JPH0482141B2 - - Google Patents
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- JPH0482141B2 JPH0482141B2 JP13080385A JP13080385A JPH0482141B2 JP H0482141 B2 JPH0482141 B2 JP H0482141B2 JP 13080385 A JP13080385 A JP 13080385A JP 13080385 A JP13080385 A JP 13080385A JP H0482141 B2 JPH0482141 B2 JP H0482141B2
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- Japan
- Prior art keywords
- extraction
- solvent
- phase
- oil
- water
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は有機スルフオネート、特に石油スルフ
オネートを抽出精製する方法に関する。 更に詳しく言えば、本発明は数平均分子量300
〜450の石油製品を硫酸または空気希釈の三酸化
イオウでスルフオン化して得られるスルフオン化
物をNaOHで中和したスルフオネート中の未反
応油を、親水性を有し、水より高沸点の炭素数１
〜４の飽和モノカルボン酸と水の混合溶剤を使用
することによつて分離除去することにより所望の
石油スルフオネートを得る有機スルフオネートの
溶剤抽出精製法に関する。 〔従来の技術〕 石油製品をスルフオン化して得られる石油スル
フオネートは、従来より界面活性剤として潤滑油
添加剤、乳化剤、分散剤、清浄剤など、広範な分
野に使用されており、又近年、油井における原油
の二・三次回収法の技術の一つであるマイセラー
ポリマー攻法用界面活性剤として使用され、特に
注目を浴びている。 従来、スルフオン化反応で得られる石油スルフ
オネートの工業的な精製は、アルコール水溶液で
抽出する例が多く、アルコールソーダ液で中和し
てそのアルカリ塩として回収するのが一般的であ
る。 その際使用されるアルコールは、低級アルコー
ル、特にイソプロピルアルコールが主であり、た
とえば、米国特許明細書第3776309号、同第
3956372号などに示されている。 この抽出石油スルフオネートは通常40〜60重量
百分率の含油溶液として製品化されている。 この濃度で製品化される理由は、一つには石油
スルフオネート単体では硬化した固形物状となつ
てしまい取り扱いが困難であるために、油を加え
てスルフオネート濃度を調製したりすることと、
今一つはスルフオネートの溶剤抽出精製法が、次
に述べるようにマイクロエマルジヨン形成による
未反応油分との分離現象を利用したもので、厳密
には単なる溶解抽出とは異なつていることによる
ものである。 この抽出法は未精製石油スルフオネート中の未
反応油を一部包み込んだ石油スルフオネートを飽
和モノカルボン酸の水溶液中にマイクロエマルジ
ヨンを形成させて可溶化させ、濃縮石油スルフオ
ネートを得る技術である。 従つて可溶化されなかつた油分が未反応油分と
して分離され、結果として、石油スルフオネート
が抽出分離される。 ここで抽出相にマイクロエマルジヨンを形成さ
せることの重要性は、乳化粒子の大きさが0.1〜
0.05ミクロンのマイクロエマルジヨン相となつて
均質透明相を示すために、未反応油分と明確な界
面をもつて二相に分離するからであり、これが乳
化粒子径の比較的大きいコロイド相あるいは乳濁
相であると、容易に未反応油分と乳化などの現象
を起こし二相分離を起こさなくなり、結果として
抽出分離操作ができないことになる。 抽出溶剤として使用する先行技術の低級アルコ
ール水溶液中のアルコールは、マイクロエマルジ
ヨン形成における界面活性助剤として作用し重要
な役割を果たたす（マイクロエマルジヨン形成に
関するこれら界面活性助剤の役割については“シ
ヤルマン・エマルジヨンの科学”朝倉書店、第
209頁に詳しく述べられている。）。 しかし先行技術の低級アルコールによる方法で
は、マイクロエマルジヨンを形成た石油スルフオ
ネートを含む抽出相から、溶剤であるアルコール
と水を蒸留回収する段階で、両者は共沸するもの
の、初期には沸点の低いアルコール分の多いもの
が回収され、次に水分の多いものが回収されるこ
とになる。 このとき水が回収されて行くに従い、このマイ
クロエマルジヨン形成相は水が少なくなる為、水
への油の可溶化状態（Ｏ／Ｗ型エマルジヨン）か
ら油中への水の可溶化状態（Ｏ／Ｗ型エマルジヨ
ン）へと連続的に移行する現象を起こす。 この転相時における系は“Winsorの実験”に
示されるごとくゲル状態を示し、極度に高粘度状
態となる（P.A.Winsor；Mfg.Chemist，28，89
（1956）参照。）。 この転相時における高粘度化現象は、石油スル
フオネートを工業規模に移す段階で、溶剤を連続
式方法で回収操作することの困難さというプロセ
ス的制約、製造費の高価格化などの原因となる。 このことは、特に原油の二・三次回収法の一つ
であるマイセラーポリマー攻法用界面活性剤のご
とき大量使用を必要とする需要に対しては大きな
障害となる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従つて、本発明の目的は前述の低級アルコール
を用いる方法のようにエマルジヨン転相時におけ
る高粘度化現象を生じない石油スルフオネートの
溶剤抽出精製法を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段及び作用〕 本発明者等は鋭意検討の結果、親水性を有し、
水より高沸点の飽和モノカルボン酸水溶液中の飽
和モノカルボン酸が、従来の低級アルコール水溶
液中のアルコールよりも、マイクロエマルジヨン
形成における界面活性助剤としての能力が高く、
抽出溶剤の原料油に対する体積比（以下、溶剤比
と記す。）がより広い抽出範囲で抽出操作を可能
にすること、また、エマルジヨン転相時に水より
高沸点の界面活性助剤であるこの飽和モノカルボ
ン酸を相内へ残留させることで、ゲル化現象が防
がれることを見出し、前述の問題点を解決した。 すなわち、本発明は有機スルフオネートを製造
する過程で得られる有機スルフオネートと未反応
物の混合物から有機スルフオネートを溶剤抽出す
る方法におて、抽出溶剤として親水性を有し水よ
り高沸点の炭素数１〜４の飽和モノカルボン酸の
水溶液を使用することを特徴とする有機スルフオ
ネートの溶剤精製法である。 飽和モノカルボン酸には炭素数の順によると、
ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉
草酸、イソ吉草酸などがあるが、本発明の抽出条
件に使用しうるのは親水性を有し、かつ水より高
沸点の飽和モノカルボン酸であり、良好な抽出分
離性を有する条件から、ギ酸、酢酸、プロピオン
酸、酪酸に限定される。 このうち、ギ酸は毒性、危険性並びに水との沸
点差の小さいことから、また酪酸は抽出工程にお
いて相分離が完了するまでの所要時間（以下セツ
トリング・タイムと記す。）が長い、などの点か
ら本発明の抽出溶剤として特に好ましい飽和モノ
カルボン酸は、酢酸、プロピオン酸である。 次に、抽出溶剤中の飽和モノカルボン酸濃度
は、マイクロエマルジヨン相を形成するのに適し
た界面活性助剤としての濃度範囲が存在し、濃度
の低い水溶液では溶剤比、抽出温度を変化させて
も白濁乳化状態を示し、明確な界面を生じなくな
る。 濃度の高い水溶液では抽出相、抽残相共に濁り
が生じ、充分な抽出効果が得られない。 従つて、本発明において抽出溶剤として適当な
飽和モノカルボン酸の水溶液濃度は、溶剤比、抽
出温度とも密接な関係があり、10〜90体積百分率
が好ましく、20〜80体積百分率が特に好ましい。 この抽出溶剤中の飽和モノカルボン酸濃度がス
ルフオネート収率に及ぼす傾向について言及すれ
ば、飽和モノカルボン酸濃度が高くなるに従い、
下相に分離されるスルフオネート抽出相の量は減
少するが、その下相を蒸留して得られるスルフオ
ネート抽出物中のスルフオネート濃度は高くな
る。 尚、この際の蒸留操作により回収される飽和モ
ノカルボン酸及び水の混合物を次の抽出操作に用
いる事が可能である。 抽出溶剤の原料油に対する溶剤比についても、
マイクロエマルジヨン相を形成する抽出分離操作
に適する範囲が存在する。 即ち、溶剤比の高い領域では、抽出相、抽残相
共に濁りが生じ充分な抽出効果が得られない。 また、溶剤比の低い領域では、水の油への可溶
化現象、即ちＷ／Ｏ型エマルジヨンの形成が起こ
り、抽出操作は溶剤比が低くなるに従い相分離に
不明瞭な状態を全て界面形成をしなくなり、つい
には完全溶解状態を呈するに至る。 従つて本発明の飽和モノカルボン酸水溶液にお
ける溶剤比は0.1〜1.5の溶剤比が好ましく、0.2〜
1.2が特に好ましい。 抽出温度は、本発明の分離法がマイクロエマル
ジヨン形成によるものであるところから、界面活
性剤である石油スルフオネートの活性能力によつ
て決まり、低温域ではその活性能力および溶剤中
の界面活性助剤の活性能力も低下してマイクロエ
マルジヨン形成が困難となり、結果として相分離
を生じなくなる。 また相分離をした場合であつても低温になる従
いセツトリングタイムに長時間を要することとな
る。また高温域での抽出操作では、使用する溶剤
が水溶液であるために、沸騰を徐々に起こしてき
て分離操作がしにくくなる。 この点で、先行技術のイソプロピルアルコール
の場合は水より低沸点であるため、イソプロピル
アルコールの沸点に制約され更に操作条件中の抽
出温度範囲は狭まるが、本発明の場合は水より高
沸点の飽和モノカルボン酸であるために、操作条
件中の抽出温度範囲はより高温域まで抽出操作す
ることが可能である。 従つて、本発明では20〜95℃の抽出温度が好ま
しく、50〜80℃が特に好ましい。 〔実施例〕 以下に実施例および比較をあげて本発明を具体
的に説明する。 実施例１および比較例１ 数平均分子量が300〜450程度の石油系潤滑留分
を原料として、空気希釈の三酸化イオウでスルフ
オン化し、後に当量のNaOHで中和して得られ
た未反応石油を含む石油スルフオネートを抽出操
作に用いる原料油として使用した。 原料油の一般分析値は次の通りであつた。 Na2SO4 1.9 重量百分率 水 分 7.3 重量百分率 結合SO3 3.91 重量百分率 この原料油を使用し、抽出操作条件を以下のご
とく設定した。 原料油 100 ml 酢酸溶液濃度 50 体積百分率 溶剤比 0.1 抽出温度 60 ℃ 抽出結果は以下の通りであつた。 セツトリングタイム 51 分 抽残相 25.5 体積百分率 抽出相 74.5 体積百分率 比較例１として行つた先行技術であるイソプロ
ピルアルコール水溶液で使用した分離方法では、
同一条件において、原料油と抽出溶剤が完全溶解
状態となり透明な一相を呈して、相分離を生じな
かつた。 飽和モノカルボン酸として酢酸を使用した本発
明の溶剤抽出精製法では、先行技術におけるイソ
プロピルアルコールのを使用した抽出精製法より
も、低溶剤比領域まで抽出分離が可能であるとい
う特色を示す。 実施例２、３および比較例２ 実施例１と同一の原料油を用い、表１に示すよ
うに抽出溶剤として酢酸（実施例２）、プロピオ
ン酸（実施例３）及びイソプロパノール（比較例
２）を使用して60℃にて抽出を行つた。抽出条
件、抽出状態および抽出物の組成を表１に示す。
オネートを抽出精製する方法に関する。 更に詳しく言えば、本発明は数平均分子量300
〜450の石油製品を硫酸または空気希釈の三酸化
イオウでスルフオン化して得られるスルフオン化
物をNaOHで中和したスルフオネート中の未反
応油を、親水性を有し、水より高沸点の炭素数１
〜４の飽和モノカルボン酸と水の混合溶剤を使用
することによつて分離除去することにより所望の
石油スルフオネートを得る有機スルフオネートの
溶剤抽出精製法に関する。 〔従来の技術〕 石油製品をスルフオン化して得られる石油スル
フオネートは、従来より界面活性剤として潤滑油
添加剤、乳化剤、分散剤、清浄剤など、広範な分
野に使用されており、又近年、油井における原油
の二・三次回収法の技術の一つであるマイセラー
ポリマー攻法用界面活性剤として使用され、特に
注目を浴びている。 従来、スルフオン化反応で得られる石油スルフ
オネートの工業的な精製は、アルコール水溶液で
抽出する例が多く、アルコールソーダ液で中和し
てそのアルカリ塩として回収するのが一般的であ
る。 その際使用されるアルコールは、低級アルコー
ル、特にイソプロピルアルコールが主であり、た
とえば、米国特許明細書第3776309号、同第
3956372号などに示されている。 この抽出石油スルフオネートは通常40〜60重量
百分率の含油溶液として製品化されている。 この濃度で製品化される理由は、一つには石油
スルフオネート単体では硬化した固形物状となつ
てしまい取り扱いが困難であるために、油を加え
てスルフオネート濃度を調製したりすることと、
今一つはスルフオネートの溶剤抽出精製法が、次
に述べるようにマイクロエマルジヨン形成による
未反応油分との分離現象を利用したもので、厳密
には単なる溶解抽出とは異なつていることによる
ものである。 この抽出法は未精製石油スルフオネート中の未
反応油を一部包み込んだ石油スルフオネートを飽
和モノカルボン酸の水溶液中にマイクロエマルジ
ヨンを形成させて可溶化させ、濃縮石油スルフオ
ネートを得る技術である。 従つて可溶化されなかつた油分が未反応油分と
して分離され、結果として、石油スルフオネート
が抽出分離される。 ここで抽出相にマイクロエマルジヨンを形成さ
せることの重要性は、乳化粒子の大きさが0.1〜
0.05ミクロンのマイクロエマルジヨン相となつて
均質透明相を示すために、未反応油分と明確な界
面をもつて二相に分離するからであり、これが乳
化粒子径の比較的大きいコロイド相あるいは乳濁
相であると、容易に未反応油分と乳化などの現象
を起こし二相分離を起こさなくなり、結果として
抽出分離操作ができないことになる。 抽出溶剤として使用する先行技術の低級アルコ
ール水溶液中のアルコールは、マイクロエマルジ
ヨン形成における界面活性助剤として作用し重要
な役割を果たたす（マイクロエマルジヨン形成に
関するこれら界面活性助剤の役割については“シ
ヤルマン・エマルジヨンの科学”朝倉書店、第
209頁に詳しく述べられている。）。 しかし先行技術の低級アルコールによる方法で
は、マイクロエマルジヨンを形成た石油スルフオ
ネートを含む抽出相から、溶剤であるアルコール
と水を蒸留回収する段階で、両者は共沸するもの
の、初期には沸点の低いアルコール分の多いもの
が回収され、次に水分の多いものが回収されるこ
とになる。 このとき水が回収されて行くに従い、このマイ
クロエマルジヨン形成相は水が少なくなる為、水
への油の可溶化状態（Ｏ／Ｗ型エマルジヨン）か
ら油中への水の可溶化状態（Ｏ／Ｗ型エマルジヨ
ン）へと連続的に移行する現象を起こす。 この転相時における系は“Winsorの実験”に
示されるごとくゲル状態を示し、極度に高粘度状
態となる（P.A.Winsor；Mfg.Chemist，28，89
（1956）参照。）。 この転相時における高粘度化現象は、石油スル
フオネートを工業規模に移す段階で、溶剤を連続
式方法で回収操作することの困難さというプロセ
ス的制約、製造費の高価格化などの原因となる。 このことは、特に原油の二・三次回収法の一つ
であるマイセラーポリマー攻法用界面活性剤のご
とき大量使用を必要とする需要に対しては大きな
障害となる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従つて、本発明の目的は前述の低級アルコール
を用いる方法のようにエマルジヨン転相時におけ
る高粘度化現象を生じない石油スルフオネートの
溶剤抽出精製法を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段及び作用〕 本発明者等は鋭意検討の結果、親水性を有し、
水より高沸点の飽和モノカルボン酸水溶液中の飽
和モノカルボン酸が、従来の低級アルコール水溶
液中のアルコールよりも、マイクロエマルジヨン
形成における界面活性助剤としての能力が高く、
抽出溶剤の原料油に対する体積比（以下、溶剤比
と記す。）がより広い抽出範囲で抽出操作を可能
にすること、また、エマルジヨン転相時に水より
高沸点の界面活性助剤であるこの飽和モノカルボ
ン酸を相内へ残留させることで、ゲル化現象が防
がれることを見出し、前述の問題点を解決した。 すなわち、本発明は有機スルフオネートを製造
する過程で得られる有機スルフオネートと未反応
物の混合物から有機スルフオネートを溶剤抽出す
る方法におて、抽出溶剤として親水性を有し水よ
り高沸点の炭素数１〜４の飽和モノカルボン酸の
水溶液を使用することを特徴とする有機スルフオ
ネートの溶剤精製法である。 飽和モノカルボン酸には炭素数の順によると、
ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉
草酸、イソ吉草酸などがあるが、本発明の抽出条
件に使用しうるのは親水性を有し、かつ水より高
沸点の飽和モノカルボン酸であり、良好な抽出分
離性を有する条件から、ギ酸、酢酸、プロピオン
酸、酪酸に限定される。 このうち、ギ酸は毒性、危険性並びに水との沸
点差の小さいことから、また酪酸は抽出工程にお
いて相分離が完了するまでの所要時間（以下セツ
トリング・タイムと記す。）が長い、などの点か
ら本発明の抽出溶剤として特に好ましい飽和モノ
カルボン酸は、酢酸、プロピオン酸である。 次に、抽出溶剤中の飽和モノカルボン酸濃度
は、マイクロエマルジヨン相を形成するのに適し
た界面活性助剤としての濃度範囲が存在し、濃度
の低い水溶液では溶剤比、抽出温度を変化させて
も白濁乳化状態を示し、明確な界面を生じなくな
る。 濃度の高い水溶液では抽出相、抽残相共に濁り
が生じ、充分な抽出効果が得られない。 従つて、本発明において抽出溶剤として適当な
飽和モノカルボン酸の水溶液濃度は、溶剤比、抽
出温度とも密接な関係があり、10〜90体積百分率
が好ましく、20〜80体積百分率が特に好ましい。 この抽出溶剤中の飽和モノカルボン酸濃度がス
ルフオネート収率に及ぼす傾向について言及すれ
ば、飽和モノカルボン酸濃度が高くなるに従い、
下相に分離されるスルフオネート抽出相の量は減
少するが、その下相を蒸留して得られるスルフオ
ネート抽出物中のスルフオネート濃度は高くな
る。 尚、この際の蒸留操作により回収される飽和モ
ノカルボン酸及び水の混合物を次の抽出操作に用
いる事が可能である。 抽出溶剤の原料油に対する溶剤比についても、
マイクロエマルジヨン相を形成する抽出分離操作
に適する範囲が存在する。 即ち、溶剤比の高い領域では、抽出相、抽残相
共に濁りが生じ充分な抽出効果が得られない。 また、溶剤比の低い領域では、水の油への可溶
化現象、即ちＷ／Ｏ型エマルジヨンの形成が起こ
り、抽出操作は溶剤比が低くなるに従い相分離に
不明瞭な状態を全て界面形成をしなくなり、つい
には完全溶解状態を呈するに至る。 従つて本発明の飽和モノカルボン酸水溶液にお
ける溶剤比は0.1〜1.5の溶剤比が好ましく、0.2〜
1.2が特に好ましい。 抽出温度は、本発明の分離法がマイクロエマル
ジヨン形成によるものであるところから、界面活
性剤である石油スルフオネートの活性能力によつ
て決まり、低温域ではその活性能力および溶剤中
の界面活性助剤の活性能力も低下してマイクロエ
マルジヨン形成が困難となり、結果として相分離
を生じなくなる。 また相分離をした場合であつても低温になる従
いセツトリングタイムに長時間を要することとな
る。また高温域での抽出操作では、使用する溶剤
が水溶液であるために、沸騰を徐々に起こしてき
て分離操作がしにくくなる。 この点で、先行技術のイソプロピルアルコール
の場合は水より低沸点であるため、イソプロピル
アルコールの沸点に制約され更に操作条件中の抽
出温度範囲は狭まるが、本発明の場合は水より高
沸点の飽和モノカルボン酸であるために、操作条
件中の抽出温度範囲はより高温域まで抽出操作す
ることが可能である。 従つて、本発明では20〜95℃の抽出温度が好ま
しく、50〜80℃が特に好ましい。 〔実施例〕 以下に実施例および比較をあげて本発明を具体
的に説明する。 実施例１および比較例１ 数平均分子量が300〜450程度の石油系潤滑留分
を原料として、空気希釈の三酸化イオウでスルフ
オン化し、後に当量のNaOHで中和して得られ
た未反応石油を含む石油スルフオネートを抽出操
作に用いる原料油として使用した。 原料油の一般分析値は次の通りであつた。 Na2SO4 1.9 重量百分率 水 分 7.3 重量百分率 結合SO3 3.91 重量百分率 この原料油を使用し、抽出操作条件を以下のご
とく設定した。 原料油 100 ml 酢酸溶液濃度 50 体積百分率 溶剤比 0.1 抽出温度 60 ℃ 抽出結果は以下の通りであつた。 セツトリングタイム 51 分 抽残相 25.5 体積百分率 抽出相 74.5 体積百分率 比較例１として行つた先行技術であるイソプロ
ピルアルコール水溶液で使用した分離方法では、
同一条件において、原料油と抽出溶剤が完全溶解
状態となり透明な一相を呈して、相分離を生じな
かつた。 飽和モノカルボン酸として酢酸を使用した本発
明の溶剤抽出精製法では、先行技術におけるイソ
プロピルアルコールのを使用した抽出精製法より
も、低溶剤比領域まで抽出分離が可能であるとい
う特色を示す。 実施例２、３および比較例２ 実施例１と同一の原料油を用い、表１に示すよ
うに抽出溶剤として酢酸（実施例２）、プロピオ
ン酸（実施例３）及びイソプロパノール（比較例
２）を使用して60℃にて抽出を行つた。抽出条
件、抽出状態および抽出物の組成を表１に示す。
【表】
表１の実施例２、３および比較例２に示すよう
に、本発明による抽出操作では、先行技術として
の低級アルコールのうちの代表であるイソプロピ
ルアルコールのによる抽出操作で得られた抽出物
と比較して、同一条件下においては有効分である
スルフオネートの高濃度物が得られ、かつ蒸留操
作面において前述したごとくＯ／Ｗ型エマルジヨ
ン相からＷ／Ｏ型エマルジヨン相への相転換の際
に生ずる増粘状態を経ることなく蒸留を完了する
ことができるという点に特徴がみられる。 実施例 ４ 本発明の溶剤抽出精製法による石油スルフオネ
ートを用いて原油の二・三次回収法の一つである
マイセラーポリマー攻法用マイセラースラグを調
整し、その基礎的な物性を測定した結果を示す。 ＜抽出操作条件＞ 抽出溶剤組成酢酸（体積百分率） 50 水（体積百分率） 50 溶剤比 0.5 抽出温度 ℃ 70 上記の条件で溶剤抽出操作を行なつた場合の抽
残相、抽出相の割合は次の通りであつた。 抽残相（体積百分率） 40.5 抽出相（体積百分率） 59.5 抽出相を溶剤回収して得られた石油スルフオネ
ートの一般分析値は以下の通りであつた。 有効分 （重量百分率） 70.9 油 分 （重量百分率） 24.3 水 分 （重量百分率） 0.04 無機塩分 （重量百分率） 4.8 上記の組成の石油スルフオネートを用いて、次
に石油二・三次回収法いわゆるマイセラー・ポリ
マー攻法に、この石油スルフオネートを使用する
ために、その基礎的な物性として相挙動の観察と
界面張力の測定を行なつた。 石油スルフオネートとドデシルベンゼンスルフ
オン酸ナトリウムを種々の割合で混合し、コサー
フアクタントとしてｎ−ブチルアルコールを使用
し、塩分濃度は１％NaCl水、油はケロシンを使
用した。 マイセラースラグ作成温度は50℃であつた。マ
イセラースラグの組成を表２に示す。
に、本発明による抽出操作では、先行技術として
の低級アルコールのうちの代表であるイソプロピ
ルアルコールのによる抽出操作で得られた抽出物
と比較して、同一条件下においては有効分である
スルフオネートの高濃度物が得られ、かつ蒸留操
作面において前述したごとくＯ／Ｗ型エマルジヨ
ン相からＷ／Ｏ型エマルジヨン相への相転換の際
に生ずる増粘状態を経ることなく蒸留を完了する
ことができるという点に特徴がみられる。 実施例 ４ 本発明の溶剤抽出精製法による石油スルフオネ
ートを用いて原油の二・三次回収法の一つである
マイセラーポリマー攻法用マイセラースラグを調
整し、その基礎的な物性を測定した結果を示す。 ＜抽出操作条件＞ 抽出溶剤組成酢酸（体積百分率） 50 水（体積百分率） 50 溶剤比 0.5 抽出温度 ℃ 70 上記の条件で溶剤抽出操作を行なつた場合の抽
残相、抽出相の割合は次の通りであつた。 抽残相（体積百分率） 40.5 抽出相（体積百分率） 59.5 抽出相を溶剤回収して得られた石油スルフオネ
ートの一般分析値は以下の通りであつた。 有効分 （重量百分率） 70.9 油 分 （重量百分率） 24.3 水 分 （重量百分率） 0.04 無機塩分 （重量百分率） 4.8 上記の組成の石油スルフオネートを用いて、次
に石油二・三次回収法いわゆるマイセラー・ポリ
マー攻法に、この石油スルフオネートを使用する
ために、その基礎的な物性として相挙動の観察と
界面張力の測定を行なつた。 石油スルフオネートとドデシルベンゼンスルフ
オン酸ナトリウムを種々の割合で混合し、コサー
フアクタントとしてｎ−ブチルアルコールを使用
し、塩分濃度は１％NaCl水、油はケロシンを使
用した。 マイセラースラグ作成温度は50℃であつた。マ
イセラースラグの組成を表２に示す。
【表】
ジヨン相
〔発明の効果〕 本発明は、石油製品をスルフオン化して得られ
る石油スルフオネートと未反応物の混合物を、親
水性を有し水より高沸点の炭素数１〜４の飽和モ
ノカルボン酸の水溶液により抽出処理して、石油
スルフオネートを分離する精製方法を提供したも
のであり、従来の低級アルコールを用いる方法に
比較して、溶剤比が広い範囲で抽出操作が可能で
あり、またエマルジヨン転相時によるゲル化現象
を生じない等の特長を有する。
〔発明の効果〕 本発明は、石油製品をスルフオン化して得られ
る石油スルフオネートと未反応物の混合物を、親
水性を有し水より高沸点の炭素数１〜４の飽和モ
ノカルボン酸の水溶液により抽出処理して、石油
スルフオネートを分離する精製方法を提供したも
のであり、従来の低級アルコールを用いる方法に
比較して、溶剤比が広い範囲で抽出操作が可能で
あり、またエマルジヨン転相時によるゲル化現象
を生じない等の特長を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機スルフオネートを製造する過程で得られ
る有機スルフオネートと未反応物の混合物から有
機スルフオネートを溶剤抽出し精製する方法にお
いて、抽出溶剤として親水性を有し、水より高沸
点の炭素数１〜４の飽和モノカルボン酸の水溶液
を使用することを特徴とする有機スルフオネート
の溶剤精製法。 ２ 抽出溶剤が、飽和モノカルボン酸10〜90体積
百分率と水90〜10体積百分率との混合物である特
許請求の範囲第１項に記載の精製法。 ３ 抽出溶剤の原料油に対する体積比が0.1〜
1.5、抽出温度が20〜95℃の条で抽出を行う特許
請求の範囲第１項または第２項に記載の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13080385A JPS61291561A (ja) | 1985-06-18 | 1985-06-18 | 有機スルフオネ−トの溶剤精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13080385A JPS61291561A (ja) | 1985-06-18 | 1985-06-18 | 有機スルフオネ−トの溶剤精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61291561A JPS61291561A (ja) | 1986-12-22 |
| JPH0482141B2 true JPH0482141B2 (ja) | 1992-12-25 |
Family
ID=15043074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13080385A Granted JPS61291561A (ja) | 1985-06-18 | 1985-06-18 | 有機スルフオネ−トの溶剤精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61291561A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103592375A (zh) * | 2012-08-13 | 2014-02-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种萃取法测定石油磺酸盐的活性物含量的分析方法 |
-
1985
- 1985-06-18 JP JP13080385A patent/JPS61291561A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61291561A (ja) | 1986-12-22 |
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