JPH048371B2 - - Google Patents
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- JPH048371B2 JPH048371B2 JP60193996A JP19399685A JPH048371B2 JP H048371 B2 JPH048371 B2 JP H048371B2 JP 60193996 A JP60193996 A JP 60193996A JP 19399685 A JP19399685 A JP 19399685A JP H048371 B2 JPH048371 B2 JP H048371B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zeolite
- acid
- weight
- surfactant
- sulfated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、Ａ−ゼオライトの製造方法に関し、
詳しくは、合成装置から得られるＡ−ゼオライト
を中和する方法に関する。
詳しくは、合成装置から得られるＡ−ゼオライト
を中和する方法に関する。
従来技術、発明が解決しようとする問題点
Ａ−ゼオライトを、NaOHが遊離した水中に
おいて合成する製造方法は公知である。この場
合、反応終了時に過剰のNaOHが残る。しかし、
晶析段階を完全に遂行するためには、反応中に過
剰のNaOHが存在することが必要である。
おいて合成する製造方法は公知である。この場
合、反応終了時に過剰のNaOHが残る。しかし、
晶析段階を完全に遂行するためには、反応中に過
剰のNaOHが存在することが必要である。
しかし、Ａ−ゼオライトを洗剤中で取り扱い及
び使用可能にするためには、過剰のアルカリ分を
除去しなければならない。
び使用可能にするためには、過剰のアルカリ分を
除去しなければならない。
このために、フイルタープレス又は遠心分離機
によつて得たケーキを軟水で洗浄しNaOHを完
全に除去する技術は公知である。
によつて得たケーキを軟水で洗浄しNaOHを完
全に除去する技術は公知である。
しかし、上記の方法には、多数の不利益が存在
する。ろ過及び／又は遠心分離の段階で多大なエ
ネルギーが必要となることも、その一つである。
する。ろ過及び／又は遠心分離の段階で多大なエ
ネルギーが必要となることも、その一つである。
また、NaOHを低濃度で含有する多量の洗浄
水を回収又は処理する必要が生じることも不利益
の一つとなる。
水を回収又は処理する必要が生じることも不利益
の一つとなる。
さらに、乾燥後、見かれ密度が低い塊状粉末を
生成する。これは、取り扱いを難しくし、かつ、
このゼオライトを含む洗剤で洗たくすると、布に
沈着をおこす。
生成する。これは、取り扱いを難しくし、かつ、
このゼオライトを含む洗剤で洗たくすると、布に
沈着をおこす。
上記方法を簡単にするために、洗浄せずに、ろ
過及び／又は遠心分離によつて、未だ濃度の高い
母液の大部分からゼオライトをそのまま分離する
か、又は該母液を部分的にのみ洗浄し、適当な酸
でケーキ中に充満した苛性ソーダ残分を中和する
ことが提案されている。
過及び／又は遠心分離によつて、未だ濃度の高い
母液の大部分からゼオライトをそのまま分離する
か、又は該母液を部分的にのみ洗浄し、適当な酸
でケーキ中に充満した苛性ソーダ残分を中和する
ことが提案されている。
しかし、Ａ−ゼオライトは強酸下で非常に不安
定になるため、上記の方法は、実際に次の様な困
難性を有す。即ち、（系中のどの場所でも）安全
なPH値（最低で）PH＝10）を下まわらないよう
に、中和剤が集積するのを防止しながら中和を行
なわなければならない。
定になるため、上記の方法は、実際に次の様な困
難性を有す。即ち、（系中のどの場所でも）安全
なPH値（最低で）PH＝10）を下まわらないよう
に、中和剤が集積するのを防止しながら中和を行
なわなければならない。
このようにするためには、処理中のゼオライト
全体に酸を完全に分散させる必要がある。
全体に酸を完全に分散させる必要がある。
富士デヴイソン化学会社（Fuji Davison
Kagaku K.K.）の特公昭55−27818号公報には、
洗剤用の合成ゼオライトを、流体エネルギーミル
中で粉砕し、該ミル中に硫酸を噴霧し、同時に中
和して調製する方法が示されている。
Kagaku K.K.）の特公昭55−27818号公報には、
洗剤用の合成ゼオライトを、流体エネルギーミル
中で粉砕し、該ミル中に硫酸を噴霧し、同時に中
和して調製する方法が示されている。
得られた最終製品の含水率は、22.6乃至29.8％
であり、PHは（１％のスラリー水溶液で、）10.4
乃至11.2である。しかし、硫酸を噴霧する上記方
法では、実質的には、過酷な運転条件を必要とす
る。
であり、PHは（１％のスラリー水溶液で、）10.4
乃至11.2である。しかし、硫酸を噴霧する上記方
法では、実質的には、過酷な運転条件を必要とす
る。
また、ドイツ国特許出願公開第2412838号公報
には、ゼオライト及び他の洗剤成分を含有するス
ラリーを二酸化炭素で処理し、過剰のアルカリ分
を炭酸ナトリウムに変える方法が提案されてい
る。しかし、中和剤として弱酸を使用する上記の
方法の場合でも、最終製品に炭酸ナトリウムが残
存し、最近の洗剤の組成に関して言われている問
題を引き起こすことになる。
には、ゼオライト及び他の洗剤成分を含有するス
ラリーを二酸化炭素で処理し、過剰のアルカリ分
を炭酸ナトリウムに変える方法が提案されてい
る。しかし、中和剤として弱酸を使用する上記の
方法の場合でも、最終製品に炭酸ナトリウムが残
存し、最近の洗剤の組成に関して言われている問
題を引き起こすことになる。
最後に、コルゲート パルモリブ（Colgate
Palmolive）のフランス国特許出願公開第
2449123号公報は、Ａ−ゼオライト粒子に存在す
る過剰のNaOHを中和する物質としてトリデシ
ルベンゼンスルホン酸を使用する方法を提案して
いる。しかし、この方法は、中和段階で極めて大
量のトリデシルベンゼンスルホン酸が要求される
ため、非常に経費がかかる。
Palmolive）のフランス国特許出願公開第
2449123号公報は、Ａ−ゼオライト粒子に存在す
る過剰のNaOHを中和する物質としてトリデシ
ルベンゼンスルホン酸を使用する方法を提案して
いる。しかし、この方法は、中和段階で極めて大
量のトリデシルベンゼンスルホン酸が要求される
ため、非常に経費がかかる。
問題点を解決するための手段、発明の効果
本発明は、合成装置で作られるＡ−ゼオライト
を中和する方法であつて、アルカリ性母液が充満
した合成Ａ−ゼオライトのフイルターケーキに、
界面活性剤の類から選ばれた流動化剤を加え、こ
のようにして得られた懸濁液を強酸、好ましく
は、硫酸を用いて非常に短時間で中和を行ない、
ゼオライトに損傷を与えることなくNaOHの中
和を完了するようにした方法である。
を中和する方法であつて、アルカリ性母液が充満
した合成Ａ−ゼオライトのフイルターケーキに、
界面活性剤の類から選ばれた流動化剤を加え、こ
のようにして得られた懸濁液を強酸、好ましく
は、硫酸を用いて非常に短時間で中和を行ない、
ゼオライトに損傷を与えることなくNaOHの中
和を完了するようにした方法である。
また、本発明の好ましい特徴によれば、中和さ
せるゼオライトをさらに均一に保ち、完全な流動
性を確保し、流動化剤の消費量を最小にするため
に、既に流動化され中和されたＡ−ゼオライトの
一部を前述の段階から回収し、流動化及び中和す
る帯域中を循環させる。
せるゼオライトをさらに均一に保ち、完全な流動
性を確保し、流動化剤の消費量を最小にするため
に、既に流動化され中和されたＡ−ゼオライトの
一部を前述の段階から回収し、流動化及び中和す
る帯域中を循環させる。
得られたスラリーは、十分流動性のあるものと
なり、従来の装置でも貯蔵及び運搬することがで
きる。
なり、従来の装置でも貯蔵及び運搬することがで
きる。
本発明により得られた流動化及び中和化したス
ラリーは、噴霧乾燥してそのまま洗剤用に使用す
ることもできるし、又は、普通に乾燥することも
できる。
ラリーは、噴霧乾燥してそのまま洗剤用に使用す
ることもできるし、又は、普通に乾燥することも
できる。
使用する流動化剤は、洗剤の組成中の界面活性
剤としても有効であり、酸は、洗剤の組成に対し
て有益な塩を形成するものの中から選択される。
剤としても有効であり、酸は、洗剤の組成に対し
て有益な塩を形成するものの中から選択される。
上述の如く、酸としては、硫酸を使用すること
が好ましい。この場合、中和段階で硫酸ナトリウ
ムを生成し、該硫酸ナトリウムは洗剤の一成分と
なる。
が好ましい。この場合、中和段階で硫酸ナトリウ
ムを生成し、該硫酸ナトリウムは洗剤の一成分と
なる。
もちろん、リン酸等の他の酸も使用できる。
流動化剤としては、ドデシルベンゼンスルホン
酸ナトリウム、アルキルベンセンスルホン酸ナト
リウム、硫酸化アルコール、エトキシ化アルコー
ル、硫酸化エトキシ化アルコール、エトキシ化ア
ルキルフエノール、硫酸化エトキシ化アルキルフ
エノール等の界面活性剤が用いられる。
酸ナトリウム、アルキルベンセンスルホン酸ナト
リウム、硫酸化アルコール、エトキシ化アルコー
ル、硫酸化エトキシ化アルコール、エトキシ化ア
ルキルフエノール、硫酸化エトキシ化アルキルフ
エノール等の界面活性剤が用いられる。
本発明によるスラリーを乾燥して得た粉末の粒
度分布は100ミクロン乃至1500ミクロンであり、
これは、粉末として取り扱い易い粒度である。従
つて、徹底的に洗浄乾燥されて実際に１ミクロン
乃至10ミクロンの粒度となつたＡ−ゼオライト粉
末よりも良好である。
度分布は100ミクロン乃至1500ミクロンであり、
これは、粉末として取り扱い易い粒度である。従
つて、徹底的に洗浄乾燥されて実際に１ミクロン
乃至10ミクロンの粒度となつたＡ−ゼオライト粉
末よりも良好である。
本発明の方法によつて得られたゼオライトの見
かけ密度は、0.5ｇ／ml乃至0.65ｇ／mlである。
該ゼオライトは粒状であり、自由に流動する。
かけ密度は、0.5ｇ／ml乃至0.65ｇ／mlである。
該ゼオライトは粒状であり、自由に流動する。
本発明によつて強酸（硫酸）を用いて中和を行
なう場合には、中和したＡ−ゼオライトの安定性
にあまり変化を与えることはない。
なう場合には、中和したＡ−ゼオライトの安定性
にあまり変化を与えることはない。
中和したゼオライトのカルシウム塩の封鎖作用
を、中和効率を制御する数値として用いることが
できる。
を、中和効率を制御する数値として用いることが
できる。
中和反応の後に起きる上記封鎖作用の低下は最
小にでき、一般に、2.5％乃至３％である。
小にでき、一般に、2.5％乃至３％である。
流動化剤は、処理するＡ−ゼオライトの重量に
対する重量比で0.05％乃至10％、好ましくは0.1
％乃至２％の濃度範囲で使用される。
対する重量比で0.05％乃至10％、好ましくは0.1
％乃至２％の濃度範囲で使用される。
中和剤として硫酸を使用する場合に硫酸ナトリ
ウムを生成するが、このように中和反応によつて
塩が生成するため、水中で容易に分散して開始時
のＡ−ゼオライトと同じ粒度となることが可能な
粒状物を形成するのに役立つ。
ウムを生成するが、このように中和反応によつて
塩が生成するため、水中で容易に分散して開始時
のＡ−ゼオライトと同じ粒度となることが可能な
粒状物を形成するのに役立つ。
実施例
本発明による方法をさらに明らかにするため
に、以下の実施例を例示するが、本発明の方法
は、これに限定されるものではない。
に、以下の実施例を例示するが、本発明の方法
は、これに限定されるものではない。
実施例 １
合成反応槽から得られたＡ−ゼオライトの懸濁
液をろ過し、3.2％の遊離水酸化ナトリウム（酸
化ナトリウムに換算）と50.0％のＡ−ゼオライト
を含むケーキを得た。1500Kg／ｈの該ケーキを
21.4Kg／ｈの42％ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウムと連続的に混合し、その後、高速撹拌域
において、87.9Kg／ｈの76.0％硫酸で処理した。
液をろ過し、3.2％の遊離水酸化ナトリウム（酸
化ナトリウムに換算）と50.0％のＡ−ゼオライト
を含むケーキを得た。1500Kg／ｈの該ケーキを
21.4Kg／ｈの42％ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウムと連続的に混合し、その後、高速撹拌域
において、87.9Kg／ｈの76.0％硫酸で処理した。
得られた生成物の無水ゼオライトの金属イオン
封鎖作用は、開始時の値は１グラムあたり炭酸カ
ルシウムにして312mgであつたが、306mgとなつ
た。
封鎖作用は、開始時の値は１グラムあたり炭酸カ
ルシウムにして312mgであつたが、306mgとなつ
た。
該金属イオン封鎖値は、硬度50〓（カルシウム
のみ）の硬水100mgに0.2ｇのスラリーを加えて、
PH＝10、20℃乃至22℃の条件下で15分間撹拌し交
換を行ない、測定した。
のみ）の硬水100mgに0.2ｇのスラリーを加えて、
PH＝10、20℃乃至22℃の条件下で15分間撹拌し交
換を行ない、測定した。
カルシウム残分は、交換後のゼオライトを分離
した後に、EDTAで滴定した。
した後に、EDTAで滴定した。
実施例 ２
実施例１の方法により、Ａ−ゼオライトを46.6
％（結晶水を20％含む）、硫酸ナトリウムを6.3
％、遊離水を46.4％含むＡ−ゼオライトスラリー
を得た。該スラリーを噴霧乾燥装置に連続的に供
給した。次の特性を有するＡ−ゼオライト混合物
が最終製品として得られた。
％（結晶水を20％含む）、硫酸ナトリウムを6.3
％、遊離水を46.4％含むＡ−ゼオライトスラリー
を得た。該スラリーを噴霧乾燥装置に連続的に供
給した。次の特性を有するＡ−ゼオライト混合物
が最終製品として得られた。
Ａ−ゼオライト分＝82.1％
遊離水＝4.9％
硫酸ナトリウム＝11.1％
見かけの密度＝0.50Kg／リツトル
粒度1410ミクロン以上＝0.6％
粒度500ミクロン以上1410ミクロン以下＝16.0％
粒度250ミクロン以上500ミクロン以下＝51.5％
粒度150ミクロン以上250ミクロン以下＝27.0％
粒度150ミクロン以下＝4.9％
これらは、水中ですぐに溶解され得る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ろ過及び／又は遠心分離したケーキを、洗浄
せずに又は一部だけ洗浄し、強酸で処理する方法
において、Ａ−ゼオライトの湿つたろ過ケーキ
を、高速撹拌装置内で、まず界面活性流動化剤を
加え、その後中和用の酸を加えて処理することを
特徴とする合成装置から得られるＡ−ゼオライト
の中和方法。 ２ 上記界面活性剤は、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム、硫酸化アルコール、エトキシ化アルコ
ール、硫酸化エトキシ化アルコール、エトキシ化
アルキルフエノールおよび硫酸化エトキシ化アル
キルフエノールから選ばれたものである特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 ３ 上記酸は、濃硫酸又は濃リン酸である特許請
求の範囲第１項に記載の方法。 ４ 湿つたＡ−ゼオライトの重量に対し0.05重量
％乃至10重量％、好ましくは、0.1重量％乃至２
重量％の界面活性剤をＡ−ゼオライトに添加する
特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 流動化されかつ中和されたゼオライトの一部
を、装置の流動化及び中和を行なう帯域内で循環
させる特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ６ 流動化及び中和の操作を、連続運転する高速
撹拌装置内で、系内に水を加えずに、実質的に同
時期に行なう特許請求の範囲第１項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT12598/84A IT1180819B (it) | 1984-09-12 | 1984-09-12 | Metodo di neutralizzazione della zeolite a mediante trattamento con a cidi forti del panello di filtrazione addizionato con un fludificante |
| IT12598A/84 | 1984-09-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6168320A JPS6168320A (ja) | 1986-04-08 |
| JPH048371B2 true JPH048371B2 (ja) | 1992-02-14 |
Family
ID=11142043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60193996A Granted JPS6168320A (ja) | 1984-09-12 | 1985-09-04 | Ａ‐ゼオライトの中和方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4732880A (ja) |
| EP (1) | EP0175090B2 (ja) |
| JP (1) | JPS6168320A (ja) |
| AT (1) | ATE34726T1 (ja) |
| CA (1) | CA1246526A (ja) |
| DE (1) | DE3563029D1 (ja) |
| IT (1) | IT1180819B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4303297A1 (de) * | 1993-02-05 | 1994-08-11 | Degussa | Verfahren zur Verbesserung des Fließverhaltens von Zeolithpulvern |
| JP2958506B2 (ja) * | 1994-06-15 | 1999-10-06 | 花王株式会社 | 微粒子固体ビルダーの製造方法 |
| US6221835B1 (en) * | 1999-06-25 | 2001-04-24 | Albemarle Corporation | High density zeolites and their production |
| US6357678B1 (en) | 1999-10-29 | 2002-03-19 | Albermarle Corporation | Process for producing ultra finely-divided zeolite powder |
| US6432380B1 (en) | 2000-09-08 | 2002-08-13 | Albemarle Corporation | Synthesis of aluminosilicates via cofeeding an alkali metal aluminate and sodium silicate and cofeeding apparatus therefor |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2514399C2 (de) * | 1975-04-02 | 1987-01-29 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsilikaten |
| AT362481B (de) * | 1976-02-06 | 1981-05-25 | Henkel Kgaa | Stabile, pumpfaehige, als vorratssuspension geeignete waesserige suspension von wasserun- loeslichen, zum binden von calcium befaehigten silikaten |
| AT356628B (de) * | 1976-02-06 | 1980-05-12 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung waesseriger, zur weiterverarbeitung zu wasch- und reinigungs- mitteln geeigneter suspensionen von fein- teiligen, zum kationenaustausch befaehigten, noch gebundenes wasser enthaltenden wasser- unloeslichen silikaten |
| DD132069A1 (de) * | 1977-07-21 | 1978-08-23 | Robert Bankwitz | Verfahren zur herstellung von kristallinen,teilweise kristallinen oder amorphen alumosilikaten |
| BE874420A (fr) * | 1978-03-02 | 1979-08-23 | Unilever Nv | Procede de production de compositions detergentes |
| JPS553321A (en) * | 1978-06-19 | 1980-01-11 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Production of zeolite |
| DE2852285A1 (de) * | 1978-12-02 | 1980-06-12 | Henkel Kgaa | Phosphatarmes geruestsalzgemisch und dessen verwendung in wasch- und reinigungsmitteln |
| US4231887A (en) * | 1979-06-26 | 1980-11-04 | Union Carbide Corporation | Zeolite agglomerates for detergent formulations |
| DE3151536A1 (de) * | 1981-12-28 | 1983-07-07 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Starkschaeumendes, koerniges waschmittel mit erhoehter kornstabilitaet und verfahren zu dessen herstellung |
| US4405483A (en) * | 1982-04-27 | 1983-09-20 | The Procter & Gamble Company | Stable liquid detergents containing aluminosilicate ion exchange material |
| ATE32328T1 (de) * | 1983-08-22 | 1988-02-15 | Henkel Kgaa | Stabilisierte, waessrige zeolith-suspension. |
-
1984
- 1984-09-12 IT IT12598/84A patent/IT1180819B/it active
-
1985
- 1985-07-22 AT AT85109177T patent/ATE34726T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-07-22 EP EP85109177A patent/EP0175090B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-22 DE DE8585109177T patent/DE3563029D1/de not_active Expired
- 1985-08-16 US US06/766,418 patent/US4732880A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-08-26 CA CA000489375A patent/CA1246526A/en not_active Expired
- 1985-09-04 JP JP60193996A patent/JPS6168320A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE34726T1 (de) | 1988-06-15 |
| IT8412598A0 (it) | 1984-09-12 |
| EP0175090B1 (en) | 1988-06-01 |
| EP0175090B2 (en) | 1993-01-27 |
| JPS6168320A (ja) | 1986-04-08 |
| IT1180819B (it) | 1987-09-23 |
| CA1246526A (en) | 1988-12-13 |
| DE3563029D1 (en) | 1988-07-07 |
| EP0175090A1 (en) | 1986-03-26 |
| US4732880A (en) | 1988-03-22 |
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