JPH0499243A - 耐熱性複合材料に用いるコートされた補強材及びそれから作られた複合材料 - Google Patents

耐熱性複合材料に用いるコートされた補強材及びそれから作られた複合材料

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JPH0499243A
JPH0499243A JP2404560A JP40456090A JPH0499243A JP H0499243 A JPH0499243 A JP H0499243A JP 2404560 A JP2404560 A JP 2404560A JP 40456090 A JP40456090 A JP 40456090A JP H0499243 A JPH0499243 A JP H0499243A
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reinforcement
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matrix
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D Lukco
ディー　ルクコ
M A Tenhover
エム　エイ　テンホーヴァー
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Standard Oil Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
［０００１］
【発明の分野】
本発明は化学的に安定で、かつ機械的に安定である耐熱
性複合材料に用いる補強材に関する。本発明は、生じた
複合材料の耐酸化性および高温性能に寄与するＡｌ−０
−ＮコーティングをコートされたＳｉ含有補強材に関す
る。 ［０００２］
【発明の背景】 伝統的に、耐熱性材料の多くの商業的用途はＮｉ　−Ｃ
ｏ−及びＦｅ−基金属合金により占められてきた。これ
らの材料は約８００℃以下の温度でよく機能する力面し
かし、より高い温度にさらされると強度を急速に失なう
。従って、耐熱性材料の分野において、研究は金属およ
びセラミック材料の両方の補強のための耐熱性繊維の使
用に集中した。これらの高強度複合材料は高強度、温度
安定性及び低密度の特有の組合せを有する。これは航空
宇宙、自動車及び工業用途のための材料におけるそれら
の使用を可能にする。 ［０００３］ ケイ素含有材料は複合材料に対する既知補強材である。 これらの複合材料は潜在的に高い靭性水準及び良好な性
能特性を有し、それによりそれらを、高弾性、高強度、
造形性、熱安定性、電気伝導性及び熱伝導性を有する軽
量構造材を必要とする用途に非常に適するものにする。 これらの複合材料は構造用途に対してますます研究され
ている。 ［０００４］ 多くの繊維−マトリックスの組合せが繊維とマトリック
ス材料との間に広範囲の化学反応又は相互拡散を行うこ
とが知られており、そのいずれも、生ずる複合材料に対
して特異の機械的及び（又は）物理的性質を与えるなめ
に選ばれるようである。そのような反応及び相互拡散は
強度、靭性、延性、温度安定性及び耐酸化性に重大な劣
化を生ずることができる。若干の変化は材料の熱膨張係
数の差から生ずることができる。 ［０００５］ これらの問題を補償するために、種々のコーティングカ
ミ繊維−マトリックス複合材料中の使用を意図する補強
材に対して示唆された。例えばＵ、Ｓ、Ｐ。 Ｎ、４．３４０６３６号は化学量論的ＳｉＣ基体フィラ
メント上に炭素に富むコーティングを形成する表面処理
を開示している。同様に、Ｕ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、　４Ｓｉ５
９６８号はＳｉに富むＳｉＣのコーティングによるＳｉ
Ｃフィラメントのコーティングを開示している。 ［０００６］ Ｕ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、３８１１９２０号はＳｉＣ表面層を有
するフィラメント状基体に対するＴｉＣの薄層の適用を
開示しでいる。このＴｉＣ層はフィラメントに対し耐酸
化性を与え、またＳｉＣ表面化基体フィラメントとマト
リックス金属との間に拡散バリヤーを与えることが報告
されている。窒化ホウ素もまた、Ｕ、Ｓ、Ｐ。 Ｎ、４６４２２７１号中のようにＳｉＣコーティングと
して使用された。 ［０００７］ 金属間マトリックス材料は、高性能複合材料を製造する
ために補強材と組合せたときに前記のものに類似する問
題を経験した。この技術分野で経験された問題は、一般
にマトリックス材料技術及び繊維技術が互いに独立に発
展し、前記開示型の複合材料の製造に使用された前駆物
質材料の化学的及び機械的不相容性を生ずる事実の結果
である。前記言及は、必要な特性又は相容性を与えるた
めコーテインク材料を用いることによりこれらの複合材
料の固有の欠点の克服に対する該分野内の種々の試みを
示す。 ［０００８］ しかし、前記のような技術及びコーティングを用いた複
合材料は、それでもなお８００’Ｃ以上の温度で、大気
条件で遭遇される熱機械的安定性、熱化学的安定性、耐
酸化性及び耐高温疲労性に関する問題により高温適用に
対して制限されたま＼である。多くのこれらのコーティ
ングで遭遇される特有の問題はコーティングとマトリッ
クス材料との化学的反応性に関連し、それは高温環境に
おける材料の機械的及び物理的性能の不足に表われる。 ［０００９］ 従って、本発明の目的は８００’Ｃ以上の高温で使用す
る複合材料中の補強剤の使用を可能にするＳｉ含有補強
材に対するコーティングを提供することである。 ［００１０］ 本発明の他の目的は繊維とマトリックスとの間の化学反
応を防ぐ、Ｓｉ含有補強材に対するコーティングを提供
することである。 ［００１１］ 他の目的は高い強度及び靭性を維持し、高温において酸
化に耐える、れたＳｉ含有補強材を含む複合材料を提供
することである。 ［００１２］ コートさ ［発明の概要］ 本発明は、−数式： （式中、 Ａｌ　　ＯＮ ｙｚ Ｘはコーティングの約６０原子％までであり、ｙはコー
ティングの約２０〜約５５原子％であり、２はコーティ
ングの約５〜約４５原子％であり、ｘ＋ｙ＋ｃ＝１　ｏ
ｏである） のコーティングを有するＳｉ含有補強材を含む、コート
された補強材に関する。 ［００１３］ 本発明はさらに、アルミニウム、酸素及び窒素を含むコ
ーティングを有するＳｉ含有補強材を含み、前記コート
された補強材がマトリックス材料と組合わされた高強度
、高温性能複合材料に関する。 ［００１４］
【詳細な説明】
本発明は、複合材料中に用いるコートされたＳｉ含有補
強材に関する。開示したコーティングは一般式： （式中、Ｘはコーティングの約６０原子％まで存在し、
ｙはコーティングの少くとも約２０原子％で、しかし約
５５原子％より多くなく、２はコーティングの少くとも
約５原子％で、しかし約４５原子％より多くなく、ｘ＋
ｙ＋ｚ＝１００である）を有する。 ［００１５］ 主題のコーティングは、コートされる補強材のみでなく
、またコートされた補強材を複合材料の形成のために組
合せるマトリックス材料との相容性のために重要である
。コーティングはさらにＳｉおよびＣの拡散を有効に抑
制し、すぐれた耐酸化性を有し、滑らかな、密着コーテ
ィングをＳｉ含有補強材上に形成する。これらの特性の
ために、生ずる複合材料はその強度及び高温性能を、空
気の存在下でも８００℃を超える温度で長時間維持する
ことができ、従って、要求される工業用途に非常に適す
る複合材料にする。 ［００１６］ コーティングの補強材に対する適用に使用される析出操
作により、主題のコーティングのための酸素および窒素
はＮ−および〇−含有ガスから誘導することができ、そ
れは元素状態であることができ、又は化合物形態である
ことができ、Ａ１は揮発性ＡＩ含有化合物又は金属Ａｌ
源から得ることができる。さらに、スパッター技術を用
いるとき、コーティング組成物を直接Ａｌ−〇−Ｎター
ゲットから直接スパッターすることができる。 ［００１７］ コーティングは、前記のように、普通に知られた厚又は
薄フイルム析出法により析出させることができ、その例
には化学蒸着、ｒｆスパッタリング、反応性スパッタリ
ング、反応性イオンめっき及び反応性蒸着が包含され、
しかしそれらに限定されない。コーティングは厚さ約０
．５〜約１０ミクロン、好ましくは約１．０〜約５．０
ミクロンである層に析出すべきである。最適には、補強
材を完全にコートすべきである。しかし、コートサれな
いで残る最小の領域は、コートされなかった領域中に存
在する反応部位の局部的性質のために複合材料の性能に
不利な影響を与えないであろう。 ［００１８］ Ｓｉ含有補強材は次の：　Ｓ１３　Ｎ４　　：　５ｉＡ
１０　Ｎ、又はＳｉＣのいずれかであることができ、そ
のすべてが容易に人数できる市販品目、例えばブリティ
ッシュ・ペトロリアム（Ｂｒｉｔｉｓｈ　Ｐｅｔｒｏｌ
ｅｕｍ）からのシグマファイバー（Ｓｉｇｍａ　Ｆｉｂ
ｅｒｓ）　　テキストロン（Ｔｅｘｔｒｏｎ）からのＢ
Ｃ５−６、及びダウ・コーニング（Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉ
ｎｇ）からのニカロンファイバー（Ｎｉｃａｌｏｎ　Ｆ
ｉｂｅｒｓ）である。この補強材は連続繊維、チョツプ
ドファイバー　ホイスカー　プレートリフト、粒子又は
粉末の形態、あるいは任意の他の有用な形態であること
ができる。 ［００１９］ 図１はＳｉ含有補強繊維１２が、こ＼に記載したＡｌ−
０−Ｎ型コーティング１１でコートされた、コートされ
た補強材１０の断面図である。 ［００２０１ 図２はプレートリットの形態のＳｉ含有補強材２２が、
示したＡｌ−０−Ｎ型コーティング２１でコートされた
、コートされた補強材２０の断面図である。 ［００２１］ 補強材はさらに、実質的に非晶質、多結晶又は単結晶で
あることができる。所与用途に対する適切な補強材は生
ずる複合材料中に得られる最適特性例えば、とりわけ強
度毎重量、滑らかさ毎重量、高温性能、又は靭性、によ
り前記のものから選ぶことができる。 ［００２２］ 材料の最終用途により、主題のコーティングの析出の前
に非常に高い融点を有する心材上に前記Ｓｉ含有材料を
析出させることにより補強材を形成することが有利であ
ることができる。そのような心材は、典型的には炭素又
は耐熱金属例えばとりわけＷ、ＭＯ又はＴｉ、であり、
そのそれぞれが市販され、例えばスタックポル・ファイ
バー（Ｓｔａｃｋｐｏｌｅ　Ｆｉｂｅｒｓ　Ｃｏｍｐａ
ｎｙ）及びアルファ・インオルガニツクス（Ａｌｆａ　
Ｉｎｏｒｇａｎｉｃｓ）から入手できる。 ［００２３］ 図３はＳｉ含有層３２でコートサれ、次いで開示した型
のＡｌ−０−Ｎ型コーティングＳｉでコートされた、心
材３３を有するコートサれた補強材３０の断面図である
。 ［００２４］ 前記補強材のいずれものコーティングの前に、補強材を
前処理して補強材に対するコーティングの密着性及び補
強材コーティング界面の滑らかさを高めることができる
。そのような前処理法は、とりわけ化学エツチング、イ
オンエツチングフレーム研磨及び機械的研磨が包含され
、それらは普通の前処理技術により行なうことができる
。 ［００２５］ コートされた補強材は種々の形状に成形することができ
、あるいはマトリックス材料と組合せる前に製織又は他
の構造にすることができる。この成形加工もまた普通の
技術により行なうことができる。 ［００２６］ 複雑な形状の要素中に用いるには、コーティングの適用
前に補強材を造形物に成形加工することが望ましい。こ
れは、例えば連続繊維を三次元形状に製織し、不連続繊
維又はプレーＩ・リフトを水のような液体中へ分散させ
て次いでそれを、液体を除去する間に沈降させ、又は粉
末のように補強材をゆるく充填して焼結させて多孔性構
造を得ることにより達成することができる。しかし、成
形された形状を調製するとき、形状は完全に密でないこ
と、好ましくはそれが密閉気孔率を有しないで約１０〜
５０％密であることが重要である。成形形状の補強材の
コーティングは、好ましくは化学蒸着により行われる。 ［００２７］ この開示によりコートされた補強材が中に配置される適
当なマトリックス材料にはセラミック、ガラス及び金属
間化合物マトリックス複合材料が包含される。 一般に、マトリックス材料には：反応焼結ＳｉＣ；　Ｔ
ｉ、　Ａｌ、Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｃｒ、　Ｖ及びＳｉの少
くとも２つを含む金属間合金：Ｌｉ、ＡＩ、Ｓｉ、○、
Ｃａ、　ＳｒおよびＭｇの少くとも２つを含むガラスセ
ラミックス；並びにＡ１、Ｓｉ、　Ｍｇ、　Ｎｉ、　Ｌ
ｉ及びＭｇの少くとも２つを含む金属合金が包含される
。表■に主題発明における使用に適する多くの代表的な
マトリックス材料が列挙されるが、しかしそのリストは
すべての可能なマトリックス材料を網羅するものではな
い。 ［００２８］
【表１】 金属間化合物； １ｓＡＩ Ｎｂ＊ＡＩ ｒｓＡＩ ＴａｉＡ］ １ｓＡＩ ｅｓＡＩ １ｓＳｘａ Ｔｉ４ａＮｂｚＡ１ｉｓ ＴｉＴａＡＩｏ、　５Ｃｒｏ、１ｖＯ。 Ｔ　１ＴａＡ　１２ 可能なマトリ ッ クス材料 ｉＡＩ ｂＡＩ ｒＡＩ ａＡ　Ｉ ｉＡＩ ｅＡＩ ｒｓＳｉｓ Ｔｉ＊５ＶｔｏＡ１２ｓ ＴｉＮｂＡＩｏ、　ｔＶｏ、　＋Ｓｉｏ。 ｉＡ１ｇ ｂＡ１ｇ ｒＡｌｓ ａＡｌｓ ＮｉｓＡＩＢｏ、　ｏｌ ＦｅｓＡＩＢｏ、　０１ Ａｌｅ□ＮｊｓＴ１２ｓ ＮｉｚＡＩＴｉ ｏＳｉｚ ガラス−セラミックス ＳｉＯ□ ５ｉＯｚ　”　Ａｌ２０ｇ Ｌｉ２Ｏ・ＡｌｇＯｓ　−２３ｉＯｚ ＢａＯ”　２Ｓｉ０□、２ＡｌｚＯｇ ４ＢａＯ’　８ＳｉＯｚ、８ＡｌｚＯｓＩ２０１ Ｃａ０　　３ＳｉＯｚ ＬｉｚＯ・Ａｌｚｏｓ、、４ｓｉｏ□ Ｃａ０・２ＳｉＯ□−２ＡｌｚＯｓ ・Ｔｉ０ｇ ＭｇＯ ＭｇＯ５ｉＯｚ・２Ａ１．０ｓ Ｌ１２０・ＡＩｚＯｇ　、８Ｓ１０２ ＭｇＯ・ＣａＯ・２ＳｉＯ□・４Ａ１２０ｓ［００２９
］ 金属間化合物に対し、殊に重要なものは、「アーチタン
アルミニドを基にした金属間合金」という表題でヤング
（Ｙｏｕｎｇ）−ウォン・キム（Ｗｏｎ　Ｋｉｍ）によ
り１９８９年７月、２４〜３０頁からＪＯＭ論文中に記
載されたチタン−アルミニド合金、及び、また［高温用
途用ケイ化物マトリックス材料」という表題でピータ−
ほか（Ｐｅｔｅｒ　Ｊ、　Ｍｅｓｃｈｔｅｒ　ａｎｄ　
Ｄａｎｉｅｌ　Ｓ、　Ｓｃｈｍａｒｔｚ）によりＪＯＭ
、１９８９年１１月、５２〜５５頁中に記載されたケイ
化物合金である。好ましいマトリックス材料には金属間
合金例えばＴｉＡｌ、ＴｉＡｌ、Ｔｉ４４Ｎｂ１１Ａ１
４５、ＴｉＴａＡｌ２、Ｎｉ３Ａｌ、ＦｅＡ１及びＮｂ
Ａ１３が包含される。 ［００３０１ 金属間化合物マトリックス材料はＡＩと初遷移金属、す
なわちＴｉ、　Ｔａ及びＮｂ、の少くとも１つとの合金
である。マトリックス材料が金属間化合物であるとき、
前記コーティングはさらに成分Ｍを、−数式がＡＩ　　
ＯＮ　　Ｍ ｙｚａ （式中、ＭはＴｉ、　Ｎｂ、　Ｔａ及びＺｒからなる群
から選ばれ、Ｘはコーティングの少くとも約６０原子％
まで存在し、ｙはコーティングの少くとも約２０原子％
で、しかし約５５原子％より多くなく、Ｚはコーティン
グの少くとも５原子％で、しかし４５原子％より多くな
く、ａはコーティングの約２５原子％までであり、Ｘ＋
ｙ＋ｚ＋ａ＝１００である）になるように含むことがで
きる。 ［００Ｓｉ］ マトリックス材料は粉末又は箔、例えばＴｉＡｌ粉末又
は箔、の形態で商業的に入手でき、あるいはアーク融解
、キャスティング、ホットプレス又は他の既知技術によ
り配合することができる。 ［００３２］ スパッタリングにより、例えばＳｉＣ上にＡ１４４０１
８Ｎ３８をコートされた補強材を調製するとき、操作は
、好ましくはＡＩ金属スパッターターゲットを窒素と酸
素との混合物の存在下に用いて行われる。Ｎ１０の比は
約１００／１より大きくあるべきである。場合により不
活性ガス例えばアルゴンもまた存在することができる。 スパッターガスの全圧は約５０ｍｔｏｒｒ未満であるべ
きである。蒸着操作中の温度は室温から約１０００℃ま
での任意のところであることができる。蒸着速度は１〜
約１０００オングストロ一ム／秒であることができる。 生じたコーティングは約０．５〜約１０ミクロンの厚さ
であり、少くとも約８０％、好ましくは９５％以上の密
度を有すべきである。 ［００３３］ コーティングの拡散バリヤー性の効果はコーティングの
密度に関連し、すなわち約８０％を越える密度は補強材
からマトリックスへの元素の最４ｓ又は無拡散に相当す
る。 ［００３４］ 類似のコートされた補強材を化学蒸着により、ＡＩ−ハ
ロゲン化合物、Ａ１有機金属化合物又は金属ＡｌをＮ２
と０゜どの組合せの存在下に用いることにより製造する
ことができる。そのような操作に対する温度範囲は約４
００〜約１０００℃である。蒸着操作における促進に対
するｒｆ又はｄＣプラズマの使用が必要であるかもしれ
ない。 ［００３５］ コートサれた補強材は次いで、当業者に知られた多くの
方法及び技術、例えばとりわけホットプレス又は融解浸
透、のいずれかにより選択されたマトリックス材料と組
合せることができる。 ［００３６］ 複合材料、例えばＡｌ−０−ＮコートしなＳｉＣ繊維を
含むもの、は温度がマトリックス材料の融点の約０．９
までである環境中で使用できる。さらに、そのような複
合材料はＯ〜約１００気圧の圧力で使用でき、また空気
、真空又は不活性雰囲気例えばＡｒ、　Ｎ２又はＨｅ中
で使用できる。 ［００３７］
【実施例】
次の実験はコートされたＳｉ含有補強材の高温における
安定性を示すために行った。 ［００３８］ 次の実施例において調製し、試、験した試料は構造：マ
トリックス／コーティング／基体 を有した。これらの実施例のために、基体は、複合構造
を作るための基礎として使用した焼結５ｉＣ（ホウ素焼
結助剤で焼結したα−３ｉ　Ｃ）の精密に研磨したバー
であった。コーティング及びマトリックス層はマグネト
ロンスパッタリング及び市販Ｓ−ガン装置を用いて基体
に適用した。典型的な操作はクライオポンプ（ベース圧
２　Ｘ　１０−７ｔｏｒｒ）　　した真空室中に、コー
ティングの−様な被覆を保証するためスパッターガンの
周りに回転する試料ホルダー上に研磨したＳｉＣ基体を
装備することであった。１つのＳガンを用いて、コーテ
ィング層（０，５〜２．０ミクロン）を析出させ、一方
、マトリックス（１，０〜２．０ミクロン）を他のＳ−
ガンを用いて析出させることができ、従って２層の析出
の間に真空を破壊する必要を回避した。スパッタリング
はアルゴン雰囲気中で１．５　ｍｔｏｒｒの圧力で行っ
た。 ［００３９］ 前記操作は滑らかな、密な、密着性コーティングを生じ
た。コーティング及びマトリックスの厚さは真空室中の
ＴＭ−１００厚み監視装置により測定しな。 ［００４０］ 析出後、試料を２つの型の熱処理に対する暴露により試
、験した。第１は１０００℃における４〜１２時間の真
空アニールであった。これは高真空室（クライオポンプ
５　Ｘ　１０−７ｔｏｒｒ）中で温度制御抵抗加熱ラダ
ツク（Ｒａｄａｋ）炉を用いて行った。 ［００４１］ 第２熱処理は抵抗加熱炉中、空気中で１０００℃の温度
で６〜１２時間であった。この場合に試料は、空気を試
料上に低速度で穏やかに流した開端融解石英管中に装填
した。 ［００４２］ 次の表ＩＩは、前記のように調製した種々の試料に対す
る反応の程度を報告する。見ることができるように、本
発明によりＳｉＣ補強材をＡ１−〇−Ｎコーティングで
コートした試料（Ｇ、Ｈ及び■）は、Ａｌ−０−Ｎをコ
ートしたＳｉＣ補強材を含まない残りの試料に比べてわ
ずかな反応を経験したが又は反応を経験しなかった［０
０４３］
【表２】 Ｔｉ５ｅＡ１４４ Ｔｉ５ｅＡ１４４ Ｔｉ５ｅＡ１４４ Ｔｉ５ｅＡ１４４ Ｔｉ５ｅＡ１４４ ＴｉｓｓＡｌｉｎ １ｓＡＩ Ｔｉ５ｅＡ１４４ ■ Ｔｉ５ｅＡ１４４ な　　し ＴｉＢ。 Ｎ Ｓｉ ＳｉＣ ＳｉＣ Ａ１４４０１１ＮＩｇ Ａ１ｓ＋０ｔｓＮｓｅ（薄） Ａｌｔ４０＋５Ｎｓｓ　（０，６μ） 広範な反応。 広範な反応１ 反　応ゝ 反　応５ 反　応５ 広範な反応“ 安　定５ 安定界面１；わずかに Ｓｉ拡散“ 安定界面；Ｓｉ拡散なし“ ａ＝室空 気＝真空 ［００４４］ Ｘ線光電子分光法（ｘｐｓ）及びＳＩＭＳを補強材とマ
トリックスとの間の反応の程度の測定に用いた。 ［００４５］ ＸＰＳスペクトルは３００ワットＭｇＫαＸ線、１ｍｍ
直径スポットサイズ及び３５．７５パスエネルギーを用
いるＰＨＩ　　５４００ＸＰＳ装置で得た。調査スペク
トルは、全表面成分を確認でき、次いで高分解能狭領域
走査を得ることができるようにとった。主分析室中の圧
力は１０−１０ｔｏｒｒであった。 ［００４６］ 種々の試料の深度プロフィルはカメ力（Ｃａｍｅｃａ）
　　Ｉ　ＭＢ　Ｓ　−３Ｆ二次イオン質量分光計（ＳＩ
ＭＳ）で得た。データは２００ｎＡ、１４．５ｋＶ、０
−　正二次イオンに対して分析する一次ビーム、を用い
てとった。−次ビームは試料の２００ミクロン平方領域
上をラスターし、二次イオンをラスターした領域の中心
中の円形領域、直径８ミクロン、から捕集した。この型
の捕集概要はクレータ−エツジ効果を排除する。生じた
プロットは強度（カウント７秒）対深度の１つであり、
強度は対数スケールでプロットされる。プロットの深度
スケールはプロフィルメーターで分析中に形成されたク
レータ−の深さを測定することにより得られた。 ＳＩＭＳ深度プロフィルプロットの解釈において、ＳＩ
ＭＳイオンイールドが１元素から次の元素に劇的に変化
できることを想起すべきである。例えば、ＳｉＣは化学
量論的に１：１であるけれども、ＳＩＭＳ分析でＳｉシ
グナルは約１５００００カウント／秒であり、一方炭素
ジグナルは約１０００カウント／秒である。プロフィル
は試料の種々の層を通してモニターされた元素組成の重
要な変化を示す。 ［００４７］ 図４はいま記載したように測定した試料Ｂに対するＳＩ
ＭＳ深度プロフィルである。プロフィルは試料の表面（
深度０ミクロン）から始め、試料中をＳｉＣ補強材に達
するまで続ける。図４中、ＴｉがＴｉ５６Ａ１４４マト
リックス層からＳｉＣ補強材上のＴ　Ｉ　Ｂ　２コーテ
イングを通って拡散したことが認められる。同様に、Ｓ
ｉがＳｉＣ補強材からＴｉＢ　　層を通って拡散し、Ｔ
１５６Ａ１４４層と反応した。高い脆性を経験したマト
リックス及び強度の低下を経験した補強材の両方の性質
がこれらの反応によりひどく劣化した。 ［００４８］ 図５は上記のように測定した試料■に対するＳＩＭＳ深
度プロフィルである。 このプロフィル中に、試料のよく規定された層が空気中
の４時間の１０００℃の熱処理にもか・わらず保存され
、試料内のＳｉ又はＴｉの拡散が実質的に存在しないこ
とが認められる。この安定な界面挙動が全体として試料
複合材料の性質を高める。 ［００４９］ 前記種々のコーティングの安定性を試、験するため、マ
トリックス、コーティング及び補強材からなる試料を調
製した。マトリックスはＴ１５６Ａ１４４であり、補強
材はＳｉＣであった。種々のコーティングは表ＩＩ中に
記載されている。試料を空気中で熱処理した。熱処理し
た、及び熱処理のない試料のＳＩＭＳ深度プロフィルを
とった。マトリックス／コーティング／Ｓｉ含有補強材
の安定性の問題に対して主に重要なものはコーティング
中へのケイ素の拡散である。コーティングの有効性の尺
度は熱処理後のコーティング層の中央部に認められるケ
イ素の量である。表ＩＩＩは熱処理後コーティングの中
央部中のＳｉとコーティングの中央部中に初めに存在し
たＳｉＣ量との比を示す。１．０より著しく高い比はＳ
ｉの多量の拡散及び補強材を劣化から保護するコーティ
ングの破壊を示す。１．０に近い比はすぐれた性能最小
のＳｉ拡散又はＳｉ拡散のないことを示し、安定な複合
材料の性質に相応する。補強材上にＡｌ−０−Ｎコーテ
ィングを有する試料のみが空気及び真空高温試験の両方
で有効な拡散バリヤーとして働くことが認められた。表
ＩＩＩ中、試料の文字名称は表ＩＩのものに相当する。 ［００５０］
【表３】 １　（Ａ）　　　　　　　　な　　し ２　　（Ｂ）　　　　　　　ＴｌＢ２ ３　　（Ｆ）　　　　　　　ＴｉＣ ４（ＨＳ　Ｉ）　　　　　ＡＬ＜０１ｓＮｓａ１６０／
１ １２０／１ １００／１ １／１ ［００５１］ 前記実施例は示したＡｌ−０−Ｎ型コーティングをコー
トサれたＳｉ含有補強材の空気又は真空中の高温におけ
る酸化及び腐食耐性を示すために提供された。これらの
実施例は、広さが明細書及び請求項により規定される主
題の発明を制限することが意図されておらず、当業者が
本発明を明らかに理解するのを援助するために提供され
る。
【図面の簡単な説明】
【図１１ コートされたＳｉ含有補強繊維の断面を表わす。 【図２】 コートされたＳｉ含有補強プレートリフトの断面を表わ
す。
【図３】 初めに炭素心材上に析出された、コートされたＳｉ含有
補強材の断面を表わす。
【図４】 Ｔ１５６Ａ１４４マトリツクス中のＴ　ｉＢ　２でコー
トされたＳｉＣ補強材の、１０００℃熱処理後のＳ　Ｉ
ＭＳ深度プロフィルである。
【図５１ Ｔｉ　　Ａｌ　　マトリックス中のＡ１４４０１８Ｎ３
８でコートされたＳｉＣ補強材の　１０００℃熱処理後
のＳＩＭＳ深度プロフィルである。 【符号の説明】 １０　コートされた補強材 １１ＡＩ−０−Ｎ型コーティング １２Ｓｉ含有補強繊維 ２０　コートされた補強材 ２１　　Ａｌ−０−Ｎ型コーティング ２２　プレートリフト形態のＳｉ含有補強材３０　コー
トされた補強材 ＳｉＡｌ−０−Ｎ型コーティング ３２Ｓｉ含有層 ３３　心材
【書類芯】
図面
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】 Ｏ ン朶度（ミクロ〉）
【図５】 ０．０ ０．５ １．０ １．５ １朶度（ミクロン） ２．０ ２．５

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】一般式、 Ａｌ＿ｘＯ＿ｙＮ＿ｚ （式中、ｘはコーティングの約６０原子％までであり、
    ｙはコーティングの約２０〜約５５原子％であり、ｚは
    コーティングの約５〜約４５原子％であり、ｘ＋ｙ＋ｚ
    ＝１００である） のコーティングを有するＳｉ含有補強材を含む、コート
    された補強材。
  2. 【請求項２】コーティングが約０．５〜約１０ミクロン
    の厚さである、請求項１に記載のコートされた補強材。
  3. 【請求項３】Ｓｉ含有補強材がＳｉ＿３Ｎ＿４、ＳｉＡ
    ｌＯＮ及びＳｉＣからなる群から選ばれる、請求項１に
    記載のコートされた補強材。
  4. 【請求項４】Ｓｉ含有強化材が、前記Ｓｉ含有補強材に
    対するコーティングの添加前に前処理される、請求項１
    に記載のコートされた補強材。
  5. 【請求項５】Ｓｉ含有補強材が心材上に析出された、請
    求項１に記載のコートされた補強材。
  6. 【請求項６】心材がＷ、Ｍｏ及びＴｉからなる群から選
    ばれる、請求項５に記載のコートされた補強材。
  7. 【請求項７】アルミニウム、酸素及び窒素を含むコーテ
    ィングを有するＳｉ含有補強材を含み、前記コートされ
    た補強材がマトリックス材料と組合された、高強度、高
    温性能複合材料。
  8. 【請求項８】マトリックス材料がセラミック、ガラス及
    び金属間化合物からなる群から選ばれる、請求項７に記
    載の複合材料。
  9. 【請求項９】コーティングが一般式、 Ａｌ＿ｘＯ＿ｙＮ＿ｚ （式中、ｘは前記コーティングの約６０原子パーセント
    であり、ｙは前記コーティングの約２０〜約５５原子％
    であり、ｚは前記コーティングの約５〜約４５原子％で
    あり、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００である） を有する、請求項７に記載の複合材料。
  10. 【請求項１０】マトリックス材料が金属間化合物であり
    、コーティングがさらに元素Ｍａを、ＭがＴｉ、Ｎｂ、
    Ｔａ及びＺｒからなる群から選ばれ、ａが約２５原子％
    までであり、ｘ＋ｙ＋ｚ＋ａ＝１００であるように含む
    、請求項９に記載の複合材料。
JP2404560A 1989-12-20 1990-12-20 耐熱性複合材料に用いるコートされた補強材及びそれから作られた複合材料 Pending JPH0499243A (ja)

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AU641455B2 (en) 1993-09-23
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