JPH05105444A - 球状金微粒子の製造方法 - Google Patents
球状金微粒子の製造方法Info
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- JPH05105444A JPH05105444A JP27306391A JP27306391A JPH05105444A JP H05105444 A JPH05105444 A JP H05105444A JP 27306391 A JP27306391 A JP 27306391A JP 27306391 A JP27306391 A JP 27306391A JP H05105444 A JPH05105444 A JP H05105444A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G7/00—Compounds of gold
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 １μｍ以下の粒径を有し、球形であり単分散
した金微粒子をの製造する方法を提供する。 【構成】 アンモニアを添加してｐＨを０．５〜２．５
に調整した塩化金酸溶液と、還元剤として少なくとも１
つのヒドロキシル基を有する芳香族化合物に水溶性高分
子化合物を添加した溶液をｐＨ８〜１０に調整し、両溶
液を混合して金微粒子を析出させることにより、単分散
した球状金微粒子を得る。 【効果】 最近のセラミック工業、電子材料等の要求特
性を満す１μｍ以下の球形金微粒子が得られる。
した金微粒子をの製造する方法を提供する。 【構成】 アンモニアを添加してｐＨを０．５〜２．５
に調整した塩化金酸溶液と、還元剤として少なくとも１
つのヒドロキシル基を有する芳香族化合物に水溶性高分
子化合物を添加した溶液をｐＨ８〜１０に調整し、両溶
液を混合して金微粒子を析出させることにより、単分散
した球状金微粒子を得る。 【効果】 最近のセラミック工業、電子材料等の要求特
性を満す１μｍ以下の球形金微粒子が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック工業、電子材
料分野等に使用される球状で分散性のよい金微粒子の製
造方法に関する。
料分野等に使用される球状で分散性のよい金微粒子の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】セラミック工業、電子材料分野等に使用さ
れる金微粒子に要求される特性としては、ファインライ
ン性、基板との密着力、ボンディング性、ペーストとの
相性等種々のものがあるが、電子工業の発展により最近
特に１μ以下の微細なものが求められている。塩化金酸
溶液に還元剤を添加し金微粒子を析出させる製造方法の
例が米国特許第3,892,557号に記載されている。この方
法は塩化金酸溶液から不飽和アルコールによりフレーク
状の金粉を製造している。また、特開昭55-54509号公報
には、塩化金溶液に過酸化水素等の還元剤を添加し、一
部をコロイド状金として析出させ、次いで金よりも電気
化学的に卑な金属により残留溶存金イオンを還元析出す
る方法が開示されている。
れる金微粒子に要求される特性としては、ファインライ
ン性、基板との密着力、ボンディング性、ペーストとの
相性等種々のものがあるが、電子工業の発展により最近
特に１μ以下の微細なものが求められている。塩化金酸
溶液に還元剤を添加し金微粒子を析出させる製造方法の
例が米国特許第3,892,557号に記載されている。この方
法は塩化金酸溶液から不飽和アルコールによりフレーク
状の金粉を製造している。また、特開昭55-54509号公報
には、塩化金溶液に過酸化水素等の還元剤を添加し、一
部をコロイド状金として析出させ、次いで金よりも電気
化学的に卑な金属により残留溶存金イオンを還元析出す
る方法が開示されている。
【０００３】
【発明の解決課題】前記米国特許記載の方法では粒子の
形状はフレーク状であり、粒度分布も２μ〜５０μと広
く、粒径１μ以下の均一な微細粒子を得ることができな
い。また前記特開昭55-54509号公報記載の方法では単分
散した球状の粒子を得ることができず、また金属粉還元
剤を用いるため金属粉の混入が避けられない。本発明
は、従来の上記課題を解決した製造方法を提供するもの
であって、単分散した球状で、１μ以下の粒径を有する
微細な金粒子の製造方法を提供する。
形状はフレーク状であり、粒度分布も２μ〜５０μと広
く、粒径１μ以下の均一な微細粒子を得ることができな
い。また前記特開昭55-54509号公報記載の方法では単分
散した球状の粒子を得ることができず、また金属粉還元
剤を用いるため金属粉の混入が避けられない。本発明
は、従来の上記課題を解決した製造方法を提供するもの
であって、単分散した球状で、１μ以下の粒径を有する
微細な金粒子の製造方法を提供する。
【０００４】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明は、アンモニア
を添加してｐＨを０．５〜２．５に調整した塩化金酸溶
液と、還元剤として少なくとも１つのヒドロキシル基を
有する芳香族化合物に水溶性高分子化合物を添加した溶
液をｐＨ８〜１０に調整し、両溶液を混合して金微粒子
を析出させることを特徴とする単分散した球状金微粒子
の製造方法を提供する。
を添加してｐＨを０．５〜２．５に調整した塩化金酸溶
液と、還元剤として少なくとも１つのヒドロキシル基を
有する芳香族化合物に水溶性高分子化合物を添加した溶
液をｐＨ８〜１０に調整し、両溶液を混合して金微粒子
を析出させることを特徴とする単分散した球状金微粒子
の製造方法を提供する。
【０００５】本発明は塩化金酸（ＨＡｕＣｌ4）水溶液
から還元剤を用いて１μｍ以下で表面の平滑な単分散し
た球状金微粒子を製造する。原料として用いられる塩化
金酸水溶液は、金の濃度として５〜５０ｇ／ｌの範囲の
ものが好ましい。金濃度が５ｇ／ｌ以下では生成する金
微粒子が微細になり過ぎ、また５０ｇ／ｌを越えると生
成する金粒子が１μｍより大きくなるためいずれも好ま
しくない。本発明においては、目標とする球状金微粒子
を得るために塩化金酸水溶液および芳香族化合物水溶液
にアンモニアを添加する。アンモニアを添加することに
より次式に示されるように水溶液中の金イオンの一部が
金化合物〔Ａｕ（ＮＨ2）2Ｃｌ〕として析出し、次の還
元析出の段階で球状金微粒子の均一な析出のための核を
形成するものと考えられる。また芳香族化合物水溶液中
にアンモニアを添加して水溶液のｐＨを調整することに
より、塩化金酸溶液と混合して金微粒子を析出させる際
に粒径を制御することができる。
から還元剤を用いて１μｍ以下で表面の平滑な単分散し
た球状金微粒子を製造する。原料として用いられる塩化
金酸水溶液は、金の濃度として５〜５０ｇ／ｌの範囲の
ものが好ましい。金濃度が５ｇ／ｌ以下では生成する金
微粒子が微細になり過ぎ、また５０ｇ／ｌを越えると生
成する金粒子が１μｍより大きくなるためいずれも好ま
しくない。本発明においては、目標とする球状金微粒子
を得るために塩化金酸水溶液および芳香族化合物水溶液
にアンモニアを添加する。アンモニアを添加することに
より次式に示されるように水溶液中の金イオンの一部が
金化合物〔Ａｕ（ＮＨ2）2Ｃｌ〕として析出し、次の還
元析出の段階で球状金微粒子の均一な析出のための核を
形成するものと考えられる。また芳香族化合物水溶液中
にアンモニアを添加して水溶液のｐＨを調整することに
より、塩化金酸溶液と混合して金微粒子を析出させる際
に粒径を制御することができる。
【０００６】
【化１】 ＨＡｕＣｌ4＋２ＮＨ3→Ａｕ（ＮＨ2）2Ｃｌ＋３ＨＣｌ
【０００７】アンモニアの添加量は塩化金酸水溶液のｐ
Ｈが０．５〜２．５になる量が好ましく、このアンモニ
ア添加量によって析出するＡｕ（ＮＨ2）2Ｃｌの量が調
整される。アンモニアの添加量が多過ぎると、析出する
Ａｕ（ＮＨ2）2Ｃｌが多くなり、還元剤で還元した際に
これが残留するための単分散した金微粒子を得ることが
できない。一方本発明において、塩化金酸を還元する還
元剤としては、少なくとも１個のヒドロキシル基を有す
る芳香族化合物が用いられる。ヒドラジンやシュウ酸、
アルデヒド類など他の還元剤を用いると、金微粒子が球
状にならない。上記芳香族化合物としては、たとえばフ
ェノール、カテコール、レゾルシノール、ヒドロキノ
ン、ヒドロキシヒドロキノン等が挙げられ、なかでもヒ
ドロキノンは好適である。芳香族化合物の濃度は、４〜
４０ｇ／ｌであり、１０〜３０ｇ／ｌが好ましい。芳香
族化合物の濃度が低過ぎると還元が不十分になり、該濃
度が高過ぎると該化合物が残留する。
Ｈが０．５〜２．５になる量が好ましく、このアンモニ
ア添加量によって析出するＡｕ（ＮＨ2）2Ｃｌの量が調
整される。アンモニアの添加量が多過ぎると、析出する
Ａｕ（ＮＨ2）2Ｃｌが多くなり、還元剤で還元した際に
これが残留するための単分散した金微粒子を得ることが
できない。一方本発明において、塩化金酸を還元する還
元剤としては、少なくとも１個のヒドロキシル基を有す
る芳香族化合物が用いられる。ヒドラジンやシュウ酸、
アルデヒド類など他の還元剤を用いると、金微粒子が球
状にならない。上記芳香族化合物としては、たとえばフ
ェノール、カテコール、レゾルシノール、ヒドロキノ
ン、ヒドロキシヒドロキノン等が挙げられ、なかでもヒ
ドロキノンは好適である。芳香族化合物の濃度は、４〜
４０ｇ／ｌであり、１０〜３０ｇ／ｌが好ましい。芳香
族化合物の濃度が低過ぎると還元が不十分になり、該濃
度が高過ぎると該化合物が残留する。
【０００８】本発明においては、前記芳香族化合物の水
溶液に予め水溶性高分子化合物およびアンモニアが添加
される。水溶性高分子化合物としては、例えば、アラビ
アゴム、ゼラチン、ポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコールなどが挙げられる。その添加量は５〜５０
ｇ／ｌが好ましい。水溶性高分子化合物の添加量が５ｇ
／ｌより少ないと単分散の均一な金微粒子を得ることが
難しい。また添加量が多過ぎると溶液の濾過性が悪くな
る。
溶液に予め水溶性高分子化合物およびアンモニアが添加
される。水溶性高分子化合物としては、例えば、アラビ
アゴム、ゼラチン、ポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコールなどが挙げられる。その添加量は５〜５０
ｇ／ｌが好ましい。水溶性高分子化合物の添加量が５ｇ
／ｌより少ないと単分散の均一な金微粒子を得ることが
難しい。また添加量が多過ぎると溶液の濾過性が悪くな
る。
【０００９】以上のようにして調製したＡｕ（ＮＨ2）2
Ｃｌを含有する塩化金酸水溶液と水溶性高分子化合物を
含有する前記芳香族化合物水溶液とを混合して残留溶存
金ないしＡｕ（ＮＨ2）2Ｃｌを還元する。このとき上記
芳香族化合物水溶液にアンモニアを添加して該水溶液の
ｐＨを８〜１０に調整することによって、塩化金酸水溶
液と混合して金粒子を析出させる際に金微粒子の粒径を
制御する。酸性領域で還元すると生成する金粒子が粗粒
となるため目的とする微粒子を得ることができない。ま
たｐＨが１０を越えると生成する金微粒子がコロイド状
となって後の処理が難かしくなるため好ましくない。
Ｃｌを含有する塩化金酸水溶液と水溶性高分子化合物を
含有する前記芳香族化合物水溶液とを混合して残留溶存
金ないしＡｕ（ＮＨ2）2Ｃｌを還元する。このとき上記
芳香族化合物水溶液にアンモニアを添加して該水溶液の
ｐＨを８〜１０に調整することによって、塩化金酸水溶
液と混合して金粒子を析出させる際に金微粒子の粒径を
制御する。酸性領域で還元すると生成する金粒子が粗粒
となるため目的とする微粒子を得ることができない。ま
たｐＨが１０を越えると生成する金微粒子がコロイド状
となって後の処理が難かしくなるため好ましくない。
【００１０】反応温度は常温でも進行するが、金微粒子
の性状をよくするため５０℃前後で反応させることが好
ましい。この温度ならば反応は１分程度で終り、通常の
方法でろ過、洗浄、乾燥して１μｍ以下の表面の平滑な
単分散金微粒子を得ることができる。本発明の方法によ
って得られる金微粒子は、１μｍ以下の球状の単分散微
粒子であって、最近のセラミック工業、電子材料分野に
おける要求特性を満する。
の性状をよくするため５０℃前後で反応させることが好
ましい。この温度ならば反応は１分程度で終り、通常の
方法でろ過、洗浄、乾燥して１μｍ以下の表面の平滑な
単分散金微粒子を得ることができる。本発明の方法によ
って得られる金微粒子は、１μｍ以下の球状の単分散微
粒子であって、最近のセラミック工業、電子材料分野に
おける要求特性を満する。
【００１１】実施例１ 予め５０℃に加熱した金濃度１０ｇ／ｌの塩化金酸（Ｈ
ＡｕＣｌ4）水溶液１リットルにアンモニアを添加してｐＨ
を２．５に調整し、金イオンの一部を金化合物〔Ａｕ
（ＮＨ2）2Ｃｌ〕として析出させた。これと別にヒドロ
キノン１０ｇと水溶性高分子化合物１ｇとを１リットルの水
に溶解し、５０℃に加熱した後、この水溶液にアンモニ
アを添加してｐＨを８．５に調整した。次いでこの両溶
液を撹拌しながら混合した。５分間撹拌した後ろ過、洗
浄、乾燥し、０．２〜０．３μｍの球状金微粒子１０ｇ
を得た。
ＡｕＣｌ4）水溶液１リットルにアンモニアを添加してｐＨ
を２．５に調整し、金イオンの一部を金化合物〔Ａｕ
（ＮＨ2）2Ｃｌ〕として析出させた。これと別にヒドロ
キノン１０ｇと水溶性高分子化合物１ｇとを１リットルの水
に溶解し、５０℃に加熱した後、この水溶液にアンモニ
アを添加してｐＨを８．５に調整した。次いでこの両溶
液を撹拌しながら混合した。５分間撹拌した後ろ過、洗
浄、乾燥し、０．２〜０．３μｍの球状金微粒子１０ｇ
を得た。
【００１２】実施例２ 実施例１と全く同様にして金イオンの一部を金化合物と
して析出させたＨＡｕＣｌ4水溶液を調製した。また別
に、ヒドロキノン１０ｇ及び水溶性高分子化合物１ｇを
１リットルの水に溶解して５０℃とした水溶液を調製した。
この二つの水溶液を混合し、ろ過、洗浄、乾燥して、
０．８〜１μｍの球状金微粒子１０ｇを得た。
して析出させたＨＡｕＣｌ4水溶液を調製した。また別
に、ヒドロキノン１０ｇ及び水溶性高分子化合物１ｇを
１リットルの水に溶解して５０℃とした水溶液を調製した。
この二つの水溶液を混合し、ろ過、洗浄、乾燥して、
０．８〜１μｍの球状金微粒子１０ｇを得た。
【００１３】比較例 予め５０℃に加熱しておいた金濃度１０ｇ／ｌのＨＡｕ
Ｃｌ4水溶液１ｌに、濃度８ｇ／ｌのヒドロキノン水溶
液１ｌを添加し５分間撹拌した。その後、ろ過、洗浄、
乾燥して１０ｇの球状金微粒子を得た。この金微粒子の
粒径はは１．５〜２．０μｍであり、しかも表面が滑ら
かではなかった。
Ｃｌ4水溶液１ｌに、濃度８ｇ／ｌのヒドロキノン水溶
液１ｌを添加し５分間撹拌した。その後、ろ過、洗浄、
乾燥して１０ｇの球状金微粒子を得た。この金微粒子の
粒径はは１．５〜２．０μｍであり、しかも表面が滑ら
かではなかった。
【００１４】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、従来得られ
なかった粒度分布の狭い１μｍ以下の微細な金微粒子を
容易に製造することができる。更に本発明の製造方法で
は、アンモニアの添加量を調整することにより、金化合
物の析出量と金微粒子の粒径を制御することができる利
点を有する。
なかった粒度分布の狭い１μｍ以下の微細な金微粒子を
容易に製造することができる。更に本発明の製造方法で
は、アンモニアの添加量を調整することにより、金化合
物の析出量と金微粒子の粒径を制御することができる利
点を有する。
Claims (1)
- 【請求項１】 アンモニアを添加してｐＨを０．５〜
２．５に調整した塩化金酸溶液と、還元剤として少なく
とも１つのヒドロキシル基を有する芳香族化合物に水溶
性高分子化合物を添加した溶液をｐＨ８〜１０に調整
し、両溶液を混合して金微粒子を析出させることを特徴
とする単分散した球状金微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27306391A JPH05105444A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 球状金微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27306391A JPH05105444A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 球状金微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105444A true JPH05105444A (ja) | 1993-04-27 |
Family
ID=17522636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27306391A Withdrawn JPH05105444A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 球状金微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05105444A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000025136A1 (en) * | 1998-10-27 | 2000-05-04 | Technion Research And Development Foundation Ltd. | Method for gold deposition |
| CN116748526A (zh) * | 2023-06-21 | 2023-09-15 | 武汉船用电力推进装置研究所(中国船舶集团有限公司第七一二研究所) | 一种粒径可控光滑球形金粉的制备方法 |
-
1991
- 1991-09-25 JP JP27306391A patent/JPH05105444A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000025136A1 (en) * | 1998-10-27 | 2000-05-04 | Technion Research And Development Foundation Ltd. | Method for gold deposition |
| CN116748526A (zh) * | 2023-06-21 | 2023-09-15 | 武汉船用电力推进装置研究所(中国船舶集团有限公司第七一二研究所) | 一种粒径可控光滑球形金粉的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981203 |