JPH0484730A - 分光器用試料の電熱霧化炉およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、試料収容用キャビティを有する分光器用試料
の電熱霧化炉に関するものである。

試料中の一定の期待元素量を測定するための非常に感度
のよい定量分析方法は原子吸収分光測定である。原子吸
収分光測定において、試料は試料の個々の成分がそれら
の原子状態１こ゛おいて存在しかつ”原子蒸気”を形成
するように霧化される。測定光ビームがこの原子蒸気を
通過する。この測定光ビームは期待元素の特徴的な共振
線を放出する線放出光源から生ずる。このような測定光
ビームは単に期待元素の原子によって吸収される。それ
故、原子蒸気中の測定光ビームの吸収は測定光ビームの
線路中の期待元素原子の数の測定、かつしたがって適宜
な較正後の、試料中の期待元素の濃度の測定を供給する
。

試料の霧化のために、通常グラファイトから作られる炉
が使用され、その中に試料溶液が導入されかつ強い電流
によって高い温度に加熱される。

それにより、炉の内部に”原子の雲“が発生され、それ
を通って測定光ビームが炉の整列された開口を貫通する
。これは”電熱霧化°と呼ばれる。

しかしながら、また試料が電熱的に加熱されるこのよう
な炉においてガス放出が発生され、それにより試料原子
が特徴的な線スペクトルを放出するように励起される方
法が知られている。

本発明はこのような分光器および同様な分光器用の炉に
関する。

本発明はさらにこのような炉を製造するための方法に関
する。

背景技術 ドイツ連邦共和国公開特許第２４２０５４６号から、グ
ラファイト管から作られる炉を試料の電熱分解を実施す
ることにおいてピロカーボンの層で被覆することが知ら
れている。それにより、純粋なグラファイトに対比して
、非多孔性面がこのような被覆（コーティング）によっ
て設けられかつ試料液体がグラファイトに侵入すること
が阻止される。グラファイト管への試料液体のかかる侵
入が許容されるならば、試料の元素の霧化が遅延される
。それにより、測定の感度および精度が悪くなる。

ピロカーボンはグラファイト元素、すなわち、ここでは
グラファイト管の表面上の炭化物熱の分解によって発生
されるカーボンである。グラファイト管の表面上にピロ
カーボン層を供給する種々の方法は公知である。このよ
うな方法はドイツ連邦共和国公開特許第２４２０５４６
号に記載されている。他の方法はメタンのごときガス状
炭化物を使用する。被覆されることができる元素が配置
される真空中に、担体ガスとしてアルゴンが被覆される
ことができる表面上にメタンを支持し、そこで分解され
ているメタンはピロカーボンコーティングを発生する。

実際には、しばしばピロカーボンでのグラファイト炉の
均一なコーティングを達成することが困難である。これ
はとくに霧化用試料がそれに導入されるキャビティ、す
なわちグラファイト管の孔の内部で真実である。層の厚
さは決めるのが難しい。通常、小さすぎる層の厚さは実
際の作動においてのみ、すなわち分析結果の早期の劣化
によって明らかとなる。ピロカーボン層は使用によって
摩耗し、その結果ピロカーボンの層が小さすぎると、比
較的像かな分析後、記載されたように、試料液体がもは
や十分に被覆されない炉の材料内に浸透する。

グラファイト炉が電流がその長平方向に流れるグラファ
イト管によって形成される”グラファイト管霧化器”は
ドイツ連邦共和国公開特許明細書第２７１８４１６号に
記載されている。

ヨーロッパ特許出願公開明細書箱Ａ２−０３１１７６１
号は順次筒状接触部片と一体である長手方向接触リブを
半体側に備えている管状炉体を有する試料の電熱霧化炉
を示す。炉体の孔内にはほぼ１８０°にわたって延在す
る中空の、略半筒状のプラットホームが設けられる。こ
のプラットホームは炉体と一体であり、すなわち、それ
は炉体、接触リブおよび接触部片備えたグラファイトか
ら作られる一体要素を形成する。プラットホームの反対
に、炉体は試料入口開口を有する。

プラットホームの目的は試料が霧化されるときすでに熱
平衡であるように炉の壁の加熱に比較して霧化温度に体
するプラットホームに供給される試料の加熱を遅延する
ことである。これはプラットホーム上の試料が炉の壁か
らの熱輻射によって実質上間接的に加熱されるために達
成される。

ドイツ連邦共和国実用新案第８９０１５２９゜０号から
、上述されたと同様な炉が公知であり、この炉において
は炉と一体になっている中空の、略半筒状のプラットホ
ームが炉体に狭いリブによって接続され、この狭いリブ
はプラットホームのにかつプラットホームの長手方向中
心面の１側にのみ配置される。

炉がヨーロッパ特許出願公開第Ａ−０３１１７６１号お
よびドイツ連邦共和国実用新案第８９０１５２９．０号
によって製造されるとき、一体のプラットホームが機械
加工されると比較的多くの廃物がある。

発明の開示 本発明の目的は製造が容易であるように上述した型の炉
を設計することにある。

とくに、一体のプラットホームを有する炉の廃物は減少
されかっピロカーボンによるコーティングが容易にされ
る。

本発明によれば、この目的は、キャビティを形成する２
つの半体からなり、これらの半体が前記キャビティを横
切る分離面に沿って接合されることによって達成される
・ 炉はグラファイトから作られることができかつコーティ
ング、とくに熱分解グラファイトからなるコーティング
を備えることができる。

試料収容のためのプラットホームが２つの半体の一方と
一体にすることができる。炉は反対側に接触部片を有す
る管状 炉部分を有することができ、前記接触部片が前記管状炉
部分の軸線に体して垂直に延在しかつそれを通って電流
カ月平面内にある炉部分を周部で通過することができる
。その場合に炉は軸線を含むこの平面に沿って分離され
る。炉の２つの半体は接触部片に取着されるリングによ
ってともに保持される。台形の接触リブが筒状接触部片
と前記炉体との間に一体に配置される。筒状リングが突
出する溝が前記接触部片のまわりの接触リブ内に形成さ
れる。

上述された型の炉を製造する方法は、 （ａ）平らな面と互いに係合する２つのブランク部分を
製造し、 （ｂ）該２つのブランク部分を共通に機械加工し、その
結果前記平らな面の平面によって横切られるキャビティ
が形成されかつ前記各ブランク部分が炉の半体を形成し
、 （Ｃ）この方法において製造された炉の２つの半体を分
離し、 （ｄ）炉の半体を別個にコーティングし、キャビティの
内面が炉の２つの半体の各々の外面を形成し、 （ｅ）この方法において発生された炉の両半体を１つの
炉に組み立てる工程からなる。

この方法において炉の内面のコーティングは内面が自由
に接近可能でありながら、すなわちそれらが外面を形成
しながら行なわれる。それにより、より良好なかつより
均一なコーティングが達成されることができる。

一体にされたプラットホームを備えた炉の廃物を減少す
るために、製造は最初に接合された対のブランク部分が
６対のブランク部分のキャビティ内に２つの、中空の略
筒状のプラットホームを形成され、一方のプラットホー
ムが炉の一方の半体と一体でありかつ他方のプラットホ
ームが炉の他方の半体と一体であるように機械加工され
、炉の半体を形成するための次に接合された対のブラン
ク部分が６対のキャビティがそれと一体になっているプ
ラットホームなしに連続孔を形成するように機械加工さ
れる方法において行なわれることができる。炉を形成す
ることにおいて、ブランク部分の第１対のブランク部分
から製造された炉の半体の各々と第２対のブランク部分
のブランク部分から製造された炉の半体が接合される。

一体のプラットホームを備えた炉の２つの半体の製造は
一体のプラットホームを備えた完全な炉の製造と同一の
作業段階を必要とする。

プラットホームの機械加工により、一体のプラットホー
ムを有する炉の半体がそれから゛製造されるブランク部
分に廃物があるとき、この廃物は通常炉の一方の半体の
みを結果として生じる。炉の他方の半体が使用されるこ
とができかつプラットホームを持たない炉の他方の半体
と結合されることができる。一体のプラットホームを有
する廃物要素は、必要ならば、一体のプラットホームを
持たない炉の半体に再び加工されることができる。

一体のプラットホームを有する炉の半体の統計的な廃物
率によれば、一体のプラットホームを持たない炉の半体
は減じられた数において発生されることができる。

以下に、本発明の実施例を添付図面に関連して詳細に説
明する。

発明の好適な実施例 第１図ないし第４図において、炉１０の下方半体は上方
の平らな表面１２および下方の平らな表面１４を有する
グラファイト板から作られる。グラファイト板の吉例に
は、凹所１８および２０（第２図）が中心面１６に対し
て対称的に設けられ、その各々はそれぞれ平らな表面１
４に対して平行にのびる表面２２および２４および筒状
面３０および３２によって制限される。２つの凸状筒面
が半筒状外面３６を形成するように整合され、その軸線
３４は平らな表面１２と中心面１６の交差によって形成
される。

板の上側には、筒状面３８が外面３６に対して同軸的に
設けられる。この方法において、管状炉体の半体を呈す
る半管４０が形成される。

中空の、略筒状のプラットホーム４２が同中心的にこの
半管４０内に配置される。第１図および第３図から見ら
れることができるように、プラットホーム４２はウェブ
４２を介して半管に単に接続される。このウェブ４４は
プラットホーム４２の一端で軸方向の突起４６に配置さ
れかつ長平方向の中心面１６の１側上のみで半管４０に
接続される。

接触リブ４８および５０は半管４０に隣接して両側に設
けられる。平面図において、接触リブ４８および５０は
台形である。接触部片５２および５４はそれぞれ接触リ
ブと一体である。接触部片は半筒状である。接触部片の
筒状外面の整列された軸線が平らな表面１２内に配置さ
れかつ半管４０の軸線３４に体して垂直に延在する。半
筒状の、軸方向溝５６および５８がまた半筒状接触部片
５２および５４の平らな表面に設けられる。溝５６およ
び５８は半管４０の外面３６の前方で終端しかつ通路開
口６０および６２内で凹所１８および２０を横切る。

凹所１８および２０により、半管４０がその縁部に沿っ
て比較的薄いブリッジ６４および６６により接触リブ４
８および５０のより厚い部分６８および７０に接続され
る。接触部片５２および５４はこれらの上り厚い部分６
８および７０に設けられ、その厚さはそれにより炉の半
体が作られる板の厚さに対応する。環状溝７２および７
４は接触部片５２のまわりに接触リブ４８および５０の
より厚い部分６８および７０に設けられる。

炉の“上方”半体７６は実質上炉ＩＯの記載された下方
半体と同一である。しかしながら、上方半体７６は一体
のプラットホーム４２を持たない。

半管７８（第３図）は連続する滑らかな筒状内面を有す
る。炉の上方半体７６は平らな表面Ｉ２に対応する平ら
な表面８０を有する。

炉を形成するために、炉１０の下方半体および炉の上方
半体７６はそれらの平らな表面１２および８０と接合さ
れる。筒状リング８２および８４は接触部片５２および
５４に取着される。筒状リング８２および８４は環状溝
７２および７４に突出する。それにより、炉の２つの半
体はそれらの長さの大きな部分にわたって密接して保持
される。

第５図は、第３図と同様な図解において、プラットホー
ムを持たない炉の２つの同一の半体８６および８８から
なる炉を示す。

炉の半体はピロカーボンにより被覆される。

炉の製造は以下のように達成される。すなわち、平らな
表面１２および８０を備えた上述した板の形状を有する
ブランク部分が接合さりかつ互いに締め付けられる。そ
の場合に板はともに機械加工される。しかしながら、こ
れらの対の板において、炉の両半体または炉の半体のど
れも一体のプラットホーム４０を備えない。実際には、
１つのプラットホームまたは２つのプラットホームの製
造は同一の経費を必要とする。

この方法において得られた炉の半体は分離されかつ公知
の方法によってピロカーボンにより被覆される。とくに
プラットホームの重要な区域および孔の内壁における炉
の半体のコーティングは、分離のために、プラットホー
ムおよび炉の半体の内壁が容易に接近できる外面に相当
しかつそのコーティングが困難を呈さないから、従来の
炉におけるよりより容易に達成されることができる。

体のプラットホームを有する炉１０の”下方半体”の各
々および炉の゛上方°半体７６はその後接合されかつリ
ング８２および８４に取着することにより互いに接続さ
れる。

リング８２．８４による接続の代わりにまた接合による
接続が設けられることができる。また、炉の半体が分離
されたままでありかつ作動において炉がそれらの間で装
置内に保持される円錐状接触面を有する接点によって圧
縮されることができる。この方法は環状接点間にそれら
の端面により保持される従来の型のギラファイト管にお
いてとくに使用されることができかつそれを通って電流
が長手方向に流れる。また、このような炉は好都合には
炉の２つの半体から構成されることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一体のプラットホームを有する横方向に加熱さ
れる炉の半体を示す平面図、 第２図は第１図の線Ａ−Ｈに沿う断面図、第３図は一体
のプラットホームを持たない炉の上方半体が炉の半体の
接続用リングとともに示されている第１図の線Ｃ−Ｄに
沿う断面図、第４図は第２図の矢印”Ｘ”の方向におい
て炉の下方半体を示す図、 第５図は一体のプラットホームを持たない炉を示す第３
図と同様な断面図である。 図中、符号ＩＯは炉、Ｉ　２，１４は平らな表面、４２
はプラットホーム、４８．５０は接触リブ、５２．５４
は接触部片、７２．７４は溝、７６は上方半体８２．８
４はリングである。 手 続 ネ甫 正 書（方式） ％式％ １、事件の表示 平成２年特許願第１ ９８０６７号 ２゜ 発明の名称 分光器用試料の電熱霧化炉およびその製造方法３゜ 補正をする者 事件との関係：特許出願人 名称：　ボーデンゼーヴエルク・パーキンエルマー・ゲ
ゼルシャフト・ミット ベシュレンクテル・ハフラング ４、代理人 ５、補正命令の日付　： 自 発 ６゜ 補正の対象 （１）特許出願人の代表者の氏名を記載した適正な願書
（２）代理権を証明する書面

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. （１）キャビティを形成する２つの半体からなり、これ
   らの半体が前記キャビティを横切る分離面に沿って接合
   されることを特徴とする分光器用試料の電熱霧化炉。
2. （２）前記炉はグラファイトから作られかつコーティン
   グを備えていることを特徴とする請求項１に記載の分光
   器用試料の電熱霧化炉。
3. （３）前記炉の２つの半体の各々が熱分解グラファイト
   からなるコーティングを備えていることを特徴とする請
   求項２に記載の分光器用試料の電熱霧化炉。
4. （４）試料収容のためのプラットホームが前記２つの半
   体の一方の一体部分であることを特徴とする請求項３に
   記載の分光器用試料の電熱霧化炉。
5. （５）さらに、反対側に接触部片を有する管状炉部分か
   らなり、前記接触部片が前記管状炉部分の軸線に体して
   垂直に延在し、前記接触部片および前記炉部分の軸線が
   該炉の２つの半体がそれに沿って接合される１平面内に
   横たわることを特徴とする請求項４に記載の分光器用試
   料の電熱霧化炉。
6. （６）前記炉が前記接触部片に取着される筒状リングに
   よつてともに支持されることを特徴とする請求項５に記
   載の分光器用試料の電熱霧化炉。
7. （７）台形の接触リブが前記筒状接触部片と前記炉体と
   の間に一体に配置され、 前記筒状リングが突出する溝が前記接触部片のまわりの
   接触リブ内に形成されることを特徴とする請求項５に記
   載の分光器用試料の電熱霧化炉。
8. （８）平らな面と互いに係合する２つのブランク部分を
   製造し、 該２つのブランク部分を共通に機械加工し、その結果前
   記平らな面の平面によつて横切られるキャビティが形成
   されかつ前記各ブランク部分が炉の半体を形成する工程
   からなることを特徴とする炉の製造方法。
9. （９）さらに、そのように製造された炉の２つの半体を
   分離し、 前記炉の半体を別個にコーティングし、キャビティの内
   面が炉の２つの半体の各々の外面を形成し、 この方法において発生された炉の両半体を１つの炉に組
   み立てる工程からなることを特徴とする請求項８に記載
   の炉の製造方法。
10. （１０）前記機械加工は各対のブランク部分のキャビテ
    ィ内に２つの、中空の略筒状のプラットホームを形成す
    ることを含み、一方のプラットホームが炉の一方の半体
    と一体でありかつ他方のプラットホームが炉の他方の半
    体と一体であり、そして前記機械加工は炉を形成するよ
    うに各ブランク部分を接合することを含むことを特徴と
    する請求項８に記載の炉の製造方法。
11. （１１）前記機械加工は各対のブランク部分のキャビテ
    ィ内に炉を形成するように各ブランク部分を接合する連
    続孔を含むことを特徴とする請求項８に記載の炉の製造
    方法。