JPH0479996B2 - - Google Patents
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- JPH0479996B2 JPH0479996B2 JP58237669A JP23766983A JPH0479996B2 JP H0479996 B2 JPH0479996 B2 JP H0479996B2 JP 58237669 A JP58237669 A JP 58237669A JP 23766983 A JP23766983 A JP 23766983A JP H0479996 B2 JPH0479996 B2 JP H0479996B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
- C30B15/26—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、単結晶製造法、特に溶融状態から
の引上法あるいは、浮遊溶融帯積製法等による結
晶成長において結晶成長の制御が容易な単結晶の
製造方法に関する。
の引上法あるいは、浮遊溶融帯積製法等による結
晶成長において結晶成長の制御が容易な単結晶の
製造方法に関する。
半導体用あるいは光学用単結晶の結晶成長をX
線を用いて監視しながら結晶成長を制御する方法
が発表されており、例えば特公昭58−34440号の
方法では、第1図の平面図に示す如く、その方法
は、X線源1からスリツト2を通して引上軸のま
わりで一定速度で回転する成長結晶3に特性X線
6を照射し、その表面からの回折X線7をカウン
ター(プロポーシヨナルカウンターまたはシンチ
レーシヨンカウンター)8で検出することによつ
て単結晶の成長状態を監視し、回転速度の制御や
成長方位の較正あるいは欠陥などの結晶状態を観
察するものである。ここに4は炉材(例えば石英
るつぼ)、5は加熱器によつて溶融状態にされた
結晶原料である。
線を用いて監視しながら結晶成長を制御する方法
が発表されており、例えば特公昭58−34440号の
方法では、第1図の平面図に示す如く、その方法
は、X線源1からスリツト2を通して引上軸のま
わりで一定速度で回転する成長結晶3に特性X線
6を照射し、その表面からの回折X線7をカウン
ター(プロポーシヨナルカウンターまたはシンチ
レーシヨンカウンター)8で検出することによつ
て単結晶の成長状態を監視し、回転速度の制御や
成長方位の較正あるいは欠陥などの結晶状態を観
察するものである。ここに4は炉材(例えば石英
るつぼ)、5は加熱器によつて溶融状態にされた
結晶原料である。
しかしながら、この方法では、X線源、結晶お
よびカウンターの位置設定が非常に微妙であり、
回折X線をカウンターに検出するのが難しく、そ
のため正確な結晶状態の把握が困難である。すな
わち、特性X線を使用しているので、回折X線は
特定の反射角度2θにしか検出されず、さらに結晶
が回転しているので反射は断続的であり、またカ
ウンターはX線の入射窓が小さく広い範囲の検出
ができないためである。
よびカウンターの位置設定が非常に微妙であり、
回折X線をカウンターに検出するのが難しく、そ
のため正確な結晶状態の把握が困難である。すな
わち、特性X線を使用しているので、回折X線は
特定の反射角度2θにしか検出されず、さらに結晶
が回転しているので反射は断続的であり、またカ
ウンターはX線の入射窓が小さく広い範囲の検出
ができないためである。
本発明の方法においては、第2図の平面図に示
す如く、X線源1からスリツト2を通した入射X
線ビーム9を回転する結晶3の表面に照射し白色
X線及び特性X線の回折X線10をイメージアン
プリフアイア11上にパターンとしてとらえるも
のである。ここに4及び5は第1図の場合と同じ
く夫々炉材および溶融状態の結晶原料を示す。な
お、X線検出装置は上記のイメージアンプリフア
イアでなくても、二次元的な白色X線および特性
X線の回折パターンを利用して結晶状態を観察で
きるものであればよく、例えば、回折パターンを
検出できるように二次元的に配置されたNaIシン
チレーシヨナルカウンターやSSDまたは写真ある
いは結晶状態の変化による回折パターンの強度変
化をシンチレーシヨナルカウンターやSSDで検出
するようにしたものでもよい。
す如く、X線源1からスリツト2を通した入射X
線ビーム9を回転する結晶3の表面に照射し白色
X線及び特性X線の回折X線10をイメージアン
プリフアイア11上にパターンとしてとらえるも
のである。ここに4及び5は第1図の場合と同じ
く夫々炉材および溶融状態の結晶原料を示す。な
お、X線検出装置は上記のイメージアンプリフア
イアでなくても、二次元的な白色X線および特性
X線の回折パターンを利用して結晶状態を観察で
きるものであればよく、例えば、回折パターンを
検出できるように二次元的に配置されたNaIシン
チレーシヨナルカウンターやSSDまたは写真ある
いは結晶状態の変化による回折パターンの強度変
化をシンチレーシヨナルカウンターやSSDで検出
するようにしたものでもよい。
したがつて、本発明の方法によれば、
(1) イメージアンプリフアイアはX線を広い範囲
で検出できるので、イメージアンプリフアイア
の位置を正確に特性X線の反射方向に合わせる
必要がなく、結晶とイメージアンプリフアイア
の位置設定が容易である。
で検出できるので、イメージアンプリフアイア
の位置を正確に特性X線の反射方向に合わせる
必要がなく、結晶とイメージアンプリフアイア
の位置設定が容易である。
(2) 種々の回折X線の生じる位置、強度が広い空
間にわたつて、二次元的に観察でき、回折パタ
ーンを認識できる(イメージアンプリフアイア
はX線を広い空間にわたつて瞬時に検出でき
る)。
間にわたつて、二次元的に観察でき、回折パタ
ーンを認識できる(イメージアンプリフアイア
はX線を広い空間にわたつて瞬時に検出でき
る)。
(3) イメージアンプリフアイアは白色X線の回折
パターンも検出できるのでパターンの動きによ
つて結晶成長による結晶直径の変化が容易に観
察できる。
パターンも検出できるのでパターンの動きによ
つて結晶成長による結晶直径の変化が容易に観
察できる。
等の利点が得られる。
次に実施例によつて、さらに本発明の方法を説
明する。
明する。
実施例
(1) 通常の単結晶育成炉に対して、タングステン
ターゲツトを有するX線発生源およびX線イメ
ージインテンシフアイアを第2図のように配置
し、育成中のInP単結晶からの低角度(2θ10
〜20゜)附近のラウエ斑点をイメージアンプリ
フアイアでとらえられるように位置調整を行つ
た。S−N比を向上するため、X線の直接光が
入らないように鉛板によりシールドを施したイ
メージアンプリフアイア上に観測されるスポツ
トは、結晶の回転に伴い特性X線によるものは
周期的に点滅し、白色X線によるものは中心部
に移動するのが見られる。これらのパターンを
認識することにより、単結晶状態と単結晶状態
が崩れて例えば双晶が発生した状態とを区別す
ることができる。
ターゲツトを有するX線発生源およびX線イメ
ージインテンシフアイアを第2図のように配置
し、育成中のInP単結晶からの低角度(2θ10
〜20゜)附近のラウエ斑点をイメージアンプリ
フアイアでとらえられるように位置調整を行つ
た。S−N比を向上するため、X線の直接光が
入らないように鉛板によりシールドを施したイ
メージアンプリフアイア上に観測されるスポツ
トは、結晶の回転に伴い特性X線によるものは
周期的に点滅し、白色X線によるものは中心部
に移動するのが見られる。これらのパターンを
認識することにより、単結晶状態と単結晶状態
が崩れて例えば双晶が発生した状態とを区別す
ることができる。
以上により双晶発生時点で結晶を取出すことな
く、溶融した結晶原料中に下降して再育成し、単
結晶育成を効率的に実施することができた。
く、溶融した結晶原料中に下降して再育成し、単
結晶育成を効率的に実施することができた。
(2) 100KV.タングステンターゲツトX線を<100
>方向引上、径2インチ(50.8mm)の成長途中
の回転するInP単結晶に照射し、結晶表面から
の回折パターンをイメージアンプリフアイアで
検出すると、白色X線による上下対称な放射状
の回折パターンと特性X線によるスポツトが第
3図に示すように観察された。ここで、シンチ
レーシヨナルカウンターの検出範囲Aを図のよ
うな長方形にとり、1本の回折ラインの積分強
度を測定した。この結晶に双晶が発生すると第
4図のような上下が非対称の回折パターンがあ
らわれ、積分強度は第5図のように双晶発生点
Tを境に単結晶の時Cと双晶の時Dとが変化し
た。また微分強度は第6図のように双晶発生点
Tで減少した。なお、第3図,第4図において
B1及びB2の部分は夫々InP単結晶及びInP双晶
の影を示している。
>方向引上、径2インチ(50.8mm)の成長途中
の回転するInP単結晶に照射し、結晶表面から
の回折パターンをイメージアンプリフアイアで
検出すると、白色X線による上下対称な放射状
の回折パターンと特性X線によるスポツトが第
3図に示すように観察された。ここで、シンチ
レーシヨナルカウンターの検出範囲Aを図のよ
うな長方形にとり、1本の回折ラインの積分強
度を測定した。この結晶に双晶が発生すると第
4図のような上下が非対称の回折パターンがあ
らわれ、積分強度は第5図のように双晶発生点
Tを境に単結晶の時Cと双晶の時Dとが変化し
た。また微分強度は第6図のように双晶発生点
Tで減少した。なお、第3図,第4図において
B1及びB2の部分は夫々InP単結晶及びInP双晶
の影を示している。
以上のように、育成中の結晶に欠陥が発生する
と白色及び特性X線の積分強度が変化するので、
NaIシンチレーシヨナルカウンターを用いても結
晶状態を観察できることがわかつた。
と白色及び特性X線の積分強度が変化するので、
NaIシンチレーシヨナルカウンターを用いても結
晶状態を観察できることがわかつた。
以上述べたように、この発明によればSi,
InP,GaP等の半導体結晶や酸化物単結晶の育成
に際し、X線回折による回折パターンの認識によ
り結晶の観察が極めて容易となり単結晶の育成を
効率よく実施できる単結晶の製造方法を提供する
ことができる。
InP,GaP等の半導体結晶や酸化物単結晶の育成
に際し、X線回折による回折パターンの認識によ
り結晶の観察が極めて容易となり単結晶の育成を
効率よく実施できる単結晶の製造方法を提供する
ことができる。
第1図は従来のX線回折による単結晶観察装置
の配置を示す平面図、第2図は本発明による配置
の平面図、第3図は本発明による方法で観察され
る単結晶の回折パターンで、第4図は同上の双晶
発生の場合の回折パターンである。第5図はシン
チレーシヨナルカウンターによる特定検出範囲に
おける回折ラインの積分強度を示す図、第6図は
同様に微分強度を示すものである。 図面の数字及び符号は下記を示すものである。
1…X線源、2…スリツト、3…回転する成長結
晶、4…炉材、5…溶融状態の結晶原料、6…特
性X線、7…回折X線、8…カウンター、9…入
射X線、10…回折X線群、11…イメージアン
プリフアイア、A…シンチレーシヨナルカウンタ
ーの検出範囲、B1…InP単結晶の影、B2…InP双
晶の影、T…双晶発生点。
の配置を示す平面図、第2図は本発明による配置
の平面図、第3図は本発明による方法で観察され
る単結晶の回折パターンで、第4図は同上の双晶
発生の場合の回折パターンである。第5図はシン
チレーシヨナルカウンターによる特定検出範囲に
おける回折ラインの積分強度を示す図、第6図は
同様に微分強度を示すものである。 図面の数字及び符号は下記を示すものである。
1…X線源、2…スリツト、3…回転する成長結
晶、4…炉材、5…溶融状態の結晶原料、6…特
性X線、7…回折X線、8…カウンター、9…入
射X線、10…回折X線群、11…イメージアン
プリフアイア、A…シンチレーシヨナルカウンタ
ーの検出範囲、B1…InP単結晶の影、B2…InP双
晶の影、T…双晶発生点。
Claims (1)
- 1 成長途中の回転する単結晶にX線を照射し、
結晶表面で散乱された白色及び特性X線の回折を
二次元的に検出できる装置でパターン認識するこ
とにより、単結晶の欠陥などの成長状態を監視
し、もつて結晶育成中の育成条件の最適化をはか
ることを特徴とする、単結晶の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58237669A JPS60131900A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 単結晶の製造方法 |
| US06/679,895 US4634490A (en) | 1983-12-16 | 1984-12-10 | Method of monitoring single crystal during growth |
| EP84115476A EP0146132B1 (en) | 1983-12-16 | 1984-12-14 | Method of monitoring single crystal during growth |
| DE8484115476T DE3477023D1 (en) | 1983-12-16 | 1984-12-14 | Method of monitoring single crystal during growth |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58237669A JPS60131900A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131900A JPS60131900A (ja) | 1985-07-13 |
| JPH0479996B2 true JPH0479996B2 (ja) | 1992-12-17 |
Family
ID=17018746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58237669A Granted JPS60131900A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4634490A (ja) |
| EP (1) | EP0146132B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60131900A (ja) |
| DE (1) | DE3477023D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011062217A1 (ja) | 2009-11-20 | 2011-05-26 | 戸田工業株式会社 | 磁性酸化鉄微粒子粉末、磁性粒子含有水分散体およびその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8607482D0 (en) * | 1986-03-26 | 1986-04-30 | Howe S | Orientation of crystals |
| JPH0318747A (ja) * | 1989-06-16 | 1991-01-28 | Nippon Philips Kk | 格子定数比測定方法及び測定装置 |
| US5456205A (en) * | 1993-06-01 | 1995-10-10 | Midwest Research Institute | System for monitoring the growth of crystalline films on stationary substrates |
| US5589690A (en) * | 1995-03-21 | 1996-12-31 | National Institute Of Standards And Technology | Apparatus and method for monitoring casting process |
| DE19548845B4 (de) * | 1995-12-27 | 2008-04-10 | Crystal Growing Systems Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Ziehen von Einkristallen nach dem Czochralski-Verfahren |
| US5724401A (en) * | 1996-01-24 | 1998-03-03 | The Penn State Research Foundation | Large angle solid state position sensitive x-ray detector system |
| US6055293A (en) * | 1998-06-30 | 2000-04-25 | Seh America, Inc. | Method for identifying desired features in a crystal |
| JP4071476B2 (ja) * | 2001-03-21 | 2008-04-02 | 株式会社東芝 | 半導体ウェーハ及び半導体ウェーハの製造方法 |
| JP4799465B2 (ja) * | 2001-03-21 | 2011-10-26 | 株式会社東芝 | 半導体ウェーハ、半導体装置の製造装置、半導体装置の製造方法、及び半導体ウェーハの製造方法 |
| US6836532B2 (en) * | 2001-06-29 | 2004-12-28 | Bruker Axs, Inc. | Diffraction system for biological crystal screening |
| US6760403B2 (en) | 2001-10-25 | 2004-07-06 | Seh America, Inc. | Method and apparatus for orienting a crystalline body during radiation diffractometry |
| JP4020313B2 (ja) * | 2003-03-28 | 2007-12-12 | ステラケミファ株式会社 | フッ化物中の不純物及び色中心分析方法及び単結晶育成用材料の製造方法 |
| DE10317677A1 (de) * | 2003-04-17 | 2004-11-18 | Bruker Axs Gmbh | Primärstrahlfänger |
| US7027557B2 (en) * | 2004-05-13 | 2006-04-11 | Jorge Llacer | Method for assisted beam selection in radiation therapy planning |
| EP2622114A1 (en) * | 2010-10-01 | 2013-08-07 | Evergreen Solar, Inc. | Sheet wafer defect mitigation |
| JP7712518B2 (ja) * | 2020-05-22 | 2025-07-24 | フラウンホーファー ユーエスエイ インコーポレイテッド | 機械学習を用いたダイヤモンドの合成システムおよび方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3105901A (en) * | 1959-03-30 | 1963-10-01 | Philips Corp | X-ray diffraction device with 360 rotatable specimen holder |
| NL6512921A (ja) * | 1965-10-06 | 1967-04-07 | ||
| JPS59174598A (ja) * | 1983-03-18 | 1984-10-03 | Hitachi Cable Ltd | 3−5族化合物半導体単結晶の製造法 |
-
1983
- 1983-12-16 JP JP58237669A patent/JPS60131900A/ja active Granted
-
1984
- 1984-12-10 US US06/679,895 patent/US4634490A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-12-14 EP EP84115476A patent/EP0146132B1/en not_active Expired
- 1984-12-14 DE DE8484115476T patent/DE3477023D1/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011062217A1 (ja) | 2009-11-20 | 2011-05-26 | 戸田工業株式会社 | 磁性酸化鉄微粒子粉末、磁性粒子含有水分散体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0146132A2 (en) | 1985-06-26 |
| EP0146132A3 (en) | 1986-06-11 |
| DE3477023D1 (en) | 1989-04-13 |
| JPS60131900A (ja) | 1985-07-13 |
| EP0146132B1 (en) | 1989-03-08 |
| US4634490A (en) | 1987-01-06 |
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