JPH0481640B2 - - Google Patents
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- JPH0481640B2 JPH0481640B2 JP59233017A JP23301784A JPH0481640B2 JP H0481640 B2 JPH0481640 B2 JP H0481640B2 JP 59233017 A JP59233017 A JP 59233017A JP 23301784 A JP23301784 A JP 23301784A JP H0481640 B2 JPH0481640 B2 JP H0481640B2
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- JP
- Japan
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- composition
- brightener
- sodium hypochlorite
- surfactant
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Description
発明の領域
本発明は光学的光沢剤を含有する水性次亜塩素
酸塩漂白製品、及びその製品を製造する方法に関
する。
背景技術
次亜塩素酸ナトリウムは非常に有効な漂白剤
で、繊維の洗濯において、しみやその他のタイプ
の汚れを除くために、石けん類や洗剤類と組合わ
せて長い間使用されてきた。家庭用として販売す
るために、通常、水中に約4〜8%の濃度で配合
され、洗濯漂白として次亜塩素酸ナトリウムが約
200ppm濃度になるように希釈されるのが典型的
である。
光学的光沢剤は、繊維によつて吸着される染料
で、不可視の紫外線放射線を吸収しそれを可視放
射線として再放出する能力によつて、繊維に対し
て白色度/明度の増加増分を賦与する。光学的光
沢剤は、多年、洗濯用製品の成分として含有され
きた。
光学的光沢剤は溶液中で次亜塩素酸塩による化
学的攻撃にさらされ、その光沢賦与効果は、繊維
の洗濯に際し次亜塩素酸塩と組合わせて使用され
る場合に著しく減少する。しかし、次亜塩素酸塩
の攻撃に高度に耐えるいくつかの光学的光沢剤が
開発されてきた。
漂白安定光学的光沢剤を含有する濃い(代表的
には4〜8%)次亜塩素酸ナトリウム溶液を処方
することが望まれている。このようなわけで、も
し家庭の主婦が次亜塩素酸に対し安定でない光沢
剤を含有する洗剤と組合わせて漂白剤を使用する
ならば、その漂白剤に存在する光沢剤によつて、
やはり繊維光沢賦与効果が得られるであろう。
光学的光沢剤は通常濃い次亜塩素酸中に不溶で
あり、水性次亜塩素酸製品の底部に急速に沈殿し
やすい。従つて、濃い水性次亜塩素酸に光学的光
沢剤を単に加えただけでは、使用前にその都度激
しく振とうする必要のある製品を作る結果とな
る。急速に沈殿する傾向があるため、使用前にそ
の都度激しく振とうしても必ずしも常に夫々の使
用時に均一な組成の光沢剤と次亜塩素酸塩が得ら
れるという結果にはならない。Zimmererへの米
国特許第3393153号明細書(1968年7月16日発行)
は、光学的光沢剤を水性次亜塩素酸塩中に懸濁物
として保持する粒状物質、例えばコロイド状シリ
カまたは粒状コロイド状重合樹脂を組成物中に含
有させることによつて上記の問題に解決を与え
た。
本発明の目的は、光沢剤懸濁物を得るために粒
状コロイド物質の添加を用いることなく、次亜塩
素酸塩と細かく懸濁された光学的光沢剤とを含有
する水性組成物を作製することである。
発明の要約
本発明は、漂白安定光学的光沢剤の微細な分散
物を含有する水性次亜塩素酸ナトリウム組成物の
処方に関するものである。その組成物は、約3%
〜約8%の次亜塩素酸ナトリウム、約0.025%〜
約0.2%の光学的光沢剤、即ち4,4′−ビス(4
−フエニル−2H−1,2,3−トリアゾール−
2−イル)−2,2′−スチルベンジスルフオネー
ト、約0.02%〜約2%の特定のアルキルアリール
スルフオネート表面活性剤、及び水を含んで成
る。光学的光沢剤は組成物中で約0.01〜約1.5ミ
クロンの直径の繊維状粒子の分散物の形で存在す
る。
発明の詳細な記載
本発明に従つて漂白安定光学的光沢剤4,4′−
ビス(4−フエニル−2H−1,2,3−トリア
ゾール−2−イル)−2,2′−スチルベンジスル
フオン酸(またはそのアルカリ金属塩)が濃い水
性次亜塩素酸ナトリウム溶液中に、光沢剤が水相
の密度に近い密度を持つ繊維状粒子に変形するよ
うな方法で処方することができる。これらの繊維
状粒子は、その中で繊維が約0.01〜約1.5ミクロ
ンの直径を持つており、非常に遅く沈殿する。沈
殿が起るときは、粒子の沈殿層は非常にルーズで
組成物の大部分の容積を占める。粒子の沈殿層
は、組成物を分配する壜又は他の容器を緩やかに
振とうすることによつて組成物中で容易に再分散
させることができる。
本発明の組成物は
(a) 約3%〜約8%の次亜塩素酸塩
(b) 約0.025%〜約0.2%の光学的光沢剤
(c) 約0.05%〜約2%の、下記の式を有するアル
キルアリールスルフオネート類から成る群より
選ばれる表面活性剤、
Field of the Invention This invention relates to aqueous hypochlorite bleaching products containing optical brighteners and methods of making the same. BACKGROUND OF THE INVENTION Sodium hypochlorite is a highly effective bleaching agent that has long been used in combination with soaps and detergents to remove stains and other types of soils in textile laundering. To be sold for household use, it is usually formulated in water at a concentration of about 4-8%, and sodium hypochlorite as a laundry bleach.
It is typically diluted to a concentration of 200 ppm. Optical brighteners are dyes that are adsorbed by the fibers and impart increased increments of whiteness/brightness to the fibers by their ability to absorb invisible ultraviolet radiation and re-emit it as visible radiation. . Optical brighteners have been included as ingredients in laundry products for many years. Optical brighteners are exposed to chemical attack by hypochlorite in solution and their brightening effect is significantly reduced when used in combination with hypochlorite during textile laundering. However, several optical brighteners have been developed that are highly resistant to hypochlorite attack. It is desirable to formulate concentrated (typically 4-8%) sodium hypochlorite solutions containing bleach-stable optical brighteners. Therefore, if a homemaker uses bleach in combination with a detergent that contains brighteners that are not stable to hypochlorous acid, the brighteners present in the bleach may
The effect of imparting fiber luster will still be obtained. Optical brighteners are usually insoluble in concentrated hypochlorous acid and tend to quickly settle to the bottom of aqueous hypochlorous acid products. Therefore, simply adding an optical brightener to concentrated aqueous hypochlorous acid results in a product that requires vigorous shaking each time before use. Because of the tendency for rapid precipitation, vigorous shaking before each use does not always result in a uniform composition of brightener and hypochlorite at each use. U.S. Patent No. 3,393,153 to Zimmerer (issued July 16, 1968)
solved the above problem by including in the composition a particulate material, such as colloidal silica or particulate colloidal polymeric resin, which holds the optical brightener in suspension in the aqueous hypochlorite. gave. The object of the present invention is to create an aqueous composition containing hypochlorite and a finely suspended optical brightener without using the addition of particulate colloidal substances to obtain a brightener suspension. That's true. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to the formulation of aqueous sodium hypochlorite compositions containing finely divided dispersions of bleach-stable optical brighteners. Its composition is about 3%
~About 8% sodium hypochlorite, approximately 0.025%~
Approximately 0.2% optical brightener, i.e. 4,4'-bis(4
-Phenyl-2H-1,2,3-triazole-
2-yl)-2,2'-stilbenedisulfonate, about 0.02% to about 2% of certain alkylaryl sulfonate surfactants, and water. The optical brightener is present in the composition in the form of a dispersion of fibrous particles from about 0.01 to about 1.5 microns in diameter. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION According to the present invention the bleach stable optical brightener 4,4'-
Bis(4-phenyl-2H-1,2,3-triazol-2-yl)-2,2'-stilbendisulfonic acid (or its alkali metal salt) is dissolved in a concentrated aqueous sodium hypochlorite solution. The brightener can be formulated in such a way that it transforms into fibrous particles with a density close to that of the aqueous phase. These fibrous particles, in which the fibers have a diameter of about 0.01 to about 1.5 microns, settle out very slowly. When precipitation occurs, the precipitated layer of particles is very loose and occupies most of the volume of the composition. A precipitated layer of particles can be easily redispersed in the composition by gently shaking the bottle or other container in which the composition is dispensed. The compositions of the present invention include (a) about 3% to about 8% hypochlorite, (b) about 0.025% to about 0.2% optical brightener, and (c) about 0.05% to about 2% of the following: a surfactant selected from the group consisting of alkylaryl sulfonates having the formula;
【式】及び
式中、R1はC8〜C20のアルキル基、R2及びR3
はC6〜C16のアルキル基、Mはアルカリ金属、
nは0又は1である、
(d) 少なくとも約80%の水
を含んで成り、光沢剤が組成物中で約0.01〜約
1.5ミクロンの繊維直径を有する繊維状粒子の形
で存在している。
ここで%は総べて特に規定のない限り重量%で
ある。
繊維状粒子は、光沢剤と表面活性剤とを水性次
亜塩素酸塩中で共沈(「塩析」)させることによつ
て形成できる。これは、光沢剤と表面活性剤を水
中に溶解させ、次に水性次亜塩素酸ナトリウムを
加えることによつて所望の繊維状粒子を形成させ
ることによつて実施できる。
次亜塩素酸ナトリウム
代表的には、次亜塩素酸ナトリウムは商業的に
約5%〜約15%の濃度を持つ水溶液の形で入手で
きる。これらの溶液は代表的には等モル量の塩化
ナトリウムを含有する。本発明の組成物を造るに
際し、次亜塩素酸ナトリウムを光沢剤/表面活性
剤溶液に、次亜塩素酸ナトリウムの容積が光沢
剤/表面活性剤溶液の容積の約0.4〜約8倍にな
るような容積で加えることが通常望ましい。従つ
て、本発明の組成物を作製するために選ばれる水
性次亜塩素酸ナトリウム源は、光沢剤/表面活性
剤水溶液と、最終製品中で所望量の次亜塩素酸ナ
トリウム、光沢剤及び表面活性剤が生ずる容積割
合内で混合できるような次亜塩素酸ナトリウム濃
度を有するものであることが必要である。
次亜塩素酸ナトリウムは本発明の組成物中で約
3%〜約8%、好ましくは約4%〜約6%の水準
で存在する。
光沢剤
本発明の組成物中に用いられる光沢剤は4,
4′−ビス(4−フエニル−2H−1,2,3−ト
リアゾール−2−イル)−2,2′−スチルベンジ
スルフオン酸、又はそのアルカリ金属(即ち、ナ
トリウムまたはカリウム)塩である。ナトリウム
塩の構造は次の通りである。
この光学的光沢剤はBayer AGの子会社である
Mobay Chemical Corporationから商品名
Phoruite
CNAとして入手可能である。
光学的光沢剤は本発明組成物中に約0.025%〜
約0.2%、好ましくは約0.05%〜0.2%、そして最
も好ましくは約0.05%〜約0.075%の水準で存在
する。
表面活性剤
本発明に用いられる表面活性剤は下記の式を有
するアルキルアリールスルフオネート類から成る
群より選ばれる。
式中、R1は8〜20(好ましくは11〜13)の炭素
原子のアルキル基、R2及びR3は6〜16(好ましく
は10〜12)の炭素原子のアルキル基、Mはアルカ
リ金属、例えば、ナトリウム又はカリウム、nは
0又は1である。
式1の表面活性剤はアルキルベンゼンスルフオ
ネートと呼ばれ、種々の商品名、例えばCalsoftR
L−60、F−90及びL−40としてPilot
Chemical Companyから、及びNaccanolR35SL、
90FとしてStepan Chemical Companyから入手
可能である。
式2の表面活性剤はアルキルジフエニルオキシ
ドスルフオネートで、商品名DowfaxRとして
Dow Chemical Companyから入手可能である。
表面活性剤は本発明の組成物中で、約0.05%〜
約2.0%、好ましくは約0.2%〜約1.0%の水準で存
在する。
本発明の組成物中での表面活性剤の存在は光沢
剤の望ましい繊維状粒子を作製するのに必須であ
ることが見出されていた。表面活性剤が用いられ
ないときは、光沢剤は約100ミクロン〜約300ミク
ロンのサイズを有するより大きなサイズの綿状凝
集体として沈殿する。これらのより大きな粒子
は、次亜塩素酸塩溶液中に沈殿した光沢剤分散物
を与えるに充分な浮揚性を有するが、凝乳状外観
を有し審美的観点から製品の訴求力を低減させ
る。表面活性剤の存在はまた、組成物の貯蔵中の
次亜塩素酸による攻撃に対する沈殿光沢剤の化学
的安定性を増大させる傾向がある。
香 料
本発明の組成物中には任意に、0%〜約0.5%、
好ましくは約0.05%〜約0.3%の水準で香料を存
在させることができる。使用される香料物質は当
然のことながら次亜塩素酸ナトリウムに対し高度
の化学的安定性を備えていなければならない。本
発明組成物中の香料成分として使用される好まし
いいくつかの物質はパツチユリ油、シクロペンタ
デカノリド、p−ターシアリーブチルシクロヘキ
シルアセテート、テトラヒドロミセノール、テト
ラヒドロリナルール(tetrahydrolinalool)、フエ
ニルアセトアルデヒド ジメチルアセタール、メ
チル−フエニル カルビノール、及びその混合物
である。
香料物質のいくつかは、本発明組成物に対し消
泡剤として作用し、組成物の操作、及び高速度充
填を容易にすることが知られていた。このような
香料物質の例は、
2,6−ジメチルオクタン−2−オール、
3,7−ジメチルオクタン−3−オール、
2,6−ジメチルヘプタン−2−オール、
2,4,4−トリメチルペンタン−2−オー
ル、
2,4,4,6,6−ペンタメチルヘプタン−
2−オール、
1−メチル−4−イソプロピルシクロヘキサン
−8−オール、
4−ターシアリーブチルシクロヘキシルアセテ
ート、4−ターシアリーペンチルシクロヘキシル
アセテート、ジエチルフタレート、
フエニルアセトアルデヒド ジメチル アセタ
ール、およびその混合物
香料が本発明組成物中で使用される場合には、
それらを光沢剤と表面活性剤との溶液中に、上記
溶液に水性次亜塩素酸ナトリウムを添加するに先
立つて混合するのが好ましい。
香料の使用が使用量範囲(即ち、0.3%〜0.5
%)の上限に近いならば、上記に開示された表面
活性剤の使用範囲0.05〜2%の高い方の端にある
量の表面活性剤を使用するのが普通である。
香料の存在は、次亜塩素酸塩中の繊維状粒子の
分散物を改良する傾向がある。即ち、その分散物
が香料が存在するときは物理的安定性が良くなる
傾向を示す。
香料物質の例示で述べられた以外の有機油も塩
素臭を隠すために使用することができる。好まし
い有機油は10〜14の炭素原子のアルキル鎖を持つ
直鎖状のアルキルベンゼン(LAB)である。
顔料、例えばウルトラマリンブルー
(Ultramarine Blue)も必要なら組成物に添加す
ることができる。
組成物の作製
本発明組成物は以下の段階で作製することがき
る。
(1) 約0.05%〜約0.4%の光沢剤と約0.1%〜約4
%の表面活性剤とを含有する水溶液を作製する
こと。
(2) 約3%〜約8%の次亜塩素酸ナトリウム、約
0.025%〜約0.2%の光沢剤、及び約0.05%〜約
2%の表面活性剤とを含んで成る最終組成物を
生じさせるに充分な量の水性次亜塩素酸ナトリ
ウムを、
上記手順1の溶液にゆつくりと低剪断混合を加
えること。
香料を組成物中に使用する場合は、光沢剤と表
面活性剤の水溶液(手順1)に約1%以下の水準
で香料を加える。
光沢剤水溶液(手順1)は好ましくは脱イオン
水て調製される。これによつて重金属イオン−こ
れは次亜塩素酸ナトリウムの分解を起させ易い−
の存在を最低にする。これは、Ca2+、Mg2+のよ
うな、光沢剤溶液が次亜塩素酸塩と混合される以
前に光沢剤を沈殿させ易いイオンの存在をも最低
にする。使用される光沢剤水準に応じて、光沢剤
の総べてを溶液中に入れるために溶液の加熱を必
要とすることもある。香料が使用される場合に
は、表面活性剤を加えた後に香料を添加する。香
料の水準が非常に高い場合には、通常、上述の濃
度範囲の上限部での表面活性剤の使用を必要とす
る。
手順1(特定の香料を含んでもよいし、また含
まなくてもよい)の光沢剤/表面活性剤水溶液に
濃い次亜塩素酸ナトリウムを加えるときには、そ
の次亜塩素酸塩はゆつくりと、緩やかに混合しな
がら加えなければならない。緩やかな混合にも拘
らず、添加速度は上記溶液全体に次亜塩素酸塩の
実質的に均一な分布が維持できる程充分にゆつく
としたものであることが必要である。次亜塩素酸
塩を添加するに従つて光沢剤の繊維状粒子が急速
に形成されよう。この粒子の形成は次亜塩素酸ナ
トリウムを全部加えてしまう以前に充分に完了す
るであるう。次亜塩素酸塩を添加している間中、
ゆつくりと混合しなければならない。高速の撹拌
をもたらす高剪断混合又はその他の形式の混合は
避けなければならない。その理由は、それらが、
溶液中で懸濁性が劣り、また、組成物の底に沈殿
した後で再分散させるのが一層困難であるより大
きな粒子の形成をもたらすであろうからである。
本発明の分散物は、最も良く描写すれば、螢光顕
微鏡による研究で証明されるように主として光沢
剤から成る毛髪状(即ち、繊維状粒子)の網目で
作られていると言えよう。光沢剤と表面活性剤の
両者は共沈殿(「共塩析」)しているので、繊維状
粒子は表面活性剤も含有しうる。化学的特性化に
よつて光沢剤と表面活性剤(存在しているならば
香料と顔料も)が分散相−連続相は水性次亜塩素
酸ナトリウムであるが−中にはほとんど全部存在
していることが示された。
本発明に従つて作られた組成物通では、光沢剤
粒子は典型的に、数日間組成物中に大体均一に懸
濁したままであろう。組成物が終局的に不均一に
なつた後においてされも大部分の粒子は組成物の
底に沈殿せず、組成物容積の1/3乃至2/3の底部に
懸濁したままである。極めて僅かな撹拌(例え
ば、壜を逆さにして再び正しい姿勢に戻す)によ
つて、組成物の全容積中への粒子の均一な分散が
急速に回復される。かくして、本発明は、次亜塩
素酸ナトリウムと光学的光沢剤の組合せの、濃縮
された水性媒体中へのむらのない適用量が容易に
得られるような組成物を提供するものである。
最高の化学的安定性をうるには、本発明性の組
成は約12、好ましくは約12.5のPHを有することが
必要である。組成物のPHを調剤の完了後に試験す
ることが必要である。必要ならば、PH調整を酸、
又は塩基(例えば、HCl又はNaOH)で行うこと
ができる。
Zimmererへの米国特許第3393153号明細書の
組成物に反し、本発明組成物では、沈殿した光沢
剤及び表面活性剤以外の不溶解粒子を実質的にな
くすことができる。
本発明の以下の実施例によつて説明される。
実施例 1
光沢剤への次亜塩素酸塩の添加と次亜塩素酸塩
への光沢剤の添加との対比
本実施例は、本発明の組成物を作製するに際
し、光沢剤溶液に次亜塩素酸ナトリウム溶液を添
加することが、その逆よりも重要であることを説
明するものである。0.1%のPhorwiteRCNAと1.0
%の表面活性剤(CalsoftRF−90)とを含有する
光沢剤溶液(500ml)をマグネチツクスターラー
の上の2リツトルビーカー中に入れ中程度の速度
で混合した。次亜塩素酸ナトリウム濃縮物(440
ml、12.6%のAvCl2、13.2%のNaOCl)を脱イオ
ン水
で500mlに希釈し、撹拌している光沢剤溶液へ計
量された速度で15分以上に亘つて添加した。漂白
剤溶液の約20%を添加した時、微細なレモンイエ
ローの沈殿分散物が形成された。環境条件下で5
日間貯蔵後分散物は依然として溶液容積の50%を
占め、容器に逆さにして再び正しい位置へ戻すこ
とによつて容易に再分散した。(生成物組成−
NaOCl5.8%、光沢剤0.05%、表面活性剤0.5%)
添加の逆の方式、即ち、光沢剤を混合NaOCl
溶液へ加えた時により大きな粒子が形成され、こ
の粒子はより急速に沈殿し、−例えば4時間後に
は分散された粒子は全容積の僅か25%を占めるに
過ぎない−その粒子を再分散させるのはより困難
である(典型的には、均一に再分散させるために
振とうすることを必要とする)。
中程度に撹拌又は急速に撹拌している溶液にさ
れ次亜塩素酸塩溶液を非常に急激に添加すると、
この時にも急速に沈殿するより大きな粒子を生ず
る。
実施例
いくつかの混合変数の影響
一連の製品を混合条件を主要な変数として作製
した。光沢剤溶液は総べての実施例中で同一組成
とし、PhorwiteRCNA0.1%、及び表面活性剤
(CalsoftRF−90)0.5%を、一実施例では香料0.3
%を更に含む溶液500mlから成るものであつた。
次亜塩素酸塩濃縮物(500ml、NaOCl11.5%)を、
制御された高速で、邪魔板付きで、毎分特定の回
転数(rpm)で回転している6ブレードタービン
撹拌器を備えたLightnin MixerRで撹拌されてい
る2リツトルビーカー中の光沢剤溶液に計り込ん
だ。下表はその観察を記録したものである。[Formula] and In the formula, R 1 is a C 8 to C 20 alkyl group, R 2 and R 3
is a C 6 to C 16 alkyl group, M is an alkali metal,
n is 0 or 1; (d) comprises at least about 80% water, and the brightener is present in the composition from about 0.01 to about
It is present in the form of fibrous particles with a fiber diameter of 1.5 microns. All percentages herein are percentages by weight unless otherwise specified. Fibrous particles can be formed by coprecipitating ("salting out") brighteners and surfactants in aqueous hypochlorite. This can be accomplished by dissolving the brightener and surfactant in water and then adding aqueous sodium hypochlorite to form the desired fibrous particles. Sodium Hypochlorite Typically, sodium hypochlorite is commercially available in the form of an aqueous solution having a concentration of about 5% to about 15%. These solutions typically contain equimolar amounts of sodium chloride. In making the compositions of the present invention, sodium hypochlorite is added to the brightener/surfactant solution such that the volume of the sodium hypochlorite is from about 0.4 to about 8 times the volume of the brightener/surfactant solution. It is usually desirable to add such a volume. Accordingly, the aqueous sodium hypochlorite source chosen to make the compositions of the present invention includes an aqueous brightener/surfactant solution and the desired amounts of sodium hypochlorite, brightener and surface in the final product. It is necessary that the concentration of sodium hypochlorite be such that the activator can be mixed within the volume proportions produced. Sodium hypochlorite is present in the compositions of the present invention at a level of about 3% to about 8%, preferably about 4% to about 6%. Brightener The brightener used in the composition of the present invention is 4,
4'-bis(4-phenyl-2H-1,2,3-triazol-2-yl)-2,2'-stilbendisulfonic acid, or an alkali metal (ie, sodium or potassium) salt thereof. The structure of the sodium salt is as follows. This optical brightener is a subsidiary of Bayer AG
Product name from Mobay Chemical Corporation
Available as Phoruite CNA. Optical brighteners may be present in the compositions of the present invention in amounts ranging from about 0.025% to
It is present at a level of about 0.2%, preferably about 0.05% to 0.2%, and most preferably about 0.05% to about 0.075%. Surfactant The surfactant used in the present invention is selected from the group consisting of alkylaryl sulfonates having the formula: In the formula, R 1 is an alkyl group of 8 to 20 (preferably 11 to 13) carbon atoms, R 2 and R 3 are an alkyl group of 6 to 16 (preferably 10 to 12) carbon atoms, and M is an alkali metal. , for example sodium or potassium, n is 0 or 1. The surfactants of formula 1 are called alkylbenzene sulfonates and are available under various trade names, e.g. Calsoft R
Pilot as L-60, F-90 and L-40
from Chemical Company, and Naccanol R 35SL,
Available from Stepan Chemical Company as 90F. The surfactant of formula 2 is an alkyl diphenyl oxide sulfonate, available under the trade name Dowfax R.
Available from Dow Chemical Company. The surfactant may be present in the compositions of the present invention in amounts ranging from about 0.05% to
It is present at a level of about 2.0%, preferably about 0.2% to about 1.0%. It has been found that the presence of a surfactant in the compositions of the present invention is essential to create the desired fibrous particles of brightener. When no surfactant is used, the brightener precipitates as larger sized flocs having a size of about 100 microns to about 300 microns. These larger particles have sufficient buoyancy to give the brightener dispersion precipitated in the hypochlorite solution, but have a curdled appearance which reduces the appeal of the product from an aesthetic standpoint. The presence of a surfactant also tends to increase the chemical stability of the precipitated brightener against attack by hypochlorous acid during storage of the composition. Fragrance: 0% to about 0.5%, 0% to about 0.5%,
Perfume may be present, preferably at a level of about 0.05% to about 0.3%. The flavoring substances used must of course have a high degree of chemical stability towards sodium hypochlorite. Some preferred materials used as perfume ingredients in the compositions of the present invention are patch lily oil, cyclopentadecanolide, p-tertiarybutylcyclohexyl acetate, tetrahydromycenol, tetrahydrolinalool, dimethyl phenyl acetaldehyde. Acetals, methyl-phenyl carbinols, and mixtures thereof. Some of the perfume materials were known to act as antifoaming agents for the compositions of the present invention, facilitating the handling and high speed filling of the compositions. Examples of such flavoring substances are 2,6-dimethyloctan-2-ol, 3,7-dimethyloctan-3-ol, 2,6-dimethylheptan-2-ol, 2,4,4-trimethylpentane -2-ol, 2,4,4,6,6-pentamethylheptane-
2-ol, 1-methyl-4-isopropylcyclohexan-8-ol, 4-tertiarybutylcyclohexyl acetate, 4-tertiarypentylcyclohexyl acetate, diethyl phthalate, phenyl acetaldehyde dimethyl acetal, and mixtures thereof The fragrance composition of the present invention When used in objects,
Preferably, they are mixed into a solution of brightener and surfactant prior to adding the aqueous sodium hypochlorite to the solution. The use of fragrance is within the usage range (i.e. 0.3% to 0.5
%), it is common to use an amount of surfactant at the higher end of the surfactant use range disclosed above from 0.05% to 2%. The presence of perfume tends to improve the dispersion of fibrous particles in hypochlorite. That is, the dispersion tends to have better physical stability when a perfume is present. Organic oils other than those mentioned in the perfumery examples can also be used to mask chlorine odors. Preferred organic oils are linear alkylbenzenes (LAB) with alkyl chains of 10 to 14 carbon atoms. Pigments, such as Ultramarine Blue, can also be added to the composition if desired. Preparation of Composition The composition of the present invention can be prepared in the following steps. (1) About 0.05% to about 0.4% brightener and about 0.1% to about 4
% of surfactant. (2) about 3% to about 8% sodium hypochlorite, approx.
Aqueous sodium hypochlorite in an amount sufficient to yield a final composition comprising 0.025% to about 0.2% brightener and about 0.05% to about 2% surfactant as described in Step 1 above. Add gentle, low-shear mixing to the solution. If perfume is used in the composition, it is added to the aqueous brightener and surfactant solution (Step 1) at a level of about 1% or less. The aqueous brightener solution (Step 1) is preferably prepared in deionized water. This causes heavy metal ions, which tend to cause decomposition of sodium hypochlorite.
Minimize the existence of This also minimizes the presence of ions such as Ca 2+ , Mg 2+ that tend to precipitate the brightener before the brightener solution is mixed with the hypochlorite. Depending on the brightener level used, heating the solution may be required to get all of the brightener into solution. If perfume is used, it is added after the surfactant is added. Very high perfume levels usually require the use of surfactants at the upper end of the above concentration range. When adding concentrated sodium hypochlorite to the aqueous brightener/surfactant solution in step 1 (which may or may not contain specific fragrances), the hypochlorite should slowly and slowly dissolve. must be added while mixing. Despite the gentle mixing, the rate of addition must be slow enough to maintain a substantially uniform distribution of hypochlorite throughout the solution. Fibrous particles of brightener will form rapidly as the hypochlorite is added. This particle formation is likely to be fully completed before all of the sodium hypochlorite has been added. Throughout the addition of hypochlorite,
Must be mixed slowly. High shear mixing or other forms of mixing that result in high speed agitation should be avoided. The reason is that they are
This is because it will result in the formation of larger particles that are less suspensible in solution and are more difficult to redisperse after settling to the bottom of the composition.
The dispersions of the present invention can best be described as being made up of a network of hair-like (i.e., fibrous particles) consisting primarily of brightener, as evidenced by fluorescence microscopy studies. The fibrous particles may also contain a surfactant, since both the brightener and the surfactant are co-precipitated ("co-salting out"). Chemical characterization reveals that brighteners and surfactants (and fragrances and pigments, if present) are almost entirely present in the dispersed phase - while the continuous phase is aqueous sodium hypochlorite. It was shown that there is. In compositions made in accordance with the present invention, the brightener particles will typically remain more or less uniformly suspended in the composition for several days. Even after the composition eventually becomes non-uniform, most of the particles do not settle to the bottom of the composition, but remain suspended at the bottom of 1/3 to 2/3 of the volume of the composition. By very slight agitation (for example, by inverting the bottle and returning it to its correct position), uniform dispersion of the particles throughout the entire volume of the composition is rapidly restored. Thus, the present invention provides a composition that facilitates uniform application of a combination of sodium hypochlorite and optical brightener in a concentrated aqueous medium. For maximum chemical stability, the compositions of the present invention need to have a PH of about 12, preferably about 12.5. It is necessary to test the PH of the composition after completion of dispensing. If necessary, adjust the pH with acid,
Or it can be done with a base (eg HCl or NaOH). Contrary to the compositions of US Pat. No. 3,393,153 to Zimmerer, the compositions of the present invention can be substantially free of undissolved particles other than precipitated brighteners and surfactants. The invention is illustrated by the following examples. Example 1 Addition of hypochlorite to brightener vs. addition of brightener to hypochlorite This example demonstrates how hypochlorite was added to the brightener solution in preparing the composition of the present invention. This explains why it is more important to add sodium chlorate solution than vice versa. 0.1% Phorwite R CNA and 1.0
A brightener solution (500 ml) containing 50% surfactant (Calsoft R F-90) was placed in a 2 liter beaker on a magnetic stirrer and mixed at medium speed. Sodium hypochlorite concentrate (440
ml, 12.6% AvCl 2 , 13.2% NaOCl) was diluted to 500 ml with deionized water and added to the stirring brightener solution at a metered rate over 15 minutes. When about 20% of the bleach solution was added, a fine lemon yellow precipitate dispersion was formed. 5 under environmental conditions
After storage for days, the dispersion still occupied 50% of the solution volume and was easily redispersed by inverting the container and returning it to its correct position. (Product composition-
(NaOCl 5.8%, brightener 0.05%, surfactant 0.5%) reverse method of addition, i.e. NaOCl mixed with brightener
Larger particles are formed when added to a solution, and these particles settle out more rapidly - after 4 hours, for example, the dispersed particles occupy only 25% of the total volume - causing them to redisperse. is more difficult (typically requires shaking for uniform redispersion). Adding hypochlorite solution very rapidly to a moderately stirred or rapidly stirred solution will result in
This also produces larger particles that precipitate rapidly. EXAMPLE Influence of Some Mixing Variables A series of products were made with mixing conditions as the primary variable. The brightener solution had the same composition in all examples, with 0.1% Phorwite R CNA and 0.5% surfactant (Calsoft R F-90), and in one example 0.3% fragrance.
% of the solution.
Hypochlorite concentrate (500ml, NaOCl11.5%),
Brightener solution in a 2 liter beaker being stirred with a Lightnin Mixer R equipped with a 6-blade turbine stirrer rotating at a specific revolutions per minute (rpm) with baffles at controlled high speeds. I planned it out. The table below records the observations.
【表】
物容積
** 香料入り
これらの実験で示されるのは、安定で微細な分
散物の形成には次のことが必要だということであ
る。
即ち、
(1) 沈殿生成の間、光沢剤溶液中へ次亜塩素酸塩
溶液を均一に混合させるための充分な撹拌
(2) 沈殿生成が殆んど完了すれば漂白剤の添加を
より速い速度で行つても系を不安定化させない
(3) 沈殿生成中、混合を高速で行えば系を不安定
化させうる。これは、より急速な沈殿を起こす
ことになる粒子の追加的な集合を生ずることに
よつてもたらされる。
分散物、乳濁物及ミクロ乳濁物を形成させる技
術での各種の既知手法(例えば、ホモジナイザ
ー、高剪断ミキサーなど)を用いた追加的実験が
「次亜塩素酸塩分散中の光沢剤」を調製するため
に研究された。全事例において、それらの手法で
は、非常に安定性が悪いフロツク、つまり凝集体
が生じた。即ち、急速な沈降が観察された。
実施例
本実施例は、香料を含有する本発明組成物35ガ
ロン(132リツトル)の作製を説明するものであ
る。
可変速の空気駆動撹拌器(Eastern Mixers
Co.、カタログ#
5200、モデルBA−3)上のス
チールシヤフトと折たたみ式2インチ(5cm)ブ
レードを次亜塩素酸ナトリウム耐性チタンレプリ
カと交換した。次いで、撹拌モーターを、55ガロ
ン(208リツトル)ポリエチレン製閉頭ドラムの
先端へ、ドラムの先端にある2個の2インチ(5
cm)ねじ付バツトレス孔の一つを通してチタンシ
ヤフト及びブレードを設け、撹拌モーター及びシ
ヤフトを支えるねじ込みはめあいで開口を密閉し
て取付けた。このような位置では、ブレードは動
いている間ドラムの底から約5インチ(12.7cm)
の処にあり、ドラムの側部から約2インチ(5
cm)以内にあつた。ドラムと撹拌器とのアセンブ
リーを床上重量計上に置き、148〓(64℃)の水
道水75ポンド(34Kg)をポリエチレンチユーブを
用いて第二のバツトレス孔を通してドラムに加え
た。約3ガロン(11.4リツトル)の148〓(64℃)
水道水ポリエチレンバケツに入れ、79.38gの光
学的光沢剤(PhorwiteRCNA)を上記バケツ中
の熱水に加え、大きなスパチユラで撹拌して光沢
剤の微細な分散物を生成させた。この分散した物
質を次に大きな漏斗を用いて148〓(64℃)の水
75ポンド(34Kg)を入れたドラム中に注ぎ入れ
た。光沢剤を溶解させるために、ドラムの内容物
を、25psi(1759g/cm2)に調整した空気圧で空気
駆動モーターにより撹拌した。ドラム中の物質の
全重量が約115ポンド(52Kg)になるように、さ
らに184〓(64℃)を水を加えた。以上の条件下
で約5分間撹拌した後、441.0gのCalsoftRF−90
(90%活性)粉末直鎖状アルキルベンゼンスルフ
オン酸ナトリウム(LAS)を漏斗を通してドラ
ムに加えた。さらに5分間撹拌した後、ドラム中
の物質の全重量が約175ポンド(74.9Kg)になる
ように75〓(24℃)を水道水を加えた。この時点
で、238.21gの香料をドラムに加えた。ドラム中
の溶液の全重量が198.5ポンド(90Kg)になるよ
うに、さらに75〓(24℃)の水道水を加えた。ド
ラム内容物のPHを測定し、8.7であるように決め
た。少量の50%水性次亜塩素酸ナトリウムを加え
てPHを11.6に調節した。
13.7%の次亜塩素酸ナトリウムを含有する25〓
(−3.9℃)の濃漂白剤溶液をドラム(高濃度次亜
塩素酸塩を安定に保つため低濃度で保管する)中
の光沢剤/表面活性剤/香料溶液に加えた。これ
は、ポリエチレンで包んだ磁気駆動遠心ポンプ
(Fisher Scientific Model MD−15T)とポリエ
チレン配管を用いて行われた。毎分2ポンド
(0.85Kg)の定速での次亜塩素酸塩の添加はポリ
塩化ビニルニードルバルブを用いて、25ポンド
(11.3Kg)を次亜塩素酸塩溶液が撹拌ドラムに加
えられてしまうまで維持された。更に最初の25ポ
ンド(11.3Kg)の添加後、次亜塩素酸塩の残量
151.5ポンド(68.7Kg)を毎分4ポンド(1.8Kg)
の速度で添加した。次亜塩素酸塩の添加は、ドラ
ムの全内容物が350ポンド(158.8Kg)の重量に達
した時に止められた。この生成混合物のPHを次
に、追加の水酸化ナトリウムでPH12.5に調節し
た。生成物温度は77〓(25℃)であつた。生成物
の組成は以下の通りであつた。即ち、次亜塩素酸
ナトリウム5.9%(プラス、次亜塩素酸塩溶液に
存在する等モル量の塩化ナトリウム)、光学的光
沢剤0.05%、LAS0.28%、香料0.15%、及び残部
水。
ドラムから均一なサンプルを取出し観察した。
これらサンプルは近接した検査においても殆んど
識別できない非常に小さな粒子から構成された均
一な分散物を含有しており、生成物に連続流体の
外観を与えていた。これらサンプルのいくつかを
10cmの高さに密閉したアンバーガラスジヤーに入
れ環境条件下に保管した。5日後、容積を約98%
が沈殿した光沢剤と表面活性剤の均一で不透明な
分散物であつた。容積の約2%は上部の透明層で
あつた。かくして、大部分の組成物は均一な不透
明外観を保持した。
実施例
本実施例は、香料とウルトラマリンブルー顔料
を含有する本発明の組成物の400ガロン(1514リ
ツトル)バツチの作製を説明するものである。
Utensco Series CC、モデルXCC−500、垂直円
筒状回転成型高密度線状ポリエチレンタンクをバ
ツチ法製造容器として使用した。タンクは最低
5/16インチ(0.79cm)厚さ、45インチ(114.3
cm)径、72インチ(182.9cm)直線側面で構成さ
れた開口の平らな先端と円錐形の底部を備えてい
た。500ガロン(1892.5リツトル)容量のタンク
は4個の等間隔に隔つた邪魔板を備え適切な流動
を与えるようになつた。タンクは重負荷用炭素鋼
スタンド上に支えられていた。スタンドはタンク
許りでなく、1対の4インチ(10.2cm)鋼チヤン
ネル上にセンターマウンテツド(center−
mounted)トツプエンタリング(top entering)
撹拌器を保持するように説計されていた。
撹拌は開口タンク操作用に説明された
LightninR Series XL、モデルXLQ−150B、ト
ツプエンタリング、ヘビーデユーテイ、固定式装
架撹拌器によつて行われた。上記ユニツトは、
1.5HP、1750RPMの460ボルト、60サイクルの電
流での運転に適した全密閉式電動機を備えてい
た。下部混合機シヤフトは、撹拌器装架面下の剛
性カツプリングによつて駆動シヤフトに取付けら
れていた。モジユールベースアセンブリにはタン
ク支持構造物上への装架のための装架板が設けら
れていた。下部混合機シヤフトは2インチ(5.1
cm)径で、撹拌器装架面から測つて78インチ
(198.1cm)長さに構成されていた。下部シヤフト
には、単一の30インチ(76.2cm)計のLightninR
310、即ちボルト締め構造の3ブレード軸方向流
動インペラーが備えられていた。安定用フインが
備えられ案全運転を確保した。インペラーはキー
溝と安全フツクキー装置とによつてシヤフトに取
付けられていた。キー溝は18インチ(45.7cm)の
長さで1インチ(2.5cm)間隔でストツパーが付
いていた。
濡れる部分は全部316ステンレス鋼で構成され、
濡れない部分は全て製作者の標準工場仕上げで製
作された。混合機シヤフト、軸方向流動インペラ
ー、安定用フイン、及び総べての濡れる部分を組
立て、Kynar−次亜塩素酸ナトリウム耐性物質−
の連続的塗布によつて被覆した。パラメトリツク
AC可変周波数モータースピードコントローラー
が備えられた。スピードコントロールユニツトに
はNEMA4囲い中の1.5HP Parajust Eパワーユ
ニツトが備えられた。パワーユニツトには、3機
能、即ちスタート/ストツプ速度変換コトローラ
ーの遠隔運動ステーシヨンが設けられた。2個の
減速ヘリカルギヤーを備えたヘビーデユーテイ減
速機が設けられて最大出力速度を153RPMとし
た。15〜153RPMの範囲の運転速度がスピードコ
ントローラーユニツトの使用で与えられた。
製 作
148〓(64℃)の水道水150ガロン(568リツト
ル)をタンク上端を通る水路によつて添加し、
155〓(68℃)になるまで熱高換器を通して再循
環を中止し、1.82ポンド(0.83Kg)の光学的光沢
剤(PhorwiteRCNA)をタンク上端から熱水に
加えた。光沢剤を分散させるためにタンク内容物
を30インチ(76cm)インペラーで64RPMで撹拌
した。(64RPMの説明は全混合サイクルを通じて
変化させなかつた。)撹拌5分後、CalsoftRF−
90粉末C12直鎖状アルキルベンゼンスルフオン酸
ナトリウム(LAS)10.11ポンド(4.6Kg)をプラ
スチツクバケツからタンク上端に加えた。更に撹
拌5分後、75〓(24℃)の水道水をタンク上端の
水路を通じて、250ガロン(946リツトル)全容量
がタンク中に入るまで添加した。この時点で、ポ
リプロピレンで包んだ磁気駆動遠心ポンプ
(FASCOモデルMDR−80T−GO7)及び内径1/4
インチ(0.64cm)のPVCパイプに連結した内径1/
4インチ(0.64cm)のポリエチレン配管を用いて
香料5.46ポンド(2.48Kg)を添加した。香料を5
分間に亘つて添加し、最適に混合するようにイン
ペラーの周辺部分へ導いた。
次亜塩素酸ナトリウム13.7%を含有する40〓
(4.4℃)の濃漂白剤溶液をタンク中の光沢剤、表
面活性剤/香料溶液へ加えた。(高濃度次亜塩素
酸塩は安定性を保つために低温に保管した)。漂
白剤の添加は空気駆動ドラムポンプ(GASTモ
デルIUP−NCC−13)と1/2インチ(1.3cm)
PVCパイプに連結された内径1/2(1.3cm)のポリ
エチレン配管とを用いて実行された。漂白剤は、
次亜塩素酸塩溶液300ポンド(136.4Kg)が撹拌さ
れているタンクにインペラーの周辺部で加えられ
てしまうまで、55ガロン(208リツトル)のポリ
エチレンドラムから次亜塩素酸溶液を毎分2.0ガ
ロン(7.6リツトル)の定速でポンプで送り込ん
だ。漂白剤の最初の画分を添加した後、次亜塩素
酸塩溶液の残り152ポンド(694.5Kg)を毎分4.0
ガロン(15.1リツトル)の速度で加えた。
64RPMの撹拌速度を維持しながら、生成混合
物のPHを、50%水酸化ナトリウム溶液で12.8に調
整した。ウルトラマリン ブルー顔料の10%懸濁
液(顔料0.49Kg/24℃水道水4.45Kg)をGifford
Wood ホモジナイザーミキサー(Model1−
LV)を用いて30分間予備混合した。ウルトラマ
リン ブルー顔料懸濁液を香料添加に対して用い
たと同じ搬送系統を使用して添加した。懸濁液が
全部ポンプで送り込まれた後、さらに5分間の混
合を行つた。最終生成物の組成は次のようであつ
た。即ち、次亜塩素酸ナトリウム5.75%(プラ
ス、次亜塩素酸塩溶液中に存在する等モル量の塩
化ナトリウム)、光学的光沢剤0.05%、LAS0.25
%、香料0.15%、ウルトラマリン ブルー顔料
0.03%、および残部水であつた。
均一なサンプルをタンクから取出して観察し
た。これらのサンプルは近接した検査においても
殆んど区別できない非常に小さな粒子から構成さ
れている均一な分散物を含有し、生成物に連続的
流体の外観を与えている。これらサンプルのいく
つかを高さ37cmの被覆ガラス目盛付シリンダーに
入れ環境条件下で保管した。5日後に容積の約99
%が沈殿した光沢剤、表面活性剤、ウルトラマリ
ンブルー顔料の均一で不透明な分散物であつた。
容積の約1%は上端の透明層であつた。このよう
にして、組成物の大部分は均一で不透明な外観を
保持した。分析の結果、次亜塩素酸ナトリウム或
いは光沢剤活性(組成物の螢光で測定)における
識別可能な損失は見られなかつた。[Table] Volume of objects
** Flavored These experiments demonstrate that the formation of stable, fine dispersions requires the following: (1) sufficient agitation during precipitation to uniformly mix the hypochlorite solution into the brightener solution; and (2) faster addition of bleach once precipitation is almost complete. Mixing at high speeds does not destabilize the system (3) During precipitation, mixing at high speeds can destabilize the system. This is brought about by creating additional agglomeration of particles which will cause more rapid precipitation. Additional experiments using various known methods (e.g., homogenizers, high shear mixers, etc.) in the art of forming dispersions, emulsions and microemulsions have been carried out on Brighteners in Hypochlorite Dispersions. was studied to prepare. In all cases, these techniques resulted in flocs or aggregates that were very unstable. That is, rapid sedimentation was observed. EXAMPLE This example describes the preparation of 35 gallons (132 liters) of the composition of the invention containing fragrance. Variable speed air-driven mixers (Eastern Mixers)
The steel shaft and folding 2-inch (5 cm) blade on the Co., Ltd., Catalog # 5200, Model BA-3) were replaced with a sodium hypochlorite-resistant titanium replica. The agitation motor was then transferred to the top of a 55 gallon (208 liter) polyethylene closed-head drum through two 2-inch (55 gallons) at the top of the drum.
cm) A titanium shaft and blade were installed through one of the threaded buttress holes and the opening was sealed with a threaded fit that supported the stirring motor and shaft. In this position, the blades will be approximately 5 inches (12.7 cm) from the bottom of the drum while in motion.
approximately 2 inches (5 inches) from the side of the drum.
cm). The drum and agitator assembly was placed on a floor scale and 75 pounds (34 Kg) of tap water at 148°C (64°C) was added to the drum through the second buttress hole using a polyethylene tube. Approximately 3 gallons (11.4 liters) of 148〓 (64℃)
In a tap water polyethylene bucket, 79.38 g of optical brightener (Phorwite R CNA) was added to the hot water in the bucket and stirred with a large spatula to form a fine dispersion of brightener. This dispersed material is then poured into 148 〓 (64℃) water using a large funnel.
It was poured into a drum containing 75 pounds (34Kg). To dissolve the brightener, the contents of the drum were agitated by an air-driven motor with air pressure adjusted to 25 psi (1759 g/cm 2 ). An additional 184㎓ (64°C) of water was added so that the total weight of material in the drum was approximately 115 pounds (52Kg). After stirring for about 5 minutes under the above conditions, 441.0 g of Calsoft R F-90
(90% active) Powdered linear sodium alkylbenzene sulfonate (LAS) was added to the drum through a funnel. After stirring for an additional 5 minutes, 75° (24°C) of tap water was added so that the total weight of material in the drum was approximately 175 pounds (74.9 Kg). At this point, 238.21g of perfume was added to the drum. An additional 75㎓ (24°C) of tap water was added so that the total weight of the solution in the drum was 198.5 pounds (90Kg). The PH of the drum contents was measured and determined to be 8.7. The PH was adjusted to 11.6 by adding a small amount of 50% aqueous sodium hypochlorite. 25〓 containing 13.7% sodium hypochlorite
A concentrated bleach solution at (-3.9° C.) was added to the brightener/surfactant/perfume solution in a drum (stored at a low concentration to keep the high hypochlorite concentration stable). This was done using a magnetically driven centrifugal pump (Fisher Scientific Model MD-15T) wrapped in polyethylene and polyethylene tubing. Hypochlorite addition at a constant rate of 2 lbs (0.85 Kg) per minute uses a PVC needle valve to add 25 lbs (11.3 Kg) of hypochlorite solution to the stirring drum. It was maintained until it was put away. Additionally, after adding the first 25 lbs (11.3 Kg), the amount of hypochlorite remaining
151.5 pounds (68.7Kg) at 4 pounds (1.8Kg) per minute
was added at a rate of Hypochlorite addition was stopped when the total contents of the drum reached a weight of 350 pounds (158.8 Kg). The PH of the product mixture was then adjusted to PH 12.5 with additional sodium hydroxide. The product temperature was 77°C (25°C). The composition of the product was as follows. namely, 5.9% sodium hypochlorite (plus the equimolar amount of sodium chloride present in the hypochlorite solution), 0.05% optical brightener, 0.28% LAS, 0.15% fragrance, and the balance water. A uniform sample was taken out from the drum and observed.
These samples contained a homogeneous dispersion of very small particles that were barely discernible upon close inspection, giving the product the appearance of a continuous fluid. some of these samples
They were stored under ambient conditions in sealed amber glass jars at a height of 10 cm. After 5 days, the volume is reduced to approximately 98%.
A uniform, opaque dispersion of brightener and surfactant precipitated. Approximately 2% of the volume was the top transparent layer. Thus, most of the compositions retained a uniform opaque appearance. EXAMPLE This example describes the preparation of a 400 gallon (1514 liter) batch of a composition of the invention containing perfume and ultramarine blue pigment.
A Utensco Series CC, model XCC-500, vertical cylindrical rotationally molded high density linear polyethylene tank was used as the batch process manufacturing vessel. Tanks must be at least 5/16 inches (0.79 cm) thick and 45 inches (114.3
cm) diameter, 72 inches (182.9 cm) with straight sides, an opening with a flat tip and a conical bottom. The 500 gallon (1892.5 liter) capacity tank was equipped with four equally spaced baffles to provide adequate flow. The tank was supported on heavy duty carbon steel stands. The stand is center-mounted on a pair of 4-inch (10.2 cm) steel channels, not tank-aligned.
mounted) top entering
It was instructed to hold the stirrer. Agitation was described for open tank operation
A Lightnin R Series XL, model XLQ-150B, top-entering, heavy-duty, fixed-mount agitator was used. The above unit is
It had a fully enclosed electric motor suitable for operation at 460 volts and 60 cycles of current at 1.5 HP and 1750 RPM. The lower mixer shaft was attached to the drive shaft by a rigid coupling below the agitator mounting surface. The module base assembly was provided with a mounting plate for mounting onto the tank support structure. The lower mixer shaft is 2 inches (5.1
cm) in diameter and 78 inches (198.1 cm) long as measured from the agitator mounting surface. The lower shaft has a single 30" (76.2cm) Lightnin R
310, a three-blade axial flow impeller of bolted construction. Stabilizing fins were provided to ensure safe operation. The impeller was attached to the shaft by a keyway and a safety hook key device. The keyway was 18 inches (45.7 cm) long with stops at 1 inch (2.5 cm) intervals. All wet parts are made of 316 stainless steel.
All non-wet parts were manufactured to the manufacturer's standard factory finish. Assemble the mixer shaft, axial flow impeller, stabilizing fins, and all wetted parts and coat with Kynar - sodium hypochlorite resistant material.
coated by successive applications. parametric
Equipped with AC variable frequency motor speed controller. The speed control unit was equipped with a 1.5HP Parajust E power unit in a NEMA4 enclosure. The power unit was equipped with a remote motion station for three functions: a start/stop speed conversion controller. A heavy-duty reducer with two reduction helical gears was installed to provide a maximum output speed of 153 RPM. Operating speeds ranging from 15 to 153 RPM were provided using a speed controller unit. Preparation Add 150 gallons (568 liters) of tap water at 148°C (64°C) through a water channel through the top of the tank.
Recirculation was discontinued through the heat exchanger until the temperature reached 155°C (68°C), and 1.82 pounds (0.83Kg) of optical brightener (Phorwite R CNA) was added to the hot water from the top of the tank. The tank contents were agitated with a 30 inch (76 cm) impeller at 64 RPM to disperse the brightener. (The 64 RPM instructions remained unchanged throughout the entire mixing cycle.) After 5 minutes of stirring, the Calsoft R F-
10.11 pounds (4.6 Kg) of 90 powder C 12 linear sodium alkylbenzene sulfonate (LAS) was added to the top of the tank from a plastic bucket. After an additional 5 minutes of stirring, 75° (24°C) tap water was added through the water line at the top of the tank until the entire volume of 250 gallons (946 liters) was in the tank. At this point, a magnetically driven centrifugal pump (FASCO model MDR-80T-GO7) wrapped in polypropylene and a 1/4
Inner diameter 1/2 inch (0.64cm) PVC pipe connected to
5.46 pounds (2.48 Kg) of fragrance was added using 4 inch (0.64 cm) polyethylene tubing. 5 fragrances
The mixture was added over a period of minutes and directed to the periphery of the impeller for optimal mixing. 40〓 containing 13.7% sodium hypochlorite
A concentrated bleach solution at (4.4°C) was added to the brightener, surfactant/perfume solution in the tank. (High concentrations of hypochlorite were stored at low temperatures to maintain stability). Bleach addition is done using an air-driven drum pump (GAST model IUP-NCC-13) and a 1/2-inch (1.3 cm)
It was carried out using polyethylene piping with an inner diameter of 1/2 (1.3 cm) connected to a PVC pipe. Bleach is
2.0 gallons per minute of hypochlorite solution from a 55 gallon (208 liter) polyethylene drum until 300 pounds (136.4 Kg) of hypochlorite solution has been added to the agitated tank around the impeller. (7.6 liters) was pumped at a constant speed. After adding the first fraction of bleach, the remaining 152 pounds (694.5Kg) of hypochlorite solution is added at 4.0 kg per minute.
Added at a rate of gallons (15.1 liters). The PH of the product mixture was adjusted to 12.8 with 50% sodium hydroxide solution while maintaining a stirring speed of 64 RPM. Gifford 10% suspension of Ultramarine Blue pigment (0.49Kg pigment/4.45Kg tap water at 24°C)
Wood homogenizer mixer (Model1−
LV) for 30 minutes. The ultramarine blue pigment suspension was added using the same delivery system used for perfume addition. After all of the suspension had been pumped, an additional 5 minutes of mixing was performed. The composition of the final product was as follows. namely, sodium hypochlorite 5.75% (plus the equimolar amount of sodium chloride present in the hypochlorite solution), optical brightener 0.05%, LAS 0.25
%, fragrance 0.15%, ultramarine blue pigment
0.03%, and the balance was water. A homogeneous sample was removed from the tank and observed. These samples contain a homogeneous dispersion made up of very small particles that are almost indistinguishable upon close inspection, giving the product the appearance of a continuous fluid. Some of these samples were stored under ambient conditions in coated glass graduated cylinders 37 cm high. Approximately 99 of the volume after 5 days
% was a homogeneous, opaque dispersion of precipitated brightener, surfactant, and ultramarine blue pigment.
Approximately 1% of the volume was the top clear layer. In this way, the majority of the composition retained a uniform, opaque appearance. Analysis revealed no discernible loss in sodium hypochlorite or brightener activity (as measured by composition fluorescence).
Claims (1)
沢剤、 またはそのアルカリ金属塩、 (c) 次式を有するアルキルアリールスルフオン酸
塩から成る群より選ばれる約0.05%〜約2%の
表面活性剤、 【式】及び 式中、R1はC8〜C20のアルキル基、R2及びR3
はC6〜C16のアルキル基、Mはアルカリ金属、
nは0又は1である。 (d) 少なくとも約80%の水。 光沢剤が約0.01〜約1.5ミクロンの繊維直径
を有する繊維状粒子の形状で組成物中に存在す
ることを特徴とする水性組成物。 2 次亜塩素酸ナトリウムの化学的攻撃に対して
安定な最大約0.5%までの香料物質を更に含む特
許請求の範囲第1項記載の組成物。 3 最終組成物中の次亜塩素酸ナトリウムの量が
約4%〜約6%である特許請求の範囲第1項記載
の組成物。 4 最終組成物中の光学的光沢剤の量が約0.05%
〜約0.2%である特許請求の範囲第1項又は第2
項記載の組成物。 5 最終組成物中の表面活性剤の量が約0.2%〜
約1%である特許請求の範囲第1項又は第2項記
載の組成物。 6 下記の(a)、(b)、(c)及び(d)を含み、 (a) 約3%〜約8%の次亜塩素酸ナトリウム (b) 約0.025%〜約0.2%の次式を有する光学的光
沢剤 またはそのアルカリ金属塩 (c) 次式を有するアルキルアリールスルフオン酸
塩から成る群より選ばれる約0.05%〜約2%の
表面活性剤、 【式】及び 式中、R1はC8〜C20のアルキル基、R2及びR3
はC6〜C16のアルキル基、Mはアルカリ金属、
nは0又は1である。 (d) 少なくとも約80%の水。 光沢剤が繊維状粒子の形状で存在する組成物を
下記の(1)、(2)の段階を含む工程によつて製造す
ることを特徴とする水性組成物の製造方法。 (1) 約0.05%〜約0.2%の光学的光沢剤と約0.1%
〜約4%の表面活性剤とを含有する水溶液を調
製する段階、 (2) ゆつくりと低剪断混合で上記(1)の段階の溶液
に、約3%〜約8%の次亜塩素酸ナトリウム、
約0.025%〜約0.2%の光学的光沢剤及び約0.05
%〜約2%の表面活性剤を含む最終組成物を生
成させるに充分な量の水性次亜塩素酸ナトリウ
ムを添加する段階。 7 次亜塩素酸ナトリウムによる化学的攻撃に対
して安定な最大約0.5%までの香料物質を更に含
むよう、前記香料物質を、表面活性剤が加えられ
た後に、上記(1)の段階の水溶液に添加することを
特徴する特許請求の範囲第6項記載の方法。 8 最終組成物中の次亜塩素酸ナトリウムの量が
約4%〜約6%である特許請求の範囲第6項記載
の方法。 9 最終組成物中の光学的光沢剤の量が約0.05%
〜約0.075%である特許請求の範囲第6項記載の
方法。 10 最終組成物中の光学的光沢剤の量が約0.05
%〜約0.2%である特許請求の範囲第6項記載の
方法。 11 最終組成物中の表面活性剤の量が約0.2%
〜約1%である特許請求の範囲第6項記載の方
法。[Claims] 1. Contains the following (a), (b), (c) and (d): (a) about 3% to about 8% sodium hypochlorite; (b) about 0.025% ~0.2% of an optical brightener having the formula: or an alkali metal salt thereof, (c) from about 0.05% to about 2% of a surfactant selected from the group consisting of alkylaryl sulfonates having the formula: In the formula, R 1 is a C 8 to C 20 alkyl group, R 2 and R 3
is a C 6 to C 16 alkyl group, M is an alkali metal,
n is 0 or 1. (d) At least about 80% water. An aqueous composition characterized in that the brightener is present in the composition in the form of fibrous particles having a fiber diameter of about 0.01 to about 1.5 microns. 2. The composition of claim 1 further comprising up to about 0.5% of a flavoring material that is stable against chemical attack by sodium hypochlorite. 3. The composition of claim 1, wherein the amount of sodium hypochlorite in the final composition is from about 4% to about 6%. 4 The amount of optical brightener in the final composition is approximately 0.05%
Claim 1 or 2 which is about 0.2%
Compositions as described in Section. 5 The amount of surfactant in the final composition is from about 0.2% to
3. A composition according to claim 1 or claim 2, wherein the composition is about 1%. 6 Contains the following (a), (b), (c) and (d): (a) about 3% to about 8% sodium hypochlorite; (b) about 0.025% to about 0.2% of the following formula: optical brightener with or an alkali metal salt thereof (c) from about 0.05% to about 2% of a surfactant selected from the group consisting of alkylaryl sulfonates having the formula: In the formula, R 1 is a C 8 to C 20 alkyl group, R 2 and R 3
is a C 6 to C 16 alkyl group, M is an alkali metal,
n is 0 or 1. (d) At least about 80% water. 1. A method for producing an aqueous composition, which comprises producing a composition in which a brightener exists in the form of fibrous particles by a process including the following steps (1) and (2). (1) About 0.05% to about 0.2% optical brightener and about 0.1%
(2) Adding about 3% to about 8% hypochlorous acid to the solution from step (1) above by slow and low shear mixing; sodium,
about 0.025% to about 0.2% optical brightener and about 0.05%
Adding sufficient aqueous sodium hypochlorite to produce a final composition containing % to about 2% surfactant. 7. The flavoring material is added to the aqueous solution of step (1) above after the surfactant has been added, so as to further contain up to about 0.5% of the flavoring material which is stable against chemical attack by sodium hypochlorite. 7. The method according to claim 6, characterized in that it is added to. 8. The method of claim 6, wherein the amount of sodium hypochlorite in the final composition is from about 4% to about 6%. 9 The amount of optical brightener in the final composition is approximately 0.05%
7. The method of claim 6, wherein the amount is about 0.075%. 10 The amount of optical brightener in the final composition is approximately 0.05
% to about 0.2%. 11 The amount of surfactant in the final composition is approximately 0.2%
7. The method of claim 6, wherein the amount is about 1%.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US54933383A | 1983-11-04 | 1983-11-04 | |
| US649457 | 1984-09-11 | ||
| US549333 | 1990-07-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60173099A JPS60173099A (en) | 1985-09-06 |
| JPH0481640B2 true JPH0481640B2 (en) | 1992-12-24 |
Family
ID=24192565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59233017A Granted JPS60173099A (en) | 1983-11-04 | 1984-11-05 | Hypochlorite bleaching agent composition containing optical brightener |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60173099A (en) |
-
1984
- 1984-11-05 JP JP59233017A patent/JPS60173099A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60173099A (en) | 1985-09-06 |
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