JPH0481482A - 粘着テープの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、粘着剤層がアクリル酸エステル系ポリマーを
主成分とする粘着剤組成物を用いて構成された両面テー
プの製造方法に関し、特に、その粘着剤層と中間層との
密着性が改良された両面テープの製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、アクリル酸エステル系ポリマーを主成分とする粘
着剤層を有する両面テープは、以下の工程を経て製造さ
れていた。アクリル酸エステル系ポリマーを主成分とし
、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤または
金属系架橋剤を含有してなる粘着剤組成物を剥離シート
上に塗工・乾燥させる０次に、両面テープの中間層を構
成するための基材、例えば不織布を、乾燥された上記粘
着剤層に貼り合わせて積層体を得る。さらに、上記と同
一の粘着剤組成物を剥離シートの一方面に塗工・乾燥し
て得られた転写シートを用意し、該転写シートの粘着剤
層を積層体の基材の露出されている側の面に転写する。

また、上記の転写方法と異なり、粘着剤組成物を、基材
の両面に同時に塗工・乾燥する方法も用いられている。

上記した架橋剤のうち、イソシアネート系架橋剤を用い
た場合には環境の影響等により架橋反応が定量的に進行
しないことがあるのに対し、アジリジン系架橋剤や金属
系架橋剤は定量的に架橋反応が進行するという利点を有
する。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、アジリジン系架橋剤や金属系架橋剤を用
いた場合には、粘着剤組成物の乾燥過程において粘着剤
組成物の硬化が比較的早く進行し、粘着剤層と中間層と
しての基材との間の密着性、並びに基材の両面に構成さ
れた粘着剤層同士の中間層を介しての密着性が低下する
という問題があった。従って、使用に際し、粘着剤層と
中間層との界面で、及び中間層を介した両側の粘着剤層
同士の界面で剥がれや破壊が生じがちであった。

よって、本発明の目的は、粘着剤層と中間層としての基
材との密着性、及び中間層の両側の粘着剤層同士の密着
性が高められた粘着テープの製造方法を提供することに
ある。

〔課題を解決するための手段〕 本発明の粘着テープの製造方法は、粘着剤層を構成する
ために用いられる粘着剤組成物を改良することにより上
記課題を達成するものであり、以下の各工程を備えるこ
とを特徴とする。

すなわち、本願の発明は、アクリル酸エステル系ポリマ
ーを主成分とし、アジリジン系架橋剤及び金属系架橋剤
の少なくとも一方と、エポキシ系架橋剤とを含有してな
る粘着剤組成物を剥離シート上に塗工し、乾燥する工程
と、乾燥された粘着剤層に両面テープの中間層を構成す
るための基材を貼り合わせる工程と、上記粘着剤組成物
が剥離シートの一方面に塗工・乾燥されて構成された転
写シートを用い、該転写シートの粘着剤層を上記基材面
に転写する工程とを備えることを特徴とする。

本発明は、上記のように、使用する粘着剤組成物に特徴
を有するものであるため、以下においては、粘着剤組成
物に重点をおきつつ本発明をより詳細に説明する。

ａ　　　される 本発明において用いられる粘着剤組成物は、アクリル酸
エステル系ポリマーを主成分とするものであるが、具体
的には、アクリル樹脂と、アジリジン系架橋剤及び金属
系架橋剤の少なくとも一方とエポキシ系架橋剤とを溶剤
と共に混合することにより得られる。

１）使用し得るアクリル樹脂 炭素数４〜１２のアルキル基を有するアクリル酸アルキ
ルエステルと、官能基を有するビニル化合物とを共重合
させることにより得られたものを用いることができる。

■アクリル酸アルキルエステルとしては、ｎ−ブチルア
クリレート、イソブチルアクリレート、ヘキシルアクリ
レート、２−エチルへキシルアクリレート、ノニルアク
リレート、オクチルアクリレートまたはラウリルアクリ
レート等が用いられる。

また、必要に応じて、上記以外のアクリル酸アルキルエ
ステルとして、下記のものを加えることも可能である。

すなわち、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ
）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、
２−エチルへキソルメタアクリレート、ステアリル（メ
タ）アクリレート、ｎ−ブチルメタアクリレート、イソ
ブチルメタアクリレートまたはラウリルメタアクリレー
ト等が用いられ得る。なお、（メタ）アクリレートは、
メタアクリレート及びアクリレートの双方を包含させる
意味で用いられている。

さらに、上記アクリル酸エステルに、スチレン、α−メ
チルスチレン、プロピオン酸ビニルまたは酢酸ビニル等
のビニルモノマーを共重合することも可能である。

上記炭素数４〜１２のアルキル基を含有するアクリル酸
アルキルエステルの含有割合は、アクリル樹脂を構成す
る七ツマー全体の５０〜９９．９５重量％程度である。

■官能基を有するビニル化合物 アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、
フマル酸、マレイン酸もしくは無水マレイン酸等の酸ま
たは酸無水物モノマー；２−ヒドロキシエチル（メタ）
アクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート
もしくは２−ヒドロキシブチルメタクリレート等の水酸
基含有上ノマー：またはアクリルアミド、メタクリルア
ミド、Ｎ−メチロールアクリルアミドもしくはアクリロ
ニトリル等が挙げられる。

なお、官能基を有するビニル化合物の含有割合は、アク
リル樹脂を構成するモノマー全体の０゜０５〜２０重量
％程度とされる。

■なお、アクリル酸エステル系ポリマーを主成分とする
粘着剤組成物に含有されるアクリル樹脂は、上記アクリ
ル酸アルキルエステル、官能基を有するビニル化合物及
び必要に応じて他のモノマーを、適当な有機溶媒に溶解
し、溶液重合により重合させることにより得られる。使
用し得る有１１に’６１媒としては、例えばベンゼン、
トルエン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、酢酸
エチルまたは酢酸ブチル等が挙げられる。なお、希釈用
の溶媒としては、メタノール、プロパツールまたはブタ
ノール等を用いることができる。また、アクリル酸アル
キルエステル、官能基を有するビニル化合物及び他のモ
ノマーは、それぞれ１種もしくは２種以上が用いられる
。

アクリル酸エステル系ポリマーを主成分とする粘着剤組
成物中には石油樹脂、テルペン樹脂、クマロン−インデ
ン樹脂またはフェノール樹脂等の粘着付与剤、酸化防止
剤、各種着色剤、老化防止剤または充填剤等の適宜の添
加剤を、本発明の作用効果を阻害しない範囲で適宜配合
してもよい。

ｊ　　アジリジン、 本発明において用いられるアジリジン系架橋剤とは、１
分子中に少なくともアジリジニル基を２個以上有する化
合物である。使用し得るアジリジン系架橋剤の例として
は、Ｎ、Ｎ’−へキサメチレン−１，６−ビス（１−ア
ジリジンカルボキシアミド）、トリメチロールプロパン
−トリーβ−アジリジニルプロピオネート、ビスイソフ
タロイル−１−（２−メチルアジリジン）、トリー１−
アジリジニルホスフィンオキサイド、Ｎ、Ｎ’ジフェニ
ルエタン−４，４′−ビス（１−アジリジンカルボキシ
ルアミドＬ　Ｎ、Ｎ’　−トルエン２．４−ビス（１−
アジリジンカルボキシルアミド）、トリス−１−（２−
メチルアジリジン）ホスフィン、またはトリメチロール
プロパン−トリーβ−（２−メチルアジリジン）プロピ
オネート等が挙げられ、これらの１種または２種以上併
用してもよい。

上記アジリジン系架橋剤は、アクリル樹脂１００重量部
に対して０．００１〜２．０重量部の範囲で使用される
。

１ｉｉ）金属系架橋剤 本発明において用いられる金属系架橋剤とは、多価の金
属のキレート化合物である。金属の例としては、Ｚｎ、
Ｃｄ、Ｃｏ、Ｎｉ５Ｃｕ、Ｃａ。

Ｓｎ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、ｋｌ、Ｓｔ、Ｐ
ｂ、Ｚｒ、ＭｏまたはＷ等が挙げられる。

また、上記金属とキレートを形成する化合物の例として
は、アセチルアセトン、アセト酢酸メチル、アセト酢酸
エチル、乳酸エチル、サリチル酸メチル、酒石酸メチル
、４−ヒドロキシ−４メチル−２−ペンタノン、ジェタ
ノールアミン、Ｎ。

Ｎ−ジエチルエタノールアミンまたはマロン酸ジエチル
エステル等が挙げられる。

上記金属系架橋剤は、アクリル樹脂１００重量部に対し
て、０．００１〜５．０重量部の範囲で用いられる。

また、アジリジン系架橋剤と金属系架橋剤の双方を含有
させてもよく、その場合にはアクリル樹脂１００重量部
に対してアジリジン系架橋剤を最大２．０重量部の範囲
で、かつ両者の合計が０゜００１〜５．０重量部の範囲
で用いられる。

■　エポキシ、 本発明において用いられるエポキシ系架橋剤としては、
ソルビトールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロー
ルポリグリシジルエーテル等の脂肪族系エポキシ架橋剤
や、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型もしくは
ノボラック型エポキシ樹脂のような芳香族系エポキシ架
橋剤が挙げられる。

エポキシ系架橋剤は、上記アクリル樹脂１００重量部に
対して０．０５〜５．０重量部の範囲で使用される。０
．０５重量部未満では粘着剤層と中間層との間の密着性
を改善する効果が十分でないからであり、５．０重量部
を超えると他の粘着物性に悪影響を及ぼすからである。

（ｂ）剥離シート 本発明では、まず上述のようにして得られる粘着剤組成
物が剥離シート上に塗工・乾燥される。

また、転写のために、別途用意される剥離シート上にも
同じ粘着剤層が塗工・乾燥される。これらの工程で用い
られる各剥離シートとしては、粘着剤層に対して表面が
離型性を有する適宜のシート材を用いることができる０
例えば、剥離紙または表面が離型処理された合成樹脂フ
ィルム等を用いることができる。

ｍ春林 中間層を構成するための基材としては、従来より両面粘
着テープを得るのに用いられている、不織布、和紙また
は布等の通気性を有する適宜の材料を用いることができ
る。

（ｄ）製造工程 本発明は、上述した粘着剤組成物を改良したことに特徴
を有するものであり、他の製造工程については、従来よ
り両面テープを得るのに常用されている適宜の方法によ
り行われる。

〔作用〕

本発明では、粘着剤組成物中にエポキシ系架橋剤が予め
添加されており、それによって粘着剤層と中間層との間
の密着性が高められる。これは、エポキシ樹脂が有する
接着性改善効果に加えて、中間層として用いられている
基材では、例えばセルロース製不織布のような場合、多
数のＯＨ５、Ｃ０ＯＨ基等が表面に存在しており、これ
らの官能基がエポキシ系架橋剤と反応することにより多
くの結合が形成されることによるものと考えられる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、アクリル酸エステル系ポリマーを主成
分とし、アジリジン系架橋剤及び金属系架橋剤の少なく
とも一方を含有してなる粘着剤組成物に、さらにエポキ
シ系架橋剤が添加されているため、転写法により両面テ
ープを製造した場合に、粘着剤層と中間層及び中間層を
介しての両側の粘着剤層同士の密着性が効果的に高めら
れる。

従って、本発明によれば、使用に際し、粘着剤層と中間
層との間で、あるいは両面の粘着剤層同士の界面での破
壊現象を効果的に抑制することが可能となる。

〔実施例］ 以下、本発明の詳細な説明する。なお、以下の実施例及
び比較例の説明において、部は、断らない限り重量部を
示す。

災隻班上 ｎ−ブチルアクリレート５０部、２−エチルへキシルア
クリレート４０部、酢酸ビニル５部及びアクリル酸５部
を、溶媒としての酢酸エチル７３部と共に、冷却管を付
けた反応容器に仕込み、昇温し１０分間還流させて酸素
を追い出した０次に、過酸化ベンゾイルの酢酸エチル希
釈溶液（混合比は、過酸化ベンゾイル０．０５部に対し
酢酸エチル３．７部）を滴下し、還流下で５時間反応さ
せた後、さらに過酸化ヘンヅイルの酢酸エチル希釈溶ｉ
（過酸化ヘンジイル０．０３部に対し酢酸エチル３．０
部）を滴下し、２時間の熟成を行った後、トルエン２０
部を添加した。

上記のようにして得られた樹脂溶液の固形分濃度は、４
９．５％、粘度は２００００ｃｐｓ　（２０°Ｃ）であ
った。

得られた樹脂溶液中にＮ、　Ｎ’−へキサメチレン−１
，６−ビス（１−アジリジンカルボキシアミド）０．２
部及びブナコールＥＸ−３１３（ナガセ化成工業社製の
グリセロールポリグリシジルエーテルの商品名）０．５
部を添加し、撹拌することにより粘着剤組成物を得た。

次に、上記粘着剤組成物を、剥離シートとしての厚み２
５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東し株
式会社製商品名；ルミラー＃２５）上に乾燥後の厚みが
５０μｍとなるように塗工し、１１０℃の温度で４分間
加熱処理を行った。

次に、加熱処理後、直ちに基材としての坪重量１４ｇ、
厚み４５μｍの不織布（日本紙業株式会社製商品名、ｓ
ｐｃ原紙）に、５　ｋｇ／ｃ＋］の圧力で圧着して積層
体を得た。次に、上記と同一の粘着剤組成物を、上述し
たものと同一の剥離ソート上に乾燥後の厚みが５０μｍ
となるように塗工し、１１０℃の温度で４分間加熱処理
を行い、しかる後上記積層体の不織布面側に粘着剤層を
転写・圧着（圧力は５ｋｇ／ｃｄ）　Ｌ、両面粘着テー
プを得た。

ｚ層撚ｌ エチルアクリレート　　　　　　　　・・・１０部２−
エチルへキシルアクリレート　・・・８０部酢酸ビニル
　　　　　　　　　　　・・・　５部イタコン酸　　　
　　　　　　　　・・・　５部アクリル樹脂の組成を上
記のように変更したことと、トルエンを添加しなかった
こと以外は、実施例１と同様にして固形分濃度５５．０
％、粘度２００００ｃｐｓ　（２０°Ｃ）の樹脂液を得
た。

上記樹脂溶液に、アセチルアセトンアルミニウム０．１
部及びブナコールＥ、Ｘ−８１０（ナガセ化成工業社製
のエチレングリコールジグリシジルエーテルの商品名）
０．５部を添加し、撹拌することにより粘着剤組成物を
得た。

次に、上記粘着剤組成物を用いて、実施例１と同様にし
て粘着テープを得た。

止較■土 ｎ−ブチルアクリレート　　　　　・・・５０部２−エ
チルへキシルアクリレート　・・・４０部酢酸ビニル　
　　　　　　　　　　・・・　５部アクリル酸　　　　
　　　　　　　・・・　５部実施例１と同様にして固形
分濃度４９．５％、粘度２００００ｃｐｓ　（２０°Ｃ
）の樹脂溶液を得た。

得られた樹脂溶液にＮ、Ｎ’　−へキサメチレン−１，
６−ビス−（１−アジリジンカルボキシアミド）０．２
部を添加し、撹拌することにより粘着剤組成物を得た。

得られた粘着剤組成物を用いて、実施例１と同様にして
粘着テープを得た。

上敷１ エチルアクリレート　　　　　　　・・・１０部２−エ
チルへキシルアクリレート　・・・８０部酢酸ビニル　
　　　　　　　　　　・・・　５部イタコン酸　　　　
　　　　　　　・・・　５部アクリル樹脂の組成を上記
のように変更したこと、トルエンを添加しなかったこと
以外は、実施例１と同様にして固形分５５．０％、粘度
２００００ｃｐｓ　（２０℃）の樹脂溶液を得た。

得られた樹脂溶液にアセチルアセトンアルミニウム０．
１部を添加し、撹拌することにより粘着剤組成物を得た
。

次に、得られた粘着剤組成物を用いて、実施例１と同様
にして粘着剤テープを得た。

評ｌ 上記のようにして得られた実施例１．２及び比較例１．
２の各粘着テープを、２３°Ｃ１相対湿度６５％の下で
３日間放置した。しかる後、８０″Ｃ保持力を測定した
ところ、下記の第１表に示す結果が得られた。

なお、８０°Ｃ保持力は、ＪＩＳ　　２０２３７に定め
られた試験条件において、荷重１ｋｇｆ、試験時間１時
間及び試験温度８０°Ｃで試験した。

第１表から明らかなように、比較例１．２の粘着テープ
では、界面破壊が発生し、それによって荷重が落下して
いるのに対し、実施例１．２では、落下せず、優れた保
持力を示すことがわかる。

第１表 特許出願人　種水化学工業　株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）アクリル酸エステル系ポリマーを主成分とし、ア
   ジリジン系架橋剤及び金属系架橋剤の少なくとも一方と
   エポキシ系架橋剤とを含有してなる粘着剤組成物を剥離
   シート上に塗工し、乾燥させる工程と、 乾燥された粘着剤層に両面テープの中間層を構成するた
   めの基材を貼り合わせる工程と、 前記粘着剤組成物が剥離シートの一方面に塗工・乾燥さ
   れて構成された転写シートを用い、乾燥された該粘着剤
   層を前記基材面に転写する工程とを備えることを特徴と
   する、粘着テープの製造方法。