JPH05105703A - オレフイン重合反応器の反応制御方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 オレフィン重合反応器における外乱発生や重
合条件変更に対し、生産効率を下げることなく、所望の
品質の重合体を得るための反応制御方法を提供する。 【構成】 オレフィン重合反応器において、圧力と組成
が所望の値となるようにモノマー、コモノマー、分子量
調節剤の供給を同じ制御系で調節することを特徴とする
反応制御方法と装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はオレフィン重合反応器の
生産効率を高く維持しつつ安定的に制御する方法に関す
る。具体的には触媒を使用してオレフィンを重合するに
当り、重合条件特に反応器内の圧力と水素、コモノマー
の組成を安定化することにより、均質なポリオレフィン
を、また重合条件を迅速に変更することですみやかに所
望のポリオレフィンを製造する方法及びその方法に使用
する重合装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の制御方法は組成と圧力を各々独自
に調節しているため、外乱発生あるいは重合条件変更に
際し精密かつ安定に制御することができない。

【０００３】例えば、図１に示すように圧力をモノマー
供給量で水素濃度を水素供給量で、そしてコモノマー濃
度をコモノマー供給量で各々単独で制御して、圧力、水
素濃度、コモノマー濃度を所望の値に調節する場合にあ
っては、モノマー供給量の変化は水素濃度、コモノマー
濃度に変化をもたらす。その結果水素濃度、コモノマー
濃度を一定とするように、水素濃度調節計及びコモノマ
ー濃度調節計が働き、水素供給量、コモノマー供給量が
変化する。この供給量変化は、当然圧力の変化をもたら
すので圧力調節計が働き、モノマー供給量に変化をもた
らすことになる。そしてこのモノマー供給量変化は水素
濃度、コモノマー濃度に対し再び変化をもたらす。

【０００４】従来の制御系ではこのように相互干渉を有
するので、３つの変数を同時に精密かつ安定に調節する
ことができない。

【０００５】このような相互干渉の影響を小さくするに
は、図２に示すようにモノマー供給量を１定量供給し、
圧力は排出量で調節する方法がある。この場合、水素濃
度、コモノマー濃度の調節は上記の方法に比較し安定性
が向上するものの、常に反応器内のガスを排出するため
生産効率がその分劣ることになる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来、水素その他の存
在下オレフィンを重合するには重合反応器に原料である
モノマー、コモノマー、分子量調節剤である水素、及び
触媒を供給し、反応温度数十度、反応圧力１０〜５０kg
／cm²下で連続的に生産が行なわれている。

【０００７】上述のようなオレフィンの重合に当って
は、重合圧力、反応器内の組成等を一定にしないと、得
られるポリオレフィンのメルトインデックス等の品質が
変化し均一な品質のポリオレフィンが得られない。

【０００８】このため従来の重合反応制御においては反
応圧力を監視し、この圧力の変化に応じて、反応圧力を
規定する供給物質すなわちモノマーの供給量を調節する
方法、モノマーを反応する量より余分に供給し、反応器
圧力の変化に応じて反応器のガス排出量を調節する方法
等により、重合反応圧力を一定に保つべく制御するよう
にされている。

【０００９】また組成については、オンライン分析計で
その値を監視し、その組成を規定する供給物質すなわち
水素、コモノマー等の供給量を調節することにより制御
されている。

【００１０】そして従来の重合反応器においては、反応
器圧力の測定周期と組成の測定周期が異なるために、多
変数制御系が設計できず重合反応圧力と組成は異なる制
御系で制御されていた。

【００１１】重合反応器への供給量の変化は、圧力及び
組成の両変数に影響を与える。そのためこのような従来
の制御系では、圧力を調節する調節ループと組成を調節
する調節ループ間の相互で干渉を及ぼし合い、反応圧力
をモノマー供給量で調節する方法では組成変動が長く続
き安定迄長時間を要する。

【００１２】また反応圧力を反応器のガス排出量で調節
する場合では、上記方法に較べその制御性は若干向上す
るが、常時反応器内のガスを排出しているのでその分経
済的な損失がある。

【００１３】このように従来のポリオレフィン製造方法
では、安定的かつ経済的に所望の品質を得ることに限界
があった。

【００１４】従って本発明が解決しようとする課題は外
乱発生や重合条件変更に対し生産効率を下げることな
く、圧力と組成を精度良く迅速かつ安定的に行うことの
できる制御方法及び装置を提供することで、重合条件変
更時には迅速に所望の品質を有する重合体の製造をまた
種々の外乱発生が想定される定常運転では、バラツキの
少ない所望の品質を有する重合体の製造を可能とするこ
とである。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明に従えばこれらの
課題は、オレフィン重合反応器において、オレフィンを
重合してポリオレフィンを連続的に製造するにあたり、
圧力と組成が所望の値となるようにモノマー、コモノマ
ー、分子量調節剤の供給を同じ制御系で調節して、所望
の品質を有するポリオレフィンを製造することを特徴と
する反応制御方法と装置によって解決できる。

【００１６】本発明の特徴は、測定周期の異なる圧力と
組成を制御モデルに基づき、多周期多変数制御するもの
で、外乱発生あるいは重合条件の変更に対し、排出ガス
量の調節ループを有せずとも安定に、圧力と組成を所望
の値に制御できることである。

【００１７】これにより重合条件の変更を迅速に行なう
ことができ、かつバラツキの少ない品質を有する重合体
を効率的に得ることができる。

【００１８】以下本発明の方法につき、図を用いて更に
詳細に説明する。図３は、本発明の方法に適用する制御
装置系のブロック図を示したものであり、一定の温度に
保持された重合反応器１には、水素ガスを供給する水素
供給ライン２、オレフィンを供給するオレフィン供給ラ
イン３、コモノマーを供給するコモノマー供給ライン
４、前段の反応器からのポリオレフィン流入ライン５、
リサイクルガスラインの入り口６、出口７及びポリオレ
フィン排出ライン８がそれぞれ設けられている。

【００１９】そして水素供給ライン２には水素供給弁２
ａが、オレフィン供給ライン３にはオレフィン供給弁３
ａが、コモノマー供給ライン４にはコモノマー供給弁４
ａが、ポリオレフィン流入ライン５にはポリオレフィン
供給弁５ａが、ポリオレフィン排出ライン８にはポリオ
レフィン排出弁８ａがそれぞれ設けられており、このう
ち水素供給弁２ａ、オレフィン供給弁３ａ、コモノマー
供給弁４ａは後述する制御装置からの制御信号により、
その弁開度が制御される。

【００２０】重合反応器１には、ガスサンプリングライ
ン９が設けられており、反応器内のガスは開閉弁９ａを
へてプロセスガスクロマトグラフィ１０に導かれ、プロ
セスガスクロマトグラフィ１０により反応器の水素ガス
濃度及びコモノマー濃度を測定する。

【００２１】さらに重合反応器１には、反応器圧力を測
定する圧力検出器１１が設けられている。

【００２２】プロセスガスクロマトグラフ１０で測定し
た水素ガス濃度及びコモノマー濃度、さらに圧力検出器
１１で測定した測定信号が、制御装置１２に入力され
る。

【００２３】制御装置では、これらの入力信号に基づき
操作量を算出する。

【００２４】さて、本制御系にあっては反応器圧力は、
１秒の周期でほぼ連続的に測定されるが、反応器内の組
成はプロセスガスクロマトグラフィで６分毎にしか測定
されない。

【００２５】制御周期は、該プロセスの応答特性を考慮
して十分な制御精度が得られるように、１分に設定され
ている。

【００２６】プロセスガスクロマトグラフィの測定周期
が、制御周期より長いので制御周期毎に観測されない組
成は、プロセスモデルを使って各制御時点の値を推定す
る。

【００２７】反応器のプロセスモデルは、物質収支より
求まるがその入力と出力との関係は、１次遅れとむだ時
間によって近似される。

【００２８】制御方式は、モデル予測制御を用い上述で
得られたプロセスモデルに基づき、本制御方式を制御装
置にプログラミングしてあるが、そのアルゴリズムは次
のようになる。

【００２９】［モデル］ ＡＲＸモデルを用いて、次式で与える。 Ｙｍ＝Ｙｍｏ＋ＧF・ΔＵｎ＋Ｇｏ・ΔＵｏ＋Ｑｏ・ΔＹｍｏ ［予測式］ 出力の予測値は、モデルによって計算される出力の値を
補正して与える。 Ｙｐ＝Ｙｍ＋Ｙ−Ｙｍｏ ＝Ｙ＋ＧF・ΔＵｎ＋Ｇｏ・ΔＵｏ＋Ｑｏ・ΔＹｍｏ ［目標軌跡］ 出力を一気に設定値に到達させるのではなく、現在の出
力値からある程度の時間をかけて、滑らかな軌道を描い
て設定値に到達させることを考えて目標軌跡を次式で与
える。 ＹR ＝α・Ｙ＋（１−α）・Ｒ ［操作量の決定］ 予測値が目標値にできるだけ近づくように、将来の操作
量を決める。 操作量は、次式で表される最適化問題を解いて各時刻毎
に決められる。 評価関数； |Ｙｐ−ＹR |² → ｍｉｎ 評価関数を最小にする操作量 ΔＵｎ は最小２乗法で

【数１】 ここで Ｒ ：目標値 ＹR ：目標値軌跡 Ｙｐ：制御量の予測値 Ｙｍ：モデルによる予測値 Ｙ ：現在の被制御量 α ：目標値軌跡時定数 Ｕｏ：過去の操作量 Ｕｎ：将来の操作量 ＧF ，Ｇｏ，Ｑｏ：モデルパラメータ

【００３０】計算された操作量は、水素供給弁、モノマ
ー供給弁、コモノマー供給弁に対する出力信号に変換さ
れ、各供給弁が操作される。

【００３１】この制御方法により、目標値一定の定常運
転において外乱により測定値と目標値に偏差が生ずれ
ば、本制御装置内でその偏差を徐々になくするよう測定
値を目標値に近づける目標軌跡が計算され、これに沿っ
て測定値を調節するように操作量が出力される。

【００３２】また、重合条件を変更する場合すなわち目
標値を変更する場合においても上記同様測定値が追従す
べき目標軌跡が計算され、これに沿うよう調節される。

【００３３】

【実施例】図４に、モノマーをプロピレン、コモノマー
をエチレンとした気相重合反応器に本発明を適用した実
施例を示す。本図において制御開始から４５分までが水
素濃度、エチレン濃度及び圧力の設定値を一定とした定
値制御の結果で、制御開始から４５分後に重合条件の内
圧力のみ変更した場合の制御結果を示す。なお水素濃度
の設定値は３．２ mol％、組成２の設定値は２５ mol
％、圧力については１８KGから１５KGへの設定値変更を
行なった。また、本図の縦軸の目盛りは流量、組成、圧
力それぞれを０〜１００％に規定化して示す。

【００３４】本図に示されるように３つの原料の流量を
バランスよく操作され、反応器内の各組成をほぼ一定の
まま圧力を所望の速さで安定に変更することができてい
る。

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、ポリオレフィンを流動
床重合反応器で連続重合するに当り、定常運転時の外乱
抑制あるいは重合条件変更時の目標値変更に対し、安定
化のための反応器内のガス排出は不要で極めて安定かつ
精度の高い制御が実現でき、品質のバラツキが少ないポ
リオレフィンを効率よく製造できるので、実用上極めて
有用なものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来制御方式を示したブロック図である。

【図２】従来制御方式を示したブロック図である。

【図３】本発明方法を実施したブロック図である。

【図４】本発明の実施例を示し、水素濃度、エチレン濃
度及び圧力について定値制御及び重合条件変更の１つと
しての圧力の目標値変更を行った時の運転状況を示すグ
ラフである。

【符号の説明】

１ 重合反応器 ２ 水素供給ライン ２ａ 水素供給弁 ３ オレフィン供給ライン ３ａ オレフィン供給弁 ４ コモノマー供給ライン ４ａ コモノマー供給弁 ５ ポリオレフィン供給ライン ５ａ ポリオレフィン供給弁 ６ リサイクルガスライン入口 ７ リサイクルガスライン出口 ８ ポリオレフィン排出ライン ８ａ ポリオレフィン排出弁 ９ ガスサンプルライン ９ａ プロセスガスクロマトグラフィのサンプリングラ
イン開閉弁 １０ プロセスガスクロマトグラフィ １１ 圧力検出器 １２ 制御装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 伊織 京都府京都市左京区高野蓼原町１−３ ル ネ下鴨東Ｓ14 (72)発明者 大嶋 正裕 京都府京都市左京区岩倉忠在地町286−２ サンハイツ岩倉Ｂ−201

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 オレフィン重合反応器において、オレフ
   ィンを重合してポリオレフィンを連続的に製造するにあ
   たり、圧力と組成が所望の値となるようにモノマー、コ
   モノマー、分子量調節剤の供給を同じ制御系で調節し
   て、所望の品質を有するポリオレフィンを製造すること
   を特徴とする反応制御方法と装置。