JPH0497925A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、その表面に炭素被膜が形成された光ファイ
バの製造方法に関し、原料ガスを限定することにより、
耐水素特性と耐応力疲労特性とに優れた光ファイバか得
られるようにしたものである。

「従来の技術」 石英系光ファイバは、水素と接触するとファイバ内に拡
散した水素分子の分子振動に起因する吸収損失が増大し
、さらにドーパントとして含有されているＰ、０５、Ｇ
　ｅ　Ｏ！、Ｂ、○、などか水素と反応と反応しＯＨ基
の吸収による伝送損失も増大してしまう問題があった。

また石英系光ファイバには長時間応力が加わると、その
応力が光ファイバの破断強度より充分に小さくとも破断
するという応力疲労現象がある。

この応力疲労現象は、高温多湿によっても促進される。

このため、石英系光ファイバの使用可能な環境が限定さ
れ、通常使用されている光フアイバケーブルにおいては
、光ファイバの破断を防止する目的で乾燥ガス保守、防
湿ゼリー充填等の手段によって光ファイバを保護してい
る。

このような問題を解決するため、最近化学気相成長法（
以下、ＣＶＤ法と略記する。）によって光フアイバ表面
に炭素被膜を形成し、これによって光ファイバの耐水素
特性および耐応力疲労特性を向上し得ることが発表され
ている。

「発明が解決しようとする課題」 しかしながら上記方法では、光ファイバの耐水素特性は
向上するものの、炭素被膜形成時に光ファイバの引っ張
り強度が低下するという問題があった。たとえば通常の
紫外線硬化型樹脂被覆ファイバの引っ張り破断強度は約
６〜６．５ｋｇであるのに対して、ＣＶＤ法によって炭
素被膜が形成された光ファイバの引っ張り強度は４〜５
ｋｇと低い。よって炭素被膜が形成された光ファイノソ
は、優れた特性を有するにもかかわらず、その機械的強
度の低さによって、用途が限定されてしまい、その改善
が望まれていた。

この発明は上記課題を解決するためになされたものであ
って、耐水素特性と耐応力疲労特性のみならず、機械的
強度に優れた光ファイバを提供することを目的としてい
る。

「課題を解決するための手段」 この発明の請求項１記載の光ファイバの製造方法は、光
ファイバの紡糸余熱により原料ガスを熱分解させて光フ
ァイバ裸線表面に炭素被膜を形成する先ファイバの製造
方法であって、炭化水素化合物に塩素ガスを添加してな
る原料ガスを用いることを解決手段とし、またこの発明
の請求項２記載の光ファイバの製造方法は、請求項１記
載の光ファイバの製造方法において、炭化水素化合物中
の水素１モルに対して、０．３〜０．６モルの塩素を添
加してなる原料ガスを用いることを、それぞれの解決手
段とした。

「作用」 炭化水素化合物への塩素ガスの添加量を限定することに
よって、光ファイバの機械的強度を低下させることなく
炭素被膜を形成し、耐水素特性と耐応力疲労特性とに優
れた光ファイバを得ることができる。

以下、この発明の詳細な説明する。

第１図はこの発明の光ファイバの製造方法に好適に用い
られる光フアイバ製造装置の一例を示したものである。

第１図中、符号１は光ファイバ裸線である。この光ファ
イバ裸線１は、光フアイバ母材２を光フアイバ紡糸炉３
内で加熱紡糸したものである。この光ファイバ裸線１は
紡糸されると共に、光フアイバ紡糸炉３の下段に設けら
れたＣＶＤ反応炉４内へ供給される。

ＣＶＤ反応炉４は、上段の光フアイバ紡糸炉３内で紡糸
された光フアイバ裸線１表面に、その紡糸余熱を利用し
たＣＶＤ法によって炭素被膜を形成するためのものであ
る。このＣＶＤ反応炉４は、その内部にてＣＶＤ反応を
進行させる概略円筒状の反応管５からなり、その上部に
は原料ガスを供給するための原料ガス供給管６が、下部
には未反応ガス等を排気する排気管７が、それぞれ取り
付けられている。さらにこの反応管５の上部と下部には
、反応管４内をシールするためのガスシール機構８．８
が接続されている。

上記製造装置を用い、この発明の製造方法に沿って光フ
ァイバを製造するには、以下の工程による。

まず光フアイバ母材２を光フアイバ紡糸炉３内で加熱紡
糸して光ファイバ裸線ｌとする。ついでこの光ファイバ
裸線Ｉを下段のＣＶＤ反応炉４へ挿通し、この中心軸上
を所定の線速て走行するように供給する。

ついでガスシール機構８．８から反応管５内へヘリウム
ガス等の不活性ガスまたは窒素からなるシールガスを供
給して反応管５内のノールを行う。

これと共に、原料ガス供給管６から原料ガスを反応管５
内に供給して、原料ガスを光ファイバ裸線ｌと接触せし
めて、光フアイバ裸線１表面に炭素被膜を形成する。反
応管Ｓ内に挿通された光ファイバ裸線ｌは、紡糸余熱に
より加熱状態となっているので、原料ガスと接触せしぬ
ると、原料ガス中の炭化水素化合物を熱分解して光フア
イバ裸線１表面に炭素被膜を析出させることができる。

原料ガスは炭化水素化合物に塩素ガスを添加してなるも
のであって、通常はヘリウム等の不活性ガスまたは窒素
等のキャリアガスによって希釈されてなるものである。

炭化水素化合物は、熱分解して炭素被膜を形成するもの
であれば特に限定されるものではなく、たとえばメタン
、エタン、プロパン、エチレン、アセチレン、ペンタン
、ヘキサン等の脂肪族炭化水素のほか、ベンゼン、ナフ
タレン等の芳番族炭化水素を用いることができる。

原料ガス中の炭化水素化合物の濃度は炭素原子濃度にし
て０．５〜２モル％が好適である。０．５モル％未満で
あると炭素被膜の析出速度が低く、また２モル％を越え
ると煤か発生しやすくなるためである。

また炭化水素化合物への塩素ガスの添加量は特に限定さ
れるものではないが、炭化水素化合物中の水素１モルに
対して塩素原子が０．３〜０．６モルとなる比率である
ことが好ましい。０．３モル未満であると得られる光フ
ァイバの機械的強度が低下し、０．６モルを越えると耐
水素特性が低下するためである。

原料ガスの供給速度は炭化水素化合物の種類、塩素ガス
の添加量および光ファイバ裸線ｌの紡糸速度等によって
適宜選択されるが、通常はｏ２〜１．ＯＱ１分程度が好
適である。

また光ファイバ裸線ｌの紡糸速度は、原料ガス中の炭化
水素化合物と塩素ガス濃度等によって適宜選択されるが
、光ファイバ裸線１表面が炭化水素化合物を熱分解する
に充分な余熱を有する加熱状態で反応管５内に挿通され
るものである必要がある。すなわち５００〜１４００℃
で反応管５に挿通されるように、通常は１ｏｏｎ＋／分
以上が好適である。なお、以下に述へる理由によって、
線速の上限は原理的にない。紡糸線速か大きくなるに従
って反応管５内における光ファイバ裸線ｌの温度が高く
なるので、このような場合には光ファイバ裸線１を適宜
冷却して用いることができるためである。

かくして光ファイバ裸線Ｉの機械的強度を低下させるこ
となく、その表面に耐水素特性と耐応力疲労特性とに優
れた炭素被膜を形成することができる。

「実施例」 光フアイバ母材から光ファイバ裸線を結糸する光フアイ
バ紡糸炉の下段に、石英管の反応管を接続してＣＶＤ反
応炉とし、第１図に示したと同様の光ファイバの製造装
置としに。

この先ファイバ製造装置に、Ｇｅ　Ｏ，がドーパントと
して添加されたコア部を有する外径３０ｍｍの単一モー
ド先ファイバ母材を設置した。この光フアイバ母材を１
８００〜２０００℃に加熱して２００　ｍ　、／分の紡
糸速度で外径１２５μｍの単一モード光ファイバに紡糸
した。

炭化水素化合物としてベンゼンを用い、これに塩素ガス
濃度を適宜変化させて添加して、光ファイバ裸線表面に
炭素被膜を形成した。このようにして得られた光ファイ
バの引っ張り破断強度、ｉｔ水素特性および耐応力疲労
特性をそれぞれ調べた。

第２図に引っ張り破断強度の試験結果を、第３図に耐水
素特性の評価結果を、第４図に耐応力疲労特性の評価結
果を、それぞれ示した。図中、実線は原料ガス中のベン
ゼン濃度が５ｖｔ％のものを、破線はベンゼン濃度が１
０ｖ　ｔ％のものを、−点鎖線はベンゼン濃度が３０ｗ
ｔ％のものを、それぞれ示す。また各図の横軸は、いず
れらベンゼン１モルに対して添加した塩素ガスのモル比
率を示したものである。

第２図より、ベンゼン１モルに対して塩素ガスを１モル
以上添加する、すなわち炭化水素化合物中の水素原子１
モルに対して塩素を０３モル以上添加することにより、
炭素被膜形成時の光ファイバの機械的強度の低下を防止
できることが判明した。また原料ガス中の炭化水素化合
物中変が増加するにつれ、塩素ガス添加による強度低下
の抑制効果か薄れることが判明した。

また第３図より、塩素ガスの添加濃度がある一定値を越
えると、得られる光ファイバの耐水素特性が急激に低下
することが判明した。第３図中、縦軸は、得られた光フ
ァイバを水素分圧１ａ　ｔ　１１゜８０℃の水素雰囲気
中に２４時間放置した前後での波長１．２４μｍにおけ
る該光ファイバの伝送損失増加量を示すものである。そ
して、例えばベンゼン濃度が５ｗｔ％の場合には、ベン
ゼン１モルに対して塩素ガスを０〜１７モル添加した場
合には、伝送損失増加量かＯｄＢであるのに対して、１
．７モル以上の添加すると伝送損失増か急激に増加する
ことが判明した。すなわち炭化水素化合物中の水素１モ
ルに対して、０６モルを越えて塩素を添加すると、得ら
れる光ファイバの耐水素特性が低下することが判明した
。また塩素ガスの過剰添加によって伝送損失増が発生す
る領域は、原料ガス中の炭化水素化合物濃度が増加する
に従って、塩素の添加量か少ない領域に移行する。

また塩素濃度が光ファイバの応力腐食係数ｎ値に与える
影響を調べて第４図に示した。

紫外線硬化型樹脂被覆の光ファイバのｎ値は、常温、常
湿環境下では通常２０〜２８であると報告されている。

一般にｎ値が大きい程、応力疲労に強く、そのファイバ
がおかれている環境から影響を受けないことが多くの文
献に示されており、光ファイバの耐応力疲労特性を示す
指標となっている。

塩素ガスの添加によってｎ値は低下するが、たとえばベ
ンゼン濃度が５ｖｔ％の場合、該ベンゼン１モルに対す
る塩素ガスの添加量が１〜１．７モルの範囲でｎ値が３
００〜１００を示し、充分に炭素被覆光ファイバの特性
を示すことが確認できる。これによっても炭化水素化合
物に添加する塩素ガス濃度が、炭化水素化合物中の水素
１モルに対して０．６モル以下の塩素量となるようにす
る必要かあることが確認できた。

上記第２図ないし第４図に示した結果は、ベンゼンのみ
ならすアセチレン等の脂肪族炭化水素化合物を用いた場
合にも、全く同様であった。

したがって、上記第２図ないし第４図から原料ガス中の
炭素原子濃度が０５〜２モル濃度の領域、すなわちベン
ゼンの場合には、３〜１２ｖ。

１％、アセチレンの場合には、９〜３６ｖｏ１％におい
て、炭化水素化合物中の水素原子１モルに対して、塩素
原子を０３モル以上０．６モル以下の割合で添加するこ
とにより、光ファイバの強度低下を招くことなく、耐水
素特性と耐応力疲労特性とに優れた炭素被覆光ファイバ
を得ることができることが確認できた。

「発明の効果」 以上説明したように、この発明の光ファイバの製造方法
は、炭化水素化合物に塩素ガスを添加してなる原料ガス
を用いたものであるので、光ファイバの機械的強度を低
下させることなく耐水素特性と耐応力疲労特性とに優れ
た炭素被膜か形成された光ファイバを得ることができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の光ファイバの製造方法に好適に用
いられる光ファイバの製造装置の一例を示した概略構成
図、第２図は、炭化水素化合物に添加する塩素ガス濃度
と、得られた光ファイバの機械的強度との関係を示した
グラフ、第３図は炭化水素化合物に添加する塩素ガス濃
度と、得られた光ファイバの耐水素特性との関係を示し
たグラフ、第４図は炭化水素化合物に添加する塩素ガス
濃度と、得られた光ファイバの耐応力疲労特性を示した
グラフである。 ２　光フアイバ母材、 ＣＶＤ反応炉。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）光ファイバの紡糸余熱により原料ガスを熱分解さ
   せて光ファイバ裸線表面に炭素被膜を形成する光ファイ
   バの製造方法であって、 炭化水素化合物に塩素ガスを添加してなる原料ガスを用
   いることを特徴とする光ファイバの製造方法
2. （２）炭化水素化合物中の水素１モルに対して、０．３
   〜０．６モルの塩素を添加してなる原料ガスを用いるこ
   と特徴とする請求項１記載の光ファイバの製造方法