JPS6168320A - Ａ‐ゼオライトの中和方法 - Google Patents
Ａ‐ゼオライトの中和方法Info
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- JPS6168320A JPS6168320A JP60193996A JP19399685A JPS6168320A JP S6168320 A JPS6168320 A JP S6168320A JP 60193996 A JP60193996 A JP 60193996A JP 19399685 A JP19399685 A JP 19399685A JP S6168320 A JPS6168320 A JP S6168320A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、Ａ−ゼオライトの製造方法に関し、詳しくは
、合成装置から得られるＡ−ゼオライトを中和する方法
に関する。
、合成装置から得られるＡ−ゼオライトを中和する方法
に関する。
Ａ−ゼオライトを、ＮａＯＨが遊離した水中において合
成する製造方法は公知である。この場合、反応終了時に
過剰のＮａＯＨが残る。しかし、晶析段階を完全に遂行
するためには、反応中に過剰のＮａＯＨが存在すること
が必要である。
成する製造方法は公知である。この場合、反応終了時に
過剰のＮａＯＨが残る。しかし、晶析段階を完全に遂行
するためには、反応中に過剰のＮａＯＨが存在すること
が必要である。
しかし、Ａ−ゼオライトを洗剤中で取シ扱い及び使用可
能にするためには、過剰のアルカリ分を除去しなければ
ならない。
能にするためには、過剰のアルカリ分を除去しなければ
ならない。
このために、フィルターブレス又は遠心分離機によって
得たケーキを軟水で洗浄しＮａＯＨを完全に除去する技
術は公知である。
得たケーキを軟水で洗浄しＮａＯＨを完全に除去する技
術は公知である。
しかし、上記の方法には、多数の不利益が存在する。ろ
過及び／又は遠心分離の段階で多大なエネルギーが必要
となることも、その一つである。
過及び／又は遠心分離の段階で多大なエネルギーが必要
となることも、その一つである。
また、ＮａＯＨを低濃度で含有する多量の洗浄水を回収
又は処理する必要が生じることも不利益の一つとなる。
又は処理する必要が生じることも不利益の一つとなる。
さらに、乾ｇｋｆ＆、見かけ密度が低い塊状粉末を生成
する。これは、取シ扱いを難しクシ、かつ、このゼオラ
イトを含む洗剤で洗たくすると、布に沈着をおこす。
する。これは、取シ扱いを難しクシ、かつ、このゼオラ
イトを含む洗剤で洗たくすると、布に沈着をおこす。
上記方法を簡単にするために１洗浄せずに、ろ過及び／
又は遠心分離によって、未だ濃度の高い母液の大部分か
らゼオライトをそのまま分離するか、又は該母液を部分
的にのみ洗浄し、適当な酸でケーキ中に充満した苛性ソ
ーダ残分を中和することが提案されている。
又は遠心分離によって、未だ濃度の高い母液の大部分か
らゼオライトをそのまま分離するか、又は該母液を部分
的にのみ洗浄し、適当な酸でケーキ中に充満した苛性ソ
ーダ残分を中和することが提案されている。
しかし、Ａ−ゼオライトは強酸下で非常に不安定になる
ため、上記の方法は、実際に次の様な困難性を有す。即
ち、（系中のどの場所でも）安全なｐＨ値（最低でｐＨ
−１０）を下まわらないよ５に、中和剤が集積するのを
防止しながら中和を行なわなければならない。
ため、上記の方法は、実際に次の様な困難性を有す。即
ち、（系中のどの場所でも）安全なｐＨ値（最低でｐＨ
−１０）を下まわらないよ５に、中和剤が集積するのを
防止しながら中和を行なわなければならない。
このようにするためには、処理中のゼオライト全体に酸
を完全に分散させる必要がある。
を完全に分散させる必要がある。
富士デグイソン化学会社（Ｆｕｊｉ Ｄａｖｉｓｏｎ
Ｋａｇａｋｕ Ｋ、 Ｋ、 ）の特公昭５５−２７８１
８号公報には、洗剤用の合成ゼオライトを、流体エネル
ギーミル中で粉砕し、該ミル中に硫酸を噴霧し、同時に
中和して調製する方法が示されている。
Ｋａｇａｋｕ Ｋ、 Ｋ、 ）の特公昭５５−２７８１
８号公報には、洗剤用の合成ゼオライトを、流体エネル
ギーミル中で粉砕し、該ミル中に硫酸を噴霧し、同時に
中和して調製する方法が示されている。
得られた最終製品の含水率は、２２．６乃至２９．８チ
であシ、ｐｆｌは（１チのスラリー水溶液で、）１０．
４乃至１１．２である。しかし、硫酸を噴霧する上記方
法では、実質的には、過酷な運転条件を必要とする。
であシ、ｐｆｌは（１チのスラリー水溶液で、）１０．
４乃至１１．２である。しかし、硫酸を噴霧する上記方
法では、実質的には、過酷な運転条件を必要とする。
また、ドイツ国特許出願第２，４１２，８３８号には、
ゼオライト及び他の洗剤成分を含有するスラリーを二酸
化炭素で処理し、過剰のアルカリ分を炭酸ナトリウムに
変える方法が提案されている。しかし、中和剤として弱
酸を使用する上記の方法の場合でも、最終製品に炭酸ナ
トリウムが残存し、最近の洗剤の組成に関して言われて
いる問題を引き起こすことになる。
ゼオライト及び他の洗剤成分を含有するスラリーを二酸
化炭素で処理し、過剰のアルカリ分を炭酸ナトリウムに
変える方法が提案されている。しかし、中和剤として弱
酸を使用する上記の方法の場合でも、最終製品に炭酸ナ
トリウムが残存し、最近の洗剤の組成に関して言われて
いる問題を引き起こすことになる。
最後に、コルダート パルモリプ（ＣｏｌｇａｔｅＰａ
ｌｍｏｌｉｖｅ ）のフランス国特許出願第２４４９．
１２３号は、Ａ−ゼオライト粒子に存在する過剰のＮａ
ＯＨを中和する物質としてトリデシルベンゼンスルホ／
酸を使用する方法を提案している。
ｌｍｏｌｉｖｅ ）のフランス国特許出願第２４４９．
１２３号は、Ａ−ゼオライト粒子に存在する過剰のＮａ
ＯＨを中和する物質としてトリデシルベンゼンスルホ／
酸を使用する方法を提案している。
しかし、この方法は、中和段階で極めて大量のトリデシ
ルベンゼンスルホン酸が要求されるため、非常く経費が
かかる。
ルベンゼンスルホン酸が要求されるため、非常く経費が
かかる。
問題点を解決するための手段、発明の効果本発明は、合
成装置で作られるＡ−ゼオライトを中和する方法であっ
て、アルカリ性母液が充満した合成Ａ−ゼオライトのフ
ィルターケーキに、界面活性剤の類から選ばれた流動化
剤を加え、このようにして得られた懸濁液を強酸、好ま
しくは、硫酸を用いて非常に短時間で中和を行ない、ゼ
オライトに損傷を与えることなくＮａＯＨの中和を完了
するようにした方法である。
成装置で作られるＡ−ゼオライトを中和する方法であっ
て、アルカリ性母液が充満した合成Ａ−ゼオライトのフ
ィルターケーキに、界面活性剤の類から選ばれた流動化
剤を加え、このようにして得られた懸濁液を強酸、好ま
しくは、硫酸を用いて非常に短時間で中和を行ない、ゼ
オライトに損傷を与えることなくＮａＯＨの中和を完了
するようにした方法である。
また、本発明の好ましい特徴によれば、中和させるゼオ
ライトをさらに均一に保ち、完全な流動性を確保し、流
動化剤の消費量を最小にするために、既に流動化され中
和されたＡ−ゼオライトの一部を前述の段階から回収し
、流動化及び中和する帯域中を循環させる。
ライトをさらに均一に保ち、完全な流動性を確保し、流
動化剤の消費量を最小にするために、既に流動化され中
和されたＡ−ゼオライトの一部を前述の段階から回収し
、流動化及び中和する帯域中を循環させる。
得られたスラリーは、十分流動性のあるものとなシ、従
来の装置でも貯蔵及び運搬することができる。
来の装置でも貯蔵及び運搬することができる。
本発明によシ得られた＃、動化及び中和化したスラリー
は、噴霧乾燥してそのまま洗剤用に使用することもでき
るし、又は、普通に乾燥することもできる。
は、噴霧乾燥してそのまま洗剤用に使用することもでき
るし、又は、普通に乾燥することもできる。
使用する流動化剤は、洗剤の組成中の界面活性剤として
も有効であシ、酸は、洗剤の組成に対して有益な塩を形
成するものの中から潤沢される。
も有効であシ、酸は、洗剤の組成に対して有益な塩を形
成するものの中から潤沢される。
上述の如く、酸としては、硫酸を使用することが好まし
い。この場合、中和段階で硫酸ナトリウムを生成し、該
硫酸ナトリウムは洗剤の一成分となる。
い。この場合、中和段階で硫酸ナトリウムを生成し、該
硫酸ナトリウムは洗剤の一成分となる。
もちろん、リン酸等の他の散も使用できる。
流動化剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、硫酸化
アルコール、エトキシ化アルコール、５Ｉｔ Ｒ化エト
キシ化アルコール、エトキシ化アルキルフェノール、硫
Ｉｌｌエト午シ化アルキルフェノール等の界面活性剤が
用いられる。
ウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、硫酸化
アルコール、エトキシ化アルコール、５Ｉｔ Ｒ化エト
キシ化アルコール、エトキシ化アルキルフェノール、硫
Ｉｌｌエト午シ化アルキルフェノール等の界面活性剤が
用いられる。
本発明によるスラリーを乾燥して得た粉末の粒度分布は
、１００ミクロン乃至１５００ミクロンであシ、これは
、粉末として取シ扱い易い粒度である。従って、徹底的
に洗浄乾燥されて実際に１ミクロン乃至１０ミクロンの
粒度となったＡ−ゼオライト粉末よりも良好である。
、１００ミクロン乃至１５００ミクロンであシ、これは
、粉末として取シ扱い易い粒度である。従って、徹底的
に洗浄乾燥されて実際に１ミクロン乃至１０ミクロンの
粒度となったＡ−ゼオライト粉末よりも良好である。
本発明の方法によって得られたゼオライトの見かけ密度
は、Ｑ、５．ｌｉｔ／ｍ乃至０．６５，９／ｄである。
は、Ｑ、５．ｌｉｔ／ｍ乃至０．６５，９／ｄである。
該ゼオライトは粒状であ）、自由に流動する。
本発明によって強＠（硫酸）を用いて中和を行なう場合
には、中和したＡ−ゼオライトの安定性にあま）変化を
与えることはない。
には、中和したＡ−ゼオライトの安定性にあま）変化を
与えることはない。
中和したゼオライトのカルシウム塩の封鎖作用を、中和
効率を制御する数値として用いることができる。
効率を制御する数値として用いることができる。
中和反応の後に起きる上記封鎖作用の低下は最小にでき
、一般に、２．５１乃至３％である。
、一般に、２．５１乃至３％である。
流動化剤は、処理するＡ−ゼオライトの重量に対する重
量比で０．０５％乃至１０％、好ましくはＯ，エチ乃至
２チの濃度範囲で使用される。
量比で０．０５％乃至１０％、好ましくはＯ，エチ乃至
２チの濃度範囲で使用される。
中和剤として硫酸を使用する場合に硫酸ナトリウムを生
成するが、このように中和反応によって塩が生成するた
め、水中で容易に分散して開始時のＡ−ゼオライトと同
じ粒度となることが可能な粒状物を形成するのに役立つ
。
成するが、このように中和反応によって塩が生成するた
め、水中で容易に分散して開始時のＡ−ゼオライトと同
じ粒度となることが可能な粒状物を形成するのに役立つ
。
実施例
本発明による方法をさらに明らかにするために、以下の
実施例を例示するが、本発明の方法は、これに限定され
るものではない。
実施例を例示するが、本発明の方法は、これに限定され
るものではない。
実施例１
合成反応槽から得られたＡ−ゼオライトの懸濁液をろ過
し、３．２チの遊離水酸化ナトリウム（酸化ナトリウム
に換算）とＳＯ，Ｏ＊のＡ−ゼオライトを含むケーキを
得た。１５００Ａ１１／ｈノ該ケーキを２１．４Ａｙ／
ｈの４２％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムと連
続的に混合し、その後、高速撹拌域において、８７．９
に９７ｈの７６．０％硫酸で処理した。
し、３．２チの遊離水酸化ナトリウム（酸化ナトリウム
に換算）とＳＯ，Ｏ＊のＡ−ゼオライトを含むケーキを
得た。１５００Ａ１１／ｈノ該ケーキを２１．４Ａｙ／
ｈの４２％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムと連
続的に混合し、その後、高速撹拌域において、８７．９
に９７ｈの７６．０％硫酸で処理した。
得られた生成物の無水ゼオライトの金属イオン封鎖作用
は、開始時の値は１グラムあたシ炭酸カルシウムにして
３１２ダであったが、３０６ダとなった。
は、開始時の値は１グラムあたシ炭酸カルシウムにして
３１２ダであったが、３０６ダとなった。
該金属イオン封鎖値は、硬度５０’ＦＣカルシウムのみ
）の硬水１００−に０．２．９のスラリーを加えて、ｐ
Ｈ＝１０．２０℃乃至２２℃の条件下で１５分間撹拌し
交換を行ない、測定した。
）の硬水１００−に０．２．９のスラリーを加えて、ｐ
Ｈ＝１０．２０℃乃至２２℃の条件下で１５分間撹拌し
交換を行ない、測定した。
カルシウム残分は、交換後のゼオライトを分離した後に
、ＥＤＴＡで滴定した。
、ＥＤＴＡで滴定した。
実施例２
実施例１の方法によシ、Ａ−ゼオライトを４６．６チ（
結晶水を２０％含む）、硫酸ナトＩＪウムを６．３％、
遊離水を４６．４％含むＡ−ゼオラ・イトスラリーを得
た。該スラリーを噴霧乾燥装置に連続的に供給した。次
の特性を有するＡ−ゼオライト混合物が最終製品として
得られた。
結晶水を２０％含む）、硫酸ナトＩＪウムを６．３％、
遊離水を４６．４％含むＡ−ゼオラ・イトスラリーを得
た。該スラリーを噴霧乾燥装置に連続的に供給した。次
の特性を有するＡ−ゼオライト混合物が最終製品として
得られた。
Ａ−ゼオライト分＝８２．１％
遊離水＝４．９％
硫酸ナトリウム＝１１．１チ
見かけの密度＝０．５０＃／リットル
粒度１４１０ミクロン以上＝０．６％
粒度５００ミクロン以上１４１０ミクロン以下＝１６．
０％粒粒度２註０ 粒粒度１註０ 粒度１５０ミクロン以下 ；４．９チこれらは、水中
ですぐに溶解され得る。
０％粒粒度２註０ 粒粒度１註０ 粒度１５０ミクロン以下 ；４．９チこれらは、水中
ですぐに溶解され得る。
Claims (6)
- （１）ろ過及び／又は遠心分離したケーキを、洗浄せず
に又は一部だけ洗浄し、強酸で処理する方法において、
Ａ−ゼオライトの湿ったろ過ケーキを、高速撹拌装置内
で、まず界面活性流動化剤を加え、その後中和用の酸を
加えて処理することを特徴とする合成装置から得られる
Ａ−ゼオライトの中和方法。 - （２）上記界面活性剤は、ドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
硫酸化アルコール、エトキシ化アルコール、硫酸化エト
キシ化アルコール、エトキシ化アルキルフェノール、硫
酸化エトキシ化アルキルフェノール等から選ばれたもの
である特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （３）上記酸は、濃硫酸又は濃リン酸である特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 - （４）湿ったＡ−ゼオライトの重量に対し０．０５重量
％乃至１０重量％、好ましくは、０．１重量％乃至２重
量％の界面活性剤をＡ−ゼオライトに添加する特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 - （５）流動化されかつ中和されたゼオライトの一部を、
装置の流動化及び中和を行なう帯域内で循環させる特許
請求の範囲第１項に記載の方法。 - （６）流動化及び中和の操作を、連続運転する高速撹拌
装置内で、系内に水を加えずに、実質的に同時期に行な
う特許請求の範囲第１項に記載の方法。
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