JPH049724Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、試料走査型質量分析計用試料保持装
置に関し、とりわけ、二次イオン質量分析
（SIMS）および高速原子衝突法（FAB）におけ
る使用に適するものである。

［従来技術］ 分離機能と測定機能を併有する既製の質量分析
法には、質量分析にガスクロマトグラフを組み合
わせたGC／MSおよび同じく液体クロマトグラ
フを組み合わせたLC／MSがある。これらは、何
れも複雑な装置を使用する必要があるばかりでな
く対象とする試料によつては適用が全く不可能な
ことがある。

二次イオン質量分析（SIMS）に薄層クロマト
グラフイー（TLC）を組み合わせたものは、こ
れらの問題点を解決するもので、とりわけTLC
によつて分離された試料を走査する形式のものは
本発明者らが先に出願した特願昭60−104883号明
細書に開示したように極めて優れたものである。

［考案が解決しようとしている問題点］ 上記特願昭60−104883号において本発明者ら
は、試料イオン化部に隣接し、これと連通可能な
試料導入室の末端開口に気密かつ非回転的に嵌合
し、外部操作によつて該開口に対し抜き差し自在
に変位するシヤフトおよび該シヤフト内側端部に
絶縁物を介して取り付けられ、該試料イオン化室
内および試料導入室内で、該シヤフトの変位に応
じて直線変位しうるブラケツトを主要構成要素と
し、そのブラケツトが、導電性クロマトグラフ・
シートを導電状態で、一次粒子ビームの照射下に
保持し、かつ該変位中、二次イオン源部と接触導
電を維持しうるものであることを特徴とする二次
イオン質量分析計用試料走査装置を開示した。

ここで導電性クロマトグラフ・シートとは、一
般的にはアルミニウムなどを基板としたクロマト
グラフ・シートを指すが、ガラスなどの絶縁性基
板を用いたクロマトグラフ・シートもマトリツク
ス剤の使用によつて導電性のものとして扱うこと
ができると開示した。しかしながら、例えばガラ
ス基板のプレートをブラケツト上に単に載置した
構成では吸着層表面の導電性は充分とは言いがた
い場合があり分子イオンを都合良く発生させえな
いという問題点があつた。

［問題点を解決するための手段］ 本考案は、こうした問題点を解決することをそ
の目的とするもので、質量分析計の試料イオン化
部と、これに隣接しかつ連通可能な試料導入室と
の間で、試料を展開したクロマトグラフ・シート
をその形状と大きさに適合させた導電性長方形平
板上に載置して直線変位させる試料保持装置にお
いて、一体に重ね合わされた該クロマトグラフ・
シートと該導電性長方形平板とが、該直線変位方
向に沿う両側端面のほぼ全長にわたつて延び、か
つ該両側端面に適合して該シートの吸着剤層表面
側端部に達するクランプ部を有する一対の導電性
ビーム部材により緊締可能とされたことを特徴と
する試料走査型質量分析計用試料保持装置をその
要旨とする。

ここで、前記緊締は、該平板に対する該ビーム
部材の裏側からのねじ締めによつてもたらされる
ものが最も普通である。その他、前記ビーム部材
が該平板に、特にその裏面に蝶着されていて、該
クロマトグラフ・シートの受け入れが可能な開い
た位置と該平板の両側面および該吸着剤層表面側
端部に接する閉じた位置とを有するように取り付
けられており、前記緊締が、該蝶着部に設けた弾
性部材の作用によりもたらされるものであつても
よい。

試料イオン化室は、通常、二次イオン化室をさ
している。前記クロマトグラフ・シートは通常、
該混合物試料の各成分の展開方向に沿つて変位さ
せられ、該一次粒子の一定の流れが、順次各成分
の二次イオン粒子を発生させる。すなわち展開各
成分の列に沿つて走査するように構成されてい
る。

前記クロマトグラフ・シートに対しては普通、
該一次粒子との衝突直前にマトリツクス剤を供給
するものとする。このマトリツクス剤は試料のイ
オン化に役立つ低蒸気圧有機化合物であり、例え
ば、グリセリン、チオグリセリンおよびエタノー
ルアミン等のSIMSやFABに用いられる総てのマ
トリツクス剤を使用し得る。これまで、このマト
リツクス剤の供給は、通常質量分析計への試料保
持装置の装着直前に熟練者の手技により手際良く
する必要があつた。

上記供給はインクジエツト・プリンタなどで凡
用されている圧電型ジエツト・ポンプあるいはマ
トリツクス剤を封入した多数の易裂性ポケツトを
有するベルトと開裂手段との組合わせなどによつ
て行うことも提案している（特願昭60−104883号
および実願昭61−59071号参照）。

［作用］ 本考案によれば、簡単な構成によつて混合物試
料を各成分スポツトの列として保持している薄層
クロマトグラフイ・シートの基板がアルミニウム
であるような場合は勿論、ガラスまたはプラスチ
ツクのような絶縁体であつても、導電性平板との
導電性をMS測定の全期間にわたつて維持するこ
とができる。

［実施例］ 第１図は本考案試料走査型質量分析用試料保持
装置の基本概念を示す正面図、同Ｂは斜視図で構
成各部材を展開して表わしている。ここで導電性
平板１０はその裏面に導電レール１２が取り付け
られており、一端が支持根部１６となつている。
支持根部１６は、ほぼ円筒状であるが、この部分
に対応して延びている平板１０の側端部が丁度キ
ーの役目を果たし、絶縁碍子１８に設けた接続穴
１９に嵌合し、相互の回転を禁止された状態で接
続され、ねじ２４で固定される。絶縁碍子１８
は、図面によつて自明とされた構成で、軸方向に
変位自在なシヤフト２６に固定されている。

一方、導電性平板１０上にはクロマトグラフ・
シート（基板２０、吸着剤層２２）が載置可能で
あり、載置状態で、導電性平板１０と共に両側部
が、クランプ部１５を備えたビーム部材１４によ
つて挟持されるようになつている。このビーム部
材１４が導電性平板１０に対しねじ２４によつて
締められクロマトグラフ・シートを緊締すること
は図示の通りである。

なお、第１図Ｂに付けた矢印は、各部材の組立
て方向を、また１点鎖線はねじ２４がねじ込まれ
る位置を示している。

第２図は本考案試料保持装置の一変形実施例を
説明するためのもので、便宜上、その端部のみを
示している。そのうちＡは正面図、Ｂは側面図
で、Ａ−、Ｂ−はビーム部材１４が開きクロ
マトグラフ・シート２０，２２を受け入れる状
態、Ａ−、Ｂ−はクロマトグラフ・シートを
載置しビーム部材１４が閉じた状態、またＡ−
、Ｂ−はビーム部材１４が閉じたうえ、スプ
リング３４の作用によりクロマトグラフ・シート
が導電性平板１０に緊締された状態をそれぞれ表
わしている。この実施例では、図面から自明なよ
うにビーム部材１４の根部にロツド３２が挿し通
されており、このロツド３２が導電性平板１０の
裏面に取り付けられた支持片２８に設けられたス
ロツト３０に受容され、いわゆる蝶着状態となつ
ている。

Ａ−、Ｂ−の状態では、ロツド３２を下向
きに押圧するスプリング３４の作用がクロマトグ
ラフ・シート装着を容易にするため一時的に抑制
されている。Ａ−、Ｂ−にいたつて、この抑
制が解除されて、厚みの異なるクロマトグラフ・
シートの装着・緊締と、マトリツクス剤が供給さ
れたときのクランプ部１５の吸着剤層２２への圧
着による導電の確保がなされる。

［効果］ 前記したように本考案によれば、簡単な構成に
よって混合物試料を各成分スポツトの列として保
持している薄層クロマトグラフイ（TLC）の導
電性を測定の全期間、すなわち走査の全区間にわ
たつて維持することができるので、当該TLC・
シートの基板の材質・厚さに制限されることなく
何れのものでも使用可能である。さらに、
TLC・シートと導電性平板との装着が一対のビ
ーム部材で挟着されているので、前記装着操作が
容易であり、かつシートの吸着層のはげ落ちもな
く、その実用的効果はきわめて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図Ａは本考案試料走査型質量分析計用試料
保持装置の基本概念を示す正面図、同Ｂは斜視図
で構成各部材を展開して示すものである。第２図
は本考案試料保持装置の一変形実施例における一
端部を示すものであつて、Ａの各々は正面図、Ｂ
の各々は側面図である。 １０……導電性平板、１２……導電レール、１
４……ビーム部材、１６……支持根部、１８……
絶縁碍子、１９……接続穴、２０……クロマトグ
ラフ・シート基板、２２……吸着剤層、２４……
ねじ、２８……支持片、３０……スロツト、３２
……ロツド、３４……スプリング。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 １ 質量分析計の試料イオン化部と、これに隣接
   しかつ連通可能な試料導入室との間で、試料を
   展開したクロマトグラフ・シートをその形状と
   大きさに適合させた導電性長方形平板上に載置
   して直線変位させる試料保持装置において、一
   体に重ね合わされた該クロマトグラフ・シート
   と該導電性長方形平板とが、該直線変位方向に
   沿う両側端面のほぼ全長にわたつて延び、かつ
   該両側端面に適合して該シートの吸着剤層表面
   側端部に達するクランプ部を有する一対の導電
   性ビーム部材により緊締可能とされたことを特
   徴とする試料走査型質量分析計用試料保持装
   置。 ２ 前記緊締が、該平板に対する該ビーム部材の
   裏側からのねじ締めによつてもたらされるもの
   であることを特徴とする登録請求の範囲第１項
   記載の試料保持装置。 ３ 前記ビーム部材が該平板に蝶着されて、該ク
   ロマトグラフ・シートの受け入れが可能な開い
   た位置と該平板の両側面および該吸着剤層表面
   側端部に接する閉じた位置とを有するものであ
   り、前記緊締が、該蝶着部に設けた弾性部材の
   作用によりもたらされるものであることを特徴
   とする登録請求の範囲第１項記載の試料保持装
   置。