JPH0489308A - 水酸化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物の製造方法 - Google Patents
水酸化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物の製造方法Info
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- JPH0489308A JPH0489308A JP19918990A JP19918990A JPH0489308A JP H0489308 A JPH0489308 A JP H0489308A JP 19918990 A JP19918990 A JP 19918990A JP 19918990 A JP19918990 A JP 19918990A JP H0489308 A JPH0489308 A JP H0489308A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、熱可塑性樹脂の難燃剤として好適に使用し得
る水酸化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物の
麹造方法に関する。
る水酸化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物の
麹造方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕水酸化
マグネシウムや炭酸マグネシウムは、熱可塑性樹脂の難
燃剤として知られている。
マグネシウムや炭酸マグネシウムは、熱可塑性樹脂の難
燃剤として知られている。
しかしながら、水酸化マグネシウムな熱可塑性樹脂に配
合した場合、熱可塑性樹脂が白華して外観の低下を招く
という問題があった。
合した場合、熱可塑性樹脂が白華して外観の低下を招く
という問題があった。
ｌた、炭酸マグネシウムをポリ塩化ビニルやポリエチレ
ンなどの熱可塑性樹脂に配合した場合、難燃化効果の発
現が不十分であるといったＩ’！１ｍｌがあった。
ンなどの熱可塑性樹脂に配合した場合、難燃化効果の発
現が不十分であるといったＩ’！１ｍｌがあった。
さらにまた、これらの水酸化マグネシウムと炭酸マグネ
シウムとを混合して熱可塑性樹脂に配合することが考え
られるが、本発明者らが確認したところによると、水酸
化マグネシウムと炭酸マグネンウムとを混合機により混
合したものを配合した熱可塑性樹脂は、例えば、射出成
型を行なった場合に成型品にフラッシュ模様が生じたり
、光沢が低下したりする上、引張強度や衝撃強度の低下
が着しく、実用に供することができなかった。
シウムとを混合して熱可塑性樹脂に配合することが考え
られるが、本発明者らが確認したところによると、水酸
化マグネシウムと炭酸マグネンウムとを混合機により混
合したものを配合した熱可塑性樹脂は、例えば、射出成
型を行なった場合に成型品にフラッシュ模様が生じたり
、光沢が低下したりする上、引張強度や衝撃強度の低下
が着しく、実用に供することができなかった。
そこで、本発明者らは、外観や機械的強度の低下のない
熱可塑性樹脂用難燃剤を開発することを目的として鋭意
研究を重ねてきた。
熱可塑性樹脂用難燃剤を開発することを目的として鋭意
研究を重ねてきた。
〔１ｌＩＩ！ｌを解決するための手段〕七の結果、水酸
化マグネシウムを一部炭酸化した後に水熱反応すること
によって水酸化マグネシウムと無水炭酸マグネシウムと
の混合物が得られること、得られた水酸化マグネシウム
と無水炭酸マグネシウムとの混合物は混合機による息な
る物理的な混合物と興なり、熱可塑性樹脂に配合するこ
とにより、外観や機械的強度を著しく低下させることな
く難燃効果を付与するものであることを見出し、本発明
を提案するに至った。
化マグネシウムを一部炭酸化した後に水熱反応すること
によって水酸化マグネシウムと無水炭酸マグネシウムと
の混合物が得られること、得られた水酸化マグネシウム
と無水炭酸マグネシウムとの混合物は混合機による息な
る物理的な混合物と興なり、熱可塑性樹脂に配合するこ
とにより、外観や機械的強度を著しく低下させることな
く難燃効果を付与するものであることを見出し、本発明
を提案するに至った。
即ち、本発明は、水酸化マグネシウムを一部炭酸化して
水酸化マグネシウムと炭酸マグネシウム３水塩との混合
物を得、次いで、該混合物を水熱合成することを特徴と
する水酸化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物
の製造方法である。
水酸化マグネシウムと炭酸マグネシウム３水塩との混合
物を得、次いで、該混合物を水熱合成することを特徴と
する水酸化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物
の製造方法である。
本発明における原料である水散化マグネシウムは、通常
、スラリーの状態で用いられる。
、スラリーの状態で用いられる。
スラリーの濃度は、反応液量を少なくして反応装置を小
さくする一方、反応液の粘度上昇により反応の進行が妨
げられるのを防ぐために、一般にはＭｇＯとしてｌＯ〜
８０１１／Ｉｔであり、好ましくは２０〜ｓ ｏ １１
／ｌの範囲である。
さくする一方、反応液の粘度上昇により反応の進行が妨
げられるのを防ぐために、一般にはＭｇＯとしてｌＯ〜
８０１１／Ｉｔであり、好ましくは２０〜ｓ ｏ １１
／ｌの範囲である。
水酸化マグネシウムの炭酸化反応は、公知の方法が何ら
制限なく採用されるが、一般にハ水散化マグネシウムの
スラリー中にＣＯ２ガスを吹き込むことによって行なわ
する。戻限化反応なＣ０２ガスを吹き込むことによって
行なう場合、ＣＯ□ガスの濃度は、反応効率の点から濃
い方が好ましいが、通常はｌＯ容量弧以上であれば良い
。また、ＣＯ□ガスの流量は、スラリーのａｌｌガスの
吸収能力及び攪拌効果の点から、水散化マグネシウムの
スラリー中のＭｇ０１！Ｋｇ当り、１０〜６００／／分
の範囲から採用することが好ましい。
制限なく採用されるが、一般にハ水散化マグネシウムの
スラリー中にＣＯ２ガスを吹き込むことによって行なわ
する。戻限化反応なＣ０２ガスを吹き込むことによって
行なう場合、ＣＯ□ガスの濃度は、反応効率の点から濃
い方が好ましいが、通常はｌＯ容量弧以上であれば良い
。また、ＣＯ□ガスの流量は、スラリーのａｌｌガスの
吸収能力及び攪拌効果の点から、水散化マグネシウムの
スラリー中のＭｇ０１！Ｋｇ当り、１０〜６００／／分
の範囲から採用することが好ましい。
炭酸化反応は、水酸化マグネシウムと炭酸マグネシウム
３水塩との混合物を得るためには、反応温度が常温〜５
０℃の範囲であることが好ましい。反応温度が５０℃を
越えた場合には、炭酸マグネシウム３水塩がさらに反応
して塩基性炭酸マグネシウムを生成し、本発明で目的と
する水酸化マグネシウムと無水炭酸マグネシウムとの混
合物が得られないことがある。
３水塩との混合物を得るためには、反応温度が常温〜５
０℃の範囲であることが好ましい。反応温度が５０℃を
越えた場合には、炭酸マグネシウム３水塩がさらに反応
して塩基性炭酸マグネシウムを生成し、本発明で目的と
する水酸化マグネシウムと無水炭酸マグネシウムとの混
合物が得られないことがある。
水酸化マグネシウムの炭酸化の程度は、熱可塑性樹脂の
外観と機械的強度とを損わなず、難燃効果の優れた水酸
化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物を得るた
めには、炭酸マグネシウム３水墳の水酸化マグネシウム
に対するそル比でα１〜１、好筐しくはα３〜α６の範
囲となるように選択することが好適である。
外観と機械的強度とを損わなず、難燃効果の優れた水酸
化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物を得るた
めには、炭酸マグネシウム３水墳の水酸化マグネシウム
に対するそル比でα１〜１、好筐しくはα３〜α６の範
囲となるように選択することが好適である。
反応液のＰＨは、炭酸化反応の程度に応じて次のように
変化する。即ち、水酸化マグネシウムのスラリーのＰＨ
４１１０ｉｉｉ度であり、これを炭酸化すると炭酸化の
程度に応じて反応液のＰＨは低下し、ＰＨは約８に到る
。さらに炭酸化を行なうと反応液のＰＨは上昇を開始し
、約９まで上昇した後、再びＰＨは低下を始める。ここ
で、水酸化マグネシウムのスラリーのＰＨが炭酸化によ
って低下を始め、ＰＨが＆５に至ったときが、縦置マグ
ネシウム３水塩の水酸化マグネシウムに対するモル比が
α５の点であり、また、炭酸化の進行に伴って反応液の
ＰＨが極小点を過ぎて上昇を開始し、極大点に至ったと
倉が、上記のモル比が１の点である。従って、水酸化マ
グネジ９ムの炭酸化反応中のＰＨを測定することによっ
て炭酸化反応の終点を容易に決定することができる。
変化する。即ち、水酸化マグネシウムのスラリーのＰＨ
４１１０ｉｉｉ度であり、これを炭酸化すると炭酸化の
程度に応じて反応液のＰＨは低下し、ＰＨは約８に到る
。さらに炭酸化を行なうと反応液のＰＨは上昇を開始し
、約９まで上昇した後、再びＰＨは低下を始める。ここ
で、水酸化マグネシウムのスラリーのＰＨが炭酸化によ
って低下を始め、ＰＨが＆５に至ったときが、縦置マグ
ネシウム３水塩の水酸化マグネシウムに対するモル比が
α５の点であり、また、炭酸化の進行に伴って反応液の
ＰＨが極小点を過ぎて上昇を開始し、極大点に至ったと
倉が、上記のモル比が１の点である。従って、水酸化マ
グネジ９ムの炭酸化反応中のＰＨを測定することによっ
て炭酸化反応の終点を容易に決定することができる。
このようにして、炭酸マグネシウムと水酸化マグネシウ
ムとの混合物を得ることができる。
ムとの混合物を得ることができる。
本発明においては、こうして得られた炭酸！グネシウム
３水塩と水酸化マグネシウムとの混合物の水熱反応が行
なわれる。水熱反応により炭酸マグネシウム３水墳は無
水炭酸マグネシウムになり、本発明の目的とする水酸化
マグネシウム・無水炭駿マグネシウム混合物を得ること
がで富る。水熱反応は、炭酸化により得られた炭酸マグ
ネシウム３水塩と水酸化マグネシウムの混合物がスラリ
ーの成層で実施すれば良い。水熱反応の条件は、１２０
〜２００℃の温度範囲で、１〜２０時間の度応時間が好
適に採用される。反応中は、十分に攪拌することが好ま
しい。
３水塩と水酸化マグネシウムとの混合物の水熱反応が行
なわれる。水熱反応により炭酸マグネシウム３水墳は無
水炭酸マグネシウムになり、本発明の目的とする水酸化
マグネシウム・無水炭駿マグネシウム混合物を得ること
がで富る。水熱反応は、炭酸化により得られた炭酸マグ
ネシウム３水塩と水酸化マグネシウムの混合物がスラリ
ーの成層で実施すれば良い。水熱反応の条件は、１２０
〜２００℃の温度範囲で、１〜２０時間の度応時間が好
適に採用される。反応中は、十分に攪拌することが好ま
しい。
こうして本発明の目的とする水酸化マグネシウム・無水
炭酸マグネシウム混合物を得ることができる。この水酸
化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物は、Ｘ！
１回折によれば、水酸化マグネシウムと無水炭酸マグネ
シウムの夫々に基づく回折ピークが認められることから
、夫青の化合物の混合物であることがわかる。しかし、
これら夫々の化合物の混合機等による単なる物理的な混
合物とは興なり、化学反応に基づいてミクロにブレンド
されているものと考えられる。このために、本発明によ
り得られた水酸化！グネシウム・無水炭酸マグネシウム
混合物は、熱可塑性樹脂の■燃剤として好適に使用する
ことができる。
炭酸マグネシウム混合物を得ることができる。この水酸
化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物は、Ｘ！
１回折によれば、水酸化マグネシウムと無水炭酸マグネ
シウムの夫々に基づく回折ピークが認められることから
、夫青の化合物の混合物であることがわかる。しかし、
これら夫々の化合物の混合機等による単なる物理的な混
合物とは興なり、化学反応に基づいてミクロにブレンド
されているものと考えられる。このために、本発明によ
り得られた水酸化！グネシウム・無水炭酸マグネシウム
混合物は、熱可塑性樹脂の■燃剤として好適に使用する
ことができる。
本発明の方法により得られた水酸化、グネシウム・無水
炭酸マグネシウム混合物を熱可塑性樹脂に配合すること
により、白華やフラッシュ模様発生による外観を低下さ
せることなく、また、引張強度や衝撃強度を著しく低下
させることなく熱可塑性４１を脂のＩＩ燃性な崗止させ
ることができる。このような優れた効果は、水酸化マグ
ネシウムと無水炭酸マグネシウムの単なる物理的な混合
物では得られなかった効果である。
炭酸マグネシウム混合物を熱可塑性樹脂に配合すること
により、白華やフラッシュ模様発生による外観を低下さ
せることなく、また、引張強度や衝撃強度を著しく低下
させることなく熱可塑性４１を脂のＩＩ燃性な崗止させ
ることができる。このような優れた効果は、水酸化マグ
ネシウムと無水炭酸マグネシウムの単なる物理的な混合
物では得られなかった効果である。
以下に、本発明をさらに具体的に説明するために実施例
および比較例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではない。
および比較例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではない。
実施例１
海水法で得られた水酸化マグネシウムスラリー液（Ｍｇ
Ｏとして５０ｇ／／）１０／に９５容量憾のＣＯ２ガス
を吹込み、常温で一部炭酸化した。ＣＯ２ガスは水酸化
マグネシウムスラリー液のＭｇ０１ ｋｇ１当り６０１
／分で反応液のＰＨが＆６になるまで吹き込んだ。この
スラリー液を１７０℃で４時間水熱反応を行なった。室
温まで冷却後、生成物を取り出し、減圧濾過して固形分
を分離し、水洗後、１１０℃で１０時間乾燥した。この
乾燥物を粉砕して粉末とした。得られた生成物は、Ｘ線
回折の結果、水酸化マグネシウムと無水炭酸！グネシウ
ムの混合物であると同定された。化学分析の結果、生成
物の組成はＭｇ Ｃｏ 、・２Ｍｇ（ＯＨ） 、である
ことが示された。また、ＢＥＴ法比法面表面積 ６１１
１’／ｊｉであり、走査型電子顕微鏡写真よりこの粒子
は不定形であることがわかった。示差熱分析の結果から
求めた結晶水の脱離開始温度は３６０℃であった。
Ｏとして５０ｇ／／）１０／に９５容量憾のＣＯ２ガス
を吹込み、常温で一部炭酸化した。ＣＯ２ガスは水酸化
マグネシウムスラリー液のＭｇ０１ ｋｇ１当り６０１
／分で反応液のＰＨが＆６になるまで吹き込んだ。この
スラリー液を１７０℃で４時間水熱反応を行なった。室
温まで冷却後、生成物を取り出し、減圧濾過して固形分
を分離し、水洗後、１１０℃で１０時間乾燥した。この
乾燥物を粉砕して粉末とした。得られた生成物は、Ｘ線
回折の結果、水酸化マグネシウムと無水炭酸！グネシウ
ムの混合物であると同定された。化学分析の結果、生成
物の組成はＭｇ Ｃｏ 、・２Ｍｇ（ＯＨ） 、である
ことが示された。また、ＢＥＴ法比法面表面積 ６１１
１’／ｊｉであり、走査型電子顕微鏡写真よりこの粒子
は不定形であることがわかった。示差熱分析の結果から
求めた結晶水の脱離開始温度は３６０℃であった。
実施例２
市販の水酸化マグネシウムを水に懸濁させ、全量を１０
ｊとしてＭｇＯ濃度をａｏｉ／１に調整した。このスラ
リー液を３０℃で炭酸化した。９５容量襲のＣＯ２ガス
を水酸化！グネシウムのスラリー液のＭｇ０１ ｋｇ当
り５０１７分で吹き込み、ＰＨが９．２になるまで反応
を続けた。この度応液を１４０℃で８時間水熱反応を行
なった。その後は実施例１と同様に行なって白色粉末を
得た。生成物の組成はＭｇＣ０，・３Ｍｇ （ＯＨ）ｚ
であり、走査型電子顕微鏡写真よりこの粒子は不定形で
あることがわかった。ＢＥＴ法比法面表面積６１１１’
／ｇであった。また、結晶水の脱離温度は３６０℃であ
ったー 実施例３および比較例 実施例１及び２で得た水酸化マグネシウム・無水炭酸マ
グネシウム混合物囚及び（６）、市販の水酸化マグネシ
ウムΩ、市販の無水炭酸マグネシウム０、さらに０と０
をモル比２：ｌで混合した粉体（ト）の各Ａ−１０ｋｌ
をステアリン酸ソーダ水溶液に添加し、８０℃で３０分
間攪拌したのち減圧濾過し、水洗したのち１２０℃で５
時間乾燥してステアリン酸ソーダ処理物を得た。この処
理物を粉砕して９０メツシュ全通とした。これらの試料
は、いずれもステアリン酸に換算して約６重量弧のステ
アリン酸ソーダを吸着していた。
ｊとしてＭｇＯ濃度をａｏｉ／１に調整した。このスラ
リー液を３０℃で炭酸化した。９５容量襲のＣＯ２ガス
を水酸化！グネシウムのスラリー液のＭｇ０１ ｋｇ当
り５０１７分で吹き込み、ＰＨが９．２になるまで反応
を続けた。この度応液を１４０℃で８時間水熱反応を行
なった。その後は実施例１と同様に行なって白色粉末を
得た。生成物の組成はＭｇＣ０，・３Ｍｇ （ＯＨ）ｚ
であり、走査型電子顕微鏡写真よりこの粒子は不定形で
あることがわかった。ＢＥＴ法比法面表面積６１１１’
／ｇであった。また、結晶水の脱離温度は３６０℃であ
ったー 実施例３および比較例 実施例１及び２で得た水酸化マグネシウム・無水炭酸マ
グネシウム混合物囚及び（６）、市販の水酸化マグネシ
ウムΩ、市販の無水炭酸マグネシウム０、さらに０と０
をモル比２：ｌで混合した粉体（ト）の各Ａ−１０ｋｌ
をステアリン酸ソーダ水溶液に添加し、８０℃で３０分
間攪拌したのち減圧濾過し、水洗したのち１２０℃で５
時間乾燥してステアリン酸ソーダ処理物を得た。この処
理物を粉砕して９０メツシュ全通とした。これらの試料
は、いずれもステアリン酸に換算して約６重量弧のステ
アリン酸ソーダを吸着していた。
ポリプロピレン８ゆを単独で、また、上記試料の夫に１
０に９と混合し、押出様を用いて押出温度的２３０℃で
ペレット化した。得られたペレットを用いて２４０℃で
射出成型して厚さ、約２インチの射出成型板を製造した
。
０に９と混合し、押出様を用いて押出温度的２３０℃で
ペレット化した。得られたペレットを用いて２４０℃で
射出成型して厚さ、約２インチの射出成型板を製造した
。
この射出成型板の外観、衝撃強度、引張強度を測定し、
その結果を第１表に示した。
その結果を第１表に示した。
尚、第１表中の各物性は次の方法に従って測定した。
ｌ） メルトフローインデックス ＪＩＳ Ｋ
６７５８にｊｌＥ拠２） アイゾツト衝撃強度
ＪＩＳ Ｋ ７１１０に準拠３）引張強度
ＪＩＳ Ｋ ７１１３に準拠４）白華性 サンシャインワエザーメーターにより紫外線を１００時
間照射後の外観を次の基準で評価した。
６７５８にｊｌＥ拠２） アイゾツト衝撃強度
ＪＩＳ Ｋ ７１１０に準拠３）引張強度
ＪＩＳ Ｋ ７１１３に準拠４）白華性 サンシャインワエザーメーターにより紫外線を１００時
間照射後の外観を次の基準で評価した。
＠： 変化なし
○： 一部白華
×： 全体的に白華
５）ｍｌ燃注
ＵＬ規格９４ＶＥ
燃性規格）に準拠
（米国プラスチック離
Claims (1)
- （１）水酸化マグネシウムを一部炭酸化して水酸化マグ
ネシウムと炭酸マグネシウム３水塩との混合物を得、次
いで、該混合物を水熱反応することを特徴とする水酸化
マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19918990A JPH0489308A (ja) | 1990-07-30 | 1990-07-30 | 水酸化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19918990A JPH0489308A (ja) | 1990-07-30 | 1990-07-30 | 水酸化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0489308A true JPH0489308A (ja) | 1992-03-23 |
Family
ID=16403623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19918990A Pending JPH0489308A (ja) | 1990-07-30 | 1990-07-30 | 水酸化マグネシウム・無水炭酸マグネシウム混合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0489308A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5872169A (en) * | 1994-12-02 | 1999-02-16 | Flamemag International Gie | Magnesium process |
| JP2008137845A (ja) * | 2006-12-01 | 2008-06-19 | Tateho Chem Ind Co Ltd | 酸化マグネシウムの製造方法 |
| CN104743585A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-07-01 | 上海应用技术学院 | 一种制备阻燃级氢氧化镁的方法 |
-
1990
- 1990-07-30 JP JP19918990A patent/JPH0489308A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5872169A (en) * | 1994-12-02 | 1999-02-16 | Flamemag International Gie | Magnesium process |
| JP2008137845A (ja) * | 2006-12-01 | 2008-06-19 | Tateho Chem Ind Co Ltd | 酸化マグネシウムの製造方法 |
| CN104743585A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-07-01 | 上海应用技术学院 | 一种制备阻燃级氢氧化镁的方法 |
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