JPH0493648A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
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- JPH0493648A JPH0493648A JP20506290A JP20506290A JPH0493648A JP H0493648 A JPH0493648 A JP H0493648A JP 20506290 A JP20506290 A JP 20506290A JP 20506290 A JP20506290 A JP 20506290A JP H0493648 A JPH0493648 A JP H0493648A
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- Japan
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- sensor
- gas
- thin film
- film heater
- microdiaphragm
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野］
本発明は、キャリアガスによって移送されるサンプルガ
スをカラムに導いて各ガス成分に分離し、これを熱伝導
度検出器で検出して分析を行うガスクロマトグラフに関
し、特にその熱伝導度検出器の駆動回路に関するもので
ある。
スをカラムに導いて各ガス成分に分離し、これを熱伝導
度検出器で検出して分析を行うガスクロマトグラフに関
し、特にその熱伝導度検出器の駆動回路に関するもので
ある。
（従来の技術）
石油化学プロセスや鉄鋼プロセスなどにおいてプロセス
ガスの成分分析を行い、その分析結果に基づいて各プロ
セス工程を監視したり各種制御を行ったりするための検
出装置としてガスクロマトグラフが従来から一般に用い
られている。
ガスの成分分析を行い、その分析結果に基づいて各プロ
セス工程を監視したり各種制御を行ったりするための検
出装置としてガスクロマトグラフが従来から一般に用い
られている。
第５図はこの種のガスクロマトグラフの基本的構成を示
す図で、恒温槽を形成し所定温度に保持されるアナライ
ザ本体１．このアナライザ本体１内に配置されたサンプ
ルバルブ２．カラム３および検出器４．計量管５．ヘリ
ウム等の不活性ガスからなるキャリアガスＣＧを所定圧
に減圧する減圧弁６等を備え、測定時にサンプルバルブ
２に流路を実線の状態から破線の状態に切替えることに
より、計量管５によって分取した測定すべきサンプルガ
スＳＧをキャリアガスＣＧによってカラム３内に送り込
むようにしている。カラム３にはサンプルガスＳＧに応
じて異なるが、活性炭、活性アルミナ、モレキュラーシ
ーブ等の粒度を揃えた粉末が固定相として充填されてお
り、この固定相とサンプルガスＳＧ中の各ガス成分との
吸着性や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用し
て、各ガス成分を相互に分離し、これを熱伝導度検出器
等の検出器４によって検出し電気信号に変換する。この
電気信号はガス成分濃度に比例し、これをコントローラ
７により波形処理したり記録紙に記録する。
す図で、恒温槽を形成し所定温度に保持されるアナライ
ザ本体１．このアナライザ本体１内に配置されたサンプ
ルバルブ２．カラム３および検出器４．計量管５．ヘリ
ウム等の不活性ガスからなるキャリアガスＣＧを所定圧
に減圧する減圧弁６等を備え、測定時にサンプルバルブ
２に流路を実線の状態から破線の状態に切替えることに
より、計量管５によって分取した測定すべきサンプルガ
スＳＧをキャリアガスＣＧによってカラム３内に送り込
むようにしている。カラム３にはサンプルガスＳＧに応
じて異なるが、活性炭、活性アルミナ、モレキュラーシ
ーブ等の粒度を揃えた粉末が固定相として充填されてお
り、この固定相とサンプルガスＳＧ中の各ガス成分との
吸着性や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用し
て、各ガス成分を相互に分離し、これを熱伝導度検出器
等の検出器４によって検出し電気信号に変換する。この
電気信号はガス成分濃度に比例し、これをコントローラ
７により波形処理したり記録紙に記録する。
一方、非測定にはサンプルバルブ２の流路を実線図示の
状態に切替えることにより、キャリアガスＣＧをカラム
３および検出器４へ導いている。
状態に切替えることにより、キャリアガスＣＧをカラム
３および検出器４へ導いている。
ところで、このようなガスクロマトグラフにおいて熱伝
導度検出器（以下ＴＣＤセンサという）としてはフィラ
メントやサーミスタが使用されている。この種のセンサ
は定電流で駆動し、熱伝導度の変化が抵抗値の変化とな
るため、出力が電圧として取り出せることになる。
導度検出器（以下ＴＣＤセンサという）としてはフィラ
メントやサーミスタが使用されている。この種のセンサ
は定電流で駆動し、熱伝導度の変化が抵抗値の変化とな
るため、出力が電圧として取り出せることになる。
また、ＴＣＤセンサとしてマイクロダイヤフラムセンサ
を用いる方法がある。このマイクロダイヤフラムセンサ
は、半導体製造プロセスを用いてシリコン等の基板上に
ミクロンオーダーで微細な機械的構造を形成したもので
、パターン形状が非常に小さいため、スペースファクタ
ーが良い、ＴＣＤ検出器のデソトスペースを小さくでき
る、熱時定数が小さい等の利点がある。
を用いる方法がある。このマイクロダイヤフラムセンサ
は、半導体製造プロセスを用いてシリコン等の基板上に
ミクロンオーダーで微細な機械的構造を形成したもので
、パターン形状が非常に小さいため、スペースファクタ
ーが良い、ＴＣＤ検出器のデソトスペースを小さくでき
る、熱時定数が小さい等の利点がある。
しかし、かかるマイクロダイヤフラムセンサを用いたガ
スクロマトグラフでは、感度を上げるために印加電流（
または電力）を大きくするとマイクロダイヤフラムセン
サは高温（４ｍＡで２５０℃）になるため、センサの寿
命が著しく短くなるという問題があった。
スクロマトグラフでは、感度を上げるために印加電流（
または電力）を大きくするとマイクロダイヤフラムセン
サは高温（４ｍＡで２５０℃）になるため、センサの寿
命が著しく短くなるという問題があった。
本発明は以上の点に鑑み、かかる従来の問題点を解消す
るためになされたもので、マイクロダイヤフラムセンサ
をＴＣＤセンサとして用いて高感度と長寿命を同時に実
現可能にしたガスクロマトグラフを従供することを目的
をする。
るためになされたもので、マイクロダイヤフラムセンサ
をＴＣＤセンサとして用いて高感度と長寿命を同時に実
現可能にしたガスクロマトグラフを従供することを目的
をする。
［課題を解決するための手段］
上記の目的を達成するため、本発明のガスクロマトグラ
フは、基板上に薄膜のヒータから構成されるチップ状の
マイクロダイヤフラムセンサを用い、該マイクロダイヤ
フラムセンサの薄膜ヒータに一定の電流を供給してそれ
を駆動する直流電源と、該直流電源より前記マイクロダ
イヤフラムセンサへ供給する電流を所定のサンプリング
周期に従って断続するスイッチ手段を設け、前記薄膜ヒ
ータに流れる断続電流により加熱して各ガス成分の熱伝
導度によって生じる該薄膜ヒータの抵抗値の変化を出力
電圧として検出するようにしたものである。
フは、基板上に薄膜のヒータから構成されるチップ状の
マイクロダイヤフラムセンサを用い、該マイクロダイヤ
フラムセンサの薄膜ヒータに一定の電流を供給してそれ
を駆動する直流電源と、該直流電源より前記マイクロダ
イヤフラムセンサへ供給する電流を所定のサンプリング
周期に従って断続するスイッチ手段を設け、前記薄膜ヒ
ータに流れる断続電流により加熱して各ガス成分の熱伝
導度によって生じる該薄膜ヒータの抵抗値の変化を出力
電圧として検出するようにしたものである。
本発明においては、マイクロダイヤフラムセンサに供給
する電流を所定のサンプリング周期によって断続するこ
とにより、マイクロダイヤフラムセンサが高温になって
いる時間のトータルを滅らすことができ、そのセンサの
寿命を延ばすことができる。
する電流を所定のサンプリング周期によって断続するこ
とにより、マイクロダイヤフラムセンサが高温になって
いる時間のトータルを滅らすことができ、そのセンサの
寿命を延ばすことができる。
（実施例］
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明
する。
する。
第１図は本発明の一実施例によるマイクロダイヤフラム
センサ駆動回路の回路構成図である。同図において、１
１は＋５Ｖの電源電圧■８に対して抵抗１２を介して直
列に接続された定電圧ダイオードであり、このダイオー
ド１１の端子電圧はＦＥＴ等のスイッチ１３を通してオ
ペアンプからなるハフファ１４に入力されており、その
出力電流がセンサ検出回路１５に入力されている。この
センサ検出回路１５は、入力抵抗１６と、非反転入力が
接地されたオペアンプ１７と、オペアンプ１７の反転入
力と出力側との間に挿入された後述するマイクロダイヤ
フラムセンサ２１がら構成され、その入力抵抗１６に流
れる電流ｉをオペアンプ１７の反転入力側に入力して、
その出力側よりマイクロダイヤフラムセンサ２１を構成
する薄膜ヒータ２２の抵抗値の変化に応した電圧を出力
として検出するものとなっている。この場合、スイッチ
１３は予め決められたサンプリング周期のパルスＳＰに
よってオン、オフ動作する。なお、図中１８は抵抗であ
る。
センサ駆動回路の回路構成図である。同図において、１
１は＋５Ｖの電源電圧■８に対して抵抗１２を介して直
列に接続された定電圧ダイオードであり、このダイオー
ド１１の端子電圧はＦＥＴ等のスイッチ１３を通してオ
ペアンプからなるハフファ１４に入力されており、その
出力電流がセンサ検出回路１５に入力されている。この
センサ検出回路１５は、入力抵抗１６と、非反転入力が
接地されたオペアンプ１７と、オペアンプ１７の反転入
力と出力側との間に挿入された後述するマイクロダイヤ
フラムセンサ２１がら構成され、その入力抵抗１６に流
れる電流ｉをオペアンプ１７の反転入力側に入力して、
その出力側よりマイクロダイヤフラムセンサ２１を構成
する薄膜ヒータ２２の抵抗値の変化に応した電圧を出力
として検出するものとなっている。この場合、スイッチ
１３は予め決められたサンプリング周期のパルスＳＰに
よってオン、オフ動作する。なお、図中１８は抵抗であ
る。
第２図は前記マイクロダイヤフラムセンサ２１の一例を
示すパターン構造の概略平面図である。
示すパターン構造の概略平面図である。
このマイクロダイヤフラムセンサ２１は、通常の半導体
製造プロセスを用いて、第２図に示すように単結晶シリ
コン基板２０上の中央部にパーマロイなどからなる薄膜
ヒータ２２を熱伝導度素子として形成するとともに、該
薄膜ヒータ２２の両側に各々独立した上流側温度センサ
２３．下流側温度センサ２４を流量検出素子として形成
する。そして、このシリコン基板２０上の表面にはエツ
チングのための多数の細いスリット２５を設け、薄膜ヒ
ータ２２及び上流側温度センサ２３．下流側温度センサ
２４の下側および周辺を、そのシリコン基板表面に設け
た多数の細いスリット２５を介して例えば水酸化カリウ
ムのようなエツチング液等の異方性エツチング方法によ
りエツチングすることにより空隙化して、断面形状が略
逆台形状のパターンを持つ空隙部２６を形成する。これ
により、その空隙部２６の上部には、シリコン基板２０
からダイヤフラム状に空間的に隔離され、その基板より
薄膜ヒータ２２及び上流側温度センサ２３、下流側温度
センサ２４が熱的に絶縁されて支持されたダイヤフラム
２７が形成されている。なお、前記薄膜ヒータ２２、各
温度センサ２３，２４は窒化シリコンなどの保護膜によ
って被覆されているものである。第２図中符号２８で示
す矢印はガスの流れを示す。
製造プロセスを用いて、第２図に示すように単結晶シリ
コン基板２０上の中央部にパーマロイなどからなる薄膜
ヒータ２２を熱伝導度素子として形成するとともに、該
薄膜ヒータ２２の両側に各々独立した上流側温度センサ
２３．下流側温度センサ２４を流量検出素子として形成
する。そして、このシリコン基板２０上の表面にはエツ
チングのための多数の細いスリット２５を設け、薄膜ヒ
ータ２２及び上流側温度センサ２３．下流側温度センサ
２４の下側および周辺を、そのシリコン基板表面に設け
た多数の細いスリット２５を介して例えば水酸化カリウ
ムのようなエツチング液等の異方性エツチング方法によ
りエツチングすることにより空隙化して、断面形状が略
逆台形状のパターンを持つ空隙部２６を形成する。これ
により、その空隙部２６の上部には、シリコン基板２０
からダイヤフラム状に空間的に隔離され、その基板より
薄膜ヒータ２２及び上流側温度センサ２３、下流側温度
センサ２４が熱的に絶縁されて支持されたダイヤフラム
２７が形成されている。なお、前記薄膜ヒータ２２、各
温度センサ２３，２４は窒化シリコンなどの保護膜によ
って被覆されているものである。第２図中符号２８で示
す矢印はガスの流れを示す。
このような構造のマイクロダイヤフラムセンサ２１は、
薄膜ヒータ２２を所定の温度に加熱したうえ、該薄膜ヒ
ータ２２の抵抗値がガス成分の熱伝導度によっ変化する
のを利用してそのガスの濃度を検出できる。また、３膜
ヒータ２２を加熱した状態で、測定ガスの流れがあると
上流側温度センサ２３は冷却されて抵抗値が減るのに対
し、下流側温度センサ２４は加熱されて抵抗値が増加す
るのを利用してその差から流量を検出することもできる
。
薄膜ヒータ２２を所定の温度に加熱したうえ、該薄膜ヒ
ータ２２の抵抗値がガス成分の熱伝導度によっ変化する
のを利用してそのガスの濃度を検出できる。また、３膜
ヒータ２２を加熱した状態で、測定ガスの流れがあると
上流側温度センサ２３は冷却されて抵抗値が減るのに対
し、下流側温度センサ２４は加熱されて抵抗値が増加す
るのを利用してその差から流量を検出することもできる
。
コノように上記実施例によると、マイクロダイヤフラム
センサ２１はパターン形状が非常に小さく、しかも薄い
ため、従来のフィラントやサーミスタセンサに比べ熱時
定数が数ｍｓ程度ときわめて小さい。このため、定電圧
ダイオード１１よりマイクロダイヤフラムセンサ２１の
薄膜ヒータ２２へ供給する電流をスイッチ１３で断続し
て、第３図に示すようにパルス状の電流ｉとし、このパ
ルス電流によって前記薄膜ヒータ２２を駆動することに
より、この薄膜ヒータ２２の抵抗値はカラム３ （第５
図参照）によって分離される各ガス成分の熱伝導度に応
して変化し、これを検出回路１５で電圧Ｖとして検出で
きる。
センサ２１はパターン形状が非常に小さく、しかも薄い
ため、従来のフィラントやサーミスタセンサに比べ熱時
定数が数ｍｓ程度ときわめて小さい。このため、定電圧
ダイオード１１よりマイクロダイヤフラムセンサ２１の
薄膜ヒータ２２へ供給する電流をスイッチ１３で断続し
て、第３図に示すようにパルス状の電流ｉとし、このパ
ルス電流によって前記薄膜ヒータ２２を駆動することに
より、この薄膜ヒータ２２の抵抗値はカラム３ （第５
図参照）によって分離される各ガス成分の熱伝導度に応
して変化し、これを検出回路１５で電圧Ｖとして検出で
きる。
このとき、スイッチ１３の動作タイミングつまりサンプ
リング周期Ｔｓはガスクロマトグラフにおけるサンプリ
ング周期（通常２０ｍｓ〜１ｏ○ｍｓ程度）に合わせて
マイクロダイヤフラムセンサ２１へ供給する電流のオン
、オフを繰り返す。
リング周期Ｔｓはガスクロマトグラフにおけるサンプリ
ング周期（通常２０ｍｓ〜１ｏ○ｍｓ程度）に合わせて
マイクロダイヤフラムセンサ２１へ供給する電流のオン
、オフを繰り返す。
これにより、第４図に示すような成る成分ガスのクロマ
トグラフィを想定したとき、検出回路１５から得られる
出力電圧■の値は離散的な波形工になる。これに対し、
従来による定電流駆動のときの出力電圧の値は連続的な
波形■となる。その結果、マイクロダイヤフラムセンサ
２１の薄膜ヒータ２２の高温状態のトータル時間を減ら
すことができる。
トグラフィを想定したとき、検出回路１５から得られる
出力電圧■の値は離散的な波形工になる。これに対し、
従来による定電流駆動のときの出力電圧の値は連続的な
波形■となる。その結果、マイクロダイヤフラムセンサ
２１の薄膜ヒータ２２の高温状態のトータル時間を減ら
すことができる。
［発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば、ＴＣＤセンサとし
てマイクロダイヤフラムセンサを用い、このマイクロダ
イヤフラムセンサに流す電流を断続的にオン、オフさせ
てパルス駆動するようにしたので、マイクロダイヤフラ
ムセンサが高温になっている時間のトータルを減らすこ
とにより、そのセンサの長寿命化がはかれ、ガスクロマ
トグラフの信頼性向上に優れた効果がある。
てマイクロダイヤフラムセンサを用い、このマイクロダ
イヤフラムセンサに流す電流を断続的にオン、オフさせ
てパルス駆動するようにしたので、マイクロダイヤフラ
ムセンサが高温になっている時間のトータルを減らすこ
とにより、そのセンサの長寿命化がはかれ、ガスクロマ
トグラフの信頼性向上に優れた効果がある。
第１図は本発明の一実施例によるマイクロダイヤフラム
センサ駆動回路の回路構成図、第２図は第１図のマイク
ロダイヤフラムセンサのパターン構造の一例を示す概略
平面図、第３図（ａ）及び（ｂ）は上記実施例の動作説
明に供する説明図、第４図は成る成分ガスのクロマトグ
ラフィにおいて本発明と従来例とを比較して表した８カ
電圧の波形を示す図、第５図はガスクロマトグラフの基
本的構成図である。 １１・・・定電圧ダイード、１３・・・スイッチ、１４
・・・バッファ、１５・・・センサ検出回路、２１・・
・マイクロダイヤフラムセンサ、２２・・・薄膜ヒータ
。
センサ駆動回路の回路構成図、第２図は第１図のマイク
ロダイヤフラムセンサのパターン構造の一例を示す概略
平面図、第３図（ａ）及び（ｂ）は上記実施例の動作説
明に供する説明図、第４図は成る成分ガスのクロマトグ
ラフィにおいて本発明と従来例とを比較して表した８カ
電圧の波形を示す図、第５図はガスクロマトグラフの基
本的構成図である。 １１・・・定電圧ダイード、１３・・・スイッチ、１４
・・・バッファ、１５・・・センサ検出回路、２１・・
・マイクロダイヤフラムセンサ、２２・・・薄膜ヒータ
。
Claims (1)
- キャリアガスによって移送されるサンプルガスをカラ
ムに導いて各ガス成分に分離し、これを熱伝導度検出器
で検出して分析を行うガスクロマトグラフにおいて、前
記熱伝導度検出器は基板上に薄膜のヒータから構成され
るマイクロダイヤフラムセンサから成り、該マイクロダ
イヤフラムセンサの薄膜ヒータに一定の電流を供給して
それを駆動する直流電源と、該直流電源より前記マイク
ロダイヤフラムセンサへ供給する電流を所定のサンプリ
ング周期に従って断続するスイッチ手段と、前記薄膜ヒ
ータに流れる断続電流により加熱して前記ガス成分の熱
伝導度によって生じる該薄膜ヒータの抵抗値の変化を出
力電圧として検出する検出回路とを備えたことを特徴と
するガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20506290A JPH0493648A (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20506290A JPH0493648A (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0493648A true JPH0493648A (ja) | 1992-03-26 |
Family
ID=16500804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20506290A Pending JPH0493648A (ja) | 1990-08-03 | 1990-08-03 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0493648A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7000452B2 (en) * | 2002-09-27 | 2006-02-21 | Honeywell International Inc. | Phased micro fluid analyzer |
| JP2021509955A (ja) * | 2018-01-05 | 2021-04-08 | ハーン−シッカート−ゲゼルシャフト フュア アンゲヴァンテ フォアシュング アインゲトラーゲナー フェラインＨａｈｎ−Ｓｃｈｉｃｋａｒｄ−Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｆｕｅｒ ａｎｇｅｗａｎｄｔｅ Ｆｏｒｓｃｈｕｎｇ ｅ．Ｖ． | ガスセンサおよびその動作方法 |
| US11686695B2 (en) | 2018-01-05 | 2023-06-27 | Hahn-Schickard-Gesellschaft für angewandte Forschung e.V. | Evaluation arrangement for a thermal gas sensor, methods and computer programs |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60142242A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-27 | Shimadzu Corp | 熱伝導型検出器 |
| JPH0196549A (ja) * | 1987-10-07 | 1989-04-14 | Sharp Corp | センサ素子 |
-
1990
- 1990-08-03 JP JP20506290A patent/JPH0493648A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60142242A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-27 | Shimadzu Corp | 熱伝導型検出器 |
| JPH0196549A (ja) * | 1987-10-07 | 1989-04-14 | Sharp Corp | センサ素子 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7000452B2 (en) * | 2002-09-27 | 2006-02-21 | Honeywell International Inc. | Phased micro fluid analyzer |
| JP2021509955A (ja) * | 2018-01-05 | 2021-04-08 | ハーン−シッカート−ゲゼルシャフト フュア アンゲヴァンテ フォアシュング アインゲトラーゲナー フェラインＨａｈｎ−Ｓｃｈｉｃｋａｒｄ−Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｆｕｅｒ ａｎｇｅｗａｎｄｔｅ Ｆｏｒｓｃｈｕｎｇ ｅ．Ｖ． | ガスセンサおよびその動作方法 |
| US11686695B2 (en) | 2018-01-05 | 2023-06-27 | Hahn-Schickard-Gesellschaft für angewandte Forschung e.V. | Evaluation arrangement for a thermal gas sensor, methods and computer programs |
| US11874242B2 (en) | 2018-01-05 | 2024-01-16 | Habn-Schickard-Gesellschaft für angewandte Forschung e.V. | Evaluation arrangement for a thermal gas sensor, methods and computer programs |
| US12385862B2 (en) | 2018-01-05 | 2025-08-12 | Hahn-Schickard-Gesellschaft für angewandte Forschung e.V. | Evaluation arrangement for a thermal gas sensor, methods and computer programs |
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