥材料の凍結層および氷膜を
乾燥せしめることを特徴とする凍結乾燥方法、および、
真空凍結乾燥装置の乾燥室内にｆｉ！、置せる被乾燥材
料用の容器内面に水を注ぎ、かつ該容器を０℃以下に冷
却して該容器内面に氷膜を形成せしめ、ひき続き該容器
を０℃以下の充分な低温に保ちつつ、該氷膜上に液状あ
るいは平板状の被乾燥材料を供給して、その被乾燥材料
を前記氷膜上に凍結せしめ、しかる後に乾燥室を排気し
、真空状態下で該被乾燥材料の凍結層および水膜を乾燥
せしめる凍結乾燥方法を提起するものであり、また、こ
の方法を実施するための装置として、内部が通常の真空
度に保持される乾燥室とその乾燥室内に単段あるいは多
段の水平棚面として構成された冷凍兼加熱面と、該棚面
上に固定または可動に配置せしめる被乾燥材料用フレー
ムと、該棚面上に配置せしめた該フレームに囲まれる棚
面および該フレームと棚面との接触部に、ほぼ均等に水
を散布せしめる注水機構と、棚段の前面に位置する扉面
とを、有することを特徴とする真空凍結乾燥装置、およ
び、内部が通常の真空度に保持される乾燥室とその乾燥
室内に単一あるいは複数の、直立面、例えば直立円筒面
（内筒面あるいは外筒面）または、直立平面として構成
される冷凍兼加熱面と、該冷凍兼加熱面にほぼ均等に水
を供給し排出する給排水機構と、該冷凍兼加熱面上の空
間に、液状の被乾燥材料を供給し排出する給排液機構と
、該乾燥室の下端面に位置する扉面とを有することを特
徴とする真空凍結乾燥装置を提起するものである。

しかして、本発明手段によれば、被乾燥材料は、真空凍
結乾燥装置の乾燥室内に装置される冷凍兼加熱面または
その乾燥室内に配置される乾燥容器の内面で構成される
冷凍面上に、そこに予め凍結させて形成しておく氷膜を
隔てて凍結層を作るようになる。そして、この氷膜は乾
燥の過程で、被乾燥材料からの水蒸気の昇華と一緒に昇
華して消失することから、該被乾燥材料は、乾燥した状
態となって、この氷膜が消失することで形成される薄い
膜状の間隔を介して冷凍面に接触する状態となるので、
乾燥を終えた段階においては、冷凍面に対する付着がな
く、したがって、冷凍面に沿う重力その他の僅かな力で
、乾燥製品の回収ができ、冷凍面には乾燥製品の朕跡も
残らないようになる、そしてこのことから、次の利点が
生れる。

１）トレイ等の乾燥用容器は特別の制約がない限り不要
となり、乾燥装置に備わる冷凍兼加熱面に直接被乾燥材
料（液または平板状）を供給し。

凍結及び乾燥後に、装置から直接回収できる。（乾燥容
器の、運搬、乾燥室への搬出入、洗浄等のハンドリング
系と、そのスペースの空調設備が省略できる） ２）被乾燥材料が、冷凍兼加熱面への氷膜を介する直接
的な′ＩＥ着による凍結となるので、乾燥容器と冷凍兼
加熱面との接触熱伝達という°、乾燥容器ごとに異なり
、また、その乾燥容器がおかれる場所により不均等にな
る要素が無くなり、均質で敏速な（あるいは凍結軟度を
良く制御された）予備凍結ができる。

（註）冷凍兼加熱面が熱媒流体の循環で温度調節される
場合には、熱媒流体と冷凍兼加熱面との熱伝達係数は７
００〜６００　（Ｋｃａｌ／　ｒｒｒ”　ｈ”０、以下
単位は省略する）に対し、前述の接触熱伝達は平均で約
７０〜６０であるゆえ、両者の総括熱伝達係数はばらつ
きの大きい接触度に支配され、平均で６０程度である。

他方、氷膜熱伝達はその氷膜の厚さが０．５　ｍ＋＊の
ときに４０００程度であり、総括熱伝達は、氷膜の抵抗
があまり影響せず、仮に氷膜の厚さが不均等でも、熱媒
流体と冷凍兼加熱面との均等性にすぐれる熱伝達が支配
的となり、平均凍結速度を、トレイ方式の数倍にできる
。

３）被乾燥材料が氷膜上に凍結することになるので、該
被乾燥材料は、過冷却なしに氷点で氷膜上全面−斉に凍
結開始するようになり、前記１）の効果と合わさって、
冷凍面に直立する均等な針状の氷結晶を成長させながら
凍結するようになる。

この氷結晶配列は熱伝導と水蒸気透過の両方に有利で、
均等な乾燥を促進する。（氷が存在しない溶液は、氷点
では凍結開始せず、過冷却後の突然の凍結と再結晶によ
り、孤立した粒状の氷結晶の堆積層をつくり、均等な乾
燥に不利となる。）４）　氷膜は０．５　ｏｈｍ程度の
薄膜であっても、既乾層多孔体の孔径０．１〜０．０１
＋ｉ＋ｓより充分大きいから、端部やクラックを通じて
、被乾燥材料の乾燥行程の中頃に昇華消失し、これによ
り、被乾燥材料の表裏両面からの水蒸気脱出を可能とし
て、乾燥を有利にし、また、付着部に融解を生ぜしめな
い５）特別の制約（工場、機器の配置、他）のために、
乾燥容器を必要とする場合には、上述の１）と２）の利
点はなくなるが、乾燥容器内面に氷膜を形成することに
より、利点３）と４）かえられ、乾燥容器からの乾燥製
品の回収は容易で、乾燥行程の終了ごとに行なっていた
乾燥容器の洗浄も不要となる。

なお、本発明手段においては、被乾燥材料の他に、氷膜
の形成、昇華、凝結、除氷の負荷が加わることになる。

しかし、通常は単位面積当りの被乾燥材料中の水分は１
０　Ｋ９（ＨｚＯ）／ｍ’程度以上であるのに対し、氷
膜の水分は０．５　’９／ＩＴＴ’程度（真負荷の５％
〜１０％以下）であるから、この負荷によるエネルギー
の損失は、利点２）に述べた熱伝達係数が数倍になるこ
とによる全体の冷凍エネルギー節約効果に対し遥かに小
さいものとなる。

以上、本発明に共通の利点を包括的に述べた。

本発明による凍結乾燥方法は、取扱う材料の性質、規模
その他により最も適する方式と装置に具体化できる０次
に、その２．３の実施例について説明する。

第一は棚段形式に用いる場合である。この実施例は、一
定の装置の追加ないし改造によって、既設の真空凍結乾
燥装置に適用できる。

第１図は、この棚段形式の真空凍結乾燥装置に適用した
本発明の実施例装置の要部の側断面図で、第２図はその
要部の斜視図である。

同図において、４は通常の真空凍結乾燥装置の乾燥室、
１・・・はその乾燥室４内に棚段状に装設された冷凍兼
加熱棚面を示し、乾燥室４は、前面側の開放口４ａに設
けられる開閉扉が図面では省略してあり、また、該冷凍
兼加熱棚面１・・・の各種１ａは１図面では明示してい
ないが、昇降作動する駆動部６に連結する最上位の棚１
ａに対し、伸縮する連繋機構を介し連繋していて、駆動
部６が上昇側のストロークエンドにまで引上げられるこ
とで、一定の間隔を保持して棚段状に並列し、駆動部６
が下降することで最下位のａｌａから順次積み重ねられ
た状態となるようにしである。そして、各ｎｌａ内には
、冷媒体および熱媒体を流通さす管路が装備されている
。

２は最上位の棚１ａを除く各種１ａ・・・の上面で形成
される冷凍兼加熱面ｌ上に密着的に配置せる被乾燥材料
用のフレームで、単純な方形状の枠、あるいは格子状に
形成されていて、この実施例では乾燥室４の開閉扉の側
に向けて、低摩擦レール７により摺動できるようにしで
ある。

３は、前記フレーム２・・・が冷凍兼加熱棚面１・・・
の上にあるとき、そのフレーム２およびそのフレーム２
で囲まれた棚面に、ほぼ均等に水を散布せしめるよう乾
燥室４内に装殺せる注水機構で、この実施例では多数の
噴霧ノズル３ａ・・・で構成してあり、棚１ａ・・・の
両側に取付けられている。該注水機構３は、この実施例
では、乾燥室４の両側の各１個所に設けてあって、各種
１ａ・・・を駆動部６により、上から順次噴霧ノズル３
ａ・・・からの散水を受けられる位置Ａに動かすことで
、全種１ａ・・・に対する水の供給が行なえるようにな
っている。

この棚１ａ・・・の昇降作動は、多段の棚１ａ・・・か
ら被乾燥材料を装入し取出すのが、一定の位置Ａにおい
て行なえることで有利であるが、棚１ａ・・・を固定し
、注水機構３を上下可動とし、材料の出入位置を各種１
ａ・・・ごとに変えてもよい。

また、フレーム２は棚１ａ・・・に固定してもよく、取
出時に棚１ａ・・・を傾斜させ乾燥し終えた被乾燥材料
を°滑り出させるようにしてもよい。

このように構成される実施例装置は、以下の手順で操作
される。

フレーム２を載置した棚１ａ・・・を所定の位置Ａに配
し、その棚１ａを０℃以下に保ち、注水機構３の弁を開
き所定の水量を、フレーム２に囲まれた棚１ａの冷凍兼
加熱面１およびフレーム２下端とその冷凍兼加熱面１と
の接触部に噴霧すると、噴霧した水はそのまま凍結し氷
膜をつくる。ひき続き棚１ａを０℃以下の充分な低温に
保ちつつ、被乾燥材料が液状である場合は、その液状材
料を定量注入器によりフレーム２内に流し込む、この場
合、液状材料は、その氷点近く（凍結しない最低温）に
予め冷却されていることが品質保存上も氷膜の保護のた
めにも望ましい、しかし例えば常温の液であっても、氷
膜および棚面が充分に深く冷却されていれば支障はない
、注入速度が極端にのろくなければ、液状材料は水平に
フレーム２内に拡がる。被乾燥材料がスライス肉のごと
く平板固形材料であれば、フレーム２内に均等水平に配
置する。氷膜の存在と均等な熱伝達のために過冷却は起
こらず、被乾燥材料内に均等な直立針状の氷結晶が成長
し材料は凍結する。この間の棚温度を正確に制御すれば
接触熱抵抗がないので氷結晶の成長速度が制御でき、し
たがってその氷結晶の太さが制御できる。凍結後、乾燥
室４内を排気し、必要な真空を保持しつつ、棚１ａの温
度を制御し乾燥に移る。初期には氷膜を介して被乾燥材
料が！１ｌｌａの上面に密着しているので、棚温は低く
保つべきであり、低棚温で充分な熱が供給される、しか
し乾燥が進み通常５０〜６０％（材料の性状、乾燥条件
で異なるが）が既乾燥に変わる頃、凍結時に通常生じる
クラックなどから水蒸気が脱出して氷膜が昇華により消
失し、被乾燥材料の下面からも昇華し乾燥は容易になる
。この頃から棚温を上昇させる。乾燥終了後、真空を破
り、乾燥室４の開閉扉を開いて、各回１ａごとに製品受
け５を当てがってフレーム２を手前に引く、乾燥製品８
には多くの場合、凍結と乾燥の過程で生じたクラックが
あり、一定の収縮があるのでフレーム２寸法より小さい
断片として製品受け５に回収される。フレーム２は再び
摺動により正しい位置に戻され、あるいは−旦乾燥室外
に回収される８以上の実施例では氷膜の形成は、０℃以
下に冷却された棚１ａ・・・への水噴霧によっているが
、棚１ａの冷凍兼加熱面１に水膜をつくった後に凍結さ
せてもよい。

次に、第３図及び第４図は、種数をもたない形態の実施
例装置を示す、この形態の実施例は、源材料のみを対象
とし、かつ同一材料を連続的に乾燥する用途に適する装
置である。かかる制約の半面、この実施例によると、先
に挙げた１）〜５）の諸利点の他に、つぎの利点が追加
される。

６）完全密閉の空間とラインで凍結乾燥が処理できるの
で無菌、無異物の高度な衛生条件を保ち易い。

７）真空室内にいかなる駆動部もなく、材料の供給から
製品の回収までが、液輸送ラインの循環ポンプの発停と
弁の開閉、乾燥製品用扉の開閉の組合わせだけで自動化
できる。

８）被乾燥材料の凍結層の表面が、水基気難透性の皮膜
で蔽われないため乾燥が一段と容易である。（詳しくは
後述） 次にこの形態の実施例装置の幾つかを、図面にもとづい
て説明する。

第３図は、この形態のものの第１の実施例を示している
。ＩＷＩ図において、ａは真空凍結乾燥装置の乾燥室で
、その乾燥室ａ内に直立した単一あるいは複数の円筒す
を配設し、その円筒すの内壁面あるいは、外壁面側を真
空排気可俺とし、その反対何から、この筒壁を冷却およ
び加熱可能とする。この例においては直立した複数の円
筒ｂ・・・の内側１１を真空排気可能とし、その円筒ｂ
・・・の外側１２に不凍熱媒流体を循環させる構成とし
である。従って、この例においては直立した円筒ｂ・・
・の各内壁面が、冷凍兼加熱面ｌとなる。

次に第４図はこの形態のものにおける第２の実施例を示
し、直立した複数の円筒ｂ・・・は二重管に形成してあ
って、その内側１１に不凍熱媒流体を循環させ、円筒群
の外側１２を真空排気可能とした構成となっている。従
って、この例においては、円筒すの外壁面が冷凍兼加熱
面１となる。

第３図ａは、上部扉１７を省いた平面図の上半分、第３
図すはＳ−５断面の側面図である。

第３図に示す実施例においては、円筒ｂ・・・の上部空
間が、真空凍結乾燥装置のトラップ室２１に連結し、そ
のトラップ室２１を経て管路２２を介し真空ポンプ系（
略）が結合される。トラップ室２１内に配設されるコイ
ル状のトラップ１８には、冷媒または熱媒体が循環する
（入口は二重矢印、出口（略）は第４図のＳ−５断面に
おいて入口と対称する位置に設けられる）。

第４図ａは第４図すのＣ−Ｃ断面の平面図、第４図すは
第４図ａのＳ−５断面の側面図である。

第４図に示す実施例のものにおいても、上部空間がトラ
ップ室２１に連通し、そのトラップ室２１は管路２２を
介し、真空ポンプ系（略）に結合される。

以下第３図すを中心にして、その操作について説明する
。

最初に、円筒ｂ・・・群の外側１２すなわち筒状のシェ
ル１４と円筒ｂ・・・群との間に０℃以下に冷却された
熱媒体を循環させ（出入口は半矢印で示す）、円筒ｂ・
・・群を納めるシェル１４の下部空間壁面に設けた注水
口２３からそれに通ずる給水槽１３の水を各円筒ｂ・・
・内の上端に近い水準まで導入する。水は既に０℃以下
に冷却された円筒ｂ・・・群内壁から凍結し始める。望
ましくは１ｍｍ未満、０゜５ＩＩＩｆｆｉ程度の厚さの
氷が形成されたとき１円筒ｂ・・・群内に満たした水を
、排水口２４から排水する（白矢印で示す）、ひき続き
円筒ｂ・・・群を充分深く冷却し、そこに、注水口２３
を兼ねている液材量の給液口から、給液槽２０で予め該
液材量の氷点程度まで冷却された液材量を、既に氷膜が
形成された水準の僅か下部まで、円筒ｂ・・・群内に満
たす、液材量は円筒す壁内面の氷膜との境界面から円筒
ｂ・・・群の中心軸に向って均等に凍結層１０が増大し
ていく、所望の厚さ、すなわち円筒ｂ・・・群の中心部
に水蒸気脱出に必要な通路に相当する未練部分を残す凍
結層厚さにおいて、排水口２４を兼ねている源材料排出
管口から受液４４３０に液材量を回収する。第３図の例
では注水口２３と給液口を共通させ、排水口２４と排液
口とを共通させているが各別の口でもよい、凍結部と未
練部の界面温度は当然、液材量の氷点であるから、受液
槽３０に回収される液温は、給水槽１３内の液温と共に
氷点温度である。受液槽３０に回収した液は次回分のた
めに給液槽２０に汲み一ヒげられるが、多数の凍結乾燥
室が並列される場合には、次に連転される凍結乾燥室付
属の給液槽に汲み上げられるか多凍結乾燥室に共通単一
の給水槽とする。

水および適用配管の弁（略）をすべて閉じた後、乾燥室
ａ（円筒ｂ・・・群内部およびその上下空間）はトラッ
プ室２１を経て真空ポンプ系によって、所望の真空圧力
まで排気され、円筒ｂ・・・の外周とシェル１４の内側
との間に流す熱媒体は材料および氷膜が融解しない限度
に循項熱媒（出入は半矢印）により加熱され、凍結乾燥
が進行する。

乾燥初期には、凍結層１０は氷膜を介して各円筒ｂ・・
・内壁に付着し、昇華は各円筒ｂ・・・の各軸心側から
進行する。これにより凍結層１０は各軸心側から既屹層
に変わっていくが、やがて、氷膜自体が昇華消失するこ
とで、各円筒ｂ・・・に対し自由な状態となる。そこで
被乾燥材料の円筒すからの剥落を防ぐため、各円筒す下
端に支えが必要である。第３図の例では乾燥室ａの下部
扉１６の裏面に取付けられた金網ないし支持棒が、この
乾燥した被乾燥材料の落下を防止する支え１９である。

凍結乾燥が終了した後、乾燥室ａを１気圧に復圧し、下
部扉１６をヒンジ１６ａ中心に下方に開くと氷膜の消失
によって各円筒すに対し自由になっている乾燥製品は、
下部扉１６の開度に応じて自由に降下し、製品受け２５
に案内されて下部の製品槽１５に落下する。乾燥製品で
ある液材料の凍結乾燥体は脆く落下時の軽い衝撃によっ
て、数ｃｍ程度の大きさに砕けて、製品槽１５内に落下
し回収される。落下の＃撃で円筒状の乾燥体が数Ｃ１の
寸法に分裂する際、僅かの微粉が発生し、製品受け２５
の傾斜面に僅かに軽く付着する場合もあるが、製品受け
２５の傾斜面は次回注入の液材料にも真空にも接するこ
とのない密閉空間内であり、加熱も加湿もされないから
、これが衛生条件をさまたげることはない０円筒ｂ・・
・群の内壁や円筒ｂ・・・群とシェル１４とを連結する
熱媒体容器の下端面には、肉眼観察で検出できる乾燥体
粉末はその痕跡も見出すことができない。

第３図あるいは第４図の形状の円筒ｂ・・・群に氷膜を
形成させることなく、液材料の凍結層１０を形成させて
これを凍結乾燥することは、言うまでもなく可能であり
、各種多様な材料の中には、氷膜がなくても僅かな付着
のほかは剥落し、付着があっても、次回に注入される低
温の液に攪拌なしに付着物が溶解し、妨げとならない種
類の材料が皆無とは断言できないが、一般には氷膜なし
には程度の差はあれ相当の付着物を残し、低温の液の単
純な注入ではこの付着物は溶解しない。

以上の説明においては、水膜形成の方法として円筒ｂ・
・・内注水とその凍結としたが、これは他の方法による
ことができる。すなわち、既述の実施例装置において、
乾燥製品を取り出したあと、円筒ｂ・・・群温度を０℃
より僅かに高く保持し、乾燥室ａを真空排気し、トラッ
プ室２１底に底部ヒーターを設けて、そこに溜った水を
加熱すると、底部の・溜り水は茄発して円筒ｂ・・・群
の各内壁面に凝縮し、円筒ｂ・・・内面を流下する凝縮
水と新たに凝縮する水蒸気とがバランスした厚みを保つ
。そこで円筒ｂ・・・群温度を０℃以下に急冷して凝縮
膜を凍結させる。トラップ室２１底部の溜り水としては
新たな水を導入せず、凍結乾燥中のトラップ凝結水の融
氷水を用いることができる。

第３図、第４図に示す実施例は、給液槽２０から−たん
、円筒ｂ・・・群内に供給された液の一部が、液状で回
収され、次回にまわされ、さらに、その一部は次々回に
まわされる。

したがって、これらの実施例は、一定量の材料を１回の
乾燥で終り、直ちに他品種に移る用途には不向きである
（この場合は、第１図、第２図の例が適する）。

しかし、ある品種を一定期間、連続的に乾燥する用途に
最適である。準備された液材料の一部が次回、次々回へ
とまわされるが、この間の液温は、本実施例に固有の特
徴のため、常時その材料の氷点に、しかも密閉空間に保
たれる。一般的にはこの条件は保存に最適である。また
滞留時間の短縮は第５図の概念図のとおり設備を大型乾
燥室１基に集中せずに、数基に分割し、第１の受液槽３
０−１に回収された液を、次の乾燥室用の給液槽２０−
２に送る。乾燥室ａがＮ（＝６）基で、１回の乾燥時間
がＨ（＝　１２）時間で、円筒す内に供給された液のＸ
＝（５２）％が受液槽３０に回収されるなら、０２１２
時間プラント内に滞留する液材料が乾燥製品に占める％
は、Ｘ＝２％にすぎない、（Ｘ＝０．８のとき４．７％
である。）これを目安に運転計画を立て、また使用の適
否を判断できる。

第５図は複数の乾燥室を等しい時差で連続的に運転され
るプラントの説明図で、被乾爆材料の流れ以外は省略さ
れている。既に第３図、第４図で用いた記号（数字）の
後の数字１．２．・・・Ｎは。

乾燥室ａのナンバーを示す、原液は、共通の供給源（１
００）から連続的に送られ、所定量が給液槽（２０−１
）に送られると、供給は給液槽（２０−２）に切替られ
る。

給水槽１３から、乾燥室ａ−１の円筒ｂ・・・内に水が
送られ、氷膜形成後排出され、給液槽（２０−１）の液
が、乾燥室ａ−１の円筒ｂ・・・内に送られ、所定の凍
結層を形成後、余剰は受液槽（３〇−１）に落され、乾
燥室ａ−２のスタートまでの時間、すなわち凍結乾燥所
用時間Ｈ（例えば１２）時間を乾燥室数Ｎ（例えば６基
）で除したＨ／Ｎ（例えば２）時間以内に、ポンプによ
り給液槽（２０−２）に汲みとげられ、供給源（１００
）からの液と１体となる。これが反復される。Ｎ番目の
受液槽（３０−Ｎ’）の液は、ＮＯｌの給液槽（２０−
１）に汲みヒげられる。乾燥製品はＨ（例えば１２）時
間後から、Ｈ／Ｎ　（例えば２時間）間隔で製品槽（１
５−１）（１５−２）・・・の陽順に回収される。各製
品槽１５の製品の処理は、これに続く工程との関係で決
定できる。

第５図では、原液の流れの説明の便宜のために、各乾燥
室ａのそれぞれに給液槽（２０−１）。

（２０−２）、−（２０−Ｎ）　と、受液槽（３０−１
）、（３０−２）、・・・（３０−Ｎ）を設けた実例と
したが、乾燥室の数と配置しだいで、乾燥室全数にたい
して共通の給液槽、共通の受液槽およびポンプ各１基と
する。あるいは乾燥室ａの２．３基当り１基とし乾燥室
数より少ない複数の共通槽とすることもできる。

また、乾燥室ａ内に設置する円筒ｂ・・・は、第６図ａ
および第６図すに示している実施例のように、簿い平箱
状の筒体ｂ′に形成し、その筒体ｂ’　（単一または複
数）を直立状態に配置して、それの内部に冷媒体および
熱媒体を循環させ、外面を冷凍兼加熱面１に構成するよ
うにしてもよい、なお。

同効の構成部材については同一の符号を付して説明は省
略する。この第６図に示す実施例は、前記第３図ａ−ｂ
および第４図ａ−ｂに示す実施例と同様の操作手順で使
用され、また、同様に作用する。

以−ヒ、第３図、第４図、第５図および第６図に示した
本発明の実施例の最大の特徴は、凍結乾燥への液材料の
供給から乾燥製品の回収までが、完全な密閉装置内で処
理できること、および、その運転が液配管系の自動弁の
開閉と液ポンプの発停、および乾燥室下部扉の開閉の単
純な組合わせのみで進行し、しかも、この密閉空間の内
部には、上述の弁、ポンプ、扉の他に、いかなる駆動部
（回転部、摺動部、その他）も存在せず、高度な衛生条
件が保持できる事である。

以上の特徴は、実用された在来のいかなる凍結乾燥装置
にも存在しなかったもので、直立する冷凍兼加熱面に、
氷膜を介して液材料の凍結層を形成することによって、
始めて密閉装置における全自動無人運転が可能となった
。

そのと、この実施例によって得られる、液材料の凍結層
は、凍結乾燥にとって特に有利である、氷膜上に氷点温
度の液が供給されるために、過冷却なしに、しかも、均
質な針状氷晶が、冷凍兼加熱面から、直立して成長する
特徴は、第１図、および第２図に示した実施例と共通の
利点であるが、それに加えてこの第３図乃至第６図に示
す実施例においては、供給された液材料の一部が未凍結
のまま流下するため、針状氷晶の先端部は、濃縮された
液相、あるいは共晶体に蔽われることなく、殆んど露出
する。このため、昇華面からの水蒸気の通過を妨げる難
′ｍ膜は極めて弱い。

従来はこの難透膜を避けるために、供給された液層表面
にナイロンガーゼを押しつけて、凍結後にこれを引きは
がすが、凍結後、過冷却ないしＯｏＣの水を表面にスプ
レーして、高濃度の難透膜を稀釈するなどの煩雑な方法
が試みられ、結局は、凍結体を砕いて１−３■の凍結粒
とした後、トレイに充填する方法のみが実用されてきた
のである。難透膜の形成は、乾燥速度を遅らせるだけで
なく、この膜の破壊が、いつ、どこで起るかによって不
均等な乾燥の原因となってきた。

以上の諸特徴のために、第３図〜第６図の装置は、液材
料の高品質な濃縮にも有効に用いることができる。すな
わち、材料層の全体に未だ凍結層が残存している時に、
凍結乾燥を中断する方法による濃縮である。蒸発による
濃縮においては、水より揮発しやすいため芳香成分の多
くは失われる、しかし、凍結乾燥の昇華過程では、芳香
成分は、　ｅｉ１ｉ！された液相側に吸着されているた
め、その消失はなく昇華後の既乾多孔層の乾燥過程で、
その一部が水と共に蒸発する。この公知の原理を利用し
て、従来から濃縮を目的とする部分的凍結乾燥が一部に
行なわれてきた。しかし、第１にはトレイに依るために
、その取扱いが煩雑であり、第２に凍結時の不均質な氷
結晶のために、乾燥の進行がまだらになり、一部に厚い
凍結層が残存するのに、他は、既に全く凍結層が消滅し
て芳香成分の損失をともなう二次乾燥が進行するため、
品質上の不満を残した６本発明手段は、以上の２つの失
点も解消せしめているものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法の実施に用いる真空凍結乾燥装置の要
部の縦断側面図、第２図は同上要部の乾燥製品を取出す
状態時における斜視図、第３図ａは別の形態の実施例装
置の要部の横断平面図、第３図すは同上要部の第３図ａ
におけるＳ−５線の縦断側面図、第４図ａはさらに異な
る実施例装置の要部の横断平面図、第４図すは同上要部
の第４図ａにおけるＳ−５線の縦断側面図、第５図は本
発明法の実施に用するプラントの概要説明図、第６図ａ
は前記第３図ａｅｂおよび第４図ａΦｂの形態のものの
変形の実施例装置の要部の横断面図、第６図すは同上要
部のＳ−５線の縦断側面図である。 図面符号の説明 ａ・・・乾燥室　　　　　　ｂ・・・円筒１・・・冷凍
兼加熱面　　　１ａ・・・棚１０・・・凍結層　　　　
　１１・・・内側１２・・・外側　　　　　　１３・・
・給水槽１４・・・シェル　　　　　１５・・・製品槽
１６・・・下部ｍ　　　　　　１６　ａ・・・ヒンジ１
７・・・上部ｍ　　　　　　１８・・・トラップ１９・
・・支え　　　　　　２・・・フレーム２０・・・給液
４ｅ　　　　　２１・・・トラップ室２２・・・管路　
　　　　　２３・・・注水口２４・・・排水口　　　　
　２５・・・製品受け３・・・注水機構　　　　　３ａ
・・・噴霧ノズル３０・・・受液槽　　　　　４・・・
乾燥室４ａ・・・開放口　　　　　５・・・製品受け６
・・・駆動部　　　　　　７・・・低摩擦レール８・・
・乾燥製品　　　　　１００・・・原液の供給源特許出
願人　共和真空技術株式会社 人 ９゜ ａ 第２図 ｅ１ 第　３　図（、、ｌ） ｂ 第３図（ｂ） 第４図（ａ） 第４図（ｂ） 第　６　図輸） 第６図（ｂ） 手続補正書（方式） 昭和６】年１１月７日 昭和６１年　特　許願第１９３７３４号２、　発明の名
称　　　凍結乾燥方法と装置３、補正をする者 事件との関係出願人 ４、代理人

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空凍結乾燥装置の乾燥室に内設される冷凍兼加
   熱面の冷凍面に水を注ぎ、かつ該冷凍面を０℃以下に冷
   却して、該冷凍面上に氷膜を形成せしめ、ひき続き該冷
   凍面を０℃以下の充分な低温に保ちつつ、該氷膜上に液
   状あるいは平板状の被乾燥材料を供給して、被乾燥材料
   を前記氷膜上に凍結せしめ、しかる後に乾燥室を排気し
   、真空状態下で該被乾燥材料の凍結層および氷膜を乾燥
   せしめることを特徴とする凍結乾燥方法。
2. （２）真空凍結乾燥装置の乾燥室内に配置せる被乾燥材
   料用の容器内面に水を注ぎ、かつ該容器を０℃以下に冷
   却して該容器内面に氷膜を形成せしめ、ひき続き該容器
   を０℃以下の充分な低温に保ちつつ、該氷膜上に液状あ
   るいは平板状の被乾燥材料を供給して、その被乾燥材料
   を前記氷膜上に凍結せしめ、しかる後に乾燥室を排気し
   、真空状態下で該被乾燥材料の凍結層および氷膜を乾燥
   せしめる凍結乾燥方法。
3. （３）内部が通常の真空度に保持される乾燥室とその乾
   燥室内に単段あるいは多段の水平棚面として構成された
   冷凍兼加熱面と、該棚面上に固定または可動に配置せし
   める被乾燥材料用フレームと、該棚面上に配置せしめた
   該フレームに囲まれる棚面および該フレームと棚面との
   接触部に、ほぼ均等に水を散布せしめる注水機構と、棚
   段の前面に位置する扉面とを、有することを特徴とする
   真空凍結乾燥装置。
4. （４）内部が通常の真空度に保持される乾燥室とその乾
   燥室内に単一あるいは複数の、直立面、例えば直立円筒
   面（内筒面あるいは外筒面）または、直立平面として構
   成される冷凍兼加熱面と、該冷凍兼加熱面にほぼ均等に
   水を供給し排出する給排水機構と、該冷凍兼加熱面上の
   空間に、液状の被乾燥材料を供給し排出する給排液機構
   と、該乾燥室の下端面に位置する扉面とを有することを
   特徴とする真空凍結乾燥装置。